DE2116475B2 - PROCESS FOR COATING A BERYLLIUM ARTICLE WITH ZINC - Google Patents
PROCESS FOR COATING A BERYLLIUM ARTICLE WITH ZINCInfo
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Description
den obengenannten Metallen eine hohe Haftfestigkeit besitzt, überzogen werden.the above-mentioned metals has a high adhesive strength.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu schaffen, mittels dessen ein Berylliumgegenstand mit hoher Haftfestigkeit und großer Gleichmäßigkeit verzinkbar ist. Es soll auf dem Berylliumgegenstand eine Zinkschicht gebildet werden, die für das weitere Überziehen des Bery'.iiumgegenstandes mit Kupfer, Silber, Gold, Nickel, Chrom u. dgl. sehr wertvoll ist.It is an object of the invention to provide a method by means of which a beryllium article can be galvanized with high adhesive strength and great uniformity. It should be on the A zinc layer can be formed for the further plating of the beryllium object with copper, silver, gold, nickel, chromium and the like is very valuable.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß der Berylliumgegenstand mit einer sauren wässerigen Lösung behandelt wird, die Zinkkationen (Zn++) und Fluoranionen (F~) bei einem Zinkanteil von 0,35 bis 14 Gewichtsprozent enthält.The method according to the invention is characterized in that the beryllium object is treated with an acidic aqueous solution containing zinc cations (Zn ++ ) and fluorine anions (F ~) with a zinc content of 0.35 to 14 percent by weight.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform dieser Erfindung wird die saure wässerige Lösung, welche Zinkkationen und Fluoranionen enthält, darch Lösen einer Zinkverbindung und von Zinksalze", in einer wässerigen Lösung aus 5 bis 50 Gewichtsprozent Fluorwasserstoffsäure bei einem Zinkanteil im Bereich zwischen 0,35 und 14 Gewichtsprozent hergestellt, wobei die Zinkverbindung aus der Gruppe Zinkoxid, Zinkhydroxid, Zinknitrid und Zinksulfid ausgewählt ist.In a preferred embodiment of this invention, the acidic aqueous solution, which Contains zinc cations and fluorine anions, dissolving a zinc compound and zinc salts ", in one aqueous solution of 5 to 50 percent by weight hydrofluoric acid with a zinc content in the range between 0.35 and 14 percent by weight, the zinc compound being selected from the group Zinc oxide, zinc hydroxide, zinc nitride and zinc sulfide is selected.
Die für die saure wässerige Lösung verwendbaren Zinksalze können aus der Gruppe Zinkfluorid, Zinkchlorid, Zinkbromid, Zinkjodid, Zinkchlorat, Zinkzyanat, Zinknitrat, Zinkthiozyanat, Zinkkarbonat, Zinkphosphat, Zinkpyrophosphat, Zinksulfat, Zinkdihydrophosphat, Zinkammoniumchlorid, Zinkammoniumsulfat, Zinkdithionat, Zinkoxalat, Zinkacetat u. dgl. ausgewählt werden. Wenn die Zinkverbindungen in der wässerigen Lösung der Fluorwasserstoffsäure filöst werden, bildet sich aus den Zinkverbindungen das Zinkkation. Wird z. B. in der Fluorwasserstoffsäure Zinkoxid gelöst, so entsteht das Zinkkation (ZnJ ^) entsprechend den folgenden chemischen Gleichungen.The zinc salts that can be used for the acidic aqueous solution can be selected from the group consisting of zinc fluoride, zinc chloride, zinc bromide, zinc iodide, zinc chlorate, zinc cyanate, zinc nitrate, zinc thiocyanate, zinc carbonate, zinc phosphate, zinc pyrophosphate, zinc sulfate, zinc dihydrophosphate, zinc ammonium chloride, zinc oxodithium sulfate, zinc oxodithium sulfate, zinc oxdionium acetate, zinc oxdionium acetate, zinc oxdionium acetate . to be selected. When the zinc compounds are dissolved in the aqueous solution of hydrofluoric acid, the zinc cation is formed from the zinc compounds. Is z. If, for example, zinc oxide is dissolved in hydrofluoric acid, the zinc cation (Zn J ^) is formed according to the following chemical equations.
ZnO 4 2HF^ZnF2 4- H,0ZnO 4 2HF ^ ZnF 2 4- H, 0
ZnF2 =i= Zn* f 2F-ZnF 2 = i = Zn * f 2F-
Bei einer weiteren erfindungsgemäßen Ausführungsform wird die saure wässerige Lösung durch Auflösen eines wasserlöslichen Zinksalzes in einer wässerigen Lösung aus 5 bis 20 Gewichtsprozent saurem Ammoniumfluorid bei einem Zinkgehalt von 0,35 bis 14 Gewichtsprozent hergestellt.In a further embodiment of the invention, the acidic aqueous solution is dissolved by dissolving of a water-soluble zinc salt in an aqueous solution of 5 to 20 percent by weight of acid Ammonium fluoride produced with a zinc content of 0.35 to 14 percent by weight.
Das wasserlösliche Zinksalz kann hierbei au3 der Gruppe Zinkfluorid, Zinkchlorid, Zinkbromid. Zinkjodid, Zinkchlorat, Zinkammoniumchlorid, Zinkdithionat, Zinknitrat, Zinkthiozyanat, Zinksulfat, Zinkammoniumsulfat, Zinkacetat u. dgl. ausgewählt werden. Die saure wässerige Lösung Kann das von den wasserlöslichen Zinksalzen (z. B. ZnSO,, =?= Zn++ + SO4—) herrührende Zinkkation enthalten und das von dem sauren Ammoniumfluorid (NH4F · HF =£= NH4 + + 2 F~ + H+) herrührende Fluoranion.The water-soluble zinc salt can here belong to the group zinc fluoride, zinc chloride, zinc bromide. Zinc iodide, zinc chlorate, zinc ammonium chloride, zinc dithionate, zinc nitrate, zinc thiocyanate, zinc sulfate, zinc ammonium sulfate, zinc acetate and the like can be selected. The acidic aqueous solution can contain the zinc cation from the water-soluble zinc salts (e.g. ZnSO ,, =? = Zn + + + SO 4 -) and that from the acidic ammonium fluoride (NH 4 F · HF = £ = NH 4 + + 2 F ~ + H + ) derived fluorine anion.
Wenn der Berylliumgegenstand mit der sauren wässerigen Lösung entsprechend dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelt wird, wird das mit der metallischen Oberfläche des Berylliums in Berührung gebrachte Zinkkation (Zn++) durch die Reduktionswirkung des metallischen Berylliums in metallisches Zink (Zn) umgewandelt und auf der Oberfläche des Berylllumgegenstandes abgeschieden. Andererseits wird das mit dem Zinkkation in Berührung gebrachte metallische Beryllium (Be) zu einem Berylliumkation (Be++) ionisiert und in der sauren wässerigen Lösung gelöst. Auf Grund dieses Vorgangs wird die Oberfläche des Berylliumgegenstandes gleichmäßig mit metallischem Zink überzogen. Besonders gut eignet sich für das erfindungsgemäße Verfahren wegen der großen Gleichmäßigkeit des Verzinkens eine saure wässerige Lösung aus Zinksulfat (ZnSO4) und saurem Ammoniumfluorid (NH4F · HF).When the beryllium object is treated with the acidic aqueous solution according to the method of the invention, the zinc cation (Zn + +) brought into contact with the metallic surface of the beryllium is converted into metallic zinc (Zn) by the reducing action of the metallic beryllium and deposited on the surface of the Beryllium object deposited. On the other hand, the metallic beryllium (Be) brought into contact with the zinc cation is ionized to a beryllium cation (Be ++ ) and dissolved in the acidic aqueous solution. As a result of this process, the surface of the beryllium object is evenly coated with metallic zinc. An acidic aqueous solution of zinc sulfate (ZnSO 4 ) and acid ammonium fluoride (NH 4 F · HF) is particularly suitable for the process according to the invention because of the great uniformity of the galvanizing.
ίο In der Zeichnung ist in Abhängigkeit von der Behandlungszeit in Sekunden die Niederschlagsmenge özn des Zinks in Milligramm und die Lösungsmenge Qse des Berylliums in Milligramm angegeben. Aus der Zeichnung ist ersichtlich, daß dieίο In the drawing is dependent on the Treatment time in seconds, the amount of precipitation of the zinc in milligrams and the amount of solution Qse of beryllium given in milligrams. From the drawing it can be seen that the
Niederschlagsmenge Qzn und die Lösungsmenge Qb« ins Gleichgewicht gebracht worden sind, nachdem der Berylliumgegenstand annähernd 100 see lang mit einer sauren wässerigen Lösung, welche 5 Gewichtsprozent Zinksulfat und 10 Gewichtsprozent saures Ammoniumfluorid enthält, behände', t worden ist. Mit anderen Worten ist der Niederschlag an metallischem Zink und die Auflösung des Berylliumkations nach einer Behandlungszeit von etwa 100 see beendet. Dies bedeutet, daß die Oberfläche des Berylliumgegenstandes nach einer Behandlungszeit von etwa 100 see vollständig mit einer metallischen Zinkschicht bedeckt ist, so daß die Berylliumoberfläche mit der sauren wässerigen Lösu.ig nicht mehr in Berührung kommen kann. Dies ist sehr wesentlich für tin gleichmäßiges Bedecken des Berylliumgegenstandes mit einer metallischen Zinkschicht einer einheitlichen Stärke.Precipitation amount Qzn and the solution amount Qb « have been balanced after the beryllium article for approximately 100 seconds with an acidic aqueous solution which is 5 percent by weight Zinc sulphate and 10 percent by weight of acidic ammonium fluoride have been 'neat' is. In other words, there is the precipitation of metallic zinc and the dissolution of the beryllium cation ended after a treatment time of about 100 seconds. This means that the surface of the Beryllium object completely with a metallic after a treatment time of about 100 seconds Zinc layer is covered so that the beryllium surface no longer with the acidic aqueous solution can come into contact. This is very essential to uniformly covering the beryllium object with a metallic zinc layer of uniform thickness.
Das Aufbringen des Überzugs erfolgt bei dem erfindungsgemäßen Verfahren in einer Benandlungszeit von 5 bis 600 see bei einer Temperatur zwischen 10 und 500C. Vorzugsweise liegt die Behandlungszeit im Bereich zwischen 5 und 200 see und die Temperatur im Bereich zwischen 15 und 250C. Die Temperatur zum Aufbringen des Überzugs und die Zeit können abhängig von der Zusammensetzung der für das Verzinken verwendeten sauren wässerigen Lösung und der Größe und Form des Berylliumgegenstandes gesteuert werden.The application of the coating takes place in the inventive method in a Benandlungszeit from 5 to 600 lake at a temperature between 10 and 50 0 C. Preferably, the treatment time in the range between 5 and 200 lake and the temperature in the range between 15 and 25 0 C C. The temperature for applying the coating and the time can be controlled depending on the composition of the acidic aqueous solution used for galvanizing and the size and shape of the beryllium article.
Vorzugsweise wird der mit einem Überzug zu veisehende Berylliumgegenstand vor dem eigentlichen Aufbringen des Überzugs mit einer wässerigen Lösung eines Säuregemisches vorbehandelt, das aus 5 ">ii, 15 Gewichtsprozent Fluorwasserstoffsäure und ς bis 15 Gewichtsprozent Phosphorsäure besteht, um die Oberiiäche des Berylliumgegenstandes zu reinigen. Die Vorbehandlung ist wesentlich, um eine hohe Haftfestigkeit zu erreichen, d. h. einen hohen Schälwiderstand zwischen der Berylliumoberfiäche und der Zinkschicht. Die Vorbehandlung wird vorzugsweise 10 bis 120 see lang bei einer Temperatur zwischen 10 und 30cC durchgeführt.Preferably, the pre-treated with a coating to veisehende Berylliumgegenstand before the actual application of the coating with an aqueous solution of an acid mixture consisting of 5 "> ii, 15 weight percent hydrofluoric acid and ς to 15 weight percent phosphoric acid, to purify the Oberiiäche of Berylliumgegenstandes. The Pretreatment is essential to achieve high adhesive strength, ie a high peel resistance between the beryllium surface and the zinc layer The pretreatment is preferably carried out for 10 to 120 seconds at a temperature between 10 and 30 ° C.
Ferner wird der vorbehandelte Berylliumgegenstand vorzugsweise vor dem Aufbringen des Überzugs mit einer wässerigen Lösung von 10 bis 30 Gewichtsprozent Salpetersäure behandelt. Diese Behandlung dient dazu, Flecken auf der Oberfläche des Berylliumgegenstandes zu beseitigen. Sie kann bei einer Temperatur zwischen 10 und 300C für eine Zeitdauer zwischen 3 und 1.0 see durchgeführt werden.Furthermore, the pretreated beryllium article is preferably treated with an aqueous solution of 10 to 30 percent by weight nitric acid before the coating is applied. The purpose of this treatment is to remove stains from the surface of the beryllium object. It can be carried out at a temperature between 10 and 30 ° C. for a period between 3 and 1.0 seconds.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird ein gleichmäßiges Überziehen mit einer Metallschicht erreicht, so daß die Oberfläche des ßerylliumgegen-The method according to the invention results in a uniform coating with a metal layer reached so that the surface of the ßeryllium counter-
Standes, der eine hohe chemische Aktivität besitzt, geschützt ist. Außerdem ist der Überzug mit einer Zinkschicht wertvoll für ein weiteres Überziehen des Berylliumgegenstandes mit Kupfer, Silber, Gold, Nickel, Chrom u. dgl. bei hoher Gleichmäßigkeit und großer Haftfestigkeit.Stand, which has a high chemical activity, is protected. In addition, the coating with a zinc layer is valuable for further coating of the Beryllium object with copper, silver, gold, nickel, chromium and the like with high uniformity and great adhesive strength.
Die Erfindung wird noch durch vier Beispiele erläutert.The invention is illustrated by four examples.
Ein ßerylliumblcch mit einer Länge von 10 cm und einer Breite von 2 cm sowie einer Dicke von 0,05 cm wurde zunächst mit einer wässerigen Lösung vorbehandelt, die 200 ml/1 Fluorwasserstoffsäure einer Konzentration von 50 Gewichtsprozent und 100 ml/1 Phosphorsäure einer Konzentration von 98 Gewichtsprozent enthielt. Die Behandlungszcit betrug 30 see, die Bchandlungstempcratur 25''C. Nach dem Abspulen mit Wasser wurde das vorbehandeln Berylliumblcch in eine wässerige Lösung getaucht, die 200 ml/1 Salpetersäure einer Konzentration von 20Gewichtsprozcnt enthielt. Die Bchandlungstemperatur war 25 C, die Bchandlungszcil 5 see. Sodann wurde eine saure wässerige Lösung durch Auflösen von 50 g Zinkoxid in 1000 ml einer wässerigen Lösung, die 120 g Fluorwasserstoffsäure enthielt, hergestellt.A seryllium bloc with a length of 10 cm and a width of 2 cm and a thickness of 0.05 cm was first pretreated with an aqueous solution containing 200 ml / l of hydrofluoric acid Concentration of 50 percent by weight and 100 ml / 1 phosphoric acid with a concentration of 98 percent by weight contained. The treatment time was 30 seconds, the treatment temperature 25 ° C. After unwinding the beryllium blanket was pretreated with water immersed in an aqueous solution containing 200 ml / 1 nitric acid with a concentration of 20% by weight contained. The treatment temperature was 25 C, the treatment temperature was 5 seconds. Then became an acidic aqueous solution by dissolving 50 g of zinc oxide in 1000 ml of an aqueous solution, containing 120 g of hydrofluoric acid.
Das vorbchandelte Berylliumblech wurde 150 see lang in die saure wässerige Lösung bei einer Temperatur von 250C eingetaucht und dann mit Wasser abgespült.The vorbchandelte Berylliumblech was 150 see immersed in the acidic aqueous solution at a temperature of 25 0 C and then rinsed with water.
Es wurde von dem erhaltenen Produkt mikroskopisch die Dicke der metallischen Zinkschicht bestimmt. Die durchschnittliche Dicke der abgelagerten Zinkschicht betrug 10 mg/cm2.The thickness of the metallic zinc layer was determined microscopically on the product obtained. The average thickness of the deposited zinc layer was 10 mg / cm 2 .
Es wurde von dem erhaltenen Produkt auch die Beständigkeit gegenüber wiederholtem Wärmen und Abkühlen gemessen. Während der gesamten Messung, bei der das Produkt wiederholt fünfmal einer Temperatur von ~40"C für 1 Stunde und einen Zyklus und einer Temperatur von 2800C für 1 Stunde und einen Zyklus ausgesetzt wurde, wurde keine Änderung festgestellt.The obtained product was also measured for resistance to repeated heating and cooling. No change was found during the entire measurement, in which the product was repeatedly exposed five times to a temperature of ~ 40 ° C. for 1 hour and one cycle and a temperature of 280 ° C. for 1 hour and one cycle.
Das Produkt wurde ferner unter geeigneten Bedingungen durch ein übliches Beschichtungs- oder Elektroplattierverfahren mit einer Kupferschicht einer Dicke von 20μηι überzogen. Die auf die Zinkschicht des Berylliumgegenstandes aufgebrachte Kupferschicht ίο hatte einen großen Schälwidersland, d. h. einen großen Widersland gegenüber Abschälen oder Abblättern des aufgebrachten Überzugs.The product was further under suitable conditions by a usual coating or Electroplating coated with a copper layer with a thickness of 20μηι. The one on the zinc layer the copper layer applied to the beryllium object ίο had a large peeling counterland, d. H. a great opposition to peeling or peeling of the applied coating.
Das Verfahren nach Beispiel 1 wurde unter Verwendung von 300 g Zinkphosphat an Stelle des Zinkoxids wiederholt. Die auf dem Berylliumgegenstand erhaltene Zinkschicht hatte eine durchschnittliche Dicke von 0,1 μιη und einen hohen Widerstand gegenüber Abschälen von dem Berylliumgegenstand.The procedure of Example 1 was followed using 300 grams of zinc phosphate in place of the zinc oxide repeated. The zinc layer obtained on the beryllium article was average Thickness of 0.1 μm and high resistance versus peeling from the beryllium article.
Das Verfahren nach Beispiel 1 wurde mit der Austiulimc wiederholt, daß das vorbehandelte BcrylUumblech in eine wässerige Lösung eingetaucht wurde, die 100 g/l saures Ammoniumfluorid und 50 g/l Zinksulfat an Stelle der wässerigen Lösung aus Zinkoxid und Fluorsäure enthielt.The procedure according to Example 1 was repeated with the Austiulimc that the pretreated acrylic sheet was immersed in an aqueous solution containing 100 g / l acidic ammonium fluoride and Contained 50 g / l zinc sulfate instead of the aqueous solution of zinc oxide and fluoric acid.
Die auf dem Berylliumgegenstand erhaltene Zinkschicht hatte eine durchschnittliche Dicke von 0,1 μηι und einen hohen Schälwiderstand.The zinc layer obtained on the beryllium article had an average thickness of 0.1 μm and a high peel resistance.
Das Verfahren gemäß Beispiel 3 wurde unter Verwendung von 83 g Zinkchlorid an Stelle des Zinksulfats wiederholt. Die erhaltene Zinkschicht des Berylliumgegenstandes hatte eine durchschnittliche Dicke von 0,1 μιη und einen hohen Schälwidei stand.The procedure of Example 3 was followed using of 83 g of zinc chloride in place of the zinc sulfate. The zinc layer obtained from the Beryllium object had an average thickness of 0.1 μm and a high peeling width.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings
Claims (11)
Applications Claiming Priority (2)
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JP2835870A JPS4940057B1 (en) | 1970-04-03 | 1970-04-03 | |
JP2835870 | 1970-04-03 |
Publications (3)
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---|---|
DE2116475A1 DE2116475A1 (en) | 1971-11-04 |
DE2116475B2 true DE2116475B2 (en) | 1972-12-21 |
DE2116475C DE2116475C (en) | 1973-08-30 |
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ID=
Also Published As
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GB1314314A (en) | 1973-04-18 |
DE2116475A1 (en) | 1971-11-04 |
JPS4940057B1 (en) | 1974-10-30 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
EHJ | Ceased/non-payment of the annual fee |