DE2050130A1 - Flammschutzmittel enthaltende PoIyepoxidharz-Hartschäume und Verfahren zu ihrer Herstellung - Google Patents

Flammschutzmittel enthaltende PoIyepoxidharz-Hartschäume und Verfahren zu ihrer Herstellung

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DE2050130A1 DE19702050130 DE2050130A DE2050130A1 DE 2050130 A1 DE2050130 A1 DE 2050130A1 DE 19702050130 DE19702050130 DE 19702050130 DE 2050130 A DE2050130 A DE 2050130A DE 2050130 A1 DE2050130 A1 DE 2050130A1
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Description

Oberhausen-Holten« 9. 10. 1970 RSk/Br/Sei - R 1771
Ruhrchemie Aktiengesellschaft, Oberhauaen-Holten
und Knapsack Aktiengesellschaft, Knapsack b, Köln
Flammschutzmittel enthaltende Polyepoxidharz-
Hartschäume und Verfahren zu ihrer Herstellung
Gegenstand der Erfindung sind fXammwidrige Epoxidharz-Hartschäume und ein Verfahren zu ihrer Herstellung durch Umsetzung von Epoxidverbindungen mit bekannten Härtungs- und Treibmitteln unter Zusatz flammhemmender Phosphor und Halogen enthaltender Verbindungen, die einzeln oder als Gemisch eingesetzt werden können.
Es ist bekannt, daß mit Metalloxidpulver gefüllten, Antimonoxidpulver enthaltenden gehärteten Polyepoxidschäumen Halogenatome eingelagert werden können, die aus einem halogenierten Phenol und/oder einem ringhalogenierten aromati schen Mono- oder Polyamin stammen können (OS 1 445 227)· Man kann ferner einen selbstverlösohenden Epoxidechaumstoff aus Epoxidharz, ρ,ρ'-Diaminodiphenylsulfön und Trimethoxyboroxin herstellen. Siehe Ind, Eng. Chem. 51, (1959), Seite 685.
Es wurde beobachtet, daß durch Zusatz flammhemmender Stoffe xu Epoxidgießharxen beziehungsweise durch Hodifizierung der Ausgangekomponenten hierfür, d.h. Einführen flammhemmender Elemente oder Gruppen in das Molekül dieser Stoffe, die Viskosität der hieraus hergestellten Massen sowie ihre Umsetzungsfähigkeit ungünstig beeinfluß; und damit erschwert werden und daß auch die physikalischen Eigenschaften, wie
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t.B. die mechanische Beanspruchbarkeit und die thermische Beständigkeit der Endprodukte hierdurch verschlechtert werden.
Diese Nachteile wirken eich bei der Herstellung von Schaumstoff en noch stärker aus ala bei Gießharsen, da auch die Aktivität der tu verschäumenden Kisohung erheblich verringert werden kann, so dafi die Schaumbildung versögert wird und Schaumstoffe mit relativ hoher Sichte entstehen. So kann man s.B. nach der britischen Patdachrift 7^- 051 ein flammwidriges Epoxidgießhars unter Zusats von 8 % Trichloräthyl- phosphat herstellen, ohne hierdurch das Reaktionsverhalten der Mischung nachteilig su beeinflussen. Dagegen führt bereite der Zusati von 5 % Triohloräthylphosphat sur Harsmischung su einer stark versSgerten Schaumreaktion, die auch durch Erhöhung des iktivatoranteils nur teilweise ausgeglichen werden kann. Auch die Stabilisierung des Schaum·· wird durch Zusats von Triohloräthylphosphat beeinträchtigt, was su einer starken Schrumpfung des Schaumes führt·
Gerade bei Schaumstoffen, die in großem Umfang auf dem Bausektor einschließlich des Sohiffsbaus Verwendung finden, ist flsmmsehutt besondere wichtig oder sogar unerläßlich. Hierbei wird allgemein gefordert, daß sich die Zusätie oder Modifisierungen sur flammsohutsausrüstung eines Materials über lang· Zeit nicht verändern oder verflüchtigen, so daß der Flammsohuts lange Zeit erhalten bleibt.
Ea ergab eich somit die Aufgab·, Epoxidharz-Hart schäume niedriger Sieht· mit hoher Jlammbeetändigkeit und guten mechanischen Eigenschaften duroh Zuaats solcher flamahemmender Stoff· su ersielen, die das Reaktionsverhalten der Ausgangskomponenten nicht in unerwünschter Weise beeinflussen und ihr· Bearbeitung nicht stören·
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BAD ORiGINAL
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Diese Anforderungen erfüllen Flammschutzmittel enthaltende, mit Hilfe üblioher Treibmittel hergestellte Polyepoxidharz-Hartschäume auf der Basis von Epoxidverbindungen mit mehr als einer Epoxidgruppe im Molekül und Härtungsmitteln, die als Flammschutzmittel wenigstens einen Stoff aus der Gruppe Ammoniumpolyphosphat, Polyvinylchlorid oder roten Phosphor in einer Menge von 2 bis 15 Gewichtsteilen auf 100 Gew.Teile Epoxidharz enthalten. Sie enthalten vzw. 5 bis 10 Gew.Teile des Flammschuttmittels auf 100 Gewichtsteile Epoxidharz. Sie können außerdem gebräuchliche Zusätze, wie Schaumstabilisatoren, Porenregulatoren, Emulgatoren, Weichmacher, reaktive Verdünner, Pigmente und Füllstoffe enthalten. Λ
Man hat schon nichtgeochäumten Epoxidharzen feinzerteilten roten Phosphor zugesetzt (Brit.P. 1 112 139) und flammfeste Epoxidharz-Formkörper für elektrische Isoliermassen aus Epoxidharzen mit einem Plastisol aus Polyvinylchlorid und flüssigen Weichmachern (Dibutylphthalat, Trikresylphosphat) gegebenenfalls noch unter Zusatz von Monomeren wie Styrol, Methylmethacrylat und Antimonoxid in Gegenwart eines Borfluorid-Aminkomplexes als Härter sowie Glasfasern, Asbest usw., durch Erhitzen auf 250 bis 29O0C hergestellt (USA-P. 2 892 808).
Der Einsatz von Polyvinylchlorid, rotem Phosphor und Ammonium- * polyphOBphat als Flammschutzmittel für Epoxidharz-Hartschäume wurde Jedoch bisher noch nicht beschrieben.
Zur Herstellung der Polyepoxidkarz-Hartschäume geeignete Epoxidverbindungen mit mehr als einer Epoxidgruppe im Molekül sind beispielsweise Umsetzungsprodukte von ein- und mehrkernigen, mehrwertigen Phenolen oder mehrwertigen Alkoholen mit beliebigen Epoxyhalogenalkanen mit 3 bis 10 C-Atomen, insbesondere mit Epichlorhydrin. Ferner können
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Reaktionsprodukte von Epoxyhalogenalkanen, z.B. Epichlorhydrin mit Mono- und Polyaminen sowie auch Di- und PoIyglycidyleeter verwendet werden. Zum Verschäumen eignen eich auch Verbindungen, die durch Epoxidierung von Di- und Polyolefinen, Dienen, cyclischen Dienen, diolefinioch ungesättigten Carbonsäureestern oder Cyclohexylreste enthaltenden Substanzen erhalten werden können. Ebenso können TeIomere und Cotelomere, die Glycidyläther- und/oder -estergruppen enthalten, eingesetzt werden. Sie werden nachfolgend als "Epoxidharz" bezeichnet. Diese Epoxidharze können auch
in Mischung mit an sich bekannten Phenolen, Phenol- und/ W oder Novolakharzen eingesetzt werden. Die Epoxidharze haben im allgemeinen Epoxidäquivalente von 10 bis 4000, vorzugsweise 150 bis 700. x
Die für das erfindungsgemäße Verfahren verwendbaren Ausgangsstoffe sind entweder flüscige Harze oder Gemische aus festen und flüssigen Anteilen, wobei die festen in den flüssigen Anteilen, gelöst sind.
Bevorzugt ist die Verwendung des Umseteungsproduktes von 2,2-Diphenylolpropan mit Epichlorhydrin mit einem Epoxidäquivalent von l°>0.
Als Härter können die für diesen Zweck bekannten Stoffe eingesetzt werden, z.B. zur Polyadduktbildung mit den oben erwähnten Kondensationsprodukten gebräuchliche Säuren bzw. Säureanhydride, ferner Lewis-Säuren, insbesondere Bortrifluorid-Komplexe, z.B. Bortrifluorid-Amin-Komplexe (siehe Lee und Neville "Handbook of Epoxy Resins", 1967, Kapitel 5).
Als Treibmittel werden handelsübliche halogeniert© Kohlen-Wasserstoffe eingesetzt, z.B. Monofluortrichlormethan, 1,2,2-
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Trifluortrichloräthan oder Methylenchlorid. Bevorzugt 3etzt man Monofluortrichlormethan ein.
Das erfindungsgemäß einzusetzende AmmoniumpolyphoBphat hat die allgemeine Formel
in der η eine ganze Zahl mit einem über 10 liegenden Durchschnittswert ist und m eine ganze Zahl bis maximal η + 2 bedeutet und m/n zwischen etwa 0,7 und 1,1 liegt. "
Als Polyvinylchlorid können handelsübliche Produkte, vorzugsweise Emulsionspolymerisate, eingesetzt werden.
Bei der gemeinsamen Verwendung von mehreren flammhemmenden Komponenten können sich diese in beliebigen Verhältnissen auf die gesamte Menge des Zusatzes verteilen.
Als zweckmäßig erwiesen sich folgende Verhältnisse:
10 : 90 bis 90 : 10 Gew.Teile für binäre, 10 : 45 : 45 bis 80 : 10 : 10 Gew.Teile für ternäre Λ Mischungen.
Besonders bewährt haben sich Mischungen folgender Zusammensetzung:
Ammoniumpolyphosphat und Polyvinylchlorid im Gewichtsverhältnis von 9 » I bis 1:9, vzw. 8 : 2 bis 7 » 3.
Polyvinylchlorid und roter Phosphor im Gewichtsverhältnis von 3 ' 7 bis 7 ! 3, vzw. 1 ι 1.
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Aiamoniumpolyphosphat und roter Phosphor im Gewichtsverhältnis von 3 ! 7 bis 7 · 3j vzw. 1:1.
Mischungen Ammoniumpolyphosphat, Polyvinylchlorid und roter Phosphor im Gewichtsverhältnis von 1:1:1 bis 8:1:1, VJ5W. 2:2:1.
Die feinkörnigen flammhemmenden Stoffe können direkt in Pulverform oder in Form von Pasten eingesetzt werden. AIb Verpaotungemittel eignen sich Polyole, z.B. Polypropylenglykol, da 3ie die Reaktion nicht stören.
Die Hauptfraktion der Pulver soll hierbei eine Teilchengröße unterhalb 100 >u haben. Dieoe sehr leicht fließenden Pulver stören die Verarbeitung, vor allem auf Verschäumungamaschinen nicht, da sie die Viskosität der Masse nicht übermäßig erhöhen.
Man kann die Flammschutzmittel bei der Herstellung der erfindungsgemäßen Epoxidharz-Hartschäume mit den Härtungsmitteln und/oder den Epoxidverbindungen zusetzen, wobei man in beiden Fällen Produkte mit gleichen Eigenschaften erhält. Eine Behinderung der Reaktion wurde in keinem Fall beobachtet.
Ein besonderer Vorteil der erfindungsgemäß einzusetzenden Zusatzstoffe gegenüber anderen als Flammschutzmittel bekannten Stoffen besteht darin, daß sie die Aktivität der Reaktionsmiechungen nur in sehr geringem Maße beeinflussen.
Die Herstellung der erfindungsgemäßen Epoxidharz-Hartschäume erfolgt in an eich bekannter Weise durch Mischen der Komponenten bei Temperaturen von 18° bis 25°C und Verschäumen unter Formgebung in an sich bekannter Weise.
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Die nachfolgend wiedergegebenen Verouche sollen das Veeen der Erfindung veranschaulichen. Die Versuche wurden mit Mischungen folgender Zusammensetzung durchgeführt:
Mischung
100 Gew.-Teile Harzmischung bestehend aus:
90 Gew.-Teile Epoxidharz aus 2,2-Diphenylolpropan mit Epichlorhydrin Epoxidäquivalent 190,
5 " " Epoxidharz aus 2,2-Diphenylolpropan mit Epichlorhydrin
Epoxidäquivalent 490 5 « « Kreeolnovolmk (Pp 108 bis 118°)
20 " " Monofluortrichlormethan 4- " " fc-Caprolacton 2 " " Polysiloxan-Copolymerisat
5 " " Härtermischung bestehend aus: 20 % Bortrifluorid-Addukt 80 % Phosphorige Säure und PoIypho sphorsäureäthyle st er.
Der folgende Vergleich der Viskosität zeigt die Einwirkung des Zusatzes eines pulverförmigen Flammschutzmittelst
Harzmischung einschließlich Schaummittel und Zusatzstoffen 1.700 cp/25
+ 10 % Flammschutz-Pulver (Ammoniumpolyphosphat und Polyvinylchlorid im Verhältnis 7»3) 3.500 cp/25
Die Brennbarkeit der Hartschaumstoffe wurde nach ASTM-D-1692 bestimmt. Die zur Messung benötigten Probokörper besitzen folgende Abmessungen:
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150 mm Länge,
50 mm Breite,
13 Jam max. Dicke
Tritt bei der Messung keine Entflammung ein, so iet der Prüfkörper nicht brennbar. Brennt die Probe weiter, so wird die Abbrenngeschwindigkeit in mm/sec. angegeben. Erlischt die Flamme vor Erreichen einer Kennmarke, so ist der Prüfkörper eelbßtverlösehend und es wird der brennbare Anteil in mm angegeben (Abbrandstrecke).
Die nachfolgende Tabelle gibt die Zusammensetzung der zu verachäumenden Gemische und ihre Brennbarkeit wieder. Die flammhemmenden Zusätze wurden den Harzmiechungen in Pulverform Bugesetzt. Zur Ermittlung der Brennbarkeit wurden Jeweils mehrere Probekörper aus den betreffenden Gemischen untersucht und die Duohschnittswerte aus mehreren Messungen angegeben. Hierbei wurden die Flammschutzmittel jeweils einer Hälfte der Proben zusammen mit der Harakomponente, der anderen zusammen mit dem Härtungsmittel zugesetzt. Die Abweichungen der gemessenen Werte liegen im Streubereich der Meßmethode.
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T a b e lie Harzmischung .-Teile Abbrandstrecke - 70
Vers.- Flammhemmende Zusätze PVC (mm) brennbar
Nr. Gew.-Teile auf 100 Gew 5 P 3 10
- 60
APP 5 50 - 60
1 8 nicht - 50
ο 6 bi; - 45
4 40 - 50
3 2 5 40 - 60
4 4 1 30 - 60
νη 6 - 15 brennbar
ϊ 10
6 7 10 30 - 20
7 9 4 2 40 brennbar
3 10
8 10 2,5 2,5 40 - 60
9 _ 5 nicht - 35
10 4 1,5 10* - 30
11 — 2,5 nicht
bi£		 - 60
12 5 7,5 50
13 5,5 2,5 25
14 2,5 10
15 7,5 40
16 2,5
APP » Ammoniumpolyphosphat· PVC - Polyvinylchlorid P » roter Phosphor
Gewisse Schwankungen liegen im Streubereich der Meßmethode, der zusätzlich noch durch die Porenstruktur der Schaumstoffe beeinfluß wird. Die Messungen wurden mit Schaumstoffen durchgeführt, die ein mittlerec Raumgewicht von 35 kg/irr und eine relativ feine Zelletruktur mit einem Anteil von 80 bis 85 % geschlossenen Poren besitzen.
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Die physikalischen Eigenschaften der Schaumstoffe weichen nur wenig von denen entsprechender Epoxidharz-Hartschäume, die ohne Zusätze flammhemmender Mittel hergestellt wurden, ab· Die Werte für die Druckfestigkeit und die Wärmeformbeetändigkeit nach Härtens verringern sich z.B. nur um ca. 10 %.
Aus der Tabelle ist zu ersehen, daß die Polyepoxidharz-Hartachäuae nach den Versuchen 2, 6, 10, 11 und 12 einen besondere wirksamen Flammschutz gewährleisten.
Ein Vergleich der mit Mischungen aus verschiedenen Flammschutsmitteln ersielten Versucheergebnisee mit denjenigen, in denen jeweils nur ein flammhemmender Stoff zugesetzt worden ist, läflt eine synergietische Wirkung der Gemischkomponenten erkennen. Besonders deutlich tritt der synergistische Effekt beim Vergleich der Ergebnisse der Versuche 8 und 9 »it dem nach Versuch 6 zutage.
Die mit den beschriebenen Flammschutzmitteln modifizierten EpoxidharR-Hartschäume lassen sich zur Herstellung von Verbundplatten, Schaumblöcken und allgemein für technische Isolierungen gegen Schall, Wärme und Kälte einsetzen.
Die Verarbeitung und Formgebung der Massen nach der Erfindung erfolgt von Hand oder über Verschäumungsmaschinen nach dem Gieß- oder Spritzverfahren.
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Claims (1)

  1. Patentansprüche
    1.) Flammschutzmittel enthaltende, mit Hilfe üblicher Treibmittel hergestellte Polyepoxidharz-Hart schäume auf der Basis von Epoxidverbindungen mit mehr als einer Epoxidgruppe im Molekül und Härtungcmitteln, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Flammschutzmittel wenigstens einen der Stoffe Ammoniumpolyphoaphat, Polyvinylchlorid oder roten Phosphor in einer Menge von 2 bis 15 Gewichtßteilen auf 100 Gewichts« teile Epoxidharz enthalten.
    2.) Folyepoxidharz-Hartschäume nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie 5 bis 10 Gewichtsteile des Flammßchutzmittels auf 100 Gewichtsteile Epoxidharz enthalten.
    5.) Polyepoxidharz-Hartschäume nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis von Ammoniumpolyphosphat und Polyvinylchlorid im Flammschutzmittel 8 : 2 bis 7 : 3 beträgt.
    4.) Polyepoxidharz-Hartschäume nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis von Polyvinylchlorid und rotem Phosphor im Flammschutzmittel 1 : 1 beträgt.
    5·) Polyepoxidharz-Hartschäume nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis von Ammonium» polyphosphat und rotem Phosphor im Flammschutzmittel 1 beträgt.
    6.) Polyepoxidharz-Hartschäume nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis von Ammoniumpolyphosphat, Polyvinylchlorid und rotem Phosphor im Flammschutzmittel 2:2:1 beträgt.
    — 12 —
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    7.) Polyepoxidharz-Hartschäume nach Anspruch I1 dadurch gekennzeichnet, daß sie gebräuchliche Zusätze, wie Schaumstabilisatoren, Porenregulatoren, Emulgatoren, Weichmacher, reaktive Verdünner, Pigmente und Füllstoffe enthalten.
    8.) Verfahren zur Herstellung der Polyepoxidharz-Hart-" schäume nach Ansprüchen 1 bis 7> dadurch gekennzeichnet, daß die Komponenten bei Temperaturen von 18 biß 250C gemiBcht und in an oich bekannter Weise unter Formgebung verschäumt werden.
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