DE2103340C3

DE2103340C3 - Verfahren und Vorrichtung zur Feinstabilisierung der magnetischen Feldstärke eines Kernresonanzspektrometers

Info

Publication number: DE2103340C3
Application number: DE2103340A
Authority: DE
Inventors: Toni Faellanden Keller (Schweiz)
Original assignee: Spectrospin AG
Current assignee: Spectrospin AG
Priority date: 1970-03-12
Filing date: 1971-01-26
Publication date: 1974-05-09
Also published as: CH520930A; DE2103340B2; DE2103340A1; US3714553A; FR2084546A5; GB1293740A

Description

Zuführung der Gleichstromkomponente zu der Feinstabilisierungsspule notwendig. Bei dem bekannten Verfahren werden Helmholtz-Spulcn zur Feinstabilisierung benutzt. Die Verwendung von Helmholtz-Spulen ist dort erforderlich, um wenigstens am Ort der Probe ein homogenes Magnetfeld zu erzeugen. Dagegen können zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens breitbandige Spulen verwendet werden, die, wenn sie von einem Gleichstrom durchflossen werden würden, am Ort der Probe ein Magnetfeld mit solchen Gradienten erzeugen würden, daß die angestrebte Auflösung von mehr als 10-^u nicht mehr erreicht werden könnte. Infolgedessen würde die Auflösung auf etwa 10"^K verschlechtert und damit würde auch die Regehvirkung des Kernresonanz-Stabilisators wieder auf K) bis 20Hz heruntergesetzt. Da aber nach dem erfindungsgemäßen Verfahren die hreitbandigen Spulen nur mit dem Wechselstromanteil des Regelsignals gespeist werden, kann kein Gleichstrom P.ießen, der schädliche Magnetfeldgradienten erzeugen würde. Der Wechselstromanteil erzeugt dagegen keine störenden Felder, weil er von geringer Amplitude ist und in der Regel so stark schwankt, daß wegen der Relaxationszeit der magnetischen Kernpräzession die Auflösung nicht nachteilig beeinflußt wird.

Die Erfindung wird im folgenden an Hand der in den Figuren gezeigten Ausführungsbeispiele näher erläutert.

Beim Ausführungsbeispiel nach F i g. 1 sind auf den beiden einander gegenüberliegenden Polschuhen 1 des Elektromagneten eines KernresonanzspektrometcTS Erregerspulen 2 angebracht, die von einer Stromquelle 3 mit einem Gleichstrom konstanter Größe beschickt werden. Die beiden Spulen 2 sind miteinander in Serie geschaltet, wobei die diesbezüglichen Vcrbindungslcitungen aber weggelassen worden sind, um die Figur nicht unnötig zu belasten. Die Gleichstromquelle 3 enthält z. B. einen primär an das Wechselstromnetz angeschlossenen Gleichrichter, und isl mit Mitteln versehen, um dessen Ausgangsstrom auf einen vorbestimmten Wert zu stabilisieren, also von Schwankungen der Netzspannung unabhängig zu machen. Durch die stabilisierte Gleichstromquelle 3 Vtird das zwischen den Polschuhcn 1 erzeugte Magnetfeld im wesentlichen konstant gehalten (Grobstabilisierung). In der Mitte zwischen den Polschuhen 1 ist in üblicher Weise eine Empfängerspule 4 angeordnet, in welcher die in der Zeichnung nur durch einen Punkt angedeutete, zu untersuchende Fmbe 5 angeordnet wird. Beiderseits der Empfän«crspule 4 sind zwei symmetrisch angeordnete, eisenfreie Spulen vorgesehen, die zur schnellen Feinstabilisierung des Magnetfeldes dienen. Die in Serie miteinander geschalteten Spulen 6 sind über einen Kondensator 14 5¹S ip.il einem Kcrnresonanzstahilisator 7 verbunden, dem einerseits eine durch Kernresonanz in der Empfiingerspiile 4 erzeugte Wechselspannung zugeführt wird und andererseits eine von einem Oszillator 8 erzeugte Wechselspannung vorgegebener 1 loqnen/. Der Kernresonanzstabilisator 7 vergleicht in bekannter Weise die Frequenzen, bzw Phasen dei beiden Wechselspannungen und erzeugt ein der Diflerenz entsprechendes Korrektursignal, von dem der tielfrcquente Anteil dem Suomsiabniv.tor 3 zugefüliii wird. wahrend tier st!v!cllfrequente Anteil iib'.'r J,.η Kondensator 14 zu den Spulen 6 gelaunt. Die bei Kernresonanzspektrnmotern üblichen Mittel in ,Answertung der erzeugten Empfängerspannung sind nicht dargestellt. Bei den anderen nachfolgend beschriebenen Ausführungsbeispielen wird ein noch besseres Resultat erzielt, weil bei denselben die Grobstabihsierung besser ist und daher ein noch kleinerer Erregerstrom zur Beaufschlagung der Feinstabilisierungsspulen 6 genügt.

Im zweiten Ausführungsbeispiel nach Fig. 2 sind außer den an Hand von F i g. 1 erläuterten Elementen 1 bis 8 und 14 noch zwei über de" Polschuhen 1 angeordnete, in Serie miteinander geschaltete Pickupspulen 9 vorgesehen, welche bei einer Änderung des Magnetflusses einem Fluß-Stabilisator 10 bekannter Art ein Signal liefern. Der Fluß-Stabilisator 10 erhält zudem den tieffrequenten Anteil des Kernresonanzstabilisators 7 und liefert seinerseits der stabilisierten Gleichstromquelle 3 ein Signal, welches den von letzterer den Erregungsspulen 2 gelieferten Strom herabsetzt, wenn der Fluß zugenommen hat und umgekehrt. Nachdem es bei Fachleuten der Kernresonanztechnik üblich ist, eine stabilisierte Gleichstromquell;, kurz als »Stromstabilisator« zu bezeichnen, kann man sagen, daß im vorliegenden Fall die Grobstabilisierung durch einen von einem Fluß-Stabilisator 10 beeinflußten Stromstabilisator 3 bewirkt wird. Die schnelle Feinstabilisierung wird wieder durch den die Spulen 6 speisenden Kernresonanzstabilisator 7 bewirkt, an dem aber im vorliegenden Falle zwei Paare von Spulen 6 über Kapazitäten 14 angeschlossen sind, von denen jedes Paar mit einem anderen Erregerstrom erregt wird. Dadurch kann eine Gradientenfreiheit im Bereich der Probe 5 gewährleistet werden. In der ein drittes Ausführungsbeispiel betreffenden F i g. 3 sind die Erregerspulen 2 und die zur Grobstabilisierung des Magnetfeldes dienenden Elemente weggelassen, die so ausgebildet sein können wie an Hand von F i g. 1 oder F i g. 2 beschrieben worden isl. Dafür sind die Einzelheiten der Feinslabilisicrung dargestellt. Die von der Empfangcrspule 4 gelieferte Spannung wird in einem Verstärker 11 verstärkt, dessen Ausgangssignal einem Phasendetektor 12 zugeführt wird, der die Phase dieses Signals mit derjenigen einer vom Oszillator 8 erhaltenen Bezugsspannung vergleicht und ein von der Phascnabwicklung abhängiges Ausgangssignal erzeugt, das über einen Abschwächer 13 und eine Kapazität 14 den beiden Feinstabilisierungsspulcn 6 zugeführt wird. In Fig. 3 sind noch zwei Senderspulen 15 dargestellt, die an den als Sender dienenden Oszillator 8 angcschlossen sind, um ein magnetisches Wechselfeld zu erregen. Die geometrische Achse dieser zur Erzielung des gyromagnetische!! Effektes dienenden, ir früheren Beispielen weggelassenen Senderspulcn lieg in Wirklichkeit nicht in Richtung des magnetischer Gleichfeldes, sondern senkrecht dazu; die Spulen If sind nur der bequemeren Darstellung halber um 90 um die Probe gedreht gezeichnet worden.

Im vierten Aiisführungsbeispiel gemäß F i g. 4 is die an sieh bekannte Einspulenanordnung für di< Erregung des Wechselfeldes und den Empfang ange wendet. Die Sender-Enipfänger-Spule 15, 4 ist mi einer Sender-Enipfänger-Briicke K) verbunden. di< einerseits mit dem Oszillator 8 und andererseits mi ilcm Phasendetektor 12 verbunden ist. Der an dei Ausgang des PhasenJetektors \2 angeschlossene Ab schwächer 13 ist über ein von der Kapazität 14 tine einem geerdeten Widerstand 17 gebildeten Ilochpaßfilter mit den EeinMahilisierungsspulen ft verbunden,

5 * 6

Der Ausgang des Phasendetektors 12 ist ferner über rem und den Foinstabilisierungsspulen 6 angeordne-

einen zweiten Abschwächer 18 und ein durch einen ten Verstärker 25.

Widerstand 19 und eine Kapazität 20 veranschaulich- Die Vorrichtungen nach Fi g. 5 und 6 sind deshalb

tes Tiefpaßfilter mit dem Fluß-Stabilisator 10 ver- vorteilhaft, weil bei einem Wechsel Her ersten Probe 5

bunden. 5 das Feld durch die zweite Piobe 21 bis auf schnelle

Die über die Elemente 18 bis 20 bewirkte Kopp- Schwankungen konstant gehalten wird. Dasselbe Er-

lung des Kernresonanzstabilisators 16, 12 mit der gebnis wird aber auch mit der Vorrichtung nach

Grobstabilisierungsvüi richtung 10, 3 ist nur für lang- F i g. 7 erzielt

same Schwankungen des Magnetfeldes wirksam, Bei der in F i g. 7 gezeigten siebenten Ausführungs-

v.ährend schnelle Schwankungen durch die Feinstabi· io form wirkt das Feld der Feinstabilisierungsspulen 6

lisierungsspulen 6 kompensiert werden. sowohl auf die erste Probe 5 als auch auf die zweite

Beim fünften Ausführungsbeispiel ist gemäß Probe 21. Die Probe 21 wirkt über einen Grobstabi-F i g. 5 außer den an Hand von F i g. 1 besprochenen lisator 26 auf die Erregerspuien 2, wobei dieser Grob-Eiementen eine zweite Probe 21 vorgesehen, die in stabilisator 26 einen Kernresonanzstabilisator 23, einer zweiten Empfängerspule 22 angeordnet ist, die 15 einen Oszillator 24 und einen Strom-Stabilisator 3 sich ebenfalls zwischen den Polschuhen 1 befindet, und eventuell auch einen Fluß-Stabilisator 10 enthält, jedoch so, daß das Feld der Feinstabilisierungsspu- für de" dann natürlich noch Pickupspulen 9 vorgeseien 6 am Ort der zweiten Probe 21 unwirksam ist. hen werden müssen. Für die Überlagerung der Stabi-Das von der zweiten Probe 21 herrührende Signal lisierungswirkungen ist es vorteilhaft, wenn als exterwird einem zweiten Kernresonanzstatüisator 23 züge- 20 ner Standard eine Probe gewählt wird, die eine breiführt, dessen Ausgang mit dem Strom-Stabilisator 3 tere Kernresonanzlinie, d. h. eine größere Halbwertsverbunden ist. Der zweite Kernresonanzstabüisator 23 breite aufweist als die als interner Standard dienende ist mit einem zweiten Oszillator 24 verbunden. Die Probe.

erste Probe 5 dient in an sich bekannter Weise als In der eine achte Ausführungsform zeigenden interner Standard und die zweite Probe als externer as F i g. S sind die Grobstahilisierungsmittel der Ein-Standard. Die Grobstabilisierung wird in diesem Falle fachheii halber weggelassen; sie können so ausgebildurch die Stabilisatoren 23 und 3 bewirkt, wozu ge- det sein, wie in irgend einem der vorangehenden gegebenenfalls noch ein Fluß-Stabilisator 10 (Fig. 2) Beispiele. Gemäß Fig. 5 sind zwei Paare von Feinhinzukommen könnte. Stabilisierungsspulen 6 vorgesehen, die vom Kern-

Bei der sechsten Ausführungsform nach Fig. 6 30 resonanzstabilisator 7 über einen Abschwächer 13

sind ebenfalls ein interner Standard 5 und ein exicr- und je eine Kapazität 14 gespeist werden. Zusätzlich

ner Standard 21 vorgesehen. Diese Ausführung un- wird ein Paar von Spulen 6 von einem Gerät 27 mit

terscheidet sich von derjenigen nach F i g. 5 dadurch, Gleichstrom gespeist, um eine Korrektur von FeId-

daß ein einziger Oszillator 8 die beiden Kernreso- gradienten vierter Ordnung zu bewirken. Das andere

nanzstabilisatoren steuert. Ferner ist in Fig. 6 ein 35 Paar von Spulen 6 wird zusätzlich von einem Gerät

bevorzugter Aufbau des ersten zur Feinstabilisierung 28 mit Wechselstrom versorgt, um eine Feldmodu-

dienenden Kernresonanzstabilisators 7 gezeigt. Der- !ation zu erzielen. Auf diese Weise erübrigen sich

selbe besteht aus der Sender-Empfänger-Brücke 16, besondere Korrektur- bzw. Moduiationsspulen.
dem Phasendetektor 12 und einem zwischen let?te-

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Feinstabilisierung der magnetischen Feldstärke eines Kernresonanzspektrometers, bei dem eine Grobstabilisierung des Magnetfeldes mit Hilfe von Grobstabilisierungsmittdn in Form von auf den Polschuhen angebrachten Spulen vorgenommen wird und bei dem das Ausgangssignal eines Kernresonanzstabilisators mindestens einem Paar von eisenfreien, breitbandigen, im Luftspalt zwischen den Polschuhen angeordneten Spulen zugeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die eisenfreien Spulen nur mit dem Wechselsiromanteil des Ausgangssignals des Kernresonanzsiabiliv.tors gespeist werden.

2. Vorrichtung zur Fein-Stabilisierung der magnetischen Feldstärke eines Kemresonanzspektrometers mit einem Magneten, mit Grobstabilisierungsmitteln in Form von auf den gegenüberliegenden Polschuhen des Magneten angeordneten Spulenpaaren, die mit einem oder mehreren Magnetfeldstabilisatoren verbuiuien sind, mit mindestens einem Paar zwischen den Polschuhen angeordneten eisenfreien breitbandigen Spulen, die mit dem Ausgang eines Kernresonanzstabilisators verbunden sind und mit mindestens einer im Magnetfeld angeordneten. eine Probe umgebenden Empfängerspule. Ί:ι-durch gekennzeichnet, daß die eisenfreien S. ilen (6) an den Ausgang des Kernresonan/stabiiisators (7) über einen bzw. mehrere Kondensatoren (14) angeschlossen sind.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2. dadurch gekennzeichnet. daß der Kernresonanzstabiiisaior einen Phasendetekior (12) enthält und über einen Abschwächer (13) und den Kondensator (14) mit den Fcinstabilisierungsspulen (6) verbunden ist.

4. Vorrichtung nach Anspruch 2. dadurch gekennzeichriei, daß der Kcrnresonan/.stabihsator über ein HuchpaLifiker (14. 17) ...it den FeinstabiliskTungsspulen (6) vernunden ist.

5. Vorrichtung nach Anspruch 2 oder 4. dadurch gekennzeichnet, daß der Kcmresonanzstabilisator über ein Tiefpaßfilter (19. 20) mil den Grobstabilisierimgs-Steiiermitteln (10. 3) verbunden ist.

Cv Vorrichtung nach Anspruch 2. dadurch gekennzeichnet, daß der Kernresonanzstabilisator einen Verstärker (25) enthält, dessen Ausgang iiii! den Feinstabilisieriingsspulen (6) über den kondensator (14) verbunden ist.

Vorrichtung nach Anspruch 2. dadurch gekennzeichnet, dali nur ein Paar von Stabili·-!*'-rungsspulen (6) vorgesehen ist. dessen Abmessungen groß gegenüber dem Probeiulurchmesser sind.

cS. Vorrichtung nach Anspruch 2. dadurch gekennzeichnet, daß /wu oder mehr Paaie mmi Slabilisierungsspulen (6) wirgeschcn sind. er. zusammen ein vergehend gradienienfrcics I'Jd erzeugen.

". Vorrichtung nach Anspruch N. dadurch ge kennzeichnet, daß mindesie'is e:n Paai de! 1 einstabüisierun^sspulen (ft) zusätzlich \on niindesiens einem Speiseuerat (27. 2S) mil Γ^;1-ί clistrom und oder Wechselstrom üespeist wird.

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Feinstabilisierung der magnetischen Feldstarke eines Kemresonanzspektrometers, bei dem eine Grobstabilisierung des Magnetfeldes mn Hi fe von Gronstabi-Ϊ -rungsmitteln in Form von auf den Pο schuhen a, oebrachten Spulen vorgenommen w.rd und be, dem d-.s Ausgangssignal eines Kernresonanzsiabil.sators mindestens einem Paar von eisen re.en brenbandi- !'en im Luftspalt zwischen den Polschuhen angeordneten Spulen zugeführt wird. _

Fin solches Verfahren zur Feinstabilisieru-g der magnetischen Feldstärke eines Kemresonanzsp.ktro-

•f.- "ist aus der »Zeitschrift für Instrumenten-Und'c"·· 74 Jahraang. 1966, S. 175 bis 180. bekannt. dW-s bekannte Verfahren ist zur Feinstabihscrung (iJ^-v.a-nctischen Feldstärke von Kernresor.aiuspek- \r.l -''-Vm a-^reiciierd. die ein Auflösungsvermögen '"„I"' !C-- >.!'weisen. Wenn jedoch ein Auiiür.ungsv'nmi^r: air '^ » bis 6 1(H» erreicht werd-i soll, Vi-. ii-LÜs-sen Lii^-rihrciten von 0,1 bis 0,05 Hz auigelöst vvt'-'c'-' !)em''.:n:ä!-i -.ve'dcn Feldschwankunge;. bzw. nriä-i dea-;'" Frenuenz über 10 Hz liegt, store·;, wie ι . ,.'-TrIs Mise Störungen mit 50Hz, die durcl·, Netz-'.,"",.,.'.i: '■■■·■;■; ih.pouTiuien oder von benachbarten e'l.-'.-'ri" nu; liLräie'". erzeugt werden. Bei der i;ohen .,_n,.^r-bu:i Auiiösiiiig der Spektrometer ist e- nicht rnei'-'r^aiich. Milche relativ hochfrequenten Siörun- - ·Ίι'du'r.'-iT nämpfuiiiii-iniuel zu unterdrücken. Dem-"eikn> !i'-Lit s'c!· EriiiHAiiig die Aufgabe zugrunde, ein Ve'rl'ii'.ien .".ir FciüsMbilisicrung der magnetischen ι>;'_L;!■:;,!;.■ _L ^:,i;.s magiietischcn Kernresonanzspekiro-η,"'¹ ;s . ■.: s.-hiiifui. das es ermöglicht, zur Aufnahme _u'_: , i;i:L.-nliie':e:i \ci! (i.l bis 0,05 Hz Feldschwankuiucr: bis üiv: i^!!0 Hz auszuregeln.

i^·^ Aiiis'abe ■■■.ird nach der Erfindung djdurch ,.,.I₁..,; daii "die cisenfreien Spulen nur mit dem \U,-:;se:sirv!Pii::Heil des Ausgangssignals des Kcrnre-■■>'·: .in/stabilisators gespeist werden.

/in Lösuiil: der obengenannten Aufgabe ha: die l^:.r-lindung auch eine Vorrichtung zur Fein-Stabiiisierunn der" iiianneiischen Feldstärke eines Kenn,-onan/spektiomeiers mit einem Magneten mit Cirobs!,:!iiiiMenin>j.sniittJn in Form von auf den gegenüberlieuenden Polschuheii des Magneten angeordneten Sp'ulenpaaren. die mit einem oder mehreren Maunetfeidstabi' .uorcn verbunden sind, mit mindestens einem Paa: /wischen den Polschuhen angeordneten eisenlreien breitbandigen Spulen, die mit dem Ausgang eines Kernresonanzstabilisators verbunden sind" und mit mindestens einer im Magnetfeld angeordneten, eine Probe umgebenden Fmpfängerspule /um Gegenstand, die dadurch gekennzeichnet ist. daß die eisenfreien Spulen an den Ausgang des Kernresonanzstabilisators über einen oder mehrere Kondensatoren angeschlossen sind.

Weitere Ausgestaltungen der Erfindung sind in den l'nteransprüchen gekennzeichnet.

nurch die crtindungsgemäße Maßnahme, die eisenfreien Spulei. nur mit dem W\Jiselstromanteil des AiiMjansissiün..:-. des Kernivsiinanzstabilisalors /u -.Reisen, und in überraschender Weise eine Verbes-SL-: uiü; dei [-'eiiistabilisierung um mehr als eine Grö- !k-nordnuiiL¹ erreicht. Hisher diente die FeinstabilisienniLisspuiL' niJn nur zum Ausgleich \on hochfrev|iicnten !"eldsciiw.inkiinuen. sondern auch von Dt ifleü. Dk \u>reL-i'ii:ng \iMi Driften, also relativ hiiigv;iiiu-ii le'.'aiuleitiiigeii. deren IJet'ag jedoch in den !■' viK-reieh der I-Viiistabilisieruni: fiel, machte die