DE2122633B2 - Verfahren zur Herstellung von druckempfindlichen Klebmaterialien - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von druckempfindlichen Klebmaterialien

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von druckempfindlichen Klebmaterialien, insbesondere ein Verfahren zur Herstellung eines druckempfindlichen Klebmaterials mit einer dünnen Kohlenstoffharzfolie als Träger.
Fluorkohlenstoffpolymere oder -harze sind teuere Kunststoffe; da jedoch das Fluorkohlenstoff polymere ausgezeichnete Eigenschaften, wie Wärmebeständigkeit, chemische Beständigkeit und nichtklebende Eigenschaften besitzt, wie sie bei anderen Kunststoffen nicht erhalten werden, werden die Polymeren auf solchen Gebieten aktiv verwendet, bei denen die vorstehenden Eigenschaften erforderlich sind, beispielsweise dem Gebiet der Elektrizität, z. B. als elektrische Isoliermaterialien, wärmebeständige Materialien und nichtklebende Materialien.
Wenn ein Fluorkohlenstoffharzfilm als Überzugsmaterial beispielsweise für die Oberfläche einer Walze verwendet wird, tritt es häufig auf, daß die Klebeeigenschaften der Folien ein wichtiges Problem darstellen. In diesem Fall wird ein Verfahren zur Herstellung eines Fluorkohlenstoffharzfilme* angewandt, der auf einer Seite eine druckempfindliche Klebstoffschicht besitzt, wobei die Seite des Fluorkohlenstoffharzfilmes einer Ätzbehandlung in bekannter Weise, beispielsweise durch Behandlung mit einer Lösung eines Natriumnaphthaüntetrahydrofuran-Komplexes oder einer Lösung von Natrium in flüssigem Ammoniak, unterworfen wird und dann auf die geätzte Oberfläche eine Lösung eines druckempfindlichen Klebmaterials, beispielsweise eines Silikonharzes, aufgebracht wird und anschließend getrocknet wird. Da jedoch die Viskosität des geschmolzenen Fluorkohlenstoffharzes, insbesondere des Tetrafluoräthylenpolymeren, hoch ist, ist es unmöglich, einen Film dieses Polymeren durch Schmelzextrudieren oder Kalandrierverformung zu erhalten. Deshalb werden spezifische Formungsverfahren angewandt und diese lassen sich in die drei Ausführungsformen von 1. Schneidverfahren, 2. Walzverfahren und 3. Gießverfahren unterteilen. Hiervon wird jedoch das
ίο Schneidverfahren am allgemeinsten ejngesetzL Die Stärke des erhaltenen Bandes ist allgemein dicker als 50 Mikron beim Schneidverfahren und beim Walzverfahren und beträgt 3 bis 100 Mikron beim Gießverfahren, und deshalb ist es ziemlich schwierig, einen Träger für ein sehr dünnes druckempfindliches Klebmaterial mit einer Stärke von weniger als 50 Mikron nach einem der vorstehenden Verfahre» zu erhalten, was· sich aufgrund von derartigen Störungen, daß die mechanische Festigkeit des Trägers unzureichend ist oder der Träger bei der Ätzbehandlung oder der Überzugsbehandlung mit einem druckempfindlichen Klebmaterial leicht angegriffen oder geknittert wird. Weiterhin werden im Fall eines nach dem Schneidverfahren erhaltenen Bandes die mechanischen Festigkeiten, wie Zugfestigkeit, und auch die elektrische Festigkeit, wie Dielektrizitätsdurchschlagspotential, erheblich verringert, wenn die Stärke des Bandes verringert wird, wodurch sich Störungen in der Praxis ergeben.
Aufgabe der Erfindung ist daher die Schaffung eines
jo Verfahrens zur leichten Herstellung eines druckempfindlichen Klebmaterials von hoher mechanischer Festigkeit und elektrischer Stärke und sehr geringer Dicke.
Das Verfahren zur Herstellung eines druckempfindlichen Klebmaterials mit einer Fluorkohlenstoffharzfolie als Träger, bei dem man mindestens eine Oberfläche einer Fluorkohlenstoffharzfolie zur Verbesserung der Haftung behandelt und einen druckempfindlichen Klebstoff auf die behandelte(n) Oberfläche(n) der Folie aufbringt, ist dadurch gekennzeichnet, daß man eine Fluorkohlenstoffharz-Abdeckfolie auf die Klebeschicht(en) auflegt und das Schichtgebilde mit Walzen, die auf höhere Temperaturen als 25°C und niedrigere Temperaturen als der Schmelzpunkt des Fluorkohlenstoffharzes erhitzt sind, walzt.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird ein druckempfindliches Klebmaterial mit ausgezeichneten mechanischen und elektrischen Eigenschaften und einem sehr dünnen Träger von etwa 15 bis 40 Mikron Stärke erhalten.
Die Zeichnungen dienen zur weiteren Erläuterung der Erfindung, worin
F i g. 1 eine schematische Ansicht einer Ausführungsform der Herstellungsstufe gemäß der Erfindung,
Fig. 2 einen Querschnitt entlang der Linie Ι —Γ des nach der in Fig. 1 gezeigten Stufe hergestellten Klebmaterials und
Fig.3 einen Querschnitt, der eine weitere Ausführungsform des erfindungsgemäß hergestellten Klebma-
bo terials darstellt,
zeigen.
Als Fluorkohlenstoffharze werden im Rahmen der Erfindung Tetrafluoräthylenpolymere, Trifluoräthylenpolymere, Monochlortrifluoräthylenpolymere, Copoly-
b5 mere aus Tetrafluoräthylen und Hexafluorpropylen, Vinylidenfluoridpolymere, Vinylfluoridpolymere und dergleichen verwendet und hierunter werden das Tetrafluoräthylenpolymere, Trifluoräthylenpolymere
und das Copolymere aus Tetrafluoräthylen und Hexafluorpropylen am stärksten bevorzugt.
Das auf die Schicht des auf dem Träger ausgebildeten Klebmaterial aufgelegte Fluorkohlenstoffharz kann gleich oder unterschiedlich von dem Fiuorkohlenstoffharz des Trägers sein.
Die Behandlung zur Erzielung einer Haftungsstärke der Oberfläche des Trägers kann in gewünschter Weise aus den vorstehend aufgeführten bekannten Verfahren gewählt werden.
Es können bekannte Materialien als druckempfindliche Klebmaterialien gemäß der Erfindung eingesetzt werden. Beispiele für derartige Klebstoffe sind Silikonharze, Naturkautschuk, synthetischer Kautschuk und dergleichen.
Die Temperatur zur Durchführung des Walzens ist höher als 25° C, jedoch niedriger als der Schmelzpunkt des Fluorkohlenstoffharzes, beispielsweise niedriger als etwa 327°C im Fall des Tetrafluoräthylt/ipolymeren, niedriger als etwa 210 bis 2!2°C im Fall des Trifluoräthylenpolymeren. niedriger als etwa 285° C im Fall des Copolymeren aus Tetrafluorethylen und Hexafluorpropylen, niedriger als etwa 170° C im Fall des Vinylidenfluoridpolymeren und niedriger als etwa 200° C im Fall des Vinylfluoridpolymeren. Falls der vorstehende Walzarbeiisgang bei niedrigeren Temperaturen als 25°C ausgeführt wird, können die elektrischen Eigenschaften des Bandes nicht ausreichend verbessert werden, während, falls der Walzarbeitsgang bei Temperaturen höher als dem Schmelzpunkt des Fluorkohlenstoffpolymeren ausgeführt wird, die Folien der Fluorkohlenstoffpolymeren, die die äußeren Schichten bilden, zerstört werden und daher die gewünschte Stapelfolie nicht erhalten wird. Die Temperatur der Walzen zum Walzen des Schichtgebildes ist höher als 25" C und niedriger als der Schmelzpunkt der Fluorkohlenstoffpolymeren, jedoch wird es bevorzugt, daß die Temperatur höher als der thermische Verformungspunkt des Fluorkohlenstoffpolymeren und niedriger als der Schmelzpunkt desselben ist. Beispielsweise liegt die Temperatur vorzugsweise zwischen 1200C und 327°C im Fall des Tetrafluoräthylenpolymeren, jedoch liegt für praktische Zwecke die Temperatur vorzugsweise niedriger als 300°C.
Das Walzen des Schichtgebildes wird zwischen zwei Metallwalzen ausgeführt. Bevorzugt wird das Walzen so durchgeführt, daß die Stärke des auf diese Weise gewalzten Trägers weniger als 60% der ursprünglichen Stärke des Trägers wird. Wenn die Stärke der gewalzten Folie weniger als 60% der ursprünglichen Stärke wird, wird die Zugfestigkeit stark erhöht, während, wenn die Stärke des gewalzten Filmes weniger als 30% der ursprünglichen Stärke wird, die mechanische Festigkeit der Folie verringert wild, da der Film beim Walzen zerstört wird. Deshalb wird es bevorzugt, daß die Stärke der gewalzten Folie 30 bis 60% der ursprünglichen Stärke beträgt. Der Druck für das Walzen hängt von den Eigenschaften der verwendeten Materialien, deren Stärke und der Walztemperatur ab, beträgt jedoch allgemein etwa 20 bis 1000 kg/cm2.
Gemäß der Erfindung können Klebmaterialien mit einer Stärke von 15 bis 40 Mikron leicht erhalten werden, wenn ein Fluorkohlenstoffharzfilm mit einer Stärke von 40 bis 60 Mikron, der auf gewöhnliche Weise hergestellt ist, verwendet wird. Durch das erfindungsgemäße Verfahren können druckempfindliche Klebmaterialien mit einer Stärke von etwa 30% dünner als der nach den üblichen Verfahren hergestellten Klebmate
rialien erhalten werden.
Gemäß F i g. 1 wird ein Fluorkohlenstoffharzfilm 1 von einer Bahn 2 des Filmes abgerollt und ein druckempfindliches Klebmaterial 3 mit einem Überzug eine* Klebstoffes von der Bahn 4 des Klebmaterials abgewickelt Das Fluorkohlenstoffband 1 wird über den druckempfindlichen Klebstoff 3 gelegt und das Schichtgebilde zwischen den beiden erhitzten Metallwalzen 5 unter Druck gewalzt Der Fluorkohlenstoffharzfilm i wird nach dem Walzen von dem Klebmaterial 3 abgestreift und zu einer Bahn 6 aufgewickelt, während das Klebmaterial 3 gleichfalls zu einer Bahn 7 aufgewickelt wird.
In F i g. 2 ist ein Querschnitt des Schichtgebildes nach dem Abrollen entlang der Linie I-l' der Fig. 1 gezeigt, woraus der Zustand ersichtlich äst, wo der Fluorkohlenstoffilm 1 auf der Schicht 8 des auf einem Fluorkohlenstoffträger aufgetragenen Klebmaterials aufliegt.
Fig. 3 zeigt einen Querschnitt einer weiteren Ausführungsform eines Schichtgebildes nach dem Walzen, wobei ein druckempfindliches Klebmaterial 3 mit einer Schicht eines druckempfindlichen Klebstoffes 8 über ein druckempfindliches Klebmaterial 3' mit einer Schicht eines druckempfindlichen Klebstoffes 8' gelegt ist und weiterhin ein Fluorkohlenstoffharzfilm 2 auf die Schicht 8 der. Klebmaterials 3 gelegt ist. Gemäß der in Fig.3 gezeigten Ausführungsform können zwei druckempfindliche Klebmaterialien mit einer Walzstufe erhalten werden. Selbstverständlich können auch mehr als zwei derartige Klebmaterialien gleichzeitig in ähnlicher Weise wie vorstehend erhalten werden.
Weiterhin kann nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ein druckempfindliches Klebmaterial mit Klebschichten an den gegenüberstehenden Seiten des Trägers erhalten werden, indem die gegenüberstehenden Oberflächen der Trägerfolie einer Behandlung zur Ausbildung der Haftungsstärke an den Oberflächen unterzogen werden, ein druckempfindlicher Klebstoff auf die Oberflächen aufgetragen wird, Fluorkohlenstoff harzfilme auf die Schichten des Klebstoffes jeweils aufgelegt werden und das auf diese Weise erhaltene Schichtgebilde gewalzt wird.
Bei der vorstehenden Abhandlung wurde der auf die Schicht des Klebstoffes aufgelegte Fluorkohlenstcffharzfilm nach dem Walzen abgestreift jedoch kann gewünschtenfalls das druckempfindliche Klebmaierial mit dem darüberliegenden Fluorkohlenstoffharzfilm ohne Abstreifen des Fluorkohlenstoffharzfilmes nach dem Walzen aufgewickelt werden und der Fluorkohlenstoffharzfilm kann zum Zeitpunkt des Gebrauches abgestreift werden. Selbstverständlich werden die druckempfindlichen Klebmaterialien in geeigneter Weise in Stücke von Klebbändern geschnitten und diese können für die verschiedenen Arten des Gebrauches verwendet werden.
Da gemäß der Erfindung ein Fluorkohlenstoffharzfilm mit nichtklebenden Eigenschaften oder Schmiereigenschaften auf die klebende Oberfläche des druckempfindlichen Klebmaterials gelegt wird, wird die Klebstoffschicht nicht auf die Oberfläche der Walze beim Walzen übertragen, wodurch das Walzen des Schichtgebildes vereinfacht wird. Auf diese Weise können druckempfindliche Klebmaterialien mit unerwartet ausgezeichneten elektrischen und mechanischen Eigenschaften und sehr geringer Stärke erhalten werden. Da das auf diese Weise erhaltene Klebmaterial durchsichtig ist, wird weiterhin der Wert des Klebmaterials erhöht. Da das erfindungsgemäß erhaltene druckempfindliche Klebma-
lerial sehr dünn ist und da es die Wärme gut freigibt und einen geringen Raumfaktor aufweist, kann das Klebmaterial als elektrisches Isoliermaterial für wärmebeständige, sehr kleine elektrische Ausrüstungen verwendet werden.
Die folgenden Beispiele dienen zur weiteren Erläuterung der Erfindung.
Beispiel 1
In eine zylindrische Metallform mit einem Innendurchmesser von 50 mm wurden 300 g eines handelsüblichen filmbildenden Pulvers eines Tetrafluoräthylenpolymeren mit einem Schmelzpunkt von 372°C und einem Molekulargewicht von 106 bis 109 eingebracht, das Pulver unter einem Druck von 300 kg/mm2 vorgeformt und dann die Form während 3 Stunden bei 360° gebacken. Anschließend wurde das Produkt allmählich auf Raumtemperatur in einer Geschwindigkeit von 0,7°C/Min. abgekühlt, so daß ein zylindrischer Formkörper mit einem Außendurchmesser von 48 mm und einer Länge von 62 mm erhalten wurde. Aus dem zylindrischen Produkt wurde eine Tetrafluoräthylenpolymerfo-He mit einer Stärke von 40 Mikron nach einem gewöhnlichen Schneidverfahren erhalten.
Eine Oberfläche des auf diese Weise hergestellten Filmes wurde mit einer bekannten Lösung eines Natriumkomplexsalzes mit der nachfolgenden Zusammensetzung I behandelt, so daß die Oberfläche Haftungskraft erhielt:
Zusammensetzung I Metallisches Natrium 23 g Naphthalin 128 g Tetrahydrofuran 1000 ml
Nach dem Waschen der Oberfläche und dem Trocknen wurde ein bekannter druckempfindlicher flüssiger Klebstoff mit der nachfolgenden Zusammensetzung Il auf die behandelte Oberfläche des Filmes aufgetragen und getrocknet und ein druckempfindliches Klebmaterial erhalten:
Zusammensetzung Il
Silikonharzklebstoff ίο (handelsüblich)
Toluol
lOOGew.-Teile 300 Gew.-Teile
Auf die Klebstoffschicht des dadurch erhaltenen druckempfindlichen Klebmaterials wurde eine Polyte-
trafluoräthylenpolymerfolie mit einer Stärke von 40 Mikron aufgelegt und das Schichigebilde beim Durchgang durch zwei Metallpreßwalzen, die auf 180° C erhitzt waren, gewalzt, so daß die Stärke des Tetrafluoräthylenpolymerträgers nach dem Walzen 18 Mikron, 20 Mikron bzw. 30 Mikron wurde, wobei der Abstand zwischen den Metallwalzen geregelt wurde. Bei diesem Walzen betrug der Walzendruck 88, 66 und 27 kg/cm2. Anschließend wurde der Tetrafluoräthylenpolymerfilm abgestreift und ein druckempfindliches Klebmaterial von der gewünschten Stärke erhalten. Die Eigenschaften des dabei erhaltenen Klebmaterials sind in Tabelle I aufgeführt Die in der Tabelle angegebene Haftungsfestigkeit wurde durch Anhaften der Klebschicht des druckempfindlichen Klebmaterials gemäß der Erfindung auf die Oberfläche einer Senke mittels einer Walze unter einer Belastung von 4,15 b und anschließendes Abstreifen des Klebmaterials in einer Abzugsgeschwindigkeit von 300 mm/Min, mittels eines Schopper-Zugmeßgerätes und Bestimmung der Haf tungsfestigkeit erhalten.
Tabelle I Eigenschaften
Versuch 1
Versuch 2 Versuch 3
Stärke des Trägers (μ) 40 18 20 30
Stärke der Klebschicht (μ) 20 9 10 15
Haftungsfestigkeit (g/25 mm) 450 212 300 400
Zugfestigkeit (kg/mm2) 2,1 7,5 6,7 3,2
Dehnung (%) 300 56 80 180
Isolierungsdurchschlagspotential
(KV/0,1 mm)
a) 7,3 13,2 12,3 8,4
b) 5,4 10,2 9,6 6,6
A) Haftung vor dem Walzen. B) Haftung nach dem Walzen.
a) Mittelwert und
b) Minimalwert.
Wie sich aus Tabelle I ergibt, zeigen die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Klebmaterialien besonders ausgezeichnete elektrische und mechanische Eigenschaften. Insbesondere, wenn die Stärke des Trägers nach dem Walzen weniger als 60 Gew.-% der Ursprungsstärke betrug, war die mechanische Festigkeit erheblich erhöht, wie sich aus Versuch 1 und Versuch 2 ergibt
Beispiel 2
Eine Oberfläche einer Folie mit einer Stärke von 50 Mikron, hergestellt durch Extrudierverformung von Polytrifluoräthylenharz mit einem Schmelzpunkt von 212° C und einem Molekulargewicht von 0,7 χ 1 (F wurde mit der Natriumkomplexsalzlosung wie in Beispiel 1 behandelt und nach dem Waschen und Trocknen nach dem gleichen Verfahren wie in Beispiel 1 behandelt so
daß ein druckempfindliches Klebmaterial mit einer Stärke von 20 Mikron erhalten wurde. Dann wurde eine Tetrafluoräthylenpolymerfolie mit einer Stärke von 40 Mikron wie in Beispiel 1 auf die Klebstoffschicht des Klebmaterials gelegt und dann das Schichtgebilde beim Durchgang durch zwei auf 1300C erhitzte Metallwalzen gewalzt, wobei der Abstand der Walzen so geregelt
Tabelle II
wurde, daß die Stärke des Trifluoräthylenpolyinerfilnies oder -trägers 40 Mikron bzw. 20 Mikron wurde. Der Walzendruck betrug hierbei 14 kg/cm- bzw. 130 kg/cm-'. Durch Abstreifen des Tetrafluoräthylenpolymerfilmes wurde das druckempfindliche Klebmaterial mit der gewünschten Stärke erhalten. Die Eigenschaften sind in Tabelle Il angegeben.
Eigenschaften Hierzu A B Versuch 2
Versuch I 20
Stärke des Trägers (μ) 50 40 8
Stärke der Klebschicht (;a) 20 16 220
Haftungsfestigkeit (g/25 mm) 470 450 10,1
Zugfestigkeit (kg/mm2) 4,5 5,3 30
Dehnung(%) 60 50
Isolierdurchschlagspotential
(V/0, lmm) 13,5
a) 8,6 9,2 10,6
b) 6,9 7,3
1 Blatt Zeichnungen

Claims (5)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung eines druckempfindlichen Klebmaterials mit einer Fluorkohlenstoffharzfolie als Träger, bei dem man mindestens eine Oberfläche einer Fluorkohlenstoffharzfolie zur Verbesserung der Haftung behandelt und einen druckempfindlichen Klebstoff auf die behandelte(n) Oberfläche^) der Folie aufbringt, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Fluorkohlenstoffharz-Abdeckfolie auf die Klebschicht(en) auflegt und das Schichtgebilde mit Walzen, die auf höhere Temperaturen als 25° C und niedrigere Temperaturen als der Schmelzpunkt des Fluorkohlenstoffharzes erhitzt sind, walzt
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Schichtgebilde so walzt, daß die Stärke der Trägerfolie weniger als 60% ihrer ursprünglichen Stärke wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man das Schichtgebilde so walzt, daß die Stärke der Trägerfoiie 30 bis 60% ihrer ursprünglichen Stärke wird.
4. Verfahren nach Anspruch ) bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Walzen auf eine höhere Temperatur als der thermische Verformungspunkt des Harzes erhitzt sind.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man als Fluorkohlenstoffharz ein Tetrafluoräthylenpolymeres, Trifluoräthylenpolymeres oder ein Copolymeres aus Tetrafluoräthylen und Hexafluorpropylen verwendet.
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