DE2105231C3 - Process for the production of dispersible dye preparations and their use - Google Patents

Process for the production of dispersible dye preparations and their use

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DE2105231C3 DE19712105231 DE2105231A DE2105231C3 DE 2105231 C3 DE2105231 C3 DE 2105231C3 DE 19712105231 DE19712105231 DE 19712105231 DE 2105231 A DE2105231 A DE 2105231A DE 2105231 C3 DE2105231 C3 DE 2105231C3
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Description

wichtsteile pro 100 Gewichtsteile Farbstoff und der Zugabestoff 10 bis 300 Gewichtsteile pro 100 Teile Farbstoff darstellen.parts by weight per 100 parts by weight of the dye and the additive 10 to 300 parts by weight per 100 parts Represent dye.

Vorzugsweise werden die Zugabestoffe zum Zwecke der Vereinfachung des vermischens der Komponenten in der Zusammensetzung in Beimischung mit einem organischen Lösungsmittel in die Zusammensetzung eingemischt. Als organisches Lösungsmittel verwendet man zweckmäßig ein oder mehrere nicht entflammbare Lösungsmittel, wie halogenierte Kohlenwasserstoffe, beispielsweise Perchloräthylen, Trichlorethylen, Trichloräthan 111 und Methylenchlorid.Preferably, the addition of the components rmischens substances are mixed for the purpose of simplification of the v e in the composition in admixture with an organic solvent in the composition. The organic solvent used is advantageously one or more non-flammable solvents, such as halogenated hydrocarbons, for example perchlorethylene, trichlorethylene, trichloroethane III and methylene chloride.

Zweckmäßig erfolgt die Herstellung der Zubereitung bei einer Temperatur zwischen 20 und 40 C.The preparation of the preparation is expediently carried out at a temperature between 20 and 40 C.

Die verwendbaren anionischen Emulgatoren in neu tralem Medium umfassen zweckmäßig neutrale Salze der Alkylarylsulfonsäuren und der Dialkylsulfobernsteinsäuren, beispielsweise Natriumdodecylbenzolsulfonat und Triälhanolamindioctylsulfosuccinat. The anionic emulsifiers that can be used in neutral medium advantageously include neutral ones Salts of alkylarylsulphonic acids and dialkylsulphosuccinic acids, for example sodium dodecylbenzenesulphonate and triethanolamine dioctyl sulfosuccinate.

Bei den verwendeten nichtionischen Emulgatoren im neutralen Medium handelt es sich zweckmäßig um Alkylphenoxypolyoxäthylen, wie Nonylphenol mit acht Äthylenoxidgruppen.The nonionic emulsifiers used in the neutral medium are expediently Alkylphenoxypolyoxyethylene, such as nonylphenol with eight ethylene oxide groups.

Zu den verwendbaren Säuren gehören Schwefel-, Phosphor-, Essig- und Ameisensäure.The acids that can be used include sulfuric, phosphoric, acetic and formic acids.

Brauchbare anionische Emulgatoren in saurem Medium sind: saure Phosphate nichtionischer Verbindungen, beispielsweise Dialkylphenoxypolyoxyäthylenmonosäurephosphate und insbesondere Dinonylphenyloxyäthylenmonosäurephosphat: Alkylpolyoxyäthylendisäurephosphate und insbesondere Äthylhexanoloxyäthylenphosphat; Dialky Ipolyoxyälhylenmonosäurephosphate und insbesondere das saure Phosphat einer nichtionischen Verbindung von Laurinalkohol; Alkalialkylarylsulfonate, beispielsweise Natriumdodecylbenzolsulfonat und Alkalidialkylsulphosuccinat, beispielsweise Natriumdioctylsulfosuecinat.Usable anionic emulsifiers in an acidic medium are: acidic phosphates of non-ionic compounds, for example dialkylphenoxypolyoxyethylene monoacid phosphates and in particular dinonylphenyloxyethylene mono acid phosphate: alkyl polyoxyethylene diacid phosphate and especially ethylhexanoloxyethylene phosphate; Dialky Ipolyoxyethylene monoacid phosphates and in particular the acid phosphate of a nonionic compound of lauric alcohol; Alkali alkyl aryl sulfonates, for example sodium dodecyl benzene sulfonate and alkali dialkyl sulphosuccinate, for example sodium dioctyl sulphosuccinate.

Die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten, in wäßrigem Medium dispergierbaren Farbstoffe stammen aus der Gruppe der sogenannten plastosolubelen oder dispersen Farbstoffe, deren Moleküle klein sind und keine »Auxochrome-Gruppe besitzen, die die Löslichkeit in einem wäßrigen Medium verleihen würden, beispielsweise Aminoazoide und Hydroxyazoide, Aminoantrachinone und Hydroxyanthrachinone, aus der Gruppe der sogenannten sauren Farbstoffe, beispielsweise Azofarbstoffe und Derivate von Triphenylmelhan, aus der Gruppe der sogenannten Reaktivfarbstoffe, beispielsweise solche, die in ihrem Molekül einen Triazinkern oder eine Vinylsulfongruppe aufweisen, oder aus der Gruppe der sogenannten basischen Farbstoffe, beispielsweise Azofarbstoffe und Aminderivate von Triphenylmethan.The dyes which are used in the process according to the invention and which are dispersible in an aqueous medium come from the group of so-called plastosolubelic or disperse dyes, their molecules are small and do not have an auxochrome group which gives them solubility in an aqueous medium would, for example, aminoazoids and hydroxyazoids, aminoanthraquinones and hydroxyanthraquinones, from the group of so-called acidic dyes, for example azo dyes and derivatives of triphenylmelhan, from the group of so-called reactive dyes, for example those that are in their Molecule have a triazine nucleus or a vinyl sulfone group, or from the group of the so-called basic dyes, for example azo dyes and amine derivatives of triphenylmethane.

Die durch das erfindungsgemäße Verfahren hergestellten Farbstoffzubereitungen können mit einem organischen Lösungsmittel zu einer stabilen Dispersion versetzt werden.The dye preparations produced by the process according to the invention can with a organic solvents are added to form a stable dispersion.

Die Erfindung erstreckt sich auch auf die Verwendung der Farbstoffzubereitungen, die in einem organischen Lösungsmittel dispergierbar und nach dem Verfahren gemäß der Erfindung hergestellt sind, zum Färben von natürlichen und synthetischen Textilfasern.The invention also extends to the use of the dye preparations in an organic Solvent dispersible and prepared according to the method according to the invention, for Dyeing of natural and synthetic textile fibers.

Zum besseren Verständnis der Erfindung sollen im folgenden einige Beispiele für die Herstellung von Farbstoffzubereitungen angegeben werden, die in einem organischen Lösungsmittel rlknprpierhai" sind.For a better understanding of the invention, some examples of the production are given below of dye preparations are given which are in an organic solvent rlknprpierhai "are.

Beispiel 1example 1

Eine wäßrige Dispersion von 10 g C. I. Disperst Blue 54, einem blauen Dispersionsfarbstoff (Coleur Index, Bd. 2, S. 2683) in 10 g Wasser and 5 g eines Gemisches eines Emulgators aus 75 Gewichtsprozent Dodecylbenzolsulfonsäure, neutralisiert mit Triäthanolamin, und 30 Gewichtsprozent Nonylphenol mit 10 Äthylenoxidgruppen werden 5 min lang gemischt, ίο Dann werden ein Gemisch von 5 g Nonylphenylmonosäurephosphat mit sechs Äthylenoxidgruppen und 5 g Perchloräthylen zugegeben und es wird weitere :5 min gemischt.An aqueous dispersion of 10 g of C. I. Disperst Blue 54, a blue disperse dye (Coleur Index, Vol. 2, p. 2683) in 10 g of water and 5 g of a mixture of an emulsifier of 75 percent by weight Dodecylbenzenesulfonic acid, neutralized with triethanolamine, and 30 percent by weight nonylphenol with 10 ethylene oxide groups are mixed for 5 minutes, ίο Then a mixture of 5 g of nonylphenyl mono acid phosphate with six ethylene oxide groups and 5 g of perchlorethylene added and there will be more : 5 min mixed.

Die hergestellte Zusammenstezung ist eine Paste, die beim Versetzen mit einem organischen Lösungsmittel eine stabile Dispersion ergibt.The composition produced is a paste that is created when mixed with an organic solvent gives a stable dispersion.

Beispie! 2Example! 2

Eine wäßrige Dispersion aus 10 g C. I. Disperse Red 56 (Colour Index, Bd. 2, S. 2591) in 12 g Wasser und 7,5 g eines Gemisches von Emulgationsmitteln aus 70 Gewichtsprozent Dodecylbenzolsulfonsäure, neutralisiert mit Triäthanolamin und 30 Gewichtsprozent Nonylphenol mit 10 Äthylenoxidgruppen werden 5 min lang gemischt.An aqueous dispersion of 10 g of C.I. Disperse Red 56 (Color Index, Vol. 2, p. 2591) in 12 g of water and 7.5 g of a mixture of emulsifiers composed of 70 percent by weight dodecylbenzenesulfonic acid, neutralized with triethanolamine and 30 percent by weight nonylphenol with 10 ethylene oxide groups Mixed for 5 minutes.

Dann wird ein Gemisch von 2 g 80 °oiger Essigsäure und 4 g Perchloräthylen hinzugefügt und der Mischvoigang weitere 5 min fortgesetzt.Then, a mixture of 2 g of 80 ° is added o acetic acid and 4 g of perchlorethylene and the Mischvoigang further continued for 5 min.

Die hergestellte Zusammensetzung ist eine Paste, die beim Versetzen mit einem organischen Lösungsmittel eine stabile Dispersion ergibt.The composition produced is a paste that, when mixed with an organic solvent gives a stable dispersion.

Beispiel 3Example 3

Eine wäßrige Dispersion von 10 g C. I. Acid Blue 62, eines blauen Farbstoffs (Colour Index Nr, 62045) in 10 g Wasser und 20 g eines Gemisches von Emulgatoren aus 70 Gewichtsprozent Dodecylbenzolsulfonsäure, neutralisiert mit Triäthanolamin und 30 Gewichtsprozent Nonylphenol mit 10 Äthylenoxidgruppen werden 5 min lang gemischt.An aqueous dispersion of 10 g of C.I. Acid Blue 62, a blue dye (Color Index No. 62045) in 10 g of water and 20 g of a mixture of emulsifiers composed of 70 percent by weight dodecylbenzenesulfonic acid, neutralized with triethanolamine and 30 percent by weight nonylphenol with 10 ethylene oxide groups are mixed for 5 minutes.

Dann wird ein Gemisch von 10 g Nonylphcnylmonosäurephosphat mit 6 Äthylenoxidgruppen und 10 g Perchloräthylen zugegeben und der Mischvorgang weitere 5 min fortgesetzt.Then a mixture of 10 g of nonylphynyl mono acid phosphate with 6 ethylene oxide groups and 10 g perchlorethylene added and the mixing process continued for another 5 min.

Die hergestellte Zusammensetzung ist eine Paste, die beim Versetzen mit einem organischen Lösungsmittel eine stabile Dispersion ergibt.The composition produced is a paste that, when mixed with an organic solvent gives a stable dispersion.

Beispiel 4Example 4

Eine wäßrige Dispersion von 10 g C. I. Acid Green 43, eines grünen Farbstoffs (Colour Index, Bd. 1, S. 1411) in 20 g Wasser und 20 g eines Gemisches von Emulgatoren bestehend aus 70 Gewichtsprozent Dodecylbenzolsulfonsäure, neutralisiert mit Triäthanol-An aqueous dispersion of 10 g of C. I. Acid Green 43, a green dye (Color Index, Vol. 1, S. 1411) in 20 g of water and 20 g of a mixture of Emulsifiers consisting of 70 percent by weight dodecylbenzenesulfonic acid, neutralized with triethanol

amin, und 30 Gewichtsprozent Nonylphenol mit 10 Äthylenoxidgruppen werden 5 min lang gemischt.amine, and 30 percent by weight nonylphenol with 10 Ethylene oxide groups are mixed for 5 minutes.

Dann wird ein Gemisch von 10 g Nonylphenylmonosäurephosphat mit 6 Äthylenoxidgruppen und 10 g Perchloräthylen zugegeben und der Mischvorgang weitere 5 min fortgesetzt.Then a mixture of 10 g of nonylphenyl mono acid phosphate with 6 ethylene oxide groups and 10 g perchlorethylene added and the mixing process continued for another 5 min.

Die hergestellte Zusammensetzung ist eine Paste, die beim Versetzen mit einem organischen Lösungsmittel eine stabile Dispersion ergibt.The composition produced is a paste that, when mixed with an organic solvent gives a stable dispersion.

Beispiel 5Example 5

Eine wäßrige Dispersion von 10 g C. I. Basic Red 26, eines roten Farbstoffs (Colour Index, Bd. 1, S. 1638) in 15 g Wasser und 20 g eines Gemisches von Emulga-An aqueous dispersion of 10 g of C. I. Basic Red 26, a red dye (Color Index, Vol. 1, p. 1638) in 15 g of water and 20 g of a mixture of emulsified

toren bestehend aus 70 Gewichtsprozent Dodecylbenzolsulfonsäure, neutralisiert mit Triäthanolamin, und 30 Gewichtsprozent Nonylphenol mit 10 Äthylenoxidgruppen werden 5 min lang gemischt.gates consisting of 70 percent by weight dodecylbenzenesulfonic acid, neutralized with triethanolamine, and 30 percent by weight nonylphenol with 10 ethylene oxide groups are mixed for 5 minutes.

Dann wird ein Gemisch aus 10 g Nonylphenylmonosäurephosphat mit 6 Äthylenoxidgruppen und 10 g Perchloräthylen zugegeben und der Mischvorgang weitere 5 min fortgesetzt.Then a mixture of 10 g of nonylphenyl mono acid phosphate with 6 ethylene oxide groups and 10 g perchlorethylene added and the mixing process continued for another 5 min.

Die hergestellte Zusammensetzung ist eine Paste, die beim Versetzen mit einem organischen Lösungsmittel eine stabile Dispersion ergibt.The composition produced is a paste that, when mixed with an organic solvent gives a stable dispersion.

Beispiel 6Example 6

Eine wäßrige Dispersion aus 10 g Reactive Yellow 14, eines gelben Farbstoffs (Colour Index, Bd. 3, S. 3400) in 20 g Wasser und 20 g eines Gemisches von Emulgatoren bestehend aus 70 Gewichtsprozent Dodecylbenzolsulfonsäure, neutralisiert mit Triäthanolamin, und 30 Gewichtsprozent Nonylphenol mit 10 Äthylenoxidgruppen werden 5 min lang gemischt. An aqueous dispersion of 10 g of Reactive Yellow 14, a yellow dye (Color Index, Vol. 3, P. 3400) in 20 g of water and 20 g of a mixture of emulsifiers consisting of 70 percent by weight dodecylbenzenesulfonic acid, neutralized with triethanolamine, and 30 percent by weight nonylphenol with 10 ethylene oxide groups are mixed for 5 minutes.

Dann wird ein Gemisch aus 10 g Nonylphenylmonosäurephosphat mit 6 Äthylenoxidgruppen und 10 g Perchloräthylen zugegeben und der Mischvor- 2; gang weitere 5 min fortgesetzt.Then a mixture of 10 g of nonylphenyl mono acid phosphate with 6 ethylene oxide groups and 10 g of perchlorethylene is added and the mixing process 2; continued for another 5 minutes.

Die hergestellte Zusammensetzung ist eine Paste, die beim Versetzen mit einem organischen Lösungsmittel eine stabile Dispersion ergibt.The composition produced is a paste that, when mixed with an organic solvent gives a stable dispersion.

Verwendung der FarbstoffzubereitungenUse of the dye preparations

Die Farbstoffzubereitungen gemäß der Erfindung finden Anwendung beim Einfärben der verschiedensten Materialien, wie Leder, natürlichen und künstliehen Fasern und von verschiedenen Oberflächen, beispielsweise solchen von Metall, Holz und Papier.The dye preparations according to the invention are used in the coloring of the most diverse Materials such as leather, natural and artificial fibers and of various surfaces, for example those made of metal, wood and paper.

Beim Einfärben von sowohl natürlichen als auch synthetischen Textilfasern ist es beispielsweise in der Industrie allgemein üblich, einen Farbstoff zu verwenden, der in einem im wesentlichen wäßrigen Medium gelöst oder dispergiert ist.When dyeing both natural and synthetic textile fibers, for example, it is in the It is common in the industry to use a dye that is in a substantially aqueous medium is dissolved or dispersed.

Synthetische Fasern aus Polyamiden, Acrylnitrilpolymerisaten oder -mischpolymerisaten lassen sich mit einer solchen wäßrigen Farbe unter Verwendung der chemischen Reaktionen zwischen Faser und Farbstoff einfärben. Im Gegensatz dazu benötigen die meisten Kunststoffasern, beispielsweise PVC-Fasern oder solche aus Polyestern oder Polyoeifinen, wegen ihrer chemischen Trägheit und ihrer hydrophoben Eigenschaften Färbebedingungen, welche physikalische Änderungen in der Struktur der Fasern verursachen, damit der Farbstoff in die Fasern eindringen und in sie diffundieren kann. Diese physikalischen Modifikationen werden erzeugt entweder durch Wärmebehandlung oder durch Verwendung von sogenannten »Carriern«, die von schweren Lösungsmitteln gebildet sind, einen hohen Siedepunkt aufweisen und die Eigenschaften besitzen, die Fasern zu quellen, so daß dadurch der Farbstoff leichter ins Innerste der Molekularstruktur diffundieren kann. Der »Carrier« wird mit Hilfe eines Emulgators in einem großen Wasservolumen dispergiert.Synthetic fibers made from polyamides, acrylonitrile polymers or copolymers can be used with such an aqueous color using the chemical reactions between fiber and dye color. In contrast, most need synthetic fibers, for example PVC fibers or those made from polyesters or polyoefins because of their chemical inertness and their hydrophobic nature Properties dyeing conditions which cause physical changes in the structure of the fibers, so that the dye can penetrate and diffuse into the fibers. These physical modifications are produced either by heat treatment or by using so-called »Carriers«, which are formed by heavy solvents, have a high boiling point and the properties possess to swell the fibers, so that thereby the dye more easily into the core of the molecular structure can diffuse. The »carrier« is created with the help of an emulsifier in a large volume of water dispersed.

Man wendet somil verschiedene Färbemethoden mit wäßrigen färbenden Medien an, beispielsweise:Different staining methods with aqueous staining media are used, for example:

— Diskontinuierliche Verfahren, bei denen ein wäßriees Färbebad bei Vorliegen eines »Carriers« mit Temperaturen bis zu 100 C und bei Fehlen eines »Carriers« mit Temperaturen oberhalb 100 C bis zur Erschöpfung benutzt wird.- Discontinuous processes in which an aqueous Dyebath in the presence of a "carrier" with temperatures of up to 100 C and in the absence of one »Carriers« with temperatures above 100 C is used until exhaustion.

— Kontinuierliches Verfahren mit Imprägnieren und Ausdrücken der Fasern und anschließender Thermofixierung unter Verwendung von Dampf.- Continuous process with impregnation and expression of the fibers and subsequent heat setting using steam.

— Kontinuierliche Verfahren mit Imprägnierung, Ausdrücken und Trocknen der Faser mit nachfolgender trockener Thermofixierung.- Continuous procedures with impregnation, expressing and drying the fiber with subsequent dry heat setting.

Diese Verfahren haben bestimmte Nachteile, und zwar unter anderem folgende: großer Wasserverbrauch, Verschmutzung von Flußwasser beim Ableiten farbstoffhaltigen Restwassers und großer Wärmeverbrauch beim Einfärben der Fasern durch Verdampfung von Wasser.These methods have certain disadvantages, including but not limited to: large water consumption, Pollution of river water when draining residual water containing dyes and large heat consumption when dyeing the fibers by evaporation of water.

Das oben erwähnte, mit trockener Thermofixierung arbeitende Verfahren, besitzt im Vergleich mit dem mit Dampfthermofixierung arbeitenden Verfahren den Vorteil der Verringerung des Risikos der Farbwanderung, den VorteiC daß keine leckdichte Installation für die Durchführung des Verfahrens erforderlich ist, und schließlich den Vorteil, daß es verhältnismäßig rasch arbeitet, weil hohe Temperaturen verwendet werden können. Die trockene Thermofixierung wird mit Erfolg industriell jedoch nur für Polyesterfasern verwendet, da die für eine wirksame Thermofixierung erforderlichen Temperaturen die Gefahr mit sich bringen, daß es zu einer chemischen Zersetzung oder zu einer Kontraktion der Fasern kommt, insbesondere wenn diese aus Polyamiden und Acrylnitrilpolymeren oder -mischpolymeren bestehen.The above-mentioned dry heat setting process has, in comparison with the processes using steam heat setting have the advantage of reducing the risk of color migration, the advantage that no leak-tight installation is required to carry out the process, and finally the advantage that it works relatively quickly because it uses high temperatures can be. However, dry heat setting is only used successfully industrially for polyester fibers used because the temperatures required for effective heat setting are dangerous cause chemical decomposition or contraction of the fibers, in particular if these consist of polyamides and acrylonitrile polymers or copolymers.

Durch die Erfindung wird ein kontinuierliches Verfahren zum Einfärben natürlicher oder synthetischer Fasern ermöglicht, das die oben erwähnten Nachteile der bekannten Verfahren wesentlich reduziert und verschiedene Behandlungen, insbesondere antistatische, ölfugide und wasserfugide Behandlung auf den Fasern gleichzeitig beim Einfärben erlaubt.The invention provides a continuous process for coloring natural or synthetic Fibers allows that the above-mentioned disadvantages of the known method and significantly reduced various treatments, in particular antistatic, oil fugide and water fugide treatment on the Fibers allowed at the same time when coloring.

Die Erfindung betrifft ferner ein kontinuierliches Verfahren zum Einfärben natürlicher oder künstlicher Textilfasern, bei dem die Fasern in einer Farbstoffzubereitung imprägniert werden, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt und in einem organischen Lösungsmittel dispergiert ist, worauf die imprägnierten Fasern ausgedrückt und getrocknet werden und der Farbstoff durch Erwärmen in Luft oder Dampf fixiert wird.The invention also relates to a continuous process for coloring natural or artificial Textile fibers, in which the fibers are impregnated in a dye preparation according to the invention Process is prepared and dispersed in an organic solvent, whereupon the impregnated fibers are expressed and dried and the dye by heating in air or Steam is fixed.

Das Färbeverfahren gemäß der Erfindung ermöglicht eine unmittelbare und regelmäßige Fixierung der Farbstoffe auf im wesentlichen jegliche Faser, gleichgültig, ob es sich um Natur- oder Kunstfasern handelt.The dyeing process according to the invention enables immediate and regular fixation of the Dyes on essentially any fiber, regardless of whether it is natural or synthetic.

Man kann dem Färbereifachmann an sich bekannte mechanische und physikalische Einrichtungen im Zusammenhang mit dem erfindungsgemäßen Verfahren verwenden, desgleichen bekannte Einrichtungen und Installationen für die Wiedergewinnung der Lösungen zum erneuten Gebrauch. So können beispielsweise das Imprägnieren und das Ausdrücken durch Eintauchen des zu behandelnden Gewebes in das Farbstoffbad nach dem üblichen Imprägnierverfahren erfolgen, wobei zum Trocknen das Gewebe einer Infrarotstrahlung ausgesetzt wird. Die Thermofixierung erfolgt entweder dadurch, daß man das Gewebe durch einen Tunnel führt, in welchem heiße Luft umgewälzt wird (trockene Thermofixierung), oder indem man das Gewebe in einen geschlossenen Dampfkessel taucht, in welchen Dampf eingeführt wird (Dampfthermofixierung).Mechanical and physical devices known per se can be found in connection with the dyeing specialist use with the method according to the invention, likewise known devices and Installations for the recovery of the solutions for reuse. For example, that Impregnation and squeezing out by immersing the fabric to be treated in the dye bath carried out according to the usual impregnation process, the fabric being dried using infrared radiation is exposed. The heat setting takes place either by passing the fabric through a tunnel in which hot air is circulated (dry heat setting), or by placing the fabric in a closed steam boiler is immersed in which steam is introduced (steam heat setting).

Vorteilhaft wird beim Einfärben gemäß der vorliegenden Erfindung das Imprägnieren und Ausdrücken in einem Temperaturbereich von 10 bis 500C und vorzugsweise von 20 bis 30" C durchgeführt. Das Trocknen erfolgt bei einer Temperatur von 30 bis 800C, vorzugsweise von 40 bis 50" C. Die Thermofixierung erfolgt unabhängig davon, ob sie trocken oder durch Dampf erfolgt, bei einer Temperatur zwischen 80 und 25O°C und für einen Zeitraum von 30 see bis 30 min, wobei Zeit und Temperatur als Parameter für die Thermofixierung von der Natur der zu behandelnden Fasern und von der gewählten Art der Thermofixierung abhängen. When dyeing according to the present invention, the impregnation and pressing is advantageously carried out in a temperature range from 10 to 50 ° C. and preferably from 20 to 30 ° C. The drying takes place at a temperature of 30 to 80 ° C., preferably from 40 to 50 " C. The heat setting takes place regardless of whether it takes place dry or by steam, at a temperature between 80 and 25O ° C and for a period of 30 seconds to 30 minutes, time and temperature as parameters for the heat setting on the nature of the the fibers to be treated and the type of heat setting chosen.

Selbstverständlich werden die Farbstoffzubereitungen, die beim erfindungsgemäßen Einfärbeverfahren zur Anwendung kommen, aus denjenigen ausgewählt, welche eine gute Einfärbekraft aufweisen und gegen chemische Reinigung und gegen die für die verschiedenen Fasern brauchbaren Waschverfahren stabil sind.Of course, the dye preparations used in the coloring process according to the invention come to use, selected from those who have a good coloring power and against dry cleaning and stable to the washing processes that can be used for the various fibers are.

Die gemäß der Erfindung einfärbbaren Fasern umfassen Wollfasern und Fasern aus Polyester, Polyamiden und Acrylnitrilpolymerisaten und -mischpolymerisaten. The fibers which can be dyed according to the invention include wool fibers and fibers made of polyester, polyamides and acrylonitrile polymers and copolymers.

Das folgende Beispiel zeigt das Verfahren zum Einfärben gemäß der Erfindung.The following example shows the method of coloring according to the invention.

Beispiel 7Example 7

Ein Polyesterfasergewebe mit 100 g/m2 wird bei einer Temperatur von 200C mit einer Farbstoffzubereitung gemäß der Erfindung imprägniert, die in 1,000 cm3 Perchloräthylen dispergiert ist. Es wird dann auf einem Padder ausgedrückt. Die Farbmittelzusammensetzung war hergestellt durch 5 min langes Mischen einer wäßrigen Dispersion von 10 g C. I. Disperse Blue 54, eines blauen Farbstoffs (Colour Index, Bd. 2, S. 2683) in 10 g Wasser und 5 g eines Gemisches von Emulgatoren zusammengesetzt aus 70 Gewichtsprozent Dodecylbenzolsulfonsäure, neutralisiert mit Triäthanolamin, und 30% Nonylphenol mit 10 Äthylenoxidgruppen, Zugabe von 5 g Nonylphenylsäurephosphat mit 6 Äthylengruppen und weiteres Durchmischen für weitere 5 min.A polyester fiber fabric with 100 g / m 2 is impregnated at a temperature of 20 ° C. with a dye preparation according to the invention which is dispersed in 1,000 cm 3 of perchlorethylene. It is then expressed on a padder. The colorant composition was prepared by mixing for 5 minutes an aqueous dispersion of 10 g of CI Disperse Blue 54, a blue dye (Color Index, Vol. 2, p. 2683) in 10 g of water and 5 g of a mixture of emulsifiers composed of 70 percent by weight Dodecylbenzenesulfonic acid, neutralized with triethanolamine, and 30% nonylphenol with 10 ethylene oxide groups, addition of 5 g of nonylphenyl acid phosphate with 6 ethylene groups and further mixing for a further 5 minutes.

Das Gewebe, welches 86% seines Gewichts der Zusammensetzung zurückhielt, wurde in heißer Luft getrocknet und dann bei 2100C 60 see lang thermofixiert. The fabric, which retained 86% of its weight of the composition, was dried in hot air and then heat set at 210 ° C. for 60 seconds.

Das derart eingefärbte Gewebe hatte eine lebhafte Farbe.The fabric thus dyed had a vivid color.

ίο Die chemische Reinigung und Waschstabilität des gefärbten Gewebes wurde in einer sogenannten Waschrad-Waschmaschine bestimmt, welche so viele Töpfe aufweist, als Proben zu prüfen sind. Die Töpfe haben jeweils ein Fassungsvermögen von 500 cm3 und sind hermetisch abgeschlossen. Sie werden auf einem Rad befestigt, das sich mit 44 Umdrehungen pro Minute in einem thermostatisch gesteuerten Bad dreht.
Die Prüf bedingungen sind wie folgt:
ίο The chemical cleaning and washing stability of the dyed fabric was determined in a so-called washing wheel washing machine, which has as many pots as there are samples to be tested. The pots each have a capacity of 500 cm 3 and are hermetically sealed. They are mounted on a wheel that rotates at 44 revolutions per minute in a thermostatically controlled bath.
The test conditions are as follows:

Chemisch-Reinigung:Dry cleaning:

Dauer: 15 MinutenDuration: 15 minutes

Temperatur: 200CTemperature: 20 0 C

Menge der Probe: 1,5 gAmount of the sample: 1.5 g

Natur d. Lösungsmittels: Perchloräthylen
»5 Badverhältnis: (Masse der Probe in g) 1
Nature d. Solvent: perchlorethylene
»5 Bath ratio: (mass of the sample in g) 1

(Volumen d. Lösungs-' 100 mittels in cm3)(Volume of the solution 100 by means in cm 3 )

Waschen:To wash:

30 Minuten
6O0C
1.5 g
30 minutes
6O 0 C
1.5 g

Handelsübliche Waschflüssigkeit, 5 g/l ohne optischer AufhellerCommercially available washing liquid, 5 g / l without optical brightener

(Menge der Probe in g) 1
(Volumen der Lösung ' 100 in cm3)
(Amount of the sample in g) 1
(Volume of the solution '100 in cm 3 )

In keiner der untersuchten Proben war ein praktiscl merkbares Ausbleichen zu beobachten.Practically noticeable bleaching was not observed in any of the samples examined.

Dauer:
Temperatur:
Menge der Probe:
Art der Lösung:
Length of time:
Temperature:
Amount of sample:
Kind of solution:

Badverhältnis:Bath ratio:

«09628/1«09628/1

Claims (12)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zur Herstellung einer in einem halogenierten organischen Lösungsmittel dispergierbaren Farbsloffzubereitung, deren Farbstoff(e) in einem wäßrigen Medium dispergierbar, in einem organischen Lösungsmittel jedoch unlöslich und nicht-dispergierbar ist (sind), dadurch gekennzeichnet, daß man in eine konzentrierte wäßrige Dispersion des Farbstoffs (der Farbstoffe) mindestens einen Emulgator aus der Gruppe der anionischen und nichtionischen Emulgatoren in einem neutralen Medium sowie mindestens einen Zugabestoff aus der Gruppe der Säuren und der anionischen Emulgatoren in einem sauren Medium einmischt.1. Process for the preparation of a halogenated in a organic solvent-dispersible dye preparation, the dye (s) of which in dispersible in an aqueous medium but insoluble in an organic solvent and is (are) non-dispersible, characterized in that that in a concentrated aqueous dispersion of the dye (s) at least one emulsifier from the Group of anionic and nonionic emulsifiers in a neutral medium and at least an additive from the group of acids and anionic emulsifiers in an acidic Medium mixed in. 2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrige Dispersion des Farbstoffes 30 bis 75 Gewichtsprozent der endgültigen Zusammensetzung darstellt und zwischen 50 und 150 Gewichtsteile an Farbstoff pro 100 Teile Wasser enthält.2. The method according to claim I, characterized in that the aqueous dispersion of the dye Represents from 30 to 75 percent by weight of the final composition and between 50 and 150 Contains parts by weight of dye per 100 parts of water. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Emulgator im neutralen Medium 40 bis 200 Gewichtsteile pro 100 Gewichtsteile Farbstoff darstellt.3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the emulsifier in the neutral Medium represents 40 to 200 parts by weight per 100 parts by weight of dye. 4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Zugabestoff 10 bis 300 Gewichtsteile pro 100 Teile Farbstoff darstellt.4. The method according to claim 1, 2 or 3, characterized in that the additive 10 to 300 Represents parts by weight per 100 parts of dye. 5. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Zugabestoff in die Zusammensetzung in Beimischung mit einem organischen Lösungsmittel eingemischt wird.5. The method according to one or more of the preceding claims, characterized in, that the additive in the composition in admixture with an organic solvent is mixed in. 6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das organische Lösungsmittel nicht entflammbar ist.6. The method according to claim 5, characterized in that the organic solvent is not is flammable. 7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das organische Lösungsmittel ein halogenierter Kohlenwasserstoff ist.7. The method according to claim 5, characterized in that the organic solvent is a is halogenated hydrocarbon. 8. Verfahren nach einem der Ansprüche I bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die im wäßrigen Medium dispergierbaren Farbstoffe sogenannte Dispersionsfarbstoffe oder in ein Plastosol überführbare Farbstoffe sind, deren Moleküle kleine Abmessungen aufweisen und keine auxochromen, die Löslichkeit im wäßrigen" Medium verleihende Gruppen besitzen.8. The method according to any one of claims I to 7, characterized in that the in the aqueous Medium-dispersible dyes, so-called disperse dyes, or which can be converted into a plastosol Are dyes whose molecules have small dimensions and are not auxochromic, have groups conferring solubility in the aqueous medium. 9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Farbstoffe saure Farbstoffe sind.9. The method according to any one of claims 1 to 7, characterized in that the dyes are acidic Are dyes. 10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Farbstoffe Reaktivfarbstoffe sind.10. The method according to any one of claims 1 to 7, characterized in that the dyes are reactive dyes are. 11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Farbstoffe basische Farbstoffe sind.11. The method according to any one of claims 1 to 7, characterized in that the dyes are basic Are dyes. 12. Verfahren zum Einfärben natürlicher oder synthetischer Textilfasern, dadurch gekennzeichnet, daß die Fasern in einer Farbstoffzubereitung, die nach einem der Ansprüche 1 bis 11 hergestellt und in einem organischen Lösungsmittel dispergiert ist, getränkt, abgequetscht, getrocknet und die Farbstoffe durch Erwärmen in Luft oder Wasserdampf fixiert werden.12. A method for dyeing natural or synthetic textile fibers, characterized in that that the fibers in a dye preparation which is produced according to one of claims 1 to 11 and is dispersed in an organic solvent, soaked, squeezed, dried and the dyes can be fixed by heating in air or steam. Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer in einem halogenierten organischen Lösungsmittel dispergierbaren Farbstoffzubereitung, deren Farbstoff(e) in einem wäßrigen Medium dispergierbar, in einem organischen Lösungsmittel jedoch unlöslich und nicht dispergierbar ist (sind).The invention relates to a method for producing a solvent in a halogenated organic solvent dispersible dye preparation, the dye (s) of which are dispersible in an aqueous medium, however, is (are) insoluble and non-dispersible in an organic solvent. Für zahlreiche Einfärbverfahren ist es erforderlich, mitunter wesentlich, daß die Farbstoffe in organischen Lösungsmitteln gelöst oder dispergiert eingescizt wer-For numerous coloring processes it is necessary sometimes it is essential that the dyes are dissolved or dispersed in organic solvents. den. Als organische Lösungsmittel bieten die nicht entflammbaren halogenierten organischen Lösungsmittel insbesondere im Hinblick auf ihre Gebrauchssicherheit entscheidende Vorteile. Farbstoffe, die in diesen Lösungsmitteln löslich oder dispergierbar sind,the. The non-flammable halogenated organic solvents offer organic solvents decisive advantages, especially with regard to their safety in use. Dyes found in are soluble or dispersible in these solvents, sind jedoch selten. Andererseits weisen die in Wasser iöslichen oder dispergierbaren Farbstoffe, insbesondere zum Färben von Textilien, hervorragende Eigenschaften auf. Diese Farbstoffe sind jedoch in organischen Lösungsmitteln, vor allem in den chlorierten Lösungs-however, are rare. On the other hand, the water-soluble or water-dispersible dyes, in particular for dyeing textiles, excellent properties. However, these dyes are in organic Solvents, especially in the chlorinated solvents mitteln, weder löslich noch dispergierbar. Es ist daher bislang nicht gelungen, die in Wasser löslichen oder dispergierbaren Farbstoffe in der Färberei dort zu verwenden, wo ihre Anwendung in organischen Lösungsmitteln erforderlich ist.medium, neither soluble nor dispersible. It has therefore not been possible to date, the water-soluble or to use dispersible dyes in dyeing where their application in organic Solvents is required. as Zwar sind zahlreiche Verfahren bekannt, bei denen in Wasser gelöste und bzw. oder dispergierte Farbstoffe auch in Verbindung mit organischen Lösungsmitteln eingesetzt werden, jedoch bleiben bei all diesen Systemen die Farbstoffe stets in der wäßrigen Phase. Mitas Numerous processes are known in which Dyes dissolved and / or dispersed in water, also in connection with organic solvents are used, but in all these systems the dyes always remain in the aqueous phase. With solchen Systemen können gerade die Vorteile, die durch den Einsatz der halogenierten organischen Lösungsmittel erzielt werden sollen, nicht erhalten werden. Weiterhin sind den einstellbaren Farbstoffkonzentrationen in solchen Systemen einige Grenzen gesetzt (französische Patentschrift 15 35 352; USA.-Patentschrift 28 28 180).Such systems can precisely take advantage of the use of halogenated organic Solvent to be achieved, not to be obtained. Furthermore, the adjustable dye concentrations there are some limits in such systems (French patent specification 15 35 352; USA patent specification 28 28 180). Die Anmelderin selbst hat bereits ein Verfahren zur Herstellung von Farbstoffzubereitungen in einem organischen Lösungsmittel vorgeschlagen, bei dem die Farbstoffe in einem wäßrigen Medium löslich, jedoch in einem organischen Lösungsmittel unlöslich sind (französische Patentschrift 69 15 239).The applicant itself already has a process for the production of dye preparations in an organic Proposed solvents in which the dyes are soluble in an aqueous medium, however are insoluble in an organic solvent (French patent specification 69 15 239). Angesichts dieses Stands der Technik liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Her-In view of this prior art, the invention is based on the object of providing a method for producing stellung einer Farbstoffzubereitung zu schaffen, die in einem organischen Lösungsmittel dispergierbar ist, obwohl Farbstoffe Verwendung finden, die zwar in einem wäßrigen Medium dispergierbar, in einem organischen Lösungsmittel jedoch unlöslich und nichtto create a dye preparation that is dispersible in an organic solvent, although dyes are used which, although dispersible in an aqueous medium, are used in an organic one Solvent however insoluble and not dispergierbar sind, wobei die zu schaffenden Farbstoffz.ubereitungen hohe, auch kontinuierliche Farbverfahren ermöglichende Konzentrationen des Farbstoffs zulassen sollen.
Zur Lösung dieser Aufgabe wird ein Verfahren der
are dispersible, and the dye preparations to be created should permit high concentrations of the dye which also enable continuous dyeing processes.
To solve this problem, a method of
s5 eingangs genannten Art vorgeschlagen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man in eine konzentrierte wäßrige Dispersion des Farbstoffs (der Farbstoffe) mindestens einen Emulgator aus der Gruppe der anionischen und nichtionischen Emulgatorens5 initially mentioned type proposed that thereby is characterized in that one in a concentrated aqueous dispersion of the dye (s) at least one emulsifier from the group of anionic and nonionic emulsifiers Go in einem neutralen Medium sowie mindestens einen Zugabestoff aus der Gruppe der Säuren und der anionischen Emulgatoren in einem sauren Medium einmischt. Go mixed in a neutral medium and at least one additive from the group of acids and anionic emulsifiers in an acidic medium. Vorzugsweise stellt die wäßrige Dispersion des Farb-Preferably, the aqueous dispersion of the color stoffs 30 bis 75 Gewichtsprozent der endgültigen Zusammensetzung dar und enthält zwischen 50 und 150 Gewichtsteile Farbstoff pro 100 Teilen Wasser, wobei der Emulgator im neutralen Medium 40 bis 200 Ge-30 to 75 percent by weight of the final composition represents and contains between 50 and 150 parts by weight of dye per 100 parts of water, wherein the emulsifier in the neutral medium 40 to 200 ge
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