DE2046979A1

DE2046979A1 - Sampler for analyzers

Info

Publication number: DE2046979A1
Application number: DE19702046979
Authority: DE
Original assignee: Bodenseewerk Perkin Elmer and Co GmbH
Current assignee: PE Manufacturing GmbH
Priority date: 1970-09-24
Filing date: 1970-09-24
Publication date: 1972-03-30

Description

Probengeber für Analysengeräte Zusatz zu Patent (Patentanmeldung P 15 98 176.7) Das Hauptpatent r 15 98 17&7betrifft ein Verfahren zum Aufgeben flüssiger oder fester Proben in Analysengeräten mit diskreter Probenaufgabe, bei welchem die Probe in ein Metallgefäß durch mechanische Verformung desselben eingeschlossen wird und bei welchem dieses Metallgefäß in das Durchflußsystem im beheizten Einlaßteil eingebracht und dort zerstört wird. Diese Zerstörung des Metallgefäßes erfolgt nach dem Verfahren des e inm Hauptpatentes dadurch, daß das Metallgefäß in Einlaßteil durchstochen, von Transportgas ausgespült und vor Beginn der nächst folgenden Analyse aus dem Durchflußsystem entfernt wird. Zur Durchführung dieses Verfahrens beschreibt das Hauptpatent einen Probengeber mit einer Patrone in Gestalt einer langen Stange, die am Ende eine einwärts federnde Aufnahme für das die Probe enthaltende Metallgefäß (Kapsel) aufweist und in dem Dosiersystem gegen einen Dorn beweglich ist, der die Kapsel in definierter Form durchsticht. Der Dorn weist dabei einen Transportgaskanal auf, so daß nach Durchstechen der Kapselwandung das Transportgas in die Kapsel strömt und die Probe in das System spült. Bei der Ausführungsform nach dem Hauptpatent wird die Patrone zur Aufnahme einer Kapsel herausgezogen und die Kapsel manuell eingesetzt. Sampler for analyzers Addendum to patent (patent application P 15 98 176.7) The main patent r 15 98 17 & 7 relates to a procedure for giving up liquid or solid samples in analyzers with discrete sample application which the sample is enclosed in a metal vessel by mechanical deformation of the same is and at which this metal vessel in the flow system in the heated inlet part brought in and destroyed there. This destruction of the metal vessel takes place after the process of the main patent in that the metal vessel is in the inlet part pierced, flushed out by transport gas and before starting the next analysis is removed from the flow system. Describes how to carry out this procedure the main patent is an autosampler with a cartridge in the shape of a long rod, at the end an inwardly resilient receptacle for the metal vessel containing the sample (Capsule) and is movable in the dosing system against a mandrel that the Punctures capsule in a defined shape. The mandrel has a transport gas channel so that after piercing the capsule wall, the transport gas flows into the capsule and the Rinses the sample into the system. In the embodiment according to the main patent, the cartridge is pulled out to accommodate a capsule and the Capsule inserted manually.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das Verfahren nach dem Hauptpatent ..... (Patentanmeldung P 15 98 176.7) zu automatisieren.The invention is based on the object of the method according to the main patent ..... (patent application P 15 98 176.7) to automate.

Die Erfindung betrifft somit einen Probengeber für Analysengeräte mit diskreter Probenaufgabe zum Aufgeben flüssiger oder fester Proben, wobei die Proben in Metallgefäßen (Kapseln) durch mechanische Verformung derselben eingeschlossen und die Kapseln in jeweils einer Reihe in Magazinen gehaltert sind, enthaltend einen Kapselhalter (Patrone), der an seinem Ende eine Aufnahme für die Kapseln aufweist und in einen Singangsteil des Analysengerätes hineinbewegbar ist, und einen feststehenden Dorn, der in dem Einlaßteil im Bereich von Einlaßöffnungen des Analysengerätes gleichachsig zu der Aufnahme angeordnet ist und einen Transportgaskanal aufweist. Bin solcher Probengeber ist erfindungsgemäß gekennzeichnet durch: a) eine Führung für die Magazins, b) einen Transportmechanismus zum schrittweisen Fördern der Magazine durch die Führung, c) einen Ausschubmechanismus zum Herausschieben der Kapseln aus den Magazinen, d) einen schrittweise um 1800 verdrehbaren Drehkopf, an welchem um 1800 gegeneinander winkelversetzt ein Paar von axial sich erstreckenden Patronen vorgesehen ist, von denen jeweils eine mit dem Ausschubmechanismum und eine mit dem Dorn fluchtet, e) ein Vorschubme chanismus an dem Drehk-opf zum Vor- und Zurückbewegen der jeweils mit dem Dorn fluchtend angeordneten Patrone und f) einen Auswerfer zum Auswerfen der durchstochenen Kapsel beim Zurückbewegen der letzteren Patrone.The invention thus relates to a sample dispenser for analysis devices with discrete sample application for the application of liquid or solid samples, whereby the Samples in metal vessels (capsules) enclosed by mechanical deformation of the same and the capsules are each held in a row in magazines containing one Capsule holder (cartridge) which has a receptacle for the capsules at its end and can be moved into a singing part of the analyzer, and a stationary one Mandrel, which is coaxial in the inlet part in the area of inlet openings of the analyzer is arranged to the receptacle and has a transport gas channel. I am such The autosampler is characterized according to the invention by: a) a guide for the magazine, b) a transport mechanism for gradually conveying the magazines through the guide, c) a push-out mechanism for pushing the capsules out of the magazines, d) a turning head which can be rotated step by step by 1800, on which by 1800 against each other angularly displaced a pair of axially extending cartridges is provided from each of which is aligned with the extension mechanism and one with the mandrel, e) a feed mechanism on the rotating head for moving the respective back and forth cartridge aligned with the mandrel; and f) an ejector for ejection the pierced capsule when the latter cartridge is moved back.

Bei einer solchen Anordnung werden die Magazins in die Führung eingesetzt und von dem Transportme chanismus schrittweise durch die Rührung hindurchgefördert. Der Ausschubmechanismus schiebt nacheinander die Kapseln aus den Magazinen in die Aufnahme einer Patrone. Die Patrone wird dann um 180° verdreht, so daß sie mit dem Dorn fluchtet. Durch den Vorschubmechanismus wird dann die Patrone vorgeschoben, so daß die Kapsel von dem Dorn aufgestochen und die Probe in das System gespült wird. Nach Ablauf der Analyse wird die Patrone mit der Kapsel zurückbewegt, wobei durch den Auswerfer die durchstochene Kapsel aus der Patrone entfernt wird. Die andere um 180° dazu versetzte Patrone steht währenddessen vor dem Ausschubmechanismus und erhält die nächste Kapsel aus dem Magazin, welches inzwischen durch den Transportmechanismus um einen Schritt vorwärts bewegt ist. Der Zyklus wiederholt sich dann bis sämtliche Kapseln in dem Magazin in der beschriebenen Weise verarbeitet sind.With such an arrangement, the magazines are inserted into the guide and conveyed through the agitation step by step by the transport mechanism. The push-out mechanism pushes the capsules one after the other out of the magazines and into the Picking up a cartridge. The cartridge is then rotated 180 ° so that it is with the Thorn aligns. The cartridge is then advanced by the advance mechanism, so that the capsule was pricked by the spike and the sample was flushed into the system will. At the end of the analysis, the cartridge with the capsule is moved back, whereby the pierced capsule is removed from the cartridge through the ejector. the the other cartridge, offset by 180 °, is in front of the ejection mechanism and receives the next capsule from the magazine, which is meanwhile through the transport mechanism moved forward one step. The cycle then repeats itself up to all Capsules in the magazine are processed in the manner described.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist nachstehend unter Bezugnahme auf die zugehörigen Zeichnungen näher erläutert: Figur 1 ist eine Ansicht von der Rückseite eines bei einem Probengeber nach der Erfindung verwendeten Magazins, Figur 2 zeigt in vergrößertem Maßstab einen Schnitt längs der Linie A-3 von Figur 1 mit einer in dem Magazin sitzenden Probenkapsel, Figur 3 ist eine Ansicht von oben in Figur 1 gesehen und Figur 4 ist eine zugehörige Vorderansicht, Figur 5 ist eine perspektivische Darstellung der Magazinführung, Figur 6 zeigt schematisch in Seitenansicht den Drehkopf mit den Patronen den Einlaßteil des Analysengerätes und den Ausschubmechanismus, Figur 7 ist eine schematische Darstellung des Transport- und Ausschubmechanismus, Figur 8 zeigt die Magazinauffangeinrichtung, Figur 9 ist eine perspektivische Darstellung und zeigt den Auswerfermechanismus, Figur 10 ist ein Flußbild und veranschaulicht die Steuerung der beschriebenen Mechanismen Figur 11 zeigt einen Schnitt ähnlich Figur 6 durch eine konstruktive Ausführung eines Probengebers nach der Erfindung und Figur 12 zeigt eine Einzelheit von rechts in Figur 11 gesehen.An embodiment of the invention is hereinafter referred to explained in more detail on the accompanying drawings: Figure 1 is a view of the Back of a magazine used in a sample dispenser according to the invention, FIG FIG. 2 shows, on an enlarged scale, a section along the line A-3 of FIG a sample capsule sitting in the magazine, Figure 3 is a view seen from above in Figure 1 and Figure 4 is a corresponding front view, Figure 5 is a perspective illustration of the magazine guide, FIG. 6 shows schematically in side view the rotary head with the cartridges, the inlet part of the analyzer and the extension mechanism, Figure 7 is a schematic representation of the transport and ejection mechanism, Figure 8 shows the magazine catcher, Figure 9 is FIG. 10 is a perspective view showing the ejector mechanism a flow chart and illustrates the control of the mechanisms described Figure 11 shows a section similar to FIG. 6 through a structural design of a Sampler according to the invention and FIG. 12 shows a detail from the right in Figure 11 seen.

Mit 10 ist ein Magazin bezeichnet, wie es bei einem Probengeber nach der Erfindung verwendet wird. Dieses Magazin enthält eine Reihe von jeweils zehn Bohrungen 12 zur Aufnahme von Probenkapseln 14. Die Probenkapseln 14 sind kleine Metallgefäße, beispielsweise aus Aluminium oder Gold, die nach dem Füllen zusammengequetscht und durch Kaltverschweißung verschlossen sind. Dabei bildet sich ein Rand 16. Dieser Rand liegt in einer Rinne 18 des Magazins, so daß eine eindeutige Orientierung der Kapseln in dem Magazin gewährleistet ist.With a magazine is referred to, as it is in a sample dispenser of the invention is used. This magazine contains a number of ten each Bores 12 for receiving sample capsules 14. The sample capsules 14 are small Metal vessels, for example made of aluminum or gold, which are squeezed together after filling and are closed by cold welding. An edge 16 is formed in the process Edge lies in a groove 18 of the magazine, so that a clear orientation of the Capsules in the magazine is guaranteed.

Die Kapseln 14 liegen in den Ausnehmungen 12 an einer Schulter 20 an. Eine Bohrung 22 von der anderen Seite des Magazins her mündet auf-dem Grunde der Ausnehmung 12. Auf der Rückseite des Magazins 10 sind außerdem eine Reihe von parallelen Nuten 24 sowie eine Führungsnut 26 vorgesehen.The capsules 14 lie in the recesses 12 on a shoulder 20 at. A bore 22 from the other side of the magazine opens out onto the bottom the recess 12. On the back of the magazine 10 are also a number of parallel grooves 24 and a guide groove 26 are provided.

Ein Herausfallen der Kapseln 14 aus den Ausnehmungen 12 wird durch seitlich gegen die Kapseln 14 drückende Haltefedern 28 verhindert. Das Magazin 10 weist außerdem Löcher 30 auf, die teilweise abgedeckt sind, wie bei 3.1 gezeigt ist, in einer Reihe angeordnet sind und nach irgendeinem Code zur Identifizierung der betreffenden Kapsel dienen. Wie aus Figuren 1 und 4 ersichtlich ist, sind diese Löcher durchgehend, so daß sie, wie noch beschrieben werden wird, durch eine Lichtschranke abgetastet werden können.The capsules 14 are prevented from falling out of the recesses 12 Retaining springs 28 pressing laterally against the capsules 14 are prevented. The magazine 10 also has holes 30 which are partially covered, as shown at 3.1 are arranged in a row and after some identification code serve the capsule in question. As can be seen from Figures 1 and 4, these are Holes through so that, as will be described, they pass through a light barrier can be scanned.

Die Magazine werden mit den Kapseln bestückt und diese durch eine (nicht dargestellte) Vorrichtung gefüllt und verschlossen. Die Magazine werden dann in den automatischen Probengeber eingesetzt, und zwar auf eine Rutsche 32. Die Rutsche 32 weist eine Führungsleiste 34 auf, die in die Führungsnut 26 eingreift, so daß die Magazine klemmungsfrei auf der Rutsche geführt sind. Die Magazine werden übereinander auf die Rutsche gesetzt, wobei das jeweils unterste von einem Transportmechanismus in einen Magazinführungskanal 36 schrittweise gefördert wird. Dieser Magazinführungskanal 36 schließt sich unten seitlich an die Rutsche an. Der Transportmechanismus weist eine Stiftscheibe 38 auf, die zwei einander diametral gegenüberliegende Stifte 40, 42 aufweist. Jeweils einer der Stifte greift in eine der Nuten 24 ein und transportiert das Magazin bei einer Drehung um 180° um einen dem Abstand der Ausnehmungen 12 für die Aufnahme der Kapseln 14 entsprechenden Schritt. Wenn dabei der Stift 42 aus der einen Nut 24 austritt, tritt der andere Stift, z.B. 40, in die nächst folgende Nut ein, so daß das Magazin stets in definierter Weise in dem Magazinführungskanal 36 gehalten ist. Wenn das Magazin auf der Rutsche 32 nach unten gleitet und dann an der Anschlagleiste 44 zur Anlage kommt, dann betätigt es in dieser mit der Rutsche 32 fluchtenden Lage einen Mikroschalter 46. Der Mikroschalter 46 löst eine photoelektrische Auslesung der durch die Löcher 30 bzw. 31 codierten Magazinzahl aus, mit welcher das Magazin identifiziert wird. Zu diesem Zweck ist eine Leiterplatte mit vier Lampen 48 auf der Rückseite der Magazinführung vorgesehen, welche die vier Löcher 30 bzw.The magazines are loaded with the capsules and these are replaced by a (not shown) device filled and sealed. The magazines will then inserted into the autosampler on a slide 32. The slide 32 has a guide strip 34 which engages in the guide groove 26 so that the magazines are guided on the slide without jamming. The magazines are on top of each other placed on the slide, the bottom of each of a transport mechanism in a magazine guide channel 36 is gradually promoted. This magazine guide channel 36 joins the slide at the bottom. The transport mechanism has a pin washer 38, the two diametrically opposed pins 40, 42 has. In each case one of the pins engages in one of the grooves 24 and transports the magazine when rotated 180 ° by one of the distance between the recesses 12 for the inclusion of the capsules 14 corresponding step. If doing the pin 42 off one groove 24 exits, the other pin, e.g. 40, enters the next following one Groove so that the magazine is always in a defined manner in the magazine guide channel 36 is held. When the magazine slides down on chute 32 and then comes to rest on the stop bar 44, then it is actuated in this with the slide 32 aligned position a microswitch 46. The microswitch 46 triggers a photoelectric Reading out the number of magazines encoded by holes 30 and 31, with which the magazine is identified. For this purpose there is a printed circuit board with four lamps 48 is provided on the back of the magazine guide, which the four holes 30 resp.

31 durchleuchten und (in Figur 5 nicht dargestellte) photoelektrische Empfänger auf der Vorderseite des Magazinführungskanals belichten oder nicht belichten, je nach dem, ob die Löcher frei oder abgedeckt sind. Die Empfänger liefern dann ein codiertes Signal zur Identifizierung des betreffenden Magazins.31 transilluminate and (not shown in Figure 5) photoelectric Expose or not expose the receiver on the front of the magazine guide channel, depending on whether the holes are free or covered. The recipients then deliver a coded signal to identify the magazine in question.

Mit 50 ist ein Ausschubstift bezeichnet, der in die Bohrungen 22 der Magazine 10 hineinfährt und die betreffende Kapsel 14 aus dem Magazin heraus und in die Aufnahme einer davor angeordneten Patrone hineinschiebt. Der Transport und Ausschubmechanismus ist in Figur 7 schematisch dargestellt.50 with a push-out pin is referred to in the bores 22 of the Magazine 10 moves in and the capsule 14 in question out of the magazine and into the receptacle of a cartridge arranged in front of it. The transport and The ejection mechanism is shown schematically in FIG.

Der Transport- und Ausschubmechanismus wird von einem Motor 52 angetrieben. Auf der Welle des Motors 52 sitzt eine Nockenscheibe 54, welche einen Vorschub des Ausschubstifts 50 bewirkt. Auf der Welle 53 des Motors 52 sitzt ferner eine Scheibe 56 mit einem Zahnsegment 58. Das Zahnsegment 58 ist in Eingriff mit einem Zahnrad 60 auf einer zu der Welle 53 parallelen Welle 62. Die Welle 62 treibt über Kegelräder 64, 66 die Welle 68 der Stift scheibe 38. Auf der Welle 62 sitzt ferner eine Rastenscheibe 70 mit zwei diametral einander gegenüberliegenden Kerben 72, in welche eine Raste 74 eingreift. Auf der Welle 53 sitzt eine weitere Nockenscheibe 76, durch welche ein Mikroschalter 78 betätigbar ist. Bei einer vollen Umdrehung des Motors 52 wird über das Zahnsegment 58 eine Drehung der Stiftscheibe 38 um 1800 bewirkt, in welcher Stellung dann die Raste 74 in eine Kerbe 72 einrastet und die Stiftscheibe 38 somit in dieser Stellung hält. Bei einer weiteren Drehung des Motors 52 wird dann der Stift 50 nach vorn geschoben, dringt in die Bohrung 22 des Magazins 10 ein und drückt die Kapsel 40 aus dem Magazin heraus und in die Aufnahme der Patrone. Nach einer vollen Umdrehung wird durch die Nockenscheibe 76 der Mikroschalter 78 betätigt und der Motor bis zum nächsten Fortschaltimpuls stillgesetzt.The transport and ejection mechanism is driven by a motor 52. On the shaft of the motor 52 sits a cam disk 54, which feeds the Extension pin 50 causes. A disk is also seated on the shaft 53 of the motor 52 56 with a toothed segment 58. The toothed segment 58 is in mesh with a toothed wheel 60 on a shaft 62 parallel to the shaft 53. The shaft 62 drives via bevel gears 64, 66, the shaft 68 of the pin disk 38. On the shaft 62 there is also a detent disk 70 with two diametrically opposite notches 72 in which a notch 74 intervenes. On the shaft 53 sits another cam disk 76 through which a microswitch 78 can be actuated. With one full revolution of the motor 52 causes the pin disk 38 to rotate by 1800 via the toothed segment 58, in which Position then the catch 74 engages in a notch 72 and the pin washer 38 thus holds in this position. With a further rotation of the motor 52 then the Pin 50 pushed forward, penetrates into the bore 22 of the magazine 10 and pushes the capsule 40 out of the magazine and into the receptacle of the cartridge. After a full revolution is actuated by the cam plate 76 of the microswitch 78 and the motor is stopped until the next incremental pulse.

Wie aus Figur 5 ersichtlich ist, ist die Führungsleiste 34 unsymmetrisch zu der Rutsche 32 angeordnet. Ebenso sitzt die Führungsnut 26 unsymmetrisch in dem Magazin. Auf diese Weise ist sichergestellt, daß die Magazine stets in der richtigen Lage auf die Rutsche 32 aufgesetzt werden, so daß die Löcher 22 sich vor dem Ausschubstift 50 befinden. Wie aus Figur 5 weiter ersichtlich ist, liegt der Stift 42 in der Endstellung in der gleichen Ebene wie der Ausschubstift 50, so wie auch die Löcher 22 jeweils in der gleichen Ebene wie die Nuten 24 liegen. Der Abstand der Stifte 42 und 40 In dieser Lage entspricht dem Abstand aufeinanderfolgender Nuten 24.As can be seen from Figure 5, the guide bar 34 is asymmetrical arranged to the slide 32. Likewise, the guide groove 26 sits asymmetrically in the Magazine. This ensures that the magazines are always in the correct position Position to be placed on the slide 32 so that the holes 22 are in front of the ejector pin 50 are located. As can also be seen from FIG. 5, the pin 42 is in the end position in the same plane as the ejector pin 50, as well as the holes 22, respectively lie in the same plane as the grooves 24. The spacing of pins 42 and 40 In this position corresponds to the distance between successive grooves 24.

Figur 8 zeigt in Draufsicht die Magazinauffangeinrichtung: Diese sitzt am Ende des Magazinfffkrungskanals 32. Die leeren Magazine werden von dem Transportmechanismus gegen eine Feder 80 in einem Auffangbehalter 82 gedruckt, die das Magazin tO so weit verschiebt, daß das nächst folgende Magazin nachrücken kann. Die Magazine legen sich dann an eine L-fUrmige Blattfeder 84 an, die sich entsprechend der Füllung des Behälters 82 verschwenkt.FIG. 8 shows the magazine catching device in plan view: it is seated at the end of the Magazinfffkrungskanal 32. The empty magazines are from the transport mechanism printed against a spring 80 in a collecting container 82, which the magazine tO so moves far so that the next following magazine can move up. Lay the magazines then to an L-shaped leaf spring 84, which is according to the filling of the container 82 is pivoted.

In Figur 6 ist die Nockenscheibe 54 erkennbar, die auf der Welle 53 liegt. An der Nockenscheibe 54 sitzt der Stift 50 mit einem Teller 51 aa Der Stift 50 ist in der Wandung 86 geführt. Er drückt die Kapsel 14 in eine Aufnahme 88 einer Patrone 90. Die Patrone 90 weist eine Stange 92 auf, die an ihrem Ende die radial nach außen federnde Aufnahme 88 fEr die Kapsel 14 hält. Die Kapsel 14 wird in diese Aufnahme 88 hineingedrückt und dort festgehalten. Der Stift 50 bewegt sich wieder zuriick, bevor ein Vorschub des Magazins tO erfolgt, Wie in Figur 6 angedeutet ist, wird die Patrone 90 von einem Patronenhalter 94 gehalten und sitzt an einem Drehkopf 96.In FIG. 6, the cam disk 54 can be seen, which is on the shaft 53 lies. The pin 50 is seated on the cam disk 54 with a plate 51 aa the pin 50 is guided in wall 86. He pushes the capsule 14 into a receptacle 88 a Cartridge 90. The cartridge 90 has a rod 92 which at its end radially outwardly resilient receptacle 88 for the capsule 14 holds. The capsule 14 is in this Recording 88 pressed in and held there. The pin 50 moves again back before the magazine t0 is advanced, as indicated in FIG. 6, the cartridge 90 is held by a cartridge holder 94 and is seated on a rotary head 96

Der Drehkopf 96 weist zwei solche Patronen 90 bzw. 90" auf und ist um 180° - wie angedeutet - verdrehbar. Zentral zu dem Drehkopf sitzt an einer Säule 98 ein Transportband 100 mit einem Mitnehmer 102. In der in Figur 6 oberen Stellung ist die Patrone wie dargestellt fest. Nach einer Drehung um 1300 greift der Mitnehmer 102 in den Patronenhalter der Patrone ein und nimmt diese nach links in Figur 6 mit, wie das an der Patrone 90' im Patronenhalter 94' gezeigt ist. Damit wird die in der Patrone 90' gehaltene Kapsel 14' auf einen Dorn 106 in dem Einspritzblock des Analysengerätes aufgedrückt. Dieser Dorn 106 sitzt in einem Verdampferrohr 108, welches durch die hineinfahrende Stange 92' nach außen praktisch abgeschlossen wird. Der Dorn enthält einen Transportgaskanal, dem Transportgas über eine Leitung 110 zugeführt wird. Dieses Transportgas spült die Kapsel aus und spült die Probe über (nicht dargestellte) Durchbrüche seitlich von dem Dorn 106 in das System.The rotary head 96 has two such cartridges 90 and 90 "and is 180 ° - as indicated - rotatable. Central to the rotating head sits on a column 98 a conveyor belt 100 with a driver 102. In the upper position in FIG the cartridge is solid as shown. After a rotation of 1300, the driver engages 102 into the cartridge holder of the cartridge and takes it to the left in FIG. 6 as shown on cartridge 90 'in cartridge holder 94'. This will make the in the Cartridge 90 'held capsule 14' on a mandrel 106 in the Injection block of the analyzer pressed on. This mandrel 106 sits in an evaporator tube 108, which is practically closed off to the outside by the rod 92 'moving in will. The mandrel contains a transport gas channel, the transport gas via a line 110 is fed. This transport gas flushes out the capsule and flushes the sample via openings (not shown) laterally from the mandrel 106 into the system.

In der dargestellten Lage verbleibt die Patrone 92 für die Dauer der Analyse, so daß das System abgeschlossen bleibt.In the position shown, the cartridge 92 remains for the duration of Analysis so that the system remains closed.

Anschließend wird wieder über den Mitnehmer 102 die Patrone 90' zurückgefahren, wobei über einen Auswerfer 112, der hinter die Kapsel 14' geschwenkt wird, diese aus der Patrone entfernt wird.The cartridge 90 'is then moved back again via the driver 102, wherein an ejector 112, which is pivoted behind the capsule 14 ', this removed from the cartridge.

Die Patrone selbst mit der Aufnahme für die Kapsel und der Dorn können im wesentlichen der Anordnung nach dem Hauptpatent ..... (Patentanmeldung P 15 98 176.7) entsprechen.The cartridge itself with the receptacle for the capsule and the mandrel can essentially the arrangement according to the main patent ..... (patent application P 15 98 176.7).

Die leere Patrone 90' wird jetzt um 1800 verschwenkt, so daß sie mit dem Stift 50 fluchtet, während die inzwischen gefüllte Patrone 90 jetzt in die untere Probengabestellung fluchtend mit dem Dorn 106 gebracht wird. Hier kann sich der beschriebene Vorgang wiederholen, während andererseits das Magazin 10 um einen Schritt vorwärts bewegt ist, so daß der Stift 50 die nächste Kapsel 14 in die. Patrone einschieben kann.The empty cartridge 90 'is now pivoted by 1800 so that it is with the pin 50 is aligned, while the cartridge 90, which has now been filled, is now in the lower one The sample delivery position is brought into alignment with the mandrel 106. Here the Repeat the process described, while on the other hand the magazine 10 by one step is moved forward so that the pin 50, the next capsule 14 in the. Insert cartridge can.

Der Auswerfermechanismus ist in Figur 9 perspektivisch dargestellt.The ejector mechanism is shown in perspective in FIG.

Wie aus Figur 9 am besten ersichtlich ist, enthält die Aufnahme für die Kapsel 14 an der Stange 92 vier nach innen federnde Finger 114, zwischen denen Schlitze 116 gebildet sind. Der Auswerfer 112 ist ein hakenförmiger Körper, der an einem 3ügel 118 angebracht ist. Der Bügel 118 ist an einem Block 120 um eine Achse 122 schwenkbar gelagert. Die Verschwenkung des Auswerfers 112 erfolgt mittels eines Drehmagneten 124 über einen Kurbeltrieb 126, der in einen Schlitz 128 des Bügels lis eingreift. Der Auswerfer 112 wird durch eine Feder 130 zurückgezogen0 Der Blcok 120 ist gegenüber der Basis 132 auf Führungen 134 beweglich, und zwar gegen die Wirkung einer Rückholfeder 1360 Wenn bei der Bückbewegung der Patrone 90 in Richtung des Pfeiles 138 der Auswerfer 112 ordnungsgemäß hinter die Kapsel 14 gegriffen hat, dann übt diese Kapsel, die federnd von den Armen gehalten ist, auf den Auswerfer 112 einen Zug aus. Der Block 120 mit dem Auswerfer 112 bewegt sich etwas nach oben. Dadurch wird ein Mikroschalter 140 betätigt, der ein Kontrollsignal liefert und anzeigt, daß tatsächlich der Auswerfer 112 hinter die Kapseln 14 gegriffen und einen Widerstand gefunden hat.As can best be seen from FIG. 9, the receptacle for the capsule 14 on the rod 92 has four inwardly resilient fingers 114 between which Slots 116 are formed. Of the Ejector 112 is a hook-shaped one Body attached to a bracket 118. The bracket 118 is on a block 120 mounted pivotably about an axis 122. The pivoting of the ejector 112 takes place by means of a rotary magnet 124 via a crank drive 126, which is in a Slot 128 of the bracket lis engages. The ejector 112 is operated by a spring 130 withdrawn0 The block 120 is movable with respect to the base 132 on guides 134, namely against the action of a return spring 1360 If during the stooping movement of the Cartridge 90 in the direction of arrow 138 of the ejector 112 properly behind the Has gripped capsule 14, then exercises this capsule, which is resiliently held by the arms is, on the ejector 112 a train. The block 120 with the ejector 112 moves up a bit. As a result, a microswitch 140 is actuated, which produces a control signal supplies and indicates that the ejector 112 has actually reached behind the capsules 14 and found resistance.

Figur 11 zeigt die konstruktive Ausführung des Drehkopfes 96.FIG. 11 shows the structural design of the rotary head 96.

Der Drehkopf 96 enthält zwei Ringe 142, 144, welche durch zwei Paare von Führungsetangen 146 bzw. 148 miteinander verbunden sind. Auf dem Stangenpaar 146 bzw. 148 sind die Patronenhalter 94 bzw. 94' geführt. Die Patronen enthalten die Stangen 92, die mit einem Bund 150 an den Patronenhaltern 94 anliegen und in diesen durch Schrauben 152 gesichert sind, welche in Ausnehmungen der Stange 92 eingreifen. Die Ringe 142 und 144 sind auf der Säule 98 drehbar gelagert, welche auch die Transportkette 100 trägt, die über Rollen 158, 158' geführt ist. Am Ende der Säule sitst ein Kopf 156. Dieser Kopf 156 greift mit einer Nase 157 in der oberen Stellung der Patrone 90 in eine Nut 160 des Patronenhalters 94 ein, so daß die~Patrone in axialer Richtung unbeweglich gehalten wird. In der unteren Stellung der Patrone greift in diese Nut der Mitnehmer 102 der Transportkette 100 ein.The rotary head 96 includes two rings 142, 144 which are formed by two pairs are connected to one another by guide rods 146 and 148, respectively. On the pair of bars 146 and 148, the cartridge holders 94 and 94 'are guided. The cartridges included the rods 92, which abut with a collar 150 on the cartridge holders 94 and in these are secured by screws 152 which are located in recesses in the rod 92 intervention. The rings 142 and 144 are rotatably mounted on the column 98, which also carries the transport chain 100, which is guided over rollers 158, 158 '. At the end A head 156 sits on the column. This head 156 engages with a nose 157 in the upper one Position of the cartridge 90 in a groove 160 of the cartridge holder 94, so that the ~ cartridge is held immovable in the axial direction. In the lower position the cartridge engages in this groove of the driver 102 of the transport chain 100.

Der Ring 142 trägt eine Verzahnung, über welche der Ring 142 und damit der Drehkopf 96 von einem Motor verdrehbar ist.The ring 142 carries a tooth system, over which the ring 142 and thus the rotary head 96 is rotatable by a motor.

Eine Lichtschranke, bestehend aus einer Lichtquelle 162 und einem photoelektrischen Empfänger 164 durchleuchtet die Aufnahme 88 für die Kapsel 14, und zwar in der Porm, daß ein Lichtstrahl durch einen Schlitz 116 am Ende der Stange 92 hindurchfällt. Wenn in der Aufnahme eine Kapsel 14 sitzt, dann wird die Lichtschranke unterbrochen. Es läßt sich auf diese Weise eine Kontrolle gewinnen, ob eine Kapsel aus dem Magazin 10 in die Aufnahme 88 geschoben worden ist.A light barrier consisting of a light source 162 and a photoelectric receiver 164 shines through the receptacle 88 for the capsule 14, in the form that a beam of light passes through a slot 116 at the end of the rod 92 falls through. If a capsule 14 is seated in the receptacle, the light barrier is activated interrupted. In this way it is possible to check whether a capsule has been pushed from the magazine 10 into the receptacle 88.

Figur 10 veranschaulicht die Wirkungsweise der beschriebenen Anordnung in einem Signalflußbild. Zu Beginn wird die Kapsel 14 in die Patrone 90 geschoben. Die Lichtschranke 162, 164 kontrolliert,ob die Patrone geladen ist. Wenn dies nicht der Fall ist, dann ist das ein Anzeichen dafür, daß die betreffende Stelle in dem Magazin leer war. Es wird infolgedessen das Magazin um einen Schritt fortgeschaltet (durch Einschalten des Motors 52), worauf sich der beschriebene Prozeß wiederholt. Wenn eine Probenkapsel in die Patrone 90 geschoben worden ist, dann erfolgt eine Identifizierung der Probe. Die untere Patrone, die vorher eine Probe in das Gerät eingeführt hat, wird zurückgezogen und die leere Kapsel ausgeworfen. Es erfolgt eine Kontrolle mittels des Mikroschalters 140, ob die letztere Patrone leer ist. Wenn dies nicht der Fall ist, wird das Gerät stillgesetzt und ein Alarm ausgelöst. Ist die Patrone leer, dann wird die untere Patrone in die obere Stellung verdreht. Dafür wird die obere Patrone nach unten gedreht und mit der hineingeschobenen Kapsel in den Einlaßteil des Gerätes eingeführt und durch den Dorn aufgestochen.FIG. 10 illustrates the mode of operation of the arrangement described in a signal flow diagram. Initially, the capsule 14 is pushed into the cartridge 90. The light barrier 162, 164 checks whether the cartridge is loaded. If not is the case, then that is an indication that the point in question is in the Magazine was empty. As a result, the magazine is advanced by one step (by switching on the motor 52), whereupon the process described is repeated. If a sample capsule has been pushed into cartridge 90, then one occurs Identification of the sample. The lower cartridge that previously placed a sample in the device is withdrawn and the empty capsule is ejected. It takes place a control by means of the microswitch 140 whether the latter cartridge is empty. If this is not the case, the device is shut down and an alarm is triggered. When the cartridge is empty, the lower cartridge is rotated into the upper position. To do this, the upper cartridge is turned downwards and with the inserted Capsule inserted into the inlet part of the device and pierced by the spike.

Dabei ist ein Unterschied zu beachten zwischen gepackten und Kapillarsäulen. Bei gepackten Säulen kann die Patrone mit der Kapsel sofort bis zu dem Dorn eingeführt werden.There is a difference between packed and capillary columns. In the case of packed columns, the cartridge with the capsule can immediately be inserted up to the mandrel will.

Bei Kapillarsäulen muß die Patrone in einer Zwischenstellung verharren, um zunächst einmal ein Strömungsgleichgewicht wieder sich einstellen zu lassen. Erst dann erfolgt das weitere Einschieben der Patrone.In the case of capillary columns, the cartridge must remain in an intermediate position, in order to first of all allow a flow equilibrium to be established again. Only then does the cartridge continue to be pushed in.

In dieser Zwischenstellung kann gegebenenfalls auch eine Reaktion der Probe in der Kapsel selbst stattfinden, da die Probe mit der Kapsel sich schon in dem beheizten Einlaßteil befindet. Es wird dann geprüft, ob die zuletzt dosierte Kapsel die letzte Kapsel in dem Magazin war. In diesem Falle wird das Gerät abgeschaltet. Anderenfalls wird das Magazin einen Schritt weiterbewegt,und der geschilderte Zyklus läuft erneut ab.In this intermediate position, a reaction may also be possible the sample will take place in the capsule itself, since the sample is already attached to the capsule located in the heated inlet part. It is then checked whether the last one dosed Capsule was the last capsule in the magazine. In this case the device is switched off. Otherwise the magazine is moved one step further and the cycle described expires again.

Die nur teilweise Einführung der Patrone in den Einlaßteil, so daß in der geschlossenen Kapsel eine Reaktion stattfinden kann, wie es im Zusammenhang mit Figur 10 beschrieben ist, bringt für manche Anwendungen besondere Vorteile.The only partial introduction of the cartridge into the inlet part, so that in the closed capsule a reaction can take place as it is related is described with Figure 10, has particular advantages for some applications.

Zahlreiche Substanzen sind für die gas-chromatographische Analyse nur in Form flüchtiger Derivate geeignet, da sie in der ursprünglichen Form nicht unzersetzt verdampfbar sind, wie z.B. Kohlehydrate und Aminosäuren. Häufig werden aber auch Substanzen, die in der ursprünglichen Porm zwar gaschromatographierbar sind, erst in Derivate übergeführt, wie z.B. Steroide, da damit eine Reihe von praktischen Vorteilen gewonnen wird, wie z.B. höhere Flüchtigkeit, wodurch die Arbeitstemperatur des Gas-Chromatographen erniedrigt werden kann, was wiederum die Gefahr von Zersetzungen auf der gas-chromatographischen Säule verringert. In vielen Fällen ergeben besonders polare Substanzen im Chromatogramm Peaks mit Tailing, wodurch die quantitative Auswertung unsicher wird; durch geeignete Derivate lassen sich symmetrische Peaks erhalten, die mit besserer Genauigkeit ausgewertet werden können. Durch die Herstellung geeigneter Derivate läßt sich in vielen Fällen auch die Empfindlichkeit vergrößern, wie z.B. bei der Verwendung von Chloracetaten bei Steroiden, die bei Verwendung eines ECD auf Grund des Halogengehaltes sowohl empfindlicher als auch selektiver nachgewiesen werden können.Numerous substances are available for gas chromatographic analysis only suitable in the form of volatile derivatives, as they are not in their original form can be evaporated without being decomposed, e.g. carbohydrates and amino acids. Become common but also substances that can be gas chromatographed in their original form are first converted into derivatives, such as steroids, as this provides a number of practical Benefits are gained, such as higher volatility, reducing the working temperature of the gas chromatograph can, in turn, the Reduced risk of decomposition on the gas chromatographic column. In many Cases, particularly polar substances in the chromatogram result in peaks with tailing, which means the quantitative evaluation becomes uncertain; by means of suitable derivatives get symmetrical peaks that can be evaluated with better accuracy. By preparing suitable derivatives, the sensitivity can also be reduced in many cases increase, such as when using chloroacetates with steroids that are used in Using an ECD due to the halogen content both more sensitive and can be detected more selectively.

Aus den oben angeführten Gründen ist die Verwendung von Derivaten für die gas-chromatographische Analyse ein weit verbreitetes Verfahren in der analytischen Chemie, wobei besonders die Veresterung, Siylierung, Acetylierung häufig angewendet werden und zu den Standardmethoden zählen.For the reasons given above, the use of derivatives for gas chromatographic analysis a widely used method in analytical Chemistry, whereby especially the esterification, Siylation, Acetylierung frequently used and are among the standard methods.

Soweit die Derivatbildung auf chemischen Umsetzungen beruht, werden sie in der Regel nach bekannten Verfahren in den Ublichen Reaktionsgefäßen durchgeführt, d.h. getrennt und unabhängig von der gas-chromatographischen Apparatur. Nach beendeter Umsetzung werden aus der Reaktionsmischung, die gegebenenfalls noch einer der üblichen chemischen Reinigungamethoden unterworfen werden kann, aliquote Teile für die gas-chromatographische Analyse entnommen.As far as the derivative formation is based on chemical reactions they are usually carried out according to known methods in the usual reaction vessels, i.e. separate and independent of the gas chromatographic apparatus. After finished Reaction are from the reaction mixture, optionally one of the usual Chemical cleaning methods can be subjected to aliquots for gas chromatographic Analysis taken.

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren dient das Reaktionsgefäß gleichzeitig zur verlustlosen Überführung der Proben in den Gas-Chromatographen. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß die chemischen Reaktionen für die Derivatbildung in der Kapsel selbst durchgeführt werden. Bevor die Kapsel geschlossen wird, ist es möglich, Lösungsmittel oder Reagenzien in einem Trockenstickstoffstrom abzublasen und die Lösung auf diese Weise zur Trockne einzudampfen. Nach dem Schließen der Kapsel kann diese als Mikroautoklav verwendet werden, und es können dann chemische Umsetzungen durchgeführt werden, die sowohl Druck als auch erhöhte Temperatur erfordern.In the process according to the invention, the reaction vessel serves at the same time for lossless transfer of the samples to the gas chromatograph. The procedure is characterized in that the chemical reactions for the derivative formation in the Capsule to be carried out by yourself. Before the capsule closed it is possible to use solvents or reagents in a stream of dry nitrogen blow off and evaporate the solution to dryness in this way. After closing The capsule can be used as a microautoclave, and it can then be chemical Reactions are carried out that require both pressure and elevated temperature.

Für die Durchführung der Reaktionen ergeben sich zwei Möglichkeiten: 1. Die gefüllte und geschlossene Kapsel kann in einem gesonderten und vom Gas-Chromatographen unabhängigen Ofen auf die erforderliche Temperatur gebracht werden.There are two options for carrying out the reactions: 1. The filled and closed capsule can be stored in a separate and from the gas chromatograph independent oven to be brought to the required temperature.

2. Als geeigneter Ofen kann auch der geheizte Einspritzblock des Gas-Chromatographen selbst verwendet werden.2. The heated injection block of the gas chromatograph can also be used as a suitable furnace can be used by yourself.

In diesem Fall bleibt die Kapsel während der für die Reaktion erforderlichen Zeit im geheizten Einspritzblock und wird nach der abgelaufenen Reaktionszeit zur Probenentnahme nach der üblichen Methode durch den Dorn geöffnet. In this case, the capsule remains for the time required for the reaction Time in the heated injection block and becomes after the expired reaction time Sampling by the usual method through the mandrel opened.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist durch folgende Vorteile gekennzeichnet: 1. Die Probe wird nach der Derivatbildung quantitativ in den Gas-Chromatographen übergeführt.The method according to the invention is characterized by the following advantages: 1. After the derivative formation, the sample is quantitatively put into the gas chromatograph convicted.

2. Häufig müasen hydrolyseempfindliche Derivate verwendet werden, die z.B. Silylester, Silyläthergruppen oder trifluoracetylierte Hydroxyl- und Sulfhydrylgruppen enthalten, die bereits durch die Luftfeuchtigkeit wieder hydrolysiert werden. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren befinden sich die Substanzen vom Zeitpunkt der Derivatbildung an in-der geschlossenen Kapsel und sind damit hermetisch vom Einfluß der Luftfeuchtigkeit abgeschlossen. Das Öffnen der Kapsel und die gas-chromatographische Trennung der Komponenten findet in der inerten Atmosphäre des Gas-Chromatographen statt. Durch diese Arbeitsweise sind Substanzverlust oder Verfälschungen der Probenzusammensetzung durch partielle Hydrolyse ausgeschlossen, und darüberhinaus wird die Handhabung derart empfindlicher Substanzen derart vereinfacht, daß sich dieses Verfahren gut für Routineuntersuchungen eignet.2. Derivatives sensitive to hydrolysis often have to be used, the e.g. silyl esters, silyl ether groups or trifluoroacetylated hydroxyl and sulfhydryl groups which are already hydrolyzed again by the humidity in the air. at the method according to the invention are located the substances from Time of derivative formation on in-the closed capsule and are therefore hermetic closed off from the influence of air humidity. Opening the capsule and the gas chromatographic Separation of the components takes place in the inert atmosphere of the gas chromatograph instead of. This way of working causes loss of substance or falsification of the sample composition excluded by partial hydrolysis, and moreover the handling such sensitive substances so simplified that this process works well suitable for routine examinations.

3. Dadurch, daß die Derivatbildung bereits in einem geschlossenen System erfolgt, lassen sich auch Derivate mit einem niedrigen Siedepunkt verwenden, die im üblichen Fall für quantitative Analysen nicht geeignet sind, da sie auf Grund der hohen Flüchtigkeit bereits vor der Dosierung in den Gas-Chromatographen beispielsweise verdampfen und dadurch die Probenzusammensetzung verändern. Aus diesem Grunde werden z.B. für die gas-chromatographische Aminosäurenanalyse nach dem Verfahren von Gehrke et al (Quantitative Gas-Liquid Gas-Chromatography of Amino Acids in Protein and Biological Substances, Analytical BioChemistry Laboratories Inc., Columbia Missouri 65 201/ 1968) anstelle der Methylester die NTPA-Aminosäurebutylester verwendet, die durch Umesterung aus den entsprechenden Methylestern hergestellt werden müssen. Bei Verwendung der Kapsel läßt sich dieser zusätzliche Reaktionsschritt vermeiden, und es können die NTEA-Aminosäuremethylester, wie das folgende Anwendungsbeispiel zeigt, verwendet werden.3. By the fact that the derivative formation is already in a closed System, derivatives with a low boiling point can also be used, which in the usual case are not suitable for quantitative analyzes because they are due to the high volatility even before dosing in the gas chromatograph, for example evaporate and thereby change the sample composition. Because of this will be e.g. for gas chromatographic amino acid analysis according to the Gehrke method et al (Quantitative Gas-Liquid Gas-Chromatography of Amino Acids in Protein and Biological Substances, Analytical BioChemistry Laboratories Inc., Columbia Missouri 65 201/1968) instead of the methyl ester, the NTPA amino acid butyl ester is used, which have to be prepared from the corresponding methyl esters by transesterification. When using the capsule, this additional reaction step can be avoided, and the NTEA amino acid methyl esters, such as the following application example shows to be used.

Anwendungsbeispiele: Gas-chromatographische Analyse von NTFA-Aminosäuremethylestern Zur quantitativen Aminosäureanalyse werden Peptide bzw.Application examples: Gas chromatographic analysis of NTFA amino acid methyl esters For quantitative amino acid analysis, peptides or

Proteine in den meisten Fällen einer sauren Totalhydrolyse unterworfen, und die Aminosäuren liegen dann in Form der Hydrochloride vor. Durch anschließende Veresterung mit methanolischer Salzsäure werden sie in die Methylesterhydrochloride übergeführt. für die gas-chromatographische Analyse müssen diese Methylesterhydrochloride in die NTFA-Aminosäuremethylester übergeführt werden.In most cases, proteins are subjected to total acid hydrolysis, and the amino acids are then in the form of the hydrochloride. By subsequent Esterification with methanolic hydrochloric acid turns them into the methyl ester hydrochloride convicted. These methyl ester hydrochlorides must be used for gas chromatographic analysis be converted into the NTFA amino acid methyl esters.

In den vorliegenden Anwendungsbeispielen wurden die Methylesterhydrochloride der drei Aminosäuren L-Alanin, L-Valin und L-Phenylalanin als Ausgangssubstanzen verwendet. Eine Lösung dieser drei Verbindungen in Methanol wurde in die Kapsel gegeben und die Lösungsmittel im trocknen Stickstoff verdampft. Zu dem Trockenrückstand wurde 1 I einer Mischung aus gleichen Teilen Trifluoressigsäure und Trifluoressigsäurehydrid gegeben und nach der erfolgten HCL Entwicklung wurden die Kapseln geschlossen. Für die Durchführung der Trifluoracetylierung wurde die Kapsel in einem Ofen 20 Minuten lang auf 1000 geheizt und anschließend wie üblich in den Gas-Chromatographen eingeführt.In the present application examples, the methyl ester hydrochloride the three amino acids L-alanine, L-valine and L-phenylalanine as starting substances used. A solution of these three compounds in methanol was added to the capsule given and the solvents evaporated in dry nitrogen. To the dry residue was 1 l of a mixture of equal parts of trifluoroacetic acid and trifluoroacetic acid hydride given and after the HCL development, the capsules were closed. For To carry out the trifluoroacetylation, the capsule was placed in an oven for 20 minutes Long heated to 1000 and then introduced into the gas chromatograph as usual.

Claims

¼) Sampler for analyzers with discrete sample feed for Application of liquid or solid samples, with the samples in metal vessels (capsules) enclosed by mechanical deformation of the same and the capsules in each a row are held in magazines, containing a capsule holder (cartridge), which has a receptacle for the capsules at its end and into an input part of the analyzer can be moved in, and a fixed mandrel in the Inlet part in the area of inlet openings of the analyzer coaxial with the Recording is arranged and has a transport gas channel for carrying out the method according to patent (patent application P 15 98 176.7), characterized by a) a guide for the magazines, b / a transport mechanism for the gradual conveyance of the magazines through the guide, c) a push-out mechanism for pushing out the capsules the magazines, d) a rotary head which can be rotated step by step by 1800, on which to 1800 angularly displaced a pair of axially extending cartridges is provided, of which one with the ejector mechanism and one with aligned with the mandrel, e) a feed mechanism on the rotary head for moving back and forth the cartridge arranged in alignment with the mandrel and f) an ejector for Eject the pierced capsule when the latter cartridge is moved back.

2. Sampler according to claim 1, characterized in that the guide has a slide for the magazines on which the elongated magazines can be placed on top of each other, and one at the bottom of the slide laterally to this adjoining magazine guide channel.

3. Sampler according to claim 2, characterized in that the slide has a top-down guide bar, which in corresponding Engages grooves on the bottom of the magazine.

4. Sampler according to claim 2 or 3, characterized in that the transport mechanism one at the lower end of the chute in the area of the magazine guide channel arranged pin washer with a pair of axially offset by 1800 Has pins that engage in transverse grooves of the magazine.

5. Sampler according to one of claims 1 to 4, characterized in that that the ejection mechanism is guided in the wall of the magazine feed channel, Has ejector pin controlled via a cam disc, which is driven by bores reaches through on the bottom of the capsule receiving recesses in the magazines and pushes the capsules out of the magazines and into the receptacles of the cartridges.

o. Sampler according to claims 4 and 5, characterized in that that the cam driven by a motor via a stepping gear is coupled to the pin disc.

7. Sampler according to one of claims 1 to 6, characterized in that that the rotary head is a pair of rotatably mounted and supported by two pairs of guide rods interconnected rings that have one on each pair of guide rods Cartridge holder is axially movably guided with a rod-shaped, at its end a radially resilient receptacle for the cartridge carrying the capsules and that the cartridge holder each in the aligned position with the mandrel by a driver on one endless transport chain can be moved back and forth, the latter on a central is guided to the rotating head arranged column.

8. Sampler according to claim 7, characterized by one when driving back the cartridge from the mandrel actuated ejector hook.

9. Sampler according to claim 8, characterized in that by that exerted on the ejector hook when the cartridge is retracted through the capsule Train a control signal can be triggered.

10. Sampler according to one of claims 1 to 9, characterized by a series of light barriers for scanning openings in the magazines are attached according to a code for the purpose of automatic identification of the same.

11. Sampler according to one of claims 1 to 10, characterized through a light barrier for scanning the receptacle provided on the cartridge for the capsule after the capsule has been pushed out of the magazine.

12. Sampler according to one of claims 1 to 11, characterized in that that the cartridges with the capsules before being pierced by the spike for a programmable Time can be stopped in an intermediate position in which the capsules are already located within the heated inlet portion of the device.

13. Method for Uaschromatographic Analysis Using of a sample dispenser according to claim 12, characterized in that the capsules, f. after the addition of reagents to the dosed sample, for such a time in the intermediate position be held in the inlet part that chemical reactions desired in the capsules occur.

L e r s e i t e