DE2033899C3 - Process for the surface treatment of a workpiece made of iron or an iron alloy - Google Patents
Process for the surface treatment of a workpiece made of iron or an iron alloyInfo
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Description
einiger Figuren demonstriert bzw. an Hand von Dia- _______ grammen dargelegt. Es zeigtsome figures demonstrated or presented on the basis of _______grams. It shows
F i g. 1 ein Diagramm der Diffusionstiefe in Abhängigkeit von der Behandlungsdauer nach Beispiel 1, 35 F i g. 2 ein Diagramm der Mikro-Vickershärte inF i g. 1 shows a diagram of the diffusion depth as a function of the treatment duration according to Example 1, 35 Fig. 2 shows a diagram of the micro Vickers hardness in
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Abhängigkeit von der Diffusionstiefe nach Beispiel 4, Oberflächenbehandlung eines Werkstückes aus Fig. 3 und 4 Mikrophotographien der Quer-The invention relates to a method for the dependence on the diffusion depth according to Example 4, Surface treatment of a workpiece from Fig. 3 and 4 photomicrographs of the transverse
Eisen oder einer Eisenlegierung, bei welchem die schnitte von Musterprobestücken, die jeweils nach Oberfläche des Werkstückes einem für die Diffusion dem herkömmlichen und nach dem erfindungsgeeigneten Stoffgemisch bei gleichzeitiger Erhitzung 40 gemäßen Verfahren (Beispiel 4) behandelt wurden, des Werkstückes ausgesetzt wird, das eine Borver- F i g. 5 ein Diagramm der Diffusionstiefe im Probebindung und wenigstens eine Zirkoniumverbindung stück in Abhängigkeit von der Zirkoniumzusammenenthält. setzung des Diffusionsgemisches und der Oberflächen-Iron or an iron alloy, in which the sections of sample specimens, each according to Surface of the workpiece one for diffusion the conventional and according to the invention suitable Mixture of substances with simultaneous heating 40 were treated according to the method (Example 4), of the workpiece is exposed, which a boron F i g. 5 is a diagram of the diffusion depth in the sample binding and at least one zirconium compound piece depending on the zirconium compound. settlement of the diffusion mixture and the surface
Bei einem an sich bekannten Verfahren dieser Art härte der Eindringschicht,In a process of this type known per se, the penetration layer hardness,
werden im Pulver-Packverfahren wenigstens ein 45 F i g. 6 ein Diagramm der Mikro-Vickershärte in
Karbid der Metalle Phosphor, Titan, Molybdän, Bor, Abhängigkeit von der Glühtemperatur und
Zirkonium und Tantal, in Gegenwart wenigstens F i g. 7 bis 9 Mikrophotographien der Querschnitteat least one 45 F i g. 6 shows a diagram of the micro Vickers hardness in carbide of the metals phosphorus, titanium, molybdenum, boron, as a function of the annealing temperature and
Zirconium and tantalum, in the presence of at least F i g. 7 to 9 photomicrographs of the cross-sections
eines der reinen Metalle Titan, Molybdän, Kobalt, von Probestücken aus jeweils gewöhnlichem Guß-Nickel, Kupfer, Zirkonium und Niob sowie Ammo- eisen, Kugelgraphit-Gußeisen und gesinterter Ferronium-Molybdat und/oder Ammonium-Phosphat an- 50 legierung.one of the pure metals titanium, molybdenum, cobalt, from test pieces made of common cast nickel, Copper, zirconium and niobium as well as ammonium iron, spheroidal graphite cast iron and sintered ferronium molybdate and / or ammonium phosphate alloy.
gewendet. Dabei sind die Zirkoniumgehalte im Be- Die nachfolgenden Verfahrensbeispiele dienen deiturned. The zirconium contents are in the process The following process examples serve the purpose
handlungsgemisch extrem niedrig. weiteren Erläuterung der Erfindung.action mixed extremely low. further explanation of the invention.
Bei einem anderen an sich bekannten Verfahren Die in diesen Beispielen verwendeten Stahl- bzw,In another method known per se, the steel or
der in Betracht gezogenen Art wird im Vakuum eine Eisenlegierungen weisen die nachstehende Zusamgesonderte Schicht Bor und die Schicht eines weiteren 55 mensetzung auf:Of the type under consideration, an iron alloy will exhibit the following in a vacuum Layer boron and the layer of another 55 composition on:
. ^ 18 X 40 mm große Probestücke aus unlegiertem ^BäustahJ S45C, Werkzeugstahl SK 5, SKD4, SKD 61 i,uii<i Temperguß FCD 40 wurden 1 bis 8 Stunden in -^Ia auf!950p C erhitztes Schmelzbad getaucht, das zu ·, 5Q: Gewichtsprozent aus Biorax, zu 30 Gewichtspror^ ziiit aus ZrO2, zu 10 Gewichtsprozent aus B4C und ^ zu 10 Gewichtsprozent aus NaCl bestand. Fig. 6 ; zeigt die Beziehung zwischen Eintauchzeit, d. h. Be- *o * handluii|szeit und der Diffusionstiefe in diesen Probestücken, gemessen mit Hilfe mikroskopischer Untersuchung. Die qualitative Spektralanalyse bestätigte, daß alle Diffusionsschichten sowohl Bor als auch Zirkonium enthielten.. ^ 18 X 40 mm large test pieces of unalloyed ^ BäustahJ S45C, tool steel SK 5, SKD4, SKD 61 i, uii <i Malleable cast iron FCD 40 were 1 to 8 hours in - ^ Ia on ! P 950 C heated molten immersed to the ·, 5Q: Weight percent Biorax to 30 Gewichtspror ^ ziiit of ZrO 2 to 10 percent by weight of B 4 C and ^ to 10 weight percent of NaCl was. Fig. 6; shows the relationship between immersion time, ie exposure time and the diffusion depth in these specimens, measured with the aid of microscopic examination. Qualitative spectral analysis confirmed that all diffusion layers contained both boron and zirconium.
Ein Warmschmiede-Pirägestempel aus Warmarbeits-Gesenkstahl SKD 61 wurde 5 Stunden bei ao 950° C in ein Schmelzbad mit der gleichen Zusammensetzung wie im Beispiel 1 getaucht. Anschließend wurde der Prägestempel aus 1050° C abgeschreckt, gefolgt von zweimaligem Anlassen bei 600° C. Die Lebensdauer des Prägestempels betrug 9915 Arbeits- »5 einsätze, ungefähr dreimal so viel wie der Mittelwert von 3800 Arbeitseinsätzen für die Lebensdauer herkömmlicher Prägestempel.A hot forging pirate punch made of hot-work die steel SKD 61 was placed in a molten bath with the same composition at ao 950 ° C for 5 hours dipped as in example 1. The die was then quenched from 1050 ° C, followed by two tempering at 600 ° C. The service life of the die was 9915 working »5 uses, approximately three times as much as the mean of 3800 operations for the life of conventional ones Embossing stamp.
B e i s ρ i e 1 3B e i s ρ i e 1 3
Ein Warmschmiedegesenk aus Warmarbeitsstahl SKD 4 wurde bei 900° C 5 Stunden in das Bad eines Schmelzgemisches mit der gleichen Zusammensetzung wie im Beispiel 1 getaucht. Anschließend wurde das Gesenk aus 1050° C Hitze abgeschreckt und einmal bei 620° C und einmal bei 600° C angelassen. Die Lebensdauer des Gesenks betrug 14 820 Arbeitseinsätze, ungefähr 5,5mal so lang wie die mittlere Lebensdauer herkömmlicher Gesenke mit 2700 Arbeitseinsätzen. Dieses Gesenk zeigte während seiner gesamten Lebensdauer keinerlei Risse.A hot forging die made of SKD 4 hot-work steel was immersed in the bath of one at 900 ° C. for 5 hours Melt mixture with the same composition as in Example 1 immersed. Subsequently the die was quenched from 1050 ° C heat and tempered once at 620 ° C and once at 600 ° C. The life of the die was 14,820 jobs, approximately 5.5 times as long as the average service life of conventional dies with 2700 work inserts. This die showed No cracks whatsoever during its entire service life.
4545
Ein 18 X 50 mm großes Probestück aus unlegiertem Stahl S 45 C wurde in ein Schmelzbad mit 85 Gewichtsprozent Borax und 15 Gewichtsprozent Zirkoniumoxyd getaucht und als Kathode 2 Stunden bei einer Temperatur von 900° C unter Einwirkung einer Stromdichte von 12 A pro Quadratdezimeter elektrolysiert. Die Kurve 2 in F i g. 2 zeigt die Beziehung zwischen Diffusionstiefe und der Mikro-Vickershärte dieses Probestückes. Die Kurve 1 in F i g. 2 zeigt die gleiche Beziehung bei einem Probßstück, das nach dem herkömmlichen Verfahren behandelt wurde, nämlich durch Eintauchen in ein Bad aus geschmolzenem Borax ohne Zirkoniumoxyd und Elektrolyse unter den gleichen Bedingungen. Die Oberflächenhärte der Diffusionsschieht bei dem nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelten Probestück betrug 1520 gegenüber 1120 für das nach dem herkömmlichen Verfahren behandelte Probestück. Fig. 3 und 4 zeigen Mikrophotographien der Querschnitte durch die Diffusionsschichten von Probestücken, die jeweils nach dem herkömmlichen und dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelt wurden. Die Imprägniertiefe betrug 100 für das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Probestück gegenüber 50 für das nach dem herkömmlichen Verfahren hergestellte Probestück. Die Kurven 3,4 und S in F i g. 5 veranschaulichen jeweils den Einfluß des prozentualen Gehalts an Zirkoniumoxyd auf die Viskosität des Schmelzbades, auf die Imprägniertiefe in die Probestücke und auf die Härte der Diffusionsoberschicht. Es ist klar ersichtlich, daß in allen Fällen die Höchstwerte bei 5 bis 15% Gehalt an Zirkoniumoxyd erreicht werden. Ein Gehalt an Zirkoniumoxyd von über 30% ist nicht vorteilhaft, da die Löslichkeit von Zirkoniumoxyd im Bad bei einem Anteil von etwa 30% den Sättigungspunkt erreicht. F i g. 6 veranschaulicht die Beziehung zwischen der Härte der Diffusionsschieht der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelten Oberfläche und der Anlaßtemperatur des Probestückes. Es wird gezeigt, daß die Anlaßtemperatur keinen Einfluß auf die Härte hat. Daher verringert sich die Oberflächenhärte eines nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelten Werkzeugs nicht, wenn das Werkzeug während des Gebrauchs infolge des Temperaturanstiegs Anlaßtemperaturen ausgesetzt ist, was darauf hindeutet, daß sich nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelte Werkzeuge für einen langen Gebrauch eignen.An 18 X 50 mm sample of unalloyed Steel S 45 C was in a molten bath with 85 percent by weight borax and 15 percent by weight zirconium oxide immersed and used as a cathode for 2 hours at a temperature of 900 ° C under the action of a Electrolyzed current density of 12 A per square decimeter. The curve 2 in FIG. 2 shows the relationship between the diffusion depth and the micro Vickers hardness of this specimen. The curve 1 in FIG. 2 shows the same relationship in a sample treated by the conventional method, namely by immersion in a bath of molten borax without zirconium oxide and electrolysis under the same conditions. The surface hardness of the diffusion layer according to the invention Process treated specimen was 1520 versus 1120 for that according to the conventional one Procedure treated specimen. Figures 3 and 4 show photomicrographs of the cross sections through the diffusion layers of test pieces, each according to the conventional and the method according to the invention were treated. The impregnation depth was 100 for the after test piece produced according to the method according to the invention compared to 50 for that according to the conventional one Procedure produced specimen. The curves 3, 4 and S in FIG. 5 illustrate each the influence of the percentage of zirconium oxide on the viscosity of the molten bath, on the Impregnation depth in the test pieces and on the hardness of the diffusion top layer. It can be clearly seen that in all cases the maximum values are reached at 5 to 15% zirconium oxide content. A salary of zirconium oxide of more than 30% is not advantageous, since the solubility of zirconium oxide in the bath reaches the saturation point at a proportion of about 30%. F i g. 6 illustrates the relationship between the hardness of the diffusion layer of the surface treated by the method according to the invention and the tempering temperature of the specimen. It is shown that the tempering temperature is no Has an influence on the hardness. Therefore, the surface hardness of one according to the present invention is decreased Process treated tool not when the tool is in use due to the rise in temperature Tempering temperatures is exposed, which indicates that according to the invention Process-treated tools are suitable for long-term use.
Es wurde auch gezeigt, daß ein nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gehärtetes Probestück außergewöhnliche Zähfestigkeit aufweist, da keinerlei Abblätterungserscheinungen beobachtet wurden, obwohl eine kleine Kerbe entstand, als bei einer Schlagprobe ein 5-kg-Gewicht aus einer Höhe von 1500 mm auf die Oberfläche fiel. Folgende Tabelle enthält das Ergebnis der Spektralanalyse an der gehärteten Schicht eines behandelten Probestückes und zeigt, daß die Schicht einen hohen Anteil an Bor und Zirkonium enthält. Das Vorhandensein der anderen Elemente ist auf den Tiegel aus rostfreiem Gußstahl zurückzuführen, der während der Elektrolyse als Anode diente.It has also been shown that a specimen cured by the method of the present invention exhibits exceptional toughness as no delamination was observed, though a small notch appeared when a 5 kg weight was taken from a height of 1500 mm during an impact test fell to the surface. The following table contains the result of the spectral analysis on the hardened Layer of a treated sample and shows that the layer contains a high proportion of boron and zirconium contains. The presence of the other elements is due to the cast stainless steel crucible which served as the anode during the electrolysis.
Element Belement B.
ZrZr
CrCr NiNi
CaApprox
NaN / A
MgMg
AnalysenwertAnalysis value
+ (Wf) +(f)+ (Wf) + (f)
+ (Wf) +(Wf)+ (Wf) + (Wf)
Hierbei bedeutet: + + + Hauptbestandteil. + + geringer Anteil. +(Wf) sehr geringer Anteil, +(f) extrem geringer Anteil.Here means: + + + Main ingredient. + + low proportion. + (Wf) very low proportion, + (f) extremely low proportion.
Außerdem wurden nicht behandelte und nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelte Probestücke bei einer Temperatur von 950° C 1 Stunde der Außenatmosphäre ausgesetzt. Im ersten Fall beobachtete man die Bildung und das Abblättern einer Oxydschicht auf der Oberfläche der Probestücke, im zweiten Fall jedoch war keine Oxydschichtbildung festzustellen, obwohl eine leichte Oxydationsverfärbung zu sehen war, auf diese Weise wurde nachgewiesen, daß das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelte Probestück wünschenswerte Anti-Oxydationseigenschaften, vergleichbar denen von rostfreiem Stahl, besitzt.In addition, test pieces that were not treated and treated by the method according to the invention were used exposed to the outside atmosphere at a temperature of 950 ° C for 1 hour. In the first case watched one can see the formation and peeling off of an oxide layer on the surface of the test pieces, im In the second case, however, there was no formation of an oxide layer, although a slight oxidation discoloration was seen, in this way it was demonstrated that the process according to the invention treated specimen desirable anti-oxidation properties, comparable to those of stainless steel.
Beispiel 5 ί5 Example 5 ί5
Ein Warmschmiedegesenk aus Warmarbeits-Gesenkstahl wurde in ein zu 85 Gewichtsprozent aus Borax und zu 15 Gewichtsprozent aus Zirkoniumoxyd (ZrO2) bestehendes Schmelzbadgemisch getaucht und bei 1050° C 2 Stunden unter Einwirkung ao einer Stromdichte von 1OA pro Quadratdezimeter elektrolytisch imprägniert. Anschließend wurde das Gesenk aus 10500C Hitze abgeschreckt und dann zweimal bei 550° C angelassen, worauf eine Abkühlung in öl erfolgte. Die Lebensdauer dieses Gesenks aj betrug 7089 Arbeitseinsätze, was einer dreifachen Lebensdauer eines herkömmlichen Gesenks mit 2850 Arbeitseinsätzen gleichkommt. Außerdem ergaben sich weder Hitzerisse noch eine Verminderung der Oberflächenhärte des Gesenks, obwohl die Oberflächentemperaturen des Gesenks beim Gesenkschmieden im Dauerbetrieb 700 bis 8000C erreich-A hot forging die made of hot-work die steel was immersed in a molten bath mixture consisting of 85 percent by weight of borax and 15 percent by weight of zirconium oxide (ZrO 2 ) and electrolytically impregnated at 1050 ° C. for 2 hours with a current density of 10 A per square decimeter. Then the die from 1050 0 C heat was quenched and tempered twice at 550 ° C, followed by cooling in oil occurred. The service life of this die aj was 7089 work inserts, which is three times the service life of a conventional die with 2850 work inserts. In addition, there were neither heat cracks nor a reduction in the surface hardness of the die, although the surface temperatures of the die reached 700 to 800 0 C in continuous operation during closed-die forging.
B eis Diel 6B ice hall 6
3535
Drei Aufspannzapfen aus unlegiertem Werkzeugstahl SK 3 zum Schleifen der Innenkreise von Zahnrädern wurden in ein Schmelzbad aus 80% Gewichtsteilen Borax und 20% Gewichtsteilen Zirkoniumoxyd getaucht und 2 Stunden bei 88O0C unter einer Stromdichte von etwa 15 A pro Quadratdezimeter elektrolytisch imprägniert. Anschließend wurden diese Zapfen aus 840° C Hitze abgeschreckt, bei 160° C angelassen und dann in öl abgekühlt. Diese Zapfen hatten genau die sechsfache Lebensdauer von Zapfen, die in einem herkömmlichen Gesenk faergestellt wurden, und auch ihre Präzision war größer.Three Aufspannzapfen unalloyed tool steel SK 3 for grinding the inner circles of gears were immersed in a molten bath consisting of 80% parts by weight of borax and 20% by weight of zirconium oxide and impregnated for 2 hours at 88O 0 C under a current density of about 15 A per square decimeter electrolytically. These cones were then quenched from a heat of 840 ° C., tempered at 160 ° C. and then cooled in oil. These pins lasted exactly six times the life of pins made in a conventional die and were also more precise.
. .
Beispiel. .
example
Ein Warmschmiedegesenk aus Warmarbeits-Gesenkstahl SKD 61 wurde in einem Schmelzbad aus 90% Gewichtsteilen Borax und 10% Gewichtsteilen Zirkoniumoxyd 2 Stunden bei 900° C unter eimer Stromdichte von 15 A pro Quadratdezimeter elektro-]^5(;η imprägniert. Die Lebensdauer des Gesenks betrug 13 340 Arbeitseinsätze, ungefähr das Doppelte der bisherigen Lebensdauer von 6800 Arbeitseinsätzen. A hot forging die made of hot-work die steel SKD 61 was electro-] ^ 5 (; η impregnated in a molten bath of 90% parts by weight borax and 10% parts by weight zirconium oxide for 2 hours at 900 ° C with a current density of 15 A per square decimeter was 13,340 work assignments, roughly double the previous service life of 6,800 work assignments.
In den Beispielen 4 bis 6 wurde das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung auf Werkstoffe aus unlegiertem Stahl, jedoch ist die erfindungsgemäße Imprägnierbehandlung auch auf Gußeisen und Erzeugnisse aus gesinterter Ferrolegierung anwendbar. Mit Hilfe der erfindungsgemäßen Behandhing läßt sich eine Schicht von extremer Härte, eine Diffusionsschicht mit einem gewünschten Grad an Zähfestigkeit und eine oxydationsbeständige Oberflächenschicht herstellen. F i g. 7 und 8 zeigen Mikrophotographien von Querschnitten imprägnierter Zonen bei nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelten Probestücken aus jeweils gewöhnlichem Gußeisen FC 25 und Kugelgraphit-Gußeisen FCD 40. In beiden Fällen erreichte die Oberflächenhärte der imprägnierten Zone Werte für die Mikro-Vickershärte, die zwischen 1100 und 1200 lagen. Die F i g. 9 zeigt eine Mikrophotographie des Querschnitts durch die imprägnierte Zone eines Probestücks einer Ferrolegierung mit einem Kohlenstoffgehalt von 1 %. Hierbei zeigte die Oberflächenhärte der imprägnierten Zone einen Wert von 1150 Mikro-Vickershärte.In Examples 4 to 6 the method according to the present invention was applied to materials made of unalloyed steel, but the impregnation treatment according to the invention is also applicable to cast iron and sintered ferro alloy products are applicable. With the help of the treatment according to the invention a layer of extreme hardness, a diffusion layer of a desired degree, can be applied Create toughness and an oxidation-resistant surface layer. F i g. 7 and 8 show photomicrographs of cross-sections of impregnated zones in test pieces treated according to the method according to the invention, each made of ordinary Cast iron FC 25 and spheroidal graphite cast iron FCD 40. In both cases the surface hardness reached the impregnated zone values for the micro Vickers hardness which were between 1100 and 1200. The F i g. 9 Figure 12 shows a photomicrograph of the cross-section through the impregnated zone of a ferro-alloy coupon with a carbon content of 1%. This showed the surface hardness of the impregnated Zone has a value of 1150 micro Vickers hardness.
Hierzu 4 Blatt ZeichnungenFor this purpose 4 sheets of drawings
Claims (4)
. linera für Diffusion geeigneten Sioffgemisch bei Ausgehend von dem genannten Stand der Technik,Ί. Process for the surface treatment of a shaft such as surface hardness, toughness and mechanical workpiece made of iron or an E ^ enlegiferung, 5 niche strength of the workpiece is on this "-be which the surface of the workpiece is not possible to achieve (US-PS 34 60 976)
. linera substance mixture suitable for diffusion based on the state of the art mentioned,
Applications Claiming Priority (2)
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| JP5386369 | 1969-07-09 |
Publications (3)
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