DE2053208B2 - Process for the production of olefinic hydrocarbons - Google Patents
Process for the production of olefinic hydrocarbonsInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein thermisches Verfahren zur Spaltung von gasförmigen oder verdampfbaren, flüssigen Kohlenwasserstoffen.The invention relates to a thermal process for the cleavage of gaseous or vaporizable, liquid hydrocarbons.
Durch die Erfindung soll die Zeit zwischen Stilllegung von Anlagen zur thermischen Spaltung von Kohlenwasserstoffen dadurch verlängert werden, daß die Bildung von Koksablagerungen sowie von Schweröl und Kohlenwasserstoffpolymeren in den Anlagen verhindert oder verringert wird.The invention should reduce the time between the shutdown of plants for the thermal cleavage of Hydrocarbons are prolonged by the fact that the formation of coke deposits and heavy oil and hydrocarbon polymers in the plants is prevented or reduced.
In der USA.-Patentschrift 2 893 941 ist ein Verfahren zur Behandlung von flüssigen Kohlenwasserstoffen wie schwerem Naphtha, Kerosin und Gasöl beschrieben, bei dem der Kohlenwasserstoff in Gegenwart von Kaliumcarbonat und Wasserdampf thermisch gespalten wird. Das Kaliumcarbonat wird als wäßrige Lösung zugesetzt, vorzugsweise an einer stromaufwärts von der thermischen Spaltzone gelegenen Stelle, um die Bildung von Koks in dem Spaltofen zu verhindern. Dabei wurde festgestellt, daß die Anlage durch Koksbildung an dem im Betrieb befindlichen Wärmetauscher innerhalb von 7 Tagen blockiert wird. Die durchschnittliche Betriebsdauer für Anlagen ohne Entkokungslösung beträgt ebenfalls etwa 7 Tage. 5< >U.S. Patent 2,893,941 discloses a method for treating liquid hydrocarbons as described as heavy naphtha, kerosene and gas oil in which the hydrocarbon is in the presence is thermally split by potassium carbonate and water vapor. The potassium carbonate is called aqueous Solution added, preferably at a point upstream of the thermal cleavage zone, to prevent the formation of coke in the cracking furnace. It was found that the plant blocked by coke formation on the operating heat exchanger within 7 days. The average operating time for systems without a decoking solution is also around 7 days. 5 < >
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von olefinischen Kohlenwasserstoffen durch thermische Spaltung von gasförmigen oder verdampfbaren, flüssigen Kohlenwasserstoffen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man eine wäßrige Lösung von 1 bis 1000 Teilen pro Million, bezogen auf die Kohlenwasserstoffbeschickung, eines Alkalimetallsalzes, das bei der Hydrolyse ein alkalisches Produkt liefert, oder eines Alkalimetallhydroxids in den Kohlenwasserstoffstrom einführt.The invention relates to a process for the production of olefinic hydrocarbons by thermal splitting of gaseous or vaporizable, liquid hydrocarbons, which thereby is characterized in that an aqueous solution of 1 to 1000 parts per million, based on the hydrocarbon feed, an alkali metal salt which upon hydrolysis is an alkaline product supplies, or introduces an alkali metal hydroxide into the hydrocarbon stream.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur thermischen Spaltung von Kohlenwasserstoffen kann mit einer Vorrichtung durchgeführt werden, die aus einer thermischen Spaltzone, einer Abschreckvorrichtung und einem Wärmetauscher besteht, die so angeordnet sind, daß der aus der Crackzone abgehende Gasstrom durch die Abschreckvorrichtung und dann durch den Wärmetauscher strömt. Als KohlenwasserstoffThe inventive method for the thermal cracking of hydrocarbons can with a Device are carried out, which consists of a thermal cleavage zone, a quenching device and consists of a heat exchanger which are arranged so that the gas stream leaving the cracking zone flows through the quench and then through the heat exchanger. As a hydrocarbon
ausgangsmaterial werden vorzugsweise niedere AlkaneThe starting material is preferably lower alkanes
verwendet.used.
Durch Verwendung von vorzugsweise 10 bis 50 ppm einer wäßrigen Kaliumcarbonatlösung kann eine Kohlenwasserstoffspiiltanlage ohne Blockierung infolge Koksbildung bis 120 Tage lang betrieben werden, die Schwerölbildung kann hierbei um 10,1 %, der Anteil an aromatischen Destillaten um 26,3% und an Kohlenwasserstoffpolymeren um 10,1 % abnehmen. Ähnliche Verbesserungen können auch bei Verwendung anderer Alkalirnetallsalze oder Hydroxide erzielt werden.By using preferably 10 to 50 ppm of an aqueous potassium carbonate solution, a hydrocarbon purging system can be operated for up to 120 days without blockage due to coke formation; heavy oil formation can increase by 10.1%, the proportion of aromatic distillates by 26.3% and hydrocarbon polymers by 10 , 1 % decrease. Similar improvements can be obtained using other alkali metal salts or hydroxides.
Die Erfindung wird an Hand der Zeichnung weiter erläutert. Gemäß der zeichnung wird ein Beschickungsgas durch Leitung I in einen Kohlenwasserstoffofen 2 eingeführt, worin das Gas auf eine Temperatur über 760° C erwärmt wird. Aus dem Ofen 2 strömen die abgehenden Gase mit einer Temperatur von etwa 830 C über die Leitung 3 in die Abschreckvorrichtung 4. Oben in die Abschreckvorrichtung 4 wird durch Leitung 5 oder alternativ durch Leitung 3 (nicht dargestellt) genügend Wasser zur Abkühlung der Gase auf 540 bis 760°C in feinversprühter Form eingeführt. Durch Zusatz eines Alkalimetallsalzes oder -hydroxids zu dem zur Vorabschreckung dienenden Wasser wird die Bildung von hochsiedendem Kohlenwasserstoff erfolgreich unterdrückt, und die Koks- und Polymerbildung in der Förderleitung 6 verhindert, die die Gase zu dem Wärmetauscher 7 führt, worin sie von 540 bis 760° C auf eine Temperatur von 200 bis 760° C abgekühlt werden.The invention is explained further with reference to the drawing. As shown in the drawing, a feed gas is fed into a hydrocarbon furnace 2 through line I introduced, wherein the gas is heated to a temperature above 760 ° C. From the furnace 2 the flow outgoing gases with a temperature of about 830 C via line 3 into the quenching device 4. Above in the quenching device 4 is through line 5 or alternatively through line 3 (not shown) enough water to cool the gases to 540 to 760 ° C in a finely sprayed form introduced. By adding an alkali metal salt or hydroxide to that used for pre-quenching Water successfully suppresses the formation of high-boiling hydrocarbons, and the Prevents coke and polymer formation in the delivery line 6, which the gases to the heat exchanger 7 leads, wherein it is from 540 to 760 ° C to a temperature can be cooled from 200 to 760 ° C.
Die Abschreckvorrichtung 4 kann eine Pralleinrichtung 10 enthalten, auf die die abgeschreckten Gase auftreffen. In dem Wärmetauscher 7 wird die aus den Gasen abgelührte Wärme zur Erzeugung von Wasserdampf verwendet, der dann in anderen Teilen der Anlage eingeset2t werden kann. Die abgekühlten Gase gelangen dann aus dem Wärmetauscher 7 über Leitung 8 in einen Ab.schreckturm, der keinen Teil der Erfindung bildet. Unter der Abschreckvorrichtung 4 kann ein Kokssammeigefäß 9 liegen, das in der einzigen Figur als Teil der Abschreckvorrichtung dargestellt ist.The quenching device 4 can contain a baffle device 10 on which the quenched Encounter gases. In the heat exchanger 7, the heat dissipated from the gases is used to generate Water vapor is used, which can then be used in other parts of the system. The cooled Gases then get from the heat exchanger 7 via line 8 in a Ab.schreckurm, which is not part of the Invention forms. Under the quenching device 4 can be a coke collecting vessel 9, which is in the single Figure is shown as part of the quenching device.
Bei der Herstellung von olefinischen Kohlenwasserstoffen, z. B. Äthylen, Propylen und anderen Produkten, durch thermische Spaltung von gasförmigen und verdampf baren, flüssigen Kohlenwasserstoffen können z. B. Rohöl, Erdölbohrkondensat, Gasöl, Kerosin, Naphtha, Äthan, Propan, Butan und Naturgasolin als Ausgangs.niaterial dienen.In the production of olefinic hydrocarbons, e.g. B. ethylene, propylene and other products, through thermal splitting of gaseous and vaporizable liquid hydrocarbons can e.g. B. crude oil, petroleum drilling condensate, gas oil, kerosene, naphtha, ethane, propane, butane and natural gasoline serve as starting material.
Die Spaltung kann in einem rohrförmigen Pyrolyseofen bei hohen Temperaturen in Gegenwart und unter Anwendung kurzer Verweilzeiten durchgeführt werden. Beim anschließenden unmittelbaren Abkühlen oder Abschrecken der Spaltprodukte bilden sich häufig an kritischen Stellen in der Vorrichtung Koksablagerungen, Schweröl, Kohlenwasserstoffpolymere und aromatische Deiitillatanteile. Diese Erscheinungen führen zu ernsten wirtschaftlichen Problemen und verursachen Betriebsunterbrechungen. Durch das Einspritzen einer wäßrigen Lösung eines Alkalimetallsalzes, das bei Hydrolyse ein alkalisches Produkt liefert, oder eines Alkalimetallhydroxids, z. B. Kaliumcarbonat, Kaliumbicarbonat, Natriumcarbonat, Natriumbicarbonat, Lithiumcarbonat, Kaliumhydroxid, Natriumhydroxid oder Lithiumhydroxid, in kleinen Mengen in den Kohlenwasserstoffstrom stromabwärts von der Ofenzone wird BildungThe cleavage can be carried out in a tubular pyrolysis furnace at high temperatures in the presence and under Application of short residence times can be carried out. During the subsequent immediate cooling or quenching the fission products, coke deposits often form at critical points in the device, Heavy oil, hydrocarbon polymers and aromatic deiitillate fractions. These appearances lead to serious economic problems and business interruptions. By injecting an aqueous solution of an alkali metal salt which, on hydrolysis, is an alkaline product provides, or an alkali metal hydroxide, e.g. B. potassium carbonate, potassium bicarbonate, sodium carbonate, Sodium bicarbonate, lithium carbonate, potassium hydroxide, sodium hydroxide or lithium hydroxide, in Small amounts in the hydrocarbon stream downstream of the furnace zone will be formation
von Kok?, und der hochsiedenden Kohlenwasserstoffe unterdrückt. Durch Zufuhr einer wäßrigen Lösung von Alkalimetallcarbonat stromabwärts vor· der Crackzone, d. h. in der Abkühl- oder Abschreckvorrichtung, z. B. den Abschreckgefäßen, den Abschreckdampfkesseln, den Förderleitungsaustauschern oder Verbindungsleitungei in dem Strömungsweg des gecrackten Kohlenwasserstoffs, konnte die Bildung von Koks und hochsiedenden Kohlenwasserstoffen beträchtlich vermindert werden. Ferner wird jeglicher Koks, der sich bilden kann, sehr leicht entfernt. Das Abschreckwasser ist sauberer, und es werden weniger Öle gebildet, wenn das verbesserte Verfahren nach der Erfindung angewandt wird, was auf eine Verringerung von sekundären Reaktionen hinweist. Die Gesamtkohlenstoffmenge in dem Abschreckwasser wird mit einem Kohlenstoff-Analysator ermittelt. Die Bestimmung ergibt eine Verminderung an organischem Kohlenstoff in dem Wasser von 28%.suppressed by coke? and the high-boiling hydrocarbons. By supplying an aqueous solution of Alkali metal carbonate downstream before the cracking zone, d. H. in the cooling or quenching device, e.g. B. the quenching vessels, the quenching steam boilers, the delivery line exchangers or connecting lines i in the flow path of the cracked hydrocarbon, the formation of coke could occur and high-boiling hydrocarbons can be reduced considerably. Furthermore, any coke that can form, removed very easily. The quenching water is cleaner and fewer oils are formed, when the improved method of the invention is applied, resulting in a reduction in secondary Reactions. The total amount of carbon in the quench water is measured with a carbon analyzer determined. The determination shows a reduction in organic carbon in the water of 28%.
Zur Erläuterung des verbesserten Verfahrens nach der Erfindung wird ein Testofen zum Spalten von niederen Alkanen, der aus einer thermischen Spaltzone, einer Abschreckeinrichtung und einem Wärmeaustauscher besteht, die so hintereinander angeordnet sind, daß die gasförmige Reaktionsmischung aus der Crackzone durch die Abschreckeinrichtung und dann durch den Wärmetauscher strömt, nach Entkoken unter normalen Betriebsbedingungen in Betrieb genommen und eine wäßrige Lösung von 25 bis 30 ppm Kaliumcarbonat, bezogen auf Kohlenwasserstoffbe-Schickung, kontinuierlich in das Abschreckgefäß durch die Abschreckwasserdüse eingespritzt. Nach 62 Tagen langem Betrieb wird die Anlage zur Untersuchung und Reparatur stillgelegt. Die Untersuchung ergibt weniger Koksablagerungen, als normalerweise ohne Kaliumcarbonatbehandlung nach einem Betrieb von nur wenigen Tagen gefunden werden. Es wird ähnlicher Ofenversuchsbetrieb zum Cracken niederer Alkane durchgeführt, bei dem eine wäßrige Lösung von 25 bis 30 ppm Natriumcarbonat, bezogen auf Kohlenwasserstoffbeschickung, kontinuierlich in das Abschreckgefäß durch die Abschreckwasserdüse injiziert wird. Nach 35 Tage langem Betrieb läuft die Anlage weiter, ohne daß Anzeichen für Koksansammlung in dem Wärmetauscher vorhanden sind. Es wird ein weiterer Ofenversuch zum Cracken niederer Alkane durchgeführt, bei dem eine wäßrige Lösung von 25 bis 30 ppm Kaliumhydroxid, bezogen auf Kohlenwasserstoffbeschickung, kontinuierlich in das Abschreckgefäß durch die Abschreckwassefdüse injiziert wird. Nach einer Versuchsdauer von 35 Tagen befindet sich die Anlage weiter in Betrieb, ohne daß Anzeichen für Koksansammlung in dem Wärmetauscher beobachtet werden. Ähnliche Ergebnisse werden bei Verwendung anderer Salze oder Hydroxide für die erin Crackvorrichtungen fürTo explain the improved method according to the invention, a test furnace for cleaving lower Alkanes, consisting of a thermal cracking zone, a quenching device and a heat exchanger consists, which are arranged one behind the other that the gaseous reaction mixture from the Cracking zone flows through the quench and then through the heat exchanger, after decoking commissioned under normal operating conditions and an aqueous solution of 25 to 30 ppm Potassium carbonate, based on hydrocarbon feed, continuously through into the quenching vessel injected the quenching water nozzle. After 62 days of operation, the facility is under investigation and repairs shut down. The examination shows less coke deposits than normally without Potassium carbonate treatment can be found after just a few days of operation. It will be more similar Oven trial operation for cracking lower alkanes carried out in which an aqueous solution from 25 to 30 ppm sodium carbonate based on hydrocarbon feed continuously into the Quenching vessel is injected through the quenching water nozzle. After 35 days of operation, the Continue the plant with no evidence of coke build-up in the heat exchanger. It will Another furnace test for cracking lower alkanes carried out, in which an aqueous solution of 25 to 30 ppm potassium hydroxide based on hydrocarbon feed continuously into the quench vessel is injected through the quenching water nozzle. After a test duration of 35 days is located the plant continues to operate without any evidence of coke build-up in the heat exchanger will. Similar results are obtained when using other salts or hydroxides for the erin Crackers for
betrieben, wobei eineoperated, with a
LosungSolution
gespritzt wird. D e BUJ^ V0 ischen Destiualan.is injected. D e BUJ ^ V0 ical Desti u alan .
IT^rKmS"„Si mit den Mengen verglichen, dTe sich in S Monaten in einer Anlage ergeben, inIT ^ rKmS "" Si compared with the quantities dTe result in S months in a system, in
ab es weraen auci ■ -^v—-- ■·-■-im'aromatischen DestillataMeil erhalten.from es weraen auci ■ - ^ v —-- ■ · - ■ -im'aromatic DistillataMeil received.
Produkt-Zusammensetzung
Äthylen und
Propylen Product composition
Ethylene and
Propylene
C4 C 4
Hochsiedende
Kohlenwasserstoffe High boilers
Hydrocarbons
Analyse
Aromatischer
Destillatanteil ..analysis
More aromatic
Distillate content ..
SchwerölHeavy fuel oil
Kohlenwasserstoffpolymer .Hydrocarbon polymer.
57 480 000 kg 651 400 kg57 480,000 kg 651 400 kg
7 203 00017 203 0001
154,5 1154.5 1
1000 kg C2H4 1000 kg C 2 H 4
2,997 1
1000 kg C2H4 2.997 1
1000 kg C 2 H 4
5,225 1 1000 kg C2H4 5.225-1 1000 kg C 2 H 4
48 138 000 kg 663 200 kg48 138 000 kg 663 200 kg
7 956 0001 % Abnahme7 956 0001% decrease
23,3°/o/204,81 1000 kg C2H4 10,1 %/3,333 1 1000 kg C2H4 23.3 ° / o / 204.81 1000 kg C 2 H 4 10.1% / 3.333 1 1000 kg C 2 H 4
10,l°/o/6,1461 1000 kg C2H4 10.1461 1000 kg C 2 H 4
Ähnliche Ergebnisse wie in der vorstehenden Tabelle werden bei Verwendung der anderen Alkalimetallsalze und -hydroxide für die erfindungsgemäßen Zwecke sowie in Crackvorrichtungen für andere Kohlenwasserstoffbeschickungen, z. B. Rohöl, Bohrkondensat, Gasöl, Kerosin, Naphtha, Butan und Naturgasolin erhalten.Results similar to those in the table above are obtained using the other alkali metal salts and hydroxides for the purposes of the invention and in crackers for other hydrocarbon feeds, z. B. crude oil, drilling condensate, gas oil, kerosene, naphtha, butane and natural gasoline obtain.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings
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