DE2045180C3 - Process for concentrating weak phosphoric acid - Google Patents
Process for concentrating weak phosphoric acidInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Konzentrierung schwacher Phosphorsäure mit gleichzeitiger Reduzierung von in Phosphorsäure vorhandenen Fluorverunreinigungen.The invention relates to a method for concentrating weak phosphoric acid with simultaneous Reduction of fluorine impurities present in phosphoric acid.
Die mittels Naßverfahren gewonnene technische Phosphorsäure mit einer Konzentration von etwa 30 bis 40% muß für die weitere wirtschaftliche Verwendung auf eine Konzentration von 70% und mehr gebracht werden. Bei dieser Aufkonzentrierung sollen gleichzeitig Fluorverunreinigungen in der Phosphorsaure reduziert werden. The technical phosphoric acid obtained by wet process with a concentration of about 30 up to 40% must for further economic use be brought to a concentration of 70% and more. With this concentration should at the same time, fluorine impurities in the phosphoric acid are reduced.
Es ist bekannt, zur Erfüllung dieser Forderung die schwache Phosphorsäure mittels bekannter Destillationsverfahren entweder unter Atmosphärendruck oder unter Vakuum aufzukonzentrieren So wird z. B. nach der deutschen Auslegeschrift 1207927 verdünnte Phosphorsäure auf einen Gehalt von 72%, bezogen auf P,O,, durch Vakuumeindampfung konzentriert, indem der bei der Konzentrierung entwickelte Wasserdampf durch Absorption in konzentrierter Schwefelsäure kondensiert wird. Weiterhin wird nach deutscher Auslegeschrift 1 293 729 vorgeschlagen, aus verdünnten Lösungen wäßriger Phosphorsäure kristalline, pyrophosphatfreie Orthophosphorsäure herzustellen durch azeotrope Destillation in Gegenwart eines mit der Orthophosphorsäure mischbaren Schleppmittels für Wasser unter einem Druck von weniger als 110 mm Hg und einer Temperatur unter 150° C.It is known to use the weak phosphoric acid by means of known distillation processes to meet this requirement concentrate either under atmospheric pressure or under vacuum. B. according to the German Auslegeschrift 1207927 diluted phosphoric acid based on a content of 72% concentrated on P, O ,, by vacuum evaporation, by absorbing the water vapor developed during concentration into concentrated Sulfuric acid is condensed. Furthermore, it is proposed according to German Auslegeschrift 1 293 729, from dilute solutions of aqueous phosphoric acid to produce crystalline, pyrophosphate-free orthophosphoric acid by azeotropic distillation in the presence of a miscible with the orthophosphoric acid Entrainer for water under a pressure of less than 110 mm Hg and a temperature below 150 ° C.
In einem weiteren bekannten Verfahren wird schwache Phosphorsäure mittels Tauchbrenner erhitzt, das Wasser verdampft und die Brüden abgeführt, UllmannsF.ncyk'opädie 1962,13. Band, Seite 53«.In another known process, weak phosphoric acid is heated using an immersion burner, the water evaporates and the vapors carried away, UllmannsF.ncyk'opädie 1962,13. Volume, page 53 ".
Als Nachteile bei den bekannten Verfahren treten starke Korrosionen auf, wenn wegen Atmosphärendruck mit hoher Verdampfungstemperatur für das Wasser gearbeitet werden muß. Will man dagegen unter Vakuum destillieren, so ist diese Maßnahme an sich aufwendig und damit kostspielig, wie z. B. der zusätzliche Einsatz von konzentrierter Schwefelsäure und deren Wiederaufarbeitung.The disadvantages of the known processes are severe corrosion, if because of atmospheric pressure must be worked with high evaporation temperature for the water. If you want to go under Distill vacuum, this measure is complex and therefore expensive, such. B. the additional Use of concentrated sulfuric acid and its reprocessing.
Der Einsatz von Tauchbrennern ist aufwendig, da die Energiezufuhr auf engem Raum konzentriert erfolgt und die hohen Temperaturen am Tauchbrenner selbst zu starkem Korrosionsverschleiß führen. Rückstände aus dem Brenngas verunreinigen die aufkonThe use of immersion burners is complex, as the energy supply is concentrated in a small space and the high temperatures on the immersion torch itself lead to severe corrosion wear. Residues from the fuel gas contaminate the Aufkon
zentrierte Phosphorsäure.centered phosphoric acid.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde. Phosphorsäure mit .einer Konzentration von 30 bis 40% unter Einsatz einfachster Mittel und mit wirtstfiaftlichem Energieaufwand auf 70% und mehr auf/ukonzentrieren und dabei die Fluorverunreinigungen zu vermindern.The invention is based on the object. phosphoric acid with a concentration of 30 to 40% using the simplest means and with economic efficiency Concentrate energy consumption to 70% and more and thereby increase the fluorine impurities Reduce.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß in die schwache Phosphorsäure Leichtbenzindampf als Strippmedium eingeführt wird, die Brüden kondensiert, die Kondensate gesammelt und in Leichtbenzin und Wasser getrennt, das Wasser abgeleitet und das Leichtbenzin dem Prozeß wieder zugeführt wird.According to the invention, this object is achieved by adding light gasoline vapor to the weak phosphoric acid is introduced as a stripping medium, the vapors are condensed, the condensates are collected and stored in Light petrol and water are separated, the water is diverted and the light petrol is fed back into the process will.
iS Nach einer Ausgestaltung der Erfindung wird der Leichtbenzindan.pf in überhitztem Zustand eingeführt. iS According to one embodiment of the invention, the Leichtbenzindan.pf introduced in an overheated state.
Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen insbesondere darin, daß das Wasser bei niedrigerThe advantages achieved by the invention exist especially in that the water is at lower
so Temperatur abgetrieben wird, die Kondensate infolge der gegenseitigen Unliislichkeit oder Schwerlöslichkeit leicht zu trennen sind, und das Strippmedium wieder ruckgeführt wird. Als Strippmedium wird Leichtbenzin verwendet. Ein weiterer Vorteil besteht darin.so temperature is driven off, the condensates as a result mutual insolubility or poor solubility are easy to separate, and the stripping medium is returned. Light petrol is used as the stripping medium used. Another benefit is that.
»5 daß die Aufkon/entrierung bei niedriger Sumpftempera.ur durchgeführt wird. In der Strippkolonne wird ein Produkt gewonnen, welches nur gekühlt werden muß. Die aufkonzentrierte Phosphorsäure enthält keine löslichen Substanzen, die die Weiterverarbeitung beeinträchtigen.»5 that the concentration at low sump temperaturesur is carried out. In the stripping column, a product is obtained which can only be cooled got to. The concentrated phosphoric acid does not contain any soluble substances that would require further processing affect.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und wird im folgenden näher beschrieben.An embodiment of the invention is shown in the drawing and will be described in more detail below described.
In der Strippkolonne 1 wird die schwache Phosphorsäurevon30bis40% auf eine Konzentration von 70% und mehr gebracht. Die schwache Phosphorsäure wird in den Wärmetauschern 2 und 3 aufgeheizt, bevor sie auf den Kopf der Strippkolonne 1 gelangt. Von hier rieselt die schwache Phosphorsäure über Einbauten abwärts im Gegenstrom zu aufsteigenden überhitzten Dämpfen des Strippmediums. Das in der schwachen Säure vorhandene Wasser wird zusammen mit Fluorverbindungen teilweise abgetrieben. Die Konzentration der Säure steigt erbeblich an. Das aus der Strippkolonne austretende Dampfgemisch wird zunächst in das Gefäß 4 eingeleitet, wo Wassereinspritzung und Teilkondensation erfolgt. Anschließend gelangt das Dampfgemisch in die Wärmetauscher 3 und 5 und kondensiert hier weiter aus. Im Kühler 6 wird das Kondensat auf Umgebungstemperatur abgekühlt und fließt danach in das Trenngefäß 7. In dieses Trenngefäß gelangt auch das aus Gefäß 4 ablaufende Kondensat-Wassergemisch. Im Trenngefäß trennt sich das Wasser von dem leichtsiedenden Strippmedium. Mittels Pumpe 8 wird das Strippmedium aus dem Trenngefäß über den Wärmetauscher 5 in den Verdampfer 9 zurückgeführt. Aus diesem Verdampfer treten die überhitzten Dämpfe in die Strippkolonne 1 ein.In the stripping column 1, the weak phosphoric acid is from 30 to 40% brought to a concentration of 70% and more. The weak phosphoric acid is heated up in heat exchangers 2 and 3, before it reaches the top of the stripping column 1. From here the weak phosphoric acid trickles over Internals descending in countercurrent to the rising superheated vapors of the stripping medium. That in the Weak acid water present is partially driven off together with fluorine compounds. the Acid concentration increases hereditary. The vapor mixture emerging from the stripping column is initially introduced into the vessel 4, where water injection and partial condensation takes place. Subsequently the steam mixture reaches the heat exchangers 3 and 5 and condenses out here. In the cooler 6 the condensate is cooled to ambient temperature and then flows into the separation vessel 7. In this The condensate-water mixture draining from vessel 4 also arrives in the separation vessel. Separates in the separation vessel the water from the low-boiling stripping medium. The stripping medium is removed by means of pump 8 The separating vessel is returned to the evaporator 9 via the heat exchanger 5. From this vaporizer the superheated vapors enter the stripping column 1.
Die im Sumpf der Strippkolonne anfallende aufkonzentrierte Phosphorsäure wird über den Wärmetauscher 2 und den Kühler 10 auf Umgebungstemperatur abgekühlt, bevor sie in das Vorratsgefäß 11 geleitet wird.The concentrated phosphoric acid accumulating in the bottom of the stripping column is transferred via the heat exchanger 2 and the cooler 10 are cooled to ambient temperature before they are placed in the storage vessel 11 is directed.
Strippkolonne 1 und Verdampfer 9 sind mit Heizeinrichtungen ausgestattet, die den Wärmebedarf der Anlage decken. Infolge des niedrigen Temperaturniveaus des Verfahrens kann billige Abwärme in denStripping column 1 and evaporator 9 are equipped with heating devices that meet the heat requirements of the Cover plant. As a result of the low temperature level of the process, cheap waste heat can be stored in the
Wärmetauschern eingesetzt werden. Das aus dem Trenngefäß 7 abgezogene Wasser wird abgeleitet und nötigenfalls aufgearbeitet.Heat exchangers are used. The water withdrawn from the separation vessel 7 is drained off and if necessary worked up.
In den folgenden Beispielen werden die Daten einer Aufkonzentrierung wiedergegeben.The following examples show the data from a concentration.
In einem beheizbaren Gefäß mit Destillieraufsatz und Kühler wurden 250 cm' 40%ige reine Phosphorsäure auf 120° C aufgewärmt. Durch die Säure wurde anschließend Leichtbenzindampf (Siedegrenze 1IO bis 115 ° C) eingeleitet. Das austretende Benzin-Wasser-Dampfgemisch wurde kondensiert und in einem Trenngefäß Benzin und Wasser getrennt. Das Benzin wurde wieder verdampft und die Dämpfe in das Gefäß mit der Phosphorsäure zurückgeführt. Die Dampftemperatur des Benzin-Wassergemisches am Austritt des Destillationsgefäßes betrug 94 bis 97° C. Die Sumpftemperatur lag zwischen 106 bis 118" C. Nach beendeter Destillation war die Konzentration der Phosphorsäure auf 74,5% H3PO4 gestiegen. Die verdampfte Benzinmenge betrug 343 cm'. Das Verhältnis verdampftes Benzin: verdampftes Wasser aus H1PO4 betrug 2,37 : 1.250 cm 'of 40% pure phosphoric acid were heated to 120 ° C. in a heatable vessel with a distillation attachment and condenser. Light gasoline vapor (boiling limit from 1010 to 115 ° C.) was then passed in through the acid. The emerging gasoline-water-vapor mixture was condensed and gasoline and water were separated in a separation vessel. The gasoline was evaporated again and the vapors returned to the vessel with the phosphoric acid. The vapor temperature of the gasoline-water mixture at the outlet of the distillation vessel was 94 to 97 ° C. The bottom temperature was between 106 and 118 "C. After the distillation was complete, the concentration of phosphoric acid had risen to 74.5% H 3 PO 4. The amount of gasoline evaporated was 343 cm 'The ratio of evaporated gasoline: evaporated water from H 1 PO 4 was 2.37: 1.
250 cm' 41%ige technische Phosphorsäure wurde ίο wie in Beispiel 1 behandelt. Die Dampftemperatur am Austritt des Destillationsgefäßes betrug 91 bis 97° C. Die Sumpftemperatur lag zwischen 110 bis 116° C. Die Konzentration der Phosphorsäure stieg auf 71 % H3PO4. Die verdampfte Benzinmenge betrug 350 cm-'. Das Verhältnis verdampftes Benzin: verdampftes Wasser aus H3PO4 !ag bei 3,13 : 1. Von den ursprünglichen Fluorverunreinigungen wurden 50% abgetrieben.250 cm 'of 41% technical grade phosphoric acid was treated as in Example 1. The vapor temperature at the outlet of the distillation vessel was 91 to 97 ° C. The bottom temperature was between 110 and 116 ° C. The concentration of phosphoric acid rose to 71% H 3 PO 4 . The amount of gasoline evaporated was 350 cm- '. The ratio of evaporated gasoline: evaporated water from H 3 PO 4 ! Ag at 3.13: 1. 50% of the original fluorine impurities were driven off.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings
Claims (2)
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