DE2126235A1 - Process for the continuous production of aluminum oxide - Google Patents
Process for the continuous production of aluminum oxideInfo
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Nalco Chemical Company Chicago, 111. / USANalco Chemical Company Chicago, 111. / USA
Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von AluminiumoxidProcess for the continuous production of aluminum oxide
Gegenstand der Erfindung 1st ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Aluminiumoxid, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man kontinuierlich miteinander ein alkalisches Aluminat, ein saures Mittel und O bis 20 %, bezogen auf das Trockengewicht des gebildeten AIgCv eines Alkalisilikats in einem wäßrigen Medium umsetzt, wobei man einen pH-Wert von 5 bis 12 einhält, den erhaltenen Niederschlag abfiltriert, bei einer Temperatur von 93,J5 bis C trocknet, das trockene Pulverjgewlnnt, das PulverThe invention relates to a process for the continuous production of aluminum oxide, which is characterized in that an alkaline aluminate, an acidic agent and from 0 to 20 %, based on the dry weight of the AlgCv formed, of an alkali silicate are reacted with one another in an aqueous medium, with a pH of 5 to 12 is maintained, the precipitate obtained is filtered off, dried at a temperature of 93 ° -5 ° C., the dry powder is collected, the powder
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wäscht, das Pulver zur Bildung einer Aufschlämmungsmischung vorbenetzt, die Aufschlämmungsmischung extrudiert, und daß man die extrudierten Pellets gewinnt.washes, pre-wets the powder to form a slurry mixture, extrudes the slurry mixture, and that the extruded pellets are obtained.
Die Verwendung von synthetischen Siliciumdioxid-Aluminiumoxid-Massen als Träger_für_Katalysatoren ist bekannt. Bestimmte Arten von Tonträgern, z.B. säureaktiviertes Montmorillonit, wurden auch schon für Raffinerieverfahren verwendet. The use of synthetic silica-alumina masses as a carrier_for_catalysts is known. Certain Types of phonograms, such as acid activated montmorillonite, have also been used in refinery processes.
Unter der Bezeichnung "Hydrοtreating" wird ein Verfahren beschrieben, bei welchem aus Beschickungsmassen und Fertigprodukten Schwefel, Stickstoff und Metalle entfernt werden, wobei eine gewisse Hydrierung der Olefine stattfindet. Es ist eine wichtige Verwendung Katalysatorgifte aus der Beschickung für die katalytisehe Reformierung zu entfernen und es wurde für die Beschickung der katalytischen Cräckung vorgeschlagen. Die Entfernung von Stickstoffverbindungen aus der Beschickung für die katalytische Reformierung ist anzustreben, weil diese Verbindungen, die Isomerisierungswirksamkeit der doppelfunktionellen Katalysatoren vermindern, die bei der katalytischen Reformierung verwendet werden. Die Schwefelverbindungen vermindern die Hydrierungsfunktion.The term "hydrotreating" describes a process in which sulfur, nitrogen and metals are removed from feed masses and finished products, with a certain hydrogenation of the olefins taking place. It is an important use to remove catalyst poisons from the catalytic reforming feed and it has been suggested for the catalytic cracking feed. Removal of nitrogen compounds from the catalytic reforming feed is desirable because these compounds reduce the isomerization efficiency of the dual functional catalysts used in catalytic reforming. The sulfur compounds reduce the hydrogenation function.
Für das Hydrotreating werden vier allgemeine Katalysatorarten verwendet: Oxyde oder Sulfide des Molybdäns, Wolframs, Kobalts und Nickels sowie beliebige Kombinationen daraus. Diese Katalysatoren sind gewöhnlich auf einen Träger aus Aluminiumoxid oder Zeolith niedergeschlagen und die Metalloxide werden vor der Verwendung durch Behandlung mit Schwefelwasserstoff in Gegenwart von Wasserstoff sulfidiert. Die Katalysatoren sind für die drei primären Reaktionen desFour general types of catalysts are used for hydrotreating: oxides or sulphides of molybdenum, tungsten, Cobalts and nickel as well as any combination thereof. These catalysts are usually supported on a carrier Alumina or zeolite is precipitated and the metal oxides are treated with hydrogen sulfide before use sulfided in the presence of hydrogen. The catalysts are for the three primary reactions of the
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Hydrotreating aktiv, nämlich für die Entfernung von Schwefel und Stickstoff und für die Olefin-Hydrierung.Hydrotreating active, namely for the removal of sulfur and nitrogen and for olefin hydrogenation.
Im allgemeinen können die katalytischen Verfahren als (l) Festbettverfahren, (2) Bewegungsbettverfahren und (5) Fließbettverfahren bezeichnet werden. Bei den Festbettverfahren werden die Katalysatorteilchen, d.h. der Katalysator und der Träger in eine Kolonne gebracht und die zu cräckenden Gase oder Dämpfe werden hierdurch geleitet. Bei den Fließbett- oder Wirbelschichtverfahren bleiben die Katalysatorteilchen in dem Gas- oder Dampfstrom suspendiert und werden im fluidisierten Zustand gehalten.In general, the catalytic processes can be classified as (l) fixed bed processes, (2) moving bed processes and (5) fluidized bed process. With the fixed bed process the catalyst particles, i.e. the catalyst and the carrier, are placed in a column and the gases or vapors to be cracked are passed through this. Stick with the fluidized bed or fluidized bed processes the catalyst particles are suspended in the gas or vapor stream and are kept in the fluidized state.
Bei dem Cräcken im festen und im bewegenden Bett werden große Teilchen in Form von Pellets oder Tabletten oftmals verwendet, wobei diese Teilchen Spannungen vom Gewicht des darauf abgeschiedenen Katalysators und von dem Arbeitsdruck ausgesetzt sind. Diese Makro-Teilchen müssen daher physikalisch stark und gegenüber einem Abrieb beständig sein.When cracking in the fixed bed and in the moving bed, large particles in the form of pellets or tablets are often produced used, these particles being tensions from the weight of the catalyst deposited thereon and from the working pressure are exposed. These macro-particles must therefore be physically strong and resistant to abrasion.
Als Katalysatorträger oder Extender werden seit geraumer Zeit Aluminiumoxid oder Kombinationen aus Aluminiumoxid und Siliciumoxid verwendet. In vielen Fällen haben die physikalischen Eigenschaften der bekannten Träger aus Aluminiumoxid oder aus Aluminiumoxid und Siliciumdioxid viel zu wünschen übrig gelassen. So wird oftmals festgestellt, daß es unmöglich ist, die Träger in Pelletform zu extrudieren. Die Träger, die in Pelletform extrudiert worden sind, haben die ungewünschten Eigenschaften, daß sie eine überschüssige glasige Phase, eine relativ niedrige Porosität besitzen oder daß sie äußerst schwierig und teuer herstellbar sind.For some time now, aluminum oxide or combinations of aluminum oxide have been used as catalyst supports or extenders and silicon oxide are used. In many cases the physical properties of the known carriers are made of alumina or alumina and silica leave much to be desired. It is often found that it is impossible to extrude the carriers in pellet form. The carriers that have been extruded in pellet form have the undesirable properties that they have an excess glassy phase, a relatively low porosity or that they are extremely difficult and expensive to manufacture.
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Es wäre daher ein Vorteil, wenn ein Verfahren gefunden werden könnte, mit welchem Aluminiumoxid hergestellt werden könnte, das leicht extrudierbar ist. Ein weiterer Vorteil wäre es, wenn dieses Verfahren kontinuierlich geführt werden könnte. Extrudierte Aluminiumoxidkörper wurden als Katalysatoren beispielsweise für das Hydrocräcken, die Entschwefelung, die Hydrierung und ähnliche katalytische Vorgänge rasche Aufnahme finden.It would therefore be an advantage if a method was found could be used to make alumina that is easily extrudable. Another advantage it would be if this process could be carried out continuously. Extruded alumina bodies were used as Catalysts, for example, for hydrocracking, desulphurisation, the hydrogenation and similar catalytic processes find rapid absorption.
ψ Es ist daher ein Ziel der Erfindung, ein kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Aluminiumoxid zur Verfugung zu stellen, welches leicht extrudiert werden kann. Es ist ein weiteres Ziel dieser Erfindung, extrudierte Aluminiumoxidkörper zur Verfügung zu stellen, die als Träger für Festbettkatalysatoren verwendet werden können. ψ It is therefore an object of the invention to provide a continuous process for the production of alumina which can be easily extruded. It is another object of this invention to provide extruded alumina bodies which can be used as supports for fixed bed catalysts.
Die Erfindung stellt nun ein kontinuierliches Verfahren zur Herstellung eines Aluminiumoxidtragers zur Verfügung. Der Träger ist geeignet, verschiedene Katalysatoren zu tragen, die für allgemeine Operationen, z.B. das Hydrocräcken, die Entschwefelung, die Hydrierung und ähnliche k Operationen geeignet sind. Die synthetischen Aluminiumoxid- oder Siliciumdioxid-Aluminiumoxidmassen werden durch ein kontinuierliches Verfahren hergestellt, indem die Ausgangsstoffe in ein Reaktionsgefäß gepumpt werden und das ausgefallene Produkt entnommen wird. Dieses Verfahren ermöglicht die Herstellung von Aluminiumoxid oder Siliciumdioxid-Aluminjumoxidmassen, die zu Pellets oder Tabletten extrudiert werden können, welche für feste Prozesse geeignet sind.The invention now provides a continuous process for making an alumina support. The carrier is suitable for carrying various catalysts which are used for general operations, e.g. hydrocracking, desulfurization, hydrogenation and similar k operations are suitable. The synthetic alumina or silica-alumina compositions are made by a continuous process produced by using the starting materials are pumped into a reaction vessel and the precipitated product is removed. This procedure enables the production of alumina or silica-alumina masses, which can be extruded into pellets or tablets, which are suitable for solid processes are.
Nachstehend sollen die einzelnen Verfahrensstufen und die entsprechenden Bedingungen kurz erläutert werden:The following are the individual process steps and the the relevant conditions are briefly explained:
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1. Das Aluminiumoxid bzw. Aluminiumoxid und Siliciumdioxid werden aus einer alkalischen wäßrigen Lösung bei einem pH-Wert zwischen etwa 5 und 12,0, vorzugsweise 6,5 bis 8 ausgefällt, wobei ein Alkalimetallaluminat, ein saures Mittel und gewUnsentenfalls ein Alkalimetallsilikat als Ausgangsstoffe verwendet werden,1. The alumina or alumina and silica are made from an alkaline aqueous solution at a pH between about 5 and 12.0, preferably 6.5 to 8 precipitated, with an alkali metal aluminate, an acidic agent and possibly a Alkali metal silicate are used as starting materials,
2. Diese Ausfällung erfolgt an einem Brennpunkt, wo alle Bestandteile zur gleichen Zeit eingeführt werden.2. This precipitation occurs at a focal point where all of the ingredients are introduced at the same time.
J5. Die Konzentrationen der verwendeten Ausgangsstoffe . werden kontrolliert. Die Konzentration des Aluminiumoxids in der fertigen Aufschlämmung liegt im Bereich von 1 bis 25 % als AIpO,. Die bevorzugteste Konzentration des Aluminiumoxids in der Aufschlämmung beträgt 5 bis 15 # als AIgO,. Die Aufschlämmung kann sodann gewaschen werden und wird filtriert, um die Konzentration des Al2O, auf etwa 10 bis 20 % zu steigern.J5. The concentrations of the raw materials used. are controlled. The concentration of alumina in the final slurry ranges from 1 to 25 % as AlpO ,. The most preferred concentration of the alumina in the slurry is 5 to 15 # as AlgO. The slurry can then be washed and filtered to increase the concentration of the Al 2 O to about 10-20 % .
4. Der Niederschlag wird sodann bei Temperaturen von 93» bis 5380C getrocknet. Eine Sprühtrocknung hat sich als sehr wirksam erwiesen.4. The precipitate is then dried at temperatures of 93 "to 538 0 C. Spray drying has been found to be very effective.
5. Das trockene Pulver kann sodann gewaschen werden und es wird mit Wasser zur Bildung einer Aufschlämmungsmischung vorbenetzt.5. The dry powder can then be washed and mixed with water to form a slurry mixture pre-wetted.
6. Die Aufschlämmungsmischung wird sodann extrudiert.6. The slurry mixture is then extruded.
7. Die extrudierten Körper werden sodann gewonnen, um als Pestbettkatalysatoren verwendet zu werden.7. The extruded bodies are then recovered for use as plague bed catalysts.
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Die Ausfällungsstufe sollte bei einer Temperatur von 21,1 bis 5ψί2 C, vorzugsweise zwischen 35*0 und 4j5,3°C vorgenommen werden. Der pH-Wert während der Ausfällung ist kritisch, um einen Aluminiumoxidträger mit den gewünschten physikalischen Eigenschaften zu erhalten. Die Ausfällung muß bei einem pH-Wert zwischen 5 und 12,0, vorzugsweise zwischen 6,5 und 8 durchgeführt werden. Wenn die Ausfällung bei einem zu hohen pH-Wert erfolgt, dann hat die erhaltene Aluminiumoxidmasse einen glasartigen Charakter und besitzt nicht die gewünschten Eigenschaften hinsichtlich der Extrudierbarkeit. The precipitation stage should be carried out at a temperature of 21.1 to 5-2 ° C., preferably between 35 ° and 41.5 ° C. The pH during precipitation is critical to obtain an alumina carrier with the desired physical properties. The precipitation must be carried out at a pH between 5 and 12.0, preferably between 6.5 and 8. If the precipitation takes place at too high a pH, the resulting alumina mass has a vitreous character and does not have the desired properties in terms of extrudability.
Die sauren Mittel, die für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignet sind, schließen Mineralsäuren und Aluminiumsalze von Mineralsäuren ein. Typische Mineralsäuren, die geeignet sind, sind Salzsäure, Schwefelsäure und Salpetersäure. Die Aluminiumsalze der oben genannten Säuren sind am geeignetsten.The acidic agents useful in practicing the method of the invention include mineral acids and aluminum salts of mineral acids. Typical mineral acids that are suitable are hydrochloric acid, sulfuric acid and nitric acid. The aluminum salts of the above acids are most suitable.
Die wäßrige Alkalimetall-Aluminatlösung, die am meisten bevorzugt wird, ist Natriumaluminat. Es ist jedoch nicht beabsichtigt, den Gegenstand dieser Erfindung auf die Ver-Wendung von Natriumaluminat zu beschränken. Vielmehr soll die Bezeichnung "Alkalimetall-Aluminatlösung" Lösungen der Aluminiumsalze verschiedener Alkalimetalle und von Ammonium umschließen. Wenn zu der Lösung ein wäßriges Alkalisilikat gegeben wird, um einen Siliciumdioxid enthaltenden Träger herzustellen, dann muß die Menge des zugefügten Silikats so kontrolliert werden, daß der trockene Träger eine Siliciumdioxidmenge enthält, die O bis 20 Gew.-% gleich ist. Vorzugsweise sollte die Menge des in dem Träger anwesenden Siliciumdioxids 1 bis 10 Gew.-#, bezogen auf das Siliciumdioxid,The alkali metal aluminate aqueous solution that is most preferred is sodium aluminate. It is not intended, however, to limit the subject matter of this invention to the use of sodium aluminate. Rather, the term "alkali metal aluminate solution" is intended to encompass solutions of the aluminum salts of various alkali metals and of ammonium. If an aqueous alkali metal silicate is added to the solution to produce a silica-containing support, then the amount of added silicate must be controlled so that the dry carrier contains a of silica, O to 20 weight -% is the same.. Preferably, the amount of silica present in the carrier should be 1 to 10 wt .- #, based on the silica,
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und ausgedrückt als SiOp betragen. Am meisten wird hierzu Natriumsilikat bevorzugt. Die verwendete Bezeichnung "Alkalimetallsilikat" soll aber auch die Silikatsalze aller anderen Alkalimetalle und des Ammoniums umfassen.and expressed as SiOp. Most will do this Sodium silicate preferred. The term used "alkali metal silicate" but is also intended to include the silicate salts of all other alkali metals and ammonium.
Bei einer sehr stark bevorzugten Ausführungsform der Erfindung erfolgt die Ausfällung in Gegenwart einer Verbindung, die aus der Gruppe Aldonsäure und Aldonate ausgewählt ist. Diese Verbindungen können durch Oxidation einer Aldose in Jeder beliebigen Weise erhalten werden. Beispiele von Säuren oder Salzen, die verwendet werden können, sind Gluconsäure, Galactonsäure, Arabonsäure, Xylonsäure und Mannonsäure.In a very highly preferred embodiment of the invention, the precipitation takes place in the presence of a compound which is selected from the group of aldonic acid and aldonates. These compounds can be oxidized by a Aldose can be obtained in any way. Examples of acids or salts that can be used are Gluconic acid, galactonic acid, arabonic acid, xylonic acid and Mannonic acid.
Anstelle der Verwendung der freien Aldonsäure bei der Herstellung der Aluminiumoxidmasse kann auch ein Salz davon verwendet werden, und zwar vorzugsweise das Natriumsalz. Die Erfindung soll aber nicht auf die Art des verwendeten Aldonats beschränkt werden. Typische andere geeignete Aldonate sind die Kalium-, Zink-, Magnesium-, Calciumsalze der Gluconsäure oder anderer Aldonsäuren. Die bevorzugten Mengen der Aldonsäure oder der Aldonate liegen im Bereich von etwa 0,5 bis etwa 6 Gew.-%, berechnet als Gluconsäure und bezogen auf den Gehalt an trockenem AIpO^.Instead of using the free aldonic acid in the preparation of the alumina mass, it is also possible to use a salt thereof, preferably the sodium salt. However, the invention is not intended to be restricted to the type of aldonate used. Typical other suitable aldonates are the potassium, zinc, magnesium, and calcium salts of gluconic acid or other aldonic acids. The preferred amounts of aldonic acid or aldonates are in the range from about 0.5 to about 6% by weight , calculated as gluconic acid and based on the content of dry AlpO ^.
Ausgezeichnete Ergebnisse wurden bei Verwendung von etwa 2 bis etwa J> % des Aldonats, berechnet als Gluconsäure und bezogen auf das Trockengewicht des AIgO,, erhalten. Obgleich die Aldonsäure oder das Aldonat bei der Durchführung des Verfahrens der Erfindung bevorzugt wird, hat es sich jedoch gezeigt, daß auf diese Substanzen bei der Herstellung der extrudierten Aluminiumoxidkörper verzichtet werden kann.Excellent results have been obtained using from about 2 to about 1/2% of the aldonate, calculated as gluconic acid and based on the dry weight of the AIgO ,,. Although aldonic acid or aldonate is preferred in carrying out the process of the invention, it has been found that these substances can be dispensed with in the manufacture of the extruded aluminum oxide bodies.
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Die Zeit für die Ausfällungsreaktion kann über einen erheblichen Bereich variieren. Die Reaktion wird vorzugsweise fast augenblicklich durchgeführt, wenn die Bestandteile in das Reaktionsgefäß eintreten. Daher braucht das Reaktionsgefäß kein großes Volumen besitzen. Tatsächlich könnte das Reaktionsgefäß lediglich aus einem Rohr bestehen, in welches sämtliche Bestandteile zur gleichen Zeit eingespeist werden. Der Niederschlag sollte unmittelbar darauf verformt werden und sollte daher entnommen werden, so daß der abgefiltert und gewaschen werden kann.The time for the precipitation reaction can be about a considerable Range vary. The reaction is preferably carried out almost instantaneously when the ingredients enter the reaction vessel. Therefore, the reaction vessel does not need to have a large volume. Indeed the reaction vessel could only consist of a tube into which all components are fed at the same time will. The precipitate should be deformed immediately afterwards and should therefore be removed so that which can be filtered off and washed.
In der Waschstufe werden die Verunreinigungen, hauptsächlich Natriumsulfat aus dem Niederschlag oder dem trockenen Pulver entfernt. Die Waschstufe erfolgt daher entweder nach der Ausfällung und Filtration oder nach dem Sprühtrocknen und vor der Extrusion. Letztere Arbeitsweise wird bevorzugt.In the washing stage, the impurities, mainly Sodium sulfate removed from the precipitate or dry powder. The washing stage is therefore either after precipitation and filtration or after spray drying and before extrusion. The latter will work preferred.
Den Begrenzungsfaktor der Erfindung stellen die Rohmaterialien dar, welche in das Reaktionsgefäß eingespeist werden. Solange diese ohne weiteres verfügbar sind und in das Reaktionsgefäß gepumpt werden, sollte das Verfahren kontinuierlich durchgeführt werden.The limiting factor of the invention is the raw materials which are fed into the reaction vessel. As long as these are readily available and in the reaction vessel are pumped, the process should be carried out continuously.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird die Aufschlämmung nach der Ausfällung abfiltriert, um die Konzentration der Peststoffe auf etwa 10 bis 20 Gew.-% AIgO-, zu erhöhen. Der Aluminiumoxidträger wird sodann sprühgetrocknet, wobei entweder im Gegenstrom oder im Gleichstrom gearbeitet wird. Die Temperatur der Sprühtrocknung kann innerhalb des Bereichs von 93*3 bis 538°C unter sol-' chen Bedingungen variieren, daß die Temperatur der Teilchen nach· Beendigung des Sprühtrocknens im Bereich von 65,6 bis . 177°C liegt.In a preferred embodiment of the invention, the slurry after the precipitation is filtered off, to the concentration of the Peststoffe to about 10 to 20 wt -% increase AIgO-.. The alumina support is then spray dried, either countercurrent or cocurrent. The temperature of the spray drying can vary within the range from 93 * 3 to 538 ° C. under such conditions that the temperature of the particles after completion of the spray drying in the range from 65.6 to. 177 ° C.
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Nach dem Sprühtrocknen werden die Aluminiumoxid- oder Aluminiumoxid-Siliciumdioxidteilchen nach den herkömmlichen Methoden von überschüssigen Alkalimetallionen und Sulfationen gereinigt. Zur Erzielung beater Ergebnisse bei der Extrudierung wird eine Vorbefeuchtungsstufe verwendet. Der Träger wird auf einen Gehalt freier Feuchtigkeit von 48 bis 56 #, vorzugsweise von 52 bis 54 Gew,-# eingestellt.After spray drying, the aluminum oxide or Alumina-silica particles by conventional methods from excess alkali metal ions and sulfate ions cleaned. A pre-wetting stage is used to achieve better results during extrusion. Of the The carrier is adjusted to have a free moisture content of 48 to 56 #, preferably 52 to 54% by weight.
Diese Vorbefeuchtungsstufe macht die Aufschlämmungsmischung für die Extrusion mehr empfänglich. Wenn den Prozeflstufen des erfindungsgemäSen Verfahrene sorgfältig gefolgt wird, dann werden ausgezeichnete Extrudate mit einem Durchmesser von etwa 0,08 cm bis etwa 0,48 cm erhalten.This pre-wetting stage makes the slurry mixture more susceptible to extrusion. If the process steps of the inventive method are carefully followed, excellent extrudates having a diameter of about 0.08 cm to about 0.48 cm are obtained.
Der Aluminiumoxid- oder Aluminiumoxid-Siliciumdloxidträger liegt vor der Extrusion in Form eines Pulvers vor. Die Extrusion kann nach den bekannten Verfahren erfolgen. Bei sämtlichen Verfahren werden die pulverförmigen Teilchen durch öffnungen in einer Düse mit genügend Wasser, wie oben beschrieben, gepreßt, um die geeignete Plastizität und Schmierung für die Extrusion zu bilden.The alumina or alumina-silica support is in the form of a powder prior to extrusion. The extrusion can be done according to the known methods. at all the processes are the powdery particles through openings in a nozzle with enough water, as described above, pressed to achieve the appropriate plasticity and Forming lubrication for extrusion.
Die Erfindung wird in den Beispielen erläutert.The invention is illustrated in the examples.
Vier Tanks, die mit Rotometern versehen waren, wurden zur Herstellung von Aluminiumoxid aufgebaut. Der Tank 1 enthielt etwa 53 1 einer Na2AlgO^-Lösung mit 24,5 Gew.-^, berechnet als Al2O,, und 5 Gew.-^ im Überschuß NaOH, I80 ml einer 50 #igen Gluconsäure und 738 1 Wasser. Die Temperatur wurde auf 35*60C gehalten.Four tanks, fitted with rotometers, were set up for the production of aluminum oxide. The tank 1 contained about 53 liters of a Na 2 AlgO ^ solution with 24.5% by weight, calculated as Al 2 O ,, and 5% by weight in excess NaOH, 180 ml of a 50% gluconic acid and 738 liters Water. The temperature was maintained at 35 * 6 0 C.
•>nQft(;i / η Q 9 fi•> nQft (; i / η Q 9 fi
Der Tank 2 enthielt 1.135 ml Na2SiO, und 73,8 1 Wasser. Die Temperatur wurde auf 32,2°C gehalten.The tank 2 contained 1,135 ml of Na 2 SiO and 73.8 1 of water. The temperature was maintained at 32.2 ° C.
Der Tank 3 enthielt 193 1 einer Aluminiumsulfatlösung mit einem berechneten AlgO^-Oehalt von 7,8 Gew.-^ und 738 1 Wasser. Die Temperatur wurde auf 32,2°C gehalten.The tank 3 contained 193 l of an aluminum sulfate solution a calculated AlgO ^ content of 7.8% by weight and 738 l Water. The temperature was maintained at 32.2 ° C.
Der Tank 4 enthielt 13,6 1 einer 98 #Lgen Schwefelsäure mit einem spezifischen Gewicht von 66° Be und 73*8 1 Wasser. Die Temperatur wurde auf 43*3°C gehalten·The tank 4 contained 13.6 liters of 98 # Lgen sulfuric acid with a specific gravity of 66 ° Be and 73 * 8 1 of water. The temperature was kept at 43 * 3 ° C
Die Rotometer der ersten drei Tanks wurden so eingestellt, daß sie 1,5 1 pro Minute abgaben. Der vierte Tank wurde 30 eingestellt, daß er etwa 0,7 1 pro Minute abgab.The rotometers of the first three tanks were set so that that they delivered 1.5 liters per minute. The fourth tank was set to deliver about 0.7 liters per minute.
Sämtliche Tanks speisten direkt in das Reaktionsgefäß ein. Das Aluminiumoxid wurde dort fast augenblicklich gebildet und konnte rasch entnommen werden.All tanks fed directly into the reaction vessel. The alumina formed there almost instantly and could be removed quickly.
Der pH-Wert der ausgefällten Mischung betrug 9,2. Die Temperatur betrug 57,2°C. Die ausgefällte Mischung wurde mit einer Geschwindigkeit von ungefähr 5,3 l/min gesammelt. Sodann wurde gewaschen, gefiltert und mit einem herkömmlichen Sprühtrockner bei l48,9°C getrocknet. Das pulverförmige Produkt wurde gesammelt und mit Wasser vorbefeuchtet, so daß eine Aufschlämmung gebildet wurde, die dann extrudiert wurde. Aluminiumoxid-Pellets wurden als Endprodukt abgenommen.The pH of the precipitated mixture was 9.2. The temperature was 57.2 ° C. The precipitated mixture was collected at a rate of approximately 5.3 l / min. This was followed by washing, filtering and using a conventional one Spray dryer dried at 148.9 ° C. The powdery one Product was collected and pre-moistened with water to form a slurry, which then was extruded. Alumina pellets were taken out as the final product.
ο Die Aluminiumoxid-Pellets hatten eine Oberfläche von 36O m ein Gesamtporenvolumen von 0,56 cnr/g und eine Bruchfestigkeit von 4,4 kg.ο The aluminum oxide pellets had a surface area of 360 m a total pore volume of 0.56 cnr / g and a breaking strength of 4.4 kg.
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Aus diesen Ergebnissen wird ersichtlich, daß die nach dem Verfahren der Erfindung hergestellten Pellets als Träger für Katalysatoren von Interesse sind.From these results it can be seen that the pellets made by the process of the invention act as carriers are of interest for catalysts.
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2617668A1 (en) * | 1975-11-10 | 1977-05-12 | Nalco Chemical Co | PROCESS FOR THE PRODUCTION OF AN ALUMINUM OXIDE WITH REGULATED PORE VOLUME |
| EP0286034A1 (en) * | 1987-04-09 | 1988-10-12 | Nalco Chemical Company | Use of surfactants in Alumina precipitation in the Bayer process |
| EP0810022A1 (en) * | 1996-05-25 | 1997-12-03 | VAW Aluminium AG | Apparatus and process for cleaning waste gas containing aluminium dust |
-
1971
- 1971-05-17 ZA ZA713178A patent/ZA713178B/en unknown
- 1971-05-26 DE DE19712126235 patent/DE2126235A1/en active Pending
- 1971-06-01 FR FR7119781A patent/FR2139715A1/en active Granted
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2617668A1 (en) * | 1975-11-10 | 1977-05-12 | Nalco Chemical Co | PROCESS FOR THE PRODUCTION OF AN ALUMINUM OXIDE WITH REGULATED PORE VOLUME |
| EP0286034A1 (en) * | 1987-04-09 | 1988-10-12 | Nalco Chemical Company | Use of surfactants in Alumina precipitation in the Bayer process |
| EP0810022A1 (en) * | 1996-05-25 | 1997-12-03 | VAW Aluminium AG | Apparatus and process for cleaning waste gas containing aluminium dust |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| ZA713178B (en) | 1972-01-26 |
| FR2139715A1 (en) | 1973-01-12 |
| FR2139715B1 (en) | 1974-03-08 |
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