DE2106912C2 - Device for the production of furnace black - Google Patents

Device for the production of furnace black

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DE2106912C2
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D1/00Evaporating
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • C01B13/20Methods for preparing oxides or hydroxides in general by oxidation of elements in the gaseous state; by oxidation or hydrolysis of compounds in the gaseous state
    • C01B13/22Methods for preparing oxides or hydroxides in general by oxidation of elements in the gaseous state; by oxidation or hydrolysis of compounds in the gaseous state of halides or oxyhalides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09CTREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/44Carbon
    • C09C1/48Carbon black
    • C09C1/50Furnace black ; Preparation thereof

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Herstellung von Ofenruß aus einem flüssigen kohlenwasserstoffhalügen Ausgangsstoff sowie flüssigen oder dampfförmigen Brennstoffen und Sauerstoff enthaltenden Gasen, bestehend aus einer Verbrennungszone, die einen Brenner mit einer perforierten Platte enthält, hinter der ein Verteiler für die Brennstoffe angeordnet ist, einer sich an die Verbrennungszone anschließenden Injektionszone mit öffnungen in der Wand der Injektionszone, wobei die öffnungen zu Einführvorrichtungen für den flüssigen Ausgangsstoff gehören, einer sich an die Injektionszone anschließenden Reaktionszone und einer nachfolgenden Abschreckzone.The present invention relates to an apparatus for producing furnace soot from a liquid hydrocarbon substance Starting material as well as liquid or vaporous fuels and containing oxygen Gases consisting of a combustion zone containing a burner with a perforated plate, behind which a distributor for the fuels is arranged, one following the combustion zone Injection zone with openings in the wall of the injection zone, the openings being used for insertion devices for the liquid starting material, a reaction zone adjoining the injection zone and a subsequent quenching zone.

Bei der Herstellung von Ofenruß sprüht man einen flüssigen aus Kohlenwasserstoff bestehenden Ausgangsstoff, z. B. einen Erdölteer, in ein turbulentes Verbrennungsgas, das durch Umsetzen eines flüssigen Brennstoffes mit einem sauersioffhaltigen Gas, wie Luft, entstanden ist Das erhaltene Gemisch leitet man dann in eine Ruß bildende Zone, wo der als Ausgangsstoff dienende Kohlenwasserstoff in Ruß übergeführt wird. Das aus der Ruß bildenden Zotte ausströmende Gemisch wird dann abgeschreckt Schließlich trennt man den Ruß von den Gasen. Derartige Verfahren, sind iu Einzelheiten in den US-Patentschriften
Nr. 23 75 795, Nr. 25 90 660, Ϊ. r. 29 76 127, Nr. 30 09 784,
In the production of furnace soot, a liquid starting material consisting of hydrocarbons, e.g. B. a petroleum tar, in a turbulent combustion gas, which was created by reacting a liquid fuel with an oxygen-containing gas, such as air. The mixture obtained is then passed into a soot-forming zone, where the starting hydrocarbon is converted into soot. The mixture flowing out of the villus forming the soot is then quenched. Finally, the soot is separated from the gases. Such procedures are detailed in US patents
No. 23 75 795, No. 25 90 660, Ϊ. r. 29 76 127, No. 30 09 784,

Nr. 30 09 787, Nr. 30 11 872, Nr. 31 03 148, Nr. 32 06 285,
Nr. 32 44 484, Nr. 33 07 911, Nr. 34 10 660, Nr. 34 60 911
beschrieben.
No. 30 09 787, No. 30 11 872, No. 31 03 148, No. 32 06 285,
No. 32 44 484, No. 33 07 911, No. 34 10 660, No. 34 60 911
described.

Eine der apparativen Schwierigkeiten bei diesem Verfahren besteht in der Einführung der a's Ausgangsstoff dienenden flüssigen Kohlenwasserstoffe in die Verbrennungsgase. Fachleute wissen, daß die Gewinnung eines guten Ofenrußes aus öl weitgehend davon abhängt, daß der Ausgangsstoff schnell und in Form gleichmäßiger Tröpfchen in· dem Verbrennungsgas verteilt wird. Die physikalischen und chemischen Eigenschaften der als Ausgangsstoff dienenden Kohlenwasserstoffe machen es aber leider schwierig, diese gleichmäßig und schnell in dem Verbrennungsgas zu verteilen. Aus wirtschaftlichen Gründen verwendet man als Ausgangsstoff in weitem Umfange die bei der Raffination von Erdöl anfallenden Rückstands-Teere. Diese Teere sind in der Regel sehr viskos und bestehen aus Gemischen von Alkylkohlenwasserstoffen und Arylkohlenwasserstoffen mit einem weiten Siedebereich. Wegen ihrer Viskosität sind solche Teere nur sehr schwierig gleichmäßig zu verteilen. Wegen des weiten Siedebereichs der Bestandteile können solche Teere auch nicht leicht verdampft werden. Einige der Bestandteile dieser Teere haben keine festen Siedepunkte und zersetzen sich eher, als daß sie verdampfen, wenn die Teere über etwa 3700C erhitzt warden. Verdampfungsverfahren für einfachere Flüssigkeitsgemische können also bei diesen Teeren nicht angewendet werden, weil gewisse Bestandteile von ihnen sich vor dem Verdampfen zersetzen und zu einer unerwünschten Koksbildung in der Vorrichtung führen.One of the technical difficulties in this process is the introduction of the liquid hydrocarbons used as the starting material into the combustion gases. Those skilled in the art know that the extraction of good furnace soot from oil largely depends on the starting material being distributed rapidly and in the form of uniform droplets in the combustion gas. Unfortunately, the physical and chemical properties of the hydrocarbons used as starting materials make it difficult to distribute them evenly and quickly in the combustion gas. For economic reasons, the raw material used to a large extent is the residue tars from the refining of petroleum. These tars are usually very viscous and consist of mixtures of alkyl hydrocarbons and aryl hydrocarbons with a wide boiling range. Because of their viscosity, such tars are very difficult to distribute evenly. Also, because of the wide boiling range of the ingredients, such tars cannot be easily vaporized. Some of the components of these tars have no fixed boiling points and decompose rather than that they evaporate when the tars warden heated above about 370 0 C. Evaporation methods for simpler liquid mixtures cannot be used with these tars because certain constituents of them decompose before evaporation and lead to undesired coke formation in the device.

Es sich auch schon Versuche gemacht worden, eine verbesserte Verteilung der genannten Ausgangsstoffe zu erreichen. So hat man die schweren Rückstands-Teere häufig auf Temperaturen vorerwärmt, bei welchen ein starker Abbau nicht stattfindet, um ihre Viskosität herabzusetzen und um ein leichteres Pumpen und Zerstäuben zu ermöglichen. Es sind auch schon verschiedene Düsen verwendet worden, die eine besonders gute Form für das jeweilige Verfahren haben sollen. Mit Hilfe dieser Düsen kann ein voller oder hohler Sprühkegel erreicht werden. Trotzdem entstehen bei Anwendung dieser Verfahren Schwierigkeiten durch Verstopfen, Koksbildung in den Vorrichtungen und ungleichmäßige Einführung der Ausgangsstoffe.Attempts have also been made to improve the distribution of the starting materials mentioned reach. The heavy residue tars have often been preheated to temperatures at which a strong degradation does not take place in order to lower their viscosity and to make pumping and atomizing easier to enable. Various nozzles have also been used that are a particularly good shape for should have the respective procedure. With the help of these nozzles a full or hollow spray cone can be achieved will. Nevertheless, when using this method, difficulties arise due to clogging and coke formation in the devices and uneven introduction of the starting materials.

Die US-PS 27 68 067 beschreibt eine Vorrichtung zur Herstellung von Ruß, in der die zu verteilenden bzw. zu versprühenden Stoffe direkt in den Verbrennungsraum eingesprüht werden. Auch hierbei ist die Verteilung nicht Sj zufriedenstellend.The US-PS 27 68 067 describes an apparatus for the production of carbon black, in which the to be distributed or to sprayed substances are sprayed directly into the combustion chamber. Again, the distribution is not Sj satisfactory.

% In der NL-PS 67 17 709 ist ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Querstromvermischung eines flüssigen % In NL-PS 67 17 709 is a method and a device for cross-flow mixing of a liquid

Rohstoffes mit einem Strom gasförmiger Verbrennungsprodukte insbesondere zur Rußherstellung beschrieben. L · Raw material described with a stream of gaseous combustion products, especially for the production of soot.

Ig 65 in welchem man in einer Verbrennungszone ein Gemisch von sehr heißen, oxydierenden Gasen mit ausreichcn-Ig 65 in which a mixture of very hot, oxidizing gases with sufficient

i'j der Energie und unter ausreichendem Druck erzeugt, diesem Gasgemisch aufgrund seiner Energie und seinesi'j the energy and generated under sufficient pressure, this gas mixture due to its energy and his

|| Drucks mit sehr hoher Geschwindigkeit nahe Schallgeschwindigkeit in Form eines Stroms mit einem Quer-|| Pressure at very high speed close to the speed of sound in the form of a stream with a transverse

fe! schnitt, der nur einen kleinen Teil des Querschnitts der langgestreckten, geschlossenen Hauptreaktionszonefe! cut which only a small part of the cross section of the elongated, closed main reaction zone

beträgt und der axial in den zentralen Teil dieser Hauptreaktionszone gerichtet ist in die Hauptreaktionszone strömen läßt und senkrecht in den Kern der mit hoher Geschwindigkeit strömenden heißen Verbrennungsgase kurz vor dem Eintritt in die Hauptreaktionszone eine Vielzahl von Strömen des zu zersetzenden Ausgangsmaterials von Punkten um die Peripherie des Stroms der heißen Verbrennungsgase einspritztand which is directed axially in the central part of this main reaction zone into the main reaction zone can flow and perpendicularly into the core of the hot combustion gases flowing at high speed shortly before entering the main reaction zone, a multitude of streams of the starting material to be decomposed from points around the periphery of the stream of hot combustion gases

Die US-PS 28 51 337 beschreibt eine Vorrichtung zur Herstellung von Ofenruß aus einem flüssigen kohlenwasserstoffhaltigen Ausgangsstoff sowie flüssigen oder dampfförmigen Brennstoffen und Sauerstoff enthalten-,, den Gasen, bestehend aus einer Verbrennungszone, die einen Brenner mit einer perforierten Platte enthält,The US-PS 28 51 337 describes an apparatus for the production of furnace soot from a liquid containing hydrocarbons Containing raw material as well as liquid or vaporous fuels and oxygen- ,, the gases, consisting of a combustion zone containing a burner with a perforated plate,

hinter der ein Verteiler für die Brennstoffe angeordnet ist einer sich an die Verbrennungszone anschließenden Injektionszone mit Öffnungen in der Wand dm' Injektionszone, wobei die Öffnungen zu Einführvorrichtungen für den flüssigen Ausgangsstoff gehören, einer sich an die Injektionszone anschließende Reaktionszone und ' einer nachfolgenden Abschreckzone. Auch bei dieser Vorrichtung ist die Verteilung der Ausgangsstoffe nochbehind which a distributor for the fuels is arranged an injection zone adjoining the combustion zone with openings in the wall dm ' injection zone, the openings belonging to devices for introducing the liquid starting material, a reaction zone adjoining the injection zone and a subsequent quenching zone. In this device, too, the distribution of the starting materials is still unchanged

unbefriedigend.unsatisfactory.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine Vorrichtung zu schaffen, die die Verteilung der Ausgangsstoffe verbessert und die Verdampfung von viskosen Flüssigkeiten in feinster Verteilung zu ermöglichen, deren Bestandteile sehr unterschiedliche Siedepunkte aufweisen. Gelöst wird diese Aufgabe durch eine Vorrichtung, bei der ein Einlaß im Bereich der perforierten Platte für den Sauerstoff enthaltenden Gasstrom tangential in die Verbrennungszone mündet, außerdem jede der Einführvorrichtungen für den flüssigen Ausgangsstoff einerseits einen Verteilerraum sowie eine in Richtung auf die Injektionszone davor angeordnete perforierte Platte und ; eine Verbrennungszone mit im Bereich der Platte angeordnetem Einlaß zur Bildung von Verbrennungsgasen ausThe object of the present invention is to create a device that distributes the starting materials improved and to enable the evaporation of viscous liquids in the finest distribution, their Components have very different boiling points. This task is solved by a device at the one inlet in the area of the perforated plate for the oxygen-containing gas flow tangentially into the The combustion zone opens, as does each of the introduction devices for the liquid starting material on the one hand a distributor space and a perforated plate arranged in front of it in the direction of the injection zone and ; a combustion zone with an inlet arranged in the region of the plate for the formation of combustion gases

T Brennstoff und einem Sauerstoff enthaltenden Gas in der Verbrennungszone aufweist und andererseits eine sichT has fuel and an oxygen-containing gas in the combustion zone and on the other hand a itself

■U. an die Verbrenmingszone anschließende Eintrittszone mit mindestens einer Öffnung zur Einführung des flüssi- ■ U. adjoining the combustion zone entry zone with at least one opening for the introduction of the liquid

; ■; gen Ausgangsstoffs vorgesehen ist und jefc Eintrittszone eine Öffnung in die Injektionszone aufweist Die; ■; Gen starting material is provided and each entry zone has an opening into the injection zone

K erfindungsgemäße Vorrichtung ermöglicht das Einführen der Ausgangsstoffe in wirksamer, einfacher undK device according to the invention enables the introduction of the starting materials in a more effective, simple and

|£ störungsfreier Art Dabei können insbesondere Rückstands-Teere als Ausgangsstoff verwendet werden. Mit cer| £ trouble-free type In particular, residue tars can be used as the starting material. With cer

*|l erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Herstellung von Ruß werden außergewöhnlich hohe Ausbeuten an RußThe device according to the invention for the production of carbon black will produce exceptionally high yields of carbon black

ψ der gewünschten Qualität erhalten. ψ of the desired quality.

ii Die Zeichnungen erläutern beispielsweise einige Ausführungsformen der Erfindung. Die ii The drawings illustrate, for example, some embodiments of the invention. the

!:"' F i g. 1 zeigt im Längsschnitt eine Vorrichtung, mit Hilfe welcher die Herstellung von Ruß durchgeführtFig. 1 shows, in longitudinal section, a device with which the production of carbon black is carried out

I*) werden kann. DieI *) can be. the

5k! F i g. 2 zeigt im vergrößerten Maßstab einen Schnitt durch die Einführungsvorrichtung für den flüssigen5k! F i g. 2 shows, on an enlarged scale, a section through the device for introducing the liquid

% Ausgangsstoff in einer Vorrichtung nach F i g. 1. % Starting material in a device according to FIG. 1.

I? Die F i g. 1 und 2 zeigen, wie der Ausgangsstoff für die Herstellung von Ruß verteilt und/oder verdampft wird.I? The F i g. 1 and 2 show how the raw material for the production of carbon black is distributed and / or evaporated.

P In den Figuren sind zwei einander entgegengesetzt angeordnete Einführvorrichtungen 1000 gezeigt Nachste-P The figures show two insertion devices 1000 arranged opposite one another.

i| hend wird der Einfachheit halber die Wirkungsweise nur der einen Vorrichtung 1000 erläutert Jeder deri | The mode of operation of only one device 1000 is explained for the sake of simplicity

,§) Einführungsvorrichtungen 1000 weist einerseits einen Verteilerraum 80 sowie eine in Richtung auf die Injek-, §) Insertion device 1000 has on the one hand a distribution space 80 and a in the direction of the injection

|l tionszone 350 davor angeordnete perforierte Platte 60 und eine Verbrennungszone 10 mit im Bereich der PlattePerforated plate 60 arranged in front of it, and a combustion zone 10 with in the region of the plate

Ö 60 angeordnetem Einlaß 160 zur Bildung von Verbrennungsgasen aus Brennstoff und einem Sauerstoff enthal-Ö 60 arranged inlet 160 for the formation of combustion gases from fuel and an oxygen containing

|j tenden Gas in der Verbrennungszone 10 auf. Leitungen 120 und 110 sind zum Verteilerraum 80 und zur| j trending gas in the combustion zone 10. Lines 120 and 110 are to the manifold 80 and to

Verbrennungszone 10 vorgesehen. In der Verbrennungszone 10 findet die Verbrennung eines flüssigen Brehn- § provided for combustion zone 10. In the combustion zone 10, the combustion of a liquid pulverulent

» stoffes mit ;inem Sauerstoff enthaltenden Gas statt. Der Gasstrom wird an der Öffnung 90 für den Ausgangsstoff"Substance with; a gas containing oxygen instead. The gas flow is at the opening 90 for the starting material

§1 vorbeigeführt. Die Öffnung 90 hat eine nicht eingeschnürte Eirtrittszone, durch welche der im wesentlichen aus§1 passed by. The opening 90 has a non-constricted entry zone through which the substantially

|| flüssigem Kohlenwasserstoff bestehende Ausgangsstoff praktisch quer zu dem Strom der Verbrennungsgase in|| liquid hydrocarbon existing feedstock practically across the flow of combustion gases in

$} der Eintrittszone 20 eingeführt wird. Der Ausdruck »Querrichtung« bedeutet daß die Flüssigkeit in einem $} the entry zone 20 is introduced. The term "transverse direction" means that the liquid is in one

Il Winkel zwischen etwa 45° und etwa 135° zu der Längsachse der Eintrittszone 20 eingeführt wird. Das EinführenIl angle between about 45 ° and about 135 ° to the longitudinal axis of the entry zone 20 is introduced. Introducing

!| des Ausgangsstoffes in einem Winkel zwischen 45° und etwa 95° zu der Längsachse der Eintrittszone 20 wird! | of the starting material at an angle between 45 ° and approximately 95 ° to the longitudinal axis of the entry zone 20

IÜ bevorzug';. Anstelle der dargestellten einzigen Öffnung 90 können auch mehrere solche Eintrittsöffnungen umIÜ prefer ';. Instead of the single opening 90 shown, a plurality of such inlet openings can also be provided

|| die Einti iüszone 20 herum angeordnet sein, aus denen radial mehrere zusammenhängende Ströme des flüssigen|| The inlet zone 20 may be arranged around it, from which radially several contiguous streams of the liquid

Il Kohlenwasserstoffes vom Umfang her in der Eintrittszone 20 in die Verbrennungsgase eintreten können. WennIl hydrocarbons can enter the combustion gases from the periphery in the entry zone 20. if

fj der Durchmesser der Eintrittszone 20 größer als etwa 13 mm ist, ist es zweckmäßig, zur gleichmäßigen Vertei-fj the diameter of the entry zone 20 is greater than about 13 mm, it is advisable to

|| lung und Einführung der Ausgangsstoffe mehrere solcher Öffnungen zu verwenden.|| development and introduction of the starting materials to use several such openings.

|| Die Temperatur und die Strömungsgeschwindigkeit der Verbrennungsgase müssen so geregelt sein, daß sie|| The temperature and the flow rate of the combustion gases must be controlled so that they

If der Art ur«d der Zuführungsgeschwindigkeit der zu verteilenden und/oder zu verdampfenden Flüssigkeit, und If of the type ur «d the feed rate of the liquid to be distributed and / or evaporated, and

I^ den Abmessungen der verwendeten Vorrichtung entsprechen.I ^ correspond to the dimensions of the device used.

Iy Daß die flüssigen Ausgangsstoffe in Form eines oder mehrerer zusammenhängender Strahlen vom UmfangIy That the liquid starting materials in the form of one or more contiguous rays of the scope

;.·'; her in den Stroir. der Verbrennungsgase eingeführt werden, bietet verschiedene Vorteile. Weil die Strahleil;. · '; here in the Stroir. the introduction of combustion gases offers several advantages. Because the beam rope

1: zusammenhängend sind, sind keine Hindernisse oder Prallbleche erforderlich, die das Einströmen der Ausgangsstoffe in das Verbrennungsgase hindern. Das ist besonders dann von Vorteil, wenn die zu verarbeitende ; Flüssigkeit viskos ist oder Feststoffe enthält, welche die bisher verwendeten üblichen Sprühdüsen verunreinigen 1: are coherent, no obstacles or baffles are required to prevent the starting materials from flowing into the combustion gases. This is particularly advantageous when the to be processed; Liquid is viscous or contains solids which contaminate the conventional spray nozzles previously used

i1"- könnten.i 1 "- could.

:';. Um den eingeführten zusammenhängenden Strahl oder die Strahlen des flüssigen Ausgangsstoffes schnell und: ';. Around the introduced coherent jet or jets of liquid raw material quickly and

wirksam aufzuteilen, ist es wichtig, daß der Strom der Verbrennungsgase durch die Eintrittszone 20 eine hohe Geschwindigkeit hat.It is important that the flow of combustion gases through the entry zone 20 be high Has speed.

Unabhängig von der Zahl der eingeführten zusammenhängenden Strahlen des Ausgangsstoffe«; ist es wichtig, daß diese Strahlen in den Strom der Verbrennungsgase so eindringen, daß sie vor der innigen Mischung mit den Verbrennungsgasen die Wandungen der Vorrichtung nicht oder nur unweseiit'ich berühren. Dieser Zustand wird beispielsweise erreicht durch Regelung der Strömungsgeschwindigkeit der Verbrennungsgase dort, wo die Ausgangsstoffe eingeführt werden, durch die Form und die Abmessung der Vorrichtung, durch die Form und Anzahl der Öffnungen für die Einführung der Flüssigkeit, durch die Menge der eingeführten Flüssigkeit, durchRegardless of the number of coherent rays of the starting material introduced "; is it important, that these rays penetrate the stream of combustion gases so that they are before intimate mixing with the Combustion gases do not touch the walls of the device or only touch them impossibly. This condition is achieved, for example, by regulating the flow rate of the combustion gases where the Starting materials are introduced, by the shape and dimension of the device, by the shape and Number of openings for the introduction of the liquid through the amount of liquid introduced

den hierzu verwendeten Druck. Diese Bedingungen können entsprechend dem Wissen des Fachmanns durch Regelung einer oder mehrerer der genanten Variablen geändert werden. Das Einführen von zusammenhängenden Flüssigkeitsstrahlen des Ausgangsstoffes in die Verbrennungsgase ist wahrscheinlich unter anderem eine direkte Funktion der Strömungsgeschwindigkeiten und der kinetischen Energien der Verbrennungsgase und der flüssigen Ausgangsstoffe. Man kann beispielsweise die Verbrennung in den Zonen 10 nach den Fig. I und 2 durch Zufuhr des Brennstoffes oder des Oxydationsmittels regeln. Auch die Form der Vorrichtung hat eine wesentliche Bedeutung für die Strömungsgeschwindigkeit der Verbrennungsgase. Beim Hindurchführen der Verbrennungsgase durch eine verengte Leitung, zum Beispiel durch die Eintrittszonen 20 nach den F i g. 1 und 2, kann eine erhebliche Beschleunigung erreicht werden. Bei dieser besonderen Ausführungsform der Vorrichtungthe pressure used for this. These conditions can be carried out according to the knowledge of the person skilled in the art Regulation of one or more of the named variables can be changed. The introduction of contiguous Liquid jets of the feedstock into the combustion gases is likely to be one of the others direct function of the flow velocities and the kinetic energies of the combustion gases and the liquid raw materials. For example, the combustion in zones 10 according to FIGS. 1 and 2 can be used regulate by adding fuel or oxidizing agent. The shape of the device also has one essential for the flow velocity of the combustion gases. When passing the Combustion gases through a narrowed conduit, for example through the entry zones 20 of FIGS. 1 and 2, a considerable acceleration can be achieved. In this particular embodiment of the device

to werden die zusammenhängenden Flüssigkeitsstrahlen durch Leitungen 100 in die Eintrittszonen 20 mit einem verengten Querschnitt eingeführt, wo die Strömungsgeschwindigkeit der Verbrennungsgase aus den Verbrennungszonen 10 ihren Höchstwert erreicht. Unter diesen Bedingungen wird der flüssige Ausgangsstoff innerhalb etwa 10 Millisekunden nach dem Einführen in den Strom des Verbrennungsgases verteilt. In der Regel ist die benötigte Zeitdauer erheblich geringer und liegt bei weniger als etwa einer Millisekunde. Die sehr schnelleto are the contiguous jets of liquid through lines 100 in the entry zones 20 with a narrowed cross-section introduced where the flow velocity of the combustion gases from the combustion zones 10 reached its maximum. Under these conditions, the liquid starting material is inside distributed about 10 milliseconds after introduction into the stream of the combustion gas. Usually the The time required is considerably less and is less than about a millisecond. The very fast one

f> Verteilung erlaubt es, auch solche flüssigen Kohlenwasserstoffe zu verwenden, die wie zum Beispiel schwere Rückstands-Teere üblicherweise durch die hohen Temperaturen geändert oder zersetzt würden. f> Distribution allows the use of liquid hydrocarbons that, such as heavy residue tars, would usually be changed or decomposed by the high temperatures.

Es wurde ferner überraschenderweise gefunden, daß die Ausbeuten an Ruß, der unter Verwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung hergestellt wird, erheblich höher liegen, als bei ähnlichen Vorrichtungen, bei welchen andere Mittel zur Verteilung angewendet werden. Diese erhöhte Ausbeute trägt dazu bei, die Vorrichtung noch wirtschaftlicher zu machen. Vergleiche hierüber sind in dem nachstehenden Beispiel enthalten.It has also surprisingly been found that the yields of carbon black obtained using the Device according to the invention is produced, are considerably higher than in similar devices what other means of distribution are used. This increased yield helps improve the device to make it even more economical. Comparisons are made in the example below.

Nach der schnellen Verteilung der eingeführten Flüssigkeitsstrahlen findet eine weitere Verteilung oder Verdampfung der Flüssigkeitströpfchen durch die Wärme der Verbrennungsgase statt. Diese Tröpfchen sind jetzt umgeben von heißen Verbrennungsgasen, wodurch ihre Größe durch wenigstens teilweise Verdampfung bei den hohen Temperaturen abnimmt. Um das zu erreichen, sollten die Verbrennungsgase einen Wärmeinhalt von wenigstens 1 · lO'Joule/St./cm3, vorzugsweise von mehr als 50 · 10* Joule/St^cm3 haben.After the rapid distribution of the introduced liquid jets, a further distribution or evaporation of the liquid droplets takes place due to the heat of the combustion gases. These droplets are now surrounded by hot combustion gases, as a result of which their size decreases due to at least partial evaporation at the high temperatures. In order to achieve this, the combustion gases should have a heat content of at least 1 x 10 joules / pc / cm 3 , preferably more than 50 x 10 joules / pc. Cm 3 .

Als Oxydationsmittel bei der Verbrennung wird vorzugsweise molekularer Sauerstoff verwendet. Man kann also Luft oder andere Gase mit wenigstens etwa 20 Volumprozent molekularem Sauerstoff verwenden. Um die Vorrichtung besser auszunutzen, und um das Verfahren besser anpassen zu können, verwendet man aber häufig Oxydationsmittel mit einem höheren Gehalt an molekularem Sauerstoff. Das oxydierende Gas enthält daher vorzugsweise wenigstens etwa 50 Volumprozent molekularen Sauerstoffs. Solche sauerstoffhaltigen Gase sind heutzutage leicht erhältlich, und enthalten in der Regel 95 Volumprozent molekularen Sauerstoff oder darüber.Molecular oxygen is preferably used as the oxidizing agent during combustion. One can use air or other gases with at least about 20 percent by volume molecular oxygen. To the To make better use of the device, and to be able to adapt the method better, one often uses Oxidizing agents with a higher content of molecular oxygen. The oxidizing gas therefore contains preferably at least about 50 volume percent molecular oxygen. Such oxygen-containing gases are Easily available nowadays, and typically contain 95 percent by volume molecular oxygen or more.

Als flüssigen Brennstoff kann man leicht verbrennbare Dämpfe oder Flüssigkeiten oder Gemische hiervon verwenden, wie beispielsweise Wasserstoff, Kohlenmonoxyd, Methan, Acetylen, Alkohole, Benzin. In der Regel sind solche Brennstoffe vorzuziehen, die, wie insbesondere Kohlenwasserstoffe, einer, hohen Gehalt an Kohienstoff haben. An Methan reiches Erdgas oder modifizierte oder angereicherte Erdgase sind beispielsweise ausgezeichnete Brennstoffe, ebenso wie andere an Kohlenwasserstoff reiche Gase, wie Petroleumgase, Flüssigkeiten und Nebenprodukte der Raffination von Kohlenwasserstoffen mit zwei bis etwa vier oder fünf Kohlenstoffatomen im Moieküi und Heizöle. Die schweren und viskoseren Teere ur.d Rückstandsöle sollten als Brennstoff nur dann verwendet werden, wenn man als Oxydationsmittel reinen Sauerstoff oder an Sauerstoff reiche Gasgemische verwendet, und wenn diese Brennstoffe verdünnt oder ihre Viskosität in anderer Weise herabgesetzt ist, um eine vollständige Verbrennung innerhalb der Verbrennungszone zu erreichen.Easily combustible vapors or liquids or mixtures thereof can be used as the liquid fuel, for example hydrogen, carbon monoxide, methane, acetylene, alcohols, gasoline. As a rule, those fuels are to be preferred which, in particular hydrocarbons, have a high carbon content. For example, methane-rich natural gas or modified or enriched natural gases are excellent fuels, as are other hydrocarbon-rich gases such as petroleum gases, liquids, and by-products of refining hydrocarbons with two to about four or five carbon atoms in moieküi and heating oils. The heavier and more viscous tars and residual oils should only be used as fuel if pure oxygen or oxygen-rich gas mixtures are used as the oxidizing agent, and if these fuels are diluted or their viscosity is otherwise reduced in order to ensure complete combustion within the To reach the combustion zone.

Das Mengenverhältnis von Brennstoff und Oxydationsmittel,die in die Verbrennungszone 10 nach den F i g. 1 und 2 eingeführt werden, kann so eingestellt sein, daß das Oxydationsmittel zwischen etwa 50 und etwa 500 Prozent derjenigen Sauerstoffmenge enthält, die für die vollständige Verbrennung des Brennstoffes erforderlich ist. Vorzugsweise enthält das Oxydationsmittel zwischen etwa 80 und etwa 350 Prozent derjenigen Sauerstoffmenge, die zur vollständigen Verbrennung des Brennstoffes unter Bildung von Kohlendioxyd erforderlich ist. Die Temperatur der Verbrennung kann auch geregelt werden d'jrch Einstellung des Verhältnisses von Brennstoff zum Sauerstoff, durch Regelung der Einführungsgeschwindigkeit des Brennstoffes, oder durch zusätzliches Einführen geringerer Mengen eines inerten Gases, wie Kohlendioxyd oder Stickstoff, in die Verbrennungszone.The ratio of the amount of fuel and oxidizing agent to be added to the combustion zone 10 according to FIGS. 1 and 2 can be adjusted so that the oxidant is between about 50 and about 500 Contains percent of the amount of oxygen required for complete combustion of the fuel is. The oxidizing agent preferably contains between about 80 and about 350 percent of that amount of oxygen which is necessary for the complete combustion of the fuel with the formation of carbon dioxide. The temperature of the combustion can also be regulated d'jrch setting the ratio of fuel to oxygen, by regulating the rate of introduction of the fuel, or by additional Introducing minor amounts of an inert gas such as carbon dioxide or nitrogen into the combustion zone.

so Wenn das Oxydationsmittel mehr Sauerstoff enthält als zum vollständigen Verbrennen des Brennstoffes erforderlich ist, und wenn die zu verdampfende oder zu zerstäubende Flüssigkeit verbrennbar, zum Beispiel einso when the oxidizing agent contains more oxygen than to completely burn the fuel is required, and if the liquid to be vaporized or atomized is combustible, for example a

kohlenwasserstoffhaltiges Öl oder ein Teer ist, so reagiert dieser Ausgangsstoff nach dem Einführen in die Verbrennungsgase mit dem restlichen freien Sauerstoff.is a hydrocarbon-containing oil or a tar, then this starting material reacts after being introduced into the Combustion gases with the remaining free oxygen.

Wenn ein verteilter und/oder verdampfter Kohlenwasserstoff in Ruß übergeführt werden soll, so muß er mit einem heißen Verbrennungsgas und/oder einem Sauerstoff enthaltenden Gasstrom in Berührung gebracht werden. Diese Mischung geschieht nach den Fig. 1 und 2, innerhalb der Injektionszone 350. Verwendet man einen sauerstoffhaltigen Gasstrom, so braucht dieser nicht vorerhitzt zu sein. In der Regel verwendet man aber einen heißen Strom von Verbrennungsgasen. Die Verbrennungszone 200 enthält daher einen Brenner. Bei dieser Verbrennung wird ein flüssiger Brennstoff wie flüssiges Methan durch die Leitung 220 in den Verteiler 230If a distributed and / or vaporized hydrocarbon is to be converted into soot, it must be included brought into contact with a hot combustion gas and / or a gas stream containing oxygen will. This mixing takes place according to FIGS. 1 and 2, within the injection zone 350. If one uses an oxygen-containing gas stream, it does not need to be preheated. As a rule, however, one uses a hot stream of combustion gases. The combustion zone 200 therefore contains a burner. At this Combustion becomes a liquid fuel such as liquid methane through line 220 into manifold 230

geleitet Wenn der Brennstoff ein Gas ist, wird er vorzugsweise durch die Öffnungen 260 der perforierten Platte 250 in die Verbrennungszone 200 geführt. Ein Sauerstoff enthaltender Gasstrom, zum Beispiel Luft, wird durch die Leitung 210 und den Einlaß 240 in die Zone 200 eingeführt. Zum Stabilisieren der Verbrennung wird der sauerstoffhaltige Gasstrom vorzugsweise tangential in die Verbrennungszone 200 eingeleitet, wo er durch Rotieren die Verbrennungsreaktion stabilisiertIf the fuel is a gas, it is preferably directed through the openings 260 of the perforated plate 250 led into the combustion zone 200. A gas stream containing oxygen, for example air, is passed through line 210 and inlet 240 are introduced into zone 200. To stabilize the combustion, the oxygen-containing gas stream is preferably introduced tangentially into the combustion zone 200, where it passes through Rotation stabilizes the combustion reaction

Nach der Einführung eines Stromes aus dem Verbrennungsprodukt und/oder aus dem Sauerstoff enthaltenden Gas in die Verbrennungszone 200 führt man diesen Strom durch die !njektionszone 350. Dort wird der flüssige im wesentlichen aus Kohlenwasserstoff bestehende Ausgangsstoff quer durch die öffnungen 150 in den Gasstrom eingeführt. Dieses Einführen in Querrichtung geschieht in einem Winkel von etwa 45° bis zu etwaAfter the introduction of a stream from the combustion product and / or from the oxygen-containing Gas in the combustion zone 200, this flow is conducted through the injection zone 350. There, the liquid starting material consisting essentially of hydrocarbons across the openings 150 in the Gas flow introduced. This insertion in the transverse direction takes place at an angle of about 45 ° up to about

135° jeweils in stromabwärts liegender Richtung zu der Längsachse der Injektionszone 350. Innerhalb der Wandungen der Einführ-Vorrichtung 1000 wird der Ausgangsstoff verteilt. Man kann zwar auch nur eine Einführ-Vorrichtung 1000 verwenden, vorzugsweise sind aber wenigstens zwei solcher Vorrichtungen so angeordnet, daß sie d;e Ausgangsstoffe in der gleichen Ebene in den Umfang der Verbrenntingsgase und/oder der Sauerstoff enthaltenden Gase in der lnjektions/onc 350 einführen.135 ° in each case in the downstream direction to the longitudinal axis of the injection zone 350. The starting material is distributed within the walls of the insertion device 1000. Although only one insertion device 1000 can be used, at least two such devices are preferably arranged so that they d ; e Introduce starting materials at the same level in the scope of the combustion gases and / or the oxygen-containing gases in the injection / onc 350.

Wenn man eine Verbrennung in der Verbrennungszone 200 stattfinden läßt, können die Mengenverhältnisse von Brennstoff und Sauerstoff enthaltendem Gas, die in die Verbrennungszone 200 eingeführt werden, so geregelt werden, daß dort zwischen etwa 50 und etwa 500 Prozent für die vollständige Verbrennung des flüssigeri Brennstoffs erforderlichen Sauerstoffs zugegen sind. Wenn die Sauerstoffmenge unter 100% der slöchiometrisch erforderlichen Menge liegt, enthält das Verbrennungsgas wenig oder keinen molekularen Sauerstoff. Auch diese heißen Verbrennungsgase dienen zur Umwandlung des in sie eingeführten verteilten Ausgangsstoffes. Wenn man die Verbrennung so führt, daß Sauerstoffmengen von mehr als 100% der stöchiometrischen Mengen verwendet werden, so enthält das Verbrennungsgas freien molekularen Sauerstoff, der mit einem Teil des zerstäubten Ausgangsstoffes reagiert. Vorzugsweise hält man die Sauerstoffkonzentration zwischen etwa 80 und etwa 350% derjenigen Menge, die zur vollständigen Verbrennung des flüssigen Brennstoffes theoretisch erforderlich ist. Die Temperatur der Verbrennung kann geregelt werden durch Regelung des Verhältnisses von Brennstoff zum Sauerstoff, durch die Zuführgeschwindigkeit des Brennstoffes oder durch zusätzliches Einführen entsprechender Mengen inerter Gase, wie Kohlendioxyd oder Stickstoff.If combustion is allowed to take place in combustion zone 200, the proportions of fuel and oxygen-containing gas introduced into combustion zone 200 can be controlled so that there is between about 50 and about 500 percent required for complete combustion of the liquid fuel Oxygen are present. If the amount of oxygen is less than 100% of the stoichiometrically required amount, the combustion gas contains little or no molecular oxygen. These hot combustion gases are also used to convert the distributed raw material introduced into them. If the combustion is carried out in such a way that oxygen quantities of more than 100% of the stoichiometric quantities are used, the combustion gas contains free molecular oxygen which reacts with part of the atomized starting material. The oxygen concentration is preferably kept between about 80 and about 350% of that amount which is theoretically necessary for complete combustion of the liquid fuel. The temperature of the combustion can be regulated by regulating the ratio of fuel to oxygen, by the feed rate of the fuel or by additionally introducing appropriate amounts of inert gases such as carbon dioxide or nitrogen.

Zur Gewinnung von Ruß ist es ferner erforderlich, daß sich der als Ausgangsstoff dienende Kohlenwasserstoff in einer Umgebung mit einer Temperatur über etwa 1300°C, vorzugsweise über etwa 1650°C, in der Ruß bildenden Zone befindet. Die Gesamtwärme, die durch die Verbrennungen in den Verbrennungszonen 10 und 200 entsteht, sollte in der Regel genügen, um das Reaktionsgemisch über etwa 1300°C zu erhitzen. Das ist besonders dann wichtig, wenn das Verbrennungsgas keinen freien molekularen Sauerstoff enthält. Bei Verwendung von überschüssigem Sauerstoff in der Verbrennungszone genügt es häufig, daß das Verbrennungsgas eine Temperatur von weniger als !3000C hat. wobei eine Temperatursteigerung durch Umsetzung eines Teiles des verteilten Ausgangsstoffes mit dem überschüssigen Sauerstoff erreicht wird.In order to obtain carbon black, it is also necessary that the hydrocarbon used as the starting material is in an environment with a temperature above approximately 1300 ° C., preferably above approximately 1650 ° C., in the zone which forms the carbon black. The total heat generated by the burns in the combustion zones 10 and 200 should generally be sufficient to heat the reaction mixture above about 1300 ° C. This is particularly important when the combustion gas does not contain any free molecular oxygen. When using excess oxygen in the combustion zone, it is often sufficient that the combustion gas has a temperature of less than! 300 0 C. an increase in temperature is achieved by reacting part of the distributed starting material with the excess oxygen.

Das Reaktionsgemisch in der Injektionszone 350 nach den F i g. 1 und 2 befindet sich daher in einem solchen Zustand, bei welchem Ruß entstehen kann. Hierzu ist weiterhin nur erforderlich, daß eine genügende Verweilzeit in der Ruß bildenden Zone vorgesehen wird, um diesen entstehen zu lassen. Man kann das Reaktionsgemisch vom unteren Ende 410 der Injektionszone 350 in eine Reaktionszone 510 abziehen. Nach der F i g. 1 steht die ReaVtionskammer 450 in offener Verbindung mit dem stromabwärts befindlichen Ende der Injektionszone 350. Die Reaktionszone 510 sollte im allgemeinen keine Hindernisse enthalten und im Querschnitt größer sein, als das stromabwärts befindliche Ende 410 der Injektionszone 350. Das stromaufwärts befindliche Ende der Reaktionszone 510 sollte einen mehrere Male, beispielsweise vier Male, größeren Querschnitt haben als das stromabwärts befindliche Ende 410 der Injektionszone 350. Die gewünschte Verweilzeit zur Bildung von Ruß unter den gegebenen Arbeitsbedingungen kann daher geregelt werden durch eine geeignete Wahl der Länge und des Querschnittes der Reaktionszone 510. Die genaue Verweilzeit für jeden Fall hängt natürlich auch ab von den jeweiligen Reaktionsbedingungen und von der Art des herzustellenden RuSes. Bei dem eriinuuugsgernäßen Verfahren genügt in Regel eine Verweilzeit von weniger als etwa 1 Millisekunde bis zu mehreren Sekunden, vorzugsweise von 1 bis 100 Millisekunden, für die meisten üblichen Ruße.The reaction mixture in the injection zone 350 according to FIGS. 1 and 2 are therefore in such a state that soot can arise. For this, it is only necessary that a sufficient residence time is provided in the soot-forming zone in order to allow this to arise. The reaction mixture can be withdrawn from the lower end 410 of the injection zone 350 into a reaction zone 510. According to FIG. 1, the reaction chamber 450 is in open communication with the downstream end of the injection zone 350. The reaction zone 510 should generally contain no obstructions and be larger in cross-section than the downstream end 410 of the injection zone 350. The upstream end of the reaction zone 510 should have a cross-section several times, for example four times, larger than the downstream end 410 of the injection zone 350. The desired residence time for the formation of soot under the given operating conditions can therefore be controlled by a suitable choice of the length and cross-section of the reaction zone 510. The the exact residence time for each case naturally also depends on the particular reaction conditions and on the type of carbon black to be produced. In the case of the conventional process, a residence time of less than about 1 millisecond to several seconds, preferably from 1 to 100 milliseconds, is sufficient for most of the customary carbon blacks.

Um die Rußbildung zu beenden, sind Sprühdüsen 610 an geeigneten Stellen der Abschreckungszone 550 angeordnet. In der F i g. 1 sind zwei solcher Sprühdüsen 610 dargestellt. Die zu versprühende Flüssigkeit, in der Regel Wasser, wird diesen Sprühdüsen 610 durch die Leitungen 620 zugeführt. Die Bildung von Ruß wird durch das Abschrecken unterbrochen, und das die Abschreckungszone 550 verlassende Gemisch besteht aus einem heißen Aerosol von Ruß, der in dem Verbrennungsgas suspendiert ist. Nach dem Verlassen der Zone 550 wird das Aerosol durch weiteres Kühlen und Abtrennen der Festteilchen in üblicher Weise weiter behandelt.In order to stop soot formation, spray nozzles 610 are arranged at suitable locations in the quench zone 550 . In FIG. 1, two such spray nozzles 610 are shown. The liquid to be sprayed, usually water, is fed to these spray nozzles 610 through the lines 620. The formation of soot is interrupted by the quench, and the mixture exiting the quench zone 550 consists of a hot aerosol of soot suspended in the combustion gas. After leaving the zone 550, the aerosol is treated further in the usual way by further cooling and separating off the solid particles.

Die Reaktionskammer 450 kann aus den üblichen feuerfesten Stoffen gebaut sein. Vorzuziehen ist es aber, daß die gesamte Vorrichtung zur Herstellung von Ruß aus einem Stoff mit einer hohen thermischen Leitfähigkeit, zum Beispiel aus Metall, besteht und daß Kühlmäntel 50, 290, 400,500 und 600 vorgesehen sind, durch welche während des Betriebes ein geeignetes Kühlmittel wie Wasser im Kreislauf geleitet werden kann, wozu die Einlaßöffnungen und Auslaßöffnungen 130 und 140, 300 und 310,360 und 370.460 und 470,560 und 570 dienen. Die zuvor genannten Kühlmäntel sind zwischen den Wänder. 30 und 40, 2.70 und 280,380 und 390.480 und 490 sowie 580 und 590 angeordnet.The reaction chamber 450 can be constructed from conventional refractories. However, it is preferable that the entire device for the production of carbon black consists of a substance with a high thermal conductivity, for example metal, and that cooling jackets 50, 290, 400, 500 and 600 are provided through which a suitable coolant such as Water can be circulated, for which purpose the inlet openings and outlet openings 130 and 140, 300 and 310,360 and 370,460 and 470,560 and 570 are used. The aforementioned cooling jackets are between the walls. 30 and 40, 2.70 and 280.380 and 390.480 and 490 as well as 580 and 590 .

Beispiel 1example 1

Bei diesem Beispiel wurde eine Vorrichtung nach den F i g. 1 und 2 verwendet. Die wichtigsten Abmessungen waren die folgenden:In this example, an apparatus according to FIGS. 1 and 2 used. The main dimensions were the following:

Verbrennungszone 200Combustion zone 200

Innerer Durchmesser der Verbrennungszone 200 20,5 mmInternal diameter of the combustion zone 200 20.5 mm

Gesamtlänge, gemessen von der Mitte der Platte 250 122 cmTotal length, measured from the center of the plate 250 1 22 cm

Länge, gemessen von der Mitte des Einlasses 240 9,4 cmLength measured from the center of the inlet 240 9.4 cm

Injektionszone 350Injection zone 350

Innerer Durchmesser der Injektionszone 350 20,5 mmInner diameter of the injection zone 350 20.5 mm

Gesamtlänge von Flansch zu Flansch i 52 ernTotal length from flange to flange i 52

Durchmesser der Öffnung 150 6,5 mmDiameter of the opening 150 6.5 mm

Abstand der Öffnung 150 vom stromabwärts liegenden Ende 410 3.8 cmDistance of the opening 150 from the downstream end 410 3.8 cm

Einführvorrichtung 1000 Introducer 1000

Innerer Durchmesser der Verbrennungszone 10 9,5 mmInternal diameter of the combustion zone 10 9.5 mm

Durchmesser der Eintrittszone 20 6,5 mmDiameter of the entry zone 20 6.5 mm

Gesamtlänge von der Platte 60 bis zur öffnung 150 6,6 cmTotal length from the plate 60 to the opening 150 6.6 cm

Länge der Eintrittszone 20 3,2 cmLength of entry zone 20 3.2 cm

Durchmesser der öffnung 90 0,65 mmDiameter of the opening 90 0.65 mm

Abstand dei öffnung 90 zur öffnung 150 2,5 cmDistance from opening 90 to opening 150 2.5 cm

Abstand von der Mitte der Platte 60 zur Mitte des Einlasses 160 1,3 cmDistance from the center of the plate 60 to the center of the inlet 160 1.3 cm

ίο Reaktionskammer 450 ίο reaction chamber 450

Siehe Tabelle I (2. Fortsetzung).See Table I (2nd continuation).

Abschreckungszone 550 Deterrent zone 550

Gesamtlänge von Flansch zu Flansch 15,2 cmTotal length from flange to flange 15.2 cm

Abstand der Sprühdüsen 610 von dem stromaufwärts liegenden Flansch 7,6 cmDistance of the spray nozzles 610 from the upstream flange 7.6 cm

Die folgende Tabelle I enthält die Variablen der erfindungsgemäßen Vorrichtung und der Verfahrensbedingungen für jeden Versuch zur Herstellung von Ruß ebenso wie die Ausbeuten, die Oberflächen und die Eigenschaften der erhaltenen Ruße. Die Versuche 14 und 15 entsprechen nicht der vorliegenden Erfindung und sind nur zum Zwecke des Vergleiches angeführt. Bei diesen Versuchen wurde der flüssige Ausgangsstoff mittels der üblichen Zerstäubungsverfahren in den Sauerstoff enthaltenden Gasstrom in der Injektionszone 350 eingeführt. Bei den Versuchen 14 und 15 waren die Einführvorrichtungen 1000 vollständig entfernt und ersetzt durch übliche Düsen. Vergleicht man das Ergebnis dieser Versuche beispielsweise mit den Ergebnissen der Versuche und 13, bei denen ähnliche Ruße erzeugt wurden, so sieht man, welche Verbesserungen die Erfindung mit sich bringt.The following Table I contains the variables of the apparatus of the invention and the process conditions for each attempt to produce carbon black, as well as the yields, surface areas and properties of the carbon blacks obtained. Experiments 14 and 15 do not correspond to the present invention and are only given for the purpose of comparison. In these experiments, the liquid starting material was introduced into the oxygen-containing gas stream in the injection zone 350 by means of the usual atomization processes. In Trials 14 and 15, the introducers 1000 were completely removed and replaced with conventional nozzles. If one compares the result of these tests, for example, with the results of tests 13 and 13, in which similar carbon blacks were produced, one can see what improvements the invention brings with it.

Bei allen Versuchen wurde Sauerstoff als Oxydationsmittel, Methan als Brennstoff und Stickstoff als inertes Verdünnungsmittel verwendet.In all experiments, oxygen was used as the oxidizing agent, methane as the fuel and nitrogen as the inert Diluent used.

Als flüssiger Ausgangsstoff, der durch die öffnungen 90 eingeführt wurde, wurde ein Rückstand-Teer von dem katalytischen Cracken einer Erdölraffination verwendet, der die nachstehenden Eigenschaften hat:As a liquid starting material which was introduced through the openings 90, a residue tar was used from the catalytic cracking of a petroleum refinery, which has the following properties:

API-Schwere bei 15,6°C(ASTM-D-287) -4,5API gravity at 15.6 ° C (ASTM-D-287) -4.5

Spezifisches Gewicht bei 15,60C(ASTM-D-287) 1,092Specific gravity at 15.6 ° C (ASTM-D-287) 1.092

Viskosität (SSU) bei 54°C (ASTM-D-88) 516,2Viscosity (SSU) at 54 ° C (ASTM-D-88) 516.2

Viskosität (SSU) bei 99° C (ASTM-D-88) 61,4Viscosity (SSU) at 99 ° C (ASTM-D-88) 61.4

Gehalt an Kohlenstoff, Gewichtsprozent 90,87Carbon content, weight percent 90.87

Gehalt an Wasserstoff, Gewichtsprozent 7,4Hydrogen content, weight percent 7.4

Gehalt an Schwefel, Gewichtsprozent 1,98Sulfur content, weight percent 1.98

In der Tabelle I ist die Ausbeute an Ruß in Prozent, bezogen auf die Menge des eingeführten Kohlenstoffes, ausgedrückt.In Table I is the yield of carbon black in percent, based on the amount of carbon introduced, expressed.

Tabelle ITable I.

Versuch Nr.Attempt no. Verbrennungszone 200Combustion zone 200 zugeführte Mengesupplied amount Verhältnis vonratio of Stickstoff alsNitrogen as zugeführte Mengesupplied amount Sauerstoffoxygen Sauerstoff zumOxygen to VerdünnungsmittelDiluents Brennstofffuel m3/St.m 3 / pc. Brennstoff (°/c;Fuel (° / c; m3/St.m 3 / pc. mVSLmVSL 45,845.8 150150 22,122.1 11 153153 48,148.1 180180 22,422.4 22 13,413.4 39,639.6 213213 22,622.6 33 9393 39,639.6 300300 22,622.6 44th 6,66.6 31,731.7 160160 22.622.6 55 9,99.9 39,639.6 148148 22,622.6 66th 13,413.4 39,639.6 148148 22,622.6 77th 13,413.4 39,639.6 148148 22,622.6 88th 13.413.4 39,639.6 216216 22,622.6 99 9393 42,442.4 - 22,622.6 1010 - 42,442.4 - 22,622.6 1111th - 39,639.6 160160 22,622.6 1212th 12,412.4 39,639.6 213213 22,622.6 1313th 9393 57,557.5 160160 22,422.4 1414th 17,717.7 56,656.6 155155 22,422.4 1515th 18.218.2

Tabelle I (!.Fortsetzung)Table I (!. Continuation)

Zugeführte Mengen zu jedem der Cinführvorrichtungen 1000Amounts supplied to each of the infeed devices 1000

Versuch Nr.Attempt no. zugeführte Mengesupplied amount Durchmesser — LängeDiameter length /ugcführte Menge/ ugcreported amount Verhältnis vonratio of zugeführte Menge dessupplied amount of Oberflächesurface Brennstofffuel (cm)(cm) Sauerstoffoxygen Sauerstoff zumOxygen to flüssigen Ausgangsstoffesliquid starting material mVgmVg mJ/St.m y / h mVSt.VAT. brennstoff (%)fuel (%) mVSt.VAT. 11 2,42.4 9,39.3 190190 4,054.05 22 4,24.2 5,1- 30.45.1-30.4 8.58.5 100100 4.054.05 121121 33 8,58.5 5,1- 30,45.1-30.4 17,017.0 100100 4,814.81 124124 44th 4,24.2 5.1- 30.45.1-30.4 6,86.8 8080 3,793.79 131131 55 4,24.2 5,1- 30.45.1-30.4 13.613.6 160160 3,513.51 148148 66th 4,24.2 5,1- 30.45.1-30.4 17,017.0 200200 4,424.42 156156 77th 4,24.2 5.1- 60,85.1- 60.8 17,017.0 200200 3,823.82 3)03) 0 88th 4,24.2 5,1- 60.85.1-60.8 17,017.0 200200 4,534.53 428428 99 8,58.5 7,6- 60.87.6-60.8 17,017.0 100100 4.704.70 124124 !0! 0 10,610.6 7,6- 60,87.6-60.8 17.017.0 8080 3.903.90 129129 titi 12,512.5 5.1- 15.25.1-15.2 19,819.8 8080 5,245.24 137137 1212th 5.35.3 5,1- 15,25.1-15.2 17.017.0 160160 4.704.70 126126 1313th 8,58.5 5.1- 30.45.1-30.4 17,017.0 100100 4,704.70 178178 1414th 5,1- 60,85.1-60.8 ** 4,134.13 154154 1515th ** 2,5-121,62.5-121.6 ** ** 3,623.62 162162 Tabe.le 1Tabe.le 1 (2. Fortsetzung)(2nd continuation) 5,1- 60,85.1-60.8 161161 Ruß bildende Reaktionszone 450Soot forming reaction zone 450 Versuch NiTry Ni Verweilzeit zwischen derDwell time between the öffnung 150 und den Sprühopening 150 and the spray düsen 610nozzles 610 MillisekundenMilliseconds 11 2,62.6 22 2,62.6 33 2,72.7 44th 3,43.4 55 3,73.7 66th 5,55.5 77th 6,06.0 88th 12,812.8 99 12,912.9 1010 2.22.2 1111th 1,81.8 1212th 2,62.6 1313th 6.06.0 Eigenschaften des EndproduktesProperties of the end product 1414th 2,52.5 Ausbeute an RuBYield of carbon black 1515th 5,05.0 %% 30,530.5 28,928.9 25,425.4 28,028.0 28,528.5 36,636.6 26,226.2 48,848.8 46,246.2 36,136.1 39,239.2 51,251.2 47,247.2 44,044.0 39,539.5

Die Beispiele zeigen, daß man innerhalb eines weiten Bereiches von Arbeitsbedingungen verschiedene Ruße,
auch solche mit sehr geringen Teilchengrößen in unerwartet hohen Ausbeuten herstellen kann.
The examples show that different carbon blacks,
can also produce those with very small particle sizes in unexpectedly high yields.

Anstelle des verwendeten Ausgangsstoffes können auch andere im wesentlichen aus Kohlenwasserstoffen
bestehende Flüssigkeiten zur Herstellung von Ruß verwendet werden. Ebenso kann man auch andere Kombinationen von sauerstoffhaltigen Gasen und flüssigen Brennstoffen verwenden.
Instead of the starting material used, others can also consist essentially of hydrocarbons
existing fluids can be used to produce carbon black. Other combinations of oxygen-containing gases and liquid fuels can also be used.

Die hergestellten Ruße können für viele Zwecke gebraucht werden. Dazu gehören auch die üblichen Verwendungszwecke als Ve; Stärkungsmittel, Füllstoffe, Pigmente, Stabilisatoren gegen kurzwellige Strahlung in Kautschuk, Kunststoffen, Farben, Lacken und Druckfarben.The carbon blacks produced can be used for many purposes. This also includes the usual uses as Ve; Tonics, fillers, pigments, stabilizers against short-wave radiation in rubber, Plastics, paints, lacquers and printing inks.

Man kann die hergestellten Ruße auch nachbehandeln, um sie ihrem Verwendungszweck besser anzupassen.
Man kann sie beispielsweise in nassem oder trockenem Zustande zu Pellets verformen, sie durch Behandlung mit
Ozon, Luft, oxydierenden Mineralsäuren teilweise oxydieren, durch Erhitzen in Graphit überführen, mit Dampf
behandeln oder mahlen.
The carbon blacks produced can also be post-treated in order to better adapt them to their intended use.
They can be shaped into pellets in the wet or dry state, for example, by treating them with
Ozone, air, oxidizing mineral acids partially oxidize, transform into graphite by heating, with steam
treat or grind.

Hierzu 2 Blatt ZeichnungenFor this purpose 2 sheets of drawings

Claims (1)

Patentanspruch:Claim: Vorrichtung zur Herstellung von Ofenruß aus einem flüssigen kohlenwasserstoffhaltigen Ausgangsstoff sowie flüssigen oder dampfförmigen Brennstoffen und Sauerstoff enthaltenden Gasen, bestehend aus einer Verbrennungszone, die einen Brenner mit einer perforierten Platte enthält, hinter der ein Verteiler für die Brennstoffe angeordnet ist einer sich an die Verbrennungszone anschließenden Injektionszone mit öffnungen in der Wand der Injektionszone, wobei die" Öffnungen zu Einführvorrichtungen für den flüssigen Ausgangsstoff gehören, einer sich an die Injektionszone anschließenden Reaktionszone und einer nachfolgenden Abschreckzone, dadurchgekennzeichnet, daß ein Einlaß (240) im Bereich der perforiertenDevice for the production of furnace soot from a liquid, hydrocarbon-containing starting material and liquid or vaporous fuels and gases containing oxygen, consisting of a combustion zone which contains a burner with a perforated plate, behind which a distributor for the fuels is arranged and an injection zone adjoining the combustion zone with openings in the wall of the injection zone, the "openings belonging to devices for introducing the liquid starting material, a reaction zone adjoining the injection zone and a subsequent quenching zone, characterized in that an inlet (240) in the area of the perforated ίο Platte (250) für den Sauerstoff enthaltenden Gasstrom tangential in die Verbrennungszone (200) mündet, außerdem jede der Einführvorrichtungen (1000) für den flüssigen Ausgangsstoff einerseits einen Verteilerraum (80) sowie eine in Richtung auf die Injektionszone (350) davor angeordnete perforierte Platte (60) und eine Verbrennungszone (t0) mit im Bereich der Platte (60) angeordnetem Einlaß (160) zur Bildung von Verbrennungsgasen aus Brennstoff und einem Sauerstoff enthaltenden Gas in der Verbrennungszone (10) aufweist und andererseits eine sich an die Verbrennungszone (10) anschließende Eintrittszone (20) mit mindestens einer öffnung (90) zur Einführung des flüssigen Ausgangsstoffs vorgesehen ist und jede Eintrittszone (20) eine öffnung (150) in die Injektionszone (350) aufweist. ίο Plate (250) for the oxygen-containing gas stream opens tangentially into the combustion zone (200) , and each of the introduction devices (1000) for the liquid starting material on the one hand has a distribution space (80) and a perforated plate arranged in front of it in the direction of the injection zone (350) (60) and a combustion zone (t0) with an inlet (160) arranged in the region of the plate (60) for the formation of combustion gases from fuel and an oxygen-containing gas in the combustion zone (10) and, on the other hand, a connection to the combustion zone (10) adjoining entry zone (20) with at least one opening (90) for introducing the liquid starting material is provided and each entry zone (20) has an opening (150) into the injection zone (350).
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D2 Grant after examination
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