DE2058663C3 - - Google Patents
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Description
^mischung vor dem Schäumen Kohlenwasserstoffe wie 'faraffine, Naphthene, Aromaten oder Gemische *iavpr^sowieolefinisch ungesättigte Kohlenwasserstoffe, wiche bei Raumtemperatur und einem Druck von !dta oder darunter flüssig sind und Flammpunkte 5 ■on über 1500C aufweisen, in einer Menge von 2 bis 10 Gewichtsprozent, bezogen auf das eingesetzte Ybenolharz, zusetzt, das Gemisch aufschäumt und^ mixture before foaming hydrocarbons such as' faraffine, naphthene, aromatics or mixtures * iavpr ^ as well as olefinically unsaturated hydrocarbons, wich are liquid at room temperature and a pressure of! dta or below and have flash points 5 ■ on above 150 0 C, in an amount of 2 to 10 percent by weight, based on the ybenol resin used, is added, the mixture foams and
lushärtet
Zu den erfindungsgemäß eingesetzten Kohlenwasser- iolus hardens
The hydrocarbons used according to the invention io
toffen zahlen insbesondere Mineralöle und selektiv ^Extrakte. Bei den selektiv Extrakten handelt es sich im wesentlichen um Produkte aus bestimmten Erdölfräknonen soweit sie die obenerwähnten physilaktischenIn particular, mineral oils and selectively extracts pay off. The selective extracts are im essential to products from certain petroleum mills as far as they are the above-mentioned physilactic
wie z. B. die Alkalicarbonate und -bicarbonate, als auch niedrigsiedende organische Lösungsmittel.such as B. the alkali carbonates and bicarbonates, as well as low-boiling organic solvents.
Flüssige Treibmittel umfassen niedrigsiedende organische Lösungsmittel, wie z. B. u-Pentan oder im Bereich von 25 bis 700C siedende Benzinfraktionen, Chlorfluormethane usw. Der Zusatz der flüssigen Treibmittel erfolgt in Mengen zwischen 1,0 und 20,0 Gewichtsprozent, bezogen auf das Phenolresolharz. Liquid propellants include low boiling organic solvents such as. B. u-pentane or in the range from 25 to 70 0 C boiling gasoline fractions, chlorofluoromethane, etc. The addition of the liquid propellants takes place in amounts between 1.0 and 20.0 percent by weight, based on the phenol resol resin.
Als Härter können sowohl flüssige als auch pulyerförmige Substanzen verwendet werden. Die benötigte Menge richtet sich teilweise nach dem verwendeten Treibmittel. Besteht dieses aus einem festen, Gase entwickelnden Salz, so wird ein Teil der Säure dazuBoth liquid and powdery hardeners can be used Substances are used. The amount required depends partly on the one used Propellant. If this consists of a solid, gas-evolving salt, part of the acid is added
Eigenschaften aufweisen. Die erfindungsgemäß ein- 15 verbraucht, die Gase in Freiheit zu setzen. Bei Vernetzten Kohlenwasserstoffe können Kohlenstoff- Wendung von niedrigsiedenden Lösungsmitteln als te ba Bereich von 81 bis 88 % und Wasserstoff- Treibmittel ist der Anteil der Härter entsprechend [te von 8 bis 16% aufweisen. Im allgemeinen geringer. Als wasserlösliche Säuren eignen sich neben „alten sie jedoch auch noch geringe Mengen von Mineralsäuren (HCl, H2SO4) besonders gut wassersäuerstoff, Schwefel, Stickstoff und anderen Elementen. 20 lösliche Sulfonsäuren, bei denen die Sulfonsäuregruppe Grundsätzlich sind erfindungsgemäß auch solche direkt mit einem aromatischen Ring, der gegebenentechnischen Gemische höherer Kohlenwasserstoffe zu falls substituiert sein kann, verbunden ist. Beispiele verwenden, soweit sie die oben angeführten Eigen- dafür sind: Benzolsulfonsäure, p-Toluolsulfonsäure, schäften aufweisen, welche jedoch anderer Herkunft Phenolsuofonsäure, Kresolsulfonsäuren. Die wäßrigen and, z. B. aus Schwelölen stammen oder synthetisch 25 Lösungen dieser Säuren werden vorwiegend als 40- bis hergestellte Kohlenwasserstoffe sind. 70gewichtsprozentige Lösungen verwendet. EinigeHave properties. The consumed according to the invention to set the gases free. In the case of cross-linked hydrocarbons, the carbon content of low-boiling solvents can range from 81 to 88% and the proportion of hardeners corresponding to hydrogen propellants is from 8 to 16%. Generally lower. As water-soluble acids, not only old but also small amounts of mineral acids (HCl, H 2 SO 4 ) are particularly suitable, such as hydrogen, sulfur, nitrogen and other elements. Soluble sulphonic acids in which the sulphonic acid group is in principle also linked, according to the invention, directly to an aromatic ring which, if necessary, may be substituted for technical mixtures of higher hydrocarbons. Use examples, insofar as they are the ones listed above: benzenesulfonic acid, p-toluenesulfonic acid, shafts which, however, have phenolsulfonic acid, cresolsulfonic acids of other origin. The aqueous and, z. B. come from smoldering oils or synthetically 25 solutions of these acids are predominantly as 40- to manufactured hydrocarbons. 70 weight percent solutions used. Some
Die Herstellung der Schaumstoffe erfolgt nach an Säuren, wie z. B. die p-Toluolsulfonsäure, lassen sich dch bekannten Verfahren mit dem Unterschied, daß auch in pulverisierter Form als Härter verwenden. Die der erfindungsgemäße Zusatz der speziellen Kohlen- Menge des verwendeten Härters liegt zwischen 1,0 und Wasserstoffe erfolgt. Bekanntlich geht man bei der 30 15,0 Gewichtsprozent, berechnet als 100°/0ige Säure, Herstellung von Phenolharzschaumstoffen von Phenol- bezogen auf das Phenolresolharz. harzen vom Resol-Typ aus. Letztere werden beispiels- Die oberflächenaktiven Mittel werden in MengenThe foams are produced according to acids, such as. B. p-toluenesulfonic acid, can be used as a hardener dch known processes with the difference that also in powdered form. The addition according to the invention of the specific amount of carbon of the hardener used is between 1.0 and hydrogen. It is known that goes in the 30 15.0 percent by weight, calculated as 100 ° / 0 strength acid, the production of phenolic foams from phenolic based on the phenolic resole resin. Resole-type resins. The latter are exemplified. The surfactants are used in quantities
weise durch Kondensation von 1 Mol eines Phenols von 0,4 bis 10 Gewichtsprozent, vorzugsweise 1 bis mit 1 bis 3 Mol Aldehyden in alkalischem Medium, 5 Gewichtsprozent, bezogen auf das Phenolharz ange-Mschüeßendem Abdestillierendes Wassers im Vakuum 35 wendet. Bekannte oberflächenaktive Mittel sind z.B. toTauf einen Festharzgehalt von 60 bis 85 %, Vorzugs- Polyäthylenäther langkettiger Monofettsaureester des weise 70 bis 80%, und gegebenenfalls Einstellen des Sorbits und äthoxiliertes Rizinusöl. Als BrandscnutzoH Weites auf >4 hergestellt. Als Phenole können mittel hat sich z. B. der Zusatz von 5 bis 30 /„ Borsaure sowohl Phenol als auch dessen Homologe, wie z. B. gegebenenfalls im Gemisch mit äthoxiherten Phenolen Kresole und Xylenole, oder Gemische dieser Ver- 40 bewährt. . .wise by condensation of 1 mole of a phenol from 0.4 to 10 percent by weight, preferably 1 to with 1 to 3 moles of aldehydes in an alkaline medium, 5 percent by weight, based on the phenolic resin-Mschüeßendem distilling off water in a vacuum 35 applies. Known surface-active agents are, for example, toTauf a solid resin content of 60 to 85%, preferred polyethylene ethers long-chain monofatty acid esters of 70 to 80%, and optionally adjusting the sorbitol and ethoxylated castor oil. Manufactured to> 4 as fire protection. As phenols can medium z. B. the addition of 5 to 30 / " boric acid both phenol and its homologues, such as. B. optionally in a mixture with ethoxylated phenols, cresols and xylenols, or mixtures of these ver 40 proven. . .
«ndungen verwendet werden. Die mit den Phenolen Es ist auch möglich den Schäumvorgang kontinuier-Applications are used. The one with the phenols It is also possible to run the foaming process continuously
reaaerenden Aldehyde umfassen unter anderem lieh, wie beispielsweise in einer Doppelbandpresse Formaldehyd Acetaldehyd, Furfurol, in Formaldehyd durchzuführen. Dabei werden die Komponenten mit «fallende Verbindungen, wie Paraformaldehyd und Hilfe von bekannten automatischen Dosier- und Hexamethylentetramin u. a., sowie Gemische dieser 45 Mischvorrichtungen dosiert und gemischt und die Verbindungen Die Kondensation wird meistens im Mischung kontinuierlich mittels einer quer zur Vorläßrig alkalischen Medium durchgeführt. Bevorzugt schubrichtung sich bewegenden Chargiervorrichtung werdet gemäß der Erfindung Phenolresolharze aus auf die^Bänder«n«^ppelb^pres. gegeben. Phenol und Formaldehyd verwendet.Reaaerenden aldehydes include, inter alia, borrowed, such as in a double belt press Formaldehyde acetaldehyde, furfural, carry out in formaldehyde. The components are with «Falling compounds, such as paraformaldehyde and the help of well-known automatic dosing and Hexamethylenetetramine and others, as well as mixtures of these 45 mixing devices metered and mixed and the Compounds The condensation is mostly in the mixture continuously by means of a transverse to the Vorläßrig alkaline medium. Preferably in the feed direction moving charging device According to the invention, phenolic resole resins are made from on the tapes "n" ^ ppelb ^ pres. given. Phenol and formaldehyde used.
Anschließend wird die Mischung durch einen zwischenThe mixture is then mixed by an intermediate
Die so erhaltenen flüssigen Phenolharze werden mit 50 einer Walze und einer Unterlage gebildeten Spalt üblichen Zusätzen, wie flüssigen oder festen wählbarer Dicke hindurchgeführt. Die Walze kannThe liquid phenolic resins thus obtained are nip formed with a roller and a pad usual additives, such as liquid or solid selectable thickness passed through. The roller can
~~ " dabei gegebenenfalls vorgewärmt werden. Bei diesem Verfahren erhält man Platten wählbarer Dicke.~~ "can be preheated if necessary This process produces panels of selectable thickness.
den the
Hartem, oberflächenaktiven Substanzen und Treibmitteln vermischt. Erfindungsgemäß werden noch dieHard surfactants and propellants mixed. According to the invention are still the
speziellen Kohlenwasserstoffe und gegebenenfalls auch Der Schäum- und Härtevorgang enoigi vorzugsweisespecial hydrocarbons and optionally also The foaming and hardening process enoigi preferably
noch Brandschutzmittel zugesetzt. Nach inniger 55 in einem Ofen und wird allgemein so gesteuert, daßfire retardants added. After intimate 55 in an oven and is generally controlled so that
Mischung aller Bestandteile erfolgt dann die Auf- sobald das gewünschte Schäumvolumen erreicht ist,Mixing of all components then takes place as soon as the desired foaming volume is reached,
schäumung und Aushärtung in offenen oder geschlos- die Schaumstoffstruktur so weit verfestigt ist, daß einfoaming and curing in open or closed- the foam structure is solidified to such an extent that a
eenen Formen. Dabei gehen die Treibmittel in den Zusammenfallen unterbleibt.eenen forms. In doing so, the propellants do not collapse.
gasföimigen Zustand über. Je nach Zusammensetzung Weiterer Gegenstand der Erfindung sind gegebenen-gaseous state over. Depending on the composition, the invention also relates to
der zu verschäumenden Mischung erfolgt der Schäum- 6° falls Borsäure enthaltende Phenolharzschaumstoffe aufThe mixture to be foamed is followed by the foaming 6 ° if boric acid-containing phenolic resin foams
Vorgang bei Temperaturen zwischen 10 und 100° C, Resol-Basis mit verbesserter Beständigkeit gegenüberOperation at temperatures between 10 and 100 ° C, resol-based with improved resistance to
vorzugsweise bei 20 bis 8O0C. Man erhält dann der Einwirkung von Wärme und/oder Feuer, welchepreferably at 20 to 8O 0 C. It then receives the action of heat and / or fire which
Schaumstoff körper entsprechend den gewählten For- durch eine Dichte von etwa 20 bis 200 kg/m3, vorzugs-Foam body according to the selected shape through a density of about 20 to 200 kg / m 3 , preferably
men. weise etwa 30 bis 100 kg/m3, ein Vermögen zurmen. assign about 30 to 100 kg / m 3 , a fortune
Die als Treibmittel verwendeten Verbindungen 65 Schwindung infolge einer halbstündigen EinwirkungThe compounds used as propellants 65 shrinkage as a result of half an hour's exposure
umfassen sowohl solche feste Verbindungen, aus denen einer Temperatur von 4500C im Muffelofen voninclude both those solid compounds that make up a temperature of 450 0 C in the muffle furnace of
unter Reaktionsbedingungen indifferente Gase, vor·· 0,1 bis 2,8%, vorzugsweise 0,3 bis 1,5%, und das FehlenGases that are inert under reaction conditions, from 0.1 to 2.8%, preferably 0.3 to 1.5%, and the absence
zuisweise Kohlendioxid, in Freiheit gesetzt werden, jeglicher Neigung zur Rißbildung unter den obensometimes carbon dioxide, set free, any tendency to crack among the above
angegebenen Bedingungen gekennzeichnet sind, wobei öl Bindicated conditions are marked, where oil B
die Prüfung auf Schwindung und Rißbildung anthe test for shrinkage and cracking
30mm erfolgt „. ... v ^ Viskosität bei 200C 6OcP30mm takes place ". ... v ^ viscosity at 20 0 C 6OcP
•teilen eine wertvolle Bereicherung der Technik dar. Flammpunkt 181) C• are a valuable asset to technology. Flash point 181) C
als Wärmeisolier-Material bei höheren Temperaturen, C-Uenalt , /<■as thermal insulation material at higher temperatures, C-Uenalt, / <■
insbesondere bei Temperaturen bis zu 4500C, einsetz- 10 H-Gehalt 13,9 %especially at temperatures up to 450 0 C, initial 10 H content 13.9%
bar. Durch das Ausbleiben der RiSbildung und die öteit Paraffinöl verminderte Schwindungsneigung bleibt die günstige Isolierwirkung bei diesen Temperaturen und auch beibar. Due to the absence of crack formation and the öteit paraffin oil reduced tendency to shrink, the favorable insulating effect remains at these temperatures and also at
eingesetzte Phenolharz wurde wie folgt hergestellt. „ . . RJ-, o/ The phenolic resin used was produced as follows. ". . RJ -, o /
143 Gewichtsteüe Phenol wurden mit 243 Gewichts- C-Genait öd,z/0 143 parts by weight of phenol were found with 243 parts by weight of C-Genait öd, z / 0
teilen einer 30%igen wäßrigen Formaldehydlösung H-Gehalt 12,1%share a 30% aqueous formaldehyde solution H content 12.1%
unter Zusatz von 4,3 Gewichtsteilen Natriumhydroxid Qlart Heißdampf- with the addition of 4.3 parts by weight of sodium hydroxide Q lart superheated steam
in 50gewichtsprozentiger wäßriger Lösung bei 1000C 25 zylinderölin 50 weight percent aqueous solution at 100 0 C 25 cylinder oil
50 Minuten kondensiert. Das erhaltene Reaktionsgemisch wurde unter Anwendung von Vakuum bis auf einen Festharzgehalt von 70 bis 75% ausdestilliertCondensed for 50 minutes. The resulting reaction mixture was subjected to vacuum to distilled to a solid resin content of 70 to 75%
und anschließend mit 3 Gewichtsprozent oxäthyliertem C. Herstellung der Schaumstoffe und Prüfung derselben Rizinusöl als Zellregulator versetzt. Das dann vor- 30and then with 3 percent by weight of C. oxethylated. Production of the foams and testing of the same Castor oil added as a cell regulator. That was before 30
liegende Harz hat bei Raumtemperatur eine Viskosität Das Phenolharz wurde in den einzelnen VersuchenThe resin that is lying flat has a viscosity at room temperature. The phenolic resin was used in the individual experiments
von 3000 bis 5000 cP. Die Viskosität wurde in allen gemäß der Beispiele 1 bis 16 jeweils mit den in derfrom 3000 to 5000 cP. The viscosity was in all of Examples 1 to 16 with that in the
35 verschiedenen Mineralölen vermischt. (In der Tabelle beziehen sich alle Volumprozent- und Gewichts-35 different mineral oils mixed. (In the table, all volume percentages and weight percentages
Für die Herstellung der Schaumstoffe wurden die innige Mischung der Komponenten in oben offene folgende Härter verwendet: 40 Kastenformen mit einer Grundfläche von 50 χ 50 cmFor the production of the foams, the intimate mixing of the components was done in open top The following hardeners are used: 40 box forms with a base area of 50 χ 50 cm
und einer Höhe von 100 cm gefüllt wurde. Die Auf-Härter I: schäumung erfolgte unter Zufuhr von Warmluft inn η · u* ♦ ·ι γί t, ι (500C) unter gleichzeitiger zunehmender Verfestigung 100 Gewichtsteile Glykol. innerhalb von 70 Minuten. Nach etwa 120 Minuten 100 Gewichtsteüe Salzsäure 07°/0ig). 45 konnten die ausgehärteten Schaumstoffblöcke ent-and a height of 100 cm was filled. On hardener I: foaming was carried out under supply of hot air inn η · u * · ι γί ♦ t, ι (50 0 C) while simultaneously increasing solidification 100 parts by weight of glycol. within 70 minutes. After approximately 120 minutes, 100 Gewichtsteüe hydrochloric acid 07 ° / 0 solution). 45 the cured foam blocks could be
formt werden.be shaped.
30 Gewichtsteüe p-Toluolsulfonsäure, Schwindung und Rißbildung durch Einwirkung hoher30 parts by weight of p-toluenesulfonic acid, shrinkage and cracking due to exposure to high levels
,_ _ . . t t .. „ o_ Temperaturen erfolgte mit Platten der Muße 250 x, _ _. . tt .. " o _ Temperatures took place with plates of the leisure 250 x
30 Gewichtsteüe H1SO4, 5o m χ 30 mni) welche aus den rohea Biöcken heraus-30 Gewichtsteüe H 1 SO 4, 5o m χ 30 mni) which consists of the rohea B i ÖC ken chal-
40 Gewichtsteüe Wasser. geschnitten wurden. Sie erfolgte in der Weise, daß40 parts by weight of water. were cut. It was done in such a way that
man diese Probekörper in einem Muffelofen mit deryou put these specimens in a muffle furnace with the
Als Treibmittel kam n-Pentan, als Brandschutz- Längskante auf mehreren Glasstäben stehend 30 Mimittel feinstpulverisierte Borsäure zum Einsatz. nuten lang einer Temperatur von 4500C aussetzte.N-pentane was used as the propellant, and 30 mm finely powdered boric acid was used as the longitudinal fire protection edge on several glass rods. nutes exposing a temperature of 450 0 C.
Als paraffinbasische, naphthvnbasische, aromatische 55 Danach wurden die Proben dem Muffelofen ent- oder gemischtbasische Kohlenwasserstoffe wurden die nommen und in einem Exsikkator erkalten gelassen, drei nachstehend charakterisierten benutzt: Durch Vermessen der Proben nach Länge undAs paraffin-based, naphthen-based, aromatic 55 The samples were then removed from the muffle furnace. or mixed basic hydrocarbons were taken and allowed to cool in a desiccator, three characterized below are used: By measuring the samples by length and
Λ, A Breite wurde die eingetretene Schwindung ermittelt.Λ, A width, the shrinkage that occurred was determined.
' Flammpunkt (nach DIN 51 584) 1900C sammengesteUt. Die aufgeführten Meßwerte sind die'Flash point (according to DIN 51 584) 190 0 C together. The listed measured values are the
' } 9,4 /£ dehnung vortäuscht, die der Schwindung über- ' } 9.4 / £ simulates elongation that exceeds shrinkage
ölart Selektivextrakt lagert ist.oil type selective extract is stored.
abelleabelle
gege
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