DE2110328A1 - Electroless coating of non-metallic whiskers or fibres with a - metal for the prodn of whisker-reinforced light alloys castings - Google Patents

Electroless coating of non-metallic whiskers or fibres with a - metal for the prodn of whisker-reinforced light alloys castings

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Abstract

Ceramic whiskers of, for example, B4C, Si3N4, Al2O3, SiC or graphite, are provided with a thin metal coating 0.5-5, pref. 2-3 mu thick and improved adherence by degreasing the whiskers in an alk. soln., pickling in a fluoride-free acid soln., activating in a chloride contg. soln., sensitizing using a solution contg. a chloride of a noble metal chosen from the Pt group, and finally electroless coating the whisker with a metal such as Ni, Cu, Zn, Sn, Cr, using a known metal bath at 60-95 degrees C, pref. 75-85 degrees C for 5-15 min., pref. 6-12 min. The whiskers thus coated are used for reinforcing e.g. Al alloys pref. for pistons of I.C. engines.

Description

Verfahren zur Herstellung dünner metallischer Überzüge auf nichtmetallischen vorzugsweise keramischen Whiskern Die Erfi.ndung betrifft ein Verfahren zum stromlosen Abscheiden dünner metallischer Überzüge aus wässriger Lösung auf nichtmetallische vorzugsweise keramische Whisker für die Herstellung von whiskerverstärkten gegossenen Leichtmetallwerkstücken, insbesondere aus Aluminium bzwO dessen Legierungen, vorzugsweise für Kolben von Verbrennangskraftmaschinen.Process for the production of thin metallic coatings on non-metallic ones preferably ceramic whiskers. The invention relates to an electroless method Deposition of thin metallic coatings from aqueous solution on non-metallic ones preferably ceramic whiskers for making whisker reinforced casts Light metal workpieces, in particular made of aluminum or its alloys, preferably for pistons of internal combustion engines.

Die Forderung, die mechanischen Eigenschaften, insbesondere die Festigkeit, eines bestimmten metallischen Werkstoffe zu erhöhen, kommt im allgemeinen aus dem Bereich seiner Anwendungs praxia, wenn für bestimmte Verwendungszwecke die mechanischen Eigenschaften metallischer Werkstoffe nicht mehr ausreichen und andere Möglichkeiten zu deren Verbesserung bereits ausgel schopft sind oder nicht in Betracht kommen, In einem solchen i'all bleibt zur weiteren Verbesserung der mechanischen Eigen schaften nur noch das Einlagern von Whiskern in den metallischen Werkstoff übrig (Verfahronstechnik 4 (1970) NrO 5, Seiten 203/207), wobei unter Whiskern nadolförmige freigewachsene Einkristalle metallischer oder keromischer Art mit durchmessern im µm-Bereich sowie Langen von einigen Millimetern mit ausgezeichneten mechanischen Eigenschaften, die sich weitegehend auf das Werkstück, in das die Whisker eingebettet werden, übertragen, zu verstehen sind. Neben der Anwendungstemperatur des metallischen Werkstoffs, ist für die Übertragung der mechannischen Eigenschaften von den Whiskern auf den metallischen Werkstoff d. fIaftunt zwischen beiden Komponenten eine unabdingbare Voraussetzung.The requirement, the mechanical properties, in particular the strength, Increasing a certain metallic material generally comes from the Range of its application praxia if for certain uses the mechanical Properties of metallic materials are no longer sufficient and other possibilities for the improvement of which are already exhausted or cannot be considered, In such an i'all remains to further improve the mechanical properties only the storage of whiskers in the metallic material remains (Verfahronstechnik 4 (1970) NrO 5, pages 203/207), with needle-shaped freely grown under whiskers Monocrystals of a metallic or keromic type with diameters in the µm range as well Lengths of a few millimeters with excellent mechanical properties that are largely transferred to the workpiece in which the whiskers are embedded, are to be understood. In addition to the application temperature of the metallic material, is for the transfer of the mechanical properties from the whiskers to the metallic ones Material d. There is an indispensable element between the two components Pre-condition.

Zur Frage der Haftung zwischen den jeweils verwendeten metallischen Werkstoffen und den entsprechend zugeordneten Whiskern geben Untersuchungen über das Benetzungsverhalten zwischen beiden Komponenten nach der Methode des liegenden Tropfens AusinInSt. Mikroskopische Untersuchungen der Anschliffe solcher Tropfenproben geben dann Hinweise für die bei der Herstellung von whiskerverstärkten, insbesondere gegossenen, metallischen Werkstoffen einzuhaltenden Bedingungen.On the question of adhesion between the metallic used in each case Materials and the correspondingly assigned whiskers give investigations the wetting behavior between the two components according to the method of the lying Drops AusinInSt. Microscopic examinations of the polished sections of such drop samples then give advice for making whisker-fortified, in particular conditions to be observed for cast, metallic materials.

Stellt sich bei der Randwinkelmessung an der Tropfenprobe heraus, daß eine ungenügende Benetzung zwischen den beiden Komponenten eine zu geringe Haftung zwischen den Whiskern und dem metallischen Werkstoff erwarten läßt, so besteht die Möglichkeit, diese Schwierigkeit durch Aufbringen dünner metallischer Uberzüge mittels stromlosem Abscheiden von Metallen aus wässriger Lösung auf die Whisker zu umgehen.If it turns out when measuring the contact angle on the drop sample, that insufficient wetting between the two components results in insufficient adhesion can be expected between the whiskers and the metallic material, there is Possibility of solving this difficulty by applying thin metallic coatings by means of to bypass the electroless deposition of metals from aqueous solution on the whiskers.

(Jahnes, S.; J. Nixdorf u. E. Pöschel: Das Beschichten von Fäden und die Herstellung von faden verstärkten Verbundstoffen; Tangung Verbundwerkstoffe Konstanz 22./23.10.1970) Bei der Herstellung von mit nichtmetallischen vorzugsweise keramischen Whiskern, z.B. B4C, Si3N4, Al203, SiC, Graphit, verstärkten vorzugsweise gegossenen Leichtmetallwerkstücken, insbesondere aus Aluminium bzw. dessen Legierungen, vorzugsweise für die Herstellung von Kolben von Verbrennungskraftmaschinen, hat sich gezeigt, daß eine ungentigende Benetzung zwischen den beiden Komponenten stattfindet, so daß die Whisker vorher mit einem dünnen stromlos aufgetragenen metallischen Überzug, der beispielsweise aus Nickel, Kupfer, Zinn, Zink, Chrom oder dgl. bestehen kann, versehn werden müssen. Wider Erwarten mußte jedoch festgestellt werden, daß das stromlose Abscheiden von Metallen auf nichtmetallischen vorzugsweise keramischen Whiskern, insbesondere im Hinblick auf eine ausreichende Haftung, nicht möglich ist.(Jahnes, S .; J. Nixdorf and E. Pöschel: The coating of threads and the manufacture of thread-reinforced composites; Tangung composites Constance 22./23.10.1970) When producing with non-metallic preferably ceramic whiskers, e.g., B4C, Si3N4, Al203, SiC, graphite, preferably reinforced cast light metal workpieces, in particular made of aluminum or its alloys, preferably for the manufacture of pistons for internal combustion engines it has been shown that an inadequate wetting takes place between the two components, so that the whiskers are previously coated with a thin, electrolessly applied metallic coating, which can consist of nickel, copper, tin, zinc, chromium or the like, for example, have to be forgotten. Contrary to expectations, however, it had to be stated that the electroless deposition of metals on non-metallic ones preferably ceramic whiskers, especially with regard to adequate adhesion, not is possible.

Die Erfindung hat sich deshalb die Aufgabe gestellt, Verfahrensmaßnahmen zu entwickeln, mit Hilfe derer ohne Schwierigkeiten guthaftende dünne metallische Uberzüge aus wässriger Lösung auf nichtmetallische Whisker stromlos abgeschieden werden können.The invention has therefore set itself the task of procedural measures to develop, with the help of which, without difficulty, well-adhering thin metallic ones Coatings from aqueous solution deposited electrolessly on non-metallic whiskers can be.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß in der Weise gelöst, daß die Whisker zunächst in einer handelsüblichen alkalischen Lösung entfettet, dann in einer fluoridfreien sauren Lösung gebeizt, anschließend in einer chloridhaltigen Lösung aktiviert und in einer Lösung eines Chlorids eines Edelmetalls der Platingruppe sensibilisiert und abschließend in einem handelsüblichen Metallbad 5 bis 15 Min., vorzugsweise 6 bis 12 Min., insbesondere 10 Min., stromlos bei Temperaturen von 60 bis 950C, vorzugsweise 75 bis 850C, mit einem metallischen Uberzug versehen werden.This object is achieved according to the invention in such a way that the whiskers first degreased in a commercially available alkaline solution, then in a fluoride-free one pickled acidic solution, then activated in a chloride-containing solution and sensitized in a solution of a chloride of a platinum group noble metal and finally in a commercially available metal bath for 5 to 15 minutes, preferably 6 to 12 minutes, especially 10 minutes, without current at temperatures of 60 to 950C, preferably 75 to 850C, be provided with a metallic coating.

Die Entfettung erfolgt 1 bis 5 Min., vorzugsweise 2 Min., in einer 3 bis 6 %igen, vorzugsweise 5 % igen, alkalischen Lösung bei Temperaturen von 50 bis 90°C, vorzugsweise 60 bis 80°C, wahrend das Beizen s bis 5 Min0, vorzugsweise 2 Min., in einer 30 bis 60 %igen, vorzugsweise 40 bis 50 %igen, sauren Lösung bei Raumtemperatur durchgeführt wird.The degreasing takes place 1 to 5 minutes, preferably 2 minutes, in one 3 to 6%, preferably 5%, alkaline solution at temperatures of 50 to 90 ° C, preferably 60 to 80 ° C, while the pickling s to 5 minutes, preferably 2 min., In a 30 to 60%, preferably 40 to 50%, acidic solution Room temperature is carried out.

Die Eitivierung der Whisker erfolgt 0,5 bis 7 Min., vorzugsweise 1 Min., in einer Zinnchlorid-Lösung der Zusammensetzung 60 bis 80 g/l, vorzugsweise 70 g/l, Zinn II-chlorid und 30 bis 50 ml, vorzugsweise 40 ml, Salzsäure. Die anschließende Sensibilisierung in der Palladiumchlorid-Lösung mit der Zusammensetzung 0,05 bis 0,5 g/l, vorzugsweise 0,1 g/l, Palladiumchlorid und 0,5 bis 1,5 ml/l, vorzugsweise 1 mull, Salzsäure dauert 0,5 bis 3 Min., vorzugsweise 1 Min., bei Temperaturen von 20 bis 30°C, vorzugsweise 25 bis 27°C.The whiskers are activated for 0.5 to 7 minutes, preferably 1 Min., In a tin chloride solution of the composition 60 to 80 g / l, preferably 70 g / l, tin (II) chloride and 30 to 50 ml, preferably 40 ml, hydrochloric acid. The subsequent Sensitization in the palladium chloride solution with the composition 0.05 to 0.5 g / l, preferably 0.1 g / l, palladium chloride and 0.5 to 1.5 ml / l, preferably 1 mull, hydrochloric acid takes 0.5 to 3 minutes, preferably 1 minute, at temperatures of 20 to 30 ° C, preferably 25 to 27 ° C.

lie erfindungsgemäßen Verfahrensmaßnahmen werden insbesondere für keramische Whisker wie B4C, Si3N4, Al203, SiC, Graphit oder dgl., die mit einem metalLischen Überzug bestehend aus Nickel, Kupfer, Zinn, Zink, Chrom oder dgl. beschichtet werden sollen, angewendet0 Es ist selbstverständlich auch möglich, das erfindungsgemäße Verfahren bei keramischen Fasern anzuwenden0 Die Erfindung wird im folgenden an Hand eines Ausführungsbeispiels im einzelnen dargestellt. Dabei werden SiC-Whisker mit einem Nickelüberzug gemaß den folgenden erfindungsgemäßen Verfahrensmaßnahmen beschichtet.Lie procedural measures according to the invention are in particular for ceramic whiskers such as B4C, Si3N4, Al203, SiC, graphite or the like metallic coating consisting of nickel, copper, tin, zinc, chromium or the like. Coated are to be applied0 It is of course also possible to use the inventive Methods to be used in ceramic fibers The invention is described below Hand of an embodiment shown in detail. This will make SiC whiskers with a nickel coating according to the following process measures according to the invention coated.

a) 2 Minuten entfetten in einer 5 %igen alkalischen auf Silikatbasis aufgebauten Lösung bei 60°C b) 2 Minuten beizen in 50 %iger Schwefelsäure bei Raumtemperatur.a) Degrease for 2 minutes in a 5% alkaline silicate based built-up solution at 60 ° C. b) Pickling in 50% sulfuric acid at room temperature for 2 minutes.

c) 1 Minute aktivieren in Zinnchlorid-Lösung der Zusammensetzung 70 g/l Zinn II~chlorid und 40 ml/l Salzsäure bei aumtemperatur.c) Activate for 1 minute in tin chloride solution of composition 70 g / l tin II chloride and 40 ml / l hydrochloric acid at room temperature.

d) 1 Minute sensibilisieren in Palladiumchlorid-Lösung der Zusammensetzung 0,1 g/l Palladiumchlorid und 1 ml/l Salzsäure bei 27 0C.d) Sensitize the composition in a palladium chloride solution for 1 minute 0.1 g / l palladium chloride and 1 ml / l hydrochloric acid at 27 ° C.

e) 10 Minuten stromlo£ vernickeln in einem handelsüblichen Nickelbad bei 85 0C.e) Electroless nickel plating for 10 minutes in a commercially available nickel bath at 85 0C.

Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen insbesondere darin, daß es möglich ist, auf keramischen Wiskern dünne metallische Überzüge von 0,5 bis 5 µm, vorzugsweise 2 bis 3 µm, Stärke mit ausgesprochen guter Haftung zu erzeugen. PatentansprücheThe advantages achieved with the invention are in particular: that it is possible to apply thin metallic coatings from 0.5 to 5 µm, preferably 2 to 3 µm, thickness with extremely good adhesion. Claims

Claims (6)

Patentanspr4che X Verfahren zum stromlosen Abscheiden dünner metallischer Überzüge aus wässriger Lösung auf nichtmetallische, vorzugsweise keramische Whisker für die Herstellung von whiskerverstärkten gegossenen Leichtmetallwerkstücken, insbesondere aus Aluminium bzw. dessen Legierungen,uDrzugsweise für Kolben von Verbrennungskraftmaschinen, dadurch gekennzeichnet, daß die Whisker in einer handelsüblichen alkalischen Lösung entfettet, in einer fluoridfreien sauren Lösung gebeizt, anschließend in einer chloridhaltigen Lösung aktiviert, danach in einer Lösung eines Chlorids eines Edelmetalls der Platingruppe sensibilisiert und abschließend in einem handelsüblichen Metallbad 5 bis 15 Minuten, vorzugsweise 6 bis 12 Minuten, insbesondere 10 Minuten, stromlos bei Temperaturen von 60 bis 950C, vorzugsweise 75 bis 850C, mit einem metallischen Überzug versehen werden. Patent claims X Process for the electroless deposition of thin metallic materials Coatings from aqueous solution on non-metallic, preferably ceramic, whiskers for the production of whisker-reinforced cast light metal workpieces, in particular made of aluminum or its alloys, and preferably for pistons of internal combustion engines, characterized in that the whiskers are in a commercially available alkaline solution degreased, pickled in a fluoride-free acidic solution, then in a chloride-containing one Solution activated, then in a solution of a chloride of a platinum group noble metal sensitized and finally in a commercial metal bath for 5 to 15 minutes, preferably 6 to 12 minutes, in particular 10 minutes, without current at temperatures from 60 to 950C, preferably 75 to 850C, provided with a metallic coating will. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Entfettung 1 bis 5 Minuten, vorzugsweise 2 Minuten, in einer 3 bis 6 %eigen, vorzugsweise 5 %igen, alkalischen Lösung bei Temperaturen von 50 bis 90°C, vorzugsweise 60 bis 800C, erfolgt. 2. The method according to claim 1, characterized in that the degreasing 1 to 5 minutes, preferably 2 minutes, in a 3 to 6% own, preferably 5 %, alkaline solution at temperatures of 50 to 90 ° C, preferably 60 to 800C. 3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Beizen 1 bis 5 Minuten, vorzugsweise 2 Minuten, in einer 30 bis 60 ign, vorzugsweise 40 bis 50 %igen, sauren Lösung bei Raumtemperatur erfolgt. 3. The method according to claims 1 and 2, characterized in that that the pickling 1 to 5 minutes, preferably 2 minutes, in a 30 to 60 ign, preferably 40 to 50%, acidic solution takes place at room temperature. 4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß eine 0,5 bis 3 Minuten, vorzugsweise 1 Minute, dauernde Aktivierung in einer Zitinchlorid-Lösung der Zusammensetzung 60 bis 80 g/1, vorzugsweise 70 g/l, Zinn II-chlorid und 30 bis 50 ml, vorzugsweise 40 ml, Salzsäure durchgeführt wird 4. The method according to claims 1 to 3, characterized in that that a 0.5 to 3 minute, preferably 1 minute, activation in one Citin chloride solution of the composition 60 to 80 g / l, preferably 70 g / l, tin II-chloride and 30 to 50 ml, preferably 40 ml, hydrochloric acid is carried out 5) Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die 0,5 bis 3 Mini, vorzugsweise 1 Min, dauernde Sensibilisierung in einer. Palladiumchlorid-Lösung der Zusammensetzung 0,05 bis 0,5 gil, vorzugsweise 0,1 gel, Palladiumchlorid und 0,5 bis 1,5 ml/l, vorzugsweise 1 mull, Salzsäure bei Temperaturen von 20 bis 30°C, vorzugsweise 25 bis 27°C, durchgeführt wird.5) Process according to claims 1 to 4, characterized in that the 0.5 to 3 Mini, preferably 1 min, permanent sensitization in one. Palladium chloride solution of the composition 0.05 to 0.5 gil, preferably 0.1 gel, palladium chloride and 0.5 to 1.5 ml / l, preferably 1 mull, hydrochloric acid at temperatures of 20 to 30 ° C, preferably 25 to 27 ° C. 6) Anwendung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 5 für keramische Whisker wie B4C,' Si3N4, Al203, SiC, Graphit, die mit Nickel, Kupfer, Zinn, Zink, Chrom oder dgl. beschichtet werden sollen.6) Application of the method according to claims 1 to 5 for ceramic Whiskers like B4C, 'Si3N4, Al203, SiC, graphite, those with nickel, copper, tin, zinc, Chrome or the like. To be coated.
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