DE2065431A1 - PROCESS FOR THE PRODUCTION OF ISOTROPIC PYROLYTIC CARBON - Google Patents
PROCESS FOR THE PRODUCTION OF ISOTROPIC PYROLYTIC CARBONInfo
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Description
29. Dez. 1969, Japan, Nr. 105.231/1969December 29, 1969, Japan, No. 105.231 / 1969
27. März 1970, Japan, Nr. 25.262/1970March 27, 1970, Japan, No. 25.262 / 1970
27. März 1970, Japan, Nr. 25.263/1970March 27, 1970, Japan, No. 25.263 / 1970
Anmelder: KUREHA KAGAKU KOGYO KABUSHIKI KAISHAApplicant: KUREHA KAGAKU KOGYO KABUSHIKI KAISHA
No. 8, Horidome-eho 1-chome
Nihonbashi» Chuo-ku
Tokyo/ JAPANNo. 8, Horidome-eho 1-chome Nihonbashi »Chuo-ku
Tokyo / JAPAN
Verfahren zur Herstellung von isotropem pyrolytischem KohlenstoffProcess for the production of isotropic pyrolytic carbon
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von isotropem Kohlenstoff und insbesondere auf ein Verfahren zur Herstellung des isotropen Kohlenstoffes durch Pyrolyse. Gegenstand der Erfindung ist weiterhin isotroper pyrolytischer Kohlenstoff, der nach diesem Verfahren erhalten wird, sowie geformte Gegenstände, die mit dem isotropen pyrolytischen Kohlenstoff überzogen sind.The invention relates to a method of manufacture of isotropic carbon and in particular to a process for the production of isotropic carbon by pyrolysis. The invention also relates to isotropic pyrolytic carbon obtained by this process, as well as shaped Objects made with the isotropic pyrolytic carbon are coated.
Die Herstellung von Kohlenstoff, d.h. von künstlichem Graphit, durch Pyrolyse wurde bereits in der Weise durchgeführt, daß ein niederer aliphatischer Kohlenwasserstoff wie Methan, Äthan, Propan usw. auf <Jer Oberfläche eines Trägers (Mutterkörper für die Abscheidung des Kohlenstoffes) der Pyrolyse unter-The production of carbon, i.e. artificial graphite, by pyrolysis has already been carried out in such a way that a lower aliphatic hydrocarbon such as methane, ethane, propane etc. on the surface of a carrier (mother body for the deposition of carbon) of pyrolysis under-
309843/0554 " 2 "309843/0554 " 2 "
worfen wurde, indem er auf eine hohe Temperatur von l800 bis 2200° C erhitzt und der dabei entstehende Kohlenstoff auf dem Träger abgeschieden wurde» Der nach diesem herkömmlichen Verfahren gebildete Kohlenstoff hatte jedoch eine anisotrope Kristallstruktur und war arm an physikalischen Eigenschaften wie Schlagfestigkeit» Koaleszenz (Ballungsfähigkeit) und Härte. Derartiger Kohlenstoff ist daher als Werkstoff ungeeignet. Es können weiterhin auch keine zufriedenstellenden Ergebnisse erhalten werden, wenn ein Träger, auf dem solcher Kohlenstoff abgeschieden ist, als geformter Körper in komplexen geformten Materialien verwendet wird. .-■-.- was thrown by heating it to a high temperature of 1800 to 2200 ° C and the resulting carbon was deposited on the support »However, the carbon formed by this conventional process had an anisotropic crystal structure and was poor in physical properties such as impact resistance» coalescence ( Agglomeration) and hardness. Such carbon is therefore unsuitable as a material. Furthermore, satisfactory results cannot be obtained either when a substrate on which such carbon is deposited is used as a molded body in complex molded materials. .- ■ -.-
Bei der Untersuchung von pyralytischem Kohlenstoff mit einer isotropen Kristallstruktur, die für die Verwendung als Werkstoff sowie für komplex geformte Materialien brauchbar ist, sowie bei der Herstellung von geformten Materialien mit solchem darauf abgeschiedenem Kohlenstoff, wurde nunmehr gefunden, daß Phenanthrazin, wenn es mit einem Träger in Kontakt gebracht wird, der auf eine Temperatur von 6OO bis 1500° C erhitzt ist, einer Pyrolyse-Reaktion unterliegt und isotropen Kohlenstoff bildet, der auf der Oberfläche des Trägers abgeschieden wird. Dieser isotrope pyrolytische Kohlenstoff, auf den hier Bezug genommen wird, unterscheidet sich von dem bekannten pyrolytischen Graphit und zeigt bei Untersuchungen mit Röntgenstrahlen keine Orientierung, während seine Kristalle einen durchschnittlichen Gitterabstand (interplaner space) von 3,^ A* aufweisen, einen Wert, der näher an demjenigen des Graphits, als demjenigen des gewöhnlichen Kohlenstoffes liegt. Die vorliegende Erfindung basiert auf dieser vorgenannten Peststellung. ^When studying pyralytic carbon with a isotropic crystal structure that is useful for use as a material as well as for complexly shaped materials, as well as for the manufacture of molded materials with such thereon deposited carbon, it has now been found that phenanthrazine, when it is brought into contact with a carrier heated to a temperature of 600 to 1500 ° C, a pyrolysis reaction and forms isotropic carbon, which is deposited on the surface of the support. This isotropic pyrolytic carbon, referred to here, differs differs from the well-known pyrolytic graphite and shows no orientation when examined with X-rays, while its crystals have an average interplaner space of 3, ^ A *, a value closer to is due to that of graphite than that of ordinary carbon. The present invention is based on this aforementioned plague. ^
Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, isotropen pyrolytischen Kohlenstoff zu schaffen, sowie verschiedenartig geformte Materialien zu erzeugen, die mit isotropem pyrolytischem Kohlenstoff überzogen sind, indem verschiedenartig geformte Materialien als Träger ,für die Abscheidung solchen Kohlenstoffes verwendet werden.It is therefore an object of the present invention to provide isotropic pyrolytic To create carbon, as well as to produce variously shaped materials using isotropic pyrolytic Carbon is coated by using variously shaped materials as carriers, for the deposition of such carbon be used.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß Phenanthrazin mit einem Träger in Kontakt gebracht wird, der auf eine Temperatur von 600 bis 1500° G erhitzt ist, wobei der durch Pyrolyse gebildete Kohlenstoff auf dem Träger abgeschiedenThis object is achieved according to the invention in that phenanthrazine is brought into contact with a carrier on a Temperature of 600 to 1500 ° G is heated, with the carbon formed by pyrolysis deposited on the carrier
wird.will.
überraschenderweise hat es sich dabei ergeben, daß ein relativ niedriger Temperaturbereich von 600 bis 1500 C anwendbar ist. Wie vorstehend bereits ausgeführt, wurde in herkömmlichen Verfahren für die Erzeugung von pyrolytischem Kohlenstoff ein Temperaturbereich von 1800 bis 2200° C verwendet, und eine Temperatur unter 1800° C wurde als schädlich für die Qualität des erhaltenen Kohlenstoffes angesehen. Es ist daher ganz überraschend, daß gemäß der vorliegenden Erfindung bei einer Temperatur im Bereich von 600 C bis 1500 C, vorzugsweise bei einer Temperatur von 750 bis 1500° C isotroper pyrolytischer Kohlenstoff von guter Qualität erhalten wird. Die Relation zwischen der Pyrolysetemperatur (Abscheidungstemperatur des Kohlenstoffes auf den Trägern) und den Eigenschaften des erhaltenen Kohlenstoffes ist in der nachfolgenden Tabelle 1 aufgeführt.Surprisingly, it turned out that a relative low temperature range of 600 to 1500 C is applicable. As already stated above, in conventional methods a temperature range of 1800 to 2200 ° C is used for the production of pyrolytic carbon, and a temperature below 1800 ° C was considered detrimental to the quality of the carbon obtained. It is therefore quite surprising that according to the present invention at a temperature in the range from 600 C to 1500 C, preferably at a temperature of 750 to 1500 ° C isotropic pyrolytic Good quality carbon is obtained. The relation between the pyrolysis temperature (deposition temperature of the carbon on the carriers) and the properties of the carbon obtained are listed in Table 1 below.
Abscheidungstemperatur (° C) Dichte (g/cm )
Gitterabstand Oq0P (S)
Abscheidungsgeschwindigkeit ( ,u/min)
Temperatur der beginnenden OxydationDeposition temperature (° C) Density (g / cm)
Lattice spacing Oq 0 P (S) Deposition rate (, rpm) Temperature of the onset of oxidation
520520
700700
Wie sich aus der vorstehenden Tabelle 1 ergibt, werden gute Resultate gemäß der vorliegenden Erfindung bei einer Temperatur erhalten, die außerordentlich niedriger ist, als die bei herkömmlichen Verfahren verwendete Temperatur. Darüber hinaus ergibt sich aus der Tabelle 1, daß die Abscheidungsgeschwindig*- keit des durch Pyrolyse auf den Trägern gebildeten■■ Kohlen-'"As can be seen from Table 1 above, good ones Results obtained according to the present invention at a temperature extremely lower than that of conventional ones Process temperature used. In addition, it can be seen from Table 1 that the deposition rate * - ability of the ■■ carbon '"formed on the carriers by pyrolysis
309843/0554 -1»309843/0554 - 1 »
stoffes außerordentlich hoch ist. Da die-Abscheidungsgeschwindigkeit in herkömmlichen Verfahren gewöhnlich etwa 5 ,u/min beträgt, liegt die erfindungsgemäße Abscheidungsgeschwindigkeit bei einer Temperatur von 900° C oder höher mehrere hundert Mal so hoch wie bei den herkömmlichen Verfahren. Hinsichtlich der Dichte des in der vorstehenden Tabelle aufgeführten Kohlenstoffes ergibt sich aus der beigefügten Figur 1 der Zeichnung eindeutig, daß das erfindungsgemäße Produkt ausgezeichnet ist. Figur 2 der Zeichnung zeigt die Relation zwischen der Abscheidungsgeschwindigkeit des erhaltenen Kohlenstoffes und der Abscheidungstemperatur gemäß der vorliegenden Erfindung.substance is extremely high. Because the rate of deposition is usually about 5 rpm in conventional processes, the deposition rate according to the invention is several hundred times as high at a temperature of 900 ° C. or higher in the conventional process. With regard to the density of the carbon listed in the table above, the result is it is clear from the accompanying Figure 1 of the drawing that the product according to the invention is excellent. Figure 2 of the drawing FIG. 13 shows the relation between the deposition rate of the obtained carbon and the deposition temperature according to FIG present invention.
Ein hoher Abscheidungsgrad des Kohlenstoffes auf'dem Träger kann auf eine gewünschte Geschwindigkeit herabgesetzt werden, indem das Ausgangsmaterial mit inertem Gas verdünnt wird.A high degree of deposition of the carbon on the carrier can can be reduced to a desired rate by diluting the feedstock with inert gas.
Bei der vorliegenden Erfindung kann die Abscheidung des durch Pyrolyse gebildeten Kohlenstoffes bei Atmosphärendruck erfolgen. Als Träger für die Abscheidung des pyrolytischen Kohlenstoffes sind geformte kohlenstoffhaltige Gegenstände, Glas, Quarz, kera-' mische Körper und geformte Gegenstände aus verschiedenartigen Metallen, wie Eisen, Eisenlegierungen, Nickel und Nickellegie- rungen geeignet. Dank der vorliegenden Erfindung sind sogar fe Träger mit einer Zerfallstemperatur unterhalb von 1800°, die bei den herkömmlichen Verfahren nicht anwendbar waren, als Träger geeignet, beispielsweise können bei der vorliegenden Erfindung geformte Glasgegenstände benutzt werden, da bei der Erfindung lediglich eine Temperatur von 600° C angewandt zu werden braucht. Da bei'J.der vorliegenden Erfindung Träger aus .einer Vielzahl von Materialien verwendet'werden können, ist es somit möglich, die verschiedenartigsten geformten Gegenstände,mit einem isotropen pyrolytischen Kohlenstoffüberzug durch gleichmäßige Kohlenstoffabscheidung auf dem Träger zu versehen. Um auf der Oberfläche dieser. Träger den aus d,em Ausgangsmaterial Phenanthrazin gebildeten Kohlenstoff abzuscheiden, wird das verdampfte Ausgangsmaterial allein oder iri Verdünnung mit einem inerten Gas, wie Stickstoff oder Argon, mit dem auf 600 oder 1500° C erhitztenIn the present invention, the deposition of the by Pyrolysis of formed carbon take place at atmospheric pressure. As a carrier for the deposition of the pyrolytic carbon are shaped objects containing carbon, glass, quartz, ceramic bodies and shaped objects of various kinds Metals such as iron, iron alloys, nickel and nickel alloys are suitable. Thanks to the present invention are even fe supports with a decomposition temperature below 1800 °, which at the conventional methods were not applicable, suitable as a carrier, for example, shaped in the present invention Glass objects are used, since in the invention only a temperature of 600 ° C needs to be used. Since in the case of the present invention, carriers are made from a large number of Materials can be used, it is thus possible to use the most diverse shaped objects, with an isotropic to provide pyrolytic carbon coating by uniform carbon deposition on the carrier. To be on the surface this. Carrier the phenanthrazine formed from the starting material To deposit carbon, the vaporized starting material is used alone or when diluted with an inert gas, such as Nitrogen or argon, with which heated to 600 or 1500 ° C
30984370 55U 30984370 55 U
Träger in Kontakt gebracht. Wenn geformte Glasgegenstände als Träger benutzt werden, ist es notwendig, zu Beginn der Erhitzung indirekte Wärme auf den Träger einwirken zu lassen. Nachdem jedoch der Kohlenstoff sich auf dem Träger beginnt abzuscheiden und dadurch eine elektrische Leitfähigkeit liefert, kann die weitere Erhitzung auf dem Wege des elektrischen Widerstandes oder mittels elektromagnetischer Wellen erfolgen. Im Falle, daß das Ausgangsmaterial flüssig ist, kann der Träger in das Ausgangsmaterial getaucht und dann der Pyrolyse bei der besagten Temperatur in eiinemStrom des inerten Verdünnungsgases unterworfen werden. Wenn jedoch eine Gewinnung des gebildeten Kohlenstoffes, der pyrolysiert und auf dem Träger abgeschieden worden ist, als einzige Substanz gewünscht wird, so wird der erhaltene Kohlenstoff nach der Abscheidung schnell abgekühlt und dann gewonnen. Wenn andererseits gewünscht wird, den erhaltenen Kohlenstoff zusammen mit dem Träger als geformten Körper für verschiedenartige industrielle Erzeugnisse zu verwenden, so kann der beschichtete Körper als solcher nach Beendigung der Abscheidung benutzt werden. Im letzteren Falle kann der Träger in einer beliebigen Form, beispielsweise als Faser, als Platte, als Stab, als Säule, als Blatt usw. benutzt werden. Auf diese Art und Weise kann das erfindungsgemäße Verfahren als ein neues Verfahren zur Oberflächenbehandlung von Trägermaterialien definiert werden.Carrier brought into contact. When molded glass objects as If the carrier is used, it is necessary to apply indirect heat to the carrier at the beginning of the heating process. After, however the carbon begins to deposit on the carrier and thus provides electrical conductivity further heating takes place by means of electrical resistance or by means of electromagnetic waves. In case that the starting material is liquid, the carrier can be incorporated into the starting material immersed and then subjected to pyrolysis at said temperature in a stream of the inert diluent gas will. However, if there is a recovery of the carbon formed, it has been pyrolyzed and deposited on the support If the only substance is desired, the carbon obtained is rapidly cooled after the deposition and then recovered. On the other hand, if desired, the obtained carbon together with the carrier as a molded body for various kinds Use industrial products, so the coated Bodies can be used as such after deposition is complete. In the latter case, the carrier can be in any Shape, for example as a fiber, a plate, a rod, a column, a sheet, etc. can be used. That way the method according to the invention can be defined as a new method for the surface treatment of carrier materials.
Da der nach der vorliegenden Erfindung erhaltene mit dem pyrolytischen Kohlenstoff überzogene Körper den Kohlenstoff in einer innigen Bindung auf der ausgeformten Oberfläche trägt, tritt das sogenannte Schalenphänomen zwischen diesen Schichten nicht auf. Da es sich weiterhin bei dem gebildeten Kohlenstoff um eine isotrope polykristalline Substanz handelt, weist der damit überzogene geformte Körper eine ausgezeichnete Beständigkeit gegenüber Oxydation, Witterungseinflüssen und Korrosion auf, und er besitzt eine große Oberflächenhärte. Wenn bei der vorliegenden Erfindung Glas als Träger verwendet wird, so wird ein geformter Glasgegenstand mit elektrischer Leitfähigkeit und ausgezeichneter Haftung zwischen dem Glas und dem Kohlenstoffüberzug erhalten, die bei herkömmlichen Erzeugnissen noch niemals festgestelltSince the obtained according to the present invention with the pyrolytic This occurs when carbon-coated bodies carry carbon in an intimate bond on the formed surface so-called shell phenomenon does not occur between these layers. Since the carbon formed is still isotropic is a polycrystalline substance, the molded body coated therewith is excellent in resistance to Oxidation, weathering and corrosion, and it has a great surface hardness. If at the present Invention glass is used as a support, a molded glass article having electrical conductivity and excellent Maintain adhesion between the glass and the carbon coating, which has never been found in conventional products
309843/0554309843/0554
wurde. Derartige geformte Glasgegenstände sind daher für vielfältige Zwecke als technischer Werkstoff brauchbar. Wenn geformte Glasgegenstände als Trägermaterialien benutzt werden, so können sie beispielsweise als Röhren, als Granulate, als kugelförmige, als geschäumte oder als faserartige Stoffe zusätzlich zu den vorstehend bereits erwähnten Formen verarbeitet werden. Die Oberfläche dieser geformten Glasgegenstände kann vorher mit einem Silan oder Boran behandelt werden, ähnlich der Behandlung von verstärkten Glasfasern. Ein geformter Metallgegenstand, der einer Oberflächenbehandlung, wie beispielsweise einer Plattierung, unterworfen worden ist, kann ebenfalls ohne Schwierigkeit als Träger benutzt werden.became. Such molded glass articles are therefore useful in a variety of ways Purposes useful as a technical material. When molded glass objects are used as substrates, they can be used, for example, as tubes, as granules, as spherical, as foamed or as fiber-like substances be processed into the forms already mentioned above. The surface of these molded glass objects can treated beforehand with a silane or borane, similar to the treatment of reinforced glass fibers. A shaped metal object, which has been subjected to a surface treatment such as plating, can also be without Difficulty being used as a carrier.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird das Ausgangsmaterial Phenanthrazin in Dampfphase in direkten Kontakt mit dem Träger gebracht, wobei durch Pyrolyse Kohlenstoff gebildet wird, der fest auf der Oberfläche des Trägers abgeschieden wird, und1 die Oberfläche bedeckt. Auf dem als Träger verwendeten geformten Gegenstand wird so keine Pore gebildet. Aus dem vorstehenden ist verständlich, daß die gemäß der vorliegenden Erfindung erhaltenen geformten Gegenstände, die mit dem pyrolytischen Kohlenstoff überzogen sind, im Vergleich mit den nach herkömmlichen Verfahren durch Oberflächenbehandlung erhaltenen geformten Gegenständen ausgezeichnete physikalische Eigenschaften aufweisen. , ■ -According to the present invention, the starting material phenanthrazine is brought into direct contact with the support in vapor phase, whereby carbon is formed by pyrolysis, which is firmly deposited on the surface of the support and 1 covers the surface. Thus, no pore is formed on the molded article used as a support. From the foregoing, it can be understood that the molded articles obtained according to the present invention coated with the pyrolytic carbon have excellent physical properties as compared with the molded articles obtained by the conventional surface treatment method. , ■ -
Wie vorstehend bereits ausgeführt, erlaubt die vorliegende Erfindung in vorteilhafter Weise die Herstellung von isotrope^ pyrolytischem Kohlenstoff (künstlichem Graphit) und sie liefert verschiedenartig geformte Gegenstände, die mit dem Kohlenstoff überzogen sind und die im Vergleich mit geformten kohlenstoffhaltigen metallischen und gläsernen Gegenständen, die nach herkömmlichen Verfahren einer Oberflächenbehandlung unterzogen worden sind, ausgezeichnete physikalische Eigenschaften aufweisen, die sie für die verschiedenartigsten Werkstoffe geeignet machen. Die vorliegende Erfindung liefert somit einen wesentlichen Beitrag für die Herstellung von technischen Werkstoffen.As already stated above, the present invention allows advantageously the production of isotropic ^ pyrolytic carbon (artificial graphite) and it provides variously shaped objects with the carbon are coated and compared with molded carbonaceous metallic and glass objects made according to conventional Processes have undergone surface treatment, have excellent physical properties, which make them suitable for a wide variety of materials. The present invention thus provides an essential one Contribution to the production of technical materials.
309843/ Ö554309843 / Ö554
Was die gemäß der vorliegenden Erfindung erhaltenen geformten Gegenstände betrifft, so sei ausdrücklich vermerkt, daß dann, wenn ein kohlenstoffhaltiger geformter Gegenstand als Träger verwendet wird, der bei hohen Temperaturen nicht zerstört wird, so kann dieser kohlenstoffhaltige geformte Gegenstand, auf dem der pyrolytische Kohlenstoff abgeschieden ist, erhitzt werden, und zwar, falls notwendig, auf eine Temperatur von wenigstens 2000 C, wodruch der auf dem Träger abgeschiedene isotrope Kohlenstoff in anisotropen Kohlenstoff umgewandelt wird.With regard to the molded articles obtained according to the present invention, it should be expressly noted that then, when a carbonaceous molded article is used as a support which is not destroyed at high temperatures, so this carbonaceous molded article on which the pyrolytic carbon is deposited can be heated, and, if necessary, to a temperature of at least 2000 C, whereby the isotropic that is deposited on the support Carbon is converted into anisotropic carbon.
Anhand nachfolgender Beispiele wird die Erfindung näher erläutert. Beispiel 1 The invention is explained in more detail with the aid of the following examples. example 1
Phenanthrazin mit der FormelPhenanthrazine with the formula
wurde auf ^90 C erhitzt, auf 10 Volumenprozent mit Stickstoff verdünnt (bezogen auf das Ausgangsmaterial) und dann 10 Sekunden lang mit der Oberfläche einer Quarzplatte, die auf 1000° C erhitzt war, in Kontakt gebracht, wobei isotroper polykristalliner pyrolytischer Kohlenstoff mit einer Dichte von 1,98 und einem Gitterabstand (Oq02) von 3»^2 S auf der Oberfläche abgeschieden wurde.was heated to ^ 90 C, diluted to 10 percent by volume with nitrogen (based on the starting material) and then brought for 10 seconds with the surface of a quartz plate, which was heated to 1000 ° C, in contact with isotropic polycrystalline pyrolytic carbon with a density of 1.98 and a lattice spacing (Oq 02 ) of 3 »^ 2 S was deposited on the surface.
Ein Gewebe aus kohlenstoffhaltigen Pasern, die durch Sintern bei 1000° C hergestellt worden waren, wurde auf 1000° C erhitzt. Eine gasförmige Mischung von Phenanthrazin-Stickstoff (20 Volumenprozent), die auf 490° C erhitzt war, wurde als Ausgangsmaterial benutzt und 30 Sekunden lang mit dem erhitzten Gewebe unter normalem Druck in Kontakt gebracht, wobei isotroper pyrolytischer Kohlenstoff auf dem Gewebe abgeschieden wurde. Ein Vergleich der Eigenschaften von behandeltem Gewebe mit unbehandeltem GewebeA fabric made of carbon fiber that is sintered 1000 ° C had been produced, was heated to 1000 ° C. One Gaseous mixture of phenanthrazine nitrogen (20 percent by volume) heated to 490 ° C was used as the starting material used and for 30 seconds with the heated fabric under normal Pressure brought into contact, whereby isotropic pyrolytic carbon was deposited on the fabric. A comparison the properties of treated fabric with untreated fabric
30984 3/055430984 3/0554
- 8 ist in der nachfolgenden'Tabelle.2 aufgeführt.- 8 is listed in Table 2 below.
Gewebe ...treated
Tissue ...
Gewebeuntreated
tissue
Gewicht (g/m )ρ
Weight (g / m)
Längsrichtung)Tensile Strength (g / cm; in
Longitudinal direction)
Querrichtung)Tensile Strength (g / cm; in
Transverse direction)
Gewichtsverlust durch Oxydation in LuftWeight loss due to oxidation in air
bei 600 C innerhalb vonat 600 C within
2 Std. .4 802 hours .4 80
Absorptionsgeschwindigkeit
von Wasser (bei 25° C, relative Feuchtigkeit RH 60 %)
(in Gew./O 0 11Absorption rate
of water (at 25 ° C, relative humidity RH 60 %)
(in wt / o 0 11
Die vorstehende Tabelle zeigt eindeutig, daß das erfindungsgemäße Produkt im Vergleich mit dem unbehandelten Gewebe eine ausgezeichnete- Qualität aufweist.The above table clearly shows that the product according to the invention in comparison with the untreated fabric excellent quality.
Phenanthrazin wurde auf"490° C erhitzt, auf 0,6 Volumenprozent mit einem Gasgemisch aus Wasserstoff und Stickstoff (1:1) verdünnt, wobei es auf der gleichen Temperatur gehalten wurde, und dann unter Umgebungsdruck 15 Minuten lang mit einem Rohr aus rostfreiem Stahl (Kohlenstoffgehalt 0,3 %, Chromgehalt 12,2 %)t welches auf 800 C erhitzt war und einen Innendruchmesser von 10mm aufwies, in Kontakt gebracht, wobei ein Rohr aus rostfreiem Stahl erhalten wurde, welches"mit einer isotropen pyrolytischen Kohlenstoffschicht mit einer Dicke von 5 /U überzogen war. Tests aufPhenanthrazine was heated to "490 ° C, diluted to 0.6 volume percent with a gas mixture of hydrogen and nitrogen (1: 1) while maintaining the same temperature, and then under ambient pressure for 15 minutes with a stainless steel tube (Carbon content 0.3 %, chromium content 12.2 %) t which was heated to 800 ° C. and had an inner diameter of 10 mm, was brought into contact to obtain a stainless steel pipe having "an isotropic pyrolytic carbon layer having a thickness was covered by 5 / U. Tests on
3 0 9 8 U 3 / 0 S 5 U 3 0 9 8 U 3/0 S 5 U
Seewasserbeständigkeit und Beständigkeit gegenüber Chemikalien ergaben mit dem beschichteten Rohr aus rostfreiem Stahl ausgezeichnete Ergebnisse, wie sie in Tabelle 3 aufgeführt sind. Die verbrauchten Mengen an Rohr lagen bei den vorstehend aufgeführten Tests bei 0,0001 bis 0,0002 g/cm2, selbst bei einer hohen Temperatur (5 Std. bei 100° C), sodaß auf diese Weise die ausgezeichnete korrosionsbeständige Eigenschaft des behandelten Produktes demonstriert wird.Seawater resistance and resistance to chemicals gave excellent results as shown in Table 3 with the coated stainless steel pipe. The amount of pipe consumed in the above tests was 0.0001 to 0.0002 g / cm 2 even at a high temperature (5 hours at 100 ° C), thus demonstrating the excellent corrosion-resistant property of the treated product is demonstrated.
Tabelle 3
Ergebnisse der Tests auf Korrosionsbeständigkeit Table 3
Results of tests for corrosion resistance
unbeschichtetes tes Rohr g/cmuncoated tube g / cm
tes Rohr
Zeit g/cmcoat
tes pipe
Time g / cm
säure (30 %) Hydrogen chloride
acid (30 %)
lösung (10 SS)all soda
solution (10 SS)
0,10.1
0,040.04
0,0050.005
0,110.11
0,00090.0009
Bemerkungen: Die Werte gelten für eine reduzierte Menge nach dem Eintauchen der Probe in das Korrosionsmittel bei einer gegebenen Zeitdauer.Comments: The values apply to a reduced amount after Immersing the sample in the corrosive agent for a given length of time.
Die vorstehende' Tabelle zeigt eindeutig die Wirkung bei dem beschichteten Rohr.The above table clearly shows the effect on that coated pipe.
Ein aus Quarzfasern hergestellter Faden (äußerer Durchmesser mm, Länge 240 mm, Gewicht 1,4 g) wurde auf 1000° C erhitzt. Eine gasförmige Mischung aus Phenanthrazin-Stickstoff (10 VoIu-A thread made from quartz fibers (outer diameter mm, length 240 mm, weight 1.4 g) was heated to 1000 ° C. A gaseous mixture of phenanthrazine nitrogen (10 volumes
30 984 3/055430 984 3/0554
- ίο -- ίο -
menprozent), die auf 490 C erhitzt worden war, wurde als Ausgangsmaterial verwendet und 30 Sekunden lang mit dem Faden unter Normaldruck in Kontakt gebracht, wobei auf dem Faden isotroper pyrolytischer Kohlenstoff abgeschieden wurde. Die aufgetragene Menge an isotropem Kohe|Lnstoff betrug 10 Gew. %. percent), which had been heated to 490 C, was used as the starting material and brought into contact with the thread under normal pressure for 30 seconds, with isotropic pyrolytic carbon being deposited on the thread. The applied amount of isotropic carbon was 10% by weight .
Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle 4 aufgeführt.The results are shown in Table 4 below.
' Tabelle' Tabel
IIII
Korrosionsbeständigkeitseigenschaften
und elektrische
Eigenschaften Corrosion Resistance Properties
and electrical
properties
10 % NaOH-Lösung (siedend, Std.) Verlust in Gew. % 10% NaOH solution (boiling point hrs.) Loss in wt.%
5 % Fluorwasserstoffsäure (Raumtemperatur, 1 Std.) Verlust in Gew. % 5% hydrofluoric acid (room temperature, 1 hr.) Loss in wt.%
60-#ige HNO -Lösung (siedend, 1 Std.) Verlust in Gew. % 60- # HNO solution (boiling for 1 hr.) Loss in wt.%
Luft, 500° C (Erhitzung 1 Std.) Verlust in Gew. % Air, 500 ° C (heating for 1 hr.) Loss in wt.%
elektrischer Widerstand (kWm)electrical resistance (kWm)
0,050.05
0,000.00
0,10.1
0,2 0,10.2 0.1
geliertgelled
reagierte heftig und verschwandreacted violently and disappeared
I. Quarzfaden, der mit dem isotropen pyrolytischen Kohlenstoff überzogen warI. Quartz filament with the isotropic pyrolytic carbon was covered
II. Quarzfaden, der bloß auf 1000° C in Stickstoff erhitzt worden war.II. Quartz thread that has just been heated to 1000 ° C in nitrogen was.
309043/0554309043/0554
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