DE2103719A1 - Electrochemical cell - Google Patents
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Description
Dr.'lng.HerbertMoserDr Herbert Moser ο η no«? ι aο η no «? ι a
PatentanwaltPatent attorney & I UO / I CJ & I UO / I CJ
75Karlsruhe,Ettlingersiraße2a75 Karlsruhe, Ettlingersiraße 2a A 562 A 562
Anmelder: Prof. Dr. Oskar Glemser, GöttingenApplicant: Prof. Dr. Oskar Glemser, Göttingen
Elektrochemische ZelleElectrochemical cell
(Zusatz zu DBP .... deutsche Patentanmeldung P 20 06 499.7-45)(Addition to DBP .... German patent application P 20 06 499.7-45)
Die Erfindung "betrifft eine elektrochemische Zelle mit wenigstens einer Abscheidungselektrode zur dendritenfreien Abscheidung von Metallen, insbesondere für die Zinkabscheidung. The invention "relates to an electrochemical cell with at least one deposition electrode for dendrite-free deposition of metals, in particular for zinc deposition.
In der Hauptanmeldung ist eine ladbare, elektrochemische Zelle mit einer zur Abscheidung von Zink bestimmten Abscheidungselektrode beschrieben, bei der die Abscheidungselektrode aus einem ferromagnetischen, elektrisch leitfähigen Werkstoff hoher magnetischer Permeabilität besteht, welche eine stabile magnetische Vorzugsrichtung im wesentlichen parallel zur größten Elektrodenausdehnung aufweist. Eine derartige elektrochemische Zelle kann nach der Darstellung in der Hauptanmeldung vor allem zum Aufbau von sekundären Zinkelementen benutzt werden, wodurch beim Aufladen das Auftreten moosartiger oder kristalliner, spitzer Dendrite verhindert wird. Die beschriebene elektrochemische Zelle ist jedoch in ihrer grundsätzlichen Ausbildung allgemein für die verschiedensten elektrochemischen Umsetzungen überall dort anwendbar, wo eine Unterdrückung der Dendriten-The main application describes a chargeable, electrochemical cell with a deposition electrode intended for the deposition of zinc described in which the deposition electrode consists of a ferromagnetic, electrically conductive Material of high magnetic permeability is made, which essentially has a stable preferred magnetic direction parallel to the largest electrode extension. Such an electrochemical cell can according to the illustration in the main application are mainly used to build up secondary zinc elements, which means when charging the occurrence of moss-like or crystalline, pointed dendrites is prevented. The described electrochemical In its basic design, however, the cell is generally used for a wide variety of electrochemical reactions applicable wherever a suppression of the dendritic
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bildung bzw. das besonders günstige elektrochemische Verhalten der Zelle ausgenutzt werden soll. Das Kennzeichnende einer solchen Zelle ist darin zu sehen, daß im Bereich der Abscheidungselektrode aus elektrisch leitfähigem Werkstoff ein Magnetfeld mit einer Vorzugsrichtung der magnetischen Feldstärke angelegt ist. Diese Vorzugsrichtung der magnetischen Feldstärke läßt sich in verschiedener Weise festlegen, wobei gegebenenfalls durch empirische Untersuchungen eine optimale Wirkung z.B. in Hinblick auf die Unterdrückung der Dendritenbildung festgestellt werden kann,-education or the particularly favorable electrochemical behavior of the cell should be exploited. The characteristic Such a cell can be seen in the fact that in the area of the deposition electrode made of electrically conductive material a magnetic field with a preferred direction of the magnetic field strength is applied. This preferred direction of the magnetic Field strength can be determined in various ways, with one if necessary by empirical investigations optimal effect e.g. with regard to the suppression of dendrite formation can be determined,
Das Magnetfeld, für welches eine stabile magnetische Vorzugsrichtung im wesentlichen parallel zur größten Elektrodenasudehnung der Abscheidungselektrode bevorzugt wird, kann dabei entweder durch geeignete Werkstoffauswahl der Abscheidungselektrode oder durch Anlegen von äußeren Magnetfeldern mit Hilfe von Permanent- oder Elektromagneten hervorgerufen werden.The magnetic field for which a stable magnetic preferential direction is preferred essentially parallel to the greatest electrode expansion of the deposition electrode, can be done either by selecting a suitable material for the deposition electrode or by applying external magnetic fields caused with the help of permanent magnets or electromagnets will.
Durch die Anwendung derartiger Magnetfelder mit einer Vorzugsrichtung der magnetischen Feldstärke im Bereich der Oberfläche der Abscheidungselektrode kann die Bildung von Dendriten wesentlich verringert werden, bzw. es läßt sich die Stromstärke, bei der Dendritenbildung eintritt, erheblich erhöhen. Bevorzugt erscheint dabei die Anlegung eines magnetischen Gleichfeldes. Aber auch Wechselfelder können für bestimmte Anwendungen zweckmäßig sein.By using such magnetic fields with a preferred direction of the magnetic field strength in the area of the surface the deposition electrode, the formation of dendrites can be significantly reduced, or the Considerably increase the current at which dendrite formation occurs. The application of a magnetic device appears to be preferred Equal field. However, alternating fields can also be useful for certain applications.
Als geeignete Werkstoffe der Abscheidungselektrode, mit deren Hilfe das Magnetfeld erzeugt wird, kommen insbesondere ferro-As suitable materials of the deposition electrode, with their Help the magnetic field is generated, ferro-
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magnetische Stoffe hober magnetischer Permeabilität in Betracht, wie z.B. Nickel-Eisen-Legierungen mit überwiegendem Nickelanteil, Reineisen, Reinnickel sowie Kobalt.magnetic substances with high magnetic permeability into account, such as nickel-iron alloys with a predominant nickel content, pure iron, pure nickel and cobalt.
Die Abscheidungselektrode kann aus den genannten Werkstoffen entweder in Draht-, Band- oder Plattenform gebildet sein, oder diese auch als Überzug eines Trägergerüstes enthalten, was in manchen Fällen vorteilhafter sein kann. Für das Trägergerüst eignen sich insbesondere ferromagnetische Werkstoffe, wobei die Reinheitsanforderungen im Gegensatz zu dem wirksamen Elektrodenmaterial nicht allzu hoch sind. So können für das Trägergerüst zweckmäßig Eisen, Nickel, Kupfer, aber auch nichtleitende Stoffe verwendet werden. Die Abmessungen der Vollelektroden bzw. der auf dem Trägergerüst wirksamen Elektrodenschicht sind in jedem Falle so groß zu wählen, daß eine stabile magnetische Vorzugsrichtung erzeugt werden kann. Die Abscheidungselektrode kann dabei zweckmäßig so gestaltet sein, daß als Trägergerüst eine Vielzahl von parallel liegenden Drähten oder Bändern vorgesehen ist, die wenigstens an den Enden, gegebenenfalls auch auf Teilabschnitten ihrer länge durch elektrisch gut leitfähige, nicht ferromagnetische Leitstege verbunden sind und auf die ein Überzug aus dem wirksamen Elektrodenmaterial, insbesondere aus einer Nickel-Eisen-Legierung, abgeschieden wird. Ein solcher Aufbau ermöglicht bei geringem Gewicht eine gute Ausnutzung der durch die Schaffung einer magnetischen Vorzugsrichtung auftretenden Vorteile.The deposition electrode can be formed from the materials mentioned either in wire, tape or plate form be, or contain this as a coating of a support structure, which can be more advantageous in some cases. For Ferromagnetic materials are particularly suitable for the support structure, with the purity requirements in contrast are not too high in relation to the effective electrode material. For example, iron, nickel, Copper, but also non-conductive materials can be used. The dimensions of the full electrodes or those on the support frame effective electrode layer are to be chosen so large that a stable preferred magnetic direction is generated can be. The deposition electrode can expediently be designed in such a way that a large number of parallel wires or strips are provided, at least at the ends, optionally also on partial sections their length are connected by electrically conductive, non-ferromagnetic guide bars and on the a Coating from the effective electrode material, in particular from a nickel-iron alloy, is deposited. A Such a structure allows good utilization of the low weight by creating a preferred magnetic direction occurring advantages.
Zur Herstellung der magnetischen Vorzugsrichtung der Abscheidungselektrode erscheint es zweckmäßig, den wirksamen Elektrodenwerkstoff im Magnetfeld zu formen bzw. abzuscheiden.For producing the preferred magnetic direction of the deposition electrode it appears expedient to shape or deposit the effective electrode material in the magnetic field.
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Dabei kann die Abscheidung elektrolytisch, durch chemische Reaktion oder durch Hochvakuumaufdampfung erfolgen. Zur Erzielung einer einwandfreien magnetischen Vorzugsrichtung, im wesentlichen parallel zur Plattenoberfläche, kann es außer dem zweckmäßig sein, die Hauptkomponente der magnetischen Feldstärke beim Formungs- oder AbscheidungsVorgang parallel zur größten Längserstreckung der Elektrodenzu legen. Etwa zusätzlich vorhandene Streufeldkomponenten stören das Herstellungsverfahren nicht, sofern eine ausgeprägte Vorzugsrichtung im wesentlichen parallel zur Plattenoberfläche erzielt werden kann.The deposition can take place electrolytically, by chemical reaction or by high vacuum vapor deposition. To achieve A perfect magnetic preferred direction, essentially parallel to the disk surface, it can except It may be useful to parallel the main component of the magnetic field strength during the shaping or deposition process to the greatest length of the electrodes. Any additional stray field components that may be present interfere with the manufacturing process not as long as a pronounced preferred direction essentially parallel to the plate surface can be achieved can.
Das Magnetfeld mit einer Vorzugsrichtung der magnetischen Feldstärke kann auch von außen in den Bereich der Abscheidungselektrode angelegt werden. Besonders günstige Ergebnisse werden erzielt, wenn Abscheidungselektroden mit bei der Herstellung eingeprägter Vorzugsrichtung sich während des Metallabscheidungsvorganges zusätzlich in einem äußeren Stabilisierungsmagnetfeld befinden, um diese Vorzugsrichtung zu stützen. Hierzu kann die Zelle eingebaute oder von außen angebrachte Zusatzvorrichtungen aufweisen, die während der Abscheidung das gewünschte Stabilisierungsmagnetfeld erzeugen.The magnetic field with a preferred direction of the magnetic Field strength can also be applied from the outside in the area of the deposition electrode. Particularly favorable results are achieved when using deposition electrodes during manufacture impressed preferred direction during the metal deposition process additionally in an external stabilizing magnetic field to support this preferred direction. For this purpose, the cell can be built-in or attached from the outside Have additional devices that generate the desired stabilizing magnetic field during the deposition.
Figur 1 zeigt die Seitenansicht einer elektrochemischen Zelle zur Metallabscheidung mit zwei Abscheidungselektroden. Die Zelle besteht aus einem Gehäuse 1 mit zwei Abscheidungselektroden 2,3 für beispieleweise Zink mit einem gemeinsamen Trägergerüst 4 aus ferromagnetischem leitfähigen Werkstoff, das zwischen den beiden Abscheidungselektroden 2,3 in ein Isolationsmittel 5 eingebettet ist, und drei positiven Elektroden 6,7f8., die in eine alkalische.Elektrolytlösung 9 ein-tauchen. Auf die beiden Abscheidungselektroden 2,3 kann ein Hufeisen-FIG. 1 shows the side view of an electrochemical cell for metal deposition with two deposition electrodes. the The cell consists of a housing 1 with two deposition electrodes 2, 3 for zinc, for example, with a common support structure 4 made of ferromagnetic conductive material, which is between the two deposition electrodes 2,3 in an insulating medium 5 is embedded, and three positive electrodes 6,7f8., Which are immersed in an alkaline electrolyte solution 9. A horseshoe can be placed on the two separation electrodes 2,3
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magnet 10 aufgesetzt werden, welcher beim Abscheidungsvorgang die Ausbildung eines Stabilisierungsmagnetfeldes bewirkt. Die Hauptfeldrichtungen in dem einen magnetischen Rückschluß bildenden Trägergerüst 4 sind in der Zeichnung mit Pfeilen angezeigt.Magnet 10 are placed, which the formation of a stabilizing magnetic field during the deposition process causes. The main field directions in the support frame 4 forming a magnetic yoke are shown in the drawing indicated with arrows.
In Figur 2 ist die vergrößerte Darstellung einer Abscheidungselektrode gezeigt, bei der als Trägergerüst eine Vielzahl von parallel liegenden Drähten 11 zwischen zwei Kupfer-Leitstegen 12,13 ausgespannt ist. Auf den Drähten 11 befindet sich" eine Schicht aus wirksamem ferromagnetischen Elektrodenmaterial, d.h. aus einem ferromagnetischen, elektrisch leitfähigen Werkstoff hoher magnetischer Permeabilität, welcher eine stabile magnetische Vorzugsrichtung im wesentlichen parallel zur Drahtachse aufweist.FIG. 2 shows an enlarged representation of a deposition electrode shown, in which a plurality of parallel wires 11 is stretched between two copper guide bars 12, 13 as a support frame. On the wires 11 there is "a layer of effective ferromagnetic Electrode material, i.e. made of a ferromagnetic, electrical conductive material of high magnetic permeability, which has a stable preferred magnetic direction in the has substantially parallel to the wire axis.
Die Metallabscheidung in der erfindungsgemäß verwendeten elektrochemischen Zelle kann zusätzlich günstig dadurch beeinflußt werden, daß im Elektrolyten ein Zusatz mindestens eines im Elektrolyten löslichen Metallhydroxids eines dreiwertigen Metalls, z.B. Aluminium, Gallium, Indium,· Scandium, vorgenommen wird.The metal deposition in the method used according to the invention electrochemical cell can also be favorably influenced by adding at least one additive in the electrolyte a metal hydroxide of a trivalent metal that is soluble in the electrolyte, e.g. aluminum, gallium, indium, scandium, is made.
Eine derartige elektrochemische Zelle läßt sich mit gutem Erfolg als ladbare elektrochemische Zelle beim Aufbau von Sekundärelementen verwenden. Damit ist jedoch ihre Anwendungsmöglichkeit nicht begrenzt, sondern es ergeben sich weitere Vorteile, bei Abscheidungselektroden in Elektrolyse-Anordnungen zur Bildung von Metallüberzügen bzw. zur Metallraffination. Bevorzugt ist dabei die Anwendung zur Zinkraffination. Dabei bedeutet die Unterdrückung derSuch an electrochemical cell can be used with good success as a chargeable electrochemical cell in the construction of Use secondary elements. However, this is their possible application not limited, but there are further advantages in the case of deposition electrodes in electrolysis arrangements for the formation of metal coatings or for metal refining. The use for Zinc refining. It means the suppression of
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Dendritenbildung die Möglichkeit einer wesentlichen Steigerung der Stromdichte und damit einer Beschleunigung des Abscheidungsprozeßes.Dendrite formation the possibility of a substantial increase in the current density and thus an acceleration of the Deposition process.
Beispiel 1; Zur elektrochemischen Abscheidung von. Zink wurde als Elektrolyt eine an Zinkoxid gesättigte dreißigprozentige Kaliumhydroxidlösung verwendet. Die Elektrolysezelle enthielt drei parallel geschaltete stabförmige Anoden aus Edelstahl (Durchmesser 0,7 cm, -Länge 10 cm). Zwischen diesen drei Anoden wurden zwei Kathoden im Abstand von 2,5 cm angeordnet, die wie folgt hergestellt wurden: Example 1; For the electrochemical deposition of. Zinc, a thirty percent potassium hydroxide solution saturated with zinc oxide, was used as the electrolyte. The electrolysis cell contained three rod-shaped anodes made of stainless steel (diameter 0.7 cm, length 10 cm) connected in parallel. Between these three anodes, two cathodes were placed 2.5 cm apart, made as follows:
Zwanzig Eisendrähte mit einem Durchmesser von 0,8 mm und 22,5 cm länge wurden parallel zueinander angeordnet und an ihren Enden sowie in 10 cm Entfernung von diesen mit 2,5 cm langen und 0,4 cm breiten Leitstegen aus 0,5 mm starkem Kupferblech verlötet. Die so befestigten Eisendrähte wurden zu einem U-förmigen Gebilde gewinkelt, so daß dessen 10 cm lange freie Schenkel einen Abstand von 2,5 cm voneinander haben. Die Lötstellen der Verbindungsstücke der Schenkel wurden isoliert, wodurch das Trägergerüst für zwei in Reihe geschaltete Abscheidungskathoden mit einer Gesamtoberfläche von 1 dm erhalten wurde. Der eine Teil einer auf diese Weise hergestellten Abscheidungselektrode ist in Fig. 2 schematisch dargestellt.Twenty iron wires with a diameter of 0.8 mm and 22.5 cm in length were arranged parallel to one another and connected their ends and at a distance of 10 cm from these with 2.5 cm long and 0.4 cm wide guide bars made of 0.5 mm thick copper sheet soldered. The iron wires attached in this way were angled into a U-shaped structure so that its 10 cm long free legs are 2.5 cm apart. The soldering points of the connecting pieces of the legs were isolated, creating the support framework for two series-connected deposition cathodes with a total surface area of 1 dm was obtained. One part of a deposition electrode manufactured in this way is shown in FIG Fig. 2 shown schematically.
Das Kathodengerüst wurde nach dem Reinigen und Entfetten galvanisch mit einer Nickel-Eisen-Legierung mit 81 # Nikkei überzogen, wobei während der gesamten Abscheidungsdauer die beiden Schenkel des Kathodengerüstes im Kon-The cathode framework was cleaned and degreased electroplated with a nickel-iron alloy with 81 # Nikkei coated, with the two legs of the cathode structure in contact during the entire period of deposition
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takt mit den Schenkeln eines kleinen Hufeisenmagneten waren. Zwischen seinen beiden 1,4 cm voneinander entfernten Magnetpolen mit der Fläche 0,8 χ 1,9 cm sowie in einem Abstand von 0,5 cm von den Polen betrug das magnetische Feld 500 Gauss. Im Kontakt mit den Polen zeigte eine Hall-Sonde ein Magnetfeld von 600 Gauss an.tact with the legs of a small horseshoe magnet. Between its two magnetic poles, 1.4 cm apart, with an area of 0.8 χ 1.9 cm and at a distance from 0.5 cm from the poles the magnetic field was 500 Gauss. In contact with the poles showed a Hall probe a magnetic field of 600 Gauss.
Das Bad zur Abscheidung der Legierung enthielt:The bath for depositing the alloy contained:
200 g/l Nickelsulfat (Ni(SO4).6
50 g/l Nickelchlorid (NiCl2.6 H2O)
8 g/l AmmoniumeisendDsulfat (NH4J2Fe(SO4J2.6
30 g/l Borsäure
2,5 g/l Weinsäure
1 g/l Saccharin200 g / l nickel sulfate (Ni (SO 4 ) .6 50 g / l nickel chloride (NiCl 2 .6 H 2 O) 8 g / l ammonium iron disulfate (NH 4 I 2 Fe (SO 4 I 2 .6 30 g / l boric acid
2.5 g / l tartaric acid
1 g / l saccharin
Es wurden Reinnickelelektroden verwendet. Der Eisengehalt wurde durch Eisensalzzusatz korrigiert. Die Arbeitstemperatur betrug 2O0C, der pH-Wert 3,5. Die Abscheidungsdauer betrug eine Stunde bei einer Stromdichte von 5 mA/cm .Pure nickel electrodes were used. The iron content was corrected by adding iron salt. The working temperature was 2O 0 C, pH 3.5. The deposition time was one hour at a current density of 5 mA / cm.
Die so hergestellten Abscheidungskathoden wurden in die Elektrolysezelle eingebaut. Zwischen den Edelstahlanoden und den beschichteten Eisenkathoden wurde eine solche Spannung gelegt, daß ein Strom von 1 A floß. Es schied sich auf den Kathodendrähten ein dendritenfreier Zinküberzug ab.The thus produced deposition cathodes were in the Built-in electrolytic cell. There was one between the stainless steel anodes and the coated iron cathodes Voltage applied so that a current of 1 A flowed. A dendrite-free zinc coating separated on the cathode wires away.
In einem Parallelversuch wurde das Kathodengerüst ohne den Eisen-Nickelüberzug angewendet. Die AbScheidungsbedingungen und die Elektrolytzusammensetzung blieben unverändert. BeiIn a parallel experiment, the cathode framework was used without the iron-nickel coating. The deposition conditions and the electrolyte composition remained unchanged. at
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diesem Vergleichsversuch, bei dem ebenfalls mit 1 A elektrolysiert wurde, schied sich das Zink auf dem Kathodengerüst staubförmig mit Dendriten durchsetzt ab. Dieser Vergleichsversuch zeigt die günstige Wirkung des erfindungsgemäß an die Kathode angelegten Magnetfeldes.this comparative experiment, which also electrolyzed with 1 A. was, the zinc deposited on the cathode framework in the form of dust, interspersed with dendrites. This comparative experiment shows the beneficial effect of the invention the cathode applied magnetic field.
Beispiel 2: In einer Elektrolysezelle, die der im Beispiel 1 genannten dimensionsmäßig entsprach, wurde ein Kathodenträgergerüst eingesetzt, das nur aus Eisendraht ohne den Eisen-Nickelüberzug bestand. Ohne Anwendung eines Magneten bildeten sich auch bei niedrigen Stromdichten Dendriten und schwammige Niederschläge. Die Dendritenbildung wurde unterbunden, als der in Fig. 1 skizzierte Hufeisenmagnet während der Zinkabscheidung auf die Kathode aufgesetzt war. Der Magnet hatte zwischen seinen beiden 1,4 cm voneinander entfernten Magnetpolen eine magnetische Kraftflußdichte von 500 Gauss. Example 2: In an electrolysis cell, the dimensions of which corresponded to that mentioned in Example 1, a cathode support frame was used which consisted only of iron wire without the iron-nickel coating. Without the use of a magnet, dendrites and spongy deposits formed even at low current densities. The formation of dendrites was prevented when the horseshoe magnet sketched in FIG. 1 was placed on the cathode during the zinc deposition. The magnet had a magnetic flux density of 500 Gauss between its two magnetic poles, which were 1.4 cm apart.
Beispiel 3: Bei diesem Versuch wurde der Zellenaufbau nach Beispiel 1 verwendet, wobei Trägerkathoden mit Nickel-Eisenüberzug verwendet wurden. Als Elektrolyt wurde mit Zinkoxid gesättigte dreißigprozentige Kalilauge verwendet, die zusätzlich 3 g/l Aluminiumhydroxid enthielt. Bei einem Elektrolysestrom von 1 A wurde ein noch gleichmäßigerer Zinküberzug erzeugt. Example 3: In this experiment, the cell structure according to Example 1 was used, with support cathodes with a nickel-iron coating being used. Thirty percent potassium hydroxide solution, which was saturated with zinc oxide and additionally contained 3 g / l aluminum hydroxide, was used as the electrolyte. An even more uniform zinc coating was produced at an electrolysis current of 1 A.
Beispiel 4: Der Versuch wurde entsprechend Beispiel 3 durchgeführt, wobei anstelle des Aluminiumhydroxids 0,5 g/l Galliumhydroxid zugesetzt wurde. Die erhaltenen Ergebnisse waren im wesentlichen den bei Beispiel 3 erhaltenen .ver- Example 4: The experiment was carried out as in Example 3, with 0.5 g / l gallium hydroxide being added instead of the aluminum hydroxide. The results obtained were essentially those obtained in Example 3.
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gleichbar.equivalent.
Beispiel 5: Bei diesem Beispiel wurde wie im Beispiel 3 verfahren, mit der Abänderung, daß das Aluminiumhydroxid durch 1 g/l Indiumhydroxid ersetzt wurde. Bei der kathodischen Zinkabscheidung wurden hellere und glänzendere Zinküberzüge erhalten. Example 5: In this example, the procedure was as in example 3, with the modification that the aluminum hydroxide was replaced by 1 g / l indium hydroxide. With the cathodic zinc deposition, lighter and more glossy zinc coatings were obtained.
Beispiel 6; Auf 1 1 dreißigprozentige an Zinkoxid gesättigte Kalilauge wurden 0,2 g Scandiumhydroxid verwendet. Der aus diesem Elektro.lyten erhaltene Zinküberzug entsprach etwa dem W nach Beispiel 3. Example 6; 0.2 g of scandium hydroxide was used for 1 liter of thirty percent potassium hydroxide solution saturated with zinc oxide. The zinc coating obtained from this Elektro.lyten corresponded approximately to the W according to Example 3.
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