DE2116717A1

DE2116717A1 - Refining crude montane wax-employing a thermal pretreatment

Info

Publication number: DE2116717A1
Application number: DE19712116717
Authority: DE
Inventors: Willi Dipl.-Chem. Dr.; Kreuter Theodor Dipl.-Chem. Dr.; Beeckmann Karl-Heinz; Steinbach Karl; χ 4000 Halle Presting
Original assignee: VEB Petrolchemisches Kombinat Schwedt, χ 1330 Schwedt
Priority date: 1970-04-24
Filing date: 1971-04-06
Publication date: 1971-11-25
Also published as: CS165104B1; SU383314A3

Abstract

Natural or de-resined crude montane wax or its mixtures with other waxy and/or fatty substances is refined by subjecting the crude product to thermal pretreatment for one or several hrs by heating it in presence of small amt. of a water-splitting agent pref H2SO4 at 120 degrees-190 degrees C or without such condensing additives at is not >300 degrees C, and then bleaching it to desired shade with chromic acid or dichromate and H2SO4 soln.

Description

Verfahren zur Raffination von Rohmontanwachs Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung wertvoller Wachsraffinate aus Rohnontanwachs durch Behandlung mit Chrom säure oder deren Salzen.Process for Refining Raw Montan Wax The invention relates to a process for the recovery of valuable wax raffinates from raw Montan wax by treatment with chromic acid or its salts.

Es sind zahlreiche Verfahren bekannt geworden, natives oder entv harztes Rohmontanwachs mittels schwefelsaurer Chromsäuse- oder Alkalidichromlösung zu bleichen. Während ältere Verfahren dadurch gekennzeichnet sind, daß sie bei langen Reaktionszeiten und hohem CrO3-Einsatz zu Produkten mit hohen Säure- bzwi niedrigen Esterzahlen führen, sind in den letzten Jahren insofern Veränderungen erfolgt, als man mit wesentlich geringeren CrO3-Mengen bei relativ kurzen Reaktionszeiten Raffinat mit geringeren Säure-bzw. höheren Esterzahlen erzielen konnten Derart gewounene Raffinate lassen sich für bestimmte Anwendungszwecke, z. B. zur Herstellung wäßriger unter Glanz auf trocknender Emulsionen, mit Vorteil verwenden.Numerous processes have become known, native or devoled To bleach raw montan wax using a sulfuric acid chromic acid or alkali dichromium solution. While older processes are characterized by the fact that they involve long reaction times and high CrO3 use for products with high acid or low ester numbers lead, changes have taken place in recent years to the extent that one has to deal with essential lower amounts of CrO3 with relatively short reaction times raffinate with lower Acid or Raffinates obtained in this way could achieve higher ester numbers suitable for certain purposes, e.g. B. for the production of aqueous under gloss on drying emulsions, use with advantage.

Weiterhin wurde vorgeschlagen, Rohmontanwachs, zusammen mit Paraffin oder Polyäthylen, das auch zweckmäßigerweise anoxydiert sein kanne gemeinsam mit Chromschwefelsäure zu raffinieren. Zur Vorbereitung der Raffination wurde weiterhin empfohlen, das Rohmontanwachs mittels Emulgatoren fein aufzuteilen und in dieser Borm mit Chromsäure oder Chromaten, wie üblich, in schwefelsaurer Lösung zu raf-.It was also proposed to use raw montan wax, together with paraffin or polyethylene, which can also expediently be partially oxidized together with To refine chromosulfuric acid. To prepare for refining was continued recommended to finely divide the raw montan wax using emulsifiers and in this Boron with chromic acid or chromates, as usual, in a sulfuric acid solution.

finieren.finish.

Alle genannten Verfahren fügen zu einem mehr Oder weiniger starkem Abbau der natürlichen Qvertvollen Esterkomponente des Montanwachses, indem durch saure Hydrolys der native Ester verseift und seine Alkoholkomponente zur Säure oxydiert wird. Weiterhin werden die im Rohmontanwachs ursprünglich vorliegenden freien Hydroxylgruppen gekennzeichnet durch Hydroxylzahlen, z. B. bei 30 - 35-weitgehend zu Carboxylgruppen oxydiert. Aus den Kennzahlen läßt sich dieser Vorgang leicht erkennen. Das native Montanwachs weist Säurezahlen zwischen 26 und 32 auf.', seine Chromsäure- oder Chromatraffinate besitzen Säurezahlen zwischen etwa 90 und 160. Die genannten Hydroxylgruppen sind übrigens im wesentlichen auf Hydroxylsäuren und deren Ester zurUckzuführen, Die bekannten technischen Montanwachsraffinate enthalten also bevotzugt freie Wachssäuren. Der eingetretene Verlust an nativen Wachsestern wird in der Regel aurch nachträgliche Veresterung, z. B. mit niederen aliphatischen polyvalenten Alkoholen oder Fettalkoholen ausgeglichen. Die hierdurch erfolgende Molekülvergrößerung führt -vielfach zu einer anwendungstechnischen Wertsteigerung in den hieraus hergestellten verschiedenartigen Wachspräparaten (z. B.All of the methods mentioned add to a more or less powerful effect Degradation of the natural full ester component of montan wax by acidic hydrolyses the native ester is saponified and its alcohol component is oxidized to acid will. Furthermore, the free hydroxyl groups originally present in the raw montan wax become characterized by hydroxyl numbers, e.g. B. at 30-35 largely to carboxyl groups oxidized. This process can be easily recognized from the key figures. The native Montan wax has acid numbers between 26 and 32 ', its chromic acid or chromate raffinates have acid numbers between about 90 and 160. The hydroxyl groups mentioned are Incidentally, to be attributed essentially to hydroxyl acids and their esters, The known technical montan wax raffinates therefore contain preferred free Wax acids. The loss of native wax esters that has occurred is usually a result subsequent esterification, e.g. B. with lower aliphatic polyvalent alcohols or balanced fatty alcohols. The resulting molecular enlargement leads -multiple to an application-related increase in value in the products made from it various wax preparations (e.g.

Wachspasten, Wachssuspensionen, Wachsemulsionen). Es ist ferner bekannt, daß bei der Raffination von harzhaltigem rohen Montanwachs mit Chromsäure oder Ohromaten der Harzanteil einerseits fast vollständig verbrannt wird, wenn helle Wachsraffinate bei hohem Chromtrioxideinsatz angestrebt werden, daß andererseits bei schonender Raffinationsweise braune bis dunkelfarbige Produkte erhalten wer- -den.Wax pastes, wax suspensions, wax emulsions). It is also known that in the refining of resinous raw montan wax with chromic acid or Ohromat on the one hand, the resin content is almost completely burned when light-colored wax refiners in the case of a high use of chromium trioxide, the aim is that, on the other hand, with a gentler one By refining, brown to dark-colored products can be obtained.

Zweck der Erfindung ist es, bei der Raffination die wertvollen Esterkomponente des nativen Montanwachses in erhöhtem Maß zu erhalten und zugleich zu hellfarbigen Raffinaten zu gelangen.The purpose of the invention is to refine the valuable ester component of native montan wax to a greater extent and at the same time to be light-colored To get raffinates.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das Rohmontanwachs vor seiner eigentlichen Raffination einer thermischen oder thermischkatalytischen Vorbehandlung zu. unterziehen.The invention is based on the object, the raw montan wax before his actual refining of a thermal or thermal catalytic pretreatment to. undergo.

Erfindungsgemäß gelangt man zu Montanwachsraffinaten mit hohem Estergehalt, wenn man harzhaltiges ode entharztes Rohmontanwachs vor der Raffination in Gegenwart von geringen Mengen wasserabspaltender Mittel, wie Schwefelsäure, Thionylchlorid u.a., mehrstündig im Bereich von 120 bis 190 °C behandelt oder aber ohne kondensierende Zusätze bis auf maximal 3000c erhitzt, wobei man Abspaltung von Wasser und Schwefelwasserstoff beobachtet. Das derart vorbehandelte Rohmontanwachs zeigt jetzt wesentlich tiefere Säure- und Hydroxylzahlen unter Bildung einer entsprechenden Esterzahl. Offenbar tritt eine Veresterungsreaktion zwischen im Rohwachs frei vorliegenden Hydroxyl- und Carboxylgruppen ein. Das Ansteigen der prozentualen Werte für die in heißem Isopropanol uniöslichen Wachsanteile, sogenanntes "Isopropanol-Unlösliches (IPU)" nach Chem. Technik 5 C1953), 5?1, erklärt sich abs der dadurch Veresterung eingetretenen Molekülvergrößerung una ist keinesfalls auf die Bildung von Asphalten oder Pechen zurückzuführen.According to the invention one arrives at montan wax raffinates with a high ester content, if you have resinous or resin-removed raw montan wax in the presence of before refining of small amounts of dehydrating agents such as sulfuric acid, thionyl chloride i.a., treated for several hours in the range from 120 to 190 ° C or without condensing Additions heated up to a maximum of 3000c, with splitting off of water and hydrogen sulfide observed. The raw montan wax pretreated in this way now shows much deeper Acid and hydroxyl numbers with the formation of a corresponding ester number. Apparently if an esterification reaction occurs between the hydroxyls freely present in the raw wax and carboxyl groups. The increase in percentages for those in hot Isopropanol insoluble wax components, so-called "Isopropanol insolubles (IPU)" according to Chem. Technik 5 C1953), 5? 1, is explained by the resulting esterification Molecule enlargement is in no way due to the formation of asphalt or pitch traced back.

Bei der anschließenden Raffination mit schwefelsaurer Chromsäure-bzw. Chromatlösung wird deshalb die Entstehung von Carboxyl- aus Ilyuroxylgruppen weitgehend eingeschränkt.In the subsequent refining with chromic acid or sulfuric acid. Chromate solution will therefore largely result in the formation of carboxyl groups from Ilyuroxyl groups restricted.

Die Reaktionstemperaturen liegen zwischen 90 und 300 0C, wobei man bei Anwendung von Temperaturen bis 170 tC zweckmäßigerweise wasserab spalt ende Mittel, vorzugsweise Schwefelsaure in Mengen von 0,5 bis 10,0 %, bezogen auf Rohmontanwachs, zusetzt, die man zweckmäßigerweise bis auf eine Mindestkonzentration von 50 % verdünnt.The reaction temperatures are between 90 and 300 0C, where one if temperatures up to 170 tC are used, it is expedient to release water Medium, preferably sulfuric acid in amounts of 0.5 to 10.0%, based on raw montan wax, added, which is expediently diluted to a minimum concentration of 50%.

Die Reaktionszeiten sind verständlicherweise von den Reaktionsbedingungen abhängig, d. h. sie sinken beispielsweise mit steigender Temperatur und Liegen zwischen 1 bis-? Stunden. Mit Vorteil bedient man sich der Schwefelsäure als Kondensationsmittel, -weil diese für die bei der anschließenden Raffination anfallenden Chrom (III)-sulfatlösungen keinen Fremdbestandteil darstellt. Die Raffination mit Chromsäure bzw. Chromaten in schwefelsaurer Lösung erfolgt in bekannter Weise.The reaction times are understandably dependent on the reaction conditions dependent, d. H. they drop, for example, as the temperature rises and lie between 1 to-? Hours. It is advantageous to use sulfuric acid as a condensing agent, -Because these are used for the chromium (III) sulfate solutions that arise during the subsequent refining process does not represent a foreign component. Refining with chromic acid or chromates in sulfuric acid solution takes place in a known manner.

Die Raffinate zeigen zum Unterschied von solchen, die aus nicht vorbehandeltem Rohmontanwachs stammen, Säurezahlen, die etwa 20 -25 Einheiten tiefer liegen. Der UV-Gehalt steigt z. B. von 12 auf 20 %, die Estolid-OHZ von 25 auf 33 an. Der Erstarrungspunkt liegt um 1 bis 2 grd. höher, und die Werte für die Penetration nehmen bis zu 5 Zehntelmillimeter ab (Bestimmun nach TGL 12622, Blatt 2), d. h. die Härte steigt an. Überraschenderweise erhöht sich die Raffinatausbeute besonders dann, wenn- harzhaltiges Rohmontanwachs eingesetzt wird. Offenbar verändert sich das Montanharz als Folge der Vorbehandlung und wird nun in der Raffination weniger angegriffen. Dabei bleibt jedoch der Bleicheffekt erhalten.The raffinates show in contrast to those made from non-pretreated Raw montan wax, acid numbers that are about 20-25 units lower. Of the UV content increases z. B. from 12 to 20%, the Estolid-OHZ from 25 to 33. The freezing point is around 1 to 2 degrees. higher, and the values for penetration take up to 5 tenths of a millimeter from (determination according to TGL 12622, sheet 2), d. H. the hardness increases. Surprisingly the raffinate yield increases especially when raw montan wax containing resin is used. Apparently the montan resin changes as a result of the pretreatment and is now less attacked in the refining process. However, the bleaching effect remains obtain.

Für bestimmte anwendungstechnische Zwecke, z. B. die Herstellung von SelbstClanz-Wachsenulsionen zeigen die neuen Raffinate verschiedene Vorteile. So ist es möglich, sie unmittelbar, d. h. ohne vorherige partielle Veresterung, beispielsweise mit aliphatischen polyvalenten Alkoholen, als Basiswachse für den genannten Emulsionstyp zu verwenden. iird harzhaltiges Rohmontanwachs als Ausgangsmaterial gewählt, so erübrigt sich der Zusatz von Harzen, wie Kolophonium bzw. Balsamharz, Selbstverständlich lassen sich die Raffinate auch in bekannter Weise verestern, wobei die-angestrebte Absenkung Jer Säurezahl geringer ist. Hieraus resultiert eine Eostensenkung durch Einsparung von Reaktionszeit und Material. Die erfindungsgemäßen Raffinate lassen sich allein oder nach Zusatz von weiteren Komponenten, z. 3. Fettsäuren, entsprechend dem Stand der Technik in bekannter Weise, beispielsweise durch teilweise oder völlige Verseifung, Veresterung oder Amidierung modifizieren.For certain application purposes, e.g. B. the production of Even Clanz wax emulsions show the new raffinates various advantages. So is it possible to use them directly, i. H. without prior partial esterification, for example with aliphatic polyvalent alcohols as base waxes for the emulsion type mentioned to use. If resinous raw montan wax is chosen as the starting material, see above the addition of resins such as rosin or balsam resin is unnecessary, of course the raffinates can also be esterified in a known manner, the desired Lowering the acid number is lower. This results in a reduction in costs Saving of reaction time and material. The invention Raffinates can be used alone or after the addition of other components such. 3. fatty acids, according to the prior art in a known manner, for example by partially or modify complete saponification, esterification or amidation.

Beispiel 1 Entharztes Rohmontanwachs (Steig-Schmp. 83,5°, Ep 77,5 °C, SZ 28,8, EZ 76,9, VZ 105,7 (nach TGL 5881), OHZ 33,0, Acetonlösliches (nach TGL 5881)=1,9 %, Isopropanolunlösliches (IPU)=5,7%, Glühasche=0,25%) wurde im offenen Rührwerkbehälter 7 Stunden auf 170 bis 180 °C erhitzt und zeigte dann folgende Kennwerte: Ep 80,5 °C, SZ 14,1, EZ 81,6, VZ 95,7, OHZ 8,8, IPU=26,3 %. 150 Gew. Teile des derart vorbehandelten Rohwachses wurden mit' einer Mischung aus 221 -Gew.-Teilen K2Cr2O7 und 735 Gew.-Teilen H2SO4 (40 %ig), d. h. mit CrO3, bezogen auf Wachs, -- 100 %, im Verlauf von 135 min, in bekannter Weise raffiniert. Nach Abtrennung des Wachskörpers und Nachwaschen mit verd. H2SO4, dann mit Wasser, erhielt man in 93,0 %iger Ausbeute ein hellgelbes Mon@@nwachsraffinat mit folgenden Kenndaten: Ep 79,5 °C, SZ 75,0, EZ 57,0, VZ 132,0, OHZ 9,5, - Das gleiche, jedoch nicht vorbehandelte Rohmontanwachs lieferte unter den genannten Raffinationsbedingungen zwar ebenfalls ein hellgelbes Wachsraffinat, das jedoch wegen seines wesentlich höheren Gehaltes an freien Wachssäuren eine SZ von 103,0 aufwies. -Beispiel 2 Entharztes Rohmontanwachs (Steig-Schmp. 87,0 °C, Ep 76,5, Tr.P. Example 1 Resin-removed raw montan wax (Steig melting point 83.5 °, Ep 77.5 ° C, SZ 28.8, EZ 76.9, VZ 105.7 (according to TGL 5881), OHZ 33.0, acetone-soluble (according to TGL 5881) = 1.9%, isopropanol-insoluble (IPU) = 5.7%, annealed ash = 0.25%) was in the open The agitator tank was heated to 170 to 180 ° C for 7 hours and then showed the following characteristics: Ep 80.5 ° C, SZ 14.1, EZ 81.6, VZ 95.7, OHZ 8.8, IPU = 26.3%. 150 parts by weight of the so The pretreated raw wax was mixed with a mixture of 221 parts by weight of K2Cr2O7 and 735 parts by weight of H2SO4 (40%), i.e. H. with CrO3, based on wax, - 100%, in the course of 135 minutes, refined in a known manner. After separating the wax body and washing with dilute H2SO4, then with water, was obtained in 93.0% yield a light yellow Mon @@ nwax raffinate with the following characteristics: Ep 79.5 ° C, SZ 75.0, EZ 57.0, VZ 132.0, OHZ 9.5, - The same, but not pretreated raw montan wax also delivered a light yellow under the refining conditions mentioned Wax raffinate, but because of its much higher content of free wax acids had an AV of 103.0. Example 2 Resin-removed raw montan wax (Steig melting point 87.0 ° C, Ep 76.5, Tr.P.

85,5 °C, SZ 24,6, EZ 63,1, VZ 87,7, OHZ 27,4, Acetonlösliches=2,5 %, IPU=9,3 %) wurde im offenen Behälter unter Rühren 3 Stunden auf 120 °C unter Zusatz von 3 7o H2SO4 (50 ig) vorbehandelt und zeigte dann: Steig-Schmp. 88,0 °C, Tr.P. 88,0 °C, SZ 18,6, EZ 83,4, VZ 102,0, OHZ 13,4, Acetonlösliches = 2,5 %, IPU = 28,9 %. Wiederum waren, wie im Beispiel 1, die Werte für SZ und OHZ gefallen, während die für EZ und IPU als Folge eingetretener Kondensationsreaktionen anstiegen. Die Raffination des so behandelten Rohwachses mit K2Cr2O7 und H2SO4 nach Beispiel 1, jedoch mit nur 75 % CrO3, bezogen auf das Rohwachs, lieferte in 92,8 %iger Ausbeute ein hellgelbes Montanwachsraffinat mit folgenden Kenndaten: Ep 79,5°C, SZ 72,0, EZ 61,0, VZ 133,0, OHZ 4,0. Wie der sehr tief liegende SZ aufweist, liegt der Wachssäureanteil wiederum wie im Beispiel 1 recht niedrig. Das erhaltene Wachsraffinat eignet sich ausgezeichnet zur Herstellung von anionaktiven Selbstglanz-Wachsemulsionen, ohne daß man es vorher durch Veresterung mit ein- bzw. mehrwertigen aliphatischen Alkoholen modifizieren mußq 13,3 Gew.Teile Wachsraffinat und 1,7 Gew.-Teile Kolophonium werden geschmolzen und der 125 °C heißen Schmelze 2,6 Gew.-Teile Diäthylaminoäthanol zugesetzt. Man gibt diese Mischung in 85 Gew.-Teile siedendes Wasser unter Turbinieren, kühlt rasch auf 25 oC ab und erhält eine gelbe völlig klare, d. h. äußerst fein aufgeteilte Wachsemulsion'.85.5 ° C, AN 24.6, EZ 63.1, VZ 87.7, OHZ 27.4, acetone-solubles = 2.5 %, IPU = 9.3%) was in an open container with stirring for 3 hours at 120 ° C Addition of 3 7o H2SO4 (50 ig) pretreated and then showed: Steig-mp. 88.0 ° C, Tr.P. 88.0 ° C, SZ 18.6, EZ 83.4, VZ 102.0, OHZ 13.4, acetone-solubles = 2.5%, IPU = 28.9%. Again, as in Example 1, the values for SZ and OHZ had fallen, while those for EZ and IPU increased as a result of condensation reactions. The refining of the raw wax treated in this way with K2Cr2O7 and H2SO4 according to the example 1, but with only 75% CrO3, based on the raw wax, gave a 92.8% yield a light yellow montan wax raffinate with the following characteristics: Ep 79.5 ° C, SZ 72.0, EZ 61.0, VZ 133.0, OHZ 4.0. Like the very deep SZ having, the proportion of waxy acid is again quite low, as in example 1. The received Wax raffinate is ideally suited for the production of anion-active self-shine wax emulsions, without having to do it beforehand by esterification with monovalent or polyvalent aliphatic Modify alcohols q 13.3 parts by weight wax raffinate and 1.7 parts by weight rosin are melted and the 125 ° C hot melt 2.6 parts by weight of diethylaminoethanol added. This mixture is poured into 85 parts by weight of boiling water with turbines, cools quickly to 25 oC and gets a yellow completely clear, i. H. extremely fine split wax emulsion '.

Ändert man Menge bzw. Konzentration der als Kondensationsmittel im vorliegenden Beispiel verwendeten H2SO4 (3 %, 50 %ig) bzw. die Zeit der Einwirkung, so ändern sich nicht nur die Eigenschaften des vorbehandelten Rohmontanwachses, sondern sehr deutlich erkennbar, aber auch reproduzierbar, diejenigen des angestrebten Wachsraffinats, wie folgende Übersicht zeigt. Zum Einsatz gelangte in allen Fällen das gleiche entharzte Rohmontanwachs.If you change the amount or concentration of the condensation agent in the this example used H2SO4 (3%, 50%) or the time of exposure, not only do the properties of the pretreated raw montan wax change, but very clearly recognizable, but also reproducible, those of the desired Wax raffinate, as the following overview shows. Was used in all cases the same resin-free raw montan wax.

Art der Vorbehandlung und Eigenschaften des Montanwachsraffinats % CrO3, bezogen auf Rohwachs Ep °C SZ EZ VZ OHZ Farbe 3 Stunden, 3 % H2SO4, (70 %ig) 79,5 74,5 58,0 132,5 11,3 hellgelb 80 % CrO3 79,5 74,0 68,0 142,0 13,6 hellgelb 3 Stunden, 3 % H2SO4, 79,0 79,5 52,5 132,0 2,5 hellgelb 50%ig; 80 % CrO3 79,0 79,2 53,8 133,0 - hellgelb 3 Stunden, 6 % H2SO4, 79,0 82,5 52,0 134,5 9,2 hellgelb 50 %ig; 79,0 82,5 54,0 136,5 5,0 hellgelb 80 % CrO3 79,5 84,5 52,5 137,0 6,5 hellgelb Die hierdurch ermöglichte gezielte Herstellung von Raffinatwachs-Varianten ist für spezifische Verwendungszwecke (z. Be Basiswachse für Selbstglanz-Wachsemulsionen) recht vorteilhaft.Type of pretreatment and properties of the montan wax raffinate% CrO3, based on raw wax Ep ° C SZ EZ VZ OHZ color 3 hours, 3% H2SO4, (70%) 79.5 74.5 58.0 132.5 11.3 light yellow 80% CrO3 79.5 74.0 68.0 142.0 13.6 light yellow 3 hours, 3% H2SO4, 79.0 79.5 52.5 132.0 2.5 light yellow 50%; 80% CrO3 79.0 79.2 53.8 133.0 - light yellow 3 hours, 6% H2SO4, 79.0 82.5 52.0 134.5 9.2 light yellow 50 %; 79.0 82.5 54.0 136.5 5.0 light yellow 80% CrO3 79.5 84.5 52.5 137.0 6.5 light yellow the This made possible targeted production of raffinate wax variants is for specific Uses (e.g. base waxes for self-shine wax emulsions) are quite advantageous.

Beispiel 3 Das entharzte Rohmontanwachs des Beispiels 2 wurde im offenen Behälter 3 Stunden auf 150 °C unter Zusatz von 3 % H2SO4 (50 %ig) unter Rühren erhitzt und zeigte hiernach: Steig.-Schmp. 89,0 °C, SZ 17,9, EZ 76,1 VZ 94,0, OHZ 8,6, IPU = 24,0 %. Die Raffination mit K2Cr2O7 und H2SO4 nach Beispiel 1, jedoch mit 80 % CrO3, bezogen auf das eingesetzte vorbehandelte Rohwachs, ergab ein hellgelbos Raffinat mit folgenden Kennwerten: Ep 79,0 °C SZ 73, 80 EZ 51,2, VZ 125,0, OHZ 6,8. Die Anwendungsmöglichkeit des Wachsraffinats für Selbstglanz-Wachsemulsionen entspricht dem Produkt des Beispiels 2, Beispiel 4 Das nach Beispiel 3 vorbehandelte entharzte Rohmontanwachs wurde mit einer wässrigen schwefelsauren Chromsäurelösung in bekannter Weise raffiniert. 150 Gew.-Teile Rohwachs wurden unter Rühren in Siedehitze mit 280 Gew.-Teilen einer schwefelsauren Chromisulfatlösung emulgiert und mit 1200 Raumteilen einer schwefelsauren Chromsäurelösung (100,0 g/l CrO3 und 475,0 H2S04/1) im Verlauf von 150 min. zwischen 111 0C und 117 °C behandelt. Das Raffinatwachs wurde abgetrennt und mit herd. H2S04, dann mit Wasser gewaschen. (Die zur Emulsionsbildung verwendete, vorstehend angeführte schwefelsaure Chromisulfatlösung stammte aus vorangegangenen entsprechenden Raffinationen.) Man erhielt in 92,7 %iger Ausbeute ein hellgelbes Montanwachsraffinat mit folgenden Kennwerten:- BP 79,5 °C, SZ 75,3, ES 84,7, VZ 160,0, OHZ 6,6, Es eignet sich vorzüglich zur Herstellung anionaktiver Selbstglanz-Wachsemulsionen.Example 3 The resin-removed raw montan wax of Example 2 was in the open The container is heated to 150 ° C for 3 hours with the addition of 3% H2SO4 (50%) while stirring and showed hereafter: Steig.-Schmp. 89.0 ° C, SZ 17.9, EZ 76.1 VZ 94.0, OHZ 8.6, IPU = 24.0%. Refining with K2Cr2O7 and H2SO4 according to Example 1, but with 80% CrO3, based on the pretreated raw wax used, resulted in a light yellowish raffinate with the following parameters: Ep 79.0 ° C SZ 73, 80 EZ 51.2, VZ 125.0, OHZ 6.8. The possible application of the wax raffinate for self-gloss wax emulsions corresponds to the product of the example 2, Example 4 The resin-removed raw montan wax pretreated according to Example 3 was mixed with an aqueous sulfuric acid chromic acid solution refined in a known manner. 150 Parts by weight of raw wax were mixed with 280 parts by weight of a sulfuric acid chromium sulfate solution emulsified and with 1200 parts by volume of a sulfuric acid Chromic acid solution (100.0 g / l CrO3 and 475.0 H2S04 / 1) in the course of 150 min. Between 111 0C and 117 ° C treated. The raffinate wax was separated and with herd. H2S04, then washed with water. (The one used for emulsification, listed above Sulfuric acid chromium sulfate solution came from previous corresponding refining.) A light yellow montan wax raffinate with the following was obtained in 92.7% yield Characteristic values: - BP 79.5 ° C, SZ 75.3, ES 84.7, VZ 160.0, OHZ 6.6, it is extremely suitable for the production of anion-active self-shine wax emulsions.

145 Gew.-Teile Wachsraffinat werden mit 5,8 Gew.-Teilen 113 - Butandiol unter Zusatz von 0,08 % H2SO4 (80 %ig) bei 115 °C verestert (Est@@@@chs@ E@ @@@ @@ SZ 34,6, VZ 144,6). 8 Gew.-Teile Este'rwachs, 3 Gew.-Teile oxydiertes Polyäthylenwachs (Ep 94,0 °C, SZ 17,6, VZ 39,4) und 1,5 Gew.-Teile Ölsäure werden geschmolzen und bei 125 °C mit 1,3 Gew.-Teilen Aminomethylpropanol versetzt.145 parts by weight of wax raffinate are mixed with 5.8 parts by weight of 113-butanediol esterified with the addition of 0.08% H2SO4 (80%) at 115 ° C (Est @@@@ chs @ E @ @@@ @@ SZ 34.6, VZ 144.6). 8 parts by weight Estonian wax, 3 parts by weight oxidized Polyethylene wax (Ep 94.0 ° C, SZ 17.6, VZ 39.4) and 1.5 parts by weight of oleic acid melted and at 125 ° C with 1.3 parts by weight of aminomethylpropanol.

Die Schmelze wird in 85 Gew.-Teile siedendes Wasser unter Turbinieren eingetragen. Nach schnellem Abkühlen auf 20 °C erhält män eine gelbe, fast klare gut netzende Selbstglanz-Wachsemulsion, die in bekannter Weise mit Netzharzlösung, Verlaufmitteln und Kunststoff-Dispersionen ausgerüstet werden kann. Nach aem Auftrocknen auf Fußbodenbeläge werden hochglänzende Überzüge erhalten.The melt is boiling in 85 parts by weight of water with turbines registered. After rapid cooling to 20 ° C, a yellow, almost clear color is obtained well wetting self-shine wax emulsion, which in a known manner with net resin solution, Leveling agents and plastic dispersions can be equipped. After drying up High-gloss coatings are obtained on floor coverings.

Beispiel 5 Natives Rohmontanwachs (Steig-Schmp. 85,0 °C, SZ 25,5, EZ 63,0, VZ 8L,5, OHZ 26,7, Acetonlösliches 11,6 %, IPU 5,4 %) wurde im offenen Behälter unter Zusatz von 3 % H2S04 (50 %ig) 3 Stunden auf 120 °C erhitzt-. Das derart behandelte Rohwachs zeigte: Steig-Schmp.Example 5 Native raw montan wax (Steig melting point 85.0 ° C, SZ 25.5, EZ 63.0, VZ 8L, 5, OHZ 26.7, acetone-soluble 11.6%, IPU 5.4%) was in the open Container heated to 120 ° C for 3 hours with the addition of 3% H2S04 (50%). That Raw wax treated in this way showed: Steig mp.

88,0 °C, SZ 19,1, EZ 73,0, VZ 92,1, OHZ 19,1, IPU 18,4 %. Es wurde nach Beispiel 1 mit K2Cr207 und H2S04 (CrO3 = 75 , bezogen auf Rohwachs) raffiniert. Man erhielt ein braunes Montanwachsraffinat mit Ep 78,0 °C, SZ 58,0, EZ 77,0, VZ 135,0, OHZ 4,6.88.0 ° C, SZ 19.1, EZ 73.0, VZ 92.1, OHZ 19.1, IPU 18.4%. It was Refined according to example 1 with K2Cr207 and H2S04 (CrO3 = 75, based on raw wax). A brown montan wax raffinate with Ep 78.0 ° C., SZ 58.0, EZ 77.0, VZ was obtained 135.0, OHZ 4.6.

Das Wachsraffinat läßt sich mit Vorteil als Komponente von Kohlepapierwachsen verwenden Beispiel 6 100 Gew.-Teile entharztes Rohmontanwachs nach Beispiel 2 wurden in einem mit Rückflußkühler ausgerüsteten Rührwerkbehälter bei 90 °C aufgeschmolzen und im Verlauf von 30 min. mit 3,3 Gew.-Teilen Thionylchlorid verset-zt. Die Temperatur der Wachsschmelze wurde langsam bis auf 107 °C erhöht, dann 6 Stunden gehalten. Eine mit Wasser neutral gewaschene Analysenprobe des Reaktionsproduktes zeigte: Ep 80 OC, SZ 16,8, EZ 80,5, VZ 97,3, OHZ 8,0, IPU 30,9 %.The wax raffinate can advantageously be used as a component of carbon paper waxes use Example 6 100 parts by weight of resin-free raw montan wax according to Example 2 were used Melted in a stirrer tank equipped with a reflux condenser at 90 ° C and 3.3 parts by weight of thionyl chloride are added over the course of 30 minutes. The temperature the wax melt was slowly increased to 107 ° C., then held for 6 hours. An analytical sample of the reaction product washed neutral with water showed: Ep 80 OC, SZ 16.8, EZ 80.5, VZ 97.3, OHZ 8.0, IPU 30.9%.

Das derart behandelte Rohwachs wurde ohne jede weitere Zwischenbehandlung mit K2Cr2O7 und H2SO4 (CrO3 = 80 %, bezogen auf den Wachskörper) gemäß Beispiel 1 raffiniert. Man erhielt in 92,1 %iger Ausbeute ein lichtgelbes Montanwachsraffinat mit Bp 79,0 OC, SZ 81,0, EZ 53,5, VZ 134,5, OHZ 5,0. Für Zwecke der Herstellung anionaktiver Selbstglanz-Wachsemulsionen erwies es sich ohne jede weitere veresternde Nachbehandlung als vorzüglich geeignet. 13,5 Gew.-Teile Montanwachsraffinat und 1,5 Gew.-Teile Kolophonium wurden unter Rühren auf 125 °C erhitzt und 2,6 Gew.-Teile Diäthylaminoäthanol zugesetzt. Die heiße Schmelze wurde langsam in 85 Gew.-Teile kochendes Wasser unter Turbinieren gegeben. Nach raschem-Abkühlen auf 25 °C erhielt man eine gelbe, fast klare, dünnflüssige, stabile kolloide Emulsion, die nach Zusatz der üblichen Netz- und Verlaufmittel auf PVC- und Gummibelag einen sehr guten Selbstglanzeffekt zeigte. Mit ammoniakalischen Netzharzlösungen (auf Basis z. B. von Kolophonium-Maleinsäuread dukten) und Kunststoffdispersionen (auf Basis z. B. von Polyvinylacetat, Butadien/Acrylnitril-Copolymerisat und Polyacrylat) ist die Wachsemulsion in beliebigen Abmischungen verträglich, desgl. auch mit komplexbildenden Metallsalzen, z. B. Zinkacetat, zwecks Erhöhung der Wasserbeständigkeit des Auftrocknungsfilme.The raw wax treated in this way became without any further intermediate treatment with K2Cr2O7 and H2SO4 (CrO3 = 80%, based on the wax body) according to the example 1 refined. A light yellow montan wax raffinate was obtained in 92.1% yield with base 79.0 OC, SZ 81.0, EZ 53.5, VZ 134.5, OHZ 5.0. For manufacturing purposes more anionic Self-shine wax emulsions turned out to be without any further esterifying post-treatment as excellently suitable. 13.5 parts by weight of raffinate montan wax and 1.5 parts by weight of rosin were heated to 125 ° C. with stirring and 2.6 parts by weight Diethylaminoethanol added. The hot melt was slowly increasing in 85 parts by weight given boiling water with turbines. After rapid cooling to 25 ° C was obtained you get a yellow, almost clear, thin liquid, stable colloidal emulsion, which after addition the usual wetting and leveling agents on PVC and rubber flooring have a very good self-shine effect showed. With ammoniacal network resin solutions (e.g. based on colophony-maleic acid ad products) and plastic dispersions (e.g. based on polyvinyl acetate, butadiene / acrylonitrile copolymer and polyacrylate) the wax emulsion is compatible in any mixtures, desgl. also with complex-forming metal salts, e.g. B. zinc acetate, in order to increase the water resistance of the drying films.

Beispiel 7 Als Ausgangsmaterial diente natives, d. h. nichtentharztes Rohmontanwachs, mit folgenden Kenndaten: Ep 76,5 OC, Steig-Schmp. 84,0 °C.Example 7 The starting material used was native, i.e. H. non-softened Raw montan wax, with the following characteristics: Ep 76.5 OC, Steig-Schmp. 84.0 ° C.

SZ 27,1, VZ 87,2, OHZ 38,6, IPU = 11,0 , Acetonlösliches 10,5 %.SZ 27.1, VZ 87.2, OHN 38.6, IPU = 11.0, acetone-soluble 10.5%.

Dieses Wachs wurde eine Stunde lang unter Durchleiten eines schwachen CO2-Stroms auf 300 °C erhitzt. Das Reaktionsprodukt zeigte: Ep 78,0 °C, SZ 13,8, VZ 92,4, OHZ 18,7, IPU = 15,,4 %, Acetonlösliches 8,5 %. Die Raffination wurde mit schwefelsaurer Chromtrioxidlösung (120 g Gesamt-CrO3/1, 480 g Gesamt-H2SO4/1) vorgenommen.This wax was passed through a weak for an hour CO2 stream heated to 300 ° C. The reaction product showed: Ep 78.0 ° C, SZ 13.8, VZ 92.4, OHZ 18.7, IPU = 15.4%, acetone-soluble 8.5%. Refining was done with sulfuric acid chromium trioxide solution (120 g total CrO3 / 1, 480 g total H2SO4 / 1).

Vergleichsweise wird nachstehend die Raffination eines nicht vorbehandelten derjenigen des thermisch vorbehandelten Rohmontanwachses gegenübergestellt.For comparison, the refining of a non-pretreated one is shown below compared to that of the thermally pretreated raw montan wax.

a. Raffination des nativen Rohmontanwachses ohne Vorbehandlung.a. Refining of the native raw montan wax without pretreatment.

1035 g Rohwachs wurden mit 3 1 ausgebrauchter Cr(III)-sulfatlösung obengenannter Zusammensetzung bei Siedetemperatur emulgiert und aurch Zugabe von 10,35 1 schwetelsaurer Chromtrioxidlösung (100 g freies CrO3/1) in üblicher Weise raffiniert. Man erhielt 884 g = 85,4 % eines gelben Raffinats mit' folgenden Kennzahlen: Ep 78,0 °C, SZ 92,5, VZ 137,5, OHZ 3,0, Acetonlösliches 9,7 /%. 1035 g of raw wax were mixed with 3 l of used Cr (III) sulfate solution of the above-mentioned composition emulsified at the boiling point and by adding 10.35 1 sulfuric acid chromium trioxide solution (100 g free CrO3 / 1) in the usual way refined. 884 g = 85.4% of a yellow raffinate with the following key figures were obtained: Ep 78.0 ° C, SZ 92.5, VZ 137.5, OHZ 3.0, acetone-soluble 9.7 /%.

b. Raffination des nativen, jedoch thermisch behandelten Rohmontanwachses. 800g des thermisch behandelten Rohwachss wurden in 3 1 ausgebrauchter Cr(III)-sulfatlösung, wie oben, emulgiert und dadurch Zusatz von 8 l Chromtrioxidlösung (100 g CrO3/1) unter gleichen Bedingungen wie nach a. raffiniert. Man erhielt 737 g = 92,1 % (also 6,7 % mehr) eines gelben Raffinats mit folgenden Kennzahlen: Ep 79,5 °C SZ 70,0, VZ 123,0, OHZ 5,6, Acetonlösliches 7,2 %.b. Refining of the native, but thermally treated raw montan wax. 800g of the thermally treated raw wax were in 3 1 used Cr (III) sulfate solution, as above, emulsified and thus the addition of 8 l chromium trioxide solution (100 g CrO3 / 1) under the same conditions as in a. refined. 737 g = 92.1% (i.e. 6.7% more) of a yellow raffinate with the following key figures: Ep 79.5 ° C SZ 70.0, VZ 123.0, OHN 5.6, acetone-soluble 7.2%.

Die Raffinate nach a. und b. wurden auf ihr Verhalten als Basis produkte für Selbstglanzemulsionen untersucht. 14,3 Gew.-Teile des aus thermisch vorbehandeltem Rohmontanwachs gewonnenen Raffinats (b) wurden bei 120 0C geschmolzen und 2,2 Gew.-Teile 'Diäthylaminoäthanol zugesetzt. Die 125 0C heiße ìischung wurde in 85 Gew.-Teile siedendes Wasser unter Turbinieren gegeben. Nach raschem Abkühlen auf 25 0C erhielt man eine orangegelbe klare ASelbstglanzemulsion, die auf PVC-Fußbodenbelag und Gummibelag bereits gut netzte. Auf Zusatz von Netz- und Verlaufmitteln (Äthylenglykol, Tris-butylglykolphosphate) trockneten die Auf striche unter Hochglanz auf. Im Gegensatz hierzu lieferte das Raffinat des nicht vorbehandelten Rohmontanwachses (a) eine trübe Emulsion; sie zeigte ungünstigere Netz- und Verlaufeigenschaften und gab nach dem Auftrocknen keinen Hochglanz.The raffinates according to a. and b. were based on their behavior as products investigated for self-shine emulsions. 14.3 parts by weight of the thermally pretreated Raffinate (b) obtained from raw montan wax were melted at 120 ° C. and 2.2 parts by weight 'Diethylaminoethanol added. The 125 0C hot mixture was divided into 85 parts by weight given boiling water with turbines. After rapid cooling to 25 0C obtained an orange-yellow clear self-shine emulsion that is applied to PVC flooring and rubber flooring already networked well. On the addition of wetting and leveling agents (ethylene glycol, tris-butylglycol phosphate) the spreads dried to a high gloss. In contrast, that delivered Raffinate of the raw montan wax that has not been pretreated (a) a cloudy emulsion; she showed less favorable wetting and leveling properties and gave after drying no high gloss.

Beispiel 8 Das nach Beispiel 7 thermisch vorbehandelte9 jedoch zuvor durch Extraktion mit Essigester entharzte Rohmontanwachs wurde nach Beispiel 7 mit schwefelsaurer Chromtrioxidlösung raffiniert (80 % CrO3, bezogen auf Rohwachs). Man erhielt ein hellgelbe Montanwachsraffinat mit folgenden Eigenschaften: Ep 79,0, SZ 70,5, VZ 149,0, OHZ 9,8.Example 8 That which was thermally pretreated according to Example 79, however, beforehand Raw montan wax which had been de-resinated by extraction with ethyl acetate was used according to Example 7 with Refined sulfuric acid chromium trioxide solution (80% CrO3, based on raw wax). A light yellow montan wax raffinate was obtained with the following properties: Ep 79.0, SZ 70.5, VZ 149.0, OHZ 9.8.

142,2 Gew.-Teile desselben wurden mit 7,8 Gew.-Teilen 1,3-Butandiol in.Gegenwart von 0,07 Teilen H2SO4 (80 %0ig) als Katalysator unter Rühren bis 115 °C solange veresternd behandelt, bis die SZ auf 31,2 gefallen war (Ep 78,0, SZ 31,2, VZ 136,5, OHZ 12,0). Mit diesem Esterwachs wurde eine Selbstglanz-Wachsemulsion nach folgender Rezeptur hergestellt: 13,5 Teile Esterwachs, 15 Teile Ölsäure, 1,3 teile Aminomethylpropanol und 85 Teile Wasser. Man erhielt überraschenderweise eine klare, d.h. äußerst fein aufgeteilte Selbstglanzemulsion, welche nach Zusatz der üblichen Netz- und Verlaufmittel auf PVC- und Gummifußbodenbelag hochglänzende Auftrocknungsüberzüge ergab. Aus einem entsprechenden, jedoch thermisch nicht vorbehandeltem Rohmontanwachs werden unter den gleichen Herstellungsbedingungen Esterwachse erhalten, die weniger fein auf geteilte, d.h. trübe bis milchige Selbstglanzemulsionen liefern und qualitativ unterliegen sind.142.2 parts by weight of the same were combined with 7.8 parts by weight of 1,3-butanediol in the presence of 0.07 parts of H2SO4 (80% strength) as a catalyst with stirring up to 115 ° C until the SZ had fallen to 31.2 (Ep 78.0, SZ 31.2, VZ 136.5, OHN 12.0). With this ester wax, a self-gloss wax emulsion was created produced according to the following recipe: 13.5 parts ester wax, 15 parts oleic acid, 1.3 parts aminomethylpropanol and 85 parts water. Surprisingly, one obtained clear, i.e. extremely finely divided self-shine emulsion, which after the addition of the usual wetting and leveling agents on PVC and rubber flooring high-gloss drying coatings resulted. From a corresponding, but thermal Untreated raw montan wax are produced under the same manufacturing conditions Ester waxes obtained that are less finely divided, i.e. cloudy to milky self-shine emulsions deliver and are subject to quality.

Beispiel 9 Eine Mischung aus gleichen Gew.-Teilen entharztem Rohmontanwachs und Synthese-Hartparaffin (Ep 86 °C), welche eine SZ von 15,7 und eine VZ von 55,2 zeigte, wurde durch Erhitzen auf 300 °C eine Stunde lanc, unter Durchleiten eines mäßigen C02-Stroms thermisch behandelt. Das Reaktionsprodukt zeigte jetzt: Ep 83 00, SZ 8,1, VZ 51,4.Example 9 A mixture of equal parts by weight of resin-treated raw montan wax and synthetic hard paraffin (Ep 86 ° C), which has an AN of 15.7 and a VN of 55.2 showed, was lanc by heating to 300 ° C for one hour, while passing through a thermally treated with moderate C02 flow. The reaction product now showed: Ep 83 00, SZ 8.1, VZ 51.4.

200 Gew.-Teile der Wachsmischung wurden in 350 Raumteilen ausgebrauchter Chrom(III)-sulfatlösung <Zusammensetzung wie in Beispiel 7) in Siedehitze emulgiert und durch Zugabe von 800 Raumteilen schwefelsaurer Chromsäurelösung (100 g freies CrO3/1) in üblicher Weise raffiniert. Ganz entsprechend wurde mit einer gleichen Rohstoff-Mischung verfahren, die jedoch zuvor nicht thermisch behandelt worden war. Das Raffinat des nichtbehandelten Ausgangsmaterials zeigte Ep 82 OC, SZ 37,1, VZ 58,0, OHZ 0, Farbe hellgelb; das thermisch vorbehandelte Raffinat von merklich hellerer, d.h. lichtgelber Farbe, wies folgende Kenndaten auf: Ep 82 von SZ 27,4, VZ 58,0, OHZ 0. Dieses Montanwachsraffinat ließ sich ohne jede vorherige Modifizierung als Basiswachskomponente für Selbstglanz-Wachsemulsionen verwenden.200 parts by weight of the wax mixture were used up in 350 parts by volume Chromium (III) sulfate solution <composition as in example 7) emulsified in boiling heat and by adding 800 parts by volume of sulfuric acid chromic acid solution (100 g free CrO3 / 1) refined in the usual way. Quite accordingly was with an equal Process raw material mixture which, however, had not previously been thermally treated. The raffinate of the untreated starting material showed Ep 82 OC, SZ 37.1, VZ 58.0, OH number 0, color light yellow; the thermally pretreated raffinate is noticeably lighter, i.e. light yellow color, had the following characteristics: Ep 82 from SZ 27.4, VZ 58.0, OHZ 0. This montan wax raffinate could be used without any prior modification as Use the base wax component for self-shine wax emulsions.

a. Nichtionische Emulsion: 6 Gew.-Teile des genannten Montanwachsraffinats, 6 Gew.-Teile Montanwachsraffinat (Ep 78 °C, SZ 92,0, VZ 135, mit 1,3 Butandiol bis zur SZ 40,0 in bekannter Weise verestert), 3 Gew.-Teile äthoxyliertes Alkylphenol wurden geschmolzen und 100 Gew.-Teile siedendes Wasser unter leichtem Rühren zugefügt. Es entstand eine milchige, sehr fein verteilte Emulsion, die ohne weitere Ausrüstung auf PVC- und Gummibelag bei gutem Netz- und Verlaufvermögen unter ausgezeichnetem Hochglanz auftrocknete.a. Nonionic emulsion: 6 parts by weight of said montan wax raffinate, 6 parts by weight of montan wax raffinate (Ep 78 ° C, SZ 92.0, VZ 135, with 1.3 butanediol to esterified to SZ 40.0 in a known manner), 3 parts by weight of ethoxylated alkylphenol were melted and 100 parts by weight of boiling water were added with gentle stirring. A milky, very finely divided emulsion was created that can be used without any further equipment on PVC and rubber flooring with good wetting and flow properties under excellent High gloss dried up.

b. Anionaktive Emulsion: 1,5 Gew.-Teile des Montanwachsraffinats dieses Beispiels, 7,5 Gew.-Teile des nach Beispiel 8 aus einem entharzten, dann thermisch vorbehandeltem Rohmontanwachs herg.estellten Raffinatwachses, welches anschließend mit 1,3 -Butandiol verestert worden war (SZ 31,2), und 1,5 Gew.-Teiie Olein (sZ 200) wurden bei 130 0c geschmolzen und nach Zusatz von 125 Gew.-Teilen Aminomethylpropanol in 86 Gew.-Teile siedendes Wasser unter Turbinieren gegeben. Man erhielt eine sehr fein aufgeteilte schwach trübe Wachsemulsion, welche nach Zusatz der üblichen Netz- und Verlaufmittel auf PVC- und Gummibodenbelag glänzend auftrocknete.b. Anion-active emulsion: 1.5 parts by weight of the montan wax raffinate this For example, 7.5 parts by weight of that according to Example 8 from a de-resinified, then thermally pretreated raw montan wax Raffinate wax, which was then esterified with 1,3-butanediol (SZ 31.2), and 1.5 Part by weight of olein (sZ 200) was melted at 130 ° C. and after addition of 125 Parts by weight of aminomethylpropanol in 86 parts by weight of boiling water with turbines given. A very finely divided, slightly cloudy wax emulsion was obtained, which glossy on PVC and rubber flooring after adding the usual wetting and leveling agents dried up.

Claims

1. Process for the refining of native or raw montan wax that has been removed from the resin or its mixtures with other waxy and / or fat-like substances, thereby characterized in that the crude product is a one to several hours thermal Subjects to pretreatment by putting it in the presence of small amounts of dehydrating agent Medium, preferably sulfuric acid, to temperatures in the range from 120.degree. C. to 190 0C, 'or without condensing additives heated up to a maximum of 300 ° G and then in a manner known per se with chromic acid or dichromate with sulfuric acid Solution bleaches to the desired light shade.

2. The method according to claim 1, characterized in that the to be refined Crude product with sulfuric acid with a minimum concentration of 50% in quantities of 0.5 - 10% based on the raw product is treated.