DE2035084A1 - Schnellhartender Portland Zement - Google Patents
Schnellhartender Portland ZementInfo
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Description
dr. W.Schalk.-DiPL.-ing,P. WiRTH · dipl.-ing.G. Dannenberg
DR. V. SCHMIED-KOWARZIK · DR. P. WEI NHOLD · DR.D.GUDEL
6 FRANKFURT AM MAIN
1315-3 Germany
AI.PHA PÖRTIAKB CEMEIiT COMPANY ■
Easton, PennsylTrania, USA
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf Portland-Zement, insbesondere auf
eine. Portland-Zementmischung bzw, ein -präparat, das in kurzer Zeit abbindet.
Portland-Zement ist ein pulverisiertes Material, das nach Mischen· mit Wasser
eine langsam härtende Paste bildet und damit gemischten zerkleinerten Fels,
Kies und Sand zu Beton bindet. Standard-Portland-Zementpräparate, mit hoher ,
Festigkeit zu einem frühen Zeitpunkt entwickeln ihre Festigkeit bzw. Stärke
sehr langsam und benötigen durchschnittlich etwa 6 Stunden, um eine
Druckteststärke von etwa 8,75 kg/cm zu entwickeln. Die Zei% innerhalb
welcher der Zement härten gelassen wird, ergibt eine stetige Erhöhung der
Stärke über eine beträchtliche Dauer. So umfassen Standard-Verfahren -zum
Testen der Zement-Festigkeitseigenschafte'n Tests, die nach einer Härtungsdauer von 1, 7 und 28 Tagen durchgeführt werden. Die Verbesserung der
Festigkeit in Beton kann jedoch über eine Anzahl von Jahren andauern.
109808/1341
Wenn ein fbitland-Zementklinker ohne Zugabe eines Verzögerungsmitiels
(z.B. Gips) vermählen wird, ist seine Reaktion mit Wasser gewohnlich ι/Λίίι''
schnell und bewirkt eine scharfe Temperaturerhöhung und^litzabbindung11 ; .
("flash set")· Dies beruht auf der schnellen Hydratisierung von Xricalcium- „,
äluminat mit gleichzeitiger Kristallisation der Calciumaluminathydrate, , , liS
die die Paste erstarren lassen. Bei Zugabe von Gips als Verzögerungsmittel
reagiert dieser schnell mit dem gelösten Äluminat in Anwesenheit von
Calciumhydroxyd unter Bildung von Calciumsülfoaluminat. Wirctdem Zementpräparat
kein Verzögerungsmittel zugegeben, so ist die resultierende Blitzabbindung
bzw.-härtung zur Herstellung eines scinellhartenden Zementes
nicht annehmbar, da das Abbinden so schnell erfolgt, daß eine Entfernung
aus dem Mischer un-möglich wird und das Material nicht gehandhabt oder
anderweitig fertig gemacht werden kann. Obgleich Calciumchlorid beim Vermahlen
mit Portland-Zement eine schnelle Härtung bewirkt, treten Korrosionsprobleme
mit Stahl auf, da der Zement leitend ist und ein elektri- ·
sches Potential aufbaut, wenn in den erhaltenen Beton verschiedene Metalle
(z.B. Stahl und Aluminium) eingebettet werden, , . ,.
Obgleich versucht wurde, die obigen und andere Schwierigkeiten in der Entwicklung
eines geeigneten, schnellhärtenden Zementes zu überwinden, war keiner dieser Versuche bei der Durchführung in der Praxis in jeder Hinsicht
zufriedenstellend.
Es wurde nun ein Portland-Zera-entpräparat entwickelt-t das innerhalb kurzer 1;
Zeit abbindet und in dieser Zeit eine ausreichende Festigkeit entwickelt und
das für viele Zwecke, die einen in einer Mindestzeit härtenden Zement erfordern, geeignet ist.
0 8/1341 ORIGINAL IMSPECTED
■■.'■■.■■■.■ - 3 - ■ : .. ; :
Ziel der vorliegenden Erfindung ist daher die Schaf fing eines in einer
Mindestzeit härtenden Portland-ZementPräparates bzw. -Zementmischung·
Ein weiteres Ziel ist die Schaffung eines in einer Mindestzeit härtenden
Portland-Zementpräparates, das eine Druckfestigkeit entwickelt, die in
I-
üblichen Portland-Zementarten nur nach wesentlich längeren Zeiten erhältlich
ist.
Erfindungsgemäß zeigt ein Portland-Zementpräparat, dem mindestens etwa
0,1 Gew.-^1 bezogen auf den Zenent, eines Zusatzes aus Äthanolamin und
Essigsäure, Essigsäureanhydrid.;:oder einen Acetat einverleibt sind, die
schnellhärtenden Eigenschaften. Dieser Zusatz verringert die Abbindebzw* Härtungezeit gemäß Bestimmung nach den ASIM-Testverfahren C-266 und
entwickelt in Zenent schnellhärtende Eigenschaften, die den Zenent für viele
verschiedene Verwendungszwecke geeignet nachen.
In der erf indungsgenäfien Praxis sollte der Zusatz in Zementpräparat in Mengen
zwischen etwa 0,10-0,40 £, vorzugsweise zwischen OtWaO1IS-MO(E jt, anwesend
•ein.Für die Praxis sollte das Zenentpräparat fähig sein, ein· Druckfestig-
2
keit von mindestens etwa 8,75 kg/cn , genessen nach einen modifizierten
ASTM-festverfahren C-109 unter Verwendung einer 1:1,25-44ischung aus Zenent
und Aggregat mit 17 Gev.-jl Wasser innerhalb von etwa 2 Stunden. Zur entwicklung dieser Festigkeit in dieser kurzen Zeit nüssen nit den Zen-ent präparat etwa 1-2,2 Gew.-jt Schwefel, bezogen Auf den Zenent, als gebundenes SO« vermählen werden. Der Schwefel kann den Zement in diesen Mengen durch Mitverwendung von 1,2-6 * Gips zugeführt werden·
1098087134
Zur verläßlichen Entwicklung einer Druckfestigkeit von 8,75 kg/cm innerhalb von 2 Stunden mit einem weiten Bereich von Portland-Zementpräparaten
sollten die Anteile von Zusatz und SO« vorzugsweise in ausgeglichenen
Mengen anwesend sein. Wenn somit der SO«-Gehalt über etwa 1,5 i° liegt,
sollte der Zusatz im Präparat in Mengen von mindestens etwa 0,185 ^ anwesend sein. Vorteilhafte Ergebnisse erzielt man durch Erhöhung der Zusatzmenge im Zementpräparat in ungefähr proportionalem Verhältnis zur
Erhöhung des SO .,-Gehaltes. Ist der Zusatz im Zementpräparat in Mengen unter
etwa 0,1 $ oder über etwa 0,k % anwesend, so werden die Schnellhärtungseigenschaften des aus diesem Zement gebildeten Betons wesentlich verzögert. Ist der als SO- gebundene Schwefel im Zementpräparat nicht in
Mengen von mindestens etwa 1 $ anwesend, so liegt die Festigkeit des aus
diesem Zement gebildeten Betons unterhalb der praktischen unteren Grenze
von 8,75 kg/cm , die notwendig ist, um den Zement als schnellhärtenden
Zement technisch interessant zu machen. Ein Schwefelgeh alt über etwa 2,2 $
verzögert die Schnellhärtungseigenschaften des Zementes wesentlich. Zur Regelung der Abbinde- bzw. Härtungsgeschwindigkeit des Zementes können die
den ASTM-Standard-Vorschriften C 49^-68 entsprechenden Verzögerungsmittel
von hydroxylierten Säure-Typ D verwendet werden.
Zur weiteren Erleichterung der Entwicklung dieser Mindestfestigkeit in
solch kurzer Zeit sollte die Blaine-Feinheit mindestens etwa 4000
cm /g betragen. Bei Verwendung üblicher Mahlvorrichtungen kann die Blaine-Feinheit bis zu etwa 65OO cm /g betragen. Auch eine Blaine-Feinheit über
65OO cm /g beeinflußt die Festigkeit und Schnellhärtungseigenschaften des
Zementes nicht nachteilig.
109808/13^1
- 5 - .■■■■■
Die Geschwindigkeit der Festigkeitsentwicklung in der Zementpaste wird
hauptsächlich durch den Tricalciumsilicatgehalt (C3S) und die Feinheit
des Zementes bestimmt. Daher sollten schnellhärtende Portland-Zementpräparate
zweckmäßig Tricalciumsilicat (CoS) in Mengen zwischen etwa
50-70 Gew.-^ und Tricalciumaluminat (CJl) in Mengen zwischen etwa 8-15
Gew.-$ enthalten. "
Der Äthanolamingehalt des Zusatzes kann zwischen etwa 50-70 Gew.-$ variieren,
wobei der Rest im wesentlichen aus Essigsäure,' Essigsäureanhydrid
oder einem Acetat besteht. Besonders vorteilhaft ist ein Zusatzpräparat aus etwa 69 Gew.-^ Triäthanolamin und etwa 31 Gew.-p Essigsäure. Zufriedenstellende
Ergebnisse «rhält man auch, wenn das Amin als Kombination
von Mono-, Di- vnd Triäthanolamin anwesend ist.
Die folgenden Beispiele veranschaulichen die vorliegende Erfindung, ohne
sie zu beschränken.
Beispiel J. .
Es wurde ein Klinker mit der folgenden Gewichtszusammensetzung hergestellt:
Gew. -i> '
Kieselsäure (SiO2) 22,46
Tonerde (Al2O3) 4,73
Eisenoxyd (Fe3O3) 1,97
Kalk (CaO) ' 65,31
Magnesia (MgO) " 3,40
Schwefel (SO3) - 0,.5t
VerlustIjeira Erwärmen I^
Zu 2,59 kg des Klinkers wurden 101·· g Terra alba zugegeben und zu dieser
Mischung 6 ecm eines unverdünnten Zusatzes aus 69 Gew. -ß>
Triäthanolamin und ,-# Essigsäure zugefügt. Die Mischung aus Klinker, Terra alba und Zusatz
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wurde etwa 2,5 Stunden in einer üblichen Laboratoriuras-Kugelnühle von 30
era Länge und 30 cm Durchmesser vermählen. Das erhaltene Portland-Zenentpräparat
hatte einen Schwefelgehalt (als gebundenes SO„) von 1,8** ji,
ί Analyj Gew.-:
eine Blaine-Feinheit von 5^*0 cm /g und die folgende Analyse:
Triealciumsilicat (C„S) 58,9
Dicalciumsilicat (C2S) 20,2
Tricalciumaluminat (CJl) 9·?
Tetracalciumaluninoferrit (C^AF) 6,0
Zusatz ' 0,18
Calciumsulfat (CaSO^) · 3» 1
(Rest) 1,92
Das Portland-Zementpräparat wurde mit Aggregat in Mengen von 1 Anteil
Zement zu 1,25 Anteilen Aggregat in Sandgröße genascht. Dann wurde
Wasser in Mengen von 17 Gew.-ji zur Bildung eines Mörtels plastischer
Konsistenz zugefügt. Aus der Paste wurde ein 5 cm Mörtelwürfel geformt
und 1 Stunde härten gelassen. An dem 5 cm Mörtelwürfel erfolgte dann
der Test auf Druckfestigkeit gemäß ASTfi-Testverfahren C-109 mit einem
Ergebnis von 25,06 kg/cm .
Wie aus den Testergebnissen in Beispiel 1 ersichtlich, ist der schnellhärtende
Zement in der Lage, innerhalb von 2 Stunden den praktischen Kindestwert von 8,75 kg/cm leicht zu entwickeln. Die Werte des Druckfestigkeitstests
mit dem Zementpräparat von Beispiel 1 erhöhten sich weiter auf
2 2 ?
157,5 kg/o» nach 1 Tag, 2^5 kg/cm nach 3 Tagen, 339,5 kg/cm nach 7
2 ?
Tagen, 406 kg/cm nach 28 Tagen und ^55 kg/cm nach 90 Tagen. Daher ist
es ersichtlich, daß die Eigenschaften dieses Zementes nach etwa 1, 3, 7,
28 und 90 Tagen den Festigkeitseigenschaften von Portland-Zement,
Standard-Type I, entsprechen. Dietähigkeit des erf indungsgemäßen Zementes
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zum schnellen Härten und der Festigkeitsentwicklung in einer ^Mindestzeit
machen ihn besonders geeignet zur Ausbesserung von Betonautobahnen, -straßen, öffentlichen Verkehrswegen und Bürgersteigen. Andere Verwendungszwecke
für diesen schnellhärtenden Zement sind die Isolierung von Daehoberseiten sowie in Schaumbeton und kleinen Vortest-Betonstükken.
Die folgende Tabelle zeigt weitere erfindungsgemäße Beispiele 2 bis
Die angewendeten Verfahren und Zeraentzusamnensetzungen entsprachen im
wesentlichen denen von Beispiel 1 mit Ausnahme der Zusatzmenge, des
SO~-üehaltes und der Bläine-Feinheit, die jeweils in der folgenden Tabelle
aufgeführt sind. D*s Zusatzpräpar-at für Beispiel 2, 7. 8, 9,,10 und A
war dasselbe wie in Beispiel 1. Das Zusaztpäparat von Beispiel 3, *♦>
5i 6, 12 und B bestand aus einer Mischung aus Triäthanolamin und Essigsäure,
unter dem Handelsnamen HcIA2 von der Firma W.R. Grace & Co., Cambridge,
Mass., erhältlich, während in. Beispiel 11 ein dem HEA ähnlicher Zusatz
verwendet wurde, der jedoch von der Firma West Virginia Pulp and Papier
Company als Heax 77 in Handel ist. Die Zusatzkonzentration ist in der
Tabelle aufgeführt« wobei bei einer Zusatzkonzentration unter 100 ρ der
Rest aus Wasser besteht· Der Zusatz von Beispiel 1 wird bevorzugt, da er
etwas wirksaner ist bei der Erzielung sohnellhärtender Eigenschaften über einen weiteren Bereich an SO~-£ehalten.
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Beiep. | Zusatt tonE. | ■ Zusrtzmenge | Zusatz | Schwefel als | Blaine-Feinheit | Mörtelabbinde | Druckfestig ke it |
Gew. -4 | ecm | SO3; £ | 2 cn IR |
zeit; std | Wem | ||
2 | *9 | 15 | 0,30 | 1.93 | ^953 ' | 1 | 22,26 |
3 | 70 | 4 | 0,122 | 1.44 | 5158 | I.25 | 13,44 |
4 | 70 | 5 | 0,153 | 1,43 | 5240 | 1 | 17,15 |
5 | 70 | 7 | 0.214. | 1,47 | 5360 | 1 | 18,55 |
6 | 70 | 6 | 0,184 | 1,44 | . 5207 | 1 | 17,64 |
7 | 85 | 6 | 0,15 | 2,08 | 4819 | 1 | 22,05 |
8 | 70 | 6 | 0,185 | 2,20 | 5407 | 2 . | 18,9 |
9 | 70 | 6 | 0,185 | 2,08 . | 5487 ' | 1 | 16,45 |
10 | 70 | 6 | 0,185 | 1,82 | 5370 | 1 | 18,2 |
11 | 100 | 6 | 0,185 | 1,50 . | 5332 | 1 | 14,0 |
12 | 100 | 6 | 0,185 | 1.53 | 5283 | 1 | 12,95 |
A | •85 | 15 | 0,55 | 2,73 | 5163 | 5 | • %6 |
B | 70 | 6 | 0,184 | 2,85 | 5082 | 5 | 8,05 |
O OJ Ul CD OO
203 5 0 8 Λ
..■■.■ ■ ■■ - , _ 9 Wie
aus der Tabelle ersichtlich, werden die Druckfestigkeiten von Beispiel
2, 2J-, 5, 6; 7 und 9 bis 12 in weniger als 1 Stunde entwickelt und liegen
weit über dem praktischen Minimum von 8,75 kg/cm . Beispiel 3 zeigt ein
Zementpräparat, in dem der Zusatz in einer Menge gerade über der Mindestmenge
mit einem SO~-Gehalt von I1Vf % anwesend ist, was in wenig mehr als 1
Stunde eine Druckfestigkeit von sogar 13,^ kg/cm ergibt. Beispiel 8 ist
ein typisches Zementpräparat zur Ausbesserung von Straßen, wobei gewöhnlich
eine Zementhärtung in 1,5-2 Stunden erforderlich ist. .
Die in der Tabelle gezeigten Beispiele A und B fallen nicht unter die vorliegende
Erfindung und wurden nur als Vergleich für Beispiel 1-12 aufgeführt.
Beispiel A liegt außerhalb der vorliegenden Erfhdung, da Zusatz und
Schwefel (als SOo) in Mengen über den oberen erfindungsgemäßeh Grenzen anwesend
sind. Hierbei wird bemerkt, daß das Zementpräparat von Beispiel A
nach 5-stündiger Härtung nur eine Druckfestigkeit von 5»6 kg/'cm entwickelte.
Beispiel B zeigt die Wirkung überschüssiger Schwefelmengen als SO«, wenn
der Zusatz in den erfindungsgemäßen Mengen anwesend ist· Wie ersichtlich,
entwickelt der Zement von Beispiel B nach 5-stündiger Härtung nur eine Druckfestigkeit von 8,05 kg/cm ·
Die vorliegende Erfindung darf nicht mit der US-Patentschrift 3 329 517
verwechselt werden. In dieser Patentschrift besteht der Zementzusatz aus
einem Alkanolaminacetat oder acetylierten Alkanolaminacetat. Der Zusatz wird
mit Portland-Zement in Mengen zwischen 0,005-0,050 Gew.-^, bezogen auf den
Zement, gemischt, und zwar als Mahlhilfe. In diesen Mengen dient das
Alkanolaminacetat dem leichteren Vermählen des Zementes zur Erzielung des .
gewünschten Teilchengrößenbereiches. Wie aus dem folgenden Beispiel G
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ersichtlich, ist ein Zusatz von Äthanolamintyp in Mengen von 0,050 /ϋ oder
weniger unzureichend zur Bildung eines erfindungsgemäßen, schnellhärtenden
Zementes.
Beispiel C
Gemäß Beispiel 1 wurde ein Zementpräparat hergestellt und unter Verwendung
des in Beispiel 2 genannten Zusatzes behandelt« Der Zusatz wurde in einer
Menge von 0,050 Gew.-^, bezogen auf den Zement, mitverwendet. Wie in Beispiel
1 wurde ein 5 cm Mörtelwürfel aus der Zementpaste hergestellt. Nach 2 1-stündiger Abbindezeit war der Würfel zu weich und konnte nach entfernt
fc werden. Erst nach etwa 6 Stunden war er hart genug, um abgenommen zu werden.
Aus der Zementpaste wurde ein zweiter 5-cm Mörtelwürfel hergestellt und
benötigte 5t5 Stunden zum Entfernen. Beim Testen gemäß ASTM-Verfahren C-109
betrug seine Druckfestigkeit 8,75 kg/cm .
Die im Zementpräparat enthaltende geringe Zusatzmenge läßt Beispiel G außerhalb
des Ümfanges der vorliegenden Erfindung fallen, da der Zusatz nicht in
Mengen von mindestens etwa 0,1 $ anwesend ist. Aus den Testergebnissen von
Beispiel C ist ersichtlich, daß die Mitverwendung des Zusatzes in Herigen
von nur 0,050 j£ keinen schnellhärtenden Zement ergibt. Weiterhin ist aus den
Wk Daten klar, daß der Zement nach 2 Stunden nicht abbindet und keine für praktische
Zwecke geeignete Druckfestigkeit von mindestens 8,75 kg/cm entwickelt«
Außerdem war es notwendig, den Zement 5»5 Stunden abbinden zulassen, bevor er eine Festigkeit von 8,75 kg/cm entwickelt hatte«, Ein solcher Zement kann
nach keinem Standard' als schnellhärtender Zement angesehen werden. Seine
Darstellung erfolgte nur zu VeßjLeichszwecken. Die in Beispiel C entwickelten
Eigenschaften sind in vieler Hinsicht ähnlich einem Zement vom "high early
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203508 A
- ii -
type 111" und kommen den Eigenschaften des erfindungsgemäßen, schnellhärtenden
Zementes nicht nahe.
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Claims (1)
- Patentansprüche' JT. α. Schnellhärtende P ort lan d-Z em entmischung bzw» -präparat, enthaltend etwa 1,0-2,2 Gew.-ja Schwefel, gebunden als SO , und. etwa 0,1-0,4 Gew.-^ eines Zusatzes aus einem Äthanolamin und mindestens einem Material aus der ■ Gruppe von Acetaten, Essigsäure und Essigsäureanhydrid, wobei die Zementmischurgeine Blaine-f'einheit von mindestens etwa 4000cm /g hat.2,- Portland-Zementmischung nach Anspruch I1 dadurch gekennzeichnet, daß der Zement etwa 50-70 Gew.-^ Tricalciumsilicat enthält.W 3o- Portland-Zementmischuhg nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,daß der Zement etwa 8-15 Gew.-/& Tricalciumaluminat enthält.4,- Portland-Zementmischung nach Anspruch 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, daß das S0~ in Mengen von mindestens etwa 1,5 Gew.-# und der Zusatz in Mengen von mindestens etwa 0,185 Gew. -f> anwesend ist.5»- Portland-Zementmischung nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatz 50-70 Gew.-/ö Triäthanolamin enthält.6,- Portland-Zementmischung nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, daß der ^ Zusatz im wesentliehen aus etwa 69 Gew.-ja Triäthanolamin und etwa 31 Gew.—%Essigsäure besteht. '7·- Portland-Zementmischung nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das S0„ durch Gips zugeführt wird, der der Zementmischung in Mengen • zwischen etwa 1,2-6 Gew.-$ einverleibt wird.8,- Portland-Zementmischung nach Anspruch 1 bis 7» dadurch gekennzeichnet, daß die Blaine-Fednheit zwischen etwa 4000-6500 cm /g beträgt.109808/1341—' 13 -■9·- Portland-Zementmischung nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß bei einem SO,,-Gehalt von etwa 1,5 GeWo-p oder mehr der Zusatz in Mengen von mindestens etwa 0,185 Gew.~jo anwesend ist.10,- Zusatz für Portland-Zementmischungen bzw. -präparate gemäß Anspruch 1 bis 9» bestehend aus oder enthaltend ein Äthanolamin und mindestens/ein Material aus der Gruppe von Acetaten, Essigsäure und Essigsäureanhydrid,11·- Zusatz nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß er aus etwa 69 Gew.-i> Triäthanolamin und etwa 31 Gew.V^ Essigsäure besteht.12,- Verfahren zur Verminderung der Abbinde ze it von Portland-Zement, dadurch gekennzeichnet, daß man mit dem Zement einen Zusatz aus Äthanolamin und mindestens einem Material aus der Gruppe von Acetaten,' Essigsäure und Essigsäureanhydrid in Mengen von mindestens etwa 0,1 Gew.-?& vermählt»13o- Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatz im wesentlichen aus etwa 69 Gew.-^ Triäthanolamin und etwa 3I Gew.-7ε Essigsäure besteht.Ik „- Verfahren nach Anspruch 12 und 13, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatz in Mengen zwischen etwa 0,1-0,4 Gew.-4> mit dem Zement vermählen wird und der Zement etwa 1,0-2,2 Gew.-$ Schwefel, gebunden als SO«, enthält und eine Blaine-Feinheit zwischen etwa ^iOOO-6500 cm /g hat.15»- Verfahren nach Anspruch 12 bis 14, dadurch gekennzeichnet,, daß der Zement etwa 50-70 Gew.-$ Tricalciumsilicat enthält.16.- Verfahren nach Anspruch 12 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß der Zement etwa 8-I5 Gew.-^ Tricalciumaluminat enthält.Der Patentanwalt:109808/134
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- 1970-06-22 GB GB3016770A patent/GB1270760A/en not_active Expired
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