DE2112783A1

DE2112783A1 - Verfahren und Vorrichtung zum Abscheiden von organischen Stoffen aus chemischen Abgasen

Info

Publication number: DE2112783A1
Application number: DE19712112783
Authority: DE
Inventors: Ferrari Comenic C; Bertram Carl G
Original assignee: Badger Co Inc
Current assignee: Badger Co Inc
Priority date: 1970-06-15
Filing date: 1971-03-17
Publication date: 1971-12-23
Also published as: DE2112783B2; US3624984A; NL151636B; NL7104989A; ES388952A1; BE768499A; CA951090A; GB1295600A; ZA711761B; FR2097875A5

Description

Unsere Zeichen: I7. März I97I

A 3271 - Pp-Sc

Firma THL· BADGER COMPANY, INC. Cambridgej Massachusetts, USA

Verfahren und Vorrichtung zum Abscheiden von organischen Stoffen aus chemischen Abgasen

Bei der Herstellung von Phthalsäure-Anhydrid (im folgenden kurz mit PA bezeichnet) werden Abgase vom Wechsel-Kondensor, d.h. Abgase von den Peststoff-Kondensoren (dies sind Kondensoren zum Auskondensieren des PA als Festistoff aus den heißen Reaktionsgasen, gebildet durch die katalytische Oxydation von Naphthalin oder o-Xylon mit Luft in der Dampfphase, wobei der bei der Reaktion erzeugte Gasstrom abwechselnd von einer Kolonne von Feststoff-Kondensoren zu einer anderen gelangt, damit das verfestigte

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PA aus dem Abgas-Kondensor als Schmelze ausfließen kann), in klassischer Weise behandelt, um organische Verunreinigungen von diesen abzutrennen, dadurch, daß diese mit einer großen Menge von einmal durchlaufendem Wasser in einer geeigneten Art von Reiniger abgewaschen werden, bevor die Gase dann über einen Windkamin an die Atmosphäre abgegeben werden. Die üblichen Abtrenn-Wirkungdgrade von organischen Verunreinigungen liegen im Bereich von über 95 % bei Reinigern mit einmalig durchfließendem Wasser. Bei der Verwendung jedoch von einmal durchfließenden Wassern in Reinigern entsteht immer das Problem der beträchtlichen Wasserverunreinigung aufgrund der großen Menge von verunreinigtem Wasser, welches hierbei erforderlich ist.

Um das Problem der Wasserverunreinigung zu überwinden, werden seit einigen Jahren die Abgase des Wechsel-Kondensors thermisch verbrannt bei einer Temperatur von

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650 bis 730 ⁰C, ohne die Verwendung einer Reinigungsanlage. Bei diesem Verfahren muß mit enormen Mengen von Gas gearbeitet werden und es sind ohne Wärmerückgewinnung ungefähr 7 000 kcal/kg PA erforderlich, die durch einen zusätzlichen Brennstoff erzeugt werden müssen. Mit einer

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Wärmerückgewinnung über dieses Verfahren kann zwar die Brennstoff-Forderung auf 1100 bis 2200 kcal/kg PA vermindert werden, da jedoch die Wärme zwischen den ankommenden Abgasen und den von der Verbrennungsanlage verbrannten, entweichenden Gasen ausgetauscht werden muß, erwachsen beträchtliche Anlagekosten. Wenn weiterhin eine Wärmerückgewinnung von über 40 % erreicht werden soll, dann müssen die Abgase auf hohe Temperaturen (450 bis 54O⁰C) vorgeheizt werden. Dabei muß jedoch sehr vorsichtig vorgegangen werden, um eine Selbstzündung der brennbar^.:... Anteile des Abgases zu vermeiden. Bei der Verwendung der üblichen mehrstufigen Feststoff-Wüchselkondensoren für PA, welche im Kreislauf arbeiten, stellt der mitgeführte Staub aus festem PA, welcher brennbar ist, ein wirkliches Problem dar, besonders während der Anschalt- und Abschaltvorgänge. Dieses stoßweise, iiiitgeführte brennbare Material ist es, welches in einem Vorheiz-Bereich eines thermischen Gasverbrennungssystems sich selbst entzünden bzw. explodieren kann, was die Ursache dafür ist, daß ein solches System als lebengefährlich bezeichnet werden muß.

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Das Problem einer wirtschaftlichen und sicheren Abtrennung organischer Verunreinigungen von chemischen Abgasen, ohne Verunreinigung der Luft und ohne Verunreinigung des Wassers, tritt auch bei vielen anderen chemischen Anlagen, nicht nur bei PA-Anlagen auf.

Die Erfindung vermeidet sowohl die Wasserverunreinigung des Reinigers mit dem nur einmal durchfließenden Wasser und vermeidet die Explosionsgefahr des thermisch erhitzten Gases und erreicht eine Beseitigung der organischen Verunreinigungen von 98 bis 99 %. Dazu ist die Wirtschaftlichkeit, bezogen auf die Verwendung von Brennstoff und auf zusätzliche Investitionen, bedeutend besser.

Dies wird gemäß der Erfindung dadurch erreicht, daß die ausströmenden Abgase in einem nassen, vorzugsweise im Gegenstrom betriebenen Reiniger mit einer wässerigen Reinigungsflüssigkeit gereinigt bzw. gewaschen werd; in einer Flüssigkeit, welche zurückgeführt wird, um die Konzentration der organischen Verunreinigungen in der Flüssigkeit zu erhöhen, so daß die Reinigungsflüssigkeit Wasser aufweist mit einer relativ hohen

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Konzentration von organischen Verunreinigungen. Ein konzentrierter Flüssigkeitsrückstand bzw. - niederschlag wird aus dem Rückführungs-Kreislauf der konzentrierten Reinigungsflüssigkeit abgeschieden und sodann in eine Verbrennungsanlage weitergeleitet, in welcher diese Substanzen verdampft und die organischen Rückstände zu ungefährlichen, nicht verunreinigenden Komponenten, wie z.B. zu COp und Wasser oxydiert werden.

Die Konzentration von organischen Rückständen, d.h. die organischen Anteile in der Reinigungsflüssigkeit können durch die Menge an abgeschiedener Rückstandsflüssigkeit gesteuert werden, jedoch nur, wenn genügend frisches Wasser zu dem System gegeben wird, um das Wasser zu ersetzen, welches dem System durch den Flüssigkeit srückstand entnommen und welches verdampft und mit dem gereinigten Gas abgeführt wird, das ja mit Wasser gesättigt ist.

Vorzugsweise ist die Konzentration der organischen Anteile in der Reinigungsflüssigkeit zumindest auaeichend, um das Wasser im wesentlichen mit den organischen Anteilen

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zu sätügen. Konzentrationen von organischen Stoffen jedoch, welche größer sind als die Sättigungskonzentrationen und welche daher die Form einer Aufschlämmung von festen organischen Stoffen in Wasser haben, sind mehr zu bevorzugen, selbst wenn diese nicht so leicht zu behandeln sind (der Reiniggungsgang wird weit unter dem Schmelzpunkt der organischen Stoffe durchgeführt und daher bei einer Temperatur, bei welcher die organischen Stoffe irn festen Zustand sind, so daß nach Erreichen des Sättigungspunktes die organischen Stoffe als Feststoffe ausgefällt werden). Die Maxi mal konzentration liegt über dem Punkt, an dem die Aufschlämmung nicht mehr fließfähig ist und daher nur mit Schwierigkeiten und Nachteilen durch den Reiniger, die Pumpen, die Ventile und Rohrleitungen fließen kann. Ebenso ist es von Vorteil, die Rückstandsflüssigkeit zu zersprühen, bevor diese verdampft und verbrennt wird und je größer aber die Schlammkonzentration der Rückstände ist, desto schwieriger wird es, diese zu zersprühen. Bei den meisten Abgasen von Wechsel-Kondensoren für PA hat es sich gezeigt, daß Auf scHlämmungen mit wesentlich mehr als I5 bis 20 Gew.% von festen organischen Anteilen nur mehr mit großen Schwierigkeiten zirkulieren. Somit ist es bei derartigen Abgasen von Vorteil, wenn die Aufschlämmung 10 bis 12 Gew.% fester Anteile nicht übersteigt,

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da über diese Konzentration hinaus merklich die Schwierigkeiten in der Zirkulation beginnen. Somit ist die maximale Aufschlämmungskonzentration ein Kompromiß zwischen einer größeren Wirtsehaftlichkeit, welche durch das Anwachsen der gesamten Konzentration der organischen Stoffe in der Reinigungsflüssigkeit erreicht wird und der zunehmenden Schwierigkeit der Zirkulation der konzentrierten Aufschlämmung. Es ist also von Vorteil, mit einer organischen Konzentration zu, arbeiten, welche genügend hoch ist, dennoch aber geeignet ist, als so entstandene Aufschlämmung zu zirkulieren.

Hinsichtlich der Konzentration der organischen Stoffe in der Reinigungsflüssigkeit, aufgelöst und in Form einer Aufschlämmung von Feststoffen, hat es sich gezeigt, daß gute Ergebnisse bei Konzentrationen von 10 oder 20 bis zu 4o oder 50 Gew.fo werzielt werden können, abhängig von der Menge der zu verarbeitenden unterschiedlichen, organischen Stoffe in dem ausströmenden Abgas. Eine Maximalkonzentration organischer Stoffe von gelösten und festen organischen Teilen hängt von der Löslichkeit der organischen Stoffe ab, welche im Hinblick auf die oben erwähnte Begrenzung der Maximalkonzentration der Feststoffe in der Aufschlämmung vorhanden sind, d.h. je größer die Löslichkeit

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der organischen Stoffe ist,- desto größer kann die maximale Totalkönzentratlori der gelösten und ungelösten organischen Teilchen sein, bevor die Maxlmaikönzentratiön der Aufschlämmung erreicht ist* Somit könnte eine Aufschlämmung mit organischen Pestkömpönenten von 10 Gew.I^ organisches» Anteile zwischen 10 und 30 Gew. fb beinhalten^ abhängig von der Menge der unterscilediichen organischen Anteile, welche Ita Abgas des Wechsel-Kondensors vorhanden sind und in die Reinigungsanlage gegeben werden.

Die'sbözügliCh^ sind typische organische Anteile Im Abgas felii§s Weehsel-Köriiäensors einer PÄ-Ähiäge gefurid§n weird eh und ihre annähfer'ndfe Löslichkeit ist Ιϊϊ 3er haehfdigeiidefi fäbelle gezeigt:

-Q-

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TABELLE 1

Komponenten

Löslichkeit in Wasser bei 38⁰C (vorzugsweise Reinigungstemperatur

Löslichkeit in 40 Gew.% Maleinsäure in wässeriger Lösung

Maleinsäure- Anhydrid (hy- drolisiert zu Maleinsäure durch das Wasser in der Reinigungsan lage)	sehr löslich bis zu 40 Gew.%	leicht löslich bis 4,5 Gew.%
Phthalsäure- Anhydrid (hy- drolisiert zu Phthalsäure durch das Wasser in der Reinigungs anlage)	relativ unlöslich	relativ unlöslich
Maleinsäure	relativ unlöslich	relativ unlöslich
Phthalsäure	relativ unlöslich 109852/1660	-10-
Benzoesäure
Naphthochinon (ist dann vor handen, wenn das' PA aus Naphthalin und nicht aus o-Xylon gewonnen wird)

In der obigen Tabelle ist zu berücksichtigen, daß die Löslichkeit von Phthalsäure mit dem Größerwerden der Maleinsäurekonzentration anwächst. Es ist ebenso anzunehmen, daß die Löslichkeit von ähnlichen organischen Stoffen in dem Abgas zunimmt, mit dem Anwachsen von gelöster Maleinsäure. Es ist demgemäß von Vorteil, die Reinigungsanlage mit einer möglichst hohen Konzentration von Maleinsäure zu betreiben, in Übereinstimmung mit den Gleichgewichtsbeschränkungen, das Maleinsäure-Anhydrid in dem gereinigten austretenden Gas so niedrig wie möglich zu halten, um somit die Löslichkeit von Phthalsäure und anderen organischen Stoffen so weit wie möglich heraufzusetzen und dadurch eine Maximalkonzentration der organischen Stoffe in der Rückstandsflüssigkeit zu erreichen.

Das ausströmende Abgas ist heiß und ist nicht mit Wasser gesättigt, wodurch eine Verdampfung des Wassers in der Reinigungsflüsigkeit entsteht, was einen Kühleffekt hervorruft. Diese Tatsache zusammen mit einer zusätzlichen, ausreichenden Kühlung, z.B. der Raumtemperatur, und das frische Wasser zu der Reinigungsflüssigkeit, welches das Wasser ersetzt, das das System in der Rückstandsflüssigkeit verläßt und das verdampft wird und das System in den wassergesättigten, gereinigten Abgasen verläßt, dies

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zusammen bewirkt das Aufrechterhalten der Temperatur in der Reinigungsanlage auf einem Punkt, der weit unter dem Siedepunkt von Wasser liegt, und im speziellen Fall der Abgase vom Wechsel-Kondensor bei der Herstellung von Phthalsäure-Anhydrid kann die Temperatur auf diesem Weg zwischen 32°-49°C, genauer noch zwischen 35°-4Ö°C gehalten werden.

In einer bevorzugten Ausführungsform besteht die Reinigungsanlage aus zwei oder mehreren flüssigen bzw. gasförmigen Reinigungsstufen, wobei Jede mit unterschiedlichen Gesamtkonzentrationen von organischen Stoffen in der Reinigungsflüssigkeit reinigt. Mehrfaches Reinigen auf diesem Wege läßt die Abscheidung organischer Stoffe anwachsen und dadurch wird die Menge der organischen Stoffe, welche von der Reinigungsanlage austritt und an die Atmosphäre abgegeben wird vermindert. Die erste Stufe, d.h. die eine Stufe, in welcher das Abgas zuerst gereinigt wird, wird mit einer so hohen Konzentration an organischen Stoffen betrieben, wie eine Zirkulation noch möglich ist, da sich eine Aufschlämmung bildet, wie oben erwähnt. Die Flüssigkeit wird in der ersten Stufe zurückgeführt, um die organische Konzentration zu erhöhen und der konzentrierte

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Rückstand von dem Umlaufkreis wird, wie oben erwähnt,
in die Verbrennungsanlage geführt.

Die zweite und die folgenden Stufen, wenn mehr als
zwei verwendet werden, arbeiten bei einer niedrigeren Konzentration von organischen Stoffen, abhängig von der Wirksamkeit der Abscheidung der organischen Anteile in der
ersten oder der vorhergehenden Stufen.

Obwohl ein Regelversuch mit einstufigen Reinigern
und mit flüssigen Aufschlämmungen zwischen 1 und 2 % bit;
zu 9 und 10 % Festanteile ergibt, was von einer besonderen Wirksamkeit des Abscheidens organischer Stoffe herrührt,
wird nichtsdestotrotz durch die Aufnahme von einer relativ hohen Maleinsäure-Konzentration in die Flüssigkeit, was
ja wünschenswert ist, da diese die Löslichkeit der Phthalsäure in der Flüssigkeit wie oben beschrieben zunehmen läßt, die Abgabe von Maleinsäure-Anhydrid an die Atmosphäre zunehmen. Diese zunehmende Abgabe kann im wesentlichen durch die Verwendung einer zweiten Reinigungsstufe vermindert
werden, in welcher die Konzentration von organischen Stoffen in der Reinigungsflüssigkeit at* nur niedrig ist, um
restliche Spuren von Maleinsäure-Anhydrid aus dem ausströmenden

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Gas abzutrennen (im wesentlichen ist schon alles an Phthalsäure, Benzoesäure und Naphthochinon in der ersten Stufe abgeschieden worden) und somit die Abgabe von in der- Flüssigkeit mitgeführten, konzentrierten organiscnen Stoffen aus dem Reiniger zu vermindern.

Die Flüssigkeit der zweiten Reinigungsstufe wird vorzugsweise zurückgeführt, um im Vergleich zur ersten Stufe, die organische Konzentration in ihr nur etwas zu erhöhen. Da aber im wesentlichen alles an Phthalsäure, Benzoesäure und Naphthochinonen in der ersten Stufe abgetrennt worden ist, sind die aufgenommenen organischen Anteile in der Reinigungsflüssigkeit der zweiten Stufe hauptsächlich Maleinsäure und die Konzentration von dieser ist relativ gering, d.h. zwischen 1/2 und 2 oder j5 Gew.%, vorzugsweise jedoch nicht mehr als 5 Gew.^, wobei diese völlig in Wasser aufgelöst wird. Es ist von Vorteil, die Konzentration der Maleinsäure in der Reinigungsflüssigkeit der letzten Stufe üo niedrig wie möglich zu halten, um den Anteil der Maleinsäure in dem gereinigten Abgas an die Atmosphäre auf ein Minimum zu vermindern, aufgrund des Gleichgewichtseffektes. Wenn die Konzentration der Maleinsäure in der Reinigungsflüssigkeit der zweiten Saafe zu hoch ist, müssen zusätzlich

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noch eine oder mehrere Stufen angewendet werden, bis eine sehr niedrige Konzentration, z.B. eine Konzentration unter 2 oder 5 % erreicht wird.

In den oberen Teil der letzten Stufe über dem Rücklauf-Einlaß wird frisches Wasser eingegeben, so daß das Abgas zuletzt durch frisches Wasser gewaschen wird, um aus diesem im wesentlichen die letzten Reste von Maleinsäure völlig zu entfernen und um weiterhin die Abgabe von in der Flüssigkeit mitgeführten konzentrierten Stoffen aus dem Reiniger zu vermindern.

Der Niederschlag (Rückstand) vom Rücklaufskreis der zweiten Stufe versorgt die Aufbereitungs-Reinigungsflüssigkeit in der ersten Stufe des Reinigers, wodurch außerdem die Konzentration der Maleinsäure in der Reinigungsflüssigkeit der ersten Stufe anwächst.

Ausreichend frisches Aufbereitungs-Wasser wird in den oberen Teil der zweiten Stufe des Reinigers eingegeben und wird mit der Rücklaufflüssigkeit der zweiten Stufe durchmischt, wie oben erwähnt, um das Wasser, welches durch Verdampfung und durch Ausscheiden mit dem gereinigten Gas des

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Reinigers verlorengegangen ist, zu ersetzen (diese gereinigten Gase sind mit V/asser gesättigt) und welches auch durch Abscheiden in den Reinigungsrückstand oder in den Niederschlag verlorengegangen ist, welcher von dem Rücklaufkreis 'der ersten Stufe in die Verbrennungsanlage gegeben wird, wobei dies die einzigen Ausgänge vorn System sind.

Der Niederschlag (Rückstand) von der ersten Snfe eines Zweistufenreinigers oder von der einzigen Stufe eines Einstufenreinigers kann anstatt direkt in eine Flüssigkeits-Verbrennungsanlage gegeben zu werden, wie oben erwähnt, in einem anderen Fall auch in eine organische Wiedergewinnungsanlage gegeben werden, in welcher die organischen Materialien mit einem Minimum an vorhandenem Wasser dehydriert werden.

Eine Scheidevorrichtung (Dunstabscheider) wird vorzugsweise nach der zweiten Reinigungsstufe eingesetzt, bei der Verwendung eines Zweistufenreinigers, oder im Ausgang des gereinigten Gases des Einzelreinigers, bei der Verwendung eines Einzelreinigers, um die flüssigen Tröpfchen im Ausgangsgas an die Atmosphäre zu vermindern.

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Wenn mehr als eine zusätzliche Reinigung.sstufe, d.h. zusätzlich zu der ersten Stufe, verwendet wird, besitzt jede solche zusätzliche Stufe einen Rücklaufkreis mit Reinigungsflüssigkeit und einen gesteuerten Rückstandsfluß von solch einem Rücklaufkreis zu der vorangehenden Stufe, wodurch sie mit der Rücklaufflüssigkeit einer solchen vorhergehenden Stufe vereinigt wird, urn die Aufbereitungsflüssigkeit solch einer vorhergehenden Stufe zu bilden. Die Konzentration der organischen Stoffe nimmt in jeder nachfolgenden Stufe ab. Das frische Wasser wird in der letzten Stufe hinzugegeben und der Dunstabscheider· ist in der Ausgangsvorrichtung für das gereinigte Gas in der letzten Stufe angebracht.

Die Reinigungsflüssigkeiten für organische Säuren sind sehr korrodierend und Reinigungsanlagen, Pumpen, Ventile und alle dazugehörigen Leitungen sollten daher aus einem Material gefertigt sein, welches widerstandsfähig gegen Korrosion ist. Rostfreier Stahl wie 5I6SS ist ein derartiges Material, wobei j516LSS dann vorzuziehen ist, wenn geschweißt werden muß.

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Der flüssige Rückstand für die Verbrennungsanlage bei Verwendung eines Einzel- oder eines Mehrstufen-Reinigers wird vorzugsweise dampfzerstäubt, sodann verdampft und in der thermischen Verbrennunganlage aufgeheizt, wobei 99,9 % der organischen Anteile durch Oxydation zu CO₂ und zu Wasserdampf umgewandelt wird. Abhängig von der Größe der Anlage kann eine Wärmerückgewinnung wirtschaftlich durch das Vorheizen der notwendigen Verbrennungsluft und/oder durch Dampferzeugung mit der heißen Gasflamme, welche aus der Oxydationskammer der Verbrennungsanlage kommt, erreicht werden.

Die Temperatur in der Verbrennungsaniage muß für eine schnelle und vollständige Oxydation der organischen Komponenten ausreichen und liegt in dem Bereich von 700 bis 1000⁰C, vorzugsweise von 76O⁰ bis 87O⁰C.

Die Menge der in die Verbrennungsanlage zugeführten Luft muß mindestens für eine vollständige Verbrennung des Brennstoffes und der organischen Komponenten ausreichen und iöt vorzugsweise im Überschuß - z.B. 25 % Überschuß zu der notwendigen stöchiornetrischen Menge vorhanden.

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Die organischen Säuren im Reinigungsrückstand, welcher zu der Verbrennungsanlage führt, haben einen halbwegs hohen Heizwert, wie nachstehend gezeigt:

TABELLE II Komponente Verbrennungswärme (gesamt)

Maleinsäure 3«!500 kcal/kg

Phthalsäure 5-150

Benzoesäure 6.^40

Naphthochinon 6.950

Aufgrund der obigen Heizwerte würde eine JO-gewichtsprozentige organische Rückstandsflüssigkeit in der Verbrennungsanlage als Minimum für die Aufrechterhaltung einer stabilden Flamme in der Verbrennungsanlage einen Wert von näherungsweise 68 kcal/kg erzeugten PAs (Betriebstemperatur bei 87O⁰C) benötigen.

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Dazu können flüssige Abfall-Nebenprodukte organischer Säuren, Anhydride und polymere Materialien, gewonnen in dem Aufbereitungs-Bereich der PA-Anlage, in die gleiche Verbrennungsanlage nach einer Zerstäubung für eine wirksame Beseitigung gegeben werden (99,9% Umwandlung von organischen Stoffen bei 76O⁰ bis 87O⁰C). Dieser Strom hat schätzungsweise einen Wärmeinhalt von über 5560 kcal/kg .Abfall.

In dem Aufbereitungsbereich der PA-Anlagen arbeiten Destilationsgruppen unter Vakuum und benötigen normalerweise Dampfauslasse. Mit der Verwendung von nichtkondensierenden Auslassen, beinhaltet das letzte Ablaßgas von dem Auslaß riechende Bestandteile, welche ebenso in die Verbrennungsanlage zur Beseitigung oder in den Wasser-Reiniger eingegeben werden können, wobei der organische Anteil als Teil des wässerigen Restrüekstandes in die Verbrennungsanlage eingegeben werden kann.

Die Forderungen an den Brennstoff für eine vollständige Verbrennung des oben beschriebenen Materie-Strahls, welcher alle organischen Dämpfe und wässerigen Abfälle einer Phthaisäure-Anhydridanlage ausscheidet, nind minimal und rollen nur eine stabile Flamme in der Verbrennungpanlap-e

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on

Auf den Zeichnungen sind Ausführungsformen der Erfindung beispielsweise dargestellt und zwar zeigen:

Fig. 1 ein schematisches Verlaufdiagramm der Kombination Reiniger- und Verbrennungsanlage gemäß einer Ausführungsform der Erfindung; und

Fig. 2 eine entsprechende^Darstellung einer anderen Ausführungsform des in Fig. 1 gezeigten Zweistufen-Reinigers.

Auf den Zeichnungen wird mit der Bezugsziffer 10 ein einwandiger, zweistufiger Flüssig- bzw. Gas- Reiniger mit Aufschlämmungsverfahren und mit 11 eine übliche wasserhaltige Verbrennungsanlage für das Verbrennen von Flüssigkeiten, wie beispielsweise die von John Zink angebotene Verbrennungsanlage. Das Abgas eines Wechsel-Kondensors von dem Feststoff-Kondensor einer PA-Anlage enthält organische Verunreinigungen, d.h. Phthalsäureanhydrid, Maleinsäure-Anhydrid, Benzoesäure und Naphthochinon, und tritt bei einer Temperatur von 65° bis 95°C über die Leitung j50 in den Reiniger 10 ein und steigt durch die erste Reinigungsstufe 12 nach oben, wobei es. mit einer entgegenströmenden, nach abwärts fließenden Reinigungsflüssigkeit in Berührung kommt, welche aus einer wässerigen Aufschlämmung von organischen

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Verunreinigungen besteht, die vom Abgas während vorhergegangener Zyklen abgeschieden wurden. Die wässerige Reinigungsflüssigkeit wird an der oberen Begrenzung der ersten Reinigungsstufe 12 über die Leitung 1j5 und die Vielfach-Verteilung 1Jb eingeführt. Im wesentlichen werden das Phthalsäure-Anhydrid, die Benzoesäure und das Naphthochinon zusammen mit nahezu 80 % von Maleinsäure-Anhydrid auf diesem We^ aus dem Abgas durch die Reinigungsflüssigkeit in der ersten Reinigungsstufe 12 abgeschieden. Die organischen Anhydride, welche von dem Gasstrom absorbiert werden, werden in der Reinigungsflüssigkeit durch das V/asser in dieser Reinigungsflüssigkeit zu den entsprechenden Säuren hydrolisiert (ein Mol Wasser pro Mol organischem Anhydrid), d.h. zu Phthalsäure und Maleinsäure. Ebenso wird in der ersten Reinigungsstufe 12 die Temperatur des Abgases von dem Bereich von 65° bis 95 C auf näherungsweise 58 C erniedrigt, da die Verdampfung (des V/assers) kühlend wirkt und der Gasstrom mit dem verdampften Wasser gesättigt wird.

Die organischen Verunreinigungen werden aus dem Gasstrom durch Absorption in der Reinigungsflüssigkeit abgeschieden und ebenso durch deren Ausfällung, wenn die

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Flüssigkeit mit diesem gesättigt wird, zumal diese Ja bei der Reiniger-Temperatur in einem festen Zustand existieren. Demgemäß bildet sich, eine wässerige Aufschlämmung von festen organischen Verunreinigungen in einer damit gesättigten Lösung in Wasser.

Die konzentrierte Aufschlämmung am Boden der ersten Stufe 12 wird fortlaufend über die Leitung 1j5 in den oberen Teil der ersten Stufe 12 mittels einer Pumpe 12a zurückgeführt.

Der gereinigte Gasstrom von der- ersten Stufe läuft dann aufwärts durch die zweite Reinigungsstufe 15, sodann durch das übliche Dunstsieb 16 und gelangt endlich durch den Kamin 17 an die Atmosphäre 55.

In der zweiten Stufe 15 wird das Gas mit einer entgegenströmenden und. abwärts fließenden Reinigungsflüssigkeit gereinigt, welche aus einer verdünnten, wässerigen Lösung von organischen Verunreinigungen besteht (hauptsächlich Maleinsäure) und welche in den oberen Teil der oberen Stufe 15 über die Leitung 14 und über die Sprühdüsen I4b eingebracht wird und von der ersten Stufe 12 und der Rei-

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nigungsflüssigkeit der ersten Stufe durch eine konische Ablenkplatte 18 und eine Sammelfangvorrichtung I9 in der Mitte der Reinigungsanlage getrennt wird. Die gesammelte Flüssigkeit in der Auffangvorrichtung I9 wird für die Versorgung*über die Leitung 14 für die zweite Stufe über die Flüssigkeitsrücklaufpumpe 14a nach oben gebracht, welche diese Flüssigkeit zu dem oberen Endteil der zweiten Stufe 15 durch die Leitung 14 kommt. Diese Rücklaufflüssigkeit 14 zusammen mit dem frischen Regenerationswasser 34, welches in dem oberen Teil der zweiten Stufe 15 an einer Stelle unterhalb des Dunstsiebes 16 und oberhalb der Sprühdüse 14b über die Leitung 34* das Ventil 34a und die Sprühdüsen 34b eingebracht wird, bilden die Aufbereitungs-Beinigungsflüssigkeit für die zweite Reinigungsstufe. Das gere-inigte Abgas von der ersten Reinigungsstufe 12 strömt aufwärts, vorbei an der Ablenkplatte 13 und durch die zweite Reinigungsstufe hindurch, während die Flüssigkeit in der Auffangvorrichtung I9 am Boden der zweiten Reinigungsstufe I5 aufgefangen wird.

Ein Teil der Rücklaufflüssigkeit 14 wird fortwährend von dem Rücklaufkreis 14 der zweiten Stufe abgeschieden und läuft durch die Rückstands- bzw. Niederschlagsleitung 33* wobei die Konzentration der organischen Verunreinigungen

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der Reinigungsflüssigkeit in der zweiten Stufe gesteuert wird, indem die Rückstands-Flüssigkeit 33 in den oberen Endteil der ersten Reinigungsstufe 12 durch die Leitung 33 und die Sprühdüsen 33d fließt, um sich -mit der Rücklauf-Flüssigkeit 13 der ersten Stufe zu verbinden, wodurch die Reinigungsflüssigkeit dieser ersten Stufe aufbereitet wird. Die Menge des Rückstandes 33 in der zweiten Stufe, welche- von der Rücklauf leitung 14 abgezweigt wird, wird durch eine Durchfluß-Steuervorrichtung 33a, 33b und 33° geregelt.

In der zweiten Stufe-werden die Rückstände der Maleinsäure von Gasstrom abgeschieden, wobei ein Ausgangs-Gasstrom 35 vorgesehen ist, welcher im wesentlichen frei von organischen Verunreinigungen ist.

Ein bestimmter Teil der konzentrierten Reinigungs-Rücklauf flüssigkeit 13 der ersten Stufe wird fortwährend von dem Rücklaufkreis I3 durch die Rückstandsleitung 32 der ersten Stufe abgeführt, um die Konzentration der organischen Verunreinigungen in der Reinigungsflüssigkeit der ersten Stufe zu steuern.

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Die Menge des Aufbereitungswassers, welches über 34b eingeführt wird, wird durch das Ventil 3^-a bestimmt, wodurch das Wasser ersetzt wird, welches (1) von dem Reinigungssystem mit dem gesättigten, gereinigten Gas 35 (dies ist das Wasser, welches im Reiniger verdampft wurde und den Gasstrom sättigt) durch Verdampfung und (2) in der Rückstandsleitung J2 weggebracht wird, wobei dies die einzigen Ausgänge des Systems sind.

Jede der Reinigungsstufen beinhaltet ein Pluidbett aus nachfolgend erläuterten Elementen, welches auf einem oder mehreren Gittern aufliegt, um eine enge Berührung zwischen Flüssigkeit und Gas zu bekommen. Diese Elemente bestehen aus relativ großen, jedochdeichten Stücken mit glatter Oberfläche, wie Kugeln, Ringe oder Zylinder, oder z.B. Ping-Pong-Bälle oder leichte Spielringe, welche groß in ihrem Volumen, jedoch sehr leicht im Gewicht sind, so daß das Bett noch leicht fließfähig gemacht werden kann, die festen organischen Verunreinigungspartikelchen jedoch nicht in dei· Aufschlämmung zurückhält. Diese Art von Durch-Ia3schicht und Reiniger sind üblich. So wird beispielsweise ein solcher Reiniger mit Ping-Pong-Bällen auf dem amerikanischen Markt angeboten.

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Der "Ruckstandsstrom 32 von der ersten Reinigungsstufe 12 wird von der Umlaufleitung 13 durch die Leitung 32 in den Flüssigkeitsverbrenner 11 über die Förderpumpe 21 gebracht. Die Durchflußmenge des Rückstandsstroms 3², welcher die Konzentration der organischen Verunreinigungen der Reinigungsflüssigkeit in der ersten Stufe regelt, wird durch eine Durchfluß-Steuervorrichtung 32a, 32b, 32c geregelt.

In Fig. 2 ist ein Alternativsystem eines Zweistufen-Reinigers, ähnlich dem in Fig. 1 gezeigten (wobei gleiche Bezugszeichen für die gleichen Elemente verwendet werden), ausgenommen, daß die erste Reinigungsstufe 12' ein Venturi-Naß-Gas-W.äscher ist, in welchem in den Eingang 30a das Abgas 30 und die Rücklaufflüssigkeit I3 gegeben wird, wie in der Zeichnung gezeigt. Die Reinigungsflüssigkeit wird in feine Tröpfchen aufgespalten, welche im Gasstrom der Venturi-AnIage schweben, um eine enge Berührung zwischen Flüssigkeit und Gas vorzusehen. Das gereinigte Gas und die darin enthaltenen feinen Tröpfchen der Reinigungsflüssigkeit treten aus der Venturi-AnIage durch die Leitung 60 in die Ausfall-Kammer 62, wo die Flüssigkeitströpfchen von der feinen Suspension ins Gas abgegeben werden und sich in 62a am

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Boden der Kammer sammeln. Die gesammelte Flüssigkeit läuft durch die Leitung 13 mittels der Pumpe 1Ja zum Eingang der Venturi-AnIage in der ersten Reinigungsstufe 12^f. Das gereinigte Gas steigt durch die Ausfällkammer 62 nach oben, vorbei an der Ablenkplatte 18 und der Flüssigkeits-Auffangvorrichtung 19 der zweiten Stufe in die zweite Stufe 15 der Reinigungsanlage, welche die gleiche ist, wie die zweite Reinigungsstufe in Fig. 1. Der Rückstand 33 vom Rücklaufkreis 14 wird auf den Boden der Ausfällkammer 62 gegeben 'als Aufbereitungsflüssigkeit für die erste Stufe.

In Fig. 2 wird der Bodenteil der in Fig. 1 dargestellten Röhre, in welcher der erste Reiniger liegt, zur Ausfällkamitier.

Ein zersprühter Dampf 39 wird in den flüssigen Rückstand 32 gegeben, um diesen fein aufzuteilen, unmittelbar bevor er in den Verbrennungsraum der Verbrennungsanlage 11 gelangt. Vorzugsweise entlädt sich der Spühstrahl direkt in die Verbrennungszone. Es ist von Vortä.1 den Rückstand unmittelbar vor der Verbrennung zu zersprühen, um die Gefahr zu vermeiden, daß sich Maleinsäure in die mehr unlösliche rauchende Säure verwandelt, bevor der Verbrennun^svorgang

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erfolgt. Der Rückstand kann nach Wunsch mit Preßluft zersprüht werden.

Die Verbrennungsluft (durch die Luftpumpe 50) und der Brennstoff, z.B. Metan., werden in die "Verbrennungsanlage über die Leitungen 36 bzw. 37 auf übliche Art und Weise gegeben, um eine Temperatur v.©.n 7^0° bis 87O ß vorzusehen,. Die Durphflußmenge der Verbrennungsluft übersteigt die nötige, staciiiometrische Menge für eine totale Verbrennung des Brennstoffs zu QQ_p und H_pQ und für eine totale Oxydation der organischen Verunreinigungen in den Rückstandsstrahl zu CO₀ und Wasser. Ein Teil der Luft kann ebenso mit dem SpiihdamRf eingeführt werden.

Zugleich kann ein flüssiger Abfallsstrahl von der PA-Anlage, welcher organische Verunreinigungen enthält und auch Pechrüekstäride 40 von dem Aufbereitungsbereich qder Austritts-Abgase 41 von den Bereichen der PA-Anlage und der PA-Destilationsanlage einschließt, ebenso in die Verbrennungsanlage gegeben werden, in welcher bei einer Temperatur von 760° bis 87O^QC die organischen Verunreinigungen .zu 99*9 $ ^zu iiDhlendiqxyd und Wasser oxidiert werden.

OfWGINALINSPECTED - 29 -

1 P9852/1660

Wenn es gewünscht wird, kann die Verbrennungsluft durch die heißen Verbrennungsgase vorgeheizt werden, indem diese durch die Wärme-Austausch-Spule 36a, welche an der Spitze der Verbrennungsanlage angebracht ist, wie es mit gestrichelten Linien in Fig. 1 gezeigt ist, durchgeleitet wird, bevor sie in die Verbrennungsanlage ~$6 gelangt, womit eine Wärmerückgewinnung vorgesehen ist.

Für eine Steigerung der Wärmerückgewinnung kann die Spule 36a auch dazu verwendet werden, Dampf zu erzeugen für eine Abgabe nach außen.

Ein Vorheizen des wässerigen Reinigers oder des Niederschlagstrahles J52 ist unratsam, da sich die Maleinsäure in rauchende Säure umwandeln kann.

Beispiel;

E..; treten 227000 kg/Std. eines Abgases vom Wechselkondensor (Feststoff kondensor) einer PA-Anlage in den Reiniger 10 über die Leitung 30 bei einer Temperatur von 66°C ein, aus einer Anüqge, in welcher Phthalsäure-Anhydrid aus einem Reaktions-Gas durch Luftoxydation von Naphthalin in

- 30 109852/1660

der Dampfphase in einem katalytischen Bett erzeugt und in welcher das Phthalsäure-Anhydrid von dem Reaktions-Gas dadurch abgetrennt wird, daß das heiße Reaktionsgas zuerst durch den Flüssig-Kondensor und sodann durch den Wechsel-Fest stoff -Kondensor läuft. Das Abgas ist mit organischen Verunreinigungen contaminiert, und hat folgende Zusammensetzung:

Komponente kg/Std. Gew. %

Luft	222 000	97.8
H₂O	4 540	2.0
Maleinsäure-Anhydrid	290	.128
Phthalsäure-Anhydrid	14O	.062
Benzoesäure	15	.005
Naphtochinon	15	.005
	227 000	100.000

Bei gleichbleibendem Zustand zeigt die nachfolgende Tabelle die Materiefluß-Bilanz in Verbindung mit dem Reinigungs-Verbrennungssystem in Fig. 1, unter

109852/1660 " ⁵¹

Bezugnahme auf die entsprechenden Bezugszeichen der Leitungsgänge:

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BAD

Zi

Leitungs-Nummer 52

54

55

5β

57 58

TABELLE III

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Komponenten	kg/Std.
Maleinsäure
Phthalsäure	155
Benzoesäure	11
Naphthochinon	10
Wasser	1201
Gesamt	TTTo"
Maleinsäure	68
Wasser	6254 ^522
Gesamt	6264
Wasser	222006
Luft	9554
Wasser
Maleinsäure-An	5
hydrid
Phthalsäure-An-	2
hydrid	0.5
Benzoesäure	1
Naphthochinon .	2578I2.5
Gesamt	821
Sauerstoff	2714
Stickstoff	5555
Gesamt
Brennstoff-Gas	50
(Methan)	154
Sauerstoff	2714
Stickstoff	0.5
Organische Stoffe	2004
H₀O	98I -
CO₂	■ 5885,5
Gesamt	572
Wassersprühstrahl

2112783	Temperatur
Gew. %	58 7-57 Gew. % als Fest stoffe
19.75 9.051 .621 . 6oJ 70.00
100.00	58
1.07 98.95
100.00	16
100	58
95.88 4.11
20 ppm
10 ppm 2 ppm 4 ppm
100	15
25.2 72.8 100

100

2.64 46.57 77 ppm 54.24 16.75

100
100

16

160

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Jeder ein- oder mehrstufige Wasser-Gas-Reiniger kann verwendet werden, welcher mit Aufschiämmungen arbeitet. Ebenso kann jede Verbrennungsanlage verwendet werden, welche mit zersprühten Flüssigkeiten arbeitet, um den zersprühten flüssigen Rückstand zu verdampfen und zu verbrennen.

Die einzelnen Durchflußmengen hängen von der Größe der Anlage ab, sind nicht kritisch und können über einen weiten Bereich variiert werden.

Der oben beschriebene Naßreiniger mit Rücklauf .zur . Bildung von Aufschlämmung kann vorteilhafterweise dazu verwendet werden, das in einem Abgas vorhandene Maleinsäure-Anhydrid und Phthalsäure-Anhydrid wjeäer zu gewinnen, oder ebensogut als Verunreinigung aus diesem Gas abzuschäden.

Die obige Beschreibung mit der dazugehörigen Zeichnung der bevorzugten Ausführungsformen der Erfindung dienen einzig dein Zwecke der Erläuterung und sollen die Erfindung nicht einschränken. Das Verfahren und die Vorrichtung gemäß der Erfindung soll in den nachfolgenden Ansprüchen geschützt werden.

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Claims

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PATENTANSPRÜCHE

.1. Verfahren zum Abscheiden von organischen Verunreinigungen aus Abgasen zum Zweck der Verminderung von Luft- und Wasserverschmutzung, dadurch gekennzeichnet, daß das austretende Abgas rnit einer wässerigen Reinigungsflüssigkeit zum Abscheiden der organischen Komponenten gewaschen, die Reinigungsflüssigkeit zum ErhöhFen der organischen Konzentration an in ihr enthaltenen Komponenten zwecks Wiederverwendung zurückgeführt, ein Teil der rückgeführten, konzentrierten Reinigungsflüssigkeit als Rückstand abgeführt und schließlich der flüssige Rückstand durch eine Wärmeverbrennungsanlage geführt wird, um diesen zu verdampfen und die in diesem enthaltenen konzentrierten, organischen Komponenten zu oxidieren.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge von dem Rückstand dahingehend gesteuert wird, die Konzentration von diesen organischen Komponenten bis mindestens zu dessen Sättigungspunkt zu erhöhen.

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5· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Größe der Rückstandsflüssigkeit dahingehend gesteuert wird, die Konzentration von diesen organischen Komponenten bis zu einem Punkt zu erhöhen, welcher zwisehen dessen Sättigungspunkt und einem Punkt unterhalb dieses Sättigungspunktes liegt, bei welchem die organischen Komponenten eine Aufschlämmung bilden.

4. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Maximalkonzentration der organischen Komponenten geringer ist, als die Konzentration, bei welcher die Aufschlämmung nicht ohne weiteres zirkuliert.

5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration größer ist, als der Sättigungspunkt der organischen Komponenten in Wasser, um dadurch eine Aufschlämmung dieser Komponenten zu bilden.

6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Rückstandsflüssigkeit versprüht wird, bevor sie in der Verbrennungsanlage verdampft.

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7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in der Verbrennungsanlage Luft und Brennstoff verbrennt, um die organischen Komponenten zu oxydieren, daß die in diese Verbrennungsanlage eingegebene Menge von Luft größer ist, als die stöchiometrische Menge für die Verbrennung des Brennstoffes-zu CO und Wasser und für die Oxydation der'organischen Komponenten zu COp und Wasser.

^ 8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Reinigungsvorgang aus einer Mehrstufenreinigung besteht mit dem Rücklauf der Reinigungsflüssigkeit, um die Konzentration der organischen Komponenten in ihr zu erhöhen, und mit dem Rückstand von der Rücklaufflüssigkeit in jeder Reinigungsstufe, daß der Rückstand von der ersten Stufe in die Verbrennungsanlage und der Rückstand von jeder folgenden Stufe in die vorausgegangene Stufe als Reinigungsflüssigkeit zur Aufbereitung zusätzlich zu der Rücklauf-

φ flüssigkeit der vorausgehenden Stufe gegeben wird, und daß die Konzentration der organischen Komponenten in den Flüssigkeiten der nachfolgenden Stufen im wesentlichen geringer ist, als deren Konzentration in der vorausgegangenen Stufe.

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9· Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Mehrstufen-Reinigungsvorgang in zwei Stufen arbeitet und zusätzliches Aufbefeitungswasser in der zweiten Stufe verwendet wird, um das Wasser zu ersetzen, welches im Rückstand der ersten Stufe abgeschieden wird und welches verdampft und mit dem gereinigten Gas von der zweiten Stufe entweicht.

10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ausreichend frisches Wasser zu der Reinigungsflüssigkeit hinzugegeben wird, um das Wasser zu ersetzen, welches im Rückstand abgeschieden, verdampft und in dem gereinigten Gas abgegeben wird.

11. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur in der Reinigungsanlage zwischen 52° und 49°C beträgt.

12. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration der organischen Komponenten in der Reinigungsflüssigkeit und in dem Rückstand zwischen 10 und 40 Gew.% beträgt.

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2172783

13· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration der organischen Komponenten wesentlich größer gewählt wird als ihr Sättigungspunkt in Wasser, um dadurch eine Aufschlämmung der organischen Komponenten in einer mit diesen gesättigten Lösung in Wasser zu bilden, wobei die maximale Feststoff-Konzentration in dieser Aufschlämmung zwirnen 15 und 20 Gew.% liegt.

14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß diese maximale Peststoff-Konzentration zwischen 10 und 12 Gew.% liegt.

15. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das ausströmende Abgas bei einer erhöhten Temperatur liegt und daß die Temperatur der Reinigungsflüssigkeit wesentlich niedriger ist, als die Temperatur des ausströmenden Gases, wodurch Wasser in der Reinigungsflüssigkeit verdampft wird und das gereinigte, ausströmende Gas sättigt, und wodurch das ausströmende Abgas durch solch eine Verdampfung abgekühlt wird.

16. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das ausströmende Gas die Abgase von dem Kondensor einer

- 39 -

109852/1660

Phthaisäure-Anhydrid-Anlage ist und daß die organischen Verunreinigungen aus einem oder mehreren Teilen von Maleinsäure-Anhydrid, Phthalsäure-Anhydrid, Benzoesäure und Naphthochinon bestehen, wobei das Phthalsäure-Anhydrid und das Maleinsäure-Anhydrid zu Phthalsäure und Maleinsäure durch die wässerige Reinigungsflüssigkeit hydrolisiert wird.

17, Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das ausströmende Gas die Abgase von dem Kondensor einer Phthalsäure-Anhydrid-Anlage ist und daß die organischen Verunreinigungen aus einem oder mehreren Teilen von Maleinsäure-Anhydrid, Phthalsäure-Anhydrid, Benzoesäure und Naphthochinon bestehen> wobei das Phthalsäure-Anhydrid und das Maleinsäure-Anhydrid zu Phthalsäure und Maleinsäure durch die wässerige Reinigungsflüssigkeit hydrolisiert wird.

18. . Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das ausströmende Gas die Abgase von dem Kondensor einer Phthalsäure-Anhydrid-Anlage ist und daß die organischen Verunreinigungen aus einem oder mehreren Teilen von Maleinsäure-Anhydrid, Phthalsäure-Anhydrid, Benzoesäure und Naphthoehinon bestehen, wobei das Phthalsäure-Anhydrid und das Maleinsäure-Anhydrid zu Phthalsäure und Maleinsäure durch die wässerige Reinigungsflüssigkeit hydrolisiert wird.

109852/1660 - 4 0 -

- 4ο - .

19· Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das ausströmende Gas die Abgase von dem Kondensor einer · Phthaisäure-Anhydrid-Anlage ist und daß die organischen Verunreinigungen aus einem oder mehreren Teilen von Maleinsäure-Anhydrid, Phthalsäureanhydrid, Benzoesäure und Naphthoehinon bestehen, wobei das Phthalsäure-Anhydrid und das Maleinsäure-Anhydrid zu Phthalsäure und Maleinsäure durch die wässerige Reinigungsflüssigkeit hydrolisiert wird.

20. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das ausströmende Gas die Abgase von dem Kondensor einer Phthalsäure-Anhydrid-Anlage ist und daß die organischen Verunreinigungen aus einem oder mehreren Teilen von Maleinsäure-Anhydrid, Phthaisäure-Anhydrid, Benzoesäure und Naphthochinon bestehen, wobei das Phthalsäure-Anhydrid und das Maleinsäure-Anhydrid &u-Phthalsäure und Maleinsäure durch die wässerige Reinigungsflüssigkeit hydrolisiert wird.

21. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das ausströmende Gas die Abgase von dem Kondensor einer Phthalsäure-Anhydrid-Anlage ist und daß die organischen Verunreinigungen aus einem oder mehreren Teilen von Maleinsäure-Anhydrid, Phthalsäure-Anhydrid, Benzoesäure und Naphthochinon bestehen, wobei das Phthalsäure-Anhydrid

1098S2/1660 - 41 -

und das Maleinsäure-Anhydrid zu Phthalsäure und Maleinsäure durch die wässerige Reinigungsflüssigkeit hydrolisiert wird.

22. Verfahren nach Anspruch 7* dadurch gekennzeichnet, daß das ausströmende Gas die Abgase von dem Kondensor einer Phthalsäure-Anhydrid-Anlage ist und daß die organischen Verunreinigungen aus einem oder mehreren Teilen von Maleinsäure-Anhydrid, Phtfchalsäure-Anhydrid, Benzoesäure und Naphthochinon bestehen, wobei das Phthalsäure-Anhydrid und das Maleinsäure-Anhydrid zu Phthalsäure und Maleinsäure durch die wässerige Reinigungsflüssigkeit hydrolisiert wird.

2J. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das ausströmende Gas die Abgase von dem Kondensor einer Phthalsäure-Anhydrid-Anlage ist und daß die organischen Verunreinigungen aus einem oder mehreren Teilen von Maleinsäure-Anhydrid, Phthalsäure-Anhydrid,Benzoesäure und Naphthochinon bestehen, wobei das Phthalsäure-Anhydrid und das Maleinsäure-Anhydrid zu Phthalsäure und Maleinsäure durch die wässerige Reinigungsflüssigkeit hydrolisiert wird, wobei im wesentlichen das gesamte Phthalsäure-Anhydrid, die gesamte Benzoesäure und der größte Teil des Maleinsäure-Anhydrids von dem ausströmenden Gas in der ersten Stufe und der gesamte Restbestand des Maleinsäure-Anhydrids in der zweiten Stufe abgeschieden werden.

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24. Verfahren nach Anspruch 9* dadurch gekennzeichnet, daß das ausströmende Gas die Abgase von dem Kondensor einer Phthalsäure-Anhydrid-Anlage ist und daß die organischen Verunreinigungen aus einem oder mehreren Teilen von Maleinsäure-Anhydrid, Phthalsäure-Anhydrid, Benzoesäure und Naphthochinon bestehen_i wobei das Phthalsäure-Anhydrid und das Maleinsäure-Anhydrid zu Phthalsäure und Maleinsäure durch die wässerige Reinigungsflüssigkeit hydrolysiert wird.

25. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß das ausströmende Gas die Abgase von dem Kondensor einer Phthalsäure-Anhydrid-Anlage ist und daß die organischen Verunreinigungen aus einem oder mehreren Teilen von Maleinsäure-Anhydrid, Phthalsäure-Anhydrid, Benzoesäure und Naphthochinon bestehen, wobei das Phthalsäure-Anhydrid und das Maleinsäure-Anhydrid zu Phthalsäure und Maleinsäure durch die wässerige ReinigungsflüssigKeit hydrolysiert wird.

26. ■ Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das ausströmende Gas die Abgase von dem Kondensor einer Phthalsäure-Anhydrid-Anlage ist und daß die organischen Verunreinigungen aus einem oder mehreren Teilen von Maleinsäure-Anhydrid, Phthalsäure-Anhydrid, Benzoesäure und Naphthochinon

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bestehen, wobei das Phthalsäure-Anhydrid und das Maleinsäure-Anhydrid zu Phthalsäure und Maleinsäure durch die wässerige Reinigungsflüssigkeit hydrolisiert wird.

27. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß das ausströmende Gas die Abgase von dem Kondensor einer Phthalsäure-Anhydrid-Anlage ist und daß die organischen Verunreinigungen aus einem oder mehreren Teilen von Maleinsäure-Anhydrid, Phthalsäure-Anhydrid, Benzoesäure und Naphthochinon bestehen, wobei das Phthalsäure-Anhydrid und das Maleinsäure-Anhydrid zu Phthalsäure und Maleinsäure durch die wässerige Reinigungsflüssigkeit hydrolisiert wird.

28. Verfahren nach Anspruch 1J, dadurch gekennzeichnet, daß das ausströmende Gas die Abgase von dem Kondensor einer Phthalsäure-Anhydrid-Anlage ist und daß die organischen Verunreinigungen aus einem oder mehreren Teilen von Maleinsäure-Anhydrid, Phthalsäure-Anhydrid, Benzoesäure und Naphthochinon bestehen, wobei das Phthalsäure-Anhydrid und das Maleinsäure-Anhydrid zu Phthalsäure und Maleinsäure durch die wässerige Reinigungsflüssigkeit hydrolisiert wird.

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29· Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß das ausströmende Gas die Abgase von dem Kondensor einer Phthalsäure-Anhydrid-Anlage ist und daß die organischen Verunreinigungen .aus einem oder mehreren Teilen von Maleinsäure-Anhydrid, Phthalsäure-Anhydrid, Benzoesäure und Naphthochinon bestehen, wobei das Phthalsäure-Anhydrid und das Maleinsäure-Anhydrid zu Phthalsäure und Maleinsäure durch die wässerige Reinigungsflüssigkeit hydrolisiert wird.

30. ' Verfahren nach Anspruch 15* dadurch gekennzeichnet, daß das ausströmende Gas die Abgase von dem Kondensor einer Phthalsäure-Anhydrid-Anlage ist und daß die organischen Verunreinigungen aus einem oder mehreren Teilen von Maleinsäure-Anhydrid, Phthalsäure-Anhydrid, Benzoesäure und Naphthochinon bestehen, wobei das Phthalsäure-Anhydrid und das Maleinsäure-Anhydrid zu Phthalsäure und Maleinsäure durch die wässerige Reinigungsflüssigkeit hydrolisiert wird.

31. Vorrichtung zum Abscheiden von verunreinigenden organischen Zusammensetzungen aus chemischen Abgasen, gekennzeichnet durch einen Reiniger (10) mit einem Einlaß (30) für den Eintritt des Gases in den Reiniger und einem Einlaß (34a) für den Eintritt der Reinigungsflüssigkeit

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für das Waschen des Gases, durch einen Auslaß (35) für das Ablassen des gereinigten Gases und einen Auslaß (13) für das Ablassen der Reinigungsflüssigkeit, durch ein Rücklaufsystem (13, 14) für die Reinigungsflüssigkeit, um in ihr die Konzentration der Verunreinigung organischer Komponenten zu erhöhen, durch eine Anordnung (33* 33a) für die Schaffung eines Rückstandes von vorherbestimmter Menge aus dieser konzentrierten Rücklaufflüssigkeit, durch eine Verbrennungsanlage (11) für das Verdampfen dieser Rückstands-Flüssigkeit und für das Verbrennen der konzentrierten organischen Komponenten darin, durch Förderer (21) für die Bewegung der Rückstandsflüssigkeit zus» der Verbrennungsanlage (11), und durch Brennstoff- (37) und Verbrennungsluft-Einlässe (36) für die Verbrennung des Brennstoffes und der organischen Komponenten.

32. Vorrichtung nach Anspruch 31* dadurch gekennzeichnet, daß ein Einlaß (34a) für frisches Wasser in den Reiniger (10) vorhanden ist, um das Wasser zu ersetzen, welches in der Rückstandsflüssigkeit abgeschieden, verdampft und mit dem gereinigten Gas durch den Austritt (35) des Reinigers abgegeben wird.

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33· Vorrichtung nach Anspruch 31* gekennzeichnet durch ein Sprühsystem (39)* welches den Rückstand zersprüht, bevor dieser verbrannt wird. · ,.-■ -

34. Vorrichtung nach Anspruch 31* gekennzeichnet durch einen mehrstufigen Reiniger (10), wobei jede Stufe (12, 15} mit einem Rücklaufsystem (13, 13a, 13b, I4,.i4a, 14b) für die Reinigungsflüssigkeit versehen ist, in welcher sich die Konzentration organischer Komponenten erhöht, und wobei jede . dieser Stufen Anordnungen (32a, 33a) für die Abtrennung eines Rückstandes aus dem Rücklaufstrom aufweist, durch Förderer (13a, 21) für den Rückstandsfluß von der ersten Stufe (12) zur Verbrennungsanlage (11), durch Förderer (I4a) für den Rückstandsfluß von jeder nachfolgenden Stufe zu der vorhergehenden Stufe als Teil der Aufbereitungs-Reinigungsflüssigkeit der vorhergehenden Stufe zusammen mit dem Rücklauf der vorhergehenden Stufe und durch einen Einlaß(34a) für frisches Wasser für die letzte Stufe und für das Mischen desselben mit dem Rücklauf der letzten Stufe, um die Reinigungsflüssigkeit dieser letzten Stufe aufzubereiten.

35. Verfahren zum Abscheiden von organischen Komponenten, bestehend aus einem oder mehreren Teilen Phthalsäure-Anhydrid, Maleinsäure-Anhydrid, Benzoesäure und Naphthochinon,

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welche in einem Abgas von einem Kondensor einer Phthalsäure-Anhydrid-AnIage vorhanden sind, dadurch gekennzeichnet, daß dieses Abgas Bit einer wässerigen Reinigungsflüssigkeit gereinigt wird, um organische Komponenten abzuscheiden, daß die Reinigungsflüssigkeit in Rücklauf gebracht wird, um die Konzentration der organischen Komponenten in ihr zu erhöhen, daß ein Teil von diesem Rücklaufstrom dieser konzentrierten Reinigungsflüssigkeit als ein Rückstandsfluß abgetrennt wird, und daß die Menge dieses Rückstandes gesteuert wird, um die Konzentration der organischen Komponenten über deren Sättigungspunkt hinaus zu erhöhen, damit eine Aufschlämmung von diesen Komponenten gebildet wird.

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