DE2121458A1 - Tar treatment process - Google Patents

Tar treatment process

Info

Publication number
DE2121458A1
DE2121458A1 DE19712121458 DE2121458A DE2121458A1 DE 2121458 A1 DE2121458 A1 DE 2121458A1 DE 19712121458 DE19712121458 DE 19712121458 DE 2121458 A DE2121458 A DE 2121458A DE 2121458 A1 DE2121458 A1 DE 2121458A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
pitch
oil
heat treatment
stage
temperature
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
DE19712121458
Other languages
German (de)
Other versions
DE2121458C3 (en
DE2121458B2 (en
Inventor
Kozo Kyoto; Kimoto Jitsumi Takarazuka Hyogo; Moritake Mitsuru Suita Osaka; Ueda (Japan). P
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Osaka Gas Co Ltd
Original Assignee
Osaka Gas Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Osaka Gas Co Ltd filed Critical Osaka Gas Co Ltd
Publication of DE2121458A1 publication Critical patent/DE2121458A1/en
Publication of DE2121458B2 publication Critical patent/DE2121458B2/en
Application granted granted Critical
Publication of DE2121458C3 publication Critical patent/DE2121458C3/en
Expired legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10CWORKING-UP PITCH, ASPHALT, BITUMEN, TAR; PYROLIGNEOUS ACID
    • C10C1/00Working-up tar
    • C10C1/19Working-up tar by thermal treatment not involving distillation
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10CWORKING-UP PITCH, ASPHALT, BITUMEN, TAR; PYROLIGNEOUS ACID
    • C10C1/00Working-up tar
    • C10C1/04Working-up tar by distillation

Description

TeerbehanalungsverfahrenTar treatment process

Die Erfindung besieht sich auf ein Verfahren zur Aufarbeitung von 'I'eer in der Wärme zu Öl, Gas und rech.The invention relates to a method for processing 'I'eer in the heat to oil, gas and rech.

Allgemein wird Teer, der von der trockenen Destillation der Kohle oder der Spaltung von ürdöl oder Erdölbestandteilen herrührt, grundsätzlich zur Gewinnung von Ölen wärmebehandelt, wobei Pech als Hebenprodukt entsteht» In der Industrie wird der Teer dabei meist einer Destillation unter atmosphärischem oder vermindertem Druck zur Erzielung von leichten, mittleren und schweren .Fraktionen für industrielle Verwendungen unterworfen, und ein verbleibender Bückstand wird als Pech gewonnen» Dieses Pech wird als Bindemittel für die Herstellung von Elektroden, als Imprägniermittel für gebrannteGenerally tar produced by dry distillation coal or the splitting of crude oil or petroleum constituents originates, basically heat-treated for the extraction of oils, where pitch is created as a by-product »In the industry is the tar usually a distillation under atmospheric or reduced pressure to achieve light, medium and heavy fractions for industrial uses, and any remaining residue is classified as pitch won »This pitch is used as a binder for the manufacture of electrodes, as an impregnating agent for fired

76-(OGtf-15) JJo-He (6)76- (OGtf-15) JJo-He (6)

109850/1584109850/1584

Elektroden zur Veroesseranj eier mechaniscxien und elektrischen Eigenschaften derseloen sov/ie als Zusatz oei aer Verkokung. von Kohle zur Erzeugung von Koks mit verbesserten Jigenschaften verwendet ο Das in der genannten Art und Weise erzeugt© Pech hat jedoch nur mäßige bzv/„ begrenzte Iigen3cr.&i'ten, so daß es nur in beschränkten kiaße und für bestii;.:;.';« Zwecke anwendbar ist οElectrodes for Veroesseranj egg mechanical and electrical Properties of the same as an additive without coking. of coal to produce coke with improved properties uses ο that generated in the manner mentioned © However, bad luck has only moderate or limited Iigen3cr. & I'ten, so that it can only be used in limited terms and for specific purposes is ο

Als cnarakteristische Eigenschaft des Pechs -.vira im allgemeinen seine Löslichkeit in verschiedenen Lösungsmitteln angegeben: Allgemein v;ird bein Pech ein benzollöslicher und ein benzolunlöslicner Anteil unterschieden, vielen letzterer Yieiter in einen chinolinlöslxchen und einen cninciinunlösuchen Anteil aufgeteilt v;iräo Nach herkömmlicher- Verfahren erhaltenes Pech hat i:~ allgemeinen einen Erweicl-iur.·:, 3 van&t über 600G und enthält 20 ois 40 j-e'/;,-';■& benzcliinlcslior.e Anteile und 5 ois 20 je7/s->ö chinolinunlcsuche Anteile,As cnarakteristische property of the pitch -.vira generally given its solubility in various solvents: General v; ith comprising a pitch and a benzollöslicher benzolunlöslicner proportion discriminated v divided many Yieiter latter in a chinolinlöslxchen and a cninciinunlösuchen portion; IRAE o After herkömmlicher- method Received pitch has i: ~ in general an expansion iur. :, 3 van & t over 60 0 G and contains 20 ois 40 j-e '/;, -'; ■ & benzcliinlcslior.e proportions and 5 ois 20 je7 / s - > ö quinoline-contaminated proportions,

Dine Erhöhung des benzolunlöslichen Anteil·.,,- führt üblicherweise zwangsläufig zu einer Erhöhung des oninoiinunlöslichen Anteils» .Venn dagegen versucht wird, den chinolinunlöslichen Anteil zu verringern, so sinkt auch der oenzolunlösliche Anteil unter Zunahme des benzollösliehen "eils0 i^r viele Fälle sind nun jedoch die !,!engen an benzolunlöslichem und chinolinunlöslicheiTi Anteil sowie dfey Differenz zwischen beiden für die Eigenschaften des Pechs bzw. seine erfolgreiche Anwendung bestinkendeDine increase in benzene content · ,, -. Is usually leads inevitably to an increase in the proportion oninoiinunlöslichen ".Venn tried, however, to reduce the quinoline share, including the share falls below oenzolunlösliche increase in benzollösliehen" Eils 0 i ^ r many cases However, the!,! narrow proportions of benzene-insoluble and quinoline-insoluble part as well as the difference between the two are stinking for the properties of the pitch and its successful use

7/enn beispielsweise Elsistroden mit verbesserten Eigenschaften hinsichtlich der festigkeit, Dichte und des spezifischen elektrischen V/iderstandes unter Verwendung von Pech als Bindemittel hergestellt werden sollen, ist es erforderlich,For example, Elsistroden with improved properties in terms of strength, density and specificity electrical resistance using pitch are to be produced as a binding agent, it is necessary to

109850/1584109850/1584

daß das Pech zumindest ^O Gew.-^ benzolunlösliche Anteile und einen ~erin;jer. 'Jen&lt an ci.inoiinunle suchen Anteilen besitzt una da-· ais i'ür die uiff er en ξ zwischen benzoiunlcslicheii: una chinolinunlöslic^em Anteil verantwortliche Kom- !-•cneiite (sojo p>-HaX1Z) zumindest 2v jcv;,-;. ausmacht o Ein Pech, das derartigen Anforderungen genügt, ist nun schwierig zu erhalten, da ein Versuch zur Erhöhung des "ceiizclunlösuchen Anteils au: mehr 2I3 ;'O ie1.'.1« -;i üblicherweise zu einer entsprechenden .Äinar.i::e des cninolinunlcslichen Anteils führt.that the pitch contains at least 80% by weight of benzene-insoluble parts and a mineral content. 'Jen & lt in ci.inoiinunle are looking for shares una da- · ais i' for the uiff er en ξ between benzoiunlcslicheii: una quinoline-insoluble share responsible com-! - • cneiite (sojo p> -HaX 1 Z) at least 2v jcv; , - ;. o represents a pitch which satisfies such requirements, is now difficult to obtain because an attempt to increase the "ceiizclunlösuchen proportion au: more 2I3; 'O ie. 1" 1 "- i commonly to a corresponding .Äinar.i. :: e of the cninoline-insoluble portion leads.

'.."e'iter ist es erwünscht, da;i Pech, das als Imprägniermittel für gebrannte Elektroden ver./e::uoc; -,verden soll, einen iac>,%lit:hst niedrigen cnindlnunlcslichen Anteil oesitzt» Lehr im einseinen ist es erforderlich, dai das i-eoh für diesen Verwendungszweck jiic:;t t-ehr als 'j -j-ev/o-/- chinoiinunlösuche Anteile aber zumindest 20 ü-ewo-f- benzolunlcsliohe Anteile enthalte jeim herkömmlichen Verfahren besteht nun jedoch -"-"Ie Schwierigkeit, da3 die Herstellung von Peer, mit nicht mex:r als 2 Gev,-e->-o an chinoiinunlö suchen Anteilen zu einem be"":c_- unlcsliclien Anteil von etwa 15 uewe-> oaer weniger1 führt bei einer vorherrschenden '.,.enge an bensollcsiich-s^ AatvU, vfas es'.. "e'iter it is desirable because i pitch which ver./e::uoc as impregnating agents for burned electrodes, - is, verden, a iac>,% lit: hst low cnindlnunlcslichen share oesitzt" teaching in For one thing, it is necessary that the i-eoh for this purpose jiic:; t t- or more than 'j -j-ev / o - / - quinoiin-insoluble parts but at least 20 ü-ewo-f-benzolunlcsliohe parts exist in the conventional process Now, however - "-" Ie difficulty, that the production of peer, with not mex: r as 2 Gev, - e -> - o are looking for shares to be "": c_- unlcsliclien share of about 15 uew e - > oaer less 1 leads to a predominant '.,. close to bensollcsiich-s ^ AatvU, vfas it

unmöglich macht, ei-n Pech zu erzielen, dai die für ein Imprägniermittel erwünschten Eigenschaften besitzt. Die Eigenschaften aes nach herkö^mlichen Verfahren erhaltenen Pechs unterliegen also einer begrenzung, und es war bislang unmöglich, aiese so zu steuern, da:? eine iür vera-i.ieiene Verwendungen und Zwecke erwünschte Kombination erhalten wurde,,makes it impossible to achieve bad luck, as that for an impregnating agent possesses desirable properties. The properties of a pitch obtained by conventional methods are therefore subject to a limitation, and it was previously impossible to control aiese so that :? one for vera-i.ieiene uses and purposes desired combination was obtained,

Ziel der Erfindung ist daher ein Verfahren, naoh dem ein für eine weite Vielzahl von Anwendungen brauchbares Pech in hoher Ausoeute durch Behandlung von 2eer erhalten werden kann, bei dem insbesondere die benzolunlöslichen und cninolin-The aim of the invention is therefore a method, naoh that a pitch useful for a wide variety of applications can be obtained in high yield by treating 2eer can, in which in particular the benzene-insoluble and cninolin-

109850/1584109850/1584

SAOOfHQiNALSAOOfHQiNAL

unlöslichen Anteile unabhängig voneinander eingestellt werden können, so daß man in der Lage ist, ein Pech zu erzeugen, das den Anforderungen unterschiedlichster Verwendungen und Gebrauchszwecke genügt» Dabei sollen Verkokungsschwierigkeiten vermieden und Öle von hoher Qualität erhalten werden, die nahezu frei von instabilen Komponenten sind0 Grundsätzlich erfolgt die behandlung von Teer gemäß der Erfindung unter einem erhöhten Druck im Vergleich zur herkömmlichen Destillationsbehandlung und in zumindest zwei Stufen, wobei je Stufe wertvolle Zwischenprodukte gewonnen werden, aie gfs» miteinander kombiniert werden können0 insoluble fractions can be adjusted independently of one another, so that one is able to produce a pitch that meets the requirements of the most varied of uses and purposes »The aim is to avoid coking difficulties and to obtain oils of high quality that are almost free of unstable components 0 in principle, the treatment of tar according to the invention at an elevated pressure compared to the conventional treatment and distillation in at least two stages, each stage valuable intermediates are obtained, aie gfs "can be combined 0

Mehr im einzelnen ist das erfindungsgemäße "Verfahren zur Behandlung von Teer dadurch gekennzeichnet, daß manMore specifically, the "method for treating tar according to the invention is characterized in that one

1) den Teer in einer ersten Stufe auf eine Temperatur von 320 bis 4700O unter einem Überdruck von 1 bis 20 kg/cm zur Erzeugung von Gas, Öl und Pech aufheizt;1) the tar is heated in a first stage to a temperature of 320 to 470 0 O under an excess pressure of 1 to 20 kg / cm to generate gas, oil and pitch;

2) daß man dann Öl und Pech zur Gewinnung von Pech mit einem Erweichungspunkt von zumindest 6O0C und einem Gehalt von 20 bis 45 Gew. -fö an benzolunlöslichen Anteilen und 3 bis 20 SeWo-'/ä an chinolinunlösuchen Anteilen durch Destillation voneinander trennt}2) that one then oil and pitch for the production of pitch having a softening point of at least 6O 0 C and a content of 20 to 45 wt -fö of benzene units and 3 to 20 SeWo -. '/ Ä to chinolinunlösuchen proportions by distillation separates }

3) daß man das resultierende Öl in zumindest einer zweiten Stufe unter einem Überdruck von 3 bis 35 kg/cm auf eine Temperatur in Bereich von 370 bis 54O°O, die zumindest 10°0 über der Aufheiztemperatur der vorangehenden Stufe liegt, zur Er-. zeugung von Gas, Öl und Pech aufheizt; und3) that the resulting oil in at least a second Stage under an overpressure of 3 to 35 kg / cm to a temperature in the range of 370 to 54O ° O, which is at least 10 ° 0 above the heating temperature of the previous stage is to be. generation of gas, oil and pitch heats; and

4) Pech und Öl zur Gewinnung von Pech mit einem Erweichungspunkt von zumindest 600C und einem Gehalt von 15 bis 40 Gewr-$ an benzolunlöslichen Anteilen und nicht mehr als 2 Gew.-$ an ohinolinunlösuchen Anteilen durch Destillation voneinander trennt.4) pitch, and oil for the production of pitch having a softening point of at least 60 0 C and a content of 15 to 40 $ Gewr- to benzene units and not as a 2 wt .- $ of ohinolinunlösuchen proportions by distillation separates more from each other.

109850/1584109850/1584

Nach diesem Verfahren kann in jeder otufe einer mehrstufigen Wärmebehandlung Pech mit wertvollen Eigenschaften erhalten v/erden, die voneinander abweichen, so daß durch uisehen der in den einzelnen Stufen anfallenden Pechsorten neue Produkte gewonnen werden können= Dabei kann die Pechausbeute zumindest 75 Gewo-$> (bezogen auf den Teer) erreichen, ohne daß Verkokungsschwierigkeiten auftreten und schließlich können thermisch stabile Öle mit ausgezeichneten Eigenschaften und als Brennmittel ausnutzbare Gase als nebenprodukte gewonnen werdenοCan be prepared by this method a multi-stage heat treatment pitch may in each otufe having valuable properties obtained v / ground, which differ from one another, so that by the resulting in the individual stages pitch locations uisehen new products obtained = Thereby, the pitch yield at least 75 wt o - $ > Achieve (based on the tar) without coking difficulties and finally thermally stable oils with excellent properties and gases that can be used as fuel can be obtained as by-products

Als Erweichungspunkt.wird im Rahmen dieser Beschreibung sowie der Ansprüche ein v/ert bezeichnet, der nach der "Quecksilbermethode" nach JIS (Japanese Industrial Standards) K 2421 -66 bestimmt wird«,The softening point is used in the context of this description as well as the claims a v / ert denotes that according to the "mercury method" is determined according to JIS (Japanese Industrial Standards) K 2421 -66 «,

Die Druckangaben "kg/cm " im Rahmen dieser Beschreibung sowie der Ansprüche bedeuten gemessenen oder Überdruck (kg/cm gauge).The pressure specifications "kg / cm" in the context of this description as well as the claims mean measured or overpressure (kg / cm gauge).

Gemäß der Erfindung wird also Teer unter erhöhtem Druck einer zweistufigen V/ärmebehandlung unterworfen, wodurch Pech mit besonderen Eigenschaften in jeder Vfärmebehandlungsstufe erhalten wird. Hehr im einzelnen kann bei der Aufheizung von Teer auf 320 bis 47O0O unter erhöhtem Druck von 1 bis 20 kg/cm Pech mit 20 bis 45 Gewe-^ benzolunlöslichem Anteil und 3 bis 20 Gew«-> chinolinunlöslichem Anteil in hoher Ausbeute zusammen mit uas und Öl erhalten werden. Sin Pech mit solchen Eigenschaften genügt völlig den Anforderungen für mannigfaltige Verwendungen und kann als Bindemittel für Elektroden, als Imprägniermittel für gebrannte Elektroden und als Zusatz für Kohle verwendet werden. Obgleich die Erhöhung des benzol-According to the invention, tar is subjected to a two-stage heat treatment under increased pressure, as a result of which pitch with special properties is obtained in each heat treatment stage. More specifically, when tar is heated to 320 to 47O 0 O under increased pressure from 1 to 20 kg / cm pitch with 20 to 45 Gewe- ^ benzene-insoluble portion and 3 to 20 wt "-> quinoline-insoluble portion in high yield together with uas and oil can be obtained. A pitch with such properties fully meets the requirements for a variety of uses and can be used as a binder for electrodes, as an impregnating agent for burned electrodes, and as an additive for carbon. Although the increase in the benzene

109850/1S84109850 / 1S84

unlöslichen Anteils zu einer Erhöhung des chinolinunlösuchen Anteils führen kann, ist diese Erhöhung viel geringer als bei der herkömmlichen Verfahrensweise, oelbst wenn der benzolunlösliche Anteil 30- &ew»-'« übersteigt, können noch zumindest 23 Grewe-$ der p-Harzkomponente erhalten bleiben, was α en besonderen Vorteil hat, daß das Pech als Bindemittel für die Erzeugung von Elektroden mit ausgezeichneteren Eigenschaften als konventionell möglich verwendet werden kann,,insoluble fraction leads to an increase in the quinoline insolubility This increase is much smaller than with the conventional procedure, even if the benzene-insoluble If the proportion exceeds 30- & ew »- '«, you can at least 23 Grewe- $ of the p-resin component are retained, which is special The advantage of the pitch as a binder for the production of electrodes with more excellent properties can be used as conventionally possible,

Wenn nämlich Pech, das gemäß der Erfindung hergestellt wurde und einen !1 -Harzgehalt über 23 Gew0-?o enthält, als Bindemittel verwendet wird, haben die erzeugten Elektroden eine verbesserte Biegefestigkeit, Druckfestigkeit und einen verbesserten spezifischen elektrischen Widerstand,, Die Satsache, daß Pech mit solchen Eigenschaften erhalten werden kann, wird allein der vorangehenden Wärmebehandlung zugeschrieben, die unter erhchte&i Druck ausgeführt wird, 30 daß viirksame Komponenten im Seer positiv in Pech umgev/andelt werden» Ein solches Ergebnis kann durch herkömmliche Destillationsmethoden, bei denen die Wärmebehandlung unter atmosphärischem oder vermindertem Druck erfolgt, nicht erreicht werden»If that is pitch that was produced according to the invention and one ! 1 resin level 23 percent 0 - containing o, is used as the binder, the electrodes produced have an improved flexural strength, compressive strength and an improved electrical resistivity ,, The Satsache that pitch may be obtained with such characteristics is solely of the preceding Ascribed to heat treatment carried out under increased pressure, 30 that active components in the lake are positively converted into pitch »Such a result cannot be achieved by conventional distillation methods in which the heat treatment is carried out under atmospheric or reduced pressure»

Gemäß der Erfindung wird in der 1. Stufe der Wärmebehandlung resultierendes Öl üann unter strengeren Bedingungen als in der 1« Stufe behandelt, wodurch Pech mit einem sehr geringen chinolinunlösiichen Anteil erzeugt wird. Trotz der Satsache, daß das in der 2„ Stufe der Wärmebehandlung erhaltene Pech 15 bis 40 G-ew»-^ benzolunlösliche Anteile enthält, ist die Menge an chinolinunlösuchen Anteilen sogar geringer als 2 Ssw.-/jo Ein solches Pech ist für Anwendungen außerordentlich geeignet, bei denen eine genügend große ilenge an chinolinunlöslichem Anteil wesentlich sind, wie bei Inipräg-According to the invention, the oil resulting in the 1st stage of the heat treatment is then processed under more severe conditions treated as in the 1st stage, whereby pitch with a very low quinoline-insoluble content is produced. Despite the The fact that the obtained in the 2 "stage of heat treatment Pitch contains 15 to 40 percent by weight - ^ benzene-insoluble parts, the amount of quinoline-insoluble components is even lower than 2 Ssw .- / yo Such a pitch is extremely suitable for applications in which a sufficiently large amount is available quinoline-insoluble fraction are essential, as in

niernitteln für gebrannte Elektroden«for burnt electrodes "

üine mit erfindungsgemäßein Pech mit niedrigem ehinolinunlöslichen Anteil imprägnierte gebrannte Elektrode hat eine außerordentlich verbesserte Biegefestigkeit und Druckfestigkeit so'.vie einen ausgezeichneten spezifischen elektrischen ',Viderstanuo Da weiter das aus der 1«, Stufe der ,/ärrnebeiiandlun^ stammende Pech von dem nach der 20 otufe der 7/ärmebehandlung erhaltenen hinsichtlich seiner Eigenschaften, insbesondere was den chinolinunlöslichen Anteil betrifft, unterschiedlich ist, kann durch Zusammenmischen beider Pechsorten ein Pech mit speziell gewünschten Eigenschaften gebildet werden. Die erfindungsgemäßen Produkte Tonnen also wegen ihrer ausgezeichneten Eigenschaften in breiterem iiaße den jeweiligen Gebrauch- und Verwendungszwecken angepaßt werden»A fired electrode impregnated with a pitch with a low ehinoline-insoluble fraction according to the invention has an extraordinarily improved flexural strength and compressive strength, as well as an excellent specific electrical resistance 0 otufe of 7 / ärmebehandlung obtained in terms of its properties, in particular as regards the quinoline-insoluble fraction is different, both pitch locations can be a pitch are formed with specially desired properties by mixing together. The products according to the invention tons so because of their excellent properties in the wider iiaße the respective Uses- and uses to be adapted "

Da darüber hinaus das von der 1„ Stufe der Wärmebehandlung stammende öl in der 2. Stufe in Pech umgewandelt wird, kann die Gesamtausbeute an Pech wesentlich erhöht werden, und das lediglich in der 20 Wärmebehandlirngsstufe anfallende Ölprodukt ist nahezu frei von instabilen Komponenten,, Auf diese Art und Weise wird ein hochwertiges, als Absorptionsmittel sehr brauchbares Öl erzeugt,, Gemäß der Erfindung, nach der Teer durch (zumindest) 2-stufige Wärmebehandlung in Pech umgewandelt wird, ist es möglich, instabile Komponenten im Verlaufe der 1. Stufe der Wärmebehandlung in Pech umzuwandeln, so daß Verkokungen oder Störungen hinsichtlich des 3etriebs oder in der Apparatur kaum auftreten, selbst wenn die Produkte während der 2„ Wärmebehandlungsstufe unter strengeren Bedingungen behandelt werden.Moreover, since the light originating from the 1 "stage of the heat treatment oil is converted in the 2nd stage in Pech addition, the total yield can be substantially increased in pitch, and the resulting only in the 2 0 Wärmebehandlirngsstufe oil product is virtually free of unstable components ,, In this way, a high-quality oil, which is very useful as an absorbent, is produced. According to the invention, after tar is converted into pitch by (at least) 2-stage heat treatment, it is possible to remove unstable components in the course of the 1st stage of the To convert heat treatment into pitch, so that coking or malfunctions with regard to the operation or in the apparatus hardly occur, even if the products are treated under more severe conditions during the second heat treatment stage.

Der Erweichungspunkt des in jeder WärmebehandlungsstufeThe softening point of the in each heat treatment stage

109850/1584109850/1584

erhaltenen Pechs kann über einen weiten bereich nach Wunsch
durch Variation der Wärmebehandlungsbedingungen, wie auch
der Bedingungen für die nach der V/ärmebehandlung durchgeführte Destillation eingestellt werden, und zwar durch Variation der k'enge an niedrig siedender Fraktion, Allgemein liegt der Erweichungspunkt von Pech im Bereich von etwa 60 bis 1500G,
obgleich es möglich ist, Pech ait höherem Erweichungspunkt
von 150 bis 3000O zu erhalten»
obtained pitch can be over a wide range as desired
by varying the heat treatment conditions as well
the conditions for the distillation carried out after the heat treatment can be set by varying the amount of low-boiling fraction. In general, the softening point of pitch is in the range from about 60 to 150 0 G,
although it is possible to use higher softening point pitch
to get from 150 to 300 0 O »

Zu den als Ausgangsmaterial gemäß der Erfindung zu verwendenden teeren gehören Kohleteer und durch thermische oder katalytische Spaltung von Erdöl erhaltener Olgasteer» Die
Teere haben eine absolute Viskosität von 20 bis 1«000 Gentipoise bei 50 C und enthalten 5 bis 30 Gewo-?& einer von ü-270°0 siedenden Fraktion und 25 bis 45 G-ew«,-^ einer von 0-36O0O
siedenden Fraktion. Besonders bevorzugt sind i'eere mit einer absoluten Viskosität von 50 bis 200 Gentipoise bei 500C und
mit einem Gehalt von 15 bis 25 Gewo-^o einer von 0-27O0C siedenden Fraktion und 30 bis 40 Gewe-> einer von 0-36O0C siedenden Fraktion,
The tars to be used as the starting material according to the invention include coal tar and oil tar obtained by thermal or catalytic cracking of petroleum »die
Tars have an absolute viscosity of 20 to 1,000 Gentipoise at 50 ° C and contain 5 to 30 parts by weight - & a fraction boiling from over 270 ° 0 and 25 to 45% by weight - ^ a fraction from 0-36O 0 O
boiling faction. Particularly preferred are i'eere with an absolute viscosity of 50 to 200 Gentipoise at 50 0 C and
with a content of 15 to 25 wt o - ^ o one of 0-27O 0 C boiling fraction and from 30 to 40 percent by e -> one of 0-36O 0 C boiling fraction,

liach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird der Ausgangsteer unter einem erhöhten Druck von 1 bis 20 kg/cm auf
320 bis 470"G aufgeheizt, wodurch im Ausgangsteer enthaltene wirksame Komponenten positiv in Pech umgewandelt werden.
Spezieller erleiden schwere Fraktionen und relativ niedrig
siedende instabile kondensierte Ringverbindungen Kondensationspolymerisationen und werden so in Pech umgewandelt,
während nicht umgesetzte Komponenten neben einem gasförmigen Reaktionsprodukt als eine Ölfraktion erhalten werden.
liach the method according to the invention, the starting tar is raised under an increased pressure of 1 to 20 kg / cm
320 to 470 "G heated, whereby the active components contained in the starting tar are positively converted into pitch.
More specifically suffer heavy fractions and relatively low
boiling unstable condensed ring compounds condensation polymerizations and are thus converted into pitch,
while unreacted components are obtained as an oil fraction besides a gaseous reaction product.

Während dieser Stufe ist die Reaktionstemperatur vonDuring this stage the reaction temperature is from

109850/1584109850/1584

320 bis 4700Ci von bedeutender Wichtigkeit: Bei einer Temperatur unter 3200G wird keine ausreichende Umsetzung erzielt, während eine !Temperatur über 470°ΰ Anlaß zur Verkokung im Reaktor gibt. Die Umsetzung kann vorzugsweise bei einer !Temperatur von 330 bis 4300G ausgeführt werden,,320-470 0 C of significant importance: At a temperature below 320 0 G no sufficient reaction is obtained, while a temperature above 470 ° ΰ gives rise to coke in the reactor?. The reaction can be preferably carried out at a! Temperature 330-430 0 G ,,

Es ist erforderlich, daß die Umsetzung dieser Stufe unter erhöhtem Druck von 1 bis 20 kg/cm erfolgt, so daß die im Teer umzusetzenden Substanzen in der flüssigen Phase zurückgehalten werden können, wodurch eine positive Umwandlung .zu Pech gewährleistet wirdo Es ist dabei notwendig, daß eine Behandlung unter atmosphärischem oder vermindertem Druck vermieden wird, v/eil eine solche gestatten würde, daß relativ niedrig siedende instabile kondensierte Hingverbindungen nicht umgesetzt bleiben und keine Kondensationspolymerisation unter Umwandlung zu Pech erleiden, was nicht nur die Bildung von Pech mit guter Qualität verhindern, sondern während der 2. Wärmebeiiand lungs stufe, die unter strengeren Reaktionsbedingungen durchgeführt wird, eine Verkokung innerhalb des Reaktors verursachen würde,, Wenn dagegen der Druck über 20 kg/cm hinausgeht, werden iceine besseren Ergebnisse erzielt, dafür aber Erschwernisse hinsichtlich der Apparatur und des Betriebes in Kauf genommen. Ein geeigneter Druck für die Umsetzung in dieser Stufe liegt daher insbesondere im Bereich von 5 bis 15 kg/cm a Die Reaktionsdauer kann abhängig von den Reaktionsbedingungen und den zu erreichenden Eigenschaften des Pechs üoer einen weiten Bereich variieren, üblicherweise ist die Reaktion jedoch in etwa 1 bis 20 Stunden beendet. It is necessary that the conversion of this stage takes place under increased pressure of 1 to 20 kg / cm, so that the substances to be converted in the tar can be retained in the liquid phase, which ensures a positive conversion to pitch. that treatment under atmospheric or reduced pressure is avoided because it would allow relatively low-boiling, unstable condensed hanging compounds to remain unreacted and not to undergo condensation polymerization to convert to pitch, which not only prevents the formation of good quality pitch, Instead, during the 2nd heat treatment stage, which is carried out under more stringent reaction conditions, it would cause coking inside the reactor. If, on the other hand, the pressure exceeds 20 kg / cm, better results are achieved, but there are difficulties with regard to the apparatus and the Operation accepted. A suitable pressure for the reaction in this stage is therefore in particular in the range from 5 to 15 kg / cm a. The reaction time can vary over a wide range depending on the reaction conditions and the properties of the pitch to be achieved; finished within 20 hours.

Die 1, Wärmebehandlungsstufe führt zu der Produktion von Gas, Öl und Pech. Das Gas wird zur Verwendung in Brenn-The 1st heat treatment stage leads to the production of gas, oil and pitch. The gas is used in combustion

109850/1584109850/1584

- ίο -- ίο -

stoffquellen aus dem System entfernt und die resultierende iiiischung von Öl und Pech wird zur Auftrennung einer Destillation unterworfen. Das dabei erhaltene Peen hat einen Srweichungspumct von zumindest 60 G und enthält 20 ois 45 benzolunlösliche Anteile und 3 bis 20 Gewo-'/j chinolinunlösliche Anteileosources of material removed from the system and the resulting The mixture of oil and pitch is used to separate a distillation subject. The peen obtained in this way has a softening pump of at least 60 G and contains 20 to 45 parts by weight insoluble in benzene and 3 to 20 parts by weight of quinoline insoluble Shares o

In der "!„ Wärmebehandlunssstufe erhaltenes öl wird in der nachfolgenden 2. v/ärmeb ehand lungs stufe weiter aufgeheizt, wobei eine Umsetzung bei einer [Temperatur erfolgt, die zumindest 100C höher ist als aie in der 1„ otufe angewandte Temperatur. In dieser 2» 3tufe werden Komponenten, die bei der vorangehenden Härtebehandlung nicht umgesetzt wurden, poaitiv zu Pech umgewandelte Die Reaktionstemperatur liegt dabei im Bereich von 370 bis 54O0U, während der Eeaktionsdruck 3 bis 35 kg/cm beträgtβ Sine Heaktionstemperatur, die niedriger wäre als in der 1» ifärmebehandlungsstufe oder unter 37O0G läge, 'würde die Reaktion zur Unuvandlung in Pech verzögern und die Erzielung des gewünschten Pechs schwierig machen, während eine Temperatur über 5400G Anlaß zur Verkokung gäbe0 Die Reaktionsteaperatur kann vorzugsweise im Bereich von 420 bis 46ü°G liegen, d.h, 30 ois 600O höher als die in der 1O Wärmebehanälungsstufe angewandte Temperatur,In the Wärmebehandlunssstufe obtained oil "!", In the following 2 v / ärmeb MMA lungs stage further heated, wherein a reaction is carried out at a [temperature at least 10 0 C higher than aie in the 1 "otufe temperature employed. In In this 2 »3 stage, components that were not converted in the previous hardening treatment are positively converted to pitch. The reaction temperature is in the range from 370 to 54O 0 U, while the reaction pressure is 3 to 35 kg / cm β Sine reaction temperature, which would be lower as ifärmebehandlungsstufe in the 1 'or would be less than 37o 0 G,' the reaction would be delayed to Unuvandlung in pitch and make to achieve the desired pitch difficult, while a temperature above 540 0 G occasion were coking 0 the Reaktionsteaperatur may preferably be in the range of 420 to 46 ° G, that is, 30 to 60 0 O higher than the temperature used in the 1 O heat treatment stage,

V/eiter vnirde ein Heaktionsdruck unter 3 kg/cm eine Abdampfung niedrig siedender Komponenten und damit eine Verschlechterung der Pechausbeute mit nachteiligen Wirkungen, auf die Eigenschaften verursachen» Auf der anderen Seite würde ein über 35 kg/cm hinausgehender Druck lediglich Schwierigkeiten hinsichtlich der apparativen Ausgestaltung bedingen, oder Schwierigkeiten beim Betrieb ergebenf ohne daß irgendeine Verbesserung des Wirkungsgrades er ziel'irFurthermore, a heating pressure below 3 kg / cm would cause evaporation of low-boiling components and thus a deterioration in the pitch yield with disadvantageous effects on the properties condition, or difficulties in operation result f without any improvement in the efficiency he goal'ir

109850/1584109850/1584

Der Druck kanxi vorsu^sweise 7 uis 20 kg/cm betragene Die Umsetzung der 2„ ./ärmebehanüiungastui'e ist im allgemeinen in 1 bis 40 Stunden beendet, obgleich die ixeaktionsdauer abhängig von den Eeaktionsbedingungen und den 3i:'enschaiten des zu erzeugenden Pechs über einen weiten Bereich variieren kanu οThe pressure can be 7 and 20 kg / cm as a precaution Implementation of the 2 “./ärmebehanüiungastui'e is in general Completed in 1 to 40 hours, although the duration of the reaction depends on the reaction conditions and the three stages of the pitch to be produced vary over a wide range canoe ο

iei der 2. Wärmebehandlungsstufe v/erden jas, Öl und Pech erhalten, und das während der Umsetzung gebildete Uas 7/ird für die Verwendung in Brennstoffquellen aus dem Systen entfernt, Ι}-'- resultierende kischung ^ron Öl und Pech wira zur ^j-ennung destilliert« Das in dieser Stufe erhaltene Pech hat einen Erweichungspunkt von zumindest 600G und wertvolle Eigenschaften in der './eise, daß es 15 bis 40 Gew.-^ benzolunlösliche Anteile und eine außerordentlich geringe Llenge d.ho nicht mehr als 2 G-ew.-$ chinolinunlösliche Anteile enthält. Nach herkömmlichen Verfahren ist es unmöglich, ein solches Pech zu erzeugen, das sehr geringe i-iengen chinolinunlcslicher Anteile trotz hoher benzollöslicher Anteile enthält, deren Mengen 15 bis 40 G-ew.-yo betragen. Das so hergestellte Pech findet in der Tat vielseitige Anwendungen, wie beispielsweise als Imprägniermittel für gebrannte Elektroden. Die vorliegende Erfindung hat zudem den besonderen Vorteil, daß das in der 2. Wärmebehandlungsstufe erhaltene Pech mit dem in der 1. Stufe hergestellten Pech für eine bequeme Herstellung von Pech mit gewünschten Eigenschaften gemischt werden kann. Das durch das erfindungsgemäße Verfahren erhaltene Gl hat eine ausgezeichnete Wärmebeständigkeit und wird als gutes Absorptionsmittel verwendet, da instabile Komponenten durch die 2-stufige YifarmebeJaandlung in Pech umgewandelt wurden.iei the second heat treatment step v / ground jas obtained oil and pitch, and the Uas 7 formed during the reaction / ird for use in fuel sources from the systen removed Ι} -'- resulting kischung ^ ron oil and pitch wira to ^ distilled j-ennung "the pitch obtained in this step has a softening point of at least 60 0 G and valuable properties in the './eise that 15 to 40 wt .- ^ benzene-insoluble components and an extremely low Llenge not more d.ho contains as 2% by weight quinoline-insoluble fractions. It is impossible by conventional processes to produce such a pitch which contains very small proportions of quinoline-insoluble proportions in spite of high proportions of benzene-soluble proportions, the amounts of which are 15 to 40 percent by weight. The pitch produced in this way has many uses, for example as an impregnating agent for burned electrodes. The present invention also has the particular advantage that the pitch obtained in the 2nd heat treatment stage can be mixed with the pitch produced in the 1st stage for convenient production of pitch having desired properties. The GI obtained by the method of the present invention has excellent heat resistance and is used as a good absorbent because unstable components are converted into pitch by the 2-step Yifarme treatment.

Die Erfindung wurde vorstehend bezugnehmend auf den PailThe invention has been described above with reference to the Pail

109850/158Λ109850 / 158Λ

21214G821214G8

beschrieben, bei dem Teer durch eine 2-stufige Wärmebehandlung aufgearbeitet wird. Gemäß der vorliegenden Erfindung kann der Teer jedoch auch durch eine mehrstufige wärmebehandlung verarbeitet werden.» Das in der 2„ v/ärmebehandlungsstufe anfallende Oi wird dann unter strengeren bedingungen, wie beispielsweise bei einer temperatur im .Bereich von 380 bis 56O0O, die zumindest 1O0G über der Temperatur der 2» Behandlungsstufe liegt und unter einem Druck von 3 bis 35 kg/cm wärmebehandelte Das durch eine solche mehrstufige Y/ärmebehandlung erzeugte Pech hat wertvolle Eigenschaften und enthält viel ?i?eniger chinolinunlösliche Anteile. Zweckmäßigerweise wird eine solche mehrstufige Wärmebehandlung abhängig von den Erfordernissen der beabsichtigten Anwendung des Pechs vorgesehen.described, in which tar is processed by a 2-stage heat treatment. According to the present invention, however, the tar can also be processed by means of a multi-stage heat treatment. " The Oi obtained in the 2% heat treatment stage is then processed under more stringent conditions, for example at a temperature in the range from 380 to 56O 0 O, which is at least 10 0 G above the temperature of the 2% treatment stage and under a pressure of 3 Heat-Treated to 35 kg / cm The pitch produced by such a multi-stage heat treatment has valuable properties and contains much smaller amounts of quinoline-insoluble components. Such a multi-stage heat treatment is expediently provided depending on the requirements of the intended application of the pitch.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann chargenweise oder kontinuierlich ausgeführt v/erden.The inventive method can be batchwise or continuously executed.

Es folgen Beispiele zur Erläuterung der Erfindung» Die darin angegebenen Prozentsätze beziehen sich auf das Gewicht.The following are examples to explain the invention »The The percentages given therein relate to weight.

Beispiel 1example 1

Roher Kohleteer wurde zur Entfernung des darin enthaltenen Wassers durch einen Rieselfilm-Destillationsturm bei 840G geschickt» Der getrocknete Teer hatte eine absolute Viskosität bei 5O0G von 102,4 cps und enthielt 17,1 f> einer bei 0 bis 2700G siedenden Fraktion und 36,8$ einer bei 0 bis 36O0O siedenden Fraktion.» Der Teer wurde in einen Autoklaven mit einem Partialkondensator und einem Druckregler gebracht und 5 Stunden lang unter 9 kg/cm auf 4000C aufgeheizt. Der erzeugte Dampf wurde in dem Partialkondensator kondensiert undRaw coal tar was sent to remove the water contained therein by a falling film distillation tower at 84 0 G »The dried tar had an absolute viscosity at 5O 0 G of 102.4 cps and contained 17.1 f> one at 0-270 0 G boiling fraction and $ 36.8 of a fraction boiling at 0 to 360 0 O. " The tar was placed in an autoclave with a partial condenser and a pressure regulator and heated to 400 ° C. under 9 kg / cm 2 for 5 hours. The generated steam was condensed in the partial condenser and

10 98 50/158410 98 50/1584

als Rückfluß zurückgegeben, und das nicht kondensierte Gas wurde aus dem System entfernte Der so behandelte Teer wurde zur Trennung von Pech und Öl einer isothermen .Destillation mit diskontinuierlichem Druckabfall (flash distillation) unterworfen« returned as reflux, and the uncondensed gas The tar so treated was removed from the system to separate pitch and oil to isothermal distillation with discontinuous pressure drop (flash distillation) «

Die so erhaltenen Ausbeuten an Pech, Öl und Gas, sowie die Eigenschaften des Pechs sind in Tabelle I wiedergegeben«,The yields of pitch, oil and gas thus obtained, as well as the properties of the pitch, are given in Table I «,

Das in der 1O Wärmebehandlungsstufe erhaltene Öl wurde dann in einen Autoklaven mit einem Partialkondensator und einem Druckregler gebracht0 Im Autoklaven wurde das Öl 10 Stunden lang unter 12 kg/cm auf 45O0G aufgeheizte Der erzeugte Dampf wurde im Partialkondensator kondensiert und als Rückfluß zurückgegeben und nicht kondensiertes Gas wurde aus dem System entfernt« Das so behandelte Öl wurde zur Trennung von Pech und öl einer isothermen Destillation mit diskontinuierlichem Druckabfall unterworfen.The oil obtained in the 1 O heat treatment step was then placed in an autoclave with a partial condenser and a pressure regulator 0 In the autoclave, the oil was 10 hours under 12 kg / cm heated to 45O 0 G The vapor generated was condensed in the partial condenser and returned as reflux and uncondensed gas was removed from the system. The oil thus treated was subjected to isothermal distillation with intermittent pressure drop to separate pitch and oil.

Die erhaltenen Ausbeuten an Pech, Öl und Gas und die Eigenschaften des Pechs und Öls sind in Tabelle 1 wiedergegeben. The yields of pitch, oil and gas obtained and the properties of the pitch and oil are shown in Table 1.

109850/1584109850/1584

Ausbeute yield

Eigenschaf- 5 tenProperties

Taoelle 1Taoelle 1 erste Wärme-
behandlungs-
stufe
first warmth
treatment
step
zweite 7/ärme
behändlungs-
stufe
second 7 / poor
treatment
step
64,064.0 45,545.5 Pech (fo) Pech (fo) 35,135.1 52,452.4 Öl (9t)Oil (9t) 0,90.9 2,12.1 Gas ■(£)Gas ■ (£) 80,580.5 81,081.0 Erweichungs
punkt
(0C)
Softening
Point
( 0 C)
45,845.8 46,946.9
flüchtiges
Material
fleeting
material
7,27.2 0,70.7
ohinolinun-
lö sucher
Ant eil
ohinolinun-
Lö viewfinder
Proportion of
32,032.0 28,728.7
benzolun-
1Ö sucher
Anteil
benzene
1Ö viewfinder
proportion of
-- 1,051.05
spezifisches
Gewicht
specific
weight
-- 221221
Temp» für
20^-Des-bil-
lation
(0O
Temp »for
20 ^ -Des-bil-
lation
( 0 O

fürfor

lationlation

'Jemp. für'Jemp. for

80^-Sestil-80 ^ -style-

lationlation

Ac enaphthen geiialtAc enaphthene geiialt

252252

336 Sporen336 spores

109850/1584109850/1584

Beispiel 2Example 2

Getrockneter Sohleteer der gleichen Art wie in Beispiel 1 wurde unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 wärmebehandelt und das in der 2„ Wärmebehandlungsstufe erhaltene Öl wurde dann in einen Autoklaven mit Partialkondensator und Druckregler gebracht und 20 ötunden lang unter einem Druck von 20 kg/cm auf 46O0G aufgeheizt. Das so behandelte Produkt wurde zur Trennung von Pech und Öl einer Destillation mit diskontinuierlichem Druckabfall unterworfen. Die auf das Gewicht des Öls der 2. Stufe bezogene Ausbeute an Pech betrug 36,55»} die Eigenschaften desselben sind in der nachfolgenden Tabelle 2 wiedergegeben«.Dried sole tar of the same kind as in Example 1 was heat-treated under the same conditions as in Example 1, and the oil obtained in the 2nd heat treatment step was then placed in an autoclave with a partial condenser and a pressure regulator and subjected to a pressure of 20 kg / cm for 20 hours heated to 46O 0 G. The product treated in this way was subjected to a distillation with a discontinuous pressure drop to separate the pitch and oil. The pitch yield based on the weight of the oil of the 2nd stage was 36.55 "} its properties are shown in Table 2 below".

Tabelle 2Table 2

Erweichungspunkt (0G) 82Softening Point ( 0 G) 82

chinolinunlö sucherquinoline insol finder

Anteil (Jb) 0,2Proportion (Jb) 0.2

benzolunlöslicherbenzene-insoluble

Anteil (}£) o,2Share (} £) o, 2

Beispiel 3Example 3

Getrockneter Kohleteer wie in Beispiel 1 wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 wärmebehandelt, nur daß die Bedingungen der 1. und 2« Wärmebehandlungsstufe verändert wurden, wie in der nachfolgenden Tabelle 3 angegeben ist, in der auch die Eigenschaften des in den jeweiligen Stufen erhaltenen Pechs und Öls angegeben sindoDried coal tar as in Example 1 was in the heat-treated in the same way as in Example 1, except that the conditions of the 1st and 2nd heat treatment stages are changed were, as indicated in Table 3 below, in which the properties of the in the respective stages Pitch and oil obtained are indicated o

109850/1584109850/1584

EigenOwn 'Pech'Bad luck Tabelle 3Table 3 erste Wärmefirst warmth zweite V/ärme-second V / poor schafsheep behandlung s-treatment s- behandlungs-treatment ten <ten < stuf estep stufestep 360360 430430 Γ Temp- (0O)Γ Temp- ( 0 O) 55 88th BeBe J Druck ρJ pressure ρ dingungcondition j (kg/cm G)j (kg / cm G) 1818th 2020th gengene [ Dauer (Std.)[Duration (hours) 55,155.1 61,161.1 Γ Pech (<?o) Γ bad luck (<? O) 44,644.6 37,237.2 Öl (Ji)Oil (ji) 0,30.3 1,71.7 Aus
beute *
the end
prey *
[ Gas (°/ό)[Gas (° / ό)
' Erweichungs'Softening 76,076.0 70,570.5 punkt
(0O)
Point
( 0 O)
flüchtigesfleeting 48,248.2 47,347.3 material ($)material ($) chinolinunlös-quinoline insoluble (?-) 8,4(? -) 8.4 1,61.6 licher Anteilshare benzolunlösbenzene insoluble (fo) 35,2 (fo) 35.2 28,128.1 licher Anteilshare ' spezifisches'specific -- 1,041.04 Gewichtweight Temp, fürTemp, for 217217 20^-Destil-20 ^ -Destil- lation (0O)lation ( 0 O) Temp, fürTemp, for -- 248248 50^-Destil-50 ^ -Destil- lation (OC)lation (OC) Tempβ fürTempβ for - 330330 80?b-Destil-80? B-Destil- lation (0G)lation ( 0 G) Acenaph-Acenaph - Spuren ■Tracks ■ thengehaltthen salary (SÄ)(SÄ)

109850/1584109850/1584

Beispiel 4Example 4

Getrockneter Kohleteer der gleichen Art wie in Beispiel 1 wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 beschrieben wärmebehandelt, nur daß die in der 1e und 2O Stufe der Wärmebehandlung angewandten Bedingungen verändert wurden, wie in der nachfolgenden Tabelle 4 angegeben ist, in der ebenfalls die Eigenschaften des in den jeweiligen Stufen erhaltenen Pechs und Öls aufgeführt sind-Dried coal tar of the same kind as in Example 1 was heat-treated in the same manner as described in Example 1 except that the conditions used in the 1e and 2 O stages of the heat treatment were changed as shown in Table 4 below, in the properties of the pitch and oil obtained in the respective stages are also listed-

109850/1584109850/1584

- 1ö -- 1ö -

Bedingun- genConditions

Ausbeute yield

Eigenschaf
ten
Property
th

Pechbad luck

Öloil

Tabelle 4Table 4 erste Wärme-
behandlung3-
atufe
first warmth
treatment3-
atufe
-- ZY/eite V/'ärme
behandlung3-
stuf e
ZY / eite V / 'poor
treatment3-
step
460460 -- 490490 ' Temp» (0O)'Temp »( 0 O) 2020th -- 2020th Druck »
(kg/cm^i)
Pressure "
(kg / cm ^ i)
22 -- 22
. Dauer (Std.). Duration (hours) 71,271.2 40,640.6 Pech (^)Bad luck (^) 26,026.0 57,057.0 Öl bi) Oil bi) 2,82.8 2,42.4 Gras (fo) Grass (fo) ■ 85,3■ 85.3 84,584.5 Erweichungs
punkt (oc)
Softening
point (oc)
44,344.3 49,049.0
flüchtiges
Material (?»)
fleeting
Material (? »)
chinolinunlös-
licher Anteil (^)10,5
quinoline insoluble
licher portion (^) 10.5
0,10.1
benzolunlösli
cher Anteil (f>) 36,1
benzene-insoluble
cher portion (f>) 36.1
20,320.3
spezifisches
Gewicht
specific
weight
1,081.08
Temp» für
20^-Destil-
lation (0C)
Temp »for
20 ^ -Destil-
lation ( 0 C)
231231
3?empo für
lation (0G)
3? Emp o for
lation ( 0 G)
250 ·250 ·
lemp. für
80^-Destil-
lation (0C)
lemp. for
80 ^ -Destil-
lation ( 0 C)
334334
Acenaphthen-
gehalt
Acenaphthene
salary
Spurentraces

109850/1584109850/1584

Beispiel 5Example 5

Roher Ölgasteer wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 getrocknet und getrockneter Teer mit einer absoluten Viskosität bei 5O0O von 28,7 cps und einem Gehalt von 20,5$ einer bei 0 bis 2700O siedenden Fraktion und 35,0$ einer bei 0 bis 36O0U siedenden Fraktion erhalten. Der getrocknete Teer wurde dann der gleichen Yiärmebehandlung wie in Beispiel 1 unterworfen, nur daß die in der 1» und 2. Wärmebehandlungsstufo angewandten Bedingungen verändert wurden, wie in Tabel-r Ie 5 gezeigt ist, in der auch die Eigenschaften des in den einzelnen Stufen erhaltenen Pechs und Öls angegeben sind.Crude oil gas tar was dried in the same manner as in Example 1, and dried tar having an absolute viscosity at 50 0 O of 28.7 cps and a content of 20.5 $ of a fraction boiling at 0 to 270 0 O and 35.0 $ a fraction boiling at 0 to 360 0 U is obtained. The dried tar was then subjected to the same heat treatment as in Example 1, except that the conditions used in the 1st and 2nd heat treatment stages were changed, as shown in Table 5 , which also shows the properties of the in the individual stages obtained pitch and oil are indicated.

109850/1584109850/1584

ttngmttngm Tabelle 5Table 5 erste Wärme-
behandlungs-
stufe
first warmth
treatment
step
<;<; 'Pech (</£) 59,3
öl (?έ) 39,6
Gas (>) 0,7
'Bad luck (</ £) 59.3
oil (? έ) 39.6
Gas (>) 0.7
Z7i?eite Y/ärme-
behandlungs-
stufe
Z7i? Eite Y / poor
treatment
step
gengene Γ Temp. (0O) 385Γ Temp. ( 0 O) 385 'Erweichungs- 7q „
punkt (0G) y>
'Softening 7 q "
point ( 0 G) y>
450450
Aus
beute
the end
prey
ι- J^g%m2G) 9ι- J ^ g% m 2 G) 9 << flüchtiges .„ ρ
Material (/'ο) ^-'»^
chinolinunlö su
cher Anteil (<jh) 8,4
fleeting . " ρ
Material (/ 'ο) ^ -' »^
quinolinunlö su
cher share (<jh) 8.4
99
IDauer (ötd) 5 I duration (ötd) 5 benzolunlösli
cher Anteil (fo) 34,2
'spezifisches
Gewicht
benzene-insoluble
cher portion (fo) 34.2
'specific
weight
1010
'pech'bad luck Temp, für
2O'/0-Destil-
lation (0G)
Temp, for
2O '/ 0-Distil-
lation ( 0 G)
48,6
48,0
3,4
48.6
48.0
3.4
<< Temp.für
50^o-Destil-
lation (0O)
Temp. For
50 ^ o-Destil-
lation ( 0 O)
76,076.0
Temp» für
80^-Destil-
Iation (0G)
Temp »for
80 ^ -Destil-
Iation ( 0 G)
48,0
2,0
48.0
2.0
Öloil Acenaph-
theng^ehalt
Acenaph
theng ^ ehalt
31,3
1,04
31.3
1.04
Eigen
schaf
ten <
Own
sheep
ten <
216216
247247 340340 Spurentraces

109850/1584109850/1584

Zu Vergleichszv/ecken wurde [Deer in den folgenden v/eiFor comparison purposes, [Deer in the following v / ei

sen behandelt:sen treats:

Vergleichsbeispiel IComparative example I.

Kohleteer der gleichen Art wie in Beispiel 1 wurde unter atmosphärischem Druck bei 31O0O destilliert und der Rückstand wurde weiter bei 3450O unter vermindertem Druck von -0,85 kg/cm (H2 Torr) destillierte Auf diese Weise wurden Pech und Ol in Ausbeuten von 54,9/° und 45,1^ erhalten (bezogen auf das Gewicht des verwendeten Ausgangskohleteers)„ Die Eigenschaften von Pech und Öl sind in der nachfolgenden Tabelle 6 wiedergegeben«.Coal tar of the same kind as in Example 1 was distilled under atmospheric pressure at 31O 0 O and the residue was further distilled at 345 0 O under reduced pressure of -0.85 kg / cm (H2 Torr). In this way, pitch and oil were in Yields of 54.9 / ° and 45.1 ^ obtained (based on the weight of the starting coal tar used) “The properties of pitch and oil are shown in Table 6 below”.

Pechbad luck

Tabelle 6Table 6

Erweichungspunkt (0O) flüchtiges Material (;Softening point ( 0 O) volatile material (;

chinolinunlö suche Substanz (fi) quinoline insolubles substance (fi)

benzolunlösliche Substanz (°/ό) benzene-insoluble substance (° / ό)

67,7 50,767.7 50.7

4,1 18,24.1 18.2

spezifisches Gewichtspecific weight

Tempο für
20^-Des-Lillation (°0)
Tempο for
20 ^ -Des-Lillation (° 0)

j Temp, für j temp, for

* 50^-Destillation (0O)* 50 ^ distillation ( 0 O)

Temp, für
80^-Destillation (v3)
Temp, for
80 ^ distillation (v3)

Acenaphthengeha.ViAcenaphthengeha.Vi

1,1, 0808 240,240, 55 325325 360360

0,?00,? 0

109850/1584109850/1584

Vergleichsbeispiel IiComparative Example II

liach Vergleichsbeispiel I erhaltenes Peen v/urae weiter unter atmosphärischem Druck 5 Stunden lang auf 400"ΰ aufgeheizt,, Die Eigenschaften des so erhaltenen Pechs sind in der nachfolgenden Tabelle 7 wiedergegeben,.Peen v / urae obtained according to Comparative Example I heated to 400 "ΰ under atmospheric pressure for 5 hours, The properties of the pitch obtained in this way are shown in Table 7 below.

Tabelle 7Table 7

Erweichungspunkt (0O) 82Softening Point ( 0 O) 82

chinolinunlöslicher 17 1 . Anteil (#) "' 'quinoline-insoluble 17 1 . Proportion of (#) "''

benzolunlöslicher -yt q Anteil (^) 'benzene-insoluble -yt q portion (^) '

Vergleichsbeispiel IIIComparative example III

Das durch Destillation unter vermindertem Druc£ nach Vergleichsbeispiel I erhaltene Öl mit den nachfolgend angegebenen Eigenschaften wurde einer Wärmebehandlung unter den gleichen Bedingungen wie in der 2. 7/ärmebehandlungsstufe von Beispiel 1 unterworfen» Yfäiirend dieser Behandlung erfolgte eine Verkokung unter Bildung von spröden Feststoffen mit 82,0$ an chinolinunlöslichen Anteilen in einer Ausbeute von 15'^ bezogen auf das Gewicht des verwendeten Öls.This is done by distillation under reduced pressure Comparative Example I obtained oil with the following properties was a heat treatment under the same conditions as in the 2. 7 / heat treatment stage of Example 1 was subjected to this treatment a coking with the formation of brittle solids with 82.0 $ of quinoline-insolubles in a yield of 15% based on the weight of the oil used.

Die Eigenschaften des verwendeten Öls waren folgende:The properties of the oil used were as follows:

absolute Viskosität 5,8 cps bei 8O0G Gehalt an 0 bisabsolute viscosity 5.8 cps at 8O 0 G content of 0 to

ttenaxi/ an υ dxs n oj 2700G Fraktion ttenaxi / an υ dxs n o j 270 0 G Fraction

Gehalt an O bis
36O0G Fraktion
Content of O to
36O 0 G parliamentary group

109850/1584109850/1584

Claims (4)

- 23 Patentansprüche Verfahren zur Aufarbeitung von Teer in der· 7färme zu Öl, Gas und Pech, dadurch gekennzeichnet, daß man- 23 patent claims Process for processing tar in the · 7färme to oil, gas and pitch, characterized in that one 1) den Teer in einer ersten Stufe aux eine Temperatur von 320 ois 4700G unter einem Überdruck von 1 bis 20 kg/cm zur ür3eugun£ von Gas, Öl und Pech aufheizt;1) the tar in a first stage aux a temperature of 320 470 ois 0 G under an excess pressure of 1 to 20 kg / cm heats to ür3eugun £ of gas, oil and pitch; 2) daß man dann Öl und Pech zur u-ewinnung von Pech mit einem Erweichungspunkt von zumindest. 6O0C und einein Gehalt von 20 bis 45 Gewe->i an benzolunlöslichen Anteilen und 3 bis 20 Gew.-'/» an chinolinunlösuchen Anteilen durch Destillation voneinander trennt}2) that oil and pitch are then used to obtain pitch with a softening point of at least. 6O 0 C and Einein content of 20 to 45 Gewe-> i of benzene units and 3 to 20 wt .- '/' to chinolinunlösuchen proportions by distillation separates} 3) daß man das resultierende Öl in zumindest einer zweiten Stufe unter einem Überdruck von 3 bis 35 k-c/cm^ auf eine Temperatur in: Bereich von 370 bis 54O°«J, die zumindest 100G über der Aufheiztemperatur der vorangehenden Stufe liegt, zur Erzeugung von Gas, öl und Pech aufheizt; und3) that the resulting oil in at least a second stage under an overpressure of 3 to 35 kc / cm ^ to a temperature in: range from 370 to 54O ° J, which is at least 10 0 G above the heating temperature of the previous stage, heats up for the production of gas, oil and pitch; and 4) Pech und Öl zur Gewinnung von Pech mit einem Erweichungspunkt von zumindest 600G und einem Gehalt von 15 bis 40 Gew.-jij an ben-zolunlösuchen Anteilen und nicht mehr als 2 GeWe-70 an chinolinunlö suchen Anteilen durch Destillation voneinander trennt.4) Pitch and oil for the production of pitch with a softening point of at least 60 0 G and a content of 15 to 40 wt. 2, Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Ausgangsteer eine absolute Viskosität bei 500C von 20 bis 1.000 cps hat und 5 bis 30 Gew.-?» einer von 0 bis 2700G siedenden PraKtion sowie 25 bis 45 Gew.-fi einer von 0 bis 36O0G siedenden Fraktion enthält.2, method according to claim 1, characterized in that the starting tar has an absolute viscosity at 50 0 C of 20 to 1,000 cps and 5 to 30 wt .-? » a 0 to 270 G boiling PraKtion of 0 and 25 to 45 wt. -fi contains one to 36O 0 G-boiling fraction of 0. 109850/1584109850/1584 3o Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Teer eine absolute Viskosität bei 5O0G von 50 bis 200 cps hat und 15 bis 25 GeWo-'/o einer von 0 bis 2700G siedenden Fraktion sowie 30 bis 40 Gew,-^ einer von 0 bis 3600G siedenden Fraktion enthält«,3o method according to claim 2, characterized in that the tar has an absolute viscosity at 50 0 G of 50 to 200 cps and 15 to 25 GeWo - '/ o a fraction boiling from 0 to 270 0 G and 30 to 40 wt. ^ contains a fraction boiling from 0 to 360 0 G «, 4o Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Y/ärmeb ehand lung der ersten Stufe beim Ausgangsteer und bei einer Temperatur von 380 bis 43O0G unter erhöhtem Druck4o method according to claim 1, characterized in that the Y / MMA ärmeb the first stage of development at the exit Steer and at a temperature of 380 to 43o 0 G under increased pressure von 5 bis 15 kg/cm erfolgt.from 5 to 15 kg / cm. 5° Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daü die ..'ärmeb ehand lung der zweiten otufe mit dem von der trsten V/ärmebehandlungsstufe herKommenden Öl bei einer Temperatur von 420 bis 4600G unter einem Überdruck von 7 bis 20 kg/cm durchgeführt wirdo5. The method according to claim 1, characterized in that the heat treatment of the second stage with the oil coming from the consoling heat treatment stage at a temperature of 420 to 460 0 G under an overpressure of 7 to 20 kg / cm is carried out o 6O Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur der zweiten wärmebehandlungsstufe 30 bis 6O0G höher liegt als die in der ersten ,/ärmebehandlungsstufe angewandte Temperatur»6 O method according to claim 5, characterized in that the temperature of the second heat treatment stage is 30 to 6O 0 G higher than the temperature used in the first / heat treatment stage » 7o Verfahren nach Anspruch 1, aaaurch gekennzeichnet, daß in der ersten Wärmebehandlungsstufe erhaltenes Pech mit I-ech von der zweiten 7/a.nnebehandlungsstuie unter Jinstellung der Eigenschaften des so erzeugten Liischpechs zusammengemischt wird ο7o method according to claim 1, aaaurch characterized in that pitch obtained in the first heat treatment stage with I-ech from the second 7 / a.nnebehandlungsstuie under Jinstellung the Properties of the Liischpech produced in this way mixed together will ο 80 Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das in der zweiten Wärmebehandlungsstufe anfallende Öl einer weiteren Wärmebehandlung unter einem 'Überdruck vor. 3 bis 35 kg/cm bei einer Temperatur im Bereich von 380 bis 560 G, die zumindest 100G über der Aufheiztemperatur der zweiten T/ärmebehandlungsstufe liegt, unterworfen wird.8 0 The method according to claim 1, characterized in that the oil obtained in the second heat treatment stage before a further heat treatment under an 'overpressure. 3 to 35 kg / cm at a temperature in the range from 380 to 560 G, which is at least 10 0 G above the heating temperature of the second heat treatment stage, is subjected. 109850/ 1 584109850/1 584
DE19712121458 1970-05-01 1971-04-30 Process for the production of pitches suitable for electrode binding agents or impregnating agents Expired DE2121458C3 (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP45037646A JPS51570B1 (en) 1970-05-01 1970-05-01

Publications (3)

Publication Number Publication Date
DE2121458A1 true DE2121458A1 (en) 1971-12-09
DE2121458B2 DE2121458B2 (en) 1974-10-03
DE2121458C3 DE2121458C3 (en) 1980-09-25

Family

ID=12503399

Family Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE19712166203 Expired DE2166203C3 (en) 1970-05-01 1971-04-30 Process for the production of pitches suitable for electrode binding agents or impregnating agents
DE19712121458 Expired DE2121458C3 (en) 1970-05-01 1971-04-30 Process for the production of pitches suitable for electrode binding agents or impregnating agents

Family Applications Before (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE19712166203 Expired DE2166203C3 (en) 1970-05-01 1971-04-30 Process for the production of pitches suitable for electrode binding agents or impregnating agents

Country Status (5)

Country Link
JP (1) JPS51570B1 (en)
BE (1) BE765916A (en)
DE (2) DE2166203C3 (en)
FR (1) FR2090507A5 (en)
GB (1) GB1292008A (en)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1508990A (en) * 1974-12-13 1978-04-26 Exxon Research Engineering Co Chemical pitch
DE2745604C2 (en) * 1977-10-11 1986-11-27 Sigri GmbH, 8901 Meitingen Process for impregnating a carbon or graphite body
US4522701A (en) * 1982-02-11 1985-06-11 E. I. Du Pont De Nemours And Company Process for preparing an anisotropic aromatic pitch
US8747651B2 (en) * 2008-05-22 2014-06-10 Graftech International Holdings Inc. High coking value pitch
RU2722291C1 (en) * 2019-12-27 2020-05-28 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Иркутский национальный исследовательский технический университет" (ФГБОУ ВО "ИРНИТУ") Method of producing oil pitch - composite material for production of anode mass

Also Published As

Publication number Publication date
DE2166203B2 (en) 1974-09-12
DE2121458C3 (en) 1980-09-25
BE765916A (en) 1971-09-16
DE2166203A1 (en) 1973-04-05
GB1292008A (en) 1972-10-11
DE2121458B2 (en) 1974-10-03
JPS51570B1 (en) 1976-01-09
DE2166203C3 (en) 1980-09-18
FR2090507A5 (en) 1972-01-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US3692663A (en) Process for treating tars
DE2264034C3 (en) Process for obtaining pitch fractions suitable for needle coke and thermally stabilized oil fractions
DE1935467A1 (en) Process for the delayed coking of aromatic feedstocks
DE3037829C2 (en) Process for the production of modified pitches and low-boiling aromatics or olefins and the use of these pitches
DE3034359C2 (en) Process for the production of high density and high strength carbon materials
DE2121458A1 (en) Tar treatment process
DE2454978A1 (en) BINDEPECH AND THE PROCESS FOR ITS MANUFACTURING
DE1949628A1 (en) Process for the combined production of electrode pitch and a starting material for carbon black production
DE3033075C2 (en) Process for the production of high quality carbon binders
DE2555812A1 (en) CHEMICAL PECHE, METHOD FOR MANUFACTURING AND USING IT
DE1955285C3 (en) Process for the production of pitch and tar by high temperature treatment
DE2232268C2 (en) Process for the production of thermoplastic binders
DE1671175B1 (en) METHOD OF MANUFACTURING COMPONENTS OF CARBON
DE2907447A1 (en) PROCESS FOR MANUFACTURING VARIOUS HIGH QUALITY PECHE
DE510573C (en) Process for the production of coarse coke from brown coal
DE2258034A1 (en) METHOD OF MANUFACTURING PECH AND COOK
DE868292C (en) Process for the production of carbon electrodes
DE2338928A1 (en) PROCESS FOR TURNING NON-COOKING COAL INTO COCK
DE3406845C2 (en)
US2291335A (en) Production of wood impregnant from high temperature coal tar fractions
EP0138235B1 (en) Process for preparing a thermal-stable pitch and oil from aromatic petrochemical residues and its use
USRE22269E (en) Production of wood impregnant
DE1520408A1 (en) Process for the production of phenol-modified coumarone-indene resins
DE2438150A1 (en) Binders for coal briquettes - made from coking tars or oils by heating with strong acid and distilling off lower fractions
DE1442982A1 (en) Process for the catalytic cleavage of evaporable hydrocarbons with water vapor

Legal Events

Date Code Title Description
C3 Grant after two publication steps (3rd publication)