DE212012000165U1 - Expandable polymer beads - Google Patents

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Abstract

Antimikrobielle expandierbare Polystyren-(EPS-)Perlen, die als hauptsächliches antimikrobielles Mittel Metallionen enthalten, welche aus Übergangsmetallen ausgewählt sind.Antimicrobial expandable polystyrene (EPS) beads containing, as the main antimicrobial agent, metal ions selected from transition metals.

Description

Hintergrund der ErfindungBackground of the invention

Gebiet der ErfindungField of the invention

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf Polystyrolperlen. Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung beschichtete expandierbare Polystyrol-(EPS-)Perlen.The present invention relates to polystyrene beads. In particular, the present invention relates to coated expandable polystyrene (EPS) beads.

Beschreibung der verwandten TechnikDescription of the Related Art

Expandierte Produkte werden schon seit einiger Zeit eingesetzt, zum Beispiel zur Verbesserung der Wärmedämmung bei Gebäuden. Im Allgemeinen werden solche Produkte entweder durch Extrudieren oder Pressen bei der Quellung der Polymerperlen hergestellt. Um die gewünschten Eigenschaften der Produkte zu verbessern, können Zusatzstoffe verwendet werden.Expanded products have been used for some time, for example to improve the thermal insulation of buildings. In general, such products are made either by extrusion or pressing on swelling of the polymer beads. In order to improve the desired properties of the products, additives can be used.

Expandierbares Polystyrol (EPS) kommt immer häufiger in solchen Produkten zur Anwendung. EPS ist ein starrer und harter, geschlossenzelliger Schaumstoff und wird im Allgemeinen aus vorexpandierten Polystyrolperlen hergestellt. Weit verbreitete Verwendungszwecke dieser EPS-Perlen sind beispielsweise Pressplatten für die Dämmung von Gebäuden sowie Verpackungsmaterial für den Schutz von zerbrechlichen Gegenständen. Die neuesten Fortschritte in der Technologie, bezogen auf diese EPS-Perlen, betreffen die Verbesserung der Wärmedämmung der Produkte, die aus den Perlen hergestellt sind.Expandable polystyrene (EPS) is increasingly used in such products. EPS is a rigid and hard, closed-cell foam and is generally made from pre-expanded polystyrene beads. Widely used uses of these EPS beads are, for example, pressure plates for the insulation of buildings and packaging material for the protection of fragile objects. The latest advances in technology related to these EPS beads relate to improving the thermal insulation of the products made from the beads.

EPS-Perlen sind auch für antimikrobielle Zwecke verwendet worden.EPS beads have also been used for antimicrobial purposes.

KR 20080081409 offenbart ein Verfahren zur Herstellung eines antibakteriellen Styropors unter Verwendung von kolloidalem Silber und einem Vinylacetatharzzusammen mit einem expandierbaren Polystyrol, das erst nach dem Beschichten und Trocknen geschäumt wird. KR 20080081409 discloses a process for producing an antibacterial polystyrene using colloidal silver and a vinyl acetate resin together with an expandable polystyrene which is foamed only after coating and drying.

JP 2009051895 offenbart ein Harz, das ein geschäumtes Harz, wie beispielsweise ein expandiertes Polystyrol, und ein antimikrobielles Mittel umfasst. Das antimikrobielle Mittel erhält man dadurch, dass ein antimikrobieller Polymer auf der Oberfläche eines Silicapartikels einer Pfropfpolymerisation unterzogen wird. JP 2009051895 discloses a resin comprising a foamed resin, such as an expanded polystyrene, and an antimicrobial agent. The antimicrobial agent is obtained by subjecting an antimicrobial polymer to graft polymerization on the surface of a silica particle.

JP 1252641 offenbart einen Sanitärschaum, der durch Dispergieren und Anhaften eines Zeoliths, der Silberionen enthält, auf den Oberflächen von expandierten Styrolperlen, Vorexpandieren und Expansionspressen dieser Perlen erhalten worden ist. JP 1252641 discloses a sanitary foam obtained by dispersing and adhering a zeolite containing silver ions on the surfaces of expanded styrene beads, pre-expanding and expanding presses of these beads.

JP 11209500 offenbart Styrolperlen, die mit Silberoxid überzogen sind, sowie daraus hergestellte expandierte Produkte. JP 11209500 discloses styrene beads coated with silver oxide and expanded products made therefrom.

US 4166890 offenbart expandierbare Polyolefinperlen, die aus Polyethylen gebildet sein und mit Zinkstearat gemischt werden können. US 4166890 discloses expandable polyolefin beads which may be formed from polyethylene and blended with zinc stearate.

US 2007027224 offenbart expandierte Perlen, die zum Beispiel aus Polystyrol gebildet sind und die auch antimikrobielle Mittel enthalten, zum Beispiel als Beschichtung. US 2007027224 discloses expanded beads formed, for example, from polystyrene and which also contain antimicrobial agents, for example as a coating.

WO 2008148642 offenbart expandierbare Polystyrolperlen, die mit einer Metallschicht überzogen sind. WO 2008148642 discloses expandable polystyrene beads coated with a metal layer.

Dennoch sind in den Lösungen gemäß des Standes der Technik keine expandierbaren Perlen beschrieben, die unter Verwendung der Materialien der vorliegenden Erfindung hergestellt und mit antimikrobiellen Mitteln in unexpandierter Formbeschichtet oder gemischt sind.Nevertheless, the prior art solutions do not disclose expandable beads made using the materials of the present invention and coated or blended with antimicrobial agents in unexpanded form.

Zusammenfassung der ErfindungSummary of the invention

Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, expandierbare Polymerperlen mit antibakteriellen Eigenschaften bereit zu stellen.The aim of the present invention is to provide expandable polymer beads having antibacterial properties.

Insbesondere ist es ein Ziel der vorliegenden Erfindung, antibakterielle, expandierbare Polymerperlen bereit zu stellen, wobei ein oder mehrere antibakterielle Mittel entweder in der Polymermatrix oder als Beschichtung auf den Perlen hinzugefügt worden sind.In particular, it is an object of the present invention to provide antibacterial, expandable polymer beads wherein one or more antibacterial agents have been added either in the polymer matrix or as a coating on the beads.

Diese und weitere Ziele sowie deren Vorteile gegenüber vorbekannten expandierbaren Polymerperlen werden durch die vorliegende Erfindung erreicht, wie nachstehend beschrieben und beansprucht. These and other objects and their advantages over prior art expandable polymer beads are achieved by the present invention as described and claimed below.

Die vorliegende Erfindung betrifft expandierbare Polystyrol-(EPS-)Perlen, die ein oder mehrere antimikrobielle Mittel enthalten.The present invention relates to expandable polystyrene (EPS) beads containing one or more antimicrobial agents.

Die vorliegenden antimikrobiellen expandierbaren Polystyren-(EPS-)Perlen können durch Mischen, vorzugsweise durch Trockenmischen, von EPS-Perlen mit einem festen antimikrobiellen Mittel hergestellt werden, das Ionen mindestens eines Übergangsmetalls enthält, wobei besagtes antimikrobielles Mittel in der Lage ist, an der Oberfläche der EPS-Perlen anzuhaften.The present antimicrobial expandable polystyrene (EPS) beads can be prepared by mixing, preferably by dry blending, EPS beads with a solid antimicrobial agent containing ions of at least one transition metal wherein said antimicrobial agent is capable of surface treatment to adhere to the EPS beads.

Genauer gesagt sind die expandierbaren Perlen der vorliegenden Erfindung durch die Merkmale von Anspruch 1 angegeben.More specifically, the expandable beads of the present invention are characterized by the features of claim 1.

Mit Hilfe der Erfindung werden erhebliche Vorteile erzielt. Somit stellt die vorliegende Erfindung expandierbare Polymerperlen bereit, die eingesetzt werden können, um geschäumte Produkte herzustellen, welche, im Gegensatz zu den bekannten Lösungen, in Produkten wie beispielsweise in Lebensmittelverpackungen, oder in Räumen wie beispielsweise in Gebäuden, genutzt werden können, welche saubere und nicht-kontaminierte Oberflächen erfordern.Significant advantages are achieved by means of the invention. Thus, the present invention provides expandable polymer beads which can be used to make foamed products which, unlike the known solutions, can be used in products such as food packaging, or in premises such as in buildings, which are clean and require non-contaminated surfaces.

Detaillierte Beschreibung der bevorzugten AusführungsformenDetailed Description of the Preferred Embodiments

Die vorliegende Erfindung betrifft antimikrobielle expandierbare Polystyrol-(EPS-)Perlen, die als hauptsächliches antimikrobielles Mittel Metallionen enthalten, ausgewählt aus Silber und Kupfer und deren Kombinationen.The present invention relates to antimicrobial expandable polystyrene (EPS) beads containing as the major antimicrobial agent metal ions selected from silver and copper and combinations thereof.

Das EPS kann entweder herkömmliches EPS oder feuerbeständiges EPS sein.The EPS can either be conventional EPS or fire resistant EPS.

Die Aufnahme eines oder mehrerer antimikrobieller Mittel kann entweder durch Beschichten des Mittels/der Mittel als solche(s) oder in einer Beschichtungsmischung auf die expandierbaren Perlen oder durch Zugabe des Mittels/der Mittel direkt in die Polymermatrix erfolgen. Vorzugsweise werden die Perlen durch Ablagerung der Metallionen auf der Oberfläche der Perlen beschichtet. Diese Metallionen werden insbesondere in Form eines Metallsalzes einer Fettsäure abgeschieden.The incorporation of one or more antimicrobial agents may be accomplished either by coating the agent (s) as such or in a coating mixture on the expandable beads or by adding the agent (s) directly into the polymer matrix. Preferably, the beads are coated by depositing the metal ions on the surface of the beads. These metal ions are deposited in particular in the form of a metal salt of a fatty acid.

Mit „Fettsäure” ist hier gemeint, dass diese Carbonsäuren mit aliphatischen Kohlenwasserstoffschwänzen umfasst, die mindestens 3 Kohlenstoffatome aufweisen, die entweder gesättigt oder ungesättigt sind.By "fatty acid" it is meant herein that includes carboxylic acids having aliphatic hydrocarbon tails having at least 3 carbon atoms which are either saturated or unsaturated.

Das Beschichtungsverfahren kann zum Beispiel mit einem konischen Schraubenmischer oder mit einem Stabschermischer oder mit einem anderen Mischgerät jeglicher Art, das für EPS geeignet ist, durchgeführt werden.The coating process can be carried out, for example, with a conical screw mixer or with a bar shear mixer or with any other mixing device of any type which is suitable for EPS.

Die oben genannten Fettsäuren fungieren unter anderem als Schmiermittel. Sie werden normalerweise in kleinen Mengen verwendet, wie beispielsweise 0,005–10‰, vorzugsweise 0,01–0,5%. Selbst so geringe Mengen wie 0,005–10‰, vorzugsweise 0,01–0,5‰, errechnet auf Basis des Gewichts der EPS-Perlen, können verwendet werden. Insbesondere bestehen 0,1 bis 100 Gew.-%, vorzugsweise 10 bis 75 Gew.-%, dieser Fettsäuren aus Silber- oder Kupfersalzen der genannten Säuren.The above-mentioned fatty acids function, inter alia, as lubricants. They are normally used in small amounts, such as 0.005-10 ‰, preferably 0.01-0.5%. Even amounts as low as 0.005-10 ‰, preferably 0.01-0.5 ‰, calculated on the basis of the weight of the EPS beads may be used. In particular, 0.1 to 100 wt .-%, preferably 10 to 75 wt .-%, of these fatty acids of silver or copper salts of said acids.

Die Metallionen werden vorzugsweise aus den Übergangsmetallen ausgewählt, bevorzugter aus Silber, Kupfer oder Zink oder aus einer Mischung davon, am bevorzugtesten aus Silber oder einer Mischung aus Silber mit Kupfer oder Zink. Insbesondere enthalten die Perlen 0,005–10‰, vorzugsweise 0,01 bis 0,5‰ eines solchen Metallions oder einer Kombination davon, errechnet auf Basis des Gewichts der EPS-Perlen.The metal ions are preferably selected from the transition metals, more preferably silver, copper or zinc, or a mixture thereof, most preferably silver or a mixture of silver with copper or zinc. In particular, the beads contain 0.005-10 ‰, preferably 0.01 to 0.5 ‰ of such metal ion or a combination thereof, calculated on the basis of the weight of the EPS beads.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung enthalten die Perlen Mischungen zweier oder mehrerer Metallsalze von Fettsäuren, mindestens ein Metallsalz, das von Zink-Kationen abgeleitet ist, und ein Metallsalz, das von Silber- oder Kupfer-Kationen oder Mischungen davon abgeleitet ist.According to a preferred embodiment of the invention, the beads contain mixtures of two or more metal salts of fatty acids, at least one metal salt derived from zinc cations, and a metal salt derived from silver or copper cations or mixtures thereof.

Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsformenthalten die Perlen 0,01 bis 5‰ Silber- oder Kupferstearat oder Mischungen davon, und gegebenenfalls 0,1 bis 10‰ Zinkstearat, typischerweise etwa oder etwas unter 0,1‰, errechnet auf Basis des Gewichts der Perle (inklusive antimikrobielle Komponente). Silberstearat hat ferner den Vorteil, dass es als Antibackmittel fungiert.According to another preferred embodiment, the beads contain 0.01 to 5 ‰ silver or copper stearate or mixtures thereof, and optionally 0.1 to 10 ‰ zinc stearate, typically about or slightly below 0.1 ‰, calculated on the basis of the weight of the bead (inclusive antimicrobial component). Silver stearate also has the advantage of acting as an anti-caking agent.

Die Perlen können eine geschmierte Oberfläche aufweisen, um die Expansion der Perlen zu ermöglichen, ohne EPS-Agglomerate zu bilden. Dies wird zum Beispiel bei einer herkömmlichen Vorexpansion erreicht, die erfolgt, indem man Dampf und Hitze auf die unexpandierten Perlen bringt. The beads may have a lubricious surface to allow expansion of the beads without forming EPS agglomerates. This is achieved, for example, in a conventional pre-expansion which is accomplished by applying steam and heat to the unexpanded beads.

Weitere Zusatzstoffe können den Produkten entweder durch das Einmischen in die Polymermatrix oder durch Hinzufügen in die Beschichtung zugesetzt werden. Solche weiteren Zusatzstoffe können zum Beispiel Copolymere, Antistatika, Flammschutzmittel, Treibmittel und Mittel, die die Wärmeleitfähigkeit mindern, wie beispielsweise Graphit oder Ruß, sein.Other additives may be added to the products either by blending into the polymer matrix or by adding to the coating. Such other additives may be, for example, copolymers, antistatic agents, flame retardants, blowing agents, and thermal conductivity reducing agents such as graphite or carbon black.

Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung werden den Perlen ein oder mehrere Oberflächenbehandlungsmittel zugeführt, wie beispielsweise Mittel, die die Vereinbarkeit der Perlen mit den Ionen der oben genannten Salze erhöhen, vorzugsweise vor dem Hinzufügen der Salze. Solche Mittel können zum Beispiel als Bindemittel fungieren, die den Gehalt an Ionen, die an die Oberflächen der Perlen gebunden sind, erhöhen, zum Beispiel durch Verändern der Hydrophobie der Perlenoberflächen. Beispiele für solche Mittel sind Esther des Glycerins und einer oder mehrerer Fettsäuren, insbesondere Glycerinstearate, die vorzugsweise aus Mono-, Di- und Tri-Stearaten des Glycerins gewählt sind, und die in bevorzugtester Weise eine Mischung von zwei oder drei dieser Stearate sind, wobei auf der Oberfläche eine passend kontrollierte Hydrophobie geschaffen wird, um die Bindung der Ionen der oben genannten Salze zu unterstützen.According to one embodiment of the invention, the beads are provided with one or more surface treatment agents, such as agents which increase the compatibility of the beads with the ions of the above-mentioned salts, preferably before the addition of the salts. Such agents may, for example, function as a binder which increases the content of ions attached to the surfaces of the beads, for example, by altering the hydrophobicity of the bead surfaces. Examples of such agents are esters of glycerol and one or more fatty acids, in particular glycerol stearates, which are preferably selected from mono-, di- and tri-stearates of glycerol, and which are most preferably a mixture of two or three of these stearates, wherein a suitably controlled hydrophobicity is created on the surface to assist binding of the ions of the above salts.

Unter anderem können die genannten Oberflächenbehandlungsmittel dazu benutzt werden, die Bindung der Metallsalze, wie beispielsweise das Silberstearat, an die Oberfläche der Perle zu verstärken und somit die antibakterielle Wirkung zu intensivieren. Natürlich sind mehrere verschiedene Bindemittel oder andere Behandlungsmittel für eine solche Verwendung geeignet.Among other things, said surface treatment agents can be used to enhance the bonding of the metal salts, such as the silver stearate, to the surface of the bead, thus intensifying the antibacterial effect. Of course, several different binders or other treating agents are suitable for such use.

Die Mengen derartiger Oberflächenbehandlungsmittel belaufen sich im Allgemeinen auf 0,001–10 Gew.-%, vorzugsweise auf 0,005–5 Gew.-%, insbesondere auf 0,01–2,5 Gew.-% des Gewichts der Perle.The amounts of such surface treatment agents are generally 0.001-10% by weight, preferably 0.005-5% by weight, more preferably 0.01-2.5% by weight of the weight of the bead.

Die antimikrobiellen Perlen können durch Mischen, im Wesentlichen unter trockenen Verhältnissen, von EPS-Perlen mit einem oder mehreren festen antimikrobiellen Mitteln geschaffen werden, die Metallionenumfassen, die aus der Gruppe von Silber und Kupfer und Kombinationen davon als hauptsächliches antimikrobielles Mittel ausgewählt sind, wobei das antimikrobielle Mittel in der Lage ist, an der Oberfläche der EPS-Perlen anzuhaften.The antimicrobial beads can be created by mixing, substantially under dry conditions, EPS beads with one or more solid antimicrobial agents comprising metal ions selected from the group of silver and copper and combinations thereof as the major antimicrobial agent antimicrobial agent is able to adhere to the surface of EPS beads.

Die genannten Perlen können vorzugsweise durch Erhitzen des antimikrobiellen Mittels während des Mischens geschaffen werden, um das Anhaften an der Oberfläche der EPS-Perlen zu fördern.The beads mentioned may preferably be created by heating the antimicrobial agent during mixing to promote adhesion to the surface of the EPS beads.

Die Herstellung von beschichteten antimikrobiellen expandierbaren Polystyrol-(EPS)Perlen umfasst den Schritt des Mischens von EPS-Perlen mit einem festen antimikrobiellen Mittel, das ein oder mehrere Metallionen enthält, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Silber und Kupfer und Kombinationen davon als hauptsächliches antimikrobielles Mittel, wobei das genannte antimikrobielle Mittel in der Lage ist, an der Oberfläche der EPS-Perlen anzuhaften.The preparation of coated antimicrobial expandable polystyrene (EPS) beads comprises the step of mixing EPS beads with a solid antimicrobial agent containing one or more metal ions selected from the group consisting of silver and copper and combinations thereof as the major antimicrobial agent wherein said antimicrobial agent is capable of adhering to the surface of the EPS beads.

Das antimikrobielle Mittel kann während des Mischvorgangs erhitzt werden, um das Anhaften an der Oberfläche der EPS-Perlen zu fördern. Das Mischen wird vorzugsweise in Verhältnissen durchgeführt, in denen keine Scherkräfte herrschen, und am besten in im Wesentlichen trockenen Verhältnissen.The antimicrobial agent may be heated during the mixing operation to promote adhesion to the surface of the EPS beads. The mixing is preferably carried out in conditions in which no shear forces prevail, and most preferably in substantially dry conditions.

Das genannte antimikrobielle Mittel ist ausgewählt aus beispielsweise den Metallsalzen von Fettsäuren, die in der Lage sind, die Oberfläche der Perlen zu schmieren, so dass die erwähnten Säuren einen Erweichungspunkt von weniger als etwa 60°C aufweisen.Said antimicrobial agent is selected from, for example, the metal salts of fatty acids capable of lubricating the surface of the beads so that said acids have a softening point of less than about 60 ° C.

Gemäß einer besonders bevorzugten Ausführungsform der Erfindung werden die beschichteten expandierbaren Perlen durch Zusammenbringen von 1000 Gewichtsteilen der Perlen mit 0,1 bis 10 Gewichtsteilen des antimikrobiellen Mittels hergestellt, um antimikrobielle Perlen zu produzieren, die 0,01 bis 10‰ Silber- oder Kupferionen oder Kombinationen davon enthalten, errechnet auf Basis des Gewichts der EPS-Perlen.According to a particularly preferred embodiment of the invention, the coated expandable beads are prepared by contacting 1000 parts by weight of the beads with 0.1 to 10 parts by weight of the antimicrobial agent to produce antimicrobial beads containing 0.01 to 10 ‰ silver or copper ions or combinations included, calculated on the basis of the weight of the EPS beads.

Die Perlen werden am geeignetsten mit 0,1 bis 5‰ Silber- oder Kupferstearat oder Mischungen davon beschichtet, und gegebenenfalls mit 0,1 bis 10‰ Zinkstearat.The beads are most suitably coated with 0.1 to 5 ‰ silver or copper stearate or mixtures thereof, and optionally with 0.1 to 10 ‰ zinc stearate.

Die neuen antimikrobiellen expandierbaren Perlen können auf dieselbe Art und Weise nachbehandelt werden wie normales expandierbares Polystyrol. Die gebildeten Produkte können Enddichten von 5–150 kg/m3, vorzugsweise jedoch zwischen 12–30 kg/m3, aufweisen. The new antimicrobial expandable beads can be post-treated in the same manner as normal expandable polystyrene. The products formed can have final densities of 5-150 kg / m 3 , but preferably between 12-30 kg / m 3 .

Die vorexpandierten Perlen, die gemäß der vorliegenden Erfindung gebildet worden sind, können mit einem passenden Verfahren jeglicher Art, typischerweise durch Formgießen (shapemolding) oder Blockgießen (block molding) verschmolzen werden. Die auf diese Weise produzierten Formen oder Blöcke können auch nachträglich geschnitten werden, um ein beliebiges Produkt oder Stück aus geschäumtem Polystyrol, zum Beispiel eine Isolierplatte, zu bilden. Es wurde festgestellt, dass eine Schnittfläche genauso gut funktioniert wie andere Oberflächen.The pre-expanded beads formed in accordance with the present invention may be fused by a suitable method of any kind, typically by shapemolding or block molding. The molds or blocks produced in this way may also be subsequently cut to form any foamed polystyrene product or piece, for example an insulating panel. It was found that a cut surface works just as well as other surfaces.

Die folgenden, nicht einschränkenden Beispiele sollen die Produkte gemäß den bevorzugten Ausführungsbeispielen der vorliegenden Erfindung sowie deren Eigenschaften lediglich erläutern.The following non-limiting examples are intended merely to illustrate the products according to the preferred embodiments of the present invention and their characteristics.

BeispieleExamples

In den Beispielen werden unbeschichtete StyroChem EPS-Perlen der Klasse K-170 sowie verschiedene Metallsalze verwendet.The examples use uncoated grade K-170 StyroChem EPS beads and various metal salts.

Beispiel 1example 1

In diesem Beispiel wurden unbeschichtete StyroChem EPS-Perlen der Klasse K-710 mit 0,1% Silberstearat beschichtet, unter Verwendung der in Tabelle 1 angegebenen Rezeptur. Tabelle 1. Beschichtungsrezeptur für Perlen von Beispiel 1 Material Menge, g StyroChem EPS K-170 1000 Silberstearat 1 In this example, uncoated Class K-710 StyroChem EPS beads were coated with 0.1% silver stearate using the recipe given in Table 1. Table 1. Coating formulation for beads of Example 1 material Amount, g StyroChem EPS K-170 1000 silver stearate 1

Um diese beschichteten Perlen herzustellen, wurden die unbeschichteten EPS-Perlen mit Silber- und Zinkstearat in einem Mischer im Labormaßstab beschichtet. Die verwendete Mischzeit betrug 15 Minuten und die endgültige Mischtemperaturbetrug 35°C. Nach der Beschichtung wurde das Material mit einem diskontinuierlichen Vorschäumer auf eine Dichte von etwa 20 kg/m3 vorexpandiert, für 24 Stunden in einem Silo aufbewahrt und in Probeplatten der Größe 400 × 400 × 50 mm geformt. Nach einem Tag wurden die Probeplatten mit einem Heißdrahtschneidegerät in kleine Probestücke der Größe 50 × 50 × 10 mm geschnitten. Eine Anzahl von 10 Probestücken wurde für die Messung sowohl der ursprünglichen (Formflächenprobe, moldsurface sample, MSS) als auch der geschnittenen Fläche (Schnittflächenprobe, cutsurface sample, CSS) gesammelt.To prepare these coated beads, the uncoated EPS beads were coated with silver and zinc stearate in a laboratory scale mixer. The mixing time used was 15 minutes and the final mixing temperature was 35 ° C. After coating, the material was pre-expanded with a batch prefoamer to a density of about 20 kg / m 3, stored in a silo for 24 hours, and molded into 400 × 400 × 50 mm sample plates. After one day, the test panels were cut with a hot wire cutter into small 50 × 50 × 10 mm test pieces. A number of 10 specimens were collected for the measurement of both the original (moldsurface sample, MSS) and the cut surface (cut surface sample, cutsurface sample, CSS).

Lösungsanalyse der SilberionenSolution analysis of silver ions

Die nach Beispiel 1 hergestellten Probestücke (MSS und CSS) wurden einer Lösungsanalyse der Silberionen unterworfen. Materialproben wurden im Hinblick auf die Fähigkeiten der beiden Materialoberflächen, Silberionen in deionisiertes MQ-Wasser freizusetzen, untersucht. Die Lösungsanalyse der Silberionen wurde unter Verwendung der Herangehensweise der seriellen Extraktion durchgeführt. Das Verfahren basiert auf dem Kontaktieren der Oberflächen von Probeobjekten mit einem spezifischen bekannten Volumen der Testlösung, die zu bestimmten Zeitpunkten gewechselt wird, gefolgt von einer Messung des Silbergehalts jeder Lösung zur Bestimmung der Silbermenge, die bei jedem Zyklus freigesetzt wird.The specimens prepared according to Example 1 (MSS and CSS) were subjected to a solution analysis of the silver ions. Material samples were tested for the ability of the two material surfaces to release silver ions into deionized MQ water. The solution analysis of the silver ions was carried out using the serial extraction approach. The method is based on contacting the surfaces of specimens with a specific known volume of the test solution which is changed at certain times, followed by measuring the silver content of each solution to determine the amount of silver released each cycle.

Die Tests wurden durchgeführt, indem die Probestücke auf der Oberfläche von deionisiertem MQ-Wasser mit einem Volumen von 30 ml schwimmen gelassen wurden. Die Probebehälter, welche die Testobjekte enthielten, wurden verschlossen und in einem Ofen platziert, der auf eine konstante Temperatur von 37°C eingestellt war. Das deionisierte MQ-Wasser wurde nach einer Zeit von 24 h und 48 h ersetzt. Die entnommenen Testlösungsproben wurden mit HNO3 „tracepurum” stabilisiert und bis zur Silberanalyse in einem Kühlschrank aufbewahrt. Die Silberanalyse der Immersionslösungsproben wurde mit Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-MS) nach ISO-Norm 17294-220 durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 angegeben, errechnet als kumulative Konzentrationen der Lösungen sowie als kumulative relative Gesamtsilbermengen, die von den 5 × 5 cm großen Probenoberflächen freigesetzt wurden. Die Tests wurden mit Zweitproben von beiden Probenmaterialflächen durchgeführt. Tabelle 2. Kumulative Lösungskraft der Silberionender in Beispiel 1 hergestellten Probestücke als Testlösungskonzentrationen (Konz. Ag) und von den Oberflächen der Probestücke freigesetzte relative Silbergesamtmengen (mtot. Ag) Konz. Ag (μg/l) Konz. Ag (μg/l) mtot. Ag (μg) mtot. Ag (μg) Zeit 24 h 48 h 24 h 48 h Probe MSS 185 240 5,6 7,2 CSS 63 112 1,9 3,4 * Die Ergebnisse sind als Durchschnittswerte der Zweitproben angegebenThe tests were carried out by floating the specimens on the surface of deionized MQ water having a volume of 30 ml. The sample containers containing the test items were sealed and placed in an oven set at a constant temperature of 37 ° C. The deionized MQ water was replaced after a period of 24 h and 48 h. The extracted test solution samples were stabilized with HNO 3 "tracepurum" and stored in a refrigerator until silver analysis. Silver analysis of the immersion solution samples was detected by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) ISO standard 17294-220 carried out. The results are given in Table 2, calculated as cumulative concentrations of solutions as well as cumulative relative total silver levels released from the 5 x 5 cm sample surfaces. The tests were carried out with duplicate samples from both sample material surfaces. Table 2. Cumulative solubility of the silver ions of the test pieces prepared in Example 1 as test solution concentrations (Conc. Ag) and total relative amounts of silver released from the surfaces of the specimens (m tot. Ag). Conc. Ag (μg / l) Conc. Ag (μg / l) m dead. Ag (μg) m dead. Ag (μg) Time 24 hours 48 h 24 hours 48 h sample MSS 185 240 5.6 7.2 CSS 63 112 1.9 3.4 * The results are given as averages of the duplicate samples

Die Ergebnisse zeigen eine außergewöhnlich hohe Silberfreisetzungskraft in beiden Probentypen hinsichtlich des Massenverhältnisses von Silberstearat zu EPS. Die Silberstearatbeschichtung der EPS-Perlen bleibt während des Expansionsvorgangs bestehen, was die Produktion von Formteilen mit einer hohen antimikrobiellen Leistungsfähigkeit ermöglicht. Die höhere Silberfreisetzungsleistung der MSS-Proben beruht vermutlich auf der Gegenwart von intakten Oberflächen der Formflächenproben von expandierten Perlen, die mit Silberstearat beschichtet worden sind. Im Falle der Schnittflächen werden die expandierten Perlen geschnitten und ein Teil der Oberfläche der Probe wird von der inneren Matrix der expandierten Perlen gebildet, die jedoch auch als solche immer noch in der Lage sind, eine hohe Silberfreisetzungsleistung zu erbringen.The results show an exceptionally high silver release force in both sample types with respect to the mass ratio of silver stearate to EPS. The silver stearate coating of the EPS beads remains in place during the expansion process, allowing the production of moldings with high antimicrobial performance. The higher silver release performance of the MSS samples is believed to be due to the presence of intact surfaces of the molded surface samples of expanded beads which have been coated with silver stearate. In the case of the cut surfaces, the expanded beads are cut and part of the surface of the sample is formed by the inner matrix of the expanded beads, but as such are still capable of providing high silver release performance.

Testen der antimikrobiellen Wirkung der OberflächeTesting the antimicrobial effect of the surface

Tests zur antimikrobiellen Wirkung der Oberfläche gegen Methicillin resistenten Staphylococcusaureus (MRSA) wurden für die Stücke der Formflächenprobe (MSS) nach Norm ISO 22196 durchgeführt. Eine Suspension mit einem Mikroorganismengehalt von 1,96 × 106 KbE/ml wurde aus einer Reinkultur hergestellt. Die Suspension wurde pipettiert (400 μl) und auf Testoberflächen verteilt. Die Testoberflächen mit mikrobieller Suspension wurden mit Plastikfolie bedeckt und bei 36°C für 24 Stunden in einer feuchten Kammer (relative Feuchtigkeit mind. 90%) inkubiert. Nach der Inkubation wurden die Proben in sterile Stomacher-Beutel gegeben, wobei jeder Beutel 9,9 ml Pufferlösung enthielt, und für 5 Minuten inkubiert. Die Beutel wurden dann in einer Stomacher-Vorrichtung eine Minute lang geschüttelt, und eine Verdünnungsreihe wurde auf Soja-Agar-Platten pipettiert und bei 36°C inkubiert. Nach 24–48 Stunden wurden die Kolonien gemäß der Norm gezählt und die mikrobizide Wirkung bestimmt. Für MRSA wurde eine beträchtliche Reduzierung von > log 4 erreicht.Assays for antimicrobial activity of the surface against methicillin resistant Staphylococcus aureus (MRSA) were detected for the molded surface sample (MSS) pieces Standard ISO 22196 carried out. A suspension having a microorganism content of 1.96 x 10 6 cfu / ml was prepared from a pure culture. The suspension was pipetted (400 μl) and spread on test surfaces. The test surfaces with microbial suspension were covered with plastic wrap and incubated at 36 ° C for 24 hours in a humid chamber (relative humidity at least 90%). After incubation, the samples were placed in sterile Stomacher bags, each containing 9.9 ml of buffer solution, and incubated for 5 minutes. The bags were then shaken in a stomacher apparatus for one minute, and a dilution series was pipetted onto soy agar plates and incubated at 36 ° C. After 24-48 hours, the colonies were counted according to the standard and the microbicidal action was determined. For MRSA, a significant reduction of> log 4 was achieved.

Die Ergebnisse zeigen eine außergewöhnlich hohe Silberfreisetzungsleistung und eine antimikrobielle Wirkung der Oberfläche für die erhaltenen Proben mit einem so geringen Silberstearatgehalt wie 0,1% (Gew./Gew.) im Beschichtungsvorgang.The results show exceptionally high silver release performance and antimicrobial effect of the surface on the samples obtained with a silver stearate content as low as 0.1% (w / w) in the coating process.

Die Silberfreisetzungsleistung kann durch weitere Reduzierung der Silberstearatmenge und durch Ersetzen eines Teils der Metallsalzmasse, die für optimale Prozessverhältnisse erforderlich ist, mit anderen Metallsalzen von Fettsäuren, wie beispielsweise Zinkstearat, weiter kontrolliert werden. Einige der anwendbaren Mischungsverhältnisse von Silber- und Zinkstearaten sind in den folgenden Beispielen veranschaulicht.The silver release performance can be further controlled by further reducing the amount of silver stearate and replacing a portion of the metal salt mass required for optimum process conditions with other metal salts of fatty acids such as zinc stearate. Some of the applicable mixing ratios of silver and zinc stearates are illustrated in the following examples.

Beispiel 2Example 2

Das Verfahren von Beispiel 1 wurde unter Verwendung der in Tabelle 3 angegebenen Rezeptur wiederholt, die eine Mischung aus Zinkstearat und Silberstearat enthielt. Tabelle 3. Beschichtungsrezeptur für Perlen von Beispiel 2 Material Menge, g StyroChem EPS K-710 1000 Zinkstearat 0,5 Silberstearat 0,5 The procedure of Example 1 was repeated using the recipe given in Table 3 which contained a mixture of zinc stearate and silver stearate. Table 3. Coating formulation for beads of Example 2 material Amount, g StyroChem EPS K-710 1000 zinc stearate 0.5 silver stearate 0.5

Beispiel 3 Example 3

Das Verfahren von Beispiel 1 wurde unter Verwendung der in Tabelle 4 angegebenen Rezeptur wiederholt, die eine Mischung aus Zinkstearat und Silberstearat enthielt. Tabelle 4. Beschichtungsrezeptur für Perlen von Beispiel 3 Material Menge, g StyroChem EPS K-710 1000 Zinkstearat 0,9 Silberstearat 0,1 The procedure of Example 1 was repeated using the recipe given in Table 4 which contained a mixture of zinc stearate and silver stearate. Table 4. Coating formulation for beads of Example 3 material Amount, g StyroChem EPS K-710 1000 zinc stearate 0.9 silver stearate 0.1

Beispiel 4Example 4

Das Verfahren von Beispiel 1 wurde unter Verwendung der in Tabelle 5 angegebenen Rezeptur wiederholt. Tabelle 5. Beschichtungsrezeptur für Perlen von Beispiel 4 Material Menge, g StyroChem EPS K-710 1000 Zinkstearat 1 The procedure of Example 1 was repeated using the recipe given in Table 5. Table 5. Coating formulation for beads of Example 4 material Amount, g StyroChem EPS K-710 1000 zinc stearate 1

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Claims (14)

Antimikrobielle expandierbare Polystyren-(EPS-)Perlen, die als hauptsächliches antimikrobielles Mittel Metallionen enthalten, welche aus Übergangsmetallen ausgewählt sind.Antimicrobial expandable polystyrene (EPS) beads containing metal ions as the major antimicrobial agent selected from transition metals. Antimikrobielle Perlen nach Anspruch 1, wobei die antimikrobiellen Metallionen aus Silber und Kupfer und Kombinationen davon ausgewählt sind.Antimicrobial beads according to claim 1, wherein the antimicrobial metal ions are selected from silver and copper and combinations thereof. Antimikrobielle Perlen nach Anspruch 1 oder 2, wobei die Metallionen auf der Oberfläche der Perlen abgelagert sind.Antimicrobial beads according to claim 1 or 2, wherein the metal ions are deposited on the surface of the beads. Antimikrobielle Perlen nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei die Metallionen auf der Oberfläche der Perlen in Form eines Metallsalzes einer Fettsäure abgelagert sind.Antimicrobial beads according to any one of claims 1 to 3, wherein the metal ions are deposited on the surface of the beads in the form of a metal salt of a fatty acid. Antimikrobielle Perlen nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Perlen 0,01 bis 10‰ Silber oder Kupfer oder Kombinationen davon enthalten, errechnet aus dem Gewicht der EPS-Perlen.Antimicrobial beads according to any one of the preceding claims, wherein the beads contain 0.01 to 10 ‰ silver or copper or combinations thereof, calculated from the weight of the EPS beads. Antimikrobielle Perlen nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Perlen eine geschmierte Oberfläche aufweisen und eine Expansion der Perlen zu ermöglichen ist, ohne EPS-Agglomerate während der herkömmlichen Vor-Expansion zu bilden, die durch Aufbringen von Dampf und Hitze auf die Perlen durchzuführen ist.Antimicrobial beads according to any of the preceding claims, wherein the beads have a lubricious surface and allow expansion of the beads without forming EPS agglomerates during conventional pre-expansion to be performed by applying steam and heat to the beads. Antimikrobielle Perlen nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Perlen Metallsalze von Fettsäuren enthalten, von denen 0,1 bis 100 Gew.-%, vorzugsweise 10 bis 75 Gew.-%, Silber- oder Kupfersalze der oben genannten Säuren umfassen.Antimicrobial beads according to any one of the preceding claims, wherein the beads contain metal salts of fatty acids, of which 0.1 to 100% by weight, preferably 10 to 75% by weight, comprise silver or copper salts of the abovementioned acids. Antimikrobielle Perlen nach Anspruch 7, wobei die Perlen Mischungen zweier oder mehrerer Metallsalze von Fettsäuren enthalten, wobei mindestens ein Metallsalz von Zink-Kationen abgeleitet ist und ein Metallsalz von Silber- oder Kupfer-Kationen oder Kombinationen davon abgeleitet ist.Antimicrobial beads according to claim 7, wherein the beads contain mixtures of two or more metal salts of fatty acids, wherein at least one metal salt is derived from zinc cations and a metal salt is derived from silver or copper cations or combinations thereof. Antimikrobielle Perlen nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Perlen 0,1 bis 5‰, bezogen auf das Gewicht, Silber- oder Kupferstearat oder Mischungen davon, und gegebenenfalls 0,1 bis 10‰, bezogen auf das Gewicht, Zinkstearat enthalten.Antimicrobial beads according to any one of the preceding claims, wherein the beads contain 0.1 to 5 ‰ by weight, silver or copper stearate or mixtures thereof, and optionally 0.1 to 10 ‰ by weight, of zinc stearate. Antimikrobielle Perlen nach einem der vorhergehenden Ansprüche, erhaltbar durch Mischen unter im Wesentlichen trockenen Verhältnissen von EPS-Perlen mit einem oder mehreren festen antimikrobiellen Mitteln umfassend Metallionen ausgewählt aus der Gruppe von Silber und Kupfer und Kombinationen davon als hauptsächliches antimikrobielles Mittel, wobei das genannte antimikrobielle Mittel in der Lage ist, an der Oberfläche der EPS-Perlen anzuhaften.Antimicrobial beads according to any one of the preceding claims, obtainable by mixing under substantially dry conditions EPS beads with one or more solid antimicrobial agents comprising metal ions selected from the group of silver and copper and combinations thereof as the main antimicrobial agent, said antimicrobial agent is able to adhere to the surface of EPS beads. Antimikrobielle Perlen nach Anspruch 10, wobei die genannten Perlen erhaltbar sind durch Erhitzen des antimikrobiellen Mittels während des Mischens, um die Anhaftung an der Oberfläche der EPS-Perlen zu fördern.Antimicrobial beads according to claim 10, wherein said beads are obtainable by heating the antimicrobial agent during mixing to promote adhesion to the surface of the EPS beads. Antimikrobielle Perlen nach Anspruch 10 oder 11, wobei das genannte antimikrobielle Mittel das Metallsalz einer Fettsäure ist, das in der Lage ist, die Oberfläche der Perlen zu schmieren.Antimicrobial beads according to claim 10 or 11, wherein said antimicrobial agent is the metal salt of a fatty acid capable of lubricating the surface of the beads. Antimikrobielle Perlen nach einem der vorhergehenden Ansprüche, die ferner ein oder mehrere Oberflächenbehandlungsmittel enthalten, vorzugsweise ausgewählt aus Estherndes Glycerins, insbesondere Mono-, Di- oder Triesther, die von Glycerin abgeleitet sind, sowie eine oder mehrere Fettsäuren, in bevorzugterer Weise die Mono-, Di- und Triestearate des Glycerins, in bevorzugtester Weise ein Gemisch von zwei oder drei dieser Stearate.Antimicrobial beads according to any one of the preceding claims, further comprising one or more surface-treating agents, preferably selected from esters of glycerine, in particular mono-, di- or triesters derived from glycerol, and one or more fatty acids, more preferably the mono-, Di- and triesters of glycerol, most preferably a mixture of two or three of these stearates. Expandierter Polystyrolartikel, erhalten durch Expandieren von antimikrobiellen expandierbaren Polystyrolperlen nach einem der Ansprüche 1 bis 13.Expanded polystyrene article obtained by expanding antimicrobial expandable polystyrene beads according to any one of claims 1 to 13.
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