DE1815463A1

DE1815463A1 - Process for the production of carbon black

Info

Publication number: DE1815463A1
Application number: DE19681815463
Authority: DE
Inventors: Krejci Joseph Charles
Original assignee: Phillips Petroleum Co
Current assignee: Evonik Operations GmbH
Priority date: 1967-12-29
Filing date: 1968-12-18
Publication date: 1969-09-11
Also published as: SE342052B; GB1244879A; FR1602581A

Description

PATENTANWÄLTE 1 8 1 5 Λ'6 Τ PATENT LAWYERS 1 8 1 5 Λ'6 Τ

DR. F. ZUMSTEIN - DR. E. ASSMANN DR. R. KOENIQSBERQER - DIPL.-PHYS. R. HOLZBAUERDR. F. ZUMSTEIN - DR. E. ASSMANN DR. R. KOENIQSBERQER - DIPL.-PHYS. R. HOLZBAUER

TELEFON: 22 34 76 und 22 1S11TELEPHONE: 22 34 76 and 22 1S11 TeLEQRAMMEi ZUMPAT · ⁸ MDNOHEN 2,TeLEQRAMMEi ZUMPAT · ⁸ MDNOHEN 2, POSTSCHECKKONTO: MÜNCHEN 81138 BRÄUHAU3STRAS8E 4/UIPOST CHECK ACCOUNT: MUNICH 81138 BRÄUHAU3STRAS8E 4 / UI

BANKKONTO: BANKHAUS H. AUFHAUSERBANK ACCOUNT: BANK H. AUFHAUSER

45/30/ei"45/30 / egg "

German'Case 19023 German'Case 19023

US Case 17664 :US Case 17664:

PHIIECPS PESEOIEUM COIiPAST, BartleaviUa. Oklahoma, USA PHIIECPS PESEOIEUM COIiPAST, BartleaviUa . Oklahoma, USA

Verfahren ssiar Herstellung von R-uß₀ Process ssiar production of carbon black ₀

Mehrere Jahre? lang urtirde in Verbrennmigsofen Riaß in. großen Mengen hergestellt=, Die erfolgreichsten- und am häufigsten angewendeten Of en«Verf alu*en bestehen darin, daß ein kohlenstoff- · haitigsr Stoff unter der Binwirdamg dsr in heißen o'jcydierenden Gasen odar beißen Yorbrönnungsgasen enthaltenen Wärme »ersetzt oder umgesetzt wird* Allgemein wii?d in derartigen Verfahren sine Masse aus heißen Gassn in eimern Yerbrennungsofen oder einer Iteaktionezonu angereichert_T dsmi wird der kohlenstoffhaltige SvOfi eingeführt oder aad3r\TOitig mit den heißen Gasen in dem . v'er'oreiümuigsofen kontaktiert_t schnell auf Rußbildungstempera» türen erhitzt und WB?.^©&etat tii..ter Bildung von Huß_ö In einigen Fällen erfolgt als tsil^-aiae Varbrennung des Kohlenwasserstoff-Ausgangsaateriale unter Lieferung' mindestens eines !Teils der für die TJm&etstrag @2»forde:clich,3a Wärme _β Several years? The most successful and most frequently used furnaces consist in the fact that a carbonaceous substance is contained under the bin in hot oxidizing gases or biting gases heat is "replaced or converted * General wii? d sine in such methods mass of hot Gassn in buckets Yerbrennungsofen or Iteaktionezonu enriched _T dsmi the carbonaceous SvOf i is introduced or aad3r \ TOitig with the hot gases in the. v'er'oreiümuigsofen contacted _t quickly heated to soot formation temperatures and WB?. ^ © & etat tii..ter formation of soot _ö In some cases as tsil ^ -aiae combustion of the hydrocarbon starting materials with delivery of at least part of the for the TJm & etstrag @ 2 »forde: clich, 3a warmth _β

Dia in den Yev£ahi-en des oben beschriebenen Typs gebildete Reaktionsmischung umfaßt eine Suspension τοη Ruß in heißen Gasen« Ea ist bereits bekannt_t diese Suepensiün durch direktes Einspritzen einer Kühlflüssigkeit, wie 25* B₀ Wasser, entweder? im Abafcrqm-Endteil döT Seaktionszone oder nach dem Abzug der Suspension aüß der Heaktionszone achnell zu kühlen^ um die Miachung plötslicii υ.α£ o:aiä- Temperatur abzukühlen, bei der keineThe reaction mixture formed in the Yev £ ahi-en of the type described above comprises a suspension τοη soot in hot gases «Ea is already known _t this Suepensiün by direct injection of a cooling liquid, such as 25 * B ₀ water, either? in Abafcrqm-end doet Seaktionszone or after the withdrawal of the suspension of Heaktionszone aüß achnell to cool ^ the Miachung plötslicii υ.α £ o: aiä- temperature cool at which no

9098 37/12299098 37/1229

BA«BA «

weitere Umsetzung auftreten kann. Dieses Kühlen wird als Ab- , schrecken bezeichnet« Das Ruß-Produkt wird dann aus der gekühlten Suspension nach bekannten Methoden, wie z. B. unter Verwendung von Sackfiltern usw. gewonnen·further implementation can occur. This cooling is called down, "The soot product is then removed from the cooled suspension by known methods, such as. More colorful Use of bag filters etc. won

Das Abschrecken oder Abkühlen wird nicht durchgeffilirt bevor der Ruß praktisch frei von teerartigem Material oder öligem Material ist, d. h. bevor der Ruß zu einem teerfreien Ruß geworden ist, wiο er im Handel definiert ist, was nachfolgend näher erläutert wird. Ein namhafter Teil des Ofenvolumens wird zur Durchführung der Teerabscheidung benötigt. Da die Ruß-Reaktoren oder -Verbrennungsöfen teure Geräte sind und da feruer in der Praxis der Durchsatz eines Ruß-Verbrennungsofens häufig durch dessen Volumen oder Länge beschränkt ist, ist Jede Verbesserung, die eine erhöhte effektive Kapazität oder einen erhöhten effektiven Durchsatz des Verbrennungsofens mit sich bringt> eine wertvolle Bereicherung der Technik.The quenching or cooling is not filtered through until the soot is practically free of tar or oily material Material is, d. H. before the soot turned to tar-free soot is how it is defined in trade, which is below is explained in more detail. A considerable part of the furnace volume is required to carry out the tar separation. Because the soot reactors or incinerators are expensive equipment and, in practice, the throughput of a soot incinerator is often limited by its volume or length, Any Improvement involving an increased effective capacity or an increased effective throughput of the incinerator brings> a valuable asset to technology.

Die vorliegende Erfindung liefert eine derartige Bereicherung des Stands der Technik. Es wurde nun gefunden, daß die effektive Kapazität oder der effektive Durchsatz eines Ruß-Verbrennungsofens deutlich erhöht werden kann, indem man einen sekundären Strom aus oxydierenden Gasen an einer stromabwärts gelegenen Stelle, die stromabwärts von dem Bereich liegt, in dem die Rußbildung praktisch beendet ist, die jedoch stromaufwärts vom Abschreckungspunkt liegt, in die Ruß-Suspension in dem Verbrennungsofen einführt.The present invention provides such an addition to the prior art. It has now been found that the effective capacity or throughput of a soot incinerator Can be increased significantly by sending a secondary stream of oxidizing gases to a downstream one Location downstream of the area in which the soot formation has practically ended, but which is upstream of the quenching point, in the soot suspension in the Introduces incinerator.

Die vorliegende Erfindung liefert deshalb ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von Ruß, bei dem ein Kohlenwasserstoff-Ausgangsmaterial unter rußerzeugenden Bedingungen mit einer Masse aus primären oxydierenden Gasen in einem stromaufwärts gelegenen Bereich einer Reaktionszone kontaktiert wird, wobei dieser Ausgangsstoff unter Einwirkung der in mindestens einem der beiden Bestandteile (a) Ausgangsstoff und (b) Gase enthaltenen Wärme in Ruß umgewandelt wird, wobei die erhaltene gasförmige Suspension von Ruß stromabwärts durch diese Reak-The present invention therefore provides an improved method for the production of carbon black, which is a hydrocarbon feedstock under soot producing conditions with a mass of primary oxidizing gases in an upstream located area of a reaction zone is contacted, this starting material under the action of in at least one of the two components (a) starting material and (b) gases contained heat is converted into soot, the obtained gaseous suspension of soot downstream through this reac-

909837/122 9909837/122 9

tionszqne.geleitet und das Rußprodukt aus dem Abstromaus die ser Zone gewonnen wird, das dadurch gekexmaeiclinet ist_r daß ein Strom aus sekundären oxydierenden Gasen an einem stromab»_: v/Urts gelegenen Ort, der stromabwärts von dem Bereich liegt, in dem die Ifawandlung des Aussangsmaterials in Ruß praktisch vollständig ist, in die Suspension eingeführt wird* daß die _Λ sekundären oxydierenden Gase in einer läenge eingeführt werden_t die ausreicht, um die aur Abscheidung des !Teere aus dem Ruß bis zu einem praktisch teerfreien Ruß mit einem Photelometer« Wert von mindestens 80 erforderliche Zeit herabzusetzen«tionszqne.geleitet and the carbon black product from the Abstromaus the ser zone is obtained, which is characterized gekexmaeiclinet _r that a stream of secondary oxidizing gases at a downstream _»: v / urts convenient location that is downstream of the region in which the Ifawandlung of Aussangsmaterials is practically completely in carbon black is introduced into the suspension * that the _Λ secondary oxidizing gases in a läenge be introduced _t sufficient to provide the aur deposition of the! tars from the soot up to a virtually tar-free carbon black having a Photelometer "value of to reduce at least 80 required time «

Das but Durchführung der Erfindung am häufigsten verwendete oxydierende Gas oder Oxydano ist Luft. Die Luft wird gewöhnlich der Bequemlichkeit wegen vorgezogen. Jedoch können auch andere, freien Sauerstoff enthaltende Gase verwendet werden. So können die oxydierenden Gase mit Sauerstoff angereicherte Luft, praktisch reiner Sauerstoff oder Mischungen aus Sauerstoff mit anderen Gasen sein/Die oxydierenden Gase oder Luft können per se verwendet werden oder können in den heißen Verbrennungsgas en enthalten sein, die bei der Verbrennung einer brennbaren Mischung aus einem Brennstoff und Luft, die mehr als die stöehiometrische Menge Luft, beispielsweise 125 bis %, Luft j enthält _% erhalten werden«The most commonly used oxidizing gas or Oxydano to practice the invention is air. Air is usually preferred for convenience. However, other gases containing free oxygen can also be used. Thus, the oxidizing gases can be oxygen-enriched air, practically pure oxygen or mixtures of oxygen with other gases / The oxidizing gases or air can be used per se or can be contained in the hot combustion gases that result from the combustion of a combustible mixture a fuel and air that contains more than the stoehiometric amount of air, for example 125 to%, air j _% can be obtained «

Die erfindungsgemäß erzielte Erhöhung der effektiven Kapazität kann vorteilhaft auf verschiedenen Wegen, Je nach Größe und Aufbau dos besonderen verwendeten Verbranmmgsofens* dem Typ des erhaltenen Rußes^ der gewünschten Menge an hergestelltem Ruß und anderen verwandten Faktoren realisiert werden* Gewünschtenfalls erhöht beispielsweise beim Arbeiten in einem gegebenen Verbrennungsofen mit einem gegebenen Volumen oder einer gegebenen Länge und bei einem, gegebenen primären Luft/ öi-Beschiclamgsverhältnis zur Herstellung eines Rußes mit einer gegebenen Oberflächengröße und anderen. Eigenschaften die erfindungspei-inr:-.* Einführung sines sekundären Stroms aus oxydieren« den Garnen Λί·: o?j?.ektive Kapazität dieses Verbrennungsofens« wodurch ea "3""JrI] wird- beisi gleichen primären Lui"ü/Öl—Be-The increase in the effective capacity achieved according to the invention can be beneficial in different ways, depending on the size and size Construction of the particular incinerator used * of the type of the obtained carbon black ^ the desired amount of produced carbon black and other related factors can be realized * if desired increases for example when working in a given incinerator with a given volume or of a given length and at a given primary air / oil loading ratio to produce a carbon black with a given surface size and others. Features of the invention: -. * Introduction of its secondary current from oxidize " the yarn Λί ·: o? j?. effective capacity of this incinerator « whereby ea "3" "JrI] becomes - with the same primary Lui" ü / oil-loading

909837/1229909837/1229

BAB ORIGINALBAB ORIGINAL

schickungsvarhältnis die Beßcbickungsgeschwiadigkeit zu erhöhen« Alternativ kann anstelle der Erhöhung der Ausgangsmafcerialien- BeBcMgkimgsgöool2»findiglceit die effektive Reaktorkapaait&t erhöht werden« icdea stan das für diese gegebene Beschickungsgeschwindigkeit erforderliche Verbrennungsefen-Volumen oder die ' Verbrönnungsoföji-Läiage verringert· Gewöaeskteaffells fcaan die effektive Kapazität des Ruß-Verbrennungsofens erhöht werden _% indem man einen Ruß mit einer verringerten Oberflächengröße (erhöhte ^teilchengröße) in einem "Verbrennungsofen mit gegebenem Volumen oder gegebener Länge herstellt ohne die Ausgangsiaaterialien-Beachickungsgeschwindigkeit zu verringern« Dies kann auf zwei Arten erfolgen, (a) durch Erhöhung der Ausgangömaterialien-Beschickungegeschwindigfeit für eine gegebene Menge an primärer Luft oder (b) durch Verringern der Menge an primärer Luft für eine gegebene Ausgangsmaterialien-Beschickimgseeschwindigkeit. Noch ein anderer Weg, auf dem eine wirksamere Verwendung des Ruß-Verbrennungsofens vorteilhaft realisiert werden kann, ist der, das Ofen-Zusatzvolumen oder die Ofen-Zusatzlänge, die durch die Durchführung der vorliegenden Erfindung verfügbar wird» sui» Nachbehandlung des Eufiprodukts au verwenden» d« h. den ßuß in dem Verbrennungsofen für einen längeren Zeitraum zu halten als zur Herstellung eines praktisch teerfreion Rußes erforderlich ist.to increase schickungsvarhältnis the Beßcbickungsgeschwiadigkeit "Alternatively, instead of increasing the Ausgangsmafcerialien- BeBcMgkimgsgöool2" findiglceit the effective Reaktorkapaait be t increases "icdea stan the required for that given feed rate Verbrennungsefen-volume or 'Verbrönnungsoföji-Läiage reduced · Gewöaeskteaffells fcaan the effective capacity of the soot combustion furnace be _increased% by preparing a carbon black having a reduced surface area (increased ^ particle size) in a "combustion furnace with a given volume or a given length without reducing Ausgangsiaaterialien-Beachickungsgeschwindigkeit" This can be done in two ways, (a) by increasing the Ausgangömaterialien Feed rate for a given amount of primary air or (b) by decreasing the amount of primary air for a given feedstock feed rate. Yet another way in which more efficient residence and the soot incineration furnace can be advantageously implemented is to use the additional furnace volume or additional furnace length which is made available through the implementation of the present invention »sui» after-treatment of the Eufi product »ie. keeping the soot in the incinerator for a longer period of time than is necessary to produce a practically tar-free soot.

Der in don oben beschriebenen Verbrennungsverfahren zuerst gebildete Ruß ist "teerig" oder "ölig". Die Bildung von Büß in dieser Stufe wird Jedoch vom Fachmann als praktisch vollständig angesehen_t obwohl doch der Ruß hier nicht daa handelsübliche Rußprodukt ist, weil er von Teer befreit werden muß. Bisher erforderte diese Teerabscheidungsreaktion einen namhaften Teil des Reaktorvolumens oder der Reakborlänge. Ohne daß beabsichtigt ist, die vorliegende Erfindung durch irgendeine Theorie bezüglich dee Mechanismus au beschränken, wird angenommen, daß die sekundären oxydierenden Gase oder die Luft bei der Einführung in den Verbrennungsofen an einer Stelle, die stromabwärts von dem Bereich liegt, in dem diö Bildung des Rußes praktisch beendet ist, die ü?Gsi\^scheidungfireaktior< beachleunigen» DiesThe soot initially formed in the combustion processes described above is "tarry" or "oily". The formation of Buss in this stage, but _t by the expert considered practically completely even though the carbon black is not daa commercial carbon black product here because he must be freed of tar. Up to now, this tar deposition reaction required a considerable part of the reactor volume or the reactor length. Without intending to limit the present invention by any theory of mechanism, it is believed that the secondary oxidizing gases or air, when introduced into the incinerator, is located downstream of the area in which the formation of the Soot is practically ended, the Gsi \ ^ separationfireaktior <beach accelerate »this

909837/1229909837/1229

ermöglicht es beispielsweise, die Reaktionsmiechung veiter stromaufwärts in dem Verbrennungsofen für ein gegebenes primäres X/uft/öl-Äusgangsmaterialien-Verhäitnis und einen gegebenen Photeloffieter- oder Photrometer-Wert des Endprodukts absukühlen oder abzuschrecken, wodurch es ermöglicht wird, bei einem verminderten Reaktorvolumen oder einer verminderten Heaktorlänge zu arbeiten.makes it possible, for example, to improve the reaction smell upstream in the incinerator for a given primary X / uft / oil-raw material ratio and a given Cool down the photeloffieter or photrometer value of the end product or quenching, thereby making it possible to use a reduced reactor volume or a reduced reactor volume Heaktor length to work.

Bei der Herstellung von Ofen-Hußen (furnace carbon blacks)" nach dem bisherigen Stand der Technik ist es erwünscht und üblich, die rußbildende Umsetzung unmittelbar nachdem das Rußprodukt frei von teerigem Material ist, d. h» wenn es au einem teerfreien SuB,wie er im Handel definiert ist., geworden ist, der vorliegt, wenn Proben des aus dem Verbrennungsofen-Abstromgasen abgeschiedenen flockigen Rußes einen Photelometer- oder Photrometer-Wert von mindestens 80, vorzugsweise 85 oder mehr, insbesondere 90 oder mehr top der Tablettierung haben,abzuschrecken* Deshalb bedeutet der Ausdruck "praktisch teerfreier Ruß" wie er hier und in den folgenden Ansprüchen verwendet wird, wenn nichts anderes angegeben ist, einen EuB mit einem Photelometer- oder Photrometer-Wert von mindestens 80, vorzugsweise 85 oder höher, insbesondere 90 oder höher vor dem Tablettieren» For dem Tablettieren besitzt der Ruß vorzugsweise einen Photrometer-ffert von weniger als 100«, Rußprodukte, die einer beachtlichen oxydativen Nachbehandlung unterzogen wurden, besitzen einen Photeloaeter- oder Photrometer-Wert von 100. Derartig nachbehandelt© Ruße sind auch durch eine deutliche Erhöhung der Oberfläcbengröße charakterisiert» Die vorliegende Erfindung unterscheidet sich von der oxydativen Nachbehandlung durch das Fehlen irgendeiner deutlichen Erhöhung der Qberflachengröße des Rußproöukts_β In the production of furnace carbon blacks according to the prior art, it is desirable and customary to start the soot-forming reaction immediately after the carbon black product is free of tarry material, i.e. when it is made from a tar-free suB, such as it is commercially defined., which exists when samples of the fluffy soot separated from the incinerator effluent gases have a photelometer or photometer reading of at least 80, preferably 85 or more, especially 90 or more top of the tableting * Therefore, the term "practically tar-free carbon black" as used here and in the following claims, unless otherwise stated, means an EuB with a photelometer or photrometer value of at least 80, preferably 85 or higher, especially 90 or higher Before tabletting "Before tabletting, the carbon black preferably has a photometer reading of less than 100", soot products that have a considerable oxy dative treatment were subjected to have a Photeloaeter- or Photrometer value of 100. Such post-treated carbon blacks © are also characterized by a significant increase in Oberfläcbengröße "The present invention differs from the oxidative post-treatment due to the lack of any significant increase in the Qberflachengröße Rußproöukts _β

Der Photelometer- oder Pliotronieteiⁱ°Test ist ein Maß für den O?oergehalt und so ein Maß für die Qualität des Rußprodukts. Dieser 'fest bestellt darin« daß 2 g Ruß mit 50 ecm. Chloroform vormischo werden, *um daraus den Teer au extrahieren, daß die Mischung filtriert und- der Prozentsatz LichtdurchlässigksitThe Photelometer or Pliotronietei ⁱ ° test is a measure of the oily content and thus a measure of the quality of the carbon black product. This 'firmly ordered' that 2 g of carbon black with 50 ecm. Chloroform must be premixed in order to extract the tar from it, so that the mixture can be filtered and the percentage of light permeability

9098 37/12299098 37/1229

des Filtrats im Vergleich iur Lichtäurchlässigkeit einer Blindprobe Chloroform bestimmt wird· Der Vergleich kann Bit einem piezoelektrischen Kolorimeter, wie z. B. einen Xwmetron-Kolo- rimeter» oder einem Leits-Photroaeter unter Verwendung von Standardaellen und dem Fachmann bekannten Techniken durehgeführt werden. Die mit diesen Instrumenten erhaltenen Ergebnisse sind im wesentlichen miteinander vergleichbar· Ein teerfreier Ruß wird willkürlich definiert als ein solcher_t der nach diesem Verfahren in Tests mit Proben, die nach dem tablettieren genommen wurden, eine DurchlMssigkeit von mehr als 85 % seiet. Durch das !Tablettieren des flockigen Rußes (nicht be- solirieben) nach den üblichen Verfahren erhöht sich der Phot-Qlomater-Wort um 5 Punkte oder mehr, beispielsweise von 80 auf 85« Manchmal wird in dem Testverfahren Chloroform durch Aceton ersetzt« Die prozentuale Durchlässigkeit, die 85 % mit Chloroform äquivalent ist_t beträgt etwa 92 % mit Aceton. Das für den Test verwendete ursprüngliche Aceton oder Chloroform sollte im wesentlichen farblos sein. Wenn das Lösungsmittel nicht angegeben ist", so bedeutet das für den Fachmann» daß das verwendete Lösungsmittel Chloroform ist* of the filtrate is determined by comparing the opacity of a blank chloroform sample. B. an Xwmetron colorimeter or a Leits-Photroaeter using standard cells and techniques known to those skilled in the art. The results obtained with these instruments are substantially comparable · A tar free carbon black is arbitrarily defined as such a _t the seiet a DurchlMssigkeit of more than 85% by this method in tests on samples taken after tableting. By tabletting the flaky carbon black (not solicited) according to the usual procedure , the photoflomater word increases by 5 points or more, for example from 80 to 85 "Sometimes chloroform is replaced by acetone in the test procedure" The percentage permeability which is 85 % equivalent with chloroform _t is about 92 % with acetone. The original acetone or chloroform used for the test should be essentially colorless. If the solvent is not specified, then for the person skilled in the art this means »that the solvent used is chloroform *

Der tatsächliche Ort des Punkts der Einführung der sekundären oxydierenden Gase oder der Luft kann nicht in Zahlenwerten spezifisch definiert werden;, weil er von der Größe und dem Aufbau des besonderen Verbrennungsofens, dem primären Luft/Öl-Ausgangsmaterialien-Verhältnis, dem Typ des erzeugten Rußes und anderen damit zusammenhängenden Faktoren abhängt. Deshalb ist die vorliegende Erfindung nicht auf irgendeinen spezifischen, sahlenraäßig definierten Ort stromabwärts für die Einführung des Stroms der sekundären oxydierenden Gase oder dar Luft beschränkt. Ss ist lediglich erforderlich, daß der sekundäre Strom von oxydierenden Gasen oder Luft an einer Stelle stromabwärts in dia Ruß-Suspension eingeführt wird, die stromabwärts von dem Bereich liegt, in dem die Bildung des Rußea praktisch vollständig ist. Diese sekundären oxydierenden Gase oder die Luft sind wirksamer, wenn sie unmittelbar stromabwärts von dein Bereich» in dem die Bildung des Rußes praktisch voll«The actual location of the point of introduction of the secondary oxidizing gases or the air cannot be given in numerical values specifically defined; because of the size and structure the particular incinerator, the primary air / oil raw material ratio, depends on the type of soot produced and other related factors. That's why The present invention is not directed to any specific, radially defined location downstream for introduction the flow of secondary oxidizing gases or air is restricted. Ss is only required that the secondary Stream of oxidizing gases or air is introduced into the carbon black suspension at a point downstream, which is downstream from the area in which the formation of soot a is practically complete. These secondary oxidizing gases or the air are more effective when they are immediately downstream from your area "in which the formation of soot is practically full"

909837/1229909837/1229

ständig Ist, ©ingeführt werden« Als As&altspunkt für den Fachmann sei angegeben, daß de? Punkt- dar Sinfübjnmg des sekundären Strottfö der ©addierenden Gas© oder 4er Luft gewöhnlich innexv halb des Belgiens von ©tw& 20 bis ?Ö, vorzugsweise 25 bis 60 % der Läng® der stromabwärts von dem Punkt, an dem die Einführung des primären osydi®a?®nden Sas© oder der Luft und des Eohlen* wasserstoff-Reagens. oder dos? tosgängsssatarialien vollständig ist? verbleibenden Be&ktrionssioa© liegt*is constantly being introduced «As a starting point for the expert it should be stated that de? Point representing the secondary flow of the adding gas or air usually within Belgium from 20 to 20, preferably 25 to 60 % of the length downstream of the point at which the primary osydi is introduced a? ®enden Sas © or the air and the hydrogen * reagent. or dos? tosgangsssatarialien is complete? remaining Be & ktrionssioa © is *

Bis bei-d@?-BurchfUbrung; d@r fefindusig verwendete Menge an . selcußääram ©sqrdierenden G-aaen oder Luft ißt iaimer ■ eine Meng© _f die aus?eicht, vm die swr Befreiung des Rußes vom 5?eer erforderlich© Zeit beträchtlich herabaueetzon. Vorzugsweise reicht di® Menge an aekuadärea oxydierenden Gasen auch nicht aus» um i^gaadein® beträchtliche Erhöhuag der Oberflächengröße deaUntil at -d @? - opening; d @ r fefindusig amount of used. selcußääram © sqrdierenden G-Aaen or air eats iaimer ■ A Meng © _f from? calibrates the swr liberation vm of the soot from the 5? herabaueetzon eer required © time considerably. Preferably, the amount of aqueous oxidizing gases is not sufficient, even by a considerable increase in the surface area

oder sine bedeutende Abnahme der. Ausbeute des BuB-bewirken« Bi@ Erfindung ist nicht auf irgendeine spezifische aumerische Meng© der sekmndires oagiuierenden Gase oder-der Luft beschränkt, da di@ tatsächlich verwendete Menge von anderen Terfahransfafcfeoren abhängt, beispielsweise dem T$p des'erzeugten Hußes, den gewünschten Eigenschaften des EuSprodufcts iiswo AIb Anhaltspunkt für den Fachmann sei bemerkt, daB bei der Burchführung der Erfindung die Menge an sekundären oxjdisrendeii Gasen oder Luft gewöhnlich eine Menge innerhalb des Bereichs iron etwa 2 bis 50» vorzugsweise 4 bis 40 Vol.% der Gesamtmenge an primären oxydierenden Gasen oder Luft, die in di© Reaktionssone eingeführt wurden, ist,or its significant decrease in. Yield of the butt-causing "Bi @ invention is not limited to any specific aumeric amount of the sekmndires oagiuierenden gases or air, since the amount actually used depends on other factors, for example the T $ p of the" produced skin, the desired Properties of the EuSprodufcts iis where one point of reference for the skilled person should be noted that, in carrying out the invention, the amount of secondary oxidizing gases or air is usually an amount within the range iron about 2 to 50, preferably 4 to 40% by volume of the total amount of primary oxidizing agents Gases or air introduced into the reaction zone is

Gewünechtenfalls kann ein dampfförmiger Brennstoff, beispielsweise Erdgas, in des ©eSmndären osyäisrsnden Gasen oder der Luft enthalten sein« Die Menge des so enthaltenen Brennstoffs hängt von dar Natur des Üteeimstoff® selbst ab und ist geringer als di® etöchiometrische Menge, d* h« ©s ist immer etwas mehr Luft vorhanden als zur vollständigen Verbrennung d©e Bsemistoffs notwendig ist, Wenn ein d©2-©i?tigar BE®ssi3toff verwendet wird, liegt die Uenge gewöhalich in dem Bereich von 3 Ms 7_f5.VoI.95 des salnindären Luftstrome.Gewünechtenfalls, a vaporous fuel, such as natural gas, in the © eSmndären osyäisrsnden gases or air containing his "The amount of fuel as contained depends on is nature of Üteeimstoff® itself, and is less than DI® etöchiometrische amount D * H" © There is always a little more air available than is necessary for complete combustion of the base substance. If a substance is used, the amount is usually in the range of 3 Ms 7 _f 5.VoI. 95 of the saline air currents.

909837/1229909837/1229

Für den Fachmann ist es selbstverständlich, daß bei den Verbrennungsverfahren zur Herstellung von Büß das primäre Luft/Öl (Kohlenwasserstoff«Reagens oder Auegangsmaterial)«-Verhältnis innerhalb weiter Grenzen variiert werden kann in Abhängigkeit von den Eigenschaften, beispielsweise der Oberflächengröße, die in dem Rüßprodukt erwünscht sind· Allgemein gesprochen bedeutet das, daß bei der Durchführung der vorliegenden Erfindung das Luft/Öl-Verhältnis innerhalb des Bereichs von 5 660 bis 42 500 1 (200 bis 1 500 cubic feet), vorzugsweise 7 080 bis 35 400 l (250 bis Λ 250 cubic feet) Luft pro 3_f9 1 (1 gallon) flüssigen Kohlenwasserstoff-Auegangematerials liegen kann. Bas hier verwendete Luft/Öl-Verhältnis bezieht sich auf das Verhältnis der gesamten verwendeten primären Luft. Die primäre Luft ist definiert als die Luft, die in oder stronaufwärts von dem Bereich eingeführt wird, in dem die Rußbildung auftritt, d. h. die Luft, die in dem HuSbildungsbereich des Verbrennungsofens vorhanden sein kann.It goes without saying for the person skilled in the art that in the combustion process for the production of carbon black the primary air / oil (hydrocarbon "reagent or starting material)" ratio can be varied within wide limits depending on the properties, for example the surface area, contained in the carbon black product Generally speaking, in the practice of the present invention, the air / oil ratio should be within the range of 5,660 to 42,500 cubic feet (200 to 1,500 cubic feet), preferably 7080 to 35,400 liters (250 to Λ 250 cubic feet) of air per 3 _f 9 1 (1 gallon) of liquid hydrocarbon runoff material. Bas air / oil ratio as used herein refers to the ratio of the total primary air used. Primary air is defined as the air that is introduced into or upstream of the area where soot formation occurs, that is, the air that may be present in the humus formation area of the incinerator.

Mit Bezug auf die beigefügten Zeichnungen wird folgendes ausgeführt! With reference to the accompanying drawings, the following is carried out!

Die Figur Λ ist ein Längsschnitt durch einen zur Durchführung der vorliegenden Erfindung verwendbaren Verbrennungsofen- oder Reaktortyp, der aus einer einzigen zylindrischen Reaktionskammer oder -zone besteht.Figure Λ is a longitudinal section through one type of incinerator or reactor useful in practicing the present invention which consists of a single cylindrical reaction chamber or zone.

Die Figur 2 ist ein Längsschnitt durch einen anderen, zur Durchführung der vorliegenden Erfindung verwendbaren Verbrennungsofen- oder Reaktortyp« der aus einem ersten Abschnitt mit einem großen Durchmesser und einem langgestreckten zweiten Abschnitt mit einem kleinen Durchmesser besteht.Figure 2 is a longitudinal section through another incinerator useful for practicing the present invention. or reactor type consisting of a first section having a large diameter and an elongated second section with a small diameter.

Die Figur 3 ist ein Querschnitt entlang der Linie 3-3 der Figur 2.FIG. 3 is a cross section taken along line 3-3 of FIG.

Die Figuren 4, 5 und 6 sind schematische Darstellungen anderer, zur Durchführung der vorliegenden Erfindung verwendbarer Verbrennungsofen- oder Reaktortypen.Figures 4, 5 and 6 are schematic representations other types of incinerators or reactors useful in practicing the present invention.

909837/1229909837/1229

In der in Fig. 1 dargestellten Vorrichtung wird der einsige langgestreckte Bjlindrische Abschnitt oder die Kaauoer 11 durch eine Auskleidung 12 aus hoohfeuerfestes Material, wie s« B* Sillimanit, Aluminittmoxyd oder einen anderen für die auftretenden Temperaturen geeigneten feuerfesten Material, durch ein zylindrisches Stahlgehäuse 13 und eine Isolierschicht 14 gebildet· In der Aufstrom- oder Einlaßende-Wand der Kammer 11 ist eine Beschickungsleitung 15 axial angebracht, so daß das dadurch eingeführte Auegangsmaterial axial in den Verbrennungsofen eintritt, Bine größere Leitung 16 kann um die Beschickungsleitung 15 herum vorgesehen sein, wodurch ein ringförmiger Zwischenraum geschaffen wird» durch den ein Fluidum in den Verbrennungsofen eingeführt werden kann, das den Ausgangsmaterial-Besehifcungsstrom umgibt. Dieses Fluidum kann Luft oder ein anderes Gas sein und es wird gewöhnlich als Mantel-Luft oder Axial-Luft bezeichnet * Die Verwendung eines derartigen Gases ist nicht wesentlich, es wird jedoch im allgemeinen verwendet, um das Abströmend® der Leitung 15 au kühlen. In diesem Teil der Kammer 11 in der Nähe des Einlaßbeschickungsrohrs 15 ist mindestens ein Einlaß 1? vorgesehen» Jeder Einlaß 17 stellt eine Vorrichtung zur Einführung eines Stroms aus primären oxydierenden Gasen in den Aufatromteil des Verbrennungsofens oder der Reaktionszone dar» Dieses oxydierende Gas kann bei Umgebungstemperatur eingeführt werden. Das oxydierende Gas kann auch ein durch indirekten Wärmeaustausch erhitztes Gas oder ein Gas sein, das aus heißen Verbrennungsproduktan besteht oder aue einer brennbaren Mischung aus einem Brennstoff und einem Oxydans, die im Einlaß 1? und/oder in der Reaktionszone verbrannt wird, gebildet werden kann. Der Einlaß bzw. die Einlasse 1? kann bzw_e können wie angegeben tangential oder radial in die Kammer 11 hineinführen. Der tangential· Eintritt iat häufig bevorzugt, Es ist /nizidestens ein zusätzlicher Einlaß 18 in einem endlichen Abstand longitudinal stromabwärts vom Einlaß vorgesehen, der ebenfalls tangential oder radial sein kann. Dieser Einlaß 18 liefert eine Vorrichtung zur Einführung eines Stroms des sekundären oxydierenden Gases«, Vorzugsweise sind die Abachreckungs-Einlässe 19 in der Nähe des AustragsendesIn the device shown in FIG. 1, the single elongated cylindrical section or the Kaauoer 11 is covered by a lining 12 made of refractory material, such as s «B * sillimanite, aluminum oxide or another refractory material suitable for the temperatures occurring, through a cylindrical steel housing 13 and an insulating layer 14 formed. In the upstream or inlet end wall of the chamber 11, a feed line 15 is axially mounted so that the input material introduced thereby enters the incinerator axially. A larger line 16 may be provided around the feed line 15, whereby an annular gap is created through which a fluid can be introduced into the incinerator which surrounds the feedstock loading stream. This fluid may be air or some other gas, and it is commonly referred to as jacket air or axial air. In this part of the chamber 11 near the inlet feed pipe 15 is at least one inlet 1? Each inlet 17 represents a device for introducing a stream of primary oxidizing gases into the upstream portion of the incinerator or reaction zone. This oxidizing gas can be introduced at ambient temperature. The oxidizing gas can also be a gas heated by indirect heat exchange or a gas consisting of hot products of combustion or a combustible mixture of a fuel and an oxidant which is present in the inlet 1? and / or incinerated in the reaction zone. The inlet or the inlets 1? can or _e can lead tangentially or radially into the chamber 11 as indicated. The tangential inlet is often preferred. At least one additional inlet 18 is provided at a finite distance longitudinally downstream of the inlet, which inlet can also be tangential or radial. This inlet 18 provides means for introducing a stream of the secondary oxidizing gas. Preferably, the quenching inlets 19 are near the discharge end

90 9 8 37/12 2990 9 8 37/12 29

der Kammer 11 vorgesehen.the chamber 11 is provided.

In einer bevorzugten Ausführungsfora der Erfindung bei Verwendung der in Fig. 1 dargestelltes Vorrichtung wird ein Kohlenwasserstoff-Ausgangsmaterial kontinuierlich durch dem EiKJLaB eingeführt;, während gleichseitig durch den,Einlaß 17 ein Stros aus heißen primären oxydierenden Gasen eingeführt wird» Bies führt zur Umwandlung des Kohlenwasserstoff-Ausgangsmaterials in Ruß in dem umgebenden Bereich und unmittelbar etronahwärts vom Einlaß 17· Sin Strom der sekundären Luft wird über Leitung 18 in die erhaltene Suß-Suspension eingeführt, tm die Teerabscheidungsreaktion zu beschleunigen. Dieser sekundäre Luftstrom wird stromabwärts von dem Bereich, in dem die RuSbildung praktisch beendet ist, eingeführt. Der tatsächliche Ort oder der Abstand stromabwärts des Einlasses 13 wird vom Einlaß 17 aus gemessen„ dem Funkt oder dem Bereich, in dem die Einführung sowohl der Kohlenwasserstoff-Ausgangsmaterialien als auch der primären oxydierenden Gase vervollständigt wurde.In a preferred embodiment of the invention when used In the apparatus shown in Fig. 1, a hydrocarbon feedstock is continuously passed through the EiKJLaB introduced; while on the same side through the inlet 17 a stros is introduced from hot primary oxidizing gases »Bies leads to the conversion of the hydrocarbon feedstock to soot in the surrounding area and immediately near the Eetron from inlet 17 · Sin flow of secondary air is via conduit 18 introduced into the sweet suspension obtained, tm the tar deposition reaction to accelerate. This secondary air flow is downstream of the area where soot is forming is practically finished, introduced. The actual location or distance downstream of the inlet 13 is taken from the inlet 17 measured from "the funct or the area in which the introduction both the hydrocarbon feedstocks and the primary oxidizing gases have been completed.

In der Vorrichtung der Fig_e 2 sind an der Innenseite eine Aus» kleidung 23 aus hochfeuerfestern Material, das von einem Stahl« gehäuse 34 durch eine Isolierschicht 26 getrennt ist, ein erster zylindrisches? Abschnitt 21 mit einem Durchmesser, der größer ist als seine Länge, und ein zweiter zylindrischer Abschnitt 22, dessen Länge größer ist als sein Durchmesser und dessen Durchmesser kleiner ist als der des Abschnitts 21_t vorgesehen. Die Beschickungs-Einlaßleitung 2? und eine diese umgebende Leitung 28 oind auf ähnliche Weise angebracht wie die Beschickungs-Leitung 15 und die Leitung 16 der Fig„ 1» Die Abschreckungs-Einlässe 29 sind ähnlich den Absehreckungs-Einlässen 19 der Fig. 1_e Der Einlaß 31 für das sekundäre oxydierende Gas kann ähnlich dem Einlaß 18 der Pig. 1 entweder tangential oder radial angebracht sein.In the apparatus of FIG _e 2 from a "are on the inside of clothing 23 of highly refractory firmer material which is separated by a steel" housing 34 by an insulating layer 26, a first cylindrical? Section 21 with a diameter which is greater than its length, and a second cylindrical section 22, the length of which is greater than its diameter and the diameter of which is smaller than that of the section 21 _t . The feed inlet line 2? and a conduit 28 surrounding it is attached in a manner similar to the feed conduit 15 and conduit 16 of FIG. 1. The quench inlets 29 are similar to the quench inlets 19 of FIG. 1 _e inlet 31 for the secondary oxidant Gas can similar to inlet 18 of the Pig. 1 be attached either tangentially or radially.

In dem dargestellten Verbrennungsofen ist der Abschnitt 21 mit tangentialen Einlaßrohren 34·* gewöhnlich zwei, versehen, obwohl auch weniger oder mehr als zwei verwendet werden können*In the illustrated incinerator section 21 is provided with tangential inlet pipes 34 * * usually two, though less or more than two can also be used *

909837/1229909837/1229

Gewünschtenfalls kann dieser «rate Äöactasitt 21 gusätzlioh oder anstelle der tangential®*! Einlasse ?Ά mit radialen Einlassen 55 versehen, sein. Die radialen Bialäsee 35 können in ihre» Aufbau den tangential^ Einlassen 34· ähnlich sein. Biese radialen Einlasse können gewünschten?alle in einer Ansahl von als 2 oder ®@öp als 2 vorhanden sein· Es liegt auchIf so desired, this «rate action 21 can additionally or instead of the tangential® *! Inlets ? Ά provided with radial inlets 55. The radial bialaes 35 can be similar in their structure to the tangential inlets 34. These radial inlets can be available as desired - all in a number of 2 or ® @ öp as 2 · It is also available

des Bahmeäs der Tor liegenden Erfindung, gewünscht en« falls einen fcaEge&tlalea v&ä einen radialen Einlaß zn verwenden.Bahmeäs of the target lying invention, desired en 'if a fcaEge & tlalea v ä a radial inlet zn use.

In einer anderen b@voriiugten Ausiütoungaform der Erfindung wird bei Verwendung d©r in den Fig« 2 uad 3 erläuterten Vorriebtu&g ein geeigneter Br&aastoff durch miäidestens eine der Leitungen 36 eingefiiiia?*^ mit einsm Überschuß an freien Sauerstoff enthaltendem Gas (LiITt)₄ ä&& durch mindestens eine dar entspreohendsa Lsitimgen 1? ■ eingeführt wurde, vermischt und eine brennbare lisehuag wird in den Einlaß (die Einlasse) 34· eingeführt» wo die Verbrennung erfolgt, Die heiSen Yerbrennungßgase fließen durch des SialaB (die Einlasse) 3* und treten tangential in den 32⁶St-Sa Abschnitt 21 ein. Der Kohlenwasserstoff-Ausgangsstoff wird über die Leitung 27 axial in den ersten Abschnitt 21 und von da axial in den zweiten Abschnitt 22 eingeleitet, wobei ©ι? ψοη heißen Gases umgeben ist. Die Wärme wird von den h@ißea Gasen auf den axial «ingsspsiaten Ausgangsstoff übertragasi» wodurch &®r Kohlenwasserstoff »Ausgangsstoff in Büß umgewandelt wird _s wobei die Wärme durch Vermischen an der Grenz-Schicht zwischen dem Kohlenwasserstoff ixM den Yerbrenmmgsg&sen odar äurati Strahlung oder beides übertragen wird. Die erhaltene ISischung tritt im den Abschnitt 22 ®i&„ in dessen Auf stroa-TaIl äi® Bild^mg von. HuI praktisch beendet ist. über die Loitusg 31 wird ein sekundärer Luftstrosa eingeführt, um die TeerabechsidmgsreaIdbiGn zu beschleunigen. Bis Suspension von Büß in €sa heißen Verbrennungegaeen wird dux*eh Einführung einer Abschrecksangsflüssigkeit, beispielaweis© 'Wasser, durch den AbschrecktmgssialaB 29 - abgssohreoSct uad di® Produkte werden in eia® ülsliohe T^eiinungsimxriehtuiig (iaicht igesseigt) zur Abtrennuag dse luS@a von den gasförmigen Produkten überfüljrt. lsi der Vorrichtung dei? Fig» 2 wird üer tatsächliche Ort oder der Ab-In another b @ voriiugten Ausiütoungaform of the invention, when using d © r illustrated in Figures "2 uad 3 Vorriebtu & g a suitable Br & aastoff by miäidestens one of the lines 36 eingefiiiia? * ^ Containing with einsm excess of free oxygen gas (LiITt) ₄ ä && by at least one of the corresponding Lsitimgen 1? ■ has been introduced, mixed and a combustible lisehuag is introduced into the inlet (the inlets) 34 where the combustion takes place. The hot combustion gases flow through the SialaB (the inlets) 3 * and enter tangentially into the 32 ⁶ St-Sa section 21 a. The hydrocarbon starting material is introduced axially into the first section 21 via the line 27 and from there axially into the second section 22, wherein © ι? ψοη hot gas is surrounded. The heat is converted from the h @ ISSEA gases on the axially "ingsspsiaten starting material übertragasi" whereby & ®r hydrocarbon "starting material in Buss _s wherein the heat sen by mixing at the boundary layer between the hydrocarbon IXM the Yerbrenmmgsg & odar äurati radiation, or both is transmitted. The mixture obtained occurs in the section 22 ®i & “in its on stroa-TaIl äi® fig . HuI is practically over. A secondary aerial strosa is introduced via the Loitusg 31 in order to accelerate the taring process. Until the suspension of penalties in hot combustion gases is introduced, a quenching liquid, for example water, is introduced through the quenching substance overflowing with gaseous products. lsi the device dei? Fig »2 is about the actual location or the

909837/1229909837/1229

stand stromabwärts der Leitung 51 von dem Aufstrebende aus des zweiten Abschnitte 22 gemessen, da der Punkt oder der Bereich, in dem die Einführung des primären oxydierenden Gases und dee KohlenwaGserstoff^Ausgangsetoffe beendet wurde₉ in Abschnittwas measured downstream of the line 51 from the rising end of the second section 22 as the point or area at which the introduction of the primary oxidizing gas and the carbon starting materials was terminated ₉ in section

liegt. . ·lies. . ·

In der Fig. M- ist sehematiseh ein endor«?« zur Durchführung der vorliegenden Erfindung verwendbarer Reaktor 50 dargestellt ₀ Dieser Reaktor 50 besteht aus einer feuerfesten Auskleidung, einer Isolierhülle und einem Metallgehäuse ähnlich wie in den Fig» 1 und 2. Der Reaktor besteht aus einem ersten Abschnitt 54- und einem zweiten Abschnitt 55· Der »weite Abschnitt 55 besitzt einen geringeren Durchmesser als der erste Abschnitt 54· und seine Länge ist größer als sein Durchmesser, wie in Fig« 2» Die Länge des ersten Abschnittes 54- ist geringer als sein Durchmesser,ebenfalls wie in Fig. 2. In der Bndwand des Abschnitts 54 ist eine axiale Einlaßleitung 56 angebracht. Gewünschtenfalls kann eine Sprühdüse am Abströmende der Leitung 56 angebracht sein, um den nicht-dampfförmigen Umwandlungs- oder Kohlenwasserstoff-Ausgangsstoff in den Abschnitt 54· einzusprühen. Gewünschtenfalls kann in den ringförmigen Baum »wischen der Leitung 56 und der Leitung 57 axial Luft eingeführt werden» um den den Auslaß der Leitung 56 verlassenden Strom von Auegangsmaterialien zu umhüllen. Innerhalb des ersten Abschnitts 54- ist ein kreisförmiger Deflektor 58» bestehend aus feuerfestem Material« angebracht und am Ende der Leitung 57 befestigte In der Endwand der Verbrennungskammer 54- ist auch eine Brennstoff-Einlaßleitung 59 angebracht, an deren Abströmende ein Hingteil 61 befestigt ist, das mit mehreren Schlitzen auf seinem Umfang versehen ist, wa ein Brennstoff spray scheibenförmig auf die Mantelfläche des ersten Abschnitts 54- aufzusprühen. Ein Strom aus einem die Verbrennung unterhaltenden Oxydans, wie z. B. Luft, wird durch die Leitung 62, welche die Srenastoffleitung 59 und die Leitung 57 umgibt, eingeführt, um eine brennbare Mischung mit dem die Schlitze des Hinge 61 verlassenden Brennstoff zu liefern. Bei der Zündung des Brennstoffs und des Oxydana folgen die Verbrennungsgase einem StrSmungsMld, das durch die Pfeile um die PeripherieIn FIG. M- is sehematiseh a endor "?" For the implementation of the present invention usable reactor 50 shown ₀ This reactor 50 consists of a refractory lining, an insulating sheath and a metal housing, similar to Figs »1 and 2. The reactor consists from a first section 54- and a second section 55 · The »wide section 55 has a smaller diameter than the first section 54 · and its length is greater than its diameter, as in Fig. 2» the length of the first section 54- less than its diameter, also as in Fig. 2. In the end wall of section 54, an axial inlet conduit 56 is mounted. If desired, a spray nozzle may be attached downstream of conduit 56 to spray the non-vapor conversion or hydrocarbon feedstock into section 54. If desired, air can be axially introduced into the annular tree between the line 56 and the line 57 in order to envelop the flow of starting materials leaving the outlet of the line 56. Within the first section 54- is a circular deflector 58 "made of refractory material" and attached to the end of the conduit 57. In the end wall of the combustion chamber 54- is also a fuel inlet conduit 59, at the downstream end of which a hanging member 61 is attached, which is provided with several slots on its circumference, wa a fuel spray to be sprayed in the form of a disk onto the outer surface of the first section 54-. A stream from a combustion sustaining oxidant, such as. Air, is introduced through line 62 surrounding srena line 59 and line 57 to provide a combustible mixture with the fuel exiting the slots of hinge 61. When the fuel and the Oxydana are ignited, the combustion gases follow a flow direction indicated by the arrows around the periphery

9098 37/12299098 37/1229

des ersten Abschnitts 5^ und in den zweiten Abschnitt 55 angegeben ist. Der Kohlenwasserstoff-Breimetoff kann über die Leitungen 41 in die radialen Einlasse 40 und die luft kann über die Leitungen 42 in die Einlasse 40 eingeführt werden· Die sekundäre Luft kann über die Leitung 4$, die wie die Leitung 18 in der Pig. 1 und die Leitung 3^ in der Pig» 2 tangential oder radial in den Abschnitt 55 eintretend angebracht sein kann, in den Abschnitt 55 eingeführt werden«of the first section 5 ^ and in the second section 55 is indicated. The hydrocarbon pulp can via the Lines 41 into the radial inlets 40 and the air can be introduced into the inlets 40 via the lines 42 · The secondary air can be introduced via the line 4 $, which is like the line 18 in the Pig. 1 and the line 3 ^ in the Pig »2 tangential or mounted radially entering section 55 can be introduced into section 55 "

Die ©rfindungsgemäßen Durchführungsverfahren bei Verwendung der Vorrichtung der Fig« 4 sind aufgrund der obigen Beschreibung dieser Vorrichtung und der Beschreibung der vorliegenden Erfindung verständlich» In der Vorrichtung der Pig. 4 wird der tatsächliche Ort oder der Abstand stromabwärts der sekundären Luft-Einlaßleitung 43 von dem Aufströmende des Abschnitts 55 ab gemessen, ähnlich wie in Fig. 2«The implementation procedures according to the invention when used of the device of FIG. 4 are based on the above description of this device and the description of the present Invention understandable »In the Pig's device. 4 will the actual location or distance downstream of the secondary Air inlet duct 43 from the upstream end of the section 55 from measured, similar to Fig. 2 «

In der Vorrichtung der Fig. 4 ist die axial über Leitung 57 eingeführte Luft primär© Luft zusammen mit der über Leitung 62 und/oder die leitungen 42 eingeführten Luft, wenn die radialen Einlasse 40 verwendet wqrd©n, da die Luft aus allen drei Luftströmen in der Zone vorhanden, ist, in der die Rußbildung erfolgt» Ähnlich ist die in den Vorrichtungen der Fig. 1 und 2 verwendete Mantel«' oder axiale Luft primäre Luft.In the device of FIG. 4, this is axially via line 57 Introduced air primarily © air together with the air introduced via line 62 and / or lines 42, if the radial Inlets 40 used wqrd © n as the air from all three air streams is present in the zone in which the soot is formed » Similar is that in the devices of FIGS. 1 and 2 used jacket «'or axial air primary air.

Die Fig» 5 der beiliegenden Zeichnung wird nachfolgend in Verbindung mit Beispiel 1 beschrieben.FIG. 5 of the accompanying drawings will be used in conjunction below with example 1 described.

Sin anderer Buß-Yerbrünnungsofentyp, der zur Durchführung der vorliegenden Erfindung verwendet werden kann, ist in der Fig» schematisch dargestellt» Dieser Verbrennungsofen besteht aus einem ersten Abschnitt 82, dessen Länge größer ist als sein Durchmesser, ©inen zweiten Abschnitt 83* dessen Durchmesser größer ist als ©eise koaxial dazu ausgerichtete Länge und der mit dem zweites Abschnitt in Verbindung steht, und einem dritten Abschnitt 84, dessen Länge größer ist als sein koaxial dazu ausgerichteter Durchmesser und mit dem zweiten Ab-Another type of bussing furnace that is used to carry out the The present invention is shown schematically in the figure. This incinerator consists of a first section 82, the length of which is greater than its length Diameter, in the second section 83 * its diameter is greater than the length and coaxially aligned with it communicating with the second section, and a third section 84, the length of which is greater than its coaxial aligned diameter and with the second

909837/1229909837/1229

schnitt in Verbindung steht. Der streite und der dritte Abschnitt ähneln den Abschnitten 21 und 22 des in dor Fig» 2 dargestellten Verbrennungsofens» in einer hier bevorzugter; Aueführungsform der Erfindung wird in einem derartigen Be&ktor ein Strom aus oxydierendem Gas über die Leitung 85 axial in den ersten Abschnitt eingeführt· Per vorzugsweise vorerhitztθ Kohlenwasserstoff-Ausgangsstoff wird Über die Leitung 86 in die oxydierenden Gase in dem ersten Abschnitt eingeführt. Die heißen Verbrennungsgase werden ähnlich wie in ?ig« 2 über den tangentialen Einlaß bzw. Einlasse 87 in den «weiten Abschnitt 83 eingeführt. Dieser Einlaß bsw. Einlasse 8? sind ähnlich den Einlassen 34 die in der Fig. 3 dargestellt sind. Gewünsehtenfalls kann der zweite Abschnitt 83 zusätzlich oder anstelle des tangentialen Einlasses bzw. Einlasse 87 ähnlich wie in dem in den Fig. 2 und 3 beschriebenen Abschnitt 21 mit radialen Einlassen 88 versehen sein. Gewünschtenfalle können die Einlasse 89 auch zur longitudinalen Einführung der oxydierenden Gase in den Abschnitt 33 vorgesehen sein· Der Kohlenwasserstoff-Ausgangsstoff und da» oxydierende Gas aus dem ersten Abschnitt 82 werden axial in den zweiten Abschnitt 83 eingeführt» sind da von den heißen Verbrennungsgasen darin umgeben und werden dann in den dritten Abschnitt 84 überführt· Die in den heißen Verbrennungsgasen enthaltene Wärme vervollständigt in dem Auf stromteil des Abschnitts 84 die Umwandlung des Kohlenwasserstoff -AuBgangsstoffs in Ruß« Dann wird ein Strom aus sekundären oxydierenden Gasen oder Luft über Leitung 90 an einem Punkt, der stromabwärts von diesem Bereich gelegen ist, in dem die Bildung des Rußes praktisch vollständig ist, in den dritten Abschnitt 84 eingeführt«cut communicates. The quarrel and the third section similar to sections 21 and 22 of the incinerator shown in FIG. 2, in one more preferred here; Embodiment of the invention is described in such a way a stream of oxidizing gas via line 85 axially in the first section introduced · by preferably preheatedθ Hydrocarbon feedstock is introduced into the oxidizing gases in the first section via line 86. the hot combustion gases are similar to that in? ig «2 via the tangential inlet or inlets 87 in the "wide section 83 introduced. This inlet bsw. Inlets 8? are similar to the Inlets 34 shown in FIG. 3. If necessary the second section 83 can additionally or instead of the tangential inlet or inlets 87 similar to the section 21 described in FIGS. 2 and 3 with radial Inlets 88 be provided. If desired, the inlets can 89 also for the longitudinal introduction of the oxidizing Gases to be provided in section 33 · The hydrocarbon feedstock and the oxidizing gas from the first section 82 are inserted axially into the second section 83 » are there surrounded by the hot combustion gases in it and are then transferred into the third section 84 · The into the Heat contained in hot combustion gases completes the conversion of the hydrocarbon in the upstream portion of section 84 -Waste material in soot «Then a stream turns off secondary oxidizing gases or air via line 90 at a point downstream of this area, in which the formation of soot is practically complete, introduced into the third section 84 "

Obwohl das erfindungsgemaße Verfahren anhand von Ausführungsformen in den verschiedenen Typen von Vorrichtungen wie sie in den Zeichnungen dargestellt sind; beschrieben und erläutert wurde, ist die vorliegende Erfindung nicht auf die Verwendung der in den Zeichnungen dargestellten Ruß-Verbrennungsöfen beschränkt. Das erfinduBgegemäße Verfahren kann mit jedem Ruß-Verbrennungsofentyp durchgeführt werden, indem die Kohlen-Although the method according to the invention is based on embodiments in the various types of devices such as are shown in the drawings; As has been described and illustrated, the present invention is not to use of the soot incinerators shown in the drawings. The method according to the invention can be used with any type of soot incineration furnace carried out by the coal

909837/1229909837/1229

der Einwirkung von heißen (lasen* beispielsweise heißen Verhreanuaesgasenj werden« im die Ausgangemate??ialien bu Büß su ser-the action of hot (lasen * for example hot Verhreanuaesgasenj are «in the starting materials

Beispielsweise sind. Ruß-Terbrennungsöfeii bekannt, die den allgemeinen Aufbau des in der #ig. 1 dargestellten Verbrennungsofens basitsen_t in die Jedoch die oxydierenden GaGQ₁ wie e» B. beiße Verbrennungsgas©_v axial in das Auf stro&ende einer Heaktioaazonc entsprechend dem Abschnitt 11 eingeführt und in die der Eohl®2Zfmsseretoff<<Ati8gangegtoff durch einen sum Einlaß 17 ähnlich angeordneten Einlaß eingeführt wird. Der Kohlenwasserstoff-Ausgangsstoff kann entweder tangential oder radial eingeführt werden. Bei Verwendung eines derartigen Beaktors surFor example are. Ruß-Terbrenntöfeii known, which the general structure of the #ig. Basitsen combustion furnace shown 1 _t in which, however, the oxidizing GaGQ ₁ as e "B. bite combustion gas © _v axially inserted into the On stro & forming a Heaktioaazonc corresponding to the portion 11 and in the << of Eohl®2Zfmsseretoff Ati8gangegtoff similarly located by a sum inlet 17 Inlet is introduced. The hydrocarbon feedstock can be introduced either tangentially or radially. When using such a beactor sur

der verliegenden Erfindung wurde der sekundäre aus OK^äieresden Gasen stroiaiabwärte von dem Funkt derthe present invention became the secondary one from OK ^ ieresden gases stroiaiabwär from the funct of

des Kohlenwasserstoff»Auegangsstoffs und ptromab» wärta von den Bereich% in dem die Bildung des Rußes praktisch vollständig ist, eingeführt. Bie tatsächliche Lage des Punktes der Sisafüfemsng der eekundären Luft würde von dem Funkt der der Kohlewnm&eveijOtt»Auegangsmaterialien aus ge-of the hydrocarbon starting material and starting from the range % in which the formation of soot is practically complete. The actual position of the point of sisafemng of the secondary air would be determined from the point of the coal and eveijOtt »

es in den beigefügten Zeichnungen nicht dargestellt ist« gehört eg um den Hahmen der vorliegenden Erf indung, daß jeder der bei der Sachführung der Erfindung verwendeten Ströme an cnqfdierendeä uaaen vorerhitet wird. Biese Gase können auf irgendeine bekannte Art und Weise vor erhitzt werden.is not shown in the accompanying drawings it "belongs to the EC indung Hahmen the present Erf that each of the currents used in the business management of the invention to cnqfdierendeä uaaen is vorerhitet. These gases can be preheated in any known manner.

Ber Äur· Herstellung der heißen ¥erbrennungegase verwendete Brexmstoff» auf den in der obigen Beschreibung der Erfindung Bezug genomsien wird, kann irgendein geeigneter Brennstoff sein. Wo ^dgas verfügbar ist, ist dieses der bevorzugte Brennstoff. Auch andere gasförmige Kohlenwasserstoffe sind bevorzugt· Normalerweise können auch flüssige Kohlenwasserstoffe, entweder in verdampftem Sustand oder in flüssigem Zustand verwendet werden« Ea liegt auch innerhalb des Rahmens der vorliegendenUsed in the manufacture of hot combustion gases Brexmstoff »to that in the above description of the invention Regarding genomsia, any suitable fuel may be used. Where gas is available, this is the preferred fuel. Other gaseous hydrocarbons are also preferred · Normally, liquid hydrocarbons can also be used, either used in a vaporized state or in a liquid state be «Ea is also within the scope of the present

909837/1229909837/1229

Erfindung, feste Brmmatof.fe, wie «. B. fein zerteilte Kohle usw., zu verwenden.Invention, firm Brmmatof.fe, like «. B. finely divided coal etc. to use.

example 1

Unter Verwendung eines gebräuchlichen technischen aromatieohen Konaentrat-Öls» das bei der technischen Erdölraffination erhalten wird, als Kohlenwasserstoff-Ausgangsmatexdal wurde eine Versuchsreihe durchgeführt. Dieses öl hatte ein API-epessifisches Gewicht von 0,8° und einen BfCUXndex (Bureau of Mines Correlation Index) von 120· Diese Versuche wurden in einem Verbrennungsofen oder einem Reaktor mit dem allgemeinen Aufbau des in der Fig. 5 scbematisoh dargestellten Verbrennungsofens durchgeführt« Dieser Verbrennungsofen bestand aus einer feuerfesten Auskleidung, einer Isolierschicht und einem Metallgehäuse ähnlich wie in den Pig. 1 und 2. In dem verwendeten Verbrennungsofen hatte der erste Abschnitt 70 einen inneren Durchmesser von 61 cm (24 inches) und eine Länge von 1,8 m (6 feet), der zweite Abschnitt 71 einen inneren Durchmesser von 76 cm (30 inches) und eine Länge von 1,8 m (6 feet) und der dritte Abschnitt 72 einen inneren Durchmesser von 100 cm (40 inches) und eine Länge von 3»6 m (12 feet). Das Öl-Ausgangsmaterial wurde durch eine Sprühdüse am EMe der Leitung 73 eingeführtο Der axiale Anteil der primären Luft wurde über die Leitung 74, die den öleinlaß 73 umgab, eingeführt. Der tangentiale Anteil der primären Luft wurde über die tangentialen Einlaßschiitsse 75» die einen Durchmesser von 14 cm (5»5 inches) aufwiesen« eingeführt. Die sekundäre Luft wurde*wie in der folgenden Tabelle I angegeben,eingeführt· Die für alle diese Versuche gleichen Arbeitsbedingungen waren folgende: auf 316⁰C (600⁰F) vorgewärmtes öl, Sinführungsgeschwindigkeit der axialen primären Luft 340 000 1/Std· (12 000 standard cubic feet per hour (scfh)), Einführungsgeachwindigköit der das öl zerstäubenden Luft 85 000 1/Std. (3 000 scfh) (122 000 1/Std. (4 300 scfh) in den Versuchen 8 und 9)» Einführungegeschwindigkeit der tangentialen primären Luft 2 400 000 1/Std. (85 000 scfh); auf 260⁰C (500⁰F) vorgewärmte tangentiale Luft und 1_t25 atm. abs. (18 psia) Reaktordruck. Die anderen Arbeitsbedingungen, dieA series of tests was carried out using a customary technical aromatic concentrate oil which is obtained in technical petroleum refining as the hydrocarbon starting material. This oil had an API epessifical weight of 0.8 ° and a BfCUXndex (Bureau of Mines Correlation Index) of 120. These tests were carried out in an incinerator or a reactor with the general structure of the incinerator shown in FIG. This incinerator consisted of a refractory lining, a layer of insulation and a metal casing similar to that used in the Pig. 1 and 2. In the incinerator used, the first section 70 had an inner diameter of 61 cm (24 inches) and a length of 1.8 m (6 feet), the second section 71 an inner diameter of 76 cm (30 inches) and a length of 1.8 m (6 feet) and the third section 72 an inner diameter of 100 cm (40 inches) and a length of 3 »6 m (12 feet). The oil starting material was introduced through a spray nozzle on the EMe of the line 73 o The axial portion of the primary air was introduced via the line 74, which surrounded the oil inlet 73. The tangential portion of the primary air was introduced through tangential inlet ports 75 "which were 5" 5 inches in diameter ". The secondary air was introduced * as indicated in the following table I. The working conditions, which were the same for all these experiments, were as follows: ^{oil preheated to 316 0} C (600 ⁰ F), induction speed of the axial primary air 340,000 1 / hour (12 000 standard cubic feet per hour (scfh)), speed of introduction of the air atomizing the oil 85,000 1 / hour. (3,000 scfh) (122,000 l / h (4,300 scfh) in experiments 8 and 9) »Tangential primary air introduction speed 2,400,000 l / h. (85,000 scfh); tangential air preheated to 260 ⁰ C (500 ⁰ F) and 1 _t 25 atm. Section. (18 psia) reactor pressure. The other working conditions that

9098 37/12299098 37/1229

Bußauebeuten und die mit den !teilprodukten durchgeführten Tests sind in der folgenden Tabelle I angegeben.Bußau booty and the tests carried out with the partial products are given in Table I below.

90 9 837/122990 9 837/1229

Table I.

Öl-Beschiekungsgeschw. 1280 in 2/Std_e(gal./hr.) (337)Oil delivery speed 1280 (gal./hr.) In 2 / hr _e (337)

1280 (337)1280 (337)

Sekundäre Luft in
1/Std,(scfh)Secondary air in
1 / hour, (scfh)

Sekundäres Gas in
1/Std,(ßefh)Secondary gas in
1 / hour, (ßefh)

56600^a 113000^€ (2000) (4000)56600 ^a 113000 ^€ (2000) (4000)

O O 1250 1250 1250 1210 1210O O 1250 1250 1250 1210 1210

(337) (331) (331) (331) (319) (319)(337) (331) (331) (331) (319) (319)

216000^a 226000^b 226000° 481000^c297000^b297000^216000 ^a 226000 ^b 226000 ° 481000 ^c 297000 ^b 297000 ^

(7640) (8000) (8000)® (17OOO5(1O5OO)(1O5OO)(7640) (8000) (8000) ® (17OOO5 (1O5OO) (1O5OO)

Keakfcorvolumen "bis zum 4330 Absctoeckuagspunkt in (153) (ft.⁵)!Keakfcor volume "up to the 4330 Absctoeckuagpunkt in (153) (ft. ⁵ )!

Biaß-ProdtaktBiaß-Prodtakt

2400 (85)2400 (85)

11300
(400)11300
(400)

2400
(85)2400
(85)

2400
(85) 2400
(85)

2400
(85)2400
(85)

1870 (66)1870 (66)

1870 (66) 1870 (66)

Ausbeute in g/ccm
(Ibs./gal.)Yield in g / ccm
(Ibs./gal.)

Photrometer-WertPhotrometer value

ÜU-ÖherfläehengrSße
i§ m^S/gÜU area size
i§ m ^S / g

0,680 0,675 0,685 (5,66) (5,64) (5,7D0.680 0.675 0.685 (5.66) (5.64) (5.7D

90 22,890 22.8

66 23,166 23.1

81 24,2 9*673^
(5,61)81 24.2 9 * 673 ^
(5.61)

0,673 0.673 0,650 0,655 0.6*8 0.673 0.673 0.650 0.655 0.6 * 8

(1,61) (5,61) (5,43) (§,4|) «_f40> (1.61) (5.61) (5.43) (§, 4 |) « _f 40>

96" 93 96 90 90 96 " 93 96 90 90

24,6 23,7 25,1 25,1 25,4 24.6 23.7 25.1 25.1 25.4

Öl~Absorption,ccia/100g 124 128 124 128Oil absorption, ccia / 100g 124 128 124 128

123123

127 129127 129

(&) eingeführt durch zwei radiale 1,27 cm (0,5 inch)-Einlasse 78 bei eines Seaktörvölimen von 990 1 (35 cubic feet)(&) introduced through two radial 1.27 cm (0.5 inch) inlets 78 at a Seaktörvölimen of 990 1 (35 cubic feet)

(b) eingeführt durch einen radialen 2,54 cm (1 inch)-£inlaB 78 bei einea Beakfcoxvolimett von 990 1 (35 cubic feet)(b) Introduced by a radial 2.54 cm (1 inch) - £ inlaB 78 at a Beakfcoxvolimett of 990 1 (35 cubic feet)

(c) eingeführt durch einen radialen 7,6 cm (3 inchee)-Einlaß 79 bei einea Heaktcrrolumen von 850 1 (30 cubic feet)(c) Introduced through a 7.6 cm (3 inchee) radial inlet 79 at a Heaktcrrolumen of 850 1 (30 cubic feet)

(d) eingeführt durch einen radialen 3,8 ca (1,5 i&efiee)-Einlaß 80 bei «ines Beaktosvo» lumen von 425 1 (15 cubic feet)(d) Introduced through a radial 3.8 ca (1.5 i & efiee) inlet 80 at "ines Beaktosvo" lumen of 425 1 (15 cubic feet)

(θ) sekundäre Luft, vorerhitat auf 260°C (500°P)(θ) secondary air, pre-heated to 260 ° C (500 ° P)

Der in der obigen Tabelle I angegebene Versuch Nr. 1 ist ein Kontrollversuch _t der entsprechend den bisherigen Stand der Technik durchgeführt wurde* Ein Vergleich dieses Versuche 1 mit den Versuchen 2, 3 und 4 erläutert die Beziehung zwischen der Menge an sekundärer Luft und der Lage des Ahsohreckungspunktes, d. h. des Reaktorvolumens oder der Reaktorlänge· In dem Versuch Hr. 1 wurde das Abschreckungswasser über die Leitung 76 7,3 m (24 feet) vom Auf stromende des Reaktors entfernt eingeführt 9 wodurch 4 330 1 (153 ft.') Reaktorvolumen entstanden, was bei dem verwendeten primären Luft/O !-Verhältnis zur Herstellung eines RuBes mit einem Fhotrometer-Wert von 90 erforderlich war. In den Versuchen 2 bis einschließlich 6 wurde das Ahsehreekungswasser über die Leitung 77 4,95 a (16 feet 3 inches) vom Aufstromende des Reaktors entfernt eingeführt, um praktisch bei dem gleichen primäre Luft/Öl-Verhältnis ein Reaktorvolumen von 2 400 1 (85 ft.*) zu schaffen. Im Versuch Nr. 2 war die mit einer Geschwindigkeit von 56 600 X/Std. (200 ft«* per hour) radial über die Leitung 73 eingeführte sekundäre Luft nicht ausreichend, um einen im wesentlichen teerfreien Ruß zu liefern, was durch den Fhotrometer-Wert von 66 gezeigt wird. Es wird angenommen, daß die Einführung des Abschreckungswassers bei etwa 5,55 m (18,2 feet), d. h„ einem Reaktorvolumen von etwa 3 110 bis 3 250 1 (110 bis 115 ft. ^) einen im wesentlichen teerfreien Ruß mit einem Fhotrometer-Wert von etwa 80 ergeben hätte· Im Versuch Nr. 3 betrug der Fhotrometer-Wert 81, was zeigte, daß die 113 000 1 (4 000 ft.⁵) eingeführte sekundäre Luft ausreichten, um die Teerabscheidungsreaktion genügend SU beschleunigen, so daß sie einem Reaktorvolumen von 2 400 1 (85 ft.^) entsprachen. Im Versuch Ur. 4 zeigt die Zunahme des Fhotrometer-Werts auf 89 den Effekt der Erhöhung der Menge an sekundärer Luft auf 216 000 1 (7640 ft.^). Aus den Versuchen 5 und 6 ist zu ersehen, daß ein Gas, wie z. B. Erdgas, in Mischung mit der sekundären Luft wie in Versuch 5 verwendet werden kann, und daß das Vorerwärmen der sekundären Luft wie in Versuch 6 unter Lieferung günstiger Ergebnisse angewendet werden kann. Die Fhotrometer-Werte in beiden Versuchen 5 und 6 waren höher als in den Versuchen 1 bis 4. In allen Versuchen 3, 4, 5 und 6 wurde das erforderliche Reaktorvolumen The specified in the above Table I Experiment no. 1 is a control experiment _t to the according to the prior art was performed * A comparison of this Experiments 1 to Runs 2, 3 and 4 illustrates the relationship between the amount of secondary air and able the triangle point, ie the reactor volume or the reactor length · In the experiment Mr. 1, the quench water was introduced via line 76 7.3 m (24 feet) from the upstream end of the reactor 9 creating 4,330 l (153 ft. ') Of reactor volume, given the primary air / O! Ratio used for manufacture of a carbon black with a photometer reading of 90 was required. In Runs 2 through 6 inclusive, the Ahsehreekung water was introduced via line 77 4.95 a (16 feet 3 inches) from the upstream end of the reactor to produce a reactor volume of 2,400 liters (85% at virtually the same primary air / oil ratio) ft. *) to create. In Experiment No. 2, that was at a speed of 56,600 X / hour. Secondary air introduced radially via line 73 (200 ft "* per hour) is insufficient to provide a substantially tar-free soot, as shown by the photometer reading of 66. It is believed that the introduction of the quench water will take place at about 5.55 m (18.2 feet); h "a reactor volume of about 3,110 to 3,250 liters (110 to 115 ft. ^) would have produced essentially tar-free carbon black with a photometer reading of about 80. In Run No. 3 the photometer reading was 81, which indicated that the 113,000 l (4,000 ft. ⁵ ) of secondary air introduced was sufficient to accelerate the tar deposition reaction enough SU to be equivalent to a reactor volume of 2,400 l (85 ft. ^). In the attempt Ur. Figure 4 shows the increase in photometer reading to 89 the effect of increasing the amount of secondary air to 216,000 l (7640 ft. ^). From experiments 5 and 6 it can be seen that a gas such. B. natural gas, can be used in admixture with the secondary air as in Experiment 5, and that the preheating of the secondary air as in Experiment 6 can be used to provide favorable results. The photometer readings in both experiments 5 and 6 were higher than in experiments 1 to 4. In all experiments 3, 4, 5 and 6 the required reactor volume was used

909837/1229909837/1229

von 4 330 1 (153 ft.⁵) auf 2 400 1 (85 ft.⁵) verringert, das entspricht einer Verringerung von 44,4· %, Wie bereite oben angegeben, hätten die Versuche 2 bis einschließlich 6 bei dem Reaktorvoluraen von 4 330 1 (153 ft« ) des Versuchs Mr. 1 durchgeführt werden können und anstatt das Reaktorvolumen «u verringern, hätte man die Öl-Beechickungsgeschwindigkeit und die primäre Luft-Beschickungsgeschwindigkeit bei im wesentlichen dem gleichen Luft/Öl-Verhältnis erhöhen können. Unter diesen Bedingungen hätte die Öl-Beschickungsgeschwindigkeit auf etwa 2 280 1/Std« (600 gallons per hour) erhöht werden können« das entspricht einer Zunahme von etwa 78 %c Die Versuche 7»8 und zeigen, daß es ratsam ist, die Menge an sekundären oxydierenden Gasen ßo zu regulieren, daß die Ausbeute nicht abnimmt.reduced from 4,330 1 (153 ft. ⁵ ) to 2,400 1 (85 ft. ⁵ ), corresponding to a reduction of 44.4 %. As already stated above, runs 2 through 6, inclusive, would have had the reactor volume of 4 330 1 (153 ft ") of the Mr. 1 run and instead of reducing the reactor volume" u, one could have increased the oil feed rate and the primary air feed rate with essentially the same air / oil ratio. Under these conditions, the oil feed rate could have been increased to about 2,280 l / hr (600 gallons per hour), which corresponds to an increase of about 78 %. Experiments 7 and 8 show that it is advisable to increase the amount to regulate secondary oxidizing gases so that the yield does not decrease.

Example 2

Unter Verwendung von üblichem technischem aromatischem Konaentratöl_v das im wesentlichen das gleiche war wie das in Beispiel 1 verwendete, als Kohlenwasserstoff-Auegangsmaterial wurden weitere Versuche durchgeführt. Diese Versuche wurden in einem Verbrennungsofen oder einem Reaktor durchgeführt, der die wesentlichen Merkmale des in den Fig. 2 und 3 dargestellten Reaktors verkörperte. In dem verwendeten Reaktor hatte der erste Abschnitt 21 einen inneren Durchmesser von 95 cm (37 inches) und eine Länge von 30 cm (12 inches). Der zweite Abschnitt 22 bestand aus einem Abschnitt mit einem inneren Durchmesser von ^ 25 cm (10 inches) und einer Länge von 1,13 m (45 inches) und einem anschließenden anderen Abschnitt mit einem inneren Durchmesser von 38 cm (15 inches) und einer Länge von 2,2 m (87 inches), dem ein weiterer Abschnitt mit einem inneren Durchmesser von 46 cm (18 inches) und einer Länge von 3 m (10 feet) folgte. Das Öl-Ausgangsmaterial und die axiale Luft (Mantel-Luft) wurden durch eine Leitungsanordnung ähnlich den Leitungen 27 und 28 in der Fig. 2 eingeführt. Eine brennbare Mischung aus Luft und Gas wurde eingeführt und in tangentialen Einlassen, die im wesentlichen die gleichen waren wie die Einlasse 34 in den Fig. und 3j verbrannt _t um dem ersten Abschnitt 21 heiße Verbrennungsgase zu liefern. Die sekundäre Luft wurde durch einen Einlaß 31, Using conventional technical aromatic Konaentratöl _v that was essentially the same as that used in Example 1, as a hydrocarbon-Auegangsmaterial further experiments were performed. These tests were carried out in an incinerator or reactor which embodied the essential features of the reactor shown in FIGS. In the reactor used, the first section 21 had an inside diameter of 95 cm (37 inches) and a length of 30 cm (12 inches). The second section 22 consisted of a section with an inner diameter of 10 inches (25 cm) and a length of 1.13 m (45 inches) followed by another section with an inner diameter of 15 inches (38 cm) and one 2.2 m (87 inches) long, followed by another section with an inner diameter of 46 cm (18 inches) and a length of 3 m (10 feet). The oil feedstock and the axial air (jacket air) were introduced through a line arrangement similar to lines 27 and 28 in FIG. A combustible mixture of air and gas was introduced and to the first portion to provide in tangential inlets, which were substantially the same as the inlets 34 in FIG. 3j and burned _t 21 hot combustion gases. The secondary air was introduced through an inlet 31,

909837/ 1229909837/1229

■■"■■■■· 1815Λ63■■ "■■■■ · 1815Λ63

der sich an einem Punkfc 1,5 m (5 feet) vom Ausströmende das Abschnitts 22 entfernt befand, eingeführt. Die Abschreckungseinlässe 29 befanden sich 3*7 m (12 feet) vom Aufstromende des Abschnitts 22 entfernt« Die Ai'beitsbedingungeni die Rußausbeuten und die mit den Rußprodukten durchgeführten Tests sind bei den Versuchen 1 u&d 2 der folgenden Tabelle II angegeben.which is located at a point 1.5 m (5 feet) from the outlet end Section 22 was removed, introduced. The deterrent inlets 29 were 3 * 7 m (12 feet) from the upstream end of the Section 22 removed “The working conditions, the soot yields and the tests carried out on the soot products are at the tests 1 u & d 2 of the following Table II.

Example 3

Es wurde ein weiterer Versuch durchgeführt unter Verwendung eines gebräuchlichen technischen aromatischen Konaentrat~uls_Y das bei der Schwefeldioxyd-Lösungsniittelexfcraktion cyclischer öle aus einer katalytischen Cr sick-Anlage erhalten wurde, als Kohlenwasserstoff«Ausgangsmaterial, Dieses Öl hatte einen BMC-Indeuc von 100. Typische Vertreter dieser öle haben ein APX-spezifisches Gewicht von etwa 8⁰„ Dieser Versuch wurde in sinem Verbrennungsofen oder Reaktor durchgeführt, der die wesentlichen Merkmale den in der .Fig. 1 dargestellten Heaktora aufwies * In desi verwendeten Reaktor hatte der Abschnitt 11 einen inneren. Durchmesser von 46 cw (18 inches)_a Der Verbrennungsofen wurde im wesentlichen auf die gleiche Weise wie in Verbindung mit- Fig₆ 1 oben beschrieben betrieben« Die über Leitung 16 axial eingeführte Luft und die über Leitung 17 tangential eingeführte Luft "wurden beide im wesentlichen bei Umgebungstemperatur eis·" geführt« Die Arbeitsbedingungen» die Rußausbeute U£& die mit dem Rußprodukt durchgeführten Tests sind iia Versuch Nr„ 3 dar folgend on Tabelle- II angegeben»A further experiment was carried out using a customary technical grade aromatic concentrate _Y which was obtained in the sulfur dioxide solvent extraction of cyclic oils from a catalytic Crick plant as the hydrocarbon starting material. This oil had a BMC index of 100. Typical Representatives of these oils have an APX-specific gravity of about 8 ⁰ “This test was carried out in a combustion furnace or reactor, which has the essential characteristics of the .Fig. 1 had Heaktora shown * In the reactor used, section 11 had an inner one. Diameter of 46 cw (18 inches) _a The incinerator was operated as described above in substantially the same manner as described in connection with- ₆ 1 "The axially introduced via line 16 to air and the tangentially introduced via line 17 air" were both substantially at ambient temperature

Table II

Geschwindigkeit, 1/Std. 1310(3*5) 1290(3*1) 639 (167)Speed, 1 / hour 1310 (3 * 5) 1290 (3 * 1) 639 (167)

Vorerwarmung.⁰G(⁰F) 288(550) 288(550) *10 (770)Preheating. ⁰ G ( ⁰ F) 288 (550) 288 (550) * 10 (770)

BMC-»Ind8:K 120 120 100BMC- »Ind8: K 120 120 100

j:VLffjire_ Luft j: VLffji re_ air

. I x -»O^/StdjMaufh 113(4) 113(*) 76 (2„7). I x - »O ^ / StdjMaufh 113 (4) 113 (*) 76 (2" 7)

35960(140) 35*0(125) 1090 (38,5) ^bC (⁰Ji¹) ' 316(600) 316(600) —35960 (140) 35 * 0 (125) 1090 (38.5) ^b C ( ⁰ Ji ¹ ) '316 (600) 316 (600) -

9098 37/12299098 37/1229

- 22 -Tabelle IX (Porteetaung)- 22 -Table IX (Porteetaung)

!Dang* Gas» J/fltd,(sefh) 264(9,23) 236(8,33) 25(O_f9)! Dang * Gas »J / fltd, (sefh) 264 (9.23) 236 (8.33) 25 (O _f 9)

Sekundäre Luft,, i/I3td*(aefh) 0 362^a(12,8) 340^(12)Secondary air ,, i / I3td * (aefh) 0 362 ^a (12.8) 340 ^ (12)

Beaktorlänge sur EinführungBeaktor length sur introduction

der sek,Luft, ra(feet) 1,5(5) 1,'5 (5) 3»16(10,-5)der sec, air, ra (feet) 1,5 (5) 1, '5 (5) 3 »16 (10, -5)

Reaktorlänge »um Abechrek-Reactor length »by Abechrek

kungspunkt, m(feet) 3,7(12) 3*7 (12) 5,65(18,5)center point, m (feet) 3.7 (12) 3 * 7 (12) 5.65 (18.5)

Ruß^ProdiiktSoot ^ Prodiict

Ausbeute, kg/1 (lbs,/gal.) 0,668(5,57) 0,660(5,50)0,66(5,5)Yield, kg / 1 (lbs, / gal.) 0.668 (5.57) 0.660 (5.50) 0.66 (5.5)

Photroinöter-Wer'c ₀ 96 94 80Photroinöter-Wer'c ₀ 96 94 80

H₂-Ober£läehengrößö, r/g 72 63 29°H ₂ - Upper length size, r / g 72 63 29 °

öl-Absorption, ccm/IOOg I5I 151 I19⁰ oil absorption, cc / 100 g I5I 151 I19 ⁰

(α) zugegeben durch zwei gegenüberliegende radiale 2,5 cm (1 inch)-Einlasse(α) added through two opposing radial 2.5 cm (1 inch) inlets

(b) zugegeben durch einen radialen 7*6 cm (3 inches)-Einlaß (b) added through a 7 * 6 cm (3 inch) radial inlet

(c) Tests mit tablettiert era Ruß(c) Tests with pelleted carbon black

Per Versuch Nr* i in der obigen Tabelle II ist ein Kontrollversuch, der nach dem bisherigen Stand der Technik durchgeführt wurdea Der Versuch Nr. 2 wurde erfindungagemäß durchgeführt» Der Vergleich dor Versuche 1 und 2 zeigt, daß das effektive Reaktorvoluiaen in beiden Versuchen das gleiche war» daß jedoch die Oberflächengröße des Produkts im Verfluch Hr.. 2 63 gegenüberExperiment no. * I in Table II above is a control experiment which was carried out according to the previous state of the artea Experiment no. 2 was carried out according to the invention » The comparison of experiments 1 and 2 shows that the effective reactor volume was the same in both experiments, but that the surface size of the product in curse Hr .. 2 63 compared

ο
72 m pro g des Produkts im Versuch Nr«. 1 betrug» Diese beiden Versuche erläutern* daß nach dem erfindungsgemäßen Verfahren. ein Ruß mit verringerter Oberflächengröße (erhöhter Teilchengröße) hergestellt werden kann,, ohne die ül~Be8chickung3ge~ schwindigkeifc ?.u verringern*ο
72 m per g of the product in experiment no. 1 was "These two experiments explain * that according to the method according to the invention. a carbon black with a reduced surface size (increased particle size) can be produced without reducing the loading rate *

Bezüglich der Tabelle II sei bemerkt, daß die in Versuch Nr. verwendete Menge an sekundärer Luft etwa 29*1 % der gesamten primären Luft betrug« Dieser Versuch wurde in einoa technischan Reaktor unter den Arbeitsbedingungen einer technischen Anlage durchgeführt. Obwohl derzeit kein genau vergleichbarnr Kontrollversuch vorliegt, betrug die inaDciraals BesehickuDgsgeschwittdigkeit dieses Reaktors bei vergleichbaren Luft/Öl-VerhältnisaenWith reference to Table II, it should be noted that the amount of secondary air used in Experiment No. was approximately 29 * 1 % of the total primary air. This experiment was carried out in a technical reactor under the operating conditions of a technical plant. Although no exactly comparable control experiment is currently available, the inaDciraals viewing rate of this reactor was at comparable air / oil ratios

909837/1229909837/1229

vor dem Betrieb dieses Reaktors gemäß der vorliegenden Erfindung etwa 512 1/ßtd, (135 gallons per hour) im Vergleich zu einer Beschickungsgescbwindigkeit von 634· 1/ßtd. (167 gallons per hour), die beim .Arbeiten gemäß der vorliegenden Erfindung erzielt wurdeeprior to operating this reactor in accordance with the present invention about 512 1 / ßtd, (135 gallons per hour) compared to a feed rate of 634 x 1 / ßtd. (167 gallons per hour) when working according to the present invention was achieved

Die oben beschriebenen aromatischen Konzentrat-Öle der Beispiele steller die hier zur Durchführung der Erfindung bevorzugten Ausgangsaatsrialien dar* !Typische Eigenschaften der gebräuchlichen aromatischen öle sind: Siedebereich 20Ί- bis 538°σ (400 bis 1 OQO⁰F), BMC-Index 75 bis 130 und API-spezifisches Gewicht von etwa 0° bis etwa 20°.The aromatic concentrate oils of the examples described above represent the starting materials preferred here for carrying out the invention *! Typical properties of the aromatic oils in use are: boiling range 20 ° to 538 ° σ (400 to 1 OQO ⁰ F), BMC index 75 to 130 and API specific gravity from about 0 ° to about 20 °.

Die Erfindung ist jedoch nicht auf die Verwendung dieser aromatischen Konzentratöle beschränkt. Auch andere Öle, wie z. B₀ Kerosin, im Benzinbereich siedende Kohlenwasserstoffe, schwere oder leichte Naphthas oder öle, sogar schwerer als Recyclisierunga-Gasöle_f können verwendet werden. Derartige Kohlenwasserstoffmaterlalien sind Erdgas, entweder trockenes Gas, feuchtes oder rohes Erdgas wie es aus einem Gasbohrloch kommt, oder das Gas aus einer Benzin-Extraktionsanlage oder das Gas aus dem Raffinationsrückstand können verwendet werden. Desweiteren können auch Kohlenwasserstoffe als Beschickung verwendet werden, die schwerer als diese Gase sind, beispielsweise Butan, Pentan oder dergleichen. Allgemein ausgedrückt heißt das, daß fast jeder Kohlenwasserstoff als Beschickung in dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendet werden kann. Die Beschickung kann ale Flüssigkeit durch eine Sprühvorrichtung oder einen Zerstäuber eingeführt werden» obwohl bevorzugt mit einer Beschickung gearbeitet wird, die als Dampf eingeführt wird. Kohlenwasserstoffe aus anderen Quellen als Erdöl sind ebenfalls geeignet, wie z. B. Tieftemperatur-Leuchtgas, Kohlenteerdestil- late« Schiefergase und -destillate« Diese Beschickungsgrundstoffe können nahezu Jede Klasse der Kohlenwasserstoffverbindungen enthalten, wie beispielsweise gesättigte oder ungesättigte Kohlenwasserstoffe, Paraffine, Olefine, Aromaten, Naphthene oder irgendwelche, anderen, die noch verfügbar werden.However, the invention is not limited to the use of these aromatic concentrate oils. Other oils, such as B ₀ Kerosene, hydrocarbons boiling in the gasoline range, heavy or light naphthas or oils, even heavier than recycle a gas oils _f can be used. Such hydrocarbon materials are natural gas, either dry gas, wet or raw natural gas such as from a gas well, or the gas from a gasoline extraction plant or the gas from the refinery residue can be used. Furthermore, hydrocarbons which are heavier than these gases, for example butane, pentane or the like, can also be used as feed. Generally speaking, almost any hydrocarbon can be used as a feed in the process of the present invention. The feed can be introduced as a liquid through a spray device or an atomizer, although it is preferred to operate with a feed which is introduced as a vapor. Hydrocarbons from sources other than petroleum are also suitable, e.g. B. low-temperature luminous gas, coal tar distillates " shale gases and distillates" These feedstock materials can contain almost any class of hydrocarbon compounds, such as saturated or unsaturated hydrocarbons, paraffins, olefins, aromatics, naphthenes or any other that may become available.

90 983 7/122990 983 7/1229

Claims

. - 24 patent claims

1 "Method for the production of Hufi, in which a coal" hydrogen starting material under soot-forming conditions with a mass of primary gas containing free oxygen is contacted in an upstream area of a reaction one, where the starting material is characterized by the resulting from the starting material and / or heat originating from the gas is converted into soot, in which the resulting soot suspension is passed downstream through the reaction zone and the soot is obtained from the effluent of this zone is characterized in that a stream of secondary oxygen-containing gas is present at a location downstream from the area in which the conversion of the starting material into carbon black is practically complete is introduced into the suspension, the secondary gas being introduced in a controlled amount is used to remove the tar from this soot to a practically tar-free soot with a photrometer value of reduce at least 80 required time.

2. The method according to claim 1, characterized in that the amount of secondary gas is not sufficient to cause a significant increase in the surface area of the carbon black product.

3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that that the primary gas consists of a hot combustion gas, that by burning a fuel with a lot of free Oxygen that is greater than the amount required to completely burn the fuel is produced.

4. The method according to claim 5 <characterized in that the secondary gas consists of air and is introduced in an amount within the range of 2 to 50 vol *% of the primary gas will"

5. The method according to claim 4 _f, characterized in that the secondary gas 3 to 7.3 Vol .,% Of a vaporous fuel contains ₀

909 8 37/1229

- 9.5 -- 9.5 -

6o ^T / ar £ alirea after one of the? * / O3? Hergehän & G »Aaaprüeho, characterized; _t that the SteakfcionGiaono generally cylindrical gone iat and that the secondary gas is introduced at a location, the "downstream at a distance within AEEA ranges from 20 to? 0% of the length of the stromabY / AERTS of dea point dom the Einführuag of the pi'iaar gas vmd of the carbon dioxide starting material in this "fstroiäbai" © icii beandat iat, the remaining reaction zone is "

909837/1229