DE2023565C

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Publication number: DE2023565C
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Die Herstellung von Cadmiumbenzoat und deren Methoden haben in letzter Zeit spezielles Interesse gefunden, da Cadmiumbenzoat als Komponente für Kunstsoffstabilisatoren eine wichtige Rolle spielt. Es ist eine Anzahl von Verfahren zur Herstellung von Cadmiumbenzoat bekanntgeworden, die jedoch nicht voll befriedigen, da sie entweder zu teuer, zu umständlich oder zu langwierig sind. So wurde nach einem Verfahren Benzoesäure in Wasser gelöst und in der wäßrigen Lösung Cadmiummetall durch einen elektrischen Lichtbogen oder einen elektrischen Funken in feiner Form zerstäubt, wobei sich Cadmiumbenzoat bilden soll. Nach einem allgemeinen Verfahren zur Herstellung von Metallsalzen organischer Säuren setzt man Natriumbenzoat in Alkohol mit den Chloriden oder Sulfaten von Metallen um. Die beiden vorgenannten Verfahren sind wegen der Verwendung von elektrischen Aggregaten bzw. von Alkohol teuer und umständlich. Weitere Verfahren, die in wäßriger Phase unter Verwendung von Benzoesäure und Cadmiumsalzen bzw. äufgeschlämmtem Cadmiumoxid arbeiten, haben schwerwiegende Nachteile, die in der Notwendigkeit der Verwendung großer Flüssigkeitsvolumina, der Kristallisation und gegebenenfalls der Auswaschung so von Fremdionen bestehen. Das erfindungsgemäße Verfahren vermeidet die genannten Nachteile und gestattet überdies sehr kurze Fertigungszeiten für das Cadmiumbenzoat. Es wurde nämlich ein Verfahren zur Herstellung von Cadmiumbenzoat aus Cadmiumoxid und Benzoesäure gefunden, dadurch gekennzeichnet, daß man die Ausgangskomponenten in einem Autoklav zwischen 140 und 190° C erhitzt, die Schmelze abläßt und nach Erkalten mahlt. Es hat sich gezeigt, daß bei dieser Arbeitsweise bereits schon nach einstündigem Erhitzen bei 170° C ein quantitativer Umsatz erfolgt ist. Die Anwendung höherer Temperaturen steigert die Umsatzgeschwindigkeit, jedoch sind der Temperaturerhöhung Grenzen gesetzt, da oberhalb etwa 200° C Zersetzung unter Bildung eines gelbstichigen Produktes auftreten kann. Aus diesem Grunde ist die Erhitzung bei 170° C während 1 Stunde vorteilhaft. Die eingesetzten Mengen an Cadmiumoxid und Benzoesäure sind stöchiometrisch. Falls erforderlich, kann ein kleiner Überschuß an Benzoesäure eingesetzt werden. Große Überschüsse sind dagegen zu vermeiden, da dadurch das Endprodukt verunreinigt wird. Während nach dem obengenannten Verfahren ein Cadmiumbenzoat mit 1 Mol Kristallwasser entsteht, kann — gegebenenfalls — durch Zusatz von 1 Mol Wasser je Mol zu bildendem Cadmiumbenzoat ein Endprodukt erhalten werden, das 2 Mol Wasser enthält. Dieses Produkt entspricht hinsichtlich des Kristallwassergehaltes den handelsüblichen Produkten. Bei der Reaktionstemperatur von 170° C entwickelt sich ein Druck von etwa 6 bis 7 atü, unter welchem man das Reaktionsprodukt aus dem Autoklav ausbläst. Das Cadmiumbenzoat fällt dabei als leichte, schaumige Masse an, die sich nach dem Erkalten gut mahlen läßt und ohne Waschen bereits ein Produkt hoher Reinheit darstellt Der Entleerung des Autoklavs unter Druck wird der Vorzug gegeben, da eine drucklose Entleerung der Schmelze einen dichten Schmelzkuchen ergibt, der sich nur schlecht auf die gewünschte Feinheit mahlen läßt.The production of cadmium benzoate and its methods have recently been of particular interest found, since cadmium benzoate plays an important role as a component for plastic stabilizers. It a number of processes for the production of cadmium benzoate have become known, but they are not fully satisfy, as they are either too expensive, too cumbersome or too tedious. So became after a process benzoic acid dissolved in water and cadmium metal in the aqueous solution by a electric arc or electric spark in a fine form atomized, with itself To form cadmium benzoate. According to a general process for the preparation of metal salts organic acids, one puts sodium benzoate in alcohol with the chlorides or sulfates of Metals around. The two aforementioned methods are because of the use of electrical Aggregates or from alcohol expensive and cumbersome. Further processes that take place in the aqueous phase Use of benzoic acid and cadmium salts or slurried cadmium oxide work serious drawbacks including the need to use large volumes of liquid, the Crystallization and possibly leaching like this consist of foreign ions. The inventive method avoids the disadvantages mentioned and also allows very short production times for the cadmium benzoate. Because it became a process found for the production of cadmium benzoate from cadmium oxide and benzoic acid, characterized in that that the starting components are heated in an autoclave between 140 and 190 ° C, the melt drains and, after cooling, grinds. It has been shown that in this way of working already A quantitative conversion has already taken place after one hour of heating at 170 ° C. The application higher temperatures increase the rate of conversion, but there are limits to the temperature increase set, since above about 200 ° C decomposition can occur with the formation of a yellowish product. For this reason, heating at 170 ° C. for 1 hour is advantageous. The used Amounts of cadmium oxide and benzoic acid are stoichiometric. If necessary, a small one can be Excess benzoic acid can be used. Large surpluses, on the other hand, are to be avoided, as this will result in them the end product becomes contaminated. While according to the above method, a cadmium benzoate with 1 mole of water of crystallization can - if necessary - by adding 1 mole of water each Moles of cadmium benzoate to be formed, an end product containing 2 moles of water can be obtained. This In terms of the water of crystallization, the product corresponds to the commercially available products. In the Reaction temperature of 170 ° C develops a pressure of about 6 to 7 atmospheres, under which you can Blow reaction product out of the autoclave. The cadmium benzoate falls as a light, foamy A mass that can be grinded well after cooling and is already a product higher without washing Represents purity Emptying the autoclave under pressure is given preference as a unpressurized emptying of the melt results in a dense melt cake, which is poor on the grind the desired fineness.

example

33 kg Benzoesäure und 17,3 kg Cadmiumoxid werden in einem üblichen Mischer gemischt und 2,5 kg Wasser aufgesprüht. Dieses Gemisch wird im Rührautoklav 1 Stunde bei 170° C erhitzt und dann unter Druck abgelassen. Das anfallende leichte, schaumige Piodukt wird nach Erkalten in einer Stiftmühle gemahlen. 33 kg of benzoic acid and 17.3 kg of cadmium oxide are mixed in a conventional mixer and 2.5 kg Sprayed with water. This mixture is heated in a stirred autoclave for 1 hour at 170 ° C and then under Pressure released. The resulting light, foamy product is ground in a pin mill after it has cooled down.

Claims

Patent claims:

1. Process for the production of cadmium benzoate from cadmium oxide and benzoic acid, thereby characterized in that the said starting materials in an autoclave between 140 and 190 ° C heated, the resulting melt is drained and ground after cooling.

2. The method according to claim 1, characterized ge ίο indicates that the cadmium oxide / benzoic acid mixture per mole of cadmium benzoate 1 mole of water is added.

3. The method according to claim 1 and 2, characterized in that the reaction is carried out at 170 ° C.

4. The method according to claim 1 to 3, characterized in that the melt under Release pressure.