DE2125396A1 - Process for the production of a permanently magnetizable powder - Google Patents

Process for the production of a permanently magnetizable powder

Info

Publication number
DE2125396A1
DE2125396A1 DE19712125396 DE2125396A DE2125396A1 DE 2125396 A1 DE2125396 A1 DE 2125396A1 DE 19712125396 DE19712125396 DE 19712125396 DE 2125396 A DE2125396 A DE 2125396A DE 2125396 A1 DE2125396 A1 DE 2125396A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
magnetizable
powder
metal
carrier
gauss
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
DE19712125396
Other languages
German (de)
Inventor
John Wilhelm Geleen; Koks Hendrik Lodewijk Theresia Geulle; Geus (Niederlande). HOIp 1-20
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Stamicarbon BV
Original Assignee
Stamicarbon BV
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Stamicarbon BV filed Critical Stamicarbon BV
Publication of DE2125396A1 publication Critical patent/DE2125396A1/en
Ceased legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/10Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials non-metallic substances, e.g. ferrites, e.g. [(Ba,Sr)O(Fe2O3)6] ferrites with hexagonal structure
    • H01F1/11Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials non-metallic substances, e.g. ferrites, e.g. [(Ba,Sr)O(Fe2O3)6] ferrites with hexagonal structure in the form of particles
    • H01F1/111Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials non-metallic substances, e.g. ferrites, e.g. [(Ba,Sr)O(Fe2O3)6] ferrites with hexagonal structure in the form of particles with a non-magnetic core
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/04Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/06Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder
    • H01F1/063Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder with a non magnetic core

Description

Kennze.ch.,, 2295 )> ^UffS^^ Kennze.ch. ,, 2 2 9 5)> ^ UffS ^^

Dr. F. Zumstain i P ο t"«in t ο η w β I»· β Mönchen 2, Bröohoussiroü·Dr. F. Zumstain i P ο t "« in t ο η w β I »· β monks 2, Bröohoussiroü

STAMICARBON N.V., HEERLEN (die Niederlande) Verfahren zu der Herstellung eines, dauermagnetisierbaren Pulvers STAMICARBON NV, HEERLEN (the Netherlands) Process for the production of a permanently magnetizable powder

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zu der Herstellung- eines dauermagnetisierbaren Pulvers auf.Basis einer dauermagnetisierbaren Komponente, welche sich in feinverteilter Form auf einer hochdispersen, nicht oder nur gering magnetiserbaren Tragermasse befindet.The invention relates to a method for the production of a permanently magnetizable one Powder based on a permanently magnetizable component, which is finely divided on a highly dispersed, not or only low magnetizable carrier mass is located.

Es ist bekannt solche Pulver z.B. in Magnetbandern zu verwenden. Die Vorteile solcher Pulver sind:It is known to use such powders in magnetic tapes, for example. The advantages of such powders are:

1. bei einer Wärmebehandlung, wie der Reduktion einer oxydischen Komponente zu einer metallischendauermagnetisierbaren Komponente bleibt die Grösze der Teilchen dieser Komponente klein, wenn ein thermostabiler Tragerstoff benutzt wird.1. in a heat treatment, such as the reduction of an oxidic component For a metallic permanently magnetizable component, the size of the particles of this component remains small, if a thermostable component Carrier material is used.

FUr die magnetischen Eigenschaften und das Auflösungsvermögen eines Magnetbands sind ausserst kleine Teilchen sehr gunstig;For the magnetic properties and the resolving power of a Magnetic tapes are extremely cheap;

2. infolge der starken Haftung am Trägermaterial wird die Dispersion des Pulvers in einem organischen Verteilungsmittel (in einem 'Lack') besonders erleichtert.2. Due to the strong adhesion to the carrier material, the dispersion of the Powder in an organic dispersant (in a 'lacquer') especially relieved.

Bei hohem Gewiehtsverhältnis zwischen der magnetiserbaren Komponente und dem Trägerstoff, z.B. von 95 : 5, lässt sich bei der Herstellung des Materials nur schwer eine einheitliche Grosse der Teilchen der dauermagnetisierbaren Komponente verwirklichen. Weil Teilchen mit kleinen Abmessungen erforderlich sind, empfiehlt es sich diese auf eine relativ grosse Fraktion des Trägerstoffs aufzubringen. Ein Nachteil einer solchen grösseren FraktionWith a high weight ratio between the magnetizable component and the carrier material, e.g. from 95: 5, can be used in the manufacture of the material it is difficult for the particles of the permanently magnetizable particles to have a uniform size Realize component. Because particles with small dimensions are required are, it is advisable to apply them to a relatively large fraction of the carrier. A disadvantage of such a larger faction

109850/1206109850/1206

an Trägerstoff ist aber, dass das magnetische Moment je Volumeneinheit Pulver erheblich herabgesetzt wird.What is the carrier substance is that the magnetic moment per unit volume Powder is significantly reduced.

Aufgabe der Erfindung ist es, die Vorteile, die ein hoher Anteil des Trägerstoffs im Vergleich zu der dauermagnetisxerbaren Komponente bei der Herstellung eines Pulvers durch Ausfällung-und bei der ggf. anschliessenden Wärmebehandlung bietet, mit einem hohen magnetischen Moment je Volumeneinheit des anfallenden Pulvers zu kombinieren.The object of the invention is to provide the advantages that a high proportion of the carrier material compared to the permanently magnetisable component the production of a powder by precipitation and, if necessary, the subsequent process Offers heat treatment, with a high magnetic moment per unit volume of the resulting powder.

Dies wird erfindungsgemäss dadurch erreicht, dass nach der Präzipitation und der etwaigen Wärmebehandlung des Pulvers der Gehalt an Trägerstoff durch Auflösung dieses Stoffes in einem geeigneten Lösungsmittel herabgesetzt wird. Selbstverständlich muss die dauermagnet! sierbareRompo-■ nente in solcher Form anwesend sein, dass diese durch das Lösungsmittel nicht merkbar beeinflusst wird.According to the invention, this is achieved in that, after the precipitation and any heat treatment of the powder to remove the carrier content by dissolving this material in a suitable solvent is reduced. Of course, the permanent magnet must be! sableRompo- ■ components must be present in such a form that they are not noticeably influenced by the solvent.

Wie bereits bemerkt ist es für die Dispersion des anfallenden Pulvers in einem organischen Verteilungsmittel gewünscht, dass sich die magnetischen Teilchen an einen nicht oder gering magnetisierbaren Trägerstoff heften. Mit Rücksicht hierauf ist es notwendig, dafür zu sorgen, dass der Gehalt des Trägerstoffs durch diese Auflösung nicht zu stark herabgesetzt wird. ■As already noted it is for the dispersion of the accruing Powder in an organic dispersing agent desired that the magnetic Particles on a non-magnetizable or poorly magnetizable carrier staple. With this in mind, it is necessary to ensure that the The content of the carrier is not reduced too much by this dissolution will. ■

Wird Siliciumdioxyd als Trägerstoff verwendet, so kann das Auflösen auf bekannter Weise erfolgen, z.B. durch Behandlung des mit der dauennagnetisierljaren Komponente beladenen Trägerstoff s mit einer alkalischen Lösung eines z.B. mit einer 2 N wässerigen NaOH-LÖsung ggf. bei erhöhter Temperatur. Die Lösung des Alkalimetalls kann auch alkoholisch sein.If silicon dioxide is used as a carrier, it can dissolve take place in a known manner, e.g. by treating the carrier material loaded with the permanently magnetized component with an alkaline one Solution of a e.g. with a 2 N aqueous NaOH solution if necessary with increased Temperature. The solution of the alkali metal can also be alcoholic.

P Liegt die dauermagnetiserbare Komponente vor in Form eines Metalls,P If the permanently magnetizable component is in the form of a metal,

z.B. Fe oder einer Fe-Co- oder Fe-Co-Ni-Legierung, so hat sich überraschenderweise ergeben^ dass die magnetischen Eigenschaften des Metalls nicht merklich durch die wässerige Flüssigkeit, in der sich das Pulver befindet, beeinflusst werden. Mit Hilfe eines inhomogenen Magnetfelds lasst sich die dauermagnet jsierbare Komponente rasch von der obengenannten Flüssigkeit trennen,e.g. Fe or an Fe-Co or Fe-Co-Ni alloy, it has surprisingly been found reveal ^ that the magnetic properties of the metal do not noticeable by the aqueous liquid in which the powder is located, to be influenced. With the help of an inhomogeneous magnetic field, the permanent magnet displaceable component quickly from the above liquid separate,

Gemäss einer bevorzugten AusfUhrungsform des vorliegenden Verfahrens wird von einem Material ausgegangen, dessen dauenuagnetisierbare Komponente über ein Metallsilikat an einem Siliciumdioxydträger haftet. Öj.eses Metallsilikat wird sich im Gegensatz zu dem reinen Siliciumdioxyd des TrägersAccording to a preferred embodiment of the present method a material is assumed, its permanent magnetisable component adheres to a silicon dioxide carrier via a metal silicate. Öj.eses metal silicate will be in contrast to the pure silica of the carrier

109850/1206109850/1206

bei einer Behandlung mit Alkali nicht auflösen. Der Vorteil ist, dass durch die Anwesenheit der geringen Menge an schwach magnetiserbarem Metallsilikat die gute Dispergierbarkeit in einein organischen Verteilungsmittel und die sich hieraus ergebenden magnetischen Eigenschaften beibehalten werden. Die Zwischenschicht von Metallsilikat bildet sich dadurch, dass der mit Metalloxyd beladene Trägerstoff mehrere Stunden, z.B. 5 bis 24 Stunden, bei stark erhöhter Temperatur, z.B. 500 bis 1000 C, calciniert werden. Selbstverständlich sind auch andere Trägerstoffe als Siliciumdioxyd anwendbar. So kann auch Al0O0 Anwendung finden, dessen Gehalt gleichfalls mit einerdo not dissolve when treated with alkali. The advantage is that the presence of the small amount of weakly magnetizable metal silicate maintains the good dispersibility in an organic distribution agent and the magnetic properties resulting therefrom. The intermediate layer of metal silicate is formed by calcining the carrier material loaded with metal oxide for several hours, for example 5 to 24 hours, at a greatly increased temperature, for example 500 to 1000.degree. Carriers other than silicon dioxide can of course also be used. So Al 0 O 0 can also be used, its content also with a

Ci όCi ό

Alkalihydroxyd-Lösung herabgesetzt werden kann. Ferner können Stoffe wie TiO0 oder in geeigneten Lösungsmitteln lösbare Silikate als Träger eingesetzt werden.Alkali hydroxide solution can be reduced. In addition, substances such as TiO 0 or silicates which are soluble in suitable solvents can be used as carriers.

Das Ausgangsmaterial kann auf bekannte Weise dadurch erhalten werden, dass in einer wässerigen Lösung die magnetisierbare Komponente homogen auf dem in der Lösung suspendierten Trägerstoff niedergeschlagen wird. In den Beispielen werden einige Methoden zu der Herstellung des Ausgangsstoffes angegeben.The starting material can be obtained in a known manner by that in an aqueous solution the magnetizable component is homogeneous is deposited on the carrier suspended in the solution. In the Examples are given some methods for the production of the starting material.

Die Erfindung wird an einigen Beispielen erläutert.The invention is illustrated using a few examples.

Beispiel 1example 1

Zunächst wird ein hydratisiertes Eisen-Kobalt-Oxyd auf hochporösem Siliciumdioxyd präzipitiert. Dazu werden 3,5 Liter Wasser zwecks Entfernung gelösten Sauerstoffs ausgekocht und unter Stickstoffatmosphäre abgekühlt. Anschliessend werden darin 29,2 g Co(NO ) . 6 aq und 100 g Harnstoff gelöst, wonach der pH-Wert mit einigen Tropfen konzentrierter Salpetersäure auf 2,2 eingestellt wird. Nachdem.150 ml einer 30 g Eisen enthaltenden Ferrochlorid-Lösung in die Lösung eingebracht worden sind, werden darin 15 g hochdisper-First, a hydrated iron-cobalt oxide is made on highly porous Silica precipitated. This is done using 3.5 liters of water for removal dissolved oxygen boiled and cooled under a nitrogen atmosphere. Then 29.2 g of Co (NO) are added. 6 aq and 100 g urea dissolved, after which the pH value with a few drops of concentrated nitric acid to 2.2 is set. Then 150 ml of a ferrochloride solution containing 30 g of iron have been introduced into the solution, 15 g of highly dispersed

2 ses SiO0 (AEROSIL 380, spez. Oberfläche etwa 400 m /g) suspendiert. Unter2 SiO 0 (AEROSIL 380, specific surface area about 400 m / g) suspended. Under

CtCt

kräftiges Rühren wird die Suspension 60 Stunden lang auf Siedehitze gehalten. Der pH-Wert der Suspension steigt dabei auf 6,5 an, wobei, wie sich zeigt, sämtliche Metallionen gefällt werden. Der so beladene Trägerstoff lässt sich in sehr kurzer Zeit von der Flüssigkeit abfiltrieren. Nach Waschen und 16-stündigem Trocknen bei 150 C zeigt das Pulver nachfolgende Zusammensetzung:vigorous stirring, the suspension is kept at the boiling point for 60 hours. The pH of the suspension rises to 6.5, whereby, as can be seen, all metal ions are precipitated. The carrier substance loaded in this way can be filtered off from the liquid in a very short time. After washing and 16 hours Drying at 150 C the powder shows the following composition:

109850/120 6109850/120 6

Fe 38,5 Gew.-%, Co 10,2 Gew.-% und SiO 22,1 Gew.-%; der Rest ist ein wenig Sauerstoff als Metalloxyd und Wasser. ·Fe 38.5 wt%, Co 10.2 wt% and SiO 22.1 wt%; the rest is a little more oxygen than metal oxide and water. ·

Das so erhaltene Pulver wird, nachdem es in Täbletteni'orm gebrachtThe powder obtained in this way, after it has been brought into tablet format

worden ist, 105 Stunden lang bei 500 C in strömendem Wassex'bi.off reduziert.has been reduced for 105 hours at 500 C in flowing water ex'bi.off.

3 Das magnetische Moment beträgt nach dieser Behandlung 138 Gauss cm je Gramm3 The magnetic moment after this treatment is 138 Gauss cm per gram

3
entsprechend etwa 201 Gauss cm je g Metall. Weil theoretisch ein Wert von
3
corresponding to about 201 Gauss cm per g of metal. Because theoretically a value of

3
etwa 220 Gauss cm je g Metall zu erwarten ist, ist also das Metalloxyd zu etwa 90 % reduziert.
3
about 220 Gauss cm per g of metal is to be expected, so the metal oxide is reduced by about 90%.

Nach 30-minutigem Kontakt zwischen der Probe und gut entgastemAfter 30 minutes of contact between the sample and the well degassed

3 Wasser beträgt das magnetische Moment 137 Gauss cm je g der reduziertenIn water, the magnetic moment is 137 Gauss cm per g of the reduced

Probe. Hieraus kann'gefolgert werden, dass die Wechselwirkung mit Wasser % das Metall nicht merklich angegriffen hat.Sample. From this, kann'gefolgert that the interaction with water% the metal is not attacked appreciably.

Nach zweistündiger Behandlung mit 2 N NaOH und Abscheidung des restlichen Pulvers von der Flüssigkeit zeigt· die Probe, nachdem sie mit Aceton behandelt und in strömendem Stickstoff getrocknet worden ist, einAfter two hours of treatment with 2 N NaOH and deposition of the remaining powder from the liquid shows · the sample after using it Acetone treated and dried in flowing nitrogen

magnetisches Moment von 186 Gauss cm je g der behandelten Probe. Die Gewichtsabnahme durch Behandlung mit Lauge beträgt 27 %. Umgerechnet je Grammder unbehandelten Probe entspricht dies einem magnetischen Moment vonmagnetic moment of 186 Gauss cm per g of the treated sample. The weight loss by treatment with lye is 27%. Converted per gram untreated sample, this corresponds to a magnetic moment of

3
Gauss cm je Gramm, so dass sich ergibt, dass das Metall nicht merklich durch die Behandlung mit Lauge angegriffen ist. Bringt man die benandelte Probe an die Luft, so tritt eine Oxydation ein, wodurch das magnetische Moment etwa 1 % niedriger wird.
3
Gauss cm per gram, so that it can be seen that the metal was not noticeably attacked by the treatment with lye. If the treated sample is brought into the air, oxidation occurs, whereby the magnetic moment is about 1% lower.

Auch bei Behandlung mit 2 N NaOH bei 100 C nimrnt das magnetische Moment je Gramm Metall nicht merklich ab. Nach der Behandlung zeigt das W Pulver nachfolgende Zusammensetzung: Fe 69,8 Gew.-%, Co 17,7 Gew.-% und SiO 3,2 Gew.-%; der Rest ist ein.wenig Sauerstoff als Metalloxyd und Wasser.Even when treated with 2N NaOH at 100 ° C., the magnetic moment per gram of metal does not decrease noticeably. After the treatment, the W powder has the following composition: Fe 69.8% by weight, Co 17.7% by weight and SiO 3.2% by weight; the rest is a little oxygen than metal oxide and water.

Beispiel 2Example 2

Als Ausgangsmaterial dient das gemäss Beispiel 1 hergestellte, auf 150 C getrocknete und tablettierte Pulver. Dieses Pulver wird 17 Stunden lang bei 900 C calciniert. Anschliessend wird das Material 150 Stunden lang bei 500 C in einem Wasserstoffstrom„reduziert. Das magnetische MomentThe starting material produced according to Example 1 is used 150 C dried and pelletized powder. This powder is calcined at 900 ° C. for 17 hours. Then the material is 150 hours long at 500 C in a stream of hydrogen "reduced. The magnetic moment

3
beträgt jetzt 127 Gauss cm je g reduzierter Probe, entsprechend einem
3
is now 127 Gauss cm per g of reduced sample, corresponding to one

-A--A-

109850/1206109850/1206

&ΑΌ ORIGINAL & ΑΌ ORIGINAL

von 185 Gauss cm je g Metall. Weil dieses Moment bedeutend niedrigerof 185 Gauss cm per g of metal. Because this moment is significantly lower

ist als der Wert, der nach Reduzierung auf 5OU C in B«;Lspxel 1 erhaltenis than the value obtained in B «; Lspxel 1 after reducing to 50U C

3
wird (201 Gauss cm je Gramm Metall), muss gefolgert \verden, dass der Metallsiiikat-Gehait durch dieses Calcinieren erhöht wird.
3
becomes (201 Gauss cm per gram of metal), it must be concluded that the metal-silicate content is increased by this calcining.

Die reduzierte Probe wird 2 Stunden lang mit 2 N NaGH oehandeit;The reduced sample is treated with 2N NaGH for 2 hours;

die Temperatur wird dabei auf 100 0C gesteigert. Danach beträgt das mag-the temperature is increased to 100 ° C. in the process. After that, the mag-

netiscne Moment des verbliebenen Pulvers 149 Gauss cm je Gramm der behandelten Probe. Wird die Probe an die Luft gebracht, so geht das magnetischenet moment of the remaining powder 149 gauss cm per gram of the treated Sample. If the sample is brought into the air, the magnetic one works

3
Moment auf 136 Gauss cm je Gramm zurück. Umgerechnet je Gramm Metall entspricht dies einem Wert von 179 Gauss cm . Hieraus ergibt sich, dass durch die Behandlung mit Lauge und das Aussetzen der Probe an der Luft das magnetische Moment um etwa 3 % zurückgegangen ist. Das Pulver zeigt jetzt folgende Zusammensetzung: Fe 60,5 Gew.-%, Co 15,4 Gew.-% und SiO 8,1 Gew.-%; der Rest ist ein wenig Sauerstoff als Metalloxyd und Wasser.
3
Moment back to 136 gauss cm per gram. Converted per gram of metal, this corresponds to a value of 179 Gauss cm. This shows that the treatment with alkali and exposure of the sample to air reduced the magnetic moment by about 3%. The powder now has the following composition: Fe 60.5% by weight, Co 15.4% by weight and SiO 8.1% by weight; the rest is a little more oxygen than metal oxide and water.

Nach den Beispielen 1 und 2 geht hervor, dass der Gehalt des in Lauge unlöslichen Metallsilikats zwischen 3,2 und 8,2 Gew.-%, bezogen auf SiO0, eingestellt werden kann; im Allgemeinen zwischen 2 und 10 Gew.-% oder 6 und 30 Vol.-%. Es bleiben 98 bis 90 Gew.-% der dauermagnetisierbaien metallischen Komponente.It can be seen from Examples 1 and 2 that the content of the metal silicate which is insoluble in alkali can be set between 3.2 and 8.2% by weight, based on SiO 0 ; generally between 2 and 10% by weight or 6 and 30% by volume. 98 to 90% by weight of the permanently magnetizable metallic component remain.

Beispiel 3Example 3

Die Herstellung eines hydratisieren Eisen-Kobaltoxyds auf Siliciumdioxyd entfolgt in zwei Stufen. In der ersten Stufe wird hydratisierres Fe(III)-Oxyd in feinverteilter Form auf das SiO0 gefallt. Dazu werden 85 gThe production of a hydrated iron-cobalt oxide on silicon dioxide takes place in two stages. In the first stage, hydrated Fe (III) oxide is precipitated in finely divided form onto the SiO 0 . To do this, 85 g

2 hochdisperses Siliciümdioxyd (AEROSIL 380, spez. Oberfläche etwa 400 m /g) in 3 Liter Wasser suspendiert. Nachdem die Temperatur der Suspension auf2 highly dispersed silicon dioxide (AEROSIL 380, specific surface approx. 400 m / g) suspended in 3 liters of water. After the temperature of the suspension up

ο
95 C gebracht worden ist, werden unter kräftigem Rühren in einer Stunde 96,5 g FeCl.,- . 6 aq in 300 ml Wasser unter der FlUssigkeitsoberflache ein-
ο
95 C has been brought to 96.5 g FeCl., -. 6 aq in 300 ml of water under the surface of the liquid.

. ό . ό

gespritzt. Durch gleichzeitige Einspritzung einer NH -Lösung wird das pHinjected. Simultaneous injection of an NH solution increases the pH

der Suspension auf einem Wert von 5,0 bis 5,6 gehalten. Anschliessend wird die Suspension abgekühlt, wonach durch Zusatz von Salpetersäure das pH auf einen Wert von 4 eingestellt wird* In der Suspension werden anschliessend 24,3 g Co(N00)0 . 6 aq und 100 g Harnstoff gelöst. Unter kräftigem Rühren wird die Suspension 16 Stunden lang auf 98 C,erhitzt. In dieser Periodethe suspension was kept at a value of 5.0 to 5.6. The suspension is then cooled, after which the pH is adjusted to a value of 4 by adding nitric acid * 24.3 g of Co (NO 0 ) 0 are then added to the suspension. 6 aq and 100 g of urea dissolved. The suspension is heated to 98 ° C. for 16 hours with vigorous stirring. In this period

109850/1206109850/1206

steigt das pH nach und nach auf einen Wert von 6,6 an. Das so beladene Trägermaterial lässt sich schnell von der Flüssigkeit abfiltrieren. Nacn Auswaschen und 20-stUndigem Trocknen bei 120 C liegt folgende Zusammen-the pH gradually rises to a value of 6.6. The so laden The carrier material can be quickly filtered off from the liquid. Nacn Wash out and dry for 20 hours at 120 C

setzung vor: Fe 28,9 Gew.-%, Cp 7,4 Gew.-% und SiO2 31,0 Gew.-X; der Rest ist ein wenig Sauerstoff als Metalloxyd und Wasser.Das Präparat ist nichtsetting before: Fe 28.9% by weight, Cp 7.4% by weight and SiO 2 31.0% by weight; the rest is a little oxygen as metal oxide and water. The preparation is not

ferromagnetisch.ferromagnetic.

ο Nach 42-stUndiger Reduktion bei 650 C in einem Was.sers'toffstroraο After 42 hours of reduction at 650 C in a Was.sers'toffstrora

3 wird ein magnetisches Moment von 107 Gauss cm je Gramm erhalten. Dies3 a magnetic moment of 107 Gauss cm per gram is obtained. this

3 *3 *

entspricht einem Wert von 198 Gauss cm je g Metall. Hieraus kann gefolgert werden, dass das Metall zu etwa 90 % reduziert worden ist.corresponds to a value of 198 Gauss cm per g of metal. From this it can be concluded that the metal has been reduced by about 90%.

Das reduzierte Pulver wird 2 Stunden lang mit 2 N NaOH behandelt, wobei die Temperatur auf 100 C gesteigert wird. Nach Abscheidung der Flüssigkeit und Trocknung mit Aceton und in einem Stickstoffstrom steigt das-The reduced powder is treated with 2N NaOH for 2 hours, the temperature being increased to 100.degree. After separating the liquid and drying with acetone and in a stream of nitrogen the-

magnetische Moment auf 172 Gauss cm je Gramm an. Wird die Probe an diemagnetic moment to 172 gauss cm per gram. Will the sample be sent to the

3 Luft gebracht, dann sinkt das magnetische Moment auf 167 Gauss cm je Gramm3 brought air, then the magnetic moment drops to 167 Gauss cm per gram

Beispiel 4Example 4

Ein anderer Teil des gemäss Beispiel 3 beladenen TrägermateriaisAnother part of the carrier material loaded according to Example 3

wird zuvor 20 Stunden lang bei 900 C calciniert. Das magnetische Momentis previously calcined at 900 C for 20 hours. The magnetic moment

des Präparats nach Calcinierung beträgt 30,8 Gauss cm je Gramm. Nach 42-stUndiger Reduktion bei 650 C in einem Wasserstofstrom hat das magne-of the preparation after calcination is 30.8 gauss cm per gram 42 hours of reduction at 650 C in a hydrogen stream, the magnetic

3
tische Moment auf 114 Gauss cm je Gramm Metall zugenommen.
3
table moment increased to 114 gauss cm per gram of metal.

Das Präparat wird anschliessend 2 Stunden lang mit 2 N NaOH behandelt, wobei die Temperatur auf 100 C gesteigert wird. Nach Abscheidung der Flüssigkeit und Trocknung mit Aceton und einem Stickstoffstrom nimmt dasThe preparation is then treated with 2 N NaOH for 2 hours, the temperature being increased to 100.degree. After deposition of the This takes liquid and drying with acetone and a stream of nitrogen

3
magnetische Moment auf 169 Gauss cm je Gramm zu. Durch Behandlung mit NaOH geht das Gewicht des Präparats um 35 % zurück. Umgerechnet auf das ursprüngliche Gewicht ,entspricht dieses magnetische Moment einem Wert von 110 Gauss
3
magnetic moment to 169 gauss cm per gram. Treatment with NaOH reduces the weight of the preparation by 35 % . Converted to the original weight, this magnetic moment corresponds to a value of 110 Gauss

3 ■■ ■"".-.""3 ■■ ■ "" .-. ""

cm je Gramm der reduzierten Probe. Im Vergleich zu dem nach erfolgter Re-cm per gram of the reduced sample. In comparison to the

duktion erhaltenen Wert in Höhe von 114 Gauss cm je Gramm der reduzierten Probe hat das magnetische Moment nur um etwa 4 % abgenommen. Wird die Probe jetzt an die Luft gebracht, so tritt kein weiterer RUckgang des Magnetischem Moments mehr auf. '' ''- The value obtained by the reduction of 114 Gauss cm per gram of the reduced sample has only reduced the magnetic moment by about 4%. If the sample is now brought into the air, there is no further decrease in the magnetic moment. '''' -

-G--G-

109850/1206109850/1206

Claims (4)

PATENTANSPRÜCHEPATENT CLAIMS IJ. - Verfahren zu der Herstellung eines dau.ermagnetisierbaren Pulvex-s auf Basis einer dauermagnet!sierbarenKomponente, welche sich in feinverteilter Form auf einem hochdispersen, nicht oder nur gering magnetisierbaren Tragerstoff befindet, dadurch gekennzeichnet, dass ggf. nach einer Wärmebehandlung des Pulvers der Gehalt des Trägerstoffs durch Lösen dieses Stoffes in einem dafür geeigneten Lösungsmittel herabgesetzt wird, wobei die dauermagnetisierbare Komponente in solcher Form vorliegt, dass diese durch das Lösungsmittel nicht merklich beeinflusst wird. IJ. - Process for the production of a permanently magnetizable Pulvex-s based on a permanently magnetizable component, which is in finely divided form on a highly dispersed, non-magnetizable or only slightly magnetizable carrier material, characterized in that, if necessary after a heat treatment of the powder, the content of the Carrier is reduced by dissolving this substance in a suitable solvent, the permanently magnetizable component being in such a form that it is not noticeably influenced by the solvent. 2. Verfahren nach Anspruch 1-, dadurch gekennzeichnet, dass Siliciumdioxyd als Trager und eine alkalische Lösung benutzt wird, wobei die dauermagnetisierbare Komponente in Form eines Metalls vorliegt.2. The method according to claim 1-, characterized in that silicon dioxide is used as a carrier and an alkaline solution, the permanent magnetizable Component is in the form of a metal. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Wärmebehandlung aus einer 5- bis 24-stUndigen Calcinierung des mit Metalloxyd beladenen Trägerstoffs bei 500° bis 1000 °C besteht.3. The method according to claim 1, characterized in that the heat treatment consists of a 5- to 24-hour calcination of the carrier material loaded with metal oxide at 500 ° to 1000 ° C. 4. Dauermagnetisxerbares Pulver, hergestellt gemäss dem Verfahren eines oder mehrerer der vorangehenden Ansprüche und 98 bis 90 Gew.-% der dauermagnetisierbaren metallischen Komponente enthaltend»4. Permanent magnetizable powder, prepared according to the method of a or more of the preceding claims and 98 to 90% by weight of the containing permanently magnetizable metallic components » 109850/1206109850/1206
DE19712125396 1970-05-23 1971-05-21 Process for the production of a permanently magnetizable powder Ceased DE2125396A1 (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
NL7007497A NL166354C (en) 1970-05-23 1970-05-23 METHOD FOR PREPARING AT LEAST ONE OF THE METAL COBALT, NICKEL AND IRON CONTAINING POWDER

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE2125396A1 true DE2125396A1 (en) 1971-12-09

Family

ID=19810142

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE19712125396 Ceased DE2125396A1 (en) 1970-05-23 1971-05-21 Process for the production of a permanently magnetizable powder

Country Status (8)

Country Link
JP (1) JPS5146277B1 (en)
BE (1) BE767481A (en)
CA (1) CA945459A (en)
CH (1) CH556600A (en)
DE (1) DE2125396A1 (en)
FR (1) FR2093629A5 (en)
GB (1) GB1346498A (en)
NL (1) NL166354C (en)

Also Published As

Publication number Publication date
BE767481A (en) 1971-11-22
NL166354B (en) 1981-02-16
NL166354C (en) 1981-07-15
FR2093629A5 (en) 1972-01-28
GB1346498A (en) 1974-02-13
CA945459A (en) 1974-04-16
CH556600A (en) 1974-11-29
JPS5146277B1 (en) 1976-12-08
NL7007497A (en) 1971-11-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE2202853A1 (en) PROCESS FOR THE PRODUCTION OF FINE PARTICLE, NEEDLE-SHAPED, MAGNETIC IRON OXIDES
DE1907691C3 (en) A method for producing a magnetically stable powder for magnetic recording consisting essentially of iron
DE3312243C2 (en)
DE2413430A1 (en) MAGNETIC POWDER AND METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME
DE2014500C3 (en) A method for producing a magnetically stable metal powder for magnetic recording consisting essentially of iron
DE2225796C3 (en) Process for the production of magnetic material in powder form
DE2000321A1 (en) Ferromagnetic material
DE1242199B (en) Process for the production of acicular gamma iron (III) oxide
DE2428875A1 (en) PROCESS FOR THE PREPARATION OF GAMMA IRON (III) OXIDE
DE1948114A1 (en) Process for producing barium ferrite
DE2403366C2 (en) Process for the production of ferromagnetic particles coated with a protective layer
DE2125396A1 (en) Process for the production of a permanently magnetizable powder
DE1204644B (en) Process for the production of acicular iron oxide yellow, alpha-OH, which is particularly suitable as a starting material for the production of highly coercive ª † iron (III) oxide
EP0100484B1 (en) Method of manufacturing cobalt-epitaxial layered iron oxides for magnetic recording
DE3120455C2 (en) Process for reducing iron oxide
DE3017833A1 (en) METHOD FOR PRODUCING FERROMAGNETIC METAL PARTICLES
EP0512309B1 (en) Process for stabilizing acicular ferromagnetic metal particles, essentially consisting of iron
DE1958606A1 (en) Permanently magnetizable material
DE3120456C2 (en) Process for reducing acicular iron oxide
DE3025642A1 (en) METHOD FOR PRODUCING MAGNETIC METAL POWDER
DE2240743C2 (en) Process for the production of ferromagnetic alloy powders
DE2011936B2 (en) Process for the production of acicular, submicroscopic, permanently magnetizable particles
DE3621530A1 (en) Process for preparing magnetic powders containing rare earth elements
DE2118583A1 (en) Manufacture of solid systems
DE2352440A1 (en) PROCESS FOR THE PREPARATION OF GAMMA IRON (III) OXIDE

Legal Events

Date Code Title Description
OD Request for examination
8131 Rejection