DE2024475A1

DE2024475A1 - Process for agglomerating detergent components

Info

Publication number: DE2024475A1
Application number: DE19702024475
Authority: DE
Inventors: Clark Adams Dovmev Calif. Sumner (V.St.A.)
Original assignee: Stauffer Chemical Co
Current assignee: Stauffer Chemical Co
Priority date: 1969-05-21
Filing date: 1970-05-20
Publication date: 1970-12-17
Also published as: ES379834A1; FR2048580A5; IL34563A0; BE750648A; ZA703419B; NL7007347A

Description

RECHTSANWÄLTELAWYERS

DR-JUR-DIPUCHEM-WALTERBEILDR JUR DIPUCHEM WALTERBEIL

ALFRED HOiPPGNER 1QALFRED HOiPPGNER 1Q

DR. JUR. DIPL-CHcM. H.-J. WOLFP ■ ■ V». DR. JUR. DIPL-CHcM. H.-J. WOLFP ■ ■ V ».

DR. JUR. HANS CHR. BEILDR. JUR. HANS CHR. AX

FRANKFURT AM MAIN-HOCHS? FRANKFURT AM MAIN - HIGH?

AD&ONSTSASSE58AD & ONSTSASSE58

Unsere Ur.: 16 527Our original: 16 527

Stauffer Chemical Company New York, N.Y., V.St.A.Stauffer Chemical Company New York, N.Y., V.St.A.

Verfahren zum Agglomerieren von DetergenskomponentenProcess for agglomerating detergent components

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Detergenszusammensetzungen. Sie "betrifft insbesondere ein Verfahren, bei dem aus bekannten Detergenskomponenten, wie sie z. B. in Waschmitteln verwendet werden, Agglomerate hergestellt werden. Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß feinteilige trockene Detergenskomponenten,'die ein kaustisches Material enthalten, in eine Agglomerierungszone eingeführt werden und dort ein kontinuierlich fallender Schleier aus diesen Komponenten erzeugt wird, das feinteilige Material in diesem fallenden Schleier mit einer Alkylarylsulfonsaure in Berührung gebracht wird, um es zu agglomerieren, am Boden dieser Agglomerierungszone eine sich umwälzende Schicht aus agglomerierenden Komponenten erzeugt wird, und agglomeriertes Material aus dieser Agglomerierungszone abgezogen wird.The invention relates to a process for the preparation of detergent compositions. It "relates in particular to a process in which known detergent components, such as those described, for example, in Detergents are used, agglomerates are produced. The method according to the invention is characterized in that finely divided dry detergent components, 'which are a caustic Contain material, are introduced into an agglomeration zone and there a continuously falling veil from these Components is generated, the finely divided material in this falling veil with an alkylarylsulfonic acid in contact is brought to agglomerate it, at the bottom of this agglomeration zone a circulating layer of agglomerating Components is produced, and agglomerated material from this Agglomeration zone is withdrawn.

Dieses Verfahren ist wirtschaftlicher als herkömmliche Verfahren. Die damit hergestellten Detergens-Agglomerate weisen alle Vorzüge der nach dem bekannten Sprühtrockenverfahren hergestelten Agglomerate auf, ohne deren .Nachteile zu besitzen₀ This method is more economical than conventional methods. The produced so detergent agglomerates have all the advantages of hergestelten by the known spray method agglomerates without their own .Nachteile ₀

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Der größte Teil aller Waschmittel wird nach dem Sprühtrocken~ rerfahren hergestellt, weil sprühgetrocknete Pulver viele Vorzüge gegenüber anderen Pulvern aufweisen. Die wichtigsten Vorzüge sind die folgenden: a) Es gibt keine Beschränkungen hinsichtlich der Rezepturen. Relativ große Mengen an waschaktiver Substanz können eingearbeitet werden. Kalzinierte Soda ist kein wesentlicher, sondern,,häufig sogar ein überflüssiger Bestandteil einer Rezeptur. Der Feuchtigkeitsgehalt und das Schüttgewicht können nach Belieben (innerhalb bestimmter Grenzen) va- riiert werden, b) Die Pulver haben ein angenehmes Aussehen, sind leicht und entsprechen mehr dem Käuferempfinden, c) Sprühgetrocknete Pulver sind staubfrei, freifließend und neigen nicht zur Klumpenbildung. Für die üblichen Rezepturen sind keine besonderen Innenauskleidungen in den Verpackungen erforderlich, d) Weil sprühgetrocknete Pulver aus hohlen Kügelchen bestehen, die eine große Oberfläche haben, lösen sie sich sofort in Wasser. Dies ist sehr wichtig, weil in Waschmaschinen der Waschoyclus häufig nur 4 Minuten dauert und die Zeit zum Auflösen des Waschpulvers verlorene Zeit ist.« In Waschmaschinen ohne mechanische Bewegung sind sogar am Ende der Wäsche manchmal noch Reste des Waschpulvers unaufgelöst, wenn es sich um ein nicht sprühgetrocknetes Produkt handelt» e) Auch hitzeempfindliche Materialien können in einem Sprühtrockner sicher gehandhabt werden. Es gibt viele Typen von Sprühtrocknern, solche mit Sprühdüsen, mit Scheiben, mit Gegenstromluftprinzip und Gleichstromluftprinisip. Die meisten Sprühtrockner für Waschmittel arbeiten mit Sprühdüsen und im Gegenstromluftprinzip und erzeugen große Kügelchen mit wenig Staub und einem mittleren Schüttgewicht.Most of all detergents are after spray dry ~ Experienced in manufacturing because spray-dried powders have many advantages compared to other powders. The main advantages are as follows: a) There are no restrictions on the formulations. Relatively large amounts of detergent Substance can be incorporated. Calcined soda is not an essential, but, often, a redundant ingredient a recipe. The moisture content and the bulk density can be varied at will (within certain limits) , b) The powders have a pleasant appearance, are light and more in line with consumer preferences, c) Spray-dried Powders are dust-free, free-flowing and do not tend to form lumps. There are no special ones for the usual recipes Inner linings in the packaging required, d) Because spray-dried powders consist of hollow spheres, which have a large surface, they dissolve immediately in water. This is very important because in washing machines the washing yclus often only takes 4 minutes and the time it takes to dissolve the washing powder is lost time. «In washing machines without mechanical ones Movement, even at the end of the wash, sometimes residues of the washing powder are still undissolved, if it is not a spray-dried product is »e) Even heat-sensitive materials can be handled safely in a spray dryer. There are many types of spray dryers, those with spray nozzles, with discs, with countercurrent air principle and cocurrent air principle. Most spray dryers for detergents work with spray nozzles and on the countercurrent air principle and produce large ones Spheres with little dust and a medium bulk density.

Sprühtrockenverfahren zur Herstellung von Waschmitteln haben jedoch einige lachteile₉ z„ B. den_s daß eier Sprühtrockner einen großen Kapitalaufwand erfordert.Spray-drying process for the production of laundry detergents, however, have some laughs rush ₉ z "as the _s that eggs spray dryer requires a large capital outlay.

Bin anderes wichtiges Verfahren zur Herstellung von Waachmittelpulvern beruht auf der Absorption oberflächenaktiver Mittel auf anorganischen Baissen in herkömmlichen, gebördelten Pulvermi- ■'Another important process for making wax powder is based on the absorption of surface-active agents on inorganic beards in conventional, crimped powder mixes

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schern, wie Bändmischern, Pflugmischern, Schneckenmischern und. ähnlichen Mischern. Bei diesem Verfahren wird der Mischer mit den trockenen Komponenten beschickt, das Mischen begonnen und das flüssige oberflächenaktive Mittel langsam durch eine Düse in das Pulver gepumpt. Die Zugabegeschwindigkeit des flüssigen oberflächenaktiven Mittels muß so eingestellt werden, daß die Flüssigkeit absorbiert wird, sobald sie die Oberfläche des Pulvers erreicht; wenn dies nicht geschieht, bilden sich harte kristalline Klumpen. Nachdem die gesamte Flüssigkeit zugesetzt ist, wird das Vermischen für mindestens 15 Minuten fortgesetzt. Im allgemeinen sollen durch diese Alterung die Kristalle Gelegenheit zum Wachsen und Abkühlen erhalten.like ribbon mixers, plow mixers, screw mixers and. similar mixers. In this process, the mixer is charged with the dry components, mixing is started and the liquid surfactant is slowly pumped through a nozzle into the powder. The rate of addition of the liquid Surfactant must be adjusted so that the liquid is absorbed as soon as it hits the surface of the powder achieved; if this does not happen, hard ones form crystalline lumps. After all of the liquid has been added, mixing is continued for at least 15 minutes. In general, this aging should give the crystals the opportunity to grow and cool.

Bei diesem Verfahren wird ein frei fließendes, klumpenfreies Pulver angestrebt und im allgemeinen auch erzielt; wenn jedoch ein Teil der ursprünglichen trockenen Komponenten in nennenswerter Menge Klumpen enthielt, ist es erforderlich, das Pulver nach dem Altern durch eine Hammermühle zu schicken. Bei diesem Verfahren kann nur eine begrenzte Menge an waschaktiver Substanz in aas Pulver eingearbeitet werden, und es werden Materialien erhalten, die nur in beschränktem Umfang im Haushalt verwendet werden können.This procedure creates a free flowing, lump free Powder aimed at and generally also achieved; However, if part of the original dry components in significant If the amount contained lumps, it is necessary to send the powder through a hammer mill after aging. With this method, only a limited amount of active detergent substance can be contained aas powder can be incorporated, and materials are obtained which are only used to a limited extent in the household can be.

Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Detergens-Zusammensetzung ist frei fließend, backt nicht zusammen und zerkrümelt nicht. Es liefert Waschmittel mit Eigenschaften, die denen der in Sprühtrocknern hergestellten Produkte ähneln, ohne die Kosten eines Sprühtrockners zu verursachen. Die meisten der von den Absorptionsprozessen bekannten Nachteile werden ebenfalls überwunden.The detergent composition made by the process of the present invention is free flowing, does not cake or crumble. It delivers detergents with properties that match those similar to products made in spray dryers without the expense of a spray dryer. The most of disadvantages known from absorption processes are also overcome.

Ziel dieser Erfindung ist die Herstellung von Detergenszusammensetzungen unter Agglomerierung, wobei Pulver erhalten werden, deren Eigenschaften denen der sprühgetrockneten Produkte ähneln, die eine kontrollierte Teilchengröße aufweisen, frei fließen, ' nicht zusammenbacken, weitgehend staubfrei sind und sich nicht trennen. Dieses Verfahren soll kontinuierlich oder chargenweise durchgeführt werden können, und es soll die Möglichkeit bieten,The aim of this invention is to prepare detergent compositions with agglomeration, whereby powders are obtained whose properties are similar to those of the spray-dried products, which have a controlled particle size, flow freely, do not stick together, are largely free of dust and do not stick together separate. This process should be able to be carried out continuously or in batches, and it should offer the possibility of

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trockene, feinteilige Komponenten, einschließlich eines kaustischen Materials, zu vermengen und dem Gemenge eine Alkylarylsulfonsäure zuzusetzen.dry, finely divided components, including a caustic Materials, to mix and to add an alkylarylsulfonic acid to the mixture.

Diese Ziele werden erfindungsgemäß auf die folgende Weise erreicht: Bei kontinuierlichem Betrieb werden die trockenen Komponenten einer Waschmittelrezeptur, einschließlich eines kaustischen Materials der weiter unten beschriebenen Art, in feinteiliger Form, d. h. z. B. in Form eines Pulvers oder in.Form feiner Kristalle, in eine Schicht des zu agglomerierenden Materials in einer geeigneten Agglomerierungszone eingeführt. Eine bevorzugte Agglomerierungszone besteht aus einer länglichen, zylindrischen, begrenzten Zone, die um ihre Längsachse gedreht wird und mit geeigneten Vorrichtungen versehen ist, mit denen ein kontinuierlich fallender Schleier aus Detergens-Komponenten erzeugt werden kann, der in einem oberen Abschnitt dieser Begrenzten Zone beginnt und in einer Schicht des· Materials am Boden dieser Zone endet. Eine flüssige Alkylarylsulfonsäure, die weiter unten näher erläutert wird, wird in Form feiner Tröpfchen durch geeignete Sprühdüsen versprüht. Diese Tröpfchen werden mit den feinteiligen Komponenten in dem fallenden Schleier, der vorzugsweise eine konstante Dichte hat, in Berührung gebracht, wobei sie diese Partikeln benetzen und Agglomerate aus ihnen bilden. Dies geschieht vorzugsweise derart, daß das flüssige oberflächenaktive Material nicht auf irgend einen Teil der verwendeten Apparatur gesprüht wird. Die benetzten Partikeln fallen auf die am Boden der Agglomerationszone befindliche Materialsehicht, wo sie Scherkräften unterworfen werden, welche die wenigen' zu großen Agglomerate, die sich gebildet haben könnten, in gleichmäßig und passend große Partikeln zerbrechen. Unter der rotierenden und umwälzenden Wirkung der Schicht entstehen, agglomerierte Detergens-Partikeln der gewünschten Größe. Die Teilchengröße der Agglomerate kann variiert werden, indem die Rotationsdauer und die Menge an aufgebrachter Alkylarylsulfonsäure variiert werden. Während des erfindungsgemäßen Verfahrens reagieren die Alkylarylsulfonsäure und das kaustische Material miteinander, wobei sich in situ das Natriumsalz dieser Alkylarylsulfonsäure bildet.According to the invention, these objectives are achieved in the following way: In continuous operation, the dry components of a detergent formulation, including a caustic one Materials of the type described below, in finely divided Shape, d. H. z. B. in the form of a powder or in.Form finer Crystals introduced into a layer of the material to be agglomerated in a suitable agglomeration zone. A preferred one Agglomeration zone consists of an elongated, cylindrical, delimited zone that is rotated around its longitudinal axis and is provided with suitable devices with which a continuously falling curtain of detergent components is created starting in an upper portion of this Confined Zone and in a layer of the material at the bottom this zone ends. A liquid alkylarylsulfonic acid, which will be explained in more detail below, is in the form of fine droplets sprayed through suitable spray nozzles. These droplets are with the finely divided components in the falling veil, the preferably has a constant density, where they wet these particles and agglomerates from them form. This is preferably done in such a way that the liquid surface-active material does not affect any part of the material used Apparatus is sprayed. The wetted particles fall onto the layer of material located at the bottom of the agglomeration zone, where they are subjected to shear forces which the few too large agglomerates that may have formed in Break evenly and appropriately sized particles. Under the rotating and overturning action of the layer, agglomerates arise Detergent particles of the desired size. The particle size of the agglomerates can be varied by changing the rotation time and the amount of alkylarylsulfonic acid applied can be varied. React during the process of the invention the alkylarylsulfonic acid and the caustic material with one another, the sodium salt of this alkylarylsulfonic acid being in situ forms.

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Eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist in der Zeichnung dargestellt. Die Apparatur besteht aus einem Rahmen 10 mit einem winkelverstellbaren Lager 12, einem in beiden Richtungen betreibbaren Antrieb 14 zur wahlweisen Einstellung des Lagers 12 in jedem gewünschten Winkel mit Bezug auf die Horizontale, einer zylindrischen Trommel 16, Vorrichtungen 18 und 20 zur drehbaren Lagerung der Trommel auf dem Lager 12, und variable Antriebsvorrichtungen 22, 24 und 26 für die Rotation der Trommel.A device for carrying out the method according to the invention is shown in the drawing. The apparatus consists of a frame 10 with an angle-adjustable bearing 12, a drive 14 that can be operated in both directions for the optional setting of the bearing 12 at any desired angle With respect to the horizontal, a cylindrical drum 16, devices 18 and 20 for the rotatable mounting of the drum on the bearing 12, and variable drive devices 22, 24 and 26 for the rotation of the drum.

Die Trommel 16 enthält: eine äußere, zylindrische Schale oder Wandung 28, eine ringförmige Endplatte 32 mit einer Beschickungsöffnung 34» durch welche die feinteiiigen Komponenten 36 eingespeist werden, eine ringförmige Endplatte 38 mit einer Austragsöffnung 40, durch welche die agglomerierte Detergenszusammensetzung 44 durch den Schacht 42 abgezogen wird, eine spiralige Förüerrippe 52, welche die feinteiiigen Komponenten und/oder teilweise agglomerierten Partikeln 36 durch die Trommel in Richtung zur Beschickungsöffnung 34 bewegt, eine spiralige Förderrippe 46, welche die feinteiiigen Komponenten 36 und/oder die teilweise agglomerierten Partikeln 44 in Richtung zur Austragsöffnung 40 bewegt, eine Zuführungsleitung 56 mit einer Vielzahl von im Abstand angeordneten Sprühdüsen 58 (Fig. 2), und ein zylindrisches Bündel von parallel zueinander und im Abstand voneinander angeordneten zylindrischen Stäben 60, welche den kontinuierlieh fallenden Schleier erzeugen und zwischen den Förderrippen 46 und 52 sowie zwischen den Trommelendplatten 32 und 38 angeordnet sind. Mit Ausnahme der Zuführungsleitung 56 rotieren die Bestandteile der Trommel 16 als eine geschlossene Einheit. 'The drum 16 includes: an outer, cylindrical shell or wall 28, an annular end plate 32 with a feed opening 34 »through which the finely divided components 36 are fed an annular end plate 38 having a discharge opening 40 through which the agglomerated detergent composition 44 is withdrawn through the shaft 42, a spiral conveyor rib 52, which the finely divided components and / or partially agglomerated particles 36 moved through the drum in the direction of the feed opening 34, a spiral conveyor rib 46, which the finely divided components 36 and / or the partially agglomerated particles 44 in the direction of the discharge opening 40 moved, a feed line 56 with a plurality of spaced arranged spray nozzles 58 (Fig. 2), and a cylindrical bundle of parallel and spaced from each other arranged cylindrical rods 60, which generate the continuously falling veil and between the conveyor ribs 46 and 52 and between the drum end plates 32 and 38 are. With the exception of the feed line 56, the components of the drum 16 rotate as a closed unit. '

Andere Apparaturen, die für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignet sind, sind in der Patentanmeldung P.-17 .92 Ü1H.8-1U beschrieben.Other apparatus necessary for carrying out the invention Process are suitable are described in the patent application P.-17 .92 Ü1H.8-1U.

Die Komponenten, die für die Herstellung von Waschmittel^ verwendet werden können, sind dem Fachmann hinreichend bekannt. Zu ihnen gehören insbesondere die folgenden: A) Alkalische, konden-The components used for the manufacture of detergent ^ are sufficiently known to the person skilled in the art. They include in particular the following: A) Alkaline, condensate

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sierte Phosphate, B) Natrium- oder Kaliumsilikate, G) Neutrale lösliche Salze, D) in situ gebildetes Natriumsalz von Alkylarylsulfonsäuren, und gegebenenfalls E) Alkalien, sowie F) anorganische Gerüststoffe und Additive für spezielle Zwecke.sated phosphates, B) sodium or potassium silicates, G) neutrals soluble salts, D) in situ formed sodium salt of alkylarylsulfonic acids, and optionally E) alkalis, as well as F) Inorganic builders and additives for special purposes.

Die alkalischen kondensierten Phosphate haben vorzugsweise ein Na₂0/P₂0₅ - oder K₂0/P₂0₅-Verhältnis von etwa 1:1 bis 2j1. Besonders bevorzugt sind die Pyrophosphate und Polyphosphate, insbesondere solche, die rasch hydratisieren. Das am meisten bevorzugte alkalische kondensierte Phosphat ist Natriumtripolyphoaphat. Etwa 15 bis 70 Gew.Teile an alkalischem kondensiertem Phosphat auf 100 Teile Detergentien sind brauchbar; vorzugsweise liegt ihr Gehalt bei 30 bis 60 Gew.Teilen. Die alkalischen kondensierten Phosphate können in wasserfreier Form oder in hydratisierter oder partiell hydratisierter Form, vorzugsweise aber in wasserfreier Form eingesetzt werden.The alkaline condensed phosphates preferably have an Na ₂ 0 / P ₂ 0 ₅ or K ₂ 0 / P ₂ 0 ₅ ratio of about 1: 1 to 2j1. Particularly preferred are the pyrophosphates and polyphosphates, especially those which hydrate rapidly. The most preferred alkaline condensed phosphate is sodium tripolyphophate. About 15 to 70 parts by weight of alkaline condensed phosphate per 100 parts of detergent are useful; their content is preferably 30 to 60 parts by weight. The alkaline condensed phosphates can be used in anhydrous form or in hydrated or partially hydrated form, but preferably in anhydrous form.

Die Natrium« oder Kaliumsilikate sind vorzugsweise solche mit einem Na₂0/Si0₂- oder K₂0/Si0₂-Verhältnis von etwa 1:3,75 bis 2:1. Besonders bevorzugt sind Natriumsilikate mit einem Na_?0/ SiO₂-Verhältnis von etwa 1*3,22 bis 1:2,5. Etwa 0,5 bis 20 äew.. Teile Silikat (auf wasserfreier Basis) auf 100 Teile Detergens sollten verwendet werden. Am günstigsten ist ein Verhältnis von etwa 1:10. Daa Silikat kann in seiner hydratisierten Form oder als Wasserlösung oder als eine Kombination derselben verwendet werden. Wasserlösungen von Silikaten sind als flüssige Silikate (Wasserglas) bekannt und sind normalerweise Natriumsilikate mit Na₂O/SiO₂-Verhältnissen von etwa 1:1,60 bis etwa 1;3,75.The sodium or potassium silicates are preferably those with an Na ₂ 0 / Si0 ₂ or K ₂ 0 / Si0 ₂ ratio of about 1: 3.75 to 2: 1. Sodium silicates with a Na _? O / SiO ₂ ratio of about 1 * 3.22 to 1: 2.5. About 0.5 to 20 equivalent parts of silicate (on an anhydrous basis) per 100 parts of detergent should be used. A ratio of about 1:10 is best. Daa silicate can be used in its hydrated form or as a water solution, or a combination thereof. Water solutions of silicates are known as liquid silicates (water glass) and are usually sodium silicates with Na ₂ O / SiO ₂ ratios of about 1: 1.60 to about 1; 3.75.

Die Alkylarylsulfonsäuren, die erfindungsgemäß verwendet werden können, gehören zu einer dem Fachmann wohlbekannten Gruppe von chemischen Verbindungen. Die meisten dieser Verbindungen sind das Sulfonierungsprodukt eines alkylierten aromatischen Kohlenwasserstoffs, das üblicherweise mit kalzinierter Soda neutralisiert worden ist, wobei sich ein anionisches, oberflächenaktives Mittel gebildet hat, das unter der Bezeichnung Alkylarylsulfonat bekannt ist,The alkylarylsulfonic acids used in the present invention belong to a group of chemical compounds well known to those skilled in the art. Most of these connections are the sulfonation product of an alkylated aromatic hydrocarbon, which is usually neutralized with soda ash has been, wherein an anionic, surface-active agent has formed under the name of alkylarylsulfonate is known

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Die Alkylrylsulfonsäuren sind in der Literatur ausführlich "beschrieben, z. B. in Kirk-üthmer, Encyclopedia of Chemical Technology, Band 13, ö. 317-337 und S. 513-523. Die bevorzugten Alkylarylsulfonsäuren sind solche, deren Alkylgruppe geradkettig oder verzweigt ist und 10 bis 18 Kohlenstoffatome aufweist, und deren Arylgruppe ein Benzolring ist. Die geradkettigen Verbindungen sind biologisch abbaufähig. Eine andere bevorzugte Alkylarylsulfonsäure ist die, bei der die Alkylgruppe eine sogenannte Alphaolefinsulfonsäure ist, wie sie in den USA-Patenten 3 332 874 bis 3 332 880 beschrieben sind. Die am meisten bevorzugte Alkylarylsulfonsäure ist Dodecylbenzolsulfonsäure, bei deren Herstellung eine Erdölfraktion verwendet wird, um eine Seitenkette mit einem mittleren Molekulargewicht entsprechend 12 Kohlenstoffatomen zu erhalten, die aber natürlich ein Gemisch darstellt. Die Menge an Alkylarylsulfonsäure, die erfindungsgemäß verwendet werden kann, entspricht der Menge, die erforderlich ist, um 8 bis 30 Gewichtsteile des neutralisierten Natriumsalzes dieser Säure auf 100 Teile Detergens zu erhalten. Die bevorzugte Menge beträgt 15 bis 25 Gewichtsteile auf 100 Teile Detergens. The alkylrylsulfonic acids are described in detail in the literature ", z. B. in Kirk-Uthmer, Encyclopedia of Chemical Technology, Volume 13, pp. 317-337 and pp. 513-523. The preferred alkyl aryl sulfonic acids are those whose alkyl group is straight-chain or branched and has 10 to 18 carbon atoms, and whose aryl group is a benzene ring. The straight-chain connections are biodegradable. Another preferred alkyl aryl sulfonic acid is the one in which the alkyl group is a so-called alpha olefin sulfonic acid, as used in the USA patents 3,332,874 to 3,332,880. The most preferred alkylarylsulfonic acid is dodecylbenzenesulfonic acid, among which Making a petroleum fraction is used to have a side chain with an average molecular weight corresponding to 12 To obtain carbon atoms, which of course is a mixture. The amount of alkylarylsulfonic acid that can be used according to the invention can be used corresponds to the amount required to add 8 to 30 parts by weight of the neutralized sodium salt this acid per 100 parts of detergent. The preferred amount is 15 to 25 parts by weight per 100 parts of detergent.

Der Ausdruck "Alkalien" umfaßt Natriumhydroxid,· Natriumcarbonat, Natriumbicarbonat, Natriumsesquicarbonat, Natriumborat (Borax) und die Kaliumanaloga dieser Verbindungen.The term "alkalis" includes sodium hydroxide, sodium carbonate, Sodium bicarbonate, sodium sesquicarbonate, sodium borate (borax) and the potassium analogs of these compounds.

Der hier verwendete Ausdruck "kaustisches Material" bezeichnet · trockenes Natriumcarbonat (kalzinierte Soda), Natriumsesquicarbonat und Natriumhydroxid (kaustische Soda). Das am meisten bevorzugte Material ist kalzinierte Soda. Wenn die Absicht besteht, die Alkalien Natriumcarbonat, Natriumsesquicarbonat oder Natriumhydroxid als Detergenakomponenten zu verwenden, dann muß eine zusätzliche Menge dieser Materialien eingesetzt werden, damit es auch als kaustisches Material dienen kann.The term "caustic material" as used herein means dry sodium carbonate (soda ash), sodium sesquicarbonate and sodium hydroxide (caustic soda). The most preferred material is soda ash. If the intention is the alkalis sodium carbonate, sodium sesquicarbonate or sodium hydroxide to be used as detergent components, then an additional one must be used Amount of these materials are used so that it can also serve as a caustic material.

Normalerweise sollte eine Menge an kaustischem Material verwendet werden, die mindestens ausreicht, um die Alkylarylsulfonsäure zu neutralisieren. Vorzugsweise wird eine doppelt so große Menge an kaustischem Material verwendet, als notwendig ist, um die Alkylarylsulfonsäure zu neutralisieren. Eine geringeTypically, an amount of caustic should be used that is at least sufficient to contain the alkylarylsulfonic acid to neutralize. It is preferable to use twice as much caustic material as is necessary to neutralize the alkylarylsulfonic acid. A minor one

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Menge an Wasser, nämlich etwa 1 oder 2"Gew.% oder mehr, ist erforderlich, damit die Säure und das kaustische Material miteinander reagieren können.Amount of water, namely about 1 or 2 "wt.% Or more, is required so that the acid and the caustic material can react with each other.

Der Ausdruck "neutrale lösliche Salze" schließt Natriumsulfat und Natriumchlorid ein. Etwa 1 bis 60 Gew.Teile neutrales lösliches Salz auf 100 Teile Detergens sind "brauchbar. Vorzugsweise werden 3 bis 10 Gew.Teile auf 100 Teile Detergens verwendet. The term "neutral soluble salts" includes sodium sulfate and sodium chloride. About 1 to 60 parts by weight neutral soluble Salts per 100 parts of detergent are "useful. Preferably 3 to 10 parts by weight per 100 parts of detergent are used.

Die Detergensprodukte gemäß dieser Erfindung enthalten vorzugsweise ein alkalisches kondensiertes Phosphat, Natrium- oder Kaliumsilikate, neutrale lösliche Salze, das oberflächenaktive Mittel und eine oder mehrere der zusätzlichen Komponenten, einschließlich Alkalien.The detergent products according to this invention preferably contain an alkaline condensed phosphate, sodium or potassium silicate, neutral soluble salts, the surface-active Agent and one or more of the additional components including alkalis.

Verschiedene zusätzliche Komponenten können zu speziellen Zwekken eingearbeitet werden. Hierzu gehören unlösliche anorganische Gerüststoffe, wie Tone, organische Gerüststoffe und.Spezialzweckadditive, wie .Natriumcarboxymethylcellulose, Schwermetalltilger, Schaumbildner und -stabilisatoren, Lösungsvermittler, Bleichmittel und Weißmacher, Korrosionsinhibitoren und andere Zusätze, einschließlich Enzyme.Various additional components can be incorporated for special purposes. This includes insoluble inorganic ones Builders such as clays, organic builders and special purpose additives such as sodium carboxymethyl cellulose, heavy metal eliminators, Foaming agents and stabilizers, solubilizers, bleaching agents and whitening agents, corrosion inhibitors and others Additives including enzymes.

Von den Detergenszusammensetzungen, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt werden können, sind die Verbindungen ausgeschlossen, welche aktives Chlor enthalten. Diese Verbindungen sind in der Patentanmeldung P 19 50 791.6-41 beschrieben.Of the detergent compositions according to the invention Processes can be prepared, the compounds are excluded which contain active chlorine. These connections are described in patent application P 19 50 791.6-41.

Sie verleihen den Detergenszusammensetzungen germizide, blei-• chende und proteinentfernende Wirkung. Zu ihnen gehören chloriertes Trinatriumphosphat, Trichlorcyanursäure, Natriumhypochlorit und 1 ^-Dichlor-i^-dimethylhydantoin.They give the detergent compositions germicidal, lead • and protein-removing effect. They include chlorinated trisodium phosphate, trichlorocyanuric acid, sodium hypochlorite and 1 ^ -Dichlor-i ^ -dimethylhydantoin.

Normalerweise wird es vorgezogen, Detergentien, wie die "in Masse vermischten Detergentien" zum Unterschied von den "sprühgetrockneten Detergentien" in einem Zustand auf den Markt zu bringen, in dem alle Bestandteile voll hydratisiert sind»It is normally preferred to use detergents such as the "bulk mixed detergents" as opposed to the "spray-dried ones" To put detergents on the market "in a condition in which all ingredients are fully hydrated"

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Deshalb wird es erfindungsgemäß vorgezogen, wenn alle hydratisierharen Komponenten, wie die alkalischen kondensierten Phosphate, vor der Verwendung nicht voll hydratisiert sind, diese während des erfindungsgemäßen Verfahrens zu hydratisieren.It is therefore preferred in the present invention if all of them are hydratable Components, such as the alkaline condensed phosphates, are not fully hydrated prior to using these to hydrate during the process of the invention.

Die Komponenten der Detergenszusammensetzungen werden wie folgt miteinander kombiniert: ,The components of the detergent compositions are combined as follows:

Nach einer Ausführungsmethode werden alle feinteiligen Bestandteile zu einem homogenen Gemisch vermengt, wenn sie nicht bereits als solches vorliegen. Zu diesen feinteiligen Bestnndteilen gehören die alkalischen kondensierten Phosphate, das kaustische Material und gewünschtenfalls Natrium- oder Kaliumsilikate, Alkalien, neutrale lösliche Salze sowie Spezialzweckzusätze.According to one method of execution, all of the finely divided components blended into a homogeneous mixture, if not already exist as such. These finely divided constituents include the alkaline condensed phosphates, the caustic material and, if desired, sodium or potassium silicates, alkalis, neutral soluble salts as well as special purpose additives.

Als nächstes wird die Alkylarylsulfonsäure auf einen feilenden Schleier aus diesen feinteiligen Komponenten gesprüht.Next, the alkylarylsulfonic acid on a filing Veil sprayed from these finely divided components.

Wasser kann entweder vor, während oder nach dem Aufsprühen des flüssigen oberflächenaktiven Mittels aufgesprüht werden, um hydratisierbare Komponenten zu hydratisieren. Vorzugsweise wird die Alkylarylsulfonsäure auf ein feinteiliges Material gesprüht, das nicht voll hydratisiert ist.Water can be added either before, during or after the liquid surfactants are sprayed on to hydrate hydratable components. Preferably will the alkylarylsulfonic acid sprayed onto a finely divided material, that is not fully hydrated.

Im allgemeinen liegt die Größe der Agglomerate, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt werden können, zwischen etwa 0,25 und 1,5 mm, vorzugsweise zwischen etwa 0,4 und 1,35mm. Die Teilchengröße der gepulverten trockenen Komponenten, die zur Herstellung der Agglomerate verwendet werden, liegt bei etwa 0,15 mm.In general, the size of the agglomerates which can be produced by the process according to the invention is between about 0.25 and 1.5 mm, preferably between about 0.4 and 1.35 mm. The particle size of the powdered dry components used to make the agglomerates is about 0.15 mm.

Das nachstehende Beispiel dient der Erläuterung des erfindungsgemäßen Verfahrens. The following example serves to explain the method according to the invention.

Beispiel 1example 1

In einer Apparatur ähnlich der in der Zeichnung erläuterten wurde «ine Agglomerierung unter Verwendung der folgenden Re-In an apparatus similar to that explained in the drawing, agglomeration was carried out using the following formula

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zeptur chargenweise durchgeführt;recipe carried out in batches;

1) ^einteilige Komponenten1) ^ one-piece components

Natriumtripolyphosphat 260 kgSodium tripolyphosphate 260 kg

Natriumsulfat 140 kgSodium sulfate 140 kg

kalzinierte Soda 154 kgcalcined soda 154 kg

Carboxymethylcellulose 4 kgCarboxymethyl cellulose 4 kg

2) Lineare Dodecylbenzolsulfonsäure 113 kg2) Linear dodecylbenzenesulfonic acid 113 kg

3) Flüssiges Natriumsilikat (44„3$) 70 kg»3) Liquid Sodium Silicate (44 "$ 3) 70 kg»

Zunächst werden die !'einteiligen Komponenten in den Mischer gegeben und vermengt. Dann wird linieare Dodecylbenzolsulfonsäure auf einen fallenden Schleier aus den vermischten feinteiligen Komponenten aus Sprühdosen 58 unter einem Druck von etwa 5?6 kg/ cm bei einer Temperatur von 38 C in etwa 7 bis 10 Minuten aufgeaprüht. Als nächstes wird das flüssige ETatriumsilikat unter etwa 5,6 kg/cm in ähnlicher Weise wie die Säure in etwa 10 Minuten aufgesprüht.First the one-piece components are added to the mixer and mingled. Then it becomes linear dodecylbenzenesulfonic acid on a falling veil of the mixed finely divided components from spray cans 58 under a pressure of about 5 - 6 kg / cm at a temperature of 38 C in about 7 to 10 minutes. Next, the liquid E Sodium Silicate is taking about 5.6 kg / cm similar to the acid in about 10 minutes sprayed on.

Das Rotieren der Trommel wird für etwa 30 Minuten fortgesetzt, um die entstandenen Agglomerate abzukühlen.The drum continues to rotate for about 30 minutes, to cool the agglomerates formed.

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Claims

1. Process for the production of agglomerates of detergent components, characterized in that (1) dry, finely divided detergent components and a caustic material are introduced into an agglomeration zone, (2) in this Zone creates a continuously falling veil from these components and this caustic material, (3) these Components and this caustic material in · this falling Bringing the veil into contact with alkylarylsulfonic acid in order to agglomerate this finely divided material, (4) a circulating layer at the bottom of this agglomeration zone from agglomerating detergent components, and (5) agglomerated material from this agglomeration zone unsubscribes.

2. The method according to claim 1, characterized in that calcined soda is used as this caustic material.

3. The method according to claim 1, characterized in that one than this caustic material. Sodium sesquicarbonate is used. ·

4. The method according to claim 1, characterized in that one used caustic soda as this caustic material.

5. The method according to claim 1, characterized in that one discharging the agglomerated material from the agglomeration zone performs continuously.

6. The method according to claim 1, characterized in that an alkylbenzenesulfonic acid is used as the alkylarylsulfonic acid, whose alkyl group is linear and contains 10 to 18 carbon atoms, and that the caustic material is calcined Soda used.

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7 «Process according to Claim 1, characterized in that the alkylarylsulfonic acid used is a linear dodecyltienzenesulfonate and using soda ash as a caustic material.

For

Stauffer Chemical Company New York, Ν.Ϊ., V.St.A.

Lawyer

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