DE21240C - Innovations in the processing of metal slag containing phosphorus - Google Patents
Innovations in the processing of metal slag containing phosphorusInfo
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Description
KAISERLICHESIMPERIAL
PATENTAMTPATENT OFFICE
Vorliegende Neuerungen beziehen sich auf ein Verfahren der Nutzbarmachung phosphorhaltiger Metallschlacken, indem man die darin enthaltenen Metalloxyde und die Phosphorsäure in einer für den Handel geeigneten Form ausscheidet. ■The present innovations relate to a method of utilizing phosphorus-containing materials Metal slag by removing the metal oxides and phosphoric acid it contains is eliminated in a form suitable for trade. ■
Besonders bezieht sich das Verfahren auf diejenigen Schlacken, welche durch die Entphosphorung beim Frischprocefs entweder in der Bessemerbirne, in dem Flammofen nach dem Thomas-Gilchrist'schen Verfahren oder in Puddel- oder Schweifsöfen gewonnen werden.In particular, the process relates to those slags which by dephosphorization with fresh procefs either in the Bessemer pear, in the flame oven after Thomas-Gilchrist'schen method or in puddle or welding furnaces.
Die erste Operation besteht zunächst in einem reducirenden Schmelzen im Schachtofen, um in einem phosphorhaltigen Lech fast das gesammte Eisen und Mangan und den gesammten Phosphor der Schlacken zu concentriren.The first operation consists in reducing melting in the shaft furnace in order to almost all iron and manganese and all phosphorus in a phosphorus-containing mud to concentrate the slags.
Um eine möglichst vollkommene Zersetzung des phosphorsauren Kalkes zu erreichen, der in der Schlacke mit Kieselsäure in einem passenden Verhältnifs vorhanden sein kann, sortirt man die Schlacke und bildet so eine Metallschlacke von ungefähr 30 bis 40 pCt. Kieselsäure. Auch kann man kieselsäurehaltige Substanzen beimengen, um den obigen Zweck zu erreichen.In order to achieve the most complete possible decomposition of the phosphoric acid lime, which in the slag with silica can be present in a suitable proportion, is sorted the slag and thus forms a metal slag of about 30 to 40 pCt. Silica. Even Silicic acid-containing substances can be added to achieve the above purpose.
Wenn die ökonomischen Umstände es gestatten, ist es von Vortheil, die nöthige Kieselsäure bei der Entphosphorung der basischen Schlacken, in denen Ueberschufs an Kalk vorhanden ist, bei der Möllerung durch Zusatz von Puddelofenschlacke beizumengen, die einen Ueberschufs an Kieselsäure enthalten.If economic circumstances permit, it is advantageous to use the necessary silica in the dephosphorization of the basic slag in which there is an excess of lime is to mix in the Möllerung by adding puddle furnace slag, the one Contains excess silica.
Die Schlacken müssen in möglichst kleinen Stücken eingetragen werden, um die Reduction der Metalle und der Phosphorsäure zu begünstigen. The slag must be as small as possible Pieces are entered in order to favor the reduction of metals and phosphoric acid.
Der Gang des Schachtofens mufs in sehr hoher Temperatur gehalten werden, damit die Reduction der Phosphorsäure und des Mangans wie beim Schmelzen manganhaltiger Erze eine vollkommen sichere ist.The passage of the shaft furnace must be kept at a very high temperature so that the Reduction of phosphoric acid and manganese as in the smelting of ores containing manganese is perfectly safe.
Der erhaltene phosphorhaltige Lech wird in möglichst zertheilter Form, am besten durch Einführen in Wasser ausgegossen, um die letzte Behandlung auf nassem Wege zu erleichtern. Hierauf wird der Lech einer Behandlung durch Schwefel- oder Salzsäure in Behältern, die von diesen Säuren nicht angegriffen werden, unterworfen, und zwar unter Druck- und Temperaturverhältnissen, die durch Erfahrung festzustellen sind. Es kann durch einen Dampfstrahl die Temperatur und der Druck beliebig verändert werden, wenn in einem geschlossenen Gefäfse gearbeitet wird. In diesem Falle mufs der Behälter aus Eisen bestehen und innerlich mit widerstandsfähigen Materialien ausgefüttert werden. Die Zersetzung des Leches durch die Säuren findet unter Entweichen von Wasserstoffgas und Phosphorwasserstoffgas statt, welche Gase durch ein Rohr nach einer Anzahl Brenner geleitet werden, durch die ein kleiner Flammofen erwärmt wird.The phosphorus-containing glaze obtained is best cut through in as much as possible a form Introduce in poured water to facilitate the final wet treatment. The Lech is then treated with sulfuric or hydrochloric acid in containers made of are not attacked by these acids, under pressure and temperature conditions, which can be determined by experience. The temperature and pressure can be changed as desired by means of a jet of steam when working in a closed vessel. In this case the Containers are made of iron and are lined internally with resistant materials. The acids decompose with the escape of hydrogen gas and phosphorus hydrogen gas instead, which gases pass through a pipe to a number of burners through which a small furnace is heated.
Neben dem Ofen ist ein in den oberen Theil einer Condensationscolonne einmündender Kamin angebracht, dessen Röhren entweder äufserlich durch Wasser oder nur durch die umgebende Luft oder auch durch einen Regen in den Röhren abgekühlt werden.Next to the furnace is a chimney opening into the upper part of a condensation column attached, its tubes either externally through water or only through the surrounding water Air or by rain in the tubes.
Die Wasserstoff- und Phosphorwasserstoffgase erzeugen bei ihrem Verbrennen Wasserdampf und Phosphorsäure, die nach der Condensationscolonne geleitet werden. Die PhosphorsäureThe hydrogen and hydrogen phosphide gases generate water vapor as they burn and phosphoric acid, which are passed after the condensation column. The phosphoric acid
sammelt sich dann als wässerige Lösung am Boden des Condensationsraumes an. Durch Eindampfen der Lösung wird dieselbe concentrirt. Man erhält auf diese Weise eine Phosphorsäure, die Handelsartikel ist und in den Phosphorstreichhölzchenfabriken Verwendung finden kann.then collects as an aqueous solution at the bottom of the condensation space. By evaporation the solution is concentrated. In this way a phosphoric acid is obtained, which is a commodity and can be used in the phosphor match factories.
Bei der Zersetzung des Lechs durch die Säuren bildet sich eine Lösung von Eisen- und Manganchlorür oder Eisen-, und Manganvitriol, die mehr oder weniger rein ist und Phosphor als saures Phosphat in mehr oder minder grofser Menge, je nach' den Oxydationsbedingungen, unter denen der Lech angegriffen wird, enthält.When the acids decompose the Lech, a solution of iron and iron is formed Manganese chlorine or iron, and manganese vitriol, which is more or less pure, and phosphorus as acid phosphate in more or less large quantities, depending on the oxidation conditions, among which the Lech is attacked, contains.
Ist die Lösung durch Salzsäure hergestellt worden, so kann man die gleichzeitige oder getrennte Ausfällung des Eisens oder Mangans als Oxyd direct durch Hinzufügung von Kalk im Ueberschufs oder aber durch eine titrirte Menge kohlensauren Kalks (Kreide) nach bekanntem Verfahren bewirken.If the solution has been prepared by hydrochloric acid, one can use the simultaneous or separate precipitation of iron or manganese as oxide directly by the addition of lime in excess or by a titrated amount of carbonate of lime (chalk) according to the known Effect process.
Statt des Kalkes kann man mit Vortheil auch fein zerstückelte Schlacken des basischen Frischprocesses benutzen, die einen Ueberschufs an Kalk enthalten. In diesem Falle treten die Eisen- und Manganoxyde und die Phosphorsäuren dieser Schlacken zu dem Oxyd und phosphorsauren Eisenniederschlag hinzu und vermindern so die Kosten der Concentration eines entsprechenden Lechs.Instead of lime one can also use it with advantage Use finely chopped up slag from the basic fresh process, which is in excess Contain lime. In this case the iron and manganese oxides and the phosphoric acids occur this slag is added to the oxide and phosphoric acid iron precipitate and diminishes so the cost of the concentration of a corresponding Lech.
Die Phosphorsäure schlägt sich als basischphosphorsaures Eisen neben Eisenoxyd nieder.The phosphoric acid suggests itself as basic phosphoric acid Iron coexists with iron oxide.
Um beide Producte zu trennen und direct die Phosphorsäure in für die Phosphatfabrikanten handlicher Gestalt zu erhalten, mischt man den phosphorsauren Eisenniederschlag mit schwefelsaurem Kali, wie es im Handel vorkommt,' und calcinirt das Gemenge im Flammofen bis zur Rothglühhitze. Die calcinirte Masse wird dann mit Wasser behandelt, aus dem sich ein unlöslicher Eisenoxydrückstand leicht abscheiden läfst, während das gelöste phosphorsaure Kali durch Verdampfen oder Krystallisiren leicht ausgeschieden werden kann.To separate both products and direct the phosphoric acid in for the phosphate manufacturers To obtain a manageable shape, one mixes the phosphoric acid iron precipitate with sulfuric acid Potash, as it occurs in trade, 'and calcines the mixture in the furnace up to Red glow heat. The calcined mass then becomes treated with water from which an insoluble iron oxide residue can easily be separated, while the dissolved potassium phosphate is easily excreted by evaporation or crystallization can be.
Das so erhaltene phosphorsaure Kali ist Handelsartikel, der sofort als Düngemittel mit oder ohne Beimischung von Kalk, Düngemitteln u. s. w. verwendet oder an die Phosphatfabriken gemäfs seines Gehaltes an Phosphorsäure und Kali, verkauft werden kann.The phosphoric acid potash thus obtained is Commercial item that can be used immediately as fertilizer with or without admixture of lime, fertilizers etc. or to the phosphate factories according to its content of phosphoric acid and Potash, can be sold.
Will man die Phosphorsäure in Form von ausgefälltem phosphorsauren Kalk gewinnen, so braucht man zum phosphorsauren Kali nur Kalk zuzusetzen und die decantirte und filtrirte Lösung einzudampfen, um kaustisches Kali zu erhalten.If you want to win the phosphoric acid in the form of precipitated phosphoric acid lime, so one only needs to add lime to the phosphoric acid potash and the decanted and filtered solution evaporate to obtain caustic potash.
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