DE2126904A1

DE2126904A1 - Solvent extraction of solids - by percolation through solids bed across which pressure gradient is set up

Info

Publication number: DE2126904A1
Application number: DE19712126904
Authority: DE
Inventors: Wolfgang Dr.-Ing.Dr. 2070 Ahrensburg; Weber Klaus Dipl.-Ing. 2000 Hamburg. P Kehse
Original assignee: Extraktionstechnik GmbH
Current assignee: Krupp Extraktionstechnik GmbH
Priority date: 1971-05-29
Filing date: 1971-05-29
Publication date: 1972-12-14
Also published as: DE2126904B2; CA960440A

Abstract

In extracting raw materials from solids by percolating solvent through a bed of the particulate solid the solvent percolation is accelerated by setting up a pressure gradient across the bed. In a conventional rotary extractor the extraction zone is maintained at a higher pressure than the collection zone for the percolated solvent. This is achieved with a dividing plate between the zones whose edges are sealed and which has narrow openings, which taper upwards towards the extraction zone, for passage of the solvent.

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Extraktion schwer perkolierbarer Rohstoffe Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Extraktion schwer perkolierbarer Rohstoffe mit einem flüssigen Lösungsmittel, bei dem das Lösungsmittel durch ein Feststoffbett perkoliert wird. Ferner betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zur Durchführung eines derartigen Verfahrens.Process and device for the extraction of raw materials that are difficult to percolate The invention relates to a method for extracting raw materials that are difficult to percolate with a liquid solvent in which the solvent passes through a bed of solid matter is percolated. The invention also relates to an implementation device such a procedure.

Bei bekannten Extraktionsverfahren wird die Extraktion in der Weise durchgeführt, daß ein geschüttetes Bett des zu extrahierenden Materials mit einem Lösungsmittel berieselt wird. Das Lösungsmittel durchfließt infolge der Schwerkraft das Feststoffbett von oben nach unten. Anschließend wird es aufgefangen und dann vielfach im Gegenstrom zur Bewegung des Feststoffbettes mehrmals umgepumpt und durch das Feststoffbett perkoliert. Der zu extrahierende Rohstoff muß vor der Extraktion in den meisten Fällen einer Kornzerkleinerung unterworfen werden, um einen weitgehenden Aufschluß und somit eine ausreichende Ausbeute an Extraktivstoffen zu erzielen. Durch diese für den Extraktionsprozeß notwendige Kornzerkleinerung oder auch schon durch die ursprüngliche Struktur wird bei einigen Rohstoffen die mechanische Stabilität des geschütteten Feststoffbettes beeinträchtigt, so daß seine Porosität weit herabgesetzt wird.In known extraction processes, the extraction is carried out in this way carried out that a dumped bed of the material to be extracted with a Solvent is sprinkled. The solvent flows through due to gravity the bed of solids from top to bottom. Then it is caught and then often pumped around and through several times in countercurrent to the movement of the bed of solids the bed of solids percolates. The raw material to be extracted must be used before the extraction in most cases a grain size reduction are subjected to an extensive To achieve digestion and thus a sufficient yield of extractive substances. Through this grain size reduction, which is necessary for the extraction process, or even already The original structure increases the mechanical stability of some raw materials of the poured bed of solids impaired, so that its porosity is greatly reduced will.

Der Durchfluß des Lösungsmittels infolge der Schwerkraft wird in solchen Fällen stark verlangsamt oder sogar unmöglich gemacht.The flow of the solvent due to gravity is in such Cases are greatly slowed down or even made impossible.

Zur Durchführung der Extraktion ist z. B. der sogenannte Zellenradextrakteur nach DBP 889 140 bekannt. Bei diesem ist in einem feststehenden zylindrischen Gehäuse ein Zwischenboden angebracht, der von engen Durchlässen durchsetzt ist. Unterhalb des Zwischenbodens befindet sich der Auffangraum für das Lösungsmittel bzw.To carry out the extraction is z. B. the so-called cellular wheel extractor according to DBP 889 140 known. This is in a fixed cylindrical housing attached an intermediate floor, which is penetrated by narrow passages. Below the intermediate floor is the collecting space for the solvent or

die Niscella. Oberhalb des Zwischenbodens befindet sich der Extraktionsraum, in dem ein um die vertikale Z>linderachse umlaufeindes Zellenrad angeordnet ist. Mit dem Zellenrad wird das E-trakt ions gut von einer kontinuierlich arbeitenden Einfüllvorrichtung zu einer Austragvorrichtung im Kreise über den Zwischenboden gefördert.the Niscella. The extraction room is located above the intermediate floor, in which a rotary cell wheel is arranged around the vertical axis. With the bucket wheel, the e-traction is good from a continuously working one Filling device to a discharge device in a circle over the intermediate floor promoted.

Es ist auch schon ein derartiger Extrakteur bekannt, bei dem die Extraktion unter Druck durchgeführt werden kann. In diesem Falle ist das Gehäuse gasdicht ausgebildet. Außerdem sind Schleusenkammern und/oder gasdichte Fördereinrichtungen zum Zu- bzw. Abführen des Extraktionsgutes vorgesehen. Der Extrakteur ist mit einem Anschluß an eine- unter Druck stehende Gas- oder Dampfleitung versehen. Bei diesem Extrakteur ist eine Dichtung zwischen Extraktionsraum und Auffangraum nicht vorgesehen. Die beiden Räume stehen also in gleicher Weise unter erhöhtem Druck. Da der Druck allseitig wirkt, kann er die Bewegung des Lösungsmittels durch das Feststoffbett nicht beschleunigen. Das ist auch bei dem bekannten Extrakteur nicht vorgesehen. Der erhöhte Druck dient beispielsweise dazu, bei den für die Extraktion notwendigen erhöhten Temperaturen das Sieden des Lösungsmittels zu unterbinden.Such an extractor is also known in which the extraction can be carried out under pressure. In this case, the housing is designed to be gas-tight. In addition, lock chambers and / or gas-tight conveying devices for feeding or Discharge of the extraction material provided. The extractor is with a connection to a pressurized gas or steam line. With this extractor is a seal between the extraction space and Not a containment area intended. The two rooms are therefore under increased pressure in the same way. Since the pressure acts on all sides, it can prevent the movement of the solvent through the Do not accelerate the solid bed. This is also not the case with the known extractor intended. The increased pressure is used, for example, for the extraction necessary elevated temperatures to prevent the boiling of the solvent.

Die Aufgabe der Sendung besteht darin, ein Verfahren anzugeben, mit dem auch bei geringer Durchlässigkeit des Feststoffbettes eine ausreichende Perkolation und somit eine Extraktion möglich ist.The task of the shipment is to specify a procedure with with sufficient percolation even with low permeability of the solid bed and thus extraction is possible.

Die Aufgabe besteht ferner darin, eine Vorrichtung zur Durchführung eineß-derartigen Verfahrens zu schaffen.The object is also to provide a device for carrying out to create such a process.

Gemäß der Erfindung wird bei einem Verfahren der eingangs genannten Art zuüber dem Lösungsmittelspiegel auf der Eintrittsseite des Lösungsmittels ein höherer Druck erzeugt als auf der Austrittsseite des Lösungsmittels. Das Verfahren wirdvorslagsweise kontinuierlich durchgeführt.According to the invention, the method mentioned at the beginning is used in a method Kind to above the solvent level on the inlet side of the solvent higher pressure generated than on the outlet side of the solvent. The procedure is carried out continuously.

Der zweite eil der Aufgabe wird dadurch gelöst, daß bei einem Zellenrad-Extrakteur der Extraktionsraum gegenüber dem Auffangraum - abgesehen von den engen Durchlässen des Zwischenbodens -abgedichtet und mit einem höheren Druck beaufschlagt ist als der Auffangraum. Bei einer zweckmäßigen Äusführungsform der Erfindung ist das ringförmig ausgebildete Zellenrad an seinem äußeren und inneren Umfang mit je einer Dichtungemanschette versehen, die auf einer von Durchlässen freien Zone des Zwischenbodens gleitet.The second part of the object is achieved in that with a cellular wheel extractor the extraction area opposite the collecting area - apart from the narrow passages of the intermediate floor -sealed and subjected to a higher pressure than the catchment area. In an expedient embodiment of the invention, this is ring-shaped trained cellular wheel on its outer and inner circumference, each with a sealing sleeve provided, which slides on a zone of the false floor free of passages.

Gemäß einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung weist der Zwischenboden beiderseits einer sektorförmigen Ausnehmung, die die Mündung eines Ausfallschachtes bildet, Je einen von Durchlässen freien Sektor auf, von denen der eine unterhalb eines Einfallschachtes liegt.According to a further embodiment of the invention, the intermediate floor on both sides of a sector-shaped recess that forms the mouth of a discharge shaft forms a sector free of passages, one of which is below of a manhole.

In der Zeichnung ist die Erfindung veranschaulicht.The invention is illustrated in the drawing.

Fig. 1 zeigt schematisch ein Ausführungsbeispiel eines Karussell-Extrakteurs, Fig. 2 zeigt einen horizontalen Schnitt durch das Zellenrad und das Gehäuse, Fig. 3 zei-gt eine Draufsicht auf einen Zwischenboden, Fig. 4 zeigt. einen Schnitt gemäß einer konzentrischen Linie der Fig. 2 in Abwicklung, Fig. 5 zeigt eine Einzelheit.Fig. 1 shows schematically an embodiment of a carousel extractor, Fig. 2 shows a horizontal section through the cellular wheel and the housing, Fig. 3 shows a plan view of an intermediate floor, FIG. 4 shows. a section according to a concentric line of Fig. 2 in development, Fig. 5 shows a detail.

Das Extraktionsgut wird mittels einer gegen Druck arbeitenden Feststofftransporteinrichtung oder als Suspension in einem pumpfähigen Gemisch durch den Einfallschacht 1 in den Extrakteur 2 teförierte Dieser hat ein-gasdichtes zylindrisches Gehäuse 3. In diesem ist ein Zwischenboden 4 angeordnet, der am Rand fest und dicht mit dem Gehäuse verbunden ist, Unterhalb des Zwischenbodens 4 befindet sich der Auffangraum 5, darüber der Extraktionsraum 6.The extraction material is transported by means of a solid transport device that works against pressure or as a suspension in a pumpable mixture through the incidence shaft 1 into the Extractor 2 teförierte This has a gas-tight cylindrical housing 3. In this one is an intermediate floor 4 is arranged, which is firmly and tightly at the edge with is connected to the housing, below the intermediate floor 4 is the collecting space 5, above the extraction space 6.

In'dem Raum 6 ist ein Zellenrad 7 angeordnet, welches mittels eines nicht dargestellten Antriebes um seine vertikale Achse drehbar ist.In'dem space 6 a cellular wheel 7 is arranged, which by means of a drive, not shown, is rotatable about its vertical axis.

Das Zellenrad besteht aus einem Außeamantel'8,,einem Innenmantel 9 und mehreren radialen Trennwänden 10, die das Zellenrad in eine Anzahl von sektorartigen Zellen 11 einteilen. Die Zellen 11 sind oben und unten offen.The cellular wheel consists of an outer jacket 8, an inner jacket 9 and a plurality of radial partitions 10 dividing the star feeder into a number of sector-like Divide cells 11. The cells 11 are open at the top and bottom.

Der ringförmige Zwischenboden 4 hat eine große Anzahl von schmalen konzentrischen Siebschlitzen 12. Er besteht aus mehreren Sektoren, deren Stöße in Fig. 3 mit 13 bezeichnet sind. Der Boden ist mit einer sektorförmigen Ausnehmung 14 versehen, welche die- Mündung des Ausfallschachtes bildet. Beiderseits der Ausnehmung 14 sind die benachbarten Sektoren 15 bzw. 16 von Durchlässen frei. Oberhalb des Sektors 15 befindet sich der Einfallschacht 1. Der Einfallschacht ist also gegenüber dem unter der Ausnehmung 14 liegenden Ausfallschacht etwa um die Breite eines Sektors#verschoben.The annular intermediate floor 4 has a large number of narrow ones concentric sieve slots 12. It consists of several sectors whose joints in Fig. 3 are denoted by 13. The bottom has a sector-shaped recess 14 provided, which forms the mouth of the discharge shaft. Both sides of the recess 14, the adjacent sectors 15 and 16 are free of passages. Above the Sector 15 is the entrance shaft 1. The entrance shaft is opposite the drop shaft located under the recess 14 is shifted approximately by the width of a sector #.

Der Zwischenboden 4 hat an seinem äußeren und inneren Rand je eine schmale von Durchlässen freie ringförmige Zone 17 bzw. 18.The intermediate floor 4 has one each on its outer and inner edge narrow annular zone 17 or 18 free of passages.

Der Radius dieser Zonen entspricht in ungefähr dem Radius der Außenwand 8 bzw. der Innenwand 9 des Zellenrades 7.The radius of these zones corresponds roughly to the radius of the outer wall 8 or the inner wall 9 of the cellular wheel 7.

Die Unterseite des- Zellenrades 7 befinde#t sich in kurzem Abstand über dem Zwischenboden 4. Der Außenmantel 8 des Zellenrades ist am unteren Rand mit einer aus Gummi oder einem gummiartigen Kunststoff bestehenden ringförmigen Dichtungsmanschette 19 umgeben, die auf der Randzone 17 des Zwischenbodens 4 gleitet. Ganz ähnlich, jedoch in der Zeichnung nicht dargestellt, ist der Innenmantel 9 des Zellenrades gegenüber der inneren Ringzone 18 abgedichtet.The underside of the cellular wheel 7 is located at a short distance above the intermediate floor 4. The outer casing 8 of the cellular wheel is at the lower edge with an annular one made of rubber or a rubber-like plastic Surrounding sealing sleeve 19, which slides on the edge zone 17 of the intermediate floor 4. Very similar, but not shown in the drawing, is the inner jacket 9 of the The bucket wheel is sealed against the inner ring zone 18.

1 #s Extrakt ions gut verläßt das Zellenrad 7 durch die Ausnehmung 14 und fällt in den Ausfallschacht 20, aus dem es mittels der Austsragschnecke 21 eines anderen geeigneten, druckdichten Stetigförderers ins Freie gefördert wird.1 #s extraction good leaves the cellular wheel 7 through the recess 14 and falls into the discharge chute 20, from which it is discharged by means of the discharge screw 21 another suitable, pressure-tight continuous conveyor is conveyed to the open air.

Der Weg des Extrakt ions gutes und des Lösungsmitte#s bzw. der Miscella ist am besten aus Fig. 4 ersichtlich. Durch den Einfallschacht 1 wird das Gut kontinuierlich zugeführt und gelangt in die Zellen 11, die sich infolge der Umdrehung des Zellenrades 7 in Richtung des Pfeiles 22 dauernd unter dem Einfallschacht 1 vorbei bewegen. Das Gut gleitet über den geschlitzten Boden 4 und fällt, nachdem es fast eine volle Umdrehung zurückgelegt hat und zu der sektorförmigen Aus emung 14 gelangt ist, in den Ausfallschacht 20.The way of the extraction good and the solvent or the miscella is best seen in FIG. The material becomes continuous through the incidence shaft 1 fed and enters the cells 11, which are due to the rotation of the cellular wheel 7 move continuously in the direction of arrow 22 under the chute 1 past. The material slides over the slotted base 4 and falls after it is almost full Has completed revolution and has come to the sector-shaped emung 14, in the discharge chute 20.

Das Lösungsmittel wird zunächst durch eine Pumpe 27 zugeführt und über eine Leitung 28 in den Extraktionsraum geleitet, wo es zunächst auf das schon in der Nähe des Ausfallßchachtes angekommene und daher bereits weitgehend extrahierte Gut über die Brausen 23 gesprEht wird. Nach-dem es das Feststoffbett erstmalig durchsetzt hat, wird es durch weitere in Gegenstromrichtung aufeinander folgende Pumpen 29, die den einzelnen voneinander getrennten Kammern des Auffangraumes zugeordnet- sind, noc + ehrmaIsXåuf die Feststoffbett -Oberfläche gegeben, bis es schließlich mit Extraktionsstoffen hoch angereichert ist und bei einer Pumpe 30 entnommen wird.The solvent is first supplied by a pump 27 and passed via a line 28 into the extraction space, where it is initially on the already that arrived in the vicinity of the discharge shaft and has therefore already been largely extracted Is sprayed well over the showers 23. After it penetrates the bed of solids for the first time has, it is by further pumps 29 following one another in the countercurrent direction, which are assigned to the individual separate chambers of the collecting area, Now + more on the bed of solid matter -Surface given up there is finally highly enriched with extraction substances and with a pump 30 is removed.

Der Extrakteur 2 steht über einen Anschlußstutzen 31 mit einer unter erhöhtem#Druck#stehenden Gas- oder Dampfleitung in Verbindung. Der Auffangraum ist über einen Anschluß 32 an eine Evakuisrungseinrichtung angeschlossen. Auf diese Weise wird zwischen dem Extraktionsraum 6 und dem Auffangraum 5 eine Druckdifferenz aufrechterhalten. Diese wirkt auf den Lösungsmittelspiegel, der in den einzelnen Zellen 11 über dem Feststoffbett steht, und driickt das Lösungsmittel zwangsläufig durch das Feststoffbett.The extractor 2 is via a connection piece 31 with a below increased # pressure # connected gas or steam line. The catchment area is connected via a connection 32 to an evacuation device. To this Way is between the extraction space 6 and the collecting space 5, a pressure difference maintain. This acts on the solvent level in the individual Cells 11 is above the bed of solids, and inevitably presses the solvent through the bed of solids.

Die Abdichtung des Raumes 6 gegenüber dem Raum 5 wird unter dem Einfallschacht durch den von Durchlässen freien Sektor 15 bewirkt, der so weit in der Bewegungsrichtung des Feststoffes geführt ist, daß er auch bei anfänglicher teilweiser Füllung der Zellen ausreichend abdichtet. Über dem geschlitzten Teil des Zwischenbodens bewirkt das Feststoffbett selbst in Verbindung mit dem-Lösungsmittel eine hinreichende Abdichtung. Voraussetzung dafür ist natürlich eine gleichmäßige Beschickung. Die seitliche Abdichtung erfolgt durch die Ringzonen 17, 18 in Verbindung mit den auf ihnen gleitenden elastischen Manschetten. Die Abdichtung des Druckraumes vor dem Ausfallschacht erfolgt mittels des Sektors 16. Der ausfsllschacht selbst steht mit dem Extraktionsraum in Verbindung und ist von dem Auffangraum 5 durch die radialen Wände 24 und 25 sowie die Stirnwand 26 luftdicht abgetrennt.The sealing of the room 6 with respect to the room 5 is under the manhole caused by the sector 15 free of passages, which is so far in the direction of movement of the solid is performed that he even with the initial partial filling of the Sufficiently seal cells. Caused over the slotted part of the false floor the bed of solids itself in connection with the solvent provides an adequate seal. The prerequisite for this, of course, is uniform loading. The side seal takes place through the ring zones 17, 18 in connection with the elastic ones sliding on them Cuffs. The pressure chamber in front of the discharge shaft is sealed by means of of sector 16. The discharge shaft itself is connected to the extraction room and is from the collecting space 5 through the radial walls 24 and 25 and the end wall 26 separated airtight.

Die Erfindung ist nicht auf das dargestellte Ausführungsbeiepel beschränkt. Vielfältige Abänderungen liegen ebenfalls noch im Rahmen der Erfindung, So ist es beispielsweise mitunter aus Gründen der Einfachheit zweckmäßig, nur einen der beiden Räume an eine Überdruck- bzw. Unterdruckleitung anzuschließen, während der andere Raumnit der Atmosphäre in Verbindung steht.The invention is not limited to the exemplary embodiment shown. Various modifications are also still within the scope of the invention, so it is for example, it is sometimes useful for reasons of simplicity, only one of the two To connect rooms to an overpressure or negative pressure line, while the other Space is related to the atmosphere.

Es kann auch vorteilhaft sein, den Druckunterschied zwischen dem Extraktionsraum und dem Auffangraum dadurch herzustellen, daß man den Extraktionsraum auf-eine höhere Temperatur bringt und/oder den Auffangraum kühlt.It can also be advantageous to reduce the pressure difference between the extraction space and to produce the collecting space by opening the extraction space to a higher one Brings temperature and / or cools the collecting space.

Wesentlich ist in jedem Falle der zwischen Extraktionsraum und Auffangraum bestehende Druckunterschied, die gas dichte Trennung der beiden Räume sowie die Abdichtung gegenüber der Atmosphäre, soweit in einem oder in beiden Räumen ein vom Atmosphärendruck abweichender Druck aufrechterhalten werden soll.In any case, the one between the extraction space and the collecting space is essential existing pressure difference, the gas-tight separation of the two rooms as well as the Sealing from the atmosphere, provided that one or both rooms have a Atmospheric pressure different pressure should be maintained.

Patentansxrüche: Claims:

Claims

Claims 1. A method for extraction that is difficult to percolate Raw materials with a liquid solvent, in which the solvent through a Solid bed is percolated, characterized in that above the solvent level a higher pressure is generated on the inlet side of the solvent than on the exit side of the solvent.

2. The method according to claim 1, characterized in that the extraction is carried out continuously.

3. Device for performing the method according to one of the claims 1 and 2, with a fixed housing and one connected to the housing, Intermediate floor interspersed with narrow passages, with one underneath the intermediate floor lying collecting area for the miscella and one above the intermediate floor Extraction space, with one in the extraction space revolving around a vertical axis Cell wheel, with lock chambers and / or gas-tight conveying devices for supply or. Removal of the extraction material and means for generating one of the ambient pressure different pressure in at least one of the two rooms, characterized in that the extraction space (6) opposite the collecting space ~ (5) - apart from the narrow ones Passages (12) of the intermediate floor (4) -sealed and with a higher pressure is acted upon as the collecting space (5).

4. Apparatus according to claim 3, characterized in that the annular formed cellular wheel (7) on its outer and inner circumference, each with a sealing sleeve (19) is provided, which is on one of passages 12) free zone (17), (18) of the Intermediate floor (4) slides.

5. Device according to one of claims 3 and 4, characterized in that that the intermediate floor (4) on both sides of a sector-shaped recess (14), the the mouth of a discharge shaft forms one free of passages (12) Sector (15), (16), of which one (15) is below the filling shaft (1) lies.