DE2056896B2 - Process for the simultaneous extraction of fat and protein from vegetable, oil-containing raw materials and intermediate products - Google Patents
Process for the simultaneous extraction of fat and protein from vegetable, oil-containing raw materials and intermediate productsInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur gleichzeitigen Gewinnung von Fett und Protein aus pflanzlichen, ölhaltigen Rohstoffen und Zwischenprodukten, wobei Fett und Proteine anfallen, deren Qualität es gestattet, sie z. B. als Grundstoffe für die Margarineerzeugung bzw. Herstellung oder Verbesserung eiweißhaltiger Lebensmittel oder für die Tierernährung einzusetzen.The invention relates to a method for the simultaneous extraction of fat and protein from vegetable, Oil-containing raw materials and intermediate products, whereby fat and proteins are produced, the quality of which is there allowed to z. B. as raw materials for margarine production or production or improvement of protein-containing To use food or for animal nutrition.
Bekanntlich werden pflanzliche öle und Fette durch Auspressen der rohen, evtl. vorbehandelten Ausgangsprodukte oder durch deren Extraktion mit Fettlösungsmitteln gewonnen.It is well known that vegetable oils and fats are extracted by pressing the raw, possibly pretreated Starting products or obtained by extracting them with fat solvents.
Es ist vorgeschlagen worden, fetthaltiges Material in Gegenwart einer organischen oder anorganischen Verdrängungsflüssigkeit zu zerkleinern und aus der dabei resultierenden Suspension das öl entweder direkt oder aus einer angereicherten Fettphase mechanisch abzutrennen.It has been suggested to use fatty material in the presence of an organic or inorganic To crush displacement liquid and from the resulting suspension the oil either directly or mechanically separated from an enriched fat phase.
Weiterhin werden zur Gewinnung von Protein aus ölsaaten in der Regel entfettete Schrote der Einwirkung wäßrig alkalischer Lösungen, anderer Elektrolytlösungen oder Kombinationen dieser Extraktionsmittel, gegebenenfalls unter Zusatz organischer Lösungsmittel, unterworfen. Aus den anfallenden Extrakten werden die Proteine bei bestimmten pH-Werten bzw. durch Hitze ausgefällt und mechanisch abgetrennt. Furthermore, for the production of protein from oilseeds, usually defatted meals are used aqueous alkaline solutions, other electrolyte solutions or combinations of these extractants, optionally with the addition of organic ones Solvent. The resulting extracts are used to make proteins at certain pH values or precipitated by heat and separated mechanically.
Der Anwendung für eine Proteinextraktion von alkalischen Elektrolytlösungen sind insofern Grenzen gesetzt, als in deren Gegenwart unerwünschte Qualitätsveränderungen der interessierenden Inhaltsstoffe öl und Protein - Verseifungen und Verfärbungen in Kauf genommen werden müssen bzw. ein zusätzlicher Emulgiereffekt durch die gebildeten Seifen erfolgt, der zusätzliche Probleme bei der Emulsionskonzentrierung und -zerstörung verursacht.The application for protein extraction from alkaline electrolyte solutions are so limited set, as in their presence undesirable changes in quality of the ingredients of interest oil and protein - saponification and discoloration must be accepted or an additional one Emulsifying effect occurs through the soaps formed, which creates additional problems with emulsion concentration and destruction.
Gegenstand neuerer Verfahrensbeschreibungen ist die Kombination der diskutierten technischen Varianten zum Zwecke der gleichzeitigen öl- und Proteingewinnung. Der Nachteil solcher Verfahren ist, daß durch die gleichzeitige Extraktion äußerst stabile eiweißhaltige Fett-Emulsionen entstehen, aus denen durch einfache mechanische Operationen das Fett nicht abgetrennt werden kann. Es werden geringe ölausbeuten erzielt, denn 40% des in der Saat enthaltenen Fettes befinden sich in dem nach Aufschluß der Saaten mit wäßrigen alkalischen Lösungen sowie Abtrennung der Feststoffe anfallenden Rückstand.The subject of more recent process descriptions is the combination of the technical variants discussed for the purpose of simultaneous oil and protein production. The disadvantage of such methods is that the simultaneous extraction results in extremely stable protein-containing fat emulsions, from which the fat cannot be separated by simple mechanical operations. There will be low oil yields achieved, because 40% of the fat contained in the seed is in the after digestion of the Seeds with aqueous alkaline solutions and separation of the solids resulting residue.
Es ist versucht worden, die Schutzkolloidfunktion des Proteins durch mechanische, enzymatische oder elektrophoretische Prozesse sowie durch Kälteschock aufzuheben. Das erfordert entweder einen hohen zusätzlichen apparativen Aufwand, lange Inkubationszeiten oder bedingt eine erhebliche Beeinträchtigung bei der Führung kontinuierlicher Prozesse. Weiterhin werden bei den beschriebenen Verfahren unbefriedigende Ausbeuten erhalten.Attempts have been made to increase the protective colloid function of the protein by mechanical, enzymatic or cancel electrophoretic processes as well as cold shock. That either requires a high additional outlay in terms of apparatus, long incubation times or a considerable impairment in the management of continuous processes. Furthermore, the methods described are unsatisfactory Yields obtained.
Zweck der Erfindung ist es, die geschilderten Nachteile bekannter Verfahren sowie die Anwendung organischer und anorganischer Lösungsmittel zu vermeiden sowie den hohen technischen und ökonomisehen Aufwand bei der Brechung der stabilen eiweißhaltigen Öl-Emulsion zu senken.The purpose of the invention is to address the disadvantages of known processes and the use of organic ones and inorganic solvents as well as the high technical and economical requirements Reduce the effort involved in breaking the stable protein-containing oil emulsion.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zu entwickeln, das eine komplexe Aufarbeitung von ölhaltigen pflanzlichen Rohstoffen und Zwischenprodukten ermöglicht, d. h. eine gleichzeitige Gewinnung von Fetten und Protein in so hoher Qualität, daß ein Direktverbrauch als Nahrungsmittel möglich ist, wobei weitere Inhaltsstoffe, z. B. Gossypol, ebenfalls gewonnen werden.The object of the invention is to develop a method that is a complex processing of oily vegetable raw materials and intermediate products enables, d. H. a simultaneous production of fats and protein in such high quality that direct consumption is possible as a food, with other ingredients such. B. Gossypol, also won will.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß zum Aufschluß eine 2- bis 25%ige Kochsalzlösung, die wiederholt als Verdrängungsflüssigkeit verwendet und eingesetzt wird, herangezogen wird, wobei das Einsatzverhältnis von Verdrängungsflüssigkeit zu Rohstoff sich wie 15:1 bis 5:1 verhält und das Brechen der konzentrierten Fettphase entweder durch Vermischen mit 10 bis 40% technischem Äthanol oder desen Homologen, bezogen auf das Gewicht der Fettphase, oder durch Behandlung mit Intensivrührwerken oder -mischern bei Normaldruck oder Vakuum und bei Temperaturen von 50 bis 100° C erfolgt und daß das Brechen der Sahne durch überhitzten Wasserdampf beschleunigt werden kann.According to the invention, the object is achieved by that for digestion a 2 to 25% saline solution, which is used repeatedly as a displacement liquid and is used, is used, the use ratio of displacement liquid to raw material behaves like 15: 1 to 5: 1 and breaking the concentrated fat phase through either Mix with 10 to 40% technical grade ethanol or its homologues, based on the weight of the Fat phase, or by treatment with intensive agitators or mixers at normal pressure or vacuum and takes place at temperatures of 50 to 100 ° C and that the breaking of the cream by overheating Water vapor can be accelerated.
Weiterhin sieht die Erfindung die Möglichkeit vor, daß vor dem Brechen der Fettphase eine mehr oder weniger vollständige Entwässerung der Fettphase erfolgt. Furthermore, the invention provides the possibility that before breaking the fat phase a more or less complete dehydration of the fat phase takes place.
Die Vorteile der Erfindung liegen darin, daß zur Durchführung des Verfahrens kein hoher maschineller Aufwand erforderlich ist und die gleichzeitige Gewinnung von Fett und Protein zum direkten Einsatz für die menschliche Ernährung gegeben ist.The advantages of the invention are that there is no need for a high level of mechanical equipment to carry out the method Effort is required and the simultaneous production of fat and protein for direct use is given for human consumption.
Der erfindungsgemäße Konzentrationsbereich der Kochsalzlösung ermöglicht in Verbindung mit einer Feinstzerkleinerung durch die gleichzeitige Entfaltung osmotischer Effekte einen weitgehenden Zellenaufschluß auch ohne Wärme. Die Art und Konzentration des gewählten Elektrolyten hat einen positiven Ein-The concentration range of the saline solution according to the invention enables in connection with a Fine comminution through the simultaneous development of osmotic effects enables extensive cell breakdown even without warmth. The type and concentration of the chosen electrolyte has a positive impact
fluß auf die intermolekularen Bindungskräfte der Proteinmoleküle zur Emulsionsstabilisierung der höhermolekularen Proteinfraktion.flow on the intermolecular binding forces of the protein molecules to stabilize the emulsion of the higher molecular ones Protein fraction.
Hinzu kommt, daß die erhaltene Emulsion bereits mittels einfacher Rührwerke und ohne die Einstellung s eines besimmten pH-Wertes bzw. durch Zusatz niedermolekularer Alkohole als Emulsionsbrecher ermöglicht wird.In addition, the emulsion obtained is already achieved by means of simple stirrers and without the setting s a certain pH value or by adding low molecular weight alcohols as emulsion breakers will.
Ein weiterer Vorteil ist es, daß die anfallenden Produkte einen hohen Reinheitsgrad aufweisen, so daß das Fett direkt oder nach geringem Raffinationsaufwand verwendet werden kann. Ein Protein mit hohem biologischem Wert wird gewonnen.Another advantage is that the resulting products have a high degree of purity, so that the fat can be used directly or after a little refining effort. A protein with high biological value is gained.
Das Verfahren wird anhand eines Ausführungsbeispiels belegt, wobei Ölsaaten verwendet werden. ^The method is demonstrated on the basis of an exemplary embodiment, with oil seeds being used. ^
Vorzerkleinerte, gegebenenfalls geschälte ölsaat wird in einem geeigneten Gerät, Intensivrührer nach dem Rotor-Stator-System bzw. Kugelmühle, in Gegenwart der 5fachen Menge 2%iger wäßriger Elektrolytlösung vollständig bis zu Teilchengrößen unter -u 10 μπι aufgeschlossen. Die «ntstehende wäßrige Suspension von festen Zellbestandteilen, Fett, löslichen Stickstoffverbindungen und anderen Zellinhaltsstoffen wird mit einem selbstaustragenden Dreiweg-Separator getrennt in Feststoffe (Schrot I), konzen- -"5 trierte Fettphase (Sahne) und wäßrige elektrolythaltige Lösung von Stickstoffverbindungen (Proteinlösung). Bemerkt sei, daß die Separierung in einer Dreiweg-Zentrifuge nur eine Möglichkeit zur Trennung der beschriebenen 3 Phasen darstellt; sie kann «> auch so erfolgen, daß zunächst die Feststoffe abzentrifugiert und in einer nachfolgenden Stufe die Sahne von der Proteinlösung durch ein- oder mehrmalige Zentrifugierung getrennt wird. Bei beiden erörterten Möglichkeiten ist als Verfahrensneuheit herauszustel- r> len, daß im Gegensatz zu bereits beschriebenen Verfahren eine Einstellung der wäßrigen Suspension auf einen bestimmten pH-Wert und eine Erhitzung nicht erfolgen müssen. Die Weiterverarbsitung der Feststoffe und das Brechen der Sahne kann nach folgenden -ti) Varianten erfolgen:Pre-crushed, optionally peeled oilseed is completely digested in a suitable device, intensive stirrer according to the rotor-stator system or ball mill, in the presence of 5 times the amount of 2% aqueous electrolyte solution to particle sizes below - u 10 μm. The resulting aqueous suspension of solid cell components, fat, soluble nitrogen compounds and other cell constituents is separated into solids (shot I), concentrated fat phase (cream) and aqueous electrolyte-containing solution of nitrogen compounds (protein solution) using a self-discharging three-way separator It should be noted that the separation in a three-way centrifuge is only one way of separating the three phases described; it can also be done in such a way that the solids are first centrifuged off and in a subsequent stage the cream is removed from the protein solution by one or In both options discussed, a novelty in the process should be emphasized that, in contrast to the processes already described, the aqueous suspension does not have to be adjusted to a certain pH value and heated the cream can after following en -ti) variants take place:
1. Die Sahne wird in einem Mischbehälter mit dem 10. Teil ihres Gewichtes an vergälltem %%igem Äthanol oder dessen Homologen versetzt. Es wird unter Rühren auf 55 bis 70° C erwärmt, nach Erreichen der Temperatur noch weitere 5 min gerührt und das entstandene Gemisch von Fett, Äthanol, Wasser und Feststoffen (Schrot II) mittels Dreiweg-Separator getrennt. 1. The cream is in a mixing container with the 10th part of its weight of denatured %% igem Ethanol or its homologues added. It is heated to 55 to 70 ° C while stirring, after reaching the temperature, stirred for a further 5 min and the resulting mixture of Fat, ethanol, water and solids (shot II) separated by means of a three-way separator.
2. Die Sahne wird in einem mii einem Intensivrührwerk ausgerüsteten Behälter bei 50° C behandelt, wobei in bestimmten Zeitabständen das freigesetzte Fett aus dem Behälter abgezogen wird.2. The cream is mixed in an intensive mixer treated container at 50 ° C, with the released fat is withdrawn from the container.
3. In einem Expansionsrohr wird die Sahne mittels überhitztem Direktdampf kurzzeitig auf eine Temperatur von 70 bis 90° C gebracht. Durch intensives Rühren in einem Intensivmischer (Turbomischer) wird die Sahne gebrochen. Zur Verlängerung der Behandlungszeit wird das Material teilweise im Kreislauf geführt. Im nachfolgenden Separator erfolgt die Trennung des Fetts vom Rückstand. Da dieser Rückstand noch nicht vollständig entölt ist, wird er einer 2. Behandlungsstufe zugeführt.3. In an expansion tube, the cream is briefly heated to a temperature using superheated direct steam Brought temperature of 70 to 90 ° C. By stirring intensively in an intensive mixer (Turbo mixer) the cream is broken. The material is used to extend the treatment time partially circulated. The fat is separated in the following separator from the residue. Since this residue has not yet been completely de-oiled, it becomes a second treatment stage fed.
Die Feststoffe aus der ölemulsion (Schrot I) und der Feststoff (Schrot II) aus der sogenannten Sahne werden vereinigt. Sie können nach Trocknung, evtl. nach Supplementierung, für die Tierernährung oder als Zuschlagstoff für Nährmedien in technisch-mikrobiellen Prozessen eingesetzt werden. Weiterhin ist möglich, durch Abpressen von wäßriger Phase oder Nachextraktion mit geeigneten Lösungsmitteln weitere Fett- und Proteinanteile zu gewinnen.The solids from the oil emulsion (shot I) and the solids (shot II) from the so-called cream are united. After drying, possibly after supplementation, they can be used for animal nutrition or as an additive for nutrient media in technical-microbial Processes are used. It is also possible by squeezing off the aqueous phase or Subsequent extraction with suitable solvents to gain further fat and protein components.
Zur Proteingewinnung wird die bei der Phasentrennung erhaltene wäßrige Lösung mit Säure auf den isoelektrischen Fällungsbereich (pH 4,5 bis 5,0) des Proteins eingestellt. Das ausgefällte Protein wird auf geeignete Weise, z. B. durch Zentrifugieren, Dekantieren, Filtrieren, Flotation, abgetrennt. Die bei der Proteinisolierung anfallende wäßrige Elektrolytlösung kann nach Neutralisation direkt oder nach Einstellung auf den Ausgangsgehalt als Verdrängungsflüssigkeit in den Verfahrensablauf zurückgeführt werden.In order to obtain protein, the aqueous solution obtained during the phase separation is poured onto the with acid Isoelectric precipitation range (pH 4.5 to 5.0) of the protein set. The precipitated protein gets up suitable way, e.g. B. by centrifugation, decanting, filtering, flotation, separated. The at the Aqueous electrolyte solution obtained from protein isolation can be used directly after neutralization or after adjustment traced back to the initial content as a displacement liquid in the process sequence will.
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