DE2128299A1

DE2128299A1 - Tungsten carbide/titanium carbide solid solns - by heating mixed oxides and carbon

Info

Publication number: DE2128299A1
Application number: DE19712128299
Authority: DE
Inventors: Leslie P Towanda Dorazio Raymond E Wysox Vanderpool Clarence D Towanda Pa Clare (V St A )
Original assignee: GTE Sylvania Inc
Current assignee: GTE Sylvania Inc
Priority date: 1970-06-10
Filing date: 1971-06-07
Publication date: 1971-12-16
Also published as: CA950481A

Abstract

WC/TiC solid solns. are prepared by heating a mixture composed of a produced obtained from a WO3-, TiO2 - and C source at a ratio of WO3:C of 1:4, and TiO2:C of 1:3 in an inert atm. pref. in a vacuum furnace under a press. of is not >50 mu Hg, to 1600-1900 degrees C at which the reaction product is maintained until gas evolution has ceased. Pref. the mixture contains 0.01-10% of a catalyst such as Fe, Co, Ni and/or mixtures of these.

Description

Verfahren zum verstellen von Wolframcarbid und Titancarbid Priorität: 10. Juni 1970 - V.St.v.Amerika - Ser.No. 45 259 Zusammenfassung Feste Lösungen aus Wolframcarbid und Titancarbid werden durch Erhitzen eines Gemisches einer Wolframtrioxydquelle, einer Titandioxydquelle und einer Kohlenstoffquelle mit einem Verhältnis von W03 : C von etwa 1:4 und einem Verhältnis von T102:O von etwa 1:3 in einer inerten Atmosphäre auf eine Temperatur von ca. 16000C bis ca. 19000C bis zur Beendigung der Gasentwicklung hergestellt, wobei die sich entwickelnden Gase während des Erhitzens von dem Gemisch entfernt werden.Procedure for adjusting tungsten carbide and titanium carbide priority: June 10, 1970 - V.St.v.Amerika - Ser.No. 45 259 Summary Fixed Solutions Tungsten carbide and titanium carbide are produced by heating a mixture of a tungsten trioxide source, a titanium dioxide source and a carbon source with a ratio of W03 : C of about 1: 4 and a ratio of T102: O of about 1: 3 in an inert atmosphere to a temperature of approx. 16000C to approx. 19000C until the evolution of gas has ended produced, the evolving gases during the heating of the mixture removed.

* * * * * Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen fester Lösungen aus Wolframcarbid und Titancarbid0 Wolframcarbid und Titancarbid sowie Gemische derselben sind bereits bekannt, Die Verfahren zum erstellen fester Lösungen dieser beiden Stoffe sahen bisher im allgemeinen einen von drei Verfahrenswegen vor. Gemäß einem derselben werden Gemische der beiden Carbide auf erhöhte Temperaturen, beispielsweise ca, 28000C, gebracht, Bei einem anderen war es nstig, die elementaren Metalle und eine Kohlenstoffquelle zu erhitzen. Elementares Titan ist aber schwer zu handhaben. * * * * * The invention relates to a method of manufacture solid solutions of tungsten carbide and titanium carbide0 tungsten carbide and titanium carbide as well as mixtures of the same are already known, the method for creating solid solutions these two substances have hitherto generally seen one of three procedural routes. According to one of these, mixtures of the two carbides are made to elevated temperatures, for example approx. 28000C, brought to another it was costly to heat the elemental metals and a source of carbon. Elementary But titanium is difficult to handle.

Bei einem dritten Verfahren mußte zunächst Titancarbid hergestellt und ein Gemisch aus Titancarbid, einer folframquelle und Kohlenstoff erhitzt werden, um das Gemisch aus Wolfram-und Titancarbid herzustellen. Jedes dieser bekannten Verfahren hat einen oder mehrere Nachteile, beispielsweise erhöhte Temperaturen, Bildung eines der Carbide vor dem Bilden der resten Lösung oder die Handhabung elementarer Metalle.In a third process, titanium carbide had to be produced first and a mixture of titanium carbide, a folfram source and carbon are heated, to produce the mixture of tungsten and titanium carbide. Each of these known Process has one or more disadvantages, for example elevated temperatures, Formation of one of the carbides before forming the remaining solution or handling more elementary Metals.

Aus diesem Grund dürfte ein Verfahren, bei dem feste Lösungen aus dolfram- und Titancarbid bei verhältnismäßig niedrigen Temperaturen aus Wolfram- und Titanoxyden hergestellt werden9 einen Fortschritt in der Technik bringen Gemäß einem Aspekt der Erfindung wird ein Verfahren zum Herstellen fester Lösungen aus iolframcarbid und Titancarbid geschaffen, bei dem ein Gemisch aus einer Wolframtrioxydquelle, einer Titandioxydquelle und einer Kohlenstoffquelle fait einem Verhältnis von W03:O von etwa 1:4 und einem Verhältnis von TiO2:C von etwa t:3 gebildet wird, das Gemisch in einer inerten Atmosphäre auf eine Temperatur von ca. 1600°C bis ca. 19000C erhitzt wird, bis die dabei entstehende Gasentwicklung aufhört, wobei gleichzeitig während des Erhitzens die Gase vom Gemisch entfernt werden0 ZUm besseren Verstandnis der Erfindung und weiterer Aufgaben, Vorteile und Fähigkeiten derselben wird auf die folgende Beschreibung und die Ansprüche in Zusammenhang mit der obigen Beschreibung einiger Aspekte der Erfindung hingewiesen.For this reason, a process in which solid solutions are made dolfram and titanium carbide at relatively low temperatures from tungsten and titanium oxides9 bring an advance in the art According to One aspect of the invention is a method for preparing solid solutions tungsten carbide and titanium carbide created, in which a mixture of a tungsten trioxide source, a titanium dioxide source and a carbon source have a ratio of W03: O of about 1: 4 and a ratio of TiO2: C of about t: 3, the mixture is formed heated in an inert atmosphere to a temperature of approx. 1600 ° C to approx. 19000C until the resulting gas evolution ceases, while at the same time during heating removes the gases from the mixture for a better understanding of the Invention and other objects, advantages, and capabilities thereof are applied to the the following description and the claims in connection with the above description pointed out some aspects of the invention.

Gemäß der Erfindung wird ein verhältnismäßig gleichmäßiges Gemisch aus einer wolframtrioxydquelle, einer Titandixoydquelle und einer Kohlenstoffquelle gebildet. Normale Mischgerate zum Mischen von Feststoffen eignen sich zum Herstellen dieses Gemisches. Wolframtrioxyd ist zwar eine bevorzugte olframtrioxydpuelle, jedoch kennen auch andere Stoffe, beispielsweise Wolframtsalze, verwendet, die sich beim @rbitzen auf eine Temperatur unterhalb ca. 1600°C zu einem flüchtigen Stoff aus dem Kation und einen Wolframatanion zersetzen. Ammoniumparawolframat ist eine geeignete Wolframtrioxydquelle. da beim Erhitzen Ammoniak und Wasser entwickelt werden und das Wolframatanion mit Kohlenstoff zu Wolframcarbid und Kohlenstoffmonoxyd umgesetzt wirda Darüberhinaus kann Wolframsäure H2WO4 als Wolframtrioxydquelle verwendet werden, da sich zusätzlich zu der Umsetzung, bei der WC entsteht, der Wasserstoff und der Sauerstoff zu Wasser verbinden, welches sich verflüchtigt, während der ilberschüssige Jauerstoff Kohlerunonoxyd bildet. Es ist alsc jede wolframathaltige Verbindung verwendbar. die sich so zersetzt, daß sie einen flüchtigen Stoff aus einem Kation und einem Wolframawtanion bildet, wobei mit Kohlenstoff eine Umsetzung erfolgt so daß Wolframcarbid und Kohlenmonoxyd gebildet werden Das Verhältnis von WO3:C im Gemisch muß ca 1:4 sein, Wird weniger Kohlenstoff verwendet, als einem Verhältnis von WO3:C von 1:4 entspricht, so führt das zu einer unvollständigen Carburierung des Wolframs. während, wenn mehr Kohlenstoff verwendet wird, als einem WO3:C-Verhältnis von 1:4 entspricht, nach dem Erhitzen im Gemisch Kohlenstoff vorhanden ist0 Zusätzlich zu Kohlenstoffquellen, wie Ruß, Lampenruß und dergl., sind auch andere feste Kohlenwasserstoffe verwendbar, die sich zu Kohlenstoff zersetzen, beispielsweise Zucker, Stärken und dergl. Es ist auch nötig, daß sich die stoffe zum Bilden elementaren Kohlenstoffs unterhalb ca 1600°C zersetzen und daß sie Feststoffe oder Flüssigkeiten sind, die sich ohne weiteres mit der Wolframtrioxydquelle und der Titandioxydquelle mischen lassen.According to the invention, a relatively uniform mixture is obtained from a tungsten trioxide source, a titanium dioxide source and a carbon source educated. Normal mixing devices for mixing solids are suitable for manufacturing this mixture. Tungsten trioxide is a preferred source of olefin trioxide, however also know other substances, for example tungsten salts, which are used in @rbitzen to a temperature below approx. 1600 ° C to a volatile substance decompose the cation and a tungstate anion. Ammonium paratungstate is a suitable one Tungsten Trioxide Source. because when heated, ammonia and water are developed and the tungstate anion reacted with carbon to form tungsten carbide and carbon monoxide In addition, tungstic acid H2WO4 can be used as a source of tungsten trioxide, because in addition to the implementation, in the case of the WC, the hydrogen and the Combine oxygen to water, which evaporates while the excess Oxygen forms carbon monoxide. Any compound containing tungsten can be used. which decomposes in such a way that it is a volatile material composed of a cation and a Wolframawtanion forms, a reaction with carbon takes place so that tungsten carbide and carbon monoxide are formed. The ratio of WO3: C in the mixture must be approx. 1: 4 Less carbon is used than a WO3: C ratio of 1: 4 corresponds, this leads to an incomplete carburization of the tungsten. while, if more carbon is used than corresponds to a WO3: C ratio of 1: 4, carbon is present in the mixture after heating0 In addition to carbon sources, such as soot, lamp soot and the like, other solid hydrocarbons can also be used, which decompose to carbon, for example sugar, starches and the like. It it is also necessary that the substances for the formation of elemental carbon are below approx 1600 ° C and that they are solids or liquids, which readily mix with the tungsten trioxide source and the titanium dioxide source permit.

In dem erfindungsgemäßen Verfahren wird gleichfalls eine Titandioxydquelle verwendet In den meisten Fällen handelt es sich hierbei um Titandioxyd; jedoch sind auch andere Stoffe, , die beim Erhitzen auf caO 16000C flüchtige Verbindungen bilden, und reaktionefähiges Titandioxyd, welches zu TiC umgewandelt wird, verwendbar0 Das Verhältnis von TiO2:C im Gemisch sollte etwa 1:3 betragen. Wird weniger Kohlenstoff verwendet, als einem Verhältnis von 1:3 entspricht, so entsteht eine unvollständige Carburierung und TiO2 bleibt im Gemisch enthalten. Bei Verwendung von mzhr Kohlenstoff, als einem Verhältnis zwischen TiO2 und C vn 1:3 entspricht, bleibt Kohlenstoff im Gemisch enthalten Die Gesamtmenge an Kohlenstoff im Gemisch sollte also nicht um mehr als ca. 1% von dem gewünschten 1:4-Yerhältni3 zwischen WO3 und C und 1:3 zwischen TiO2 und C abweichen.A source of titanium dioxide is also used in the process of the invention used In most cases this is titanium dioxide; however are also other substances that form volatile compounds when heated to caO 16000C, and reactive titanium dioxide, which is converted to TiC, can be used The ratio of TiO2: C in the mixture should be around 1: 3. Will be less carbon used as a ratio of 1: 3, then an incomplete result Carburization and TiO2 remain in the mixture. When using mzhr carbon, corresponds to a ratio between TiO2 and C vn 1: 3, carbon remains in the Mixture included The total amount of carbon in the mixture should not be around more than about 1% of the desired 1: 4 ratio between WO3 and C and 1: 3 between TiO2 and C differ.

Gegebenenfalls können geringe Mengen anderer Metalle zum Katalysieren der Umwandlung von TiO2, WO3 und C zd der gewünschten festen Lösung aus WC-TiC verwendet werden. Zweckmäßige Metalle, die die katalytische Wirkung haben und das Endprodukt nicht beeinträchtigen, sind beispielsweise Eisen, Nickel, Cobalt und/oder Gemische derselben, Die zur vollständigen Umwandlung notige Zeit ist erheblich verkürzt.Optionally, small amounts of other metals can be used as a catalyst the conversion of TiO2, WO3 and C zd the desired solid solution of WC-TiC is used will. Appropriate metals that have the catalytic effect and the end product do not affect, are for example iron, nickel, cobalt and / or mixtures the same, the time required for complete conversion is considerably reduced.

Wenn derartige Metalle verwendet werden, sind sie im Ausgangsgemisch in Mengen von ca. 0,01 Gew.% bis ca. 10 Gew.%, bezogen auf das Gemisch, enthalten, die bereits erwähnt, wird das Gemisch in einer inerten Atmo-;h£re erhitzt Ein bevorzugtes Verfahren zum Schaffen einer inerte Atmosphäre besteht in der Schaffung des oben erwshn ten Gemisches, woraufhin der zu verwendende Ofen auf einen absoluten Druck von höchstens ca. 50/u Quecksilber leergepumpt wrc: Inerte Gase können zur Schaffung der inerten Atmosphäre im Ofen verwendet werden, jedoch muß dabei darauf geachtet werden, daß Gase verwendet'werden, die gegenüber den Stoffen im Ofen unter erhöhten Temperaturen indifferent sind, während z.B. in manchen Verfahren Kohlendioxyd und Stickstoff als inerte Gase verwendbar sind. können sie unter den im erfindungsgemäßen Verfahren angewandten Bedingungen mit dem Titan zu anderen Erzeugnissen als Titancarbid umgesetzt werden2 beispielsweise zu Nitriden oder Oxyden, Argon, Krypton und andere normalerweise als inerte Gase bekannte Elemente sind verwendbar, Jedoch erhöhen diese die Verfahrenskosten, so daß das bevorzugte Verfahren zum Scnaffen einer inerten Atmosphäre das Auspumpen im wesentlichen der gesamten Luft mittels einer zweckmäßigen Vakuumquelle vorsieht.If such metals are used, they are in the starting mixture in amounts of approx. 0.01 wt.% to approx. 10 wt.%, based on the mixture, As already mentioned, the mixture is heated in an inert atmosphere; a preferred one One method of creating an inert atmosphere is to create the above mentioned mixture, whereupon the oven to be used on one absolute Pressure of at most approx. 50 / u mercury pumped empty wrc: Inert gases can be used Creating the inert atmosphere in the furnace must be used, however, care must be taken Care must be taken to ensure that gases are used which are below the substances in the furnace elevated temperatures are indifferent, while e.g. in some processes carbon dioxide and nitrogen can be used as inert gases. they can under the in the invention Process conditions applied with the titanium to products other than titanium carbide be converted2 for example to nitrides or oxides, argon, krypton and others Elements normally known as inert gases are useful, but increase this is the cost of the process, so the preferred method of creating an inert The pumping out of substantially all of the air by means of an expedient atmosphere Provides vacuum source.

Temperaturen zwischen ca, 1600 und ca, 19000C haben sich als vorteilhaft erwiesen Temperaturen unterhalb ca. 160000 können zu einer unvollständigen Umwandlung führen, während bei Temperaturen oberhalb ca. 1900°C die Gefahr besteht, daß einige der Bestandteile vor der Umwandlung in die Carbide schmelzen Wie bereits erwähnt, entwickelt sich bei der Umwandlung der Quellen des Wolfram- und Titanoxyds zu den entsprechenden Carbiden Kohlenmonoxyd, und je nach der verwendeten Quelle können auch andere Gase entstehen. Diese Gase werden während des erhitzens durch Entlüftung an eine Außenquelle abgeführt.Temperatures between approx. 1600 and approx. 19000C have proven to be advantageous proven temperatures below about 160,000 can lead to an incomplete conversion lead, while at temperatures above about 1900 ° C there is a risk that some melt the constituents before they are converted into the carbides As already mentioned, evolves when the sources of tungsten and titanium oxide are converted to corresponding carbides carbon monoxide, and depending on the source used other gases are also produced. These gases are vented during heating discharged to an outside source.

Wenn eine große Menge Pulver verwendet wird, muß bei der Konstruktion die verhältnismäßig starke Gasentwicklung beriicksichtigt werden0 Da im allgemeinen der absolute Druck niedrig und die Temperatur verhältnismäßig hoch ist, ist da Gasvolumen ziemlich groß, so daß eine innere entlüftung einer groben Materialmasse wünschenswert ist0 Auf diese Weise wird ein Druckaufbau im Innern der Masse und ein rascher Austritt des Gases, welches gewisse Feststoffe mit sich reißt, vermieden oder doch erheblich verringert, Das hier beschriebene Verfahren eignet sich zum erstellen fester Lösungen aus WO und TiC über den gesanten Bereich der Löslichkeiten, Die Gewichtaprozentanteile an WC und TiC im Erzeugnis können also von sehr geringen Mengen an WC bis zu ca. 95,5% WC und 4,5% TiC reichen.If a large amount of powder is used, it must be constructed the relatively strong evolution of gas must be taken into account, as in general If the absolute pressure is low and the temperature is relatively high, there is a volume of gas rather large, so that internal venting of a coarse mass of material is desirable ist0 In this way a pressure build-up inside the mass and a rapid one exit of the gas, which entrains certain solids, avoided or at least considerably reduced, The procedure described here is suitable for creating fixed solutions from WO and TiC over the entire range of solubilities, the percentages by weight of WC and TiC in the product can therefore range from very small amounts of WC up to approx. 95.5% WC and 4.5% TiC are sufficient.

Die Erfindung wird im folgenden anhand von Beispielen näher erläutert, Alle Teile, Anteile und Prozentsätze beziehen sich auf das Gewicht, sofern nichts anderes angegeben ist B e i s p i e l 1 Ca 591 Teile Wolframtrioxyd, ca. 667 Teile Titandioxyd und ca. 423 Teile Kohlenstoff werden in einem mit hoher Geschwindigeit arbeitenden Mischer gemischt, Das gemischte Pulver wird dann in einen zweckmäßigen Behälter gefüllt, der in einen Vakuumofen gebracht wird0 Nach dem Leerpumpen desselben auf einen Druck von ca, 50/u Quecksilber wird die Temperatur des Ofens von Zimmertemperatur auf ca. 165000 erhitzt und etwa 6 Stunden lang auf dieser Höhe gehalten Dann wird der Ofen rasch auf Zimmertemperatur abgekühlt und das Material herausgenommen0 Mit Hilfe einer Röntgenanalyse wird das Material als feste Lösung aus Wolframcarbid, gelöst in Titancarbid, identifiziert0 B e i s p i e l 2 Ca. 591 Teile Wolframtrioxyd, ca. 667 Teile Titandioxyd und ca. 423 Teile Kohlenstoff werden mit ca. 5 Teilen Cobalt gemischt, Das Material wird zu Plättchen gepreßt und im Vakuumofen gebrannt wie beim Beispiel 1. Wenn die Gasentwicklung nach ca. 3 Stunden aufhört, wird das Material abgekühlt und aus dem Ofen entnommen Durch eine Röntgenstrahlenanalyse wird es als IOO%ige feste Lösung aus WC/TiC identifiziert, in der ein Gewichtsverhältnis von WC:TiC von ca. 1:1 vorliegt.The invention is explained in more detail below with the aid of examples, All parts, parts and percentages are by weight unless nothing otherwise stated is example 1 approx. 591 parts of tungsten trioxide, approx. 667 parts Titanium dioxide and approx. 423 parts of carbon are converted into one with high speed working mixer, the mixed powder is then mixed into an appropriate Container filled, which is placed in a vacuum oven0 After pumping out the same at a pressure of approx. 50 / u mercury, the temperature of the furnace drops from room temperature heated to about 165,000 and held at this level for about 6 hours the oven quickly cooled to room temperature and the material removed with With the help of an X-ray analysis, the material is shown as a solid solution of tungsten carbide, dissolved in titanium carbide, identified 0 Example 2 Approx. 591 parts of tungsten trioxide, approx. 667 parts of titanium dioxide and approx. 423 parts of carbon are combined with approx. 5 parts Cobalt mixed, the material is pressed into flakes and fired in a vacuum furnace as in example 1. If the gas evolution stops after approx. 3 hours, it will Material cooled and removed from the furnace by an X-ray analysis will it is identified as a 100% solid solution of WC / TiC, in which a weight ratio of WC: TiC of approx. 1: 1 is present.

3 e i 5 I) i e 1 3 CaO 887,7 Teile Wolframtrioxyd, ca. 333,5 Teile Titandioxyd und ca. 335,6 Teile Kohlenstoff werden mit ca. 5 Teilen Cobalt gemischt. Das Gemisch wird zu Plättchen gepreßt und im Vakuumofen gebrannt wie beim Beispiel 1. Wenn die Gasentwicklung nach ca. 3 Stunden aufhört, wird das Material abgekühlt und aus dem Ofen entnommen, Mit Hilfe einer Rdntgenanalyse wird es im wesentlichen als feste Lösung von WC/TiC mit einem Gewichtsverhältnis von iC:TiC von 75:25 identifiziert.3 e i 5 I) i e 1 3 CaO 887.7 parts of tungsten trioxide, approx. 333.5 parts Titanium dioxide and about 335.6 parts of carbon are mixed with about 5 parts of cobalt. The mixture is pressed into platelets and fired in a vacuum furnace as in the example 1. When the evolution of gas ceases after approx. 3 hours, the material is cooled down and removed from the oven, with the help of an X-ray analysis it becomes essentially identified as a solid solution of WC / TiC with an iC: TiC weight ratio of 75:25.

B e i s p i e l 4 CaO 591 Teile Wolframtrioxyd, ca. 667 Teile Titandioxyd, ca, 423 Teile Kohlenstoff und ca. 5 Teile Nickel werden in einem mit hoher Geschwindigkeit arbeitenden Mischer gemischt, Das gemischte Pulver wird dann in einen geeigneten Behälter gefüllt und in einen Vakuumofen gebracht, Nach dem Leerpumpen des Ofens auf einen Druck von ca. 50Ju wird die Temperatur des Ofens von Zimmertemperatur auf ca. 16500C erhöht und ca. 6 Stunden auf dieser Höhe gehalten. Dann wird der Ofen rasch auf Zimmertemperatur abgekühlt und das Material aus ihm entfernt. Mit Itilfe einer Röntgenanalyse wird das Material als feste Lösung aus in Titancarbid gelostem iolframcarbid mit einem Gewichtsverhältnis zwischen WC und TiC von 1:1 identifiziert.Example 4 CaO 591 parts of tungsten trioxide, approx. 667 parts of titanium dioxide, About 423 parts of carbon and about 5 parts of nickel are produced in one go at high speed working mixer, the mixed powder is then poured into a suitable Container filled and placed in a vacuum oven, after emptying the oven at a pressure of about 50Ju, the temperature of the furnace goes from room temperature increased to approx. 16500C and held at this level for approx. 6 hours. Then the The furnace was quickly cooled to room temperature and the material removed from it. With With the aid of an X-ray analysis, the material is identified as a solid solution in titanium carbide dissolved tungsten carbide with a weight ratio between WC and TiC of 1: 1 identified.

B e i s p i e l 5 Ca0 591 Teile Wolframtrioxyd, ca. 667 Teile Titandioxyd, ca.Example 5 Ca0 591 parts of tungsten trioxide, approx. 667 parts of titanium dioxide, approx.

423 Teile Kohlenstoff und ca. 5 Teile Eisen werden in einem mit hoher Geschwindigkeit arbeitenden Mischer gemischt, Das gemischte Pulver wird dann in einen geeigneten Behälter gefüllt und in einen Vakuumofen gebracht, Nach dem Leerpumpen des Ofens auf einen Druck von ca, 50/u wird die Temperatur des Ofens von Zimmertemperatur auf ca, 16500C erhöht und ca0 6 Stunden auf dieser Höhe gehalten, Dann wird der Ofen rasch auf Zimmertemperatur abgekühlt und das Material aus ihm entnommen, Mit Hilfe einer Röntgenstrahlenanalyse wird das Material als feste Lösung aus in Titancarbid gelöstem Wolframcarbid mit einem Gewichtsverhältnis von 1:1 zwischen WC und TiC identifiziert.423 parts of carbon and about 5 parts of iron are in one with high Mixed speed working mixer, that mixed powder is then filled into a suitable container and placed in a vacuum oven, After emptying the furnace to a pressure of approx. 50 / u, the temperature of the Oven increased from room temperature to approx. 16500C and approx. 6 hours at this level then the furnace is rapidly cooled to room temperature and the material taken from it, with the help of an X-ray analysis, the material is called solid solution of tungsten carbide dissolved in titanium carbide with a weight ratio identified by 1: 1 between WC and TiC.

Im wesentlichen ähnliche Ergebnisse werden erzielt, wenn das oben beschriebene Verfahren befolgt wird, außer, daß die Verhältnisse von WO3, iO2 und C variiert werden, um unterschiedliche Verhältnisse von ca, 5% WC bis zu ca, 94,5% WC im Endprodukt zu erhalten.Substantially similar results are obtained using the above procedure described is followed except that the ratios of WO3, iO2 and C can be varied in order to achieve different ratios from approx. 5% WC up to approx. 94.5% To preserve toilet in the end product.

Claims

P a t e n t a n s p r ü c h e la Method of manufacturing solid Solutions made of tungsten carbide and titanium carbide, therefore no: e s c h n 3 t, that a relatively uniform mixture is formed, which is a source of tungsten trioxide, contains a source of titanium dioxide and a source of carbon and which is a ratio of WO3: C of approx. 1: 4 and of TiO2: C of approx. 1: 3 has that the mixture in one inert atmosphere to a temperature of approx.

Heated from 1600 to 1900 ° C in order to remove volatile gases from the mixture remove, and that the temperature is maintained until the evolution of gas ceases, whereby the gases are removed from the mixture.

2. The method according to claim 1, characterized in that g e k e n g z e i ch -n e t that the source of tungsten trioxide is tungstate salts, tungstic acid, tungsten trioxide and / or mixtures thereof are used0

3. The method according to claim 2, characterized g e It is not indicated that tungsten trioxide is used as the tungsten trioxide source.

4. The method according to claim 2, characterized g e k e n n z e i oh -n e t that ammonium paratungstate is used as the source of tungsten trioxide.

5t method according to any one of claims 1 to 4, characterized g e -k e n n z e i c h n e t t that titanium dioxide is used as a source of titanium dioxide.

6. The method according to claim 3, characterized in that g e k e n a z e s ch -n e t that titanium dioxide is used as a source of titanium trioxide.

7. The method according to any one of the preceding claims, characterized g e it is not noted that the mixture contains from about 0.01% to about 10.0% of a catalyst of iron, cobalt, nickel and / or mixtures thereof.

8. The method according to any one of claims 1 to 7, characterized g e k e n n indicates that lamp soot is used as the carbon source.

9. The method according to any one of claims 1 to 8, characterized g e k e an Do not show that you are heating in a vacuum oven at an absolute pressure of at most approx. 50µ.

Mercury takes place.