DE2126792B2

DE2126792B2 - Measurement of light fractions contaminating denser fluids - displaces floating fraction into measuring burette by adding denser fluid

Info

Publication number: DE2126792B2
Application number: DE19712126792
Authority: DE
Inventors: Walter 6252 Diez; Daum Wilfried Dipl.-Ing. 6209 Aarbergen Weiler
Original assignee: Passavant-Werke Michelbacher Hütte, 6209 Aarbergen
Priority date: 1971-05-28
Filing date: 1971-05-28
Publication date: 1977-04-07
Also published as: DE2126792A1

Abstract

The apparatus for determining the immiscible an less-dense contaminant in a dense fluid comprises a conical Erlermeyer flask with measuring burette. The flask has a tap near its base to which is attached a flexible tube. The other end of the tube is connected to the outlet stem of a cylindrical flask containing a quantity of the denser primary fluid. The conical flask is filled to the two-litre mark with the contaminated fluid with the tap closed and the contents are allowed to settle for some minutes. The lighter fraction then rises to the top of the denser fluid. The tap is opened and the second flask raised to a level at which the floating fraction is pushed up into the graduated part of the burette where it can be measured.

Description

Die Erfindung betrifft eine Meßvorrichtung zum Bestimmen des Anteils von in einer Schwerflüssigkeit, insbesondere Wasser, enthaltenen, mit ihr nicht mischoaren Leichtflüssigkeitsverunreinigungen, insbesondere Benzin, öl od. dgl., bestehend aus einem Meßgefäß, welches im oberen Teil mit kleinerem Querschnitt t.ne Graduierung aufweist und in welches eine abrneßbare Menge der Probenflüssigkeit einfüllbar ist, sowie einer mit dem Meßgefäß kommunizierenden Röhre zum Einleiten zusätzlicher Schwerflüssigkeit, um nach einer festgelegten Absetzzeit die Lage der Grenzfläche zwischen Leicht- und Schwerflüssigkeit im Meßgefäß anheben und im oberen graduierten Teil ablesen zu können.The invention relates to a measuring device for determining the proportion of in a heavy liquid, in particular water, contained light liquid impurities that are not miscible with it, in particular Petrol, oil or the like, consisting of a measuring vessel, which in the upper part with a smaller Has cross-section t.ne graduation and into which a measurable amount of the sample liquid can be filled is, as well as a communicating with the measuring vessel tube for introducing additional heavy liquid to after a fixed settling time, the position of the interface between light and heavy liquids in the Lift up the measuring vessel and read the upper graduated part.

Eine derartige Meßvorrichtung ist aus der US-PS 28 63 734 zur Bestimmung des Fettgehalts der Milch bekannt. Dabei ist die mit dem Meßgefäß kommunizierende Röhre als feststehendes, seitlich angeordnetes Rohr ausgebildet. Diese Vorrichtung hat jedoch den Nachteil, daß sich die Leichtflüssigkeit, nämlich das Fett, während der Absetzzeit auch im Rohr als Schwimmschicht abscheidet. Wenn nun über das Rohr langsam Schwerflüssigkeit nachgefüllt wird, um die Grenzfläche bis zur Meßskala anzuheben, gelangt die im Rohr abgeschiedene Leichtflüssigkeit größtenteils nicht in das Meßgefäß, so daß das fvießergebnis stark verfälscht wird. Weite^rhin ist es sehr schwer, genau die Menge an Schwerflüssigkeit nachzufüllen, die erforderlich ist, um die Grenzschicht mit dem Skalenanfangswert zur Deckung 7u bringen. Wenn zuviel Schwerflüssigkeit nachgefüllt wurde, so kann dies nur sehr umständlich, z. B. durch Entnahme mit einer Saugpipette, wieder korrigiert werden. Rs besteht auch die Gefahr, daß bei zu schnellem Einfüllen der Schwerflüssigkeit die Leichtflüssigkeitsschicht aufgerissen oder verwirbelt wird. Dann fällt entweder das Meßergebnis zu niedrig aus, oder es muß eine weitere Absetzzeit in Kauf genommen werden. Weitere Nachteile ergeben sich daraus, daß das seitlich starr angesetzte Rohr besonders bruchgeifährdet ist und außerdem die Herstellung des Meßgefäßes verteuert.Such a measuring device is known from US Pat. No. 2,863,734 for determining the fat content of milk. The tube communicating with the measuring vessel is designed as a stationary, laterally arranged tube. However, this device has the disadvantage that the light liquid, namely the fat, is also deposited as a floating layer in the pipe during the settling time. If heavy liquid is now slowly refilled through the pipe in order to raise the interface up to the measuring scale, the light liquid separated in the pipe largely does not get into the measuring vessel, so that the flow result is strongly falsified. Wide ^r towards it is very difficult to refill the exact amount of heavy liquid that is required 7u bring the boundary layer with the start of scale value to cover. If too much heavy liquid has been refilled, this can only be very cumbersome, e.g. B. by removal with a suction pipette, can be corrected again. Rs there is also the risk that if the heavy liquid is poured in too quickly, the light liquid layer will be torn or swirled. Then either the measurement result is too low or a further settling time has to be accepted. Further disadvantages result from the fact that the tube, which is attached rigidly to the side, is particularly prone to breakage and also increases the cost of manufacturing the measuring vessel.

Demgegenüber hat die Erfindung die Aufgabe, eine Meßvorrichtung zu schaffen, mit der der Gehalt an Leichtflüssigkeit auf einfache Weise genau bestimmt werden kann und die außerdem in der Herstellung kostengünstig istIn contrast, the invention has the task of creating a measuring device with which the content of Light liquid can be precisely determined in a simple manner and also in the production is inexpensive

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Röhre als flexible Leitung ausgebildet ist und daß zwischen Meßgefäß und Röhre ein Absperrorgan vorgesehen istThis object is achieved according to the invention in that the tube is designed as a flexible line and that a shut-off device is provided between the measuring vessel and the tube

Da beim Einfüllen der Probenflüssigkeit das Absperrorgan geschlossen ist, kann sich keine das Meßergebnis verfälschende Schwimmschicht in der flexiblen Leitung absetzen. Nach dem Einfüllen der Probenflüssigken und nach einer festgelegten Absetzzeit kann nun auf besonders einfache Art und Weise eine sehr genaue Einstellung der Grenzfläche zwischen Leicht- und Schwerflüssigkeit auf der Skaleneinteilung vorgenommen werden. Dies geschieht insbesondere durch einfaches Heben und/oder Senken der mit Schwerflüssigkeit gefüllten flexiblen Leitung und ggf. durch weiteres Nachfüilen von Schwerflüssigkeit in diese Leitung. Wenn beim öffnen des Absperrorgans darauf geachtet wird, daß der Flüssigkeitsstand in der Leitung etwas höher ist als im Meßgefäß, dann kann auch von der Probe nichts in die Leitung gelangen, so daß dieSince the shut-off device is closed when the sample liquid is poured in, none of the measurement results can be affected deposit the falsifying floating layer in the flexible pipe. After filling in the sample liquids and after a fixed settling time, a very precise Adjustment of the interface between light and heavy liquids on the scale will. This is done in particular by simply lifting and / or lowering the heavy liquid filled flexible line and, if necessary, by further refilling of heavy liquid into this Management. If care is taken when opening the shut-off device that the liquid level in the line is slightly higher than in the measuring vessel, then nothing of the sample can get into the line, so that the

²S Gefahr einer Verfü schung des Meßergebnisses nicht vorhanden ist. ² S there is no risk of spoiling the measurement result.

Bei °incr bevorzugten Ausführungsform der Erfindung weist die flexible Leitung an ihrem freien Ende ein Vorratsgefäß auf. Da damit die nachzufüllende Schwerflüssigkeit im wesentlichen im Vorratsgefäß gespeichert wird, kann der Querschnitt der flexiblen Leitung entsprechend klein gewählt werden, um ein langsames und genau dosiertes Nachfüllen zu ermöglichen. At ° incr preferred embodiment of the invention the flexible line has a storage vessel at its free end. Since that means the to be refilled Heavy liquid is essentially stored in the storage vessel, the cross section of the flexible Line can be selected to be correspondingly small in order to enable slow and precisely metered refilling.

Die Erfindung wird im folgenden näher erläutert an Hand der Zeichnung, die eine Ausführungsform der erfindungsgemäßen Meßvorrichtung zeigt.The invention is explained in more detail below with reference to the drawing, which shows an embodiment of the shows measuring device according to the invention.

Das Meßgefäß 1 hat beispielsweise die Form eines Erlermeyer-Kolbens. In seinen Hair kann ein geschürtener Glass'öpsel 2 abdichtend eingesetzt werden, an den sirh eine oben offene Meßbürette 3 mit Skaleneinteilung anschließt. Das Meßgefäß 1 weist in Bodennähe einen Anschluß 4 mit Absperrorgan 5 auf, welcher über eine flexible Leitung 6 mit einem erhöht angeordneten und heb- und senkbaren Vorratsgefäß 7 verbunden istThe measuring vessel 1 has the shape of an Erlermeyer flask, for example. There can be a stoked one in his hair Glass'öpsel 2 are inserted sealingly, on which sirh a measuring burette 3, open at the top, with graduations connects. The measuring vessel 1 has a connection 4 with shut-off element 5 near the bottom, which via a flexible line 6 is connected to a raised and raised and lowered storage vessel 7

Eine Messung mit dieser Vorrichtung läuft folgendermaßen ab. Das Meßgefäß wird bis an eine 2-Litermarke mit der verunreinigten Flüssigkeit gefüllt. Gegebenenfalls wird die Flüssigkeit jetzt oder schon vorher angesäuert, oder mit einem Benetzungsmittel versehen, um zu verhindern, daß die sich abtrennende Leichtflüssigkeit an der Gefäßwand haften bleibt. Nach dem Einfüllen der Flüssigkeit wird der Glasstöpsel 2 mit Meßbürette 3 aufgesetzt, und die Flüssigkeit muß danach während einer vorgeschriebenen Zeit von z. B. 15 Minuten ruhen, damit sich die Leichtflüssigkeit an der Oberfläche ansammeln kann. Durch eine drehende Bewegung des Glasgefäßes in geneigter Lage kann eine bessere Ablösung der Leichtflüssigkeitsteilchen von der Gefäßwand erreicht werden.A measurement with this device takes place as follows. The measuring vessel is up to a 2 liter mark filled with the contaminated liquid. If necessary, the liquid is now or before acidified, or provided with a wetting agent to prevent the separating light liquid remains attached to the vessel wall. After filling in the liquid, the glass stopper 2 comes with Measuring burette 3 put on, and the liquid must then for a prescribed time of z. B. Rest for 15 minutes so that the light liquid adheres to the Surface can accumulate. By rotating the glass vessel in an inclined position, a better detachment of the light liquid particles from the vessel wall can be achieved.

Anschließend wird durch öffnen des Absperrventils 5 und gegebenenfalls Anheben des Vorratsgefäßes 7 langsam so viel zusätzliche Schwerflüssigkeit aus dem Vorratsgefäß 7 in das Meßgefäß 1 geleitet, bis dieSubsequently, by opening the shut-off valve 5 and, if necessary, lifting the storage vessel 7 slowly passed as much additional heavy liquid from the storage vessel 7 into the measuring vessel 1 until the

⁶S Grenzfläche 12 zvrischen der Schwerflüssigkeit und der obenauf schwimmenden Leichtflüssigkeit bis in den Bereich der Skala der Meßbürette 3 angehoben worden ist. Man kann nun entweder an der Skala die Anzahl der ⁶ S the interface 12 between the heavy liquid and the light liquid floating on top has been raised to the area of the scale of the measuring burette 3. You can now either use the scale to determine the number of

Skaleneinheiten zwischen der oberen und unteren Grenzfläche der Leichtflüssigkeitsschicht ablesen, oder man kann die obere oder untere Grenzfläche mit dem oberen oder unteren Skalenende zur Deckung bringen und die Lage der jeweils anderen Grenzfläche in Skaleneinheiten ablesen. Nach Beendigung der Messung werden Meßgefäß und Meßbürette entleert und sorgfältig gereinigt und sina damit für die nächste M essung bereit.Read off the scale units between the upper and lower boundary surface of the light liquid layer, or the upper or lower boundary surface can be made to coincide with the upper or lower end of the scale and read off the position of the respective other interface in scale units. After finishing the measurement The measuring vessel and measuring burette are emptied and carefully cleaned, and they are ready for the next one Measurement ready.

Zur Überwachung der vollkommenen Ablösung von der Gefäßwand und zur Erleichterung der Ablesung kann die Leichtflüssigkeit gefärbt werden, beispielsweise mit Spuren von Sudanrot, das sich in Wasser nicht löstTo monitor the complete detachment from the vessel wall and to facilitate reading the light liquid can be colored, for example with traces of Sudan red, which cannot be found in water solves

Um zu verhindern, daß Leichtflüssigkeil durch die obere öffnung der Meßbürette überläuft, kann dort eine als Auffangbehälter wirkende Erweiterung 13 angebracht sein, die auch bei unvorhergesehener Ausdehnung der Meßflüssigkeit durch Erwärmung von Nutzen ist.In order to prevent the light liquid wedge from overflowing through the upper opening of the measuring burette, a acting as a collecting container extension 13 be attached, even in the event of unforeseen expansion the measuring liquid is useful by heating it up.

Um den Meßbereich und die Meßgenauigkeit an den jeweiligen Anwendungsfall anpassen zu können, kann es vorteilhaft sein, mehrere Glasstöpsel 2 mit Meßbüretten verschiedenen Querschnitts und verschiedener Skaleneinteilung bereitzuhalten, die wahlweise verwendet werden können. Es ist, wie der linke Teil der Figur zeigt, auch möglich, den Stöpsel 2 becherförmig auszubilden und über den entsprechend geformten Hals des Meßgefäßes zu stülpen. Ferner könnten die Anschlußflachen an Gefäßhals und Bürette flanschförmig sein und durch eine Klammer zusammengehalten werden, was nicht dargestellt istIn order to be able to adapt the measuring range and the measuring accuracy to the respective application, it can be advantageous to have several glass stoppers 2 with measuring burettes of different cross-sections and different graduations that can be used as required. As the left part of the figure shows, it is also possible to design the stopper 2 in the shape of a cup and to put it over the correspondingly shaped neck of the measuring vessel. Furthermore, the connection surfaces on the neck of the vessel and the burette could be flange-shaped and held together by a clamp, which is not shown

Um auch bei Verwendung nur einer Meßbürette den Meßbereich bei gleichbleibender Genauigkeit vergrößern zu können, kann die in der Zeichnung rechts dargestellte Meßbürette S verwendet werden, die eine ballonartige Erweiterung 10 aufweist. Das Fassungsvermögen der Erweiterung 10 ist genau so groß wie die der darüber befindlichen Meßkapillare 9. Ist die zu messende Menge an Leichtflüssigkeit kleiner als das Fassungsvermögen der Erweiterung 10, so wird die 5 obere Grenzfläche, d.h. die Grenzfläche zwiscnen Leichtflüssigkeit unf Luft, auf das obere Skalenende eingestellt und die Lage der unteren Grenzfläche 12, d. h. der Grenzfläche zwischen Leicht- und Schwerflüssigkeit, an der von oben nach unten steigenden SkalaIn order to increase the measuring range with the same accuracy even when using only one measuring burette To be able to, the measuring burette S shown in the drawing on the right can be used, the one Has balloon-like extension 10. The capacity of extension 10 is exactly the same as that the measuring capillary 9 above it. If the amount of light liquid to be measured is smaller than that If the expansion capacity is 10, then the 5 upper interface, i.e. the interface between Light liquid and air, adjusted to the upper end of the scale and the position of the lower boundary surface 12, d. H. the interface between light and heavy liquids, on the scale rising from top to bottom

ίο der Meßkapillare 9 abgelesen. 1st die zu messende Leichtflüssigkeitsmenge größer als das Fassungsvermögen der Erweiterung 10, so wird die untere Grenzfläche auf den Markierungsstrich 11 unterhalb der Erweiterung 10 eingestellt und die Lage der oberen Grenzfläche an der von unten nach oben steigenden Skala der Meßkiipiilaren 9 abgelesen. Von diesen zwei gegenläufigen Skalen zeigt die eine die Skaleneinheiten von Null bis zehn und die andere Einheiten von zehn bis zwanzig an.ίο read off the measuring capillary 9. Is the one to be measured If the amount of light liquid is greater than the capacity of the extension 10, the lower interface becomes set to the marking line 11 below the extension 10 and the position of the upper interface read from the scale of the measuring tubes 9, which increases from bottom to top. Of these two opposing ones Scales, one shows the scale units from zero to ten and the other unit from ten to twenty at.

Mit der beschriebenen Vorrichtung sind in der Praxis ohne weiteres Meßgenauigkeiten von etwa 0,01 mi zu erreichen.With the device described, measuring accuracies of about 0.01 mi can easily be achieved in practice reach.

Ein besonderes Problem bei der Durchführung des beschriebenen Verfahrens ist das Anhaften vor. Tropfen oder zusammenhängenden Schichten der oben schwimmenden Leichtflüssigkeit an der Gefäßwand während des Absetzvorganges. Beim anschließenden Anheben der Leichtflüssigkeit folgen diese an der Gefäßwand haftenden Volumenteile nicht mit u.:d werden deshalb bei der Ablesung in der Meßkapillare nicht berücksichtigt. Um diesen zu Meßfehlern führenden Nachteil möglichst weitgehend auszuschließen, ist es vorteilhaft, das Absetzgefäß bzw. die Flüssigkeit selbst während und/oder nach dem Absetzvorgang zu erwärmen, beispielsweise auf etwa 70° C. Es hat sich gezeigt, daß hierdurch das Anhaften der Leichtflüssigkeit an der Gefäßwand weitgehend vermieden werden kann.A particular problem in performing the method described is sticking. drops or coherent layers of the light liquid floating above on the vessel wall during the settling process. When the light liquid is then lifted, it follows the vessel wall Adhering parts of the volume not with u.:d are therefore not taken into account in the reading in the measuring capillary. In order to rule out this disadvantage leading to measurement errors as far as possible, it is advantageous to to heat the sedimentation vessel or the liquid itself during and / or after the sedimentation process, for example to about 70 ° C. It has been shown that this prevents the light liquid from sticking to the Vascular wall can be largely avoided.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

Claims

Patent claims:

1. Measuring device for determining the proportion of heavy liquid, in particular water, light liquid impurities that cannot be mixed with it, in particular gasoline, (M. od. The like, consisting of a measuring vessel, which has a graduation in the upper part with a smaller cross section has and into which a measurable amount of the sample liquid can be filled, as well as one with the measuring vessel communicating tube for introducing additional heavy liquid to after the position of the interface between light and heavy liquids in the Lift up the measuring vessel and read it in the upper graduated part, characterized in that that the tube is designed as a flexible line (6) and that between the measuring vessel (1) and Tube (6) a shut-off device (5) is provided.

2. Measuring device according to claim 1, characterized in that the flexible line (6) at its has a storage vessel (7) at its free end.