DE202023105807U1 - Zusammensetzung und System zur Synthese und Charakterisierung von zellulosischen Nanokristall aus pflanzlichen Abfällen zur Farbentfernung - Google Patents

Abstract

Eine Zusammensetzung zur Synthese von Cellulose-Nanokristallen aus pflanzlichen Abfällen zur Farbstoffentfernung aus Wasser, wobei die Zusammensetzung Folgendes umfasst:
0.5-1 g eines feinen Flaschenkürbisschalenpulvers;
8-12 ml destilliertes Wasser;
8-12 ml Natriumhydroxidlösung (NaOH); und
15-25 ml einer Lösungsmischung bestehend aus Acetatpuffer und wässrigem Natriumchlorit im Verhältnis 1:1 (v/v), wobei Acetatpuffer durch Auflösen von 27 g NaOH und 75 ml Eisessig in 1 I destilliertem Wasser hergestellt wird.

Description

• GEBIET DER ERFINDUNG
• Die vorliegende Erfindung betrifft das Gebiet der Synthese und Charakterisierung von Cellulose-Nanokristallen. Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung eine Zusammensetzung und ein System zur Synthese eines kostengünstigen, biologisch abbaubaren, effizienten und neuartigen Zelluloseadsorptionsmittels aus pflanzlichen Abfällen und dessen Verwendung zur kationischen Farbstoffentfernung aus kontaminiertem Wasser.
• HINTERGRUND DER ERFINDUNG
• Cellulose ist ein Kohlenhydrat-Biopolymer und das am häufigsten vorkommende Material in der Natur. Die native Cellulose enthält kristalline und amorphe Bereiche; Letztere sind einer sauren Hydrolyse zugänglicher. Dennoch müssen diese Methoden immer validiert werden, indem die richtige Quelle der Cellulose untersucht und ein entsprechendes modifiziertes Syntheseverfahren übernommen wird. Die Derivate von Cellulose-Nanokristallen (CNCs) werden häufig in der Umweltsanierung und bei energiebasierten Anwendungen eingesetzt.
• In der Lebensmittel-, Textil-, Pharma- und Kosmetikindustrie werden verschiedene synthetische Farbstoffe verwendet. Das am häufigsten verwendete Hexamethylpararosanilinchlorid, bekannt als Methylenblau (MB), ist ein kationischer Triphenyl-Azofarbstoff mit umfangreichen Anwendungen als Farbstoff in verschiedenen Branchen. Dieser Farbstoff ist jedoch chemisch und biologisch und ab einer bestimmten Konzentration potenziell gefährlich für lebende Organismen. Bei hohen Dosen treten beim Menschen verschiedene Nebenwirkungen auf, darunter Augenbeschwerden, Übelkeit, Durchfall, Erbrechen usw. Daher ist es unbedingt erforderlich, das Vorhandensein dieses Farbpigments im Industrieabwasser zu regulieren, bevor es in den öffentlichen Bereich eingeleitet wird. Adsorption, Koagulation, Membrantrennung und fortgeschrittene Oxidation sind Standardbehandlungsmethoden zur Entfernung von Farbstoffen aus Abwasser. Die Adsorption ist aufgrund ihrer hohen Effizienz, niedrigen Kosten, einfachen Verarbeitung mit hoher Genauigkeit, leichtem Zugang und ohne Sekundärverschmutzung ein bevorzugter Weg. Daher wurden von Zeit zu Zeit Versuche unternommen, MB-Farbstoffe aus dem kontaminierten Wasser zu entfernen, indem viele Adsorbentien eingesetzt wurden. Aktivkohle ist ein beispiellos wirksames Adsorptionsmittel, das mehrere gefährliche Stoffe entfernt. Dennoch ist die Erforschung überlegener Adsorbentien ein fortlaufender Prozess, um den höheren Preis kommerzieller Aktivkohle auszugleichen, die Belastung durch die vorhandenen Adsorbentien zu verringern und Möglichkeiten für die Abfallbewirtschaftung zu schaffen. Darüber hinaus müssen das umfassende Verständnis des Mechanismus und der Thermodynamik der Adsorption von MB-Farbstoff an der Adsorptionsmittel-Wasser-Grenzfläche und die explizite molekulare Wahrnehmung der Wechselwirkungen zwischen Adsorptionsmittel und Farbstoff noch besser verstanden werden, um die Effizienz und Spezifität des Adsorptionsprozesses zu verbessern.
• Für die Saftzubereitung werden die Früchte des Flaschenkürbisses (Lagenaria siceraria) verwendet und die großen Schalenmengen entsorgt. Folglich nimmt das Problem einer ordnungsgemäßen und umweltfreundlichen Entsorgung von Flaschenkürbisschalenabfällen (BP) immer mehr zu. Normalerweise werden diese Schalen entweder verbrannt oder auf Mülldeponien entsorgt oder als minderwertiges Tierfutter verwendet. Durch die Deponiebewirtschaftung werden jedoch gefährliche Treibhausgase freigesetzt, und bei der Verbrennung von Abfällen werden Schadstoffe und Sekundärabfälle wie saure Gase, Dioxine, Furane und Partikel freigesetzt.
• Um die oben genannten Einschränkungen zu überwinden, besteht daher die Notwendigkeit, ein neuartiges und kostengünstiges CNC aus BP-Abfällen zu entwickeln, seine funktionellen Eigenschaften zu bestimmen und seine möglichen Anwendungen bei der Umweltsanierung, insbesondere bei der Wasseraufbereitung, zu untersuchen.
• Die durch die vorliegende Erfindung offenbarten technischen Fortschritte überwinden die Einschränkungen und Nachteile bestehender und herkömmlicher Systeme und Methoden.
• ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
• Die vorliegende Erfindung betrifft im Allgemeinen die Herstellung einer Zusammensetzung und eines Systems zur Herstellung eines entstehenden Zellulosematerials aus BP- Pflanzenabfällen und deren Anwendung zur kationischen Farbstoffentfernung aus kontaminiertem Wasser.
• Ein Ziel der vorliegenden Erfindung ist die Entwicklung einer Zusammensetzung und eines Systems zur Synthese einer entstehenden Zellulose-Mikrofaser aus BP-Abfällen.
• Ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung ist die Entwicklung eines neuartigen und kostengünstigen CNC aus Mikrofaser.
• Ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung besteht darin, funktionelle Eigenschaften des CNC zu bestimmen und seine potenziellen Anwendungen bei der Umweltsanierung, insbesondere bei der Wasseraufbereitung, zu erkunden.
• Ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung besteht darin, die Entfernung von Methylenblau-Farbstoff aus Wasser unter Verwendung von CNC als Adsorptionsmittel zu optimieren.
• Eine Zusammensetzung zur Synthese von Zellulose- Nanokristallen aus pflanzlichen Abfällen zur Farbstoffentfernung aus Wasser, wobei die Zusammensetzung Folgendes umfasst: 0.5-1 g eines feinen Flaschenkürbisschalenpulvers; 8-12 ml destilliertes Wasser; 8-12 ml Natriumhydroxidlösung (NaOH); und 15-25 ml einer Lösungsmischung bestehend aus Acetatpuffer und wässrigem Natriumchlorit im Verhältnis 1:1 (v/v), wobei Acetatpuffer durch Auflösen von 27 g NaOH und 75 ml Eisessig in 1 I destilliertem Wasser hergestellt wird.
• Ein System zur Synthese von Zellulose-Nanokristallen aus der Zusammensetzung , wobei das System Folgendes umfasst: einen Behälter zum Sammeln von pflanzlichen Abfällen, wie z. B. Schalen von Flaschenkürbisfrüchten, wobei die gesammelten Schalen gereinigt werden; eine mit dem Behälter verbundene Trockenkammer zum Trocknen der gereinigten Schale, wobei die getrocknete Schale zu einem feinen Pulver gemahlen wird; eine Ultraschallkammer, die mit der Trockenkammer verbunden ist, um das feine Pulver beim Auflösen in Wasser für 1 Stunde bei 60°C mit Ultraschall zu behandeln, um Proteine und Fette zu entfernen, wobei der bei der Ultraschallbehandlung erhaltene Rückstand behandelt wird, um Cellulose-Mikrofasern zur Entfernung kationischer Farbstoffe zu extrahieren, wobei das Pulver wird im Verhältnis 1:10 in Wasser gelöst, um eine Mischung zu erhalten; ein mit der Ultraschallkammer verbundener Magnetrührer zum Rühren der erhaltenen Mischung während des Erhitzens mit 4 Gew.-%iger Natriumhydroxidlösung (NaOH) (Verhältnis 1:10, g/ml) für 2 Stunden bei 80 °C, gefolgt vom Bleichen mit einer Lösungsmischung Zellulose-Mikrofasern erhalten; eine mit dem Magnetrührer verbundene Behandlungskammer zum Entfernen von Hemicellulosen und Lignin aus den Cellulose- Mikrofasern durch Hydrolyse mit 64 % H₂ SO₄ bei 45°C, um ein weißes Gel aus Cellulose-Nanokristallen (CNCs) zu erhalten, wobei die Behandlungskammer überschüssige Säure entfernt das Gel durch Dialyse in destilliertem Wasser; und ein mit der Behandlungskammer verbundener Ultraschallhomogenisator zum Homogenisieren der CNC-Gele für 30-60 Minuten.
• Um die Vorteile und Merkmale der vorliegenden Erfindung weiter zu verdeutlichen, erfolgt eine detailliertere Beschreibung der Erfindung unter Bezugnahme auf spezifische Ausführungsformen davon, die in den beigefügten Zeichnungen dargestellt sind. Es versteht sich, dass diese Zeichnungen nur typische Ausführungsformen der Erfindung darstellen und daher nicht als deren Umfang einschränkend anzusehen sind. Die Erfindung wird anhand der beigefügten Zeichnungen genauer und detaillierter beschrieben und erläutert.
• KURZBESCHREIBUNG DER FIGUREN
• Diese und andere Merkmale, Aspekte und Vorteile der vorliegenden Erfindung werden besser verständlich, wenn die folgende detaillierte Beschreibung unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen gelesen wird, in denen in den Zeichnungen gleiche Bezugszeichen gleiche Teile darstellen
• 1 zeigt ein Blockdiagramm eines Systems zur Synthese von Cellulose-Nanokristallen aus pflanzlichen Abfällen zur Farbstoffentfernung aus Wasser.
• 2a und 2b zeigen eine grafische Darstellung der FTIR-Spektrometrieanalyse von BP-Pulver und CNCs (a) sowie den erweiterten Fingerabdruckbereichen (b) und
• 3a bis 3f zeigen eine grafische Darstellung des Entfernungsprozentsatzes des Methylenblau-Farbstoffs durch CNC₆₀ als Funktion verschiedener experimenteller Parameter, d. h. als Funktion der Zeit (a), der Rührgeschwindigkeit (b), der Temperatur (c) und der Anfangstemperatur Konzentration (d) Adsorptionsmitteldosis (e) und pH (f) Prozentsatz der Methylenblau-Farbstoffentfernung.
• Darüber hinaus werden erfahrene Handwerker erkennen, dass Elemente in den Zeichnungen der Einfachheit halber dargestellt sind und möglicherweise nicht unbedingt maßstabsgetreu gezeichnet wurden. Beispielsweise veranschaulichen die Flussdiagramme die Methode anhand der wichtigsten Schritte, die dazu beitragen, das Verständnis von Aspekten der vorliegenden Offenbarung zu verbessern. Darüber hinaus können im Hinblick auf die Konstruktion des Geräts eine oder mehrere Komponenten des Geräts in den Zeichnungen durch herkömmliche Symbole dargestellt worden sein, und die Zeichnungen zeigen möglicherweise nur die spezifischen Details, die für das Verständnis der Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung relevant sind um die Zeichnungen nicht durch Details zu verdecken, die für den Durchschnittsfachmann auf dem Gebiet, der Nutzen aus der Beschreibung hierin zieht, leicht ersichtlich sind.
• DETAILLIERTE BESCHREIBUNG:
• Um das Verständnis für die Prinzipien der Zeichnungen zu fördern, wird eine bestimmte Sprache verwendet, um diese zu beschreiben. Es versteht sich jedoch, dass dadurch keine Einschränkung des Umfangs der Erfindung beabsichtigt ist, da Änderungen und weitere Modifikationen des dargestellten Systems und weitere Anwendungen der darin dargestellten Prinzipien der Erfindung in Betracht gezogen werden, wie sie einem Fachmann normalerweise in den Sinn kommen würden in der Technik, auf die sich die Erfindung bezieht.
• Der Fachmann versteht, dass die vorstehende allgemeine Beschreibung und die folgende detaillierte Beschreibung beispielhaft und erläuternd für die Erfindung sind und diese nicht einschränken sollen.
• Verweise in dieser Spezifikation auf „einen Aspekt“, „einen anderen Aspekt“ oder eine ähnliche Sprache bedeuten, dass ein bestimmtes Merkmal, eine bestimmte Struktur oder ein bestimmtes Merkmal, das in Verbindung mit der Ausführungsform beschrieben wird, in mindestens einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung enthalten ist. Daher beziehen sich die Formulierungen „in einer Ausführungsform“, „in einer anderen Ausführungsform“ und ähnliche Formulierungen in dieser Spezifikation möglicherweise, aber nicht unbedingt, auf dieselbe Ausführungsform.
• Die Begriffe „umfasst“, „umfassend“ oder andere Variationen davon sollen eine nicht ausschließliche Einbeziehung abdecken, sodass ein Prozess oder eine Methode, die eine Liste von Schritten umfasst, nicht nur diese Schritte umfasst, sondern möglicherweise andere Schritte nicht umfasst ausdrücklich aufgeführt oder diesem Prozess oder dieser Methode innewohnend sind. Ebenso schließen ein oder mehrere Geräte oder Subsysteme oder Elemente oder Strukturen oder Komponenten, denen „umfasst...a“ vorangestellt ist, nicht ohne weitere Einschränkungen die Existenz anderer Geräte oder anderer Subsysteme oder anderer Elemente oder anderer Strukturen aus andere Komponenten oder zusätzliche Geräte oder zusätzliche Subsysteme oder zusätzliche Elemente oder zusätzliche Strukturen oder zusätzliche Komponenten.
• Sofern nicht anders definiert, haben alle hier verwendeten technischen und wissenschaftlichen Begriffe die gleiche Bedeutung, wie sie von einem Durchschnittsfachmann auf dem Gebiet, zu dem diese Erfindung gehört, allgemein verstanden werden. Das hier bereitgestellte System, die Methoden und Beispiele dienen nur der Veranschaulichung und sollen nicht einschränkend sein.
• Nachfolgend werden Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen ausführlich beschrieben.
• Eine Zusammensetzung zur Synthese von Cellulose-Nanokristallen aus pflanzlichen Abfällen zur Farbstoffentfernung aus Wasser, wobei die Zusammensetzung Folgendes umfasst:
• 0.5-1 g eines feinen Flaschenkürbisschalenpulvers; 8-12 ml destilliertes Wasser; 8-12 ml Natriumhydroxidlösung (NaOH); und 15-25 ml einer Lösungsmischung bestehend aus Acetatpuffer und wässrigem Natriumchlorit im Verhältnis 1:1 (v/v), wobei Acetatpuffer durch Auflösen von 27 g NaOH und 75 ml Eisessig in 1 I destilliertem Wasser hergestellt wird.
• 1 zeigt ein Blockdiagramm eines Systems (100) zur Synthese von Cellulose-Nanokristallen aus der Zusammensetzung, wobei das System (100) Folgendes umfasst: einen Behälter (102), eine Trockenkammer (104), eine Ultraschallkammer (106), a Magnetrührer (108), eine Behandlungskammer (110) und einen Ultraschallhomogenisator (112).
• Der Behälter (102) sammelt pflanzliche Abfälle, beispielsweise Schalen von Flaschenkürbisfrüchten, wobei die gesammelten Schalen gereinigt werden. Der Trockenkammer (104) ist der Behälter (102) zum Trocknen der gereinigten Schale zugeordnet, wobei die getrocknete Schale zu einem feinen Pulver gemahlen wird. Die Ultraschallkammer (106) ist mit der Trockenkammer (104) verbunden, um das feine Pulver nach dem Auflösen in Wasser für eine Stunde bei 60°C mit Ultraschall zu behandeln, um Proteine und Fette zu entfernen, wobei die bei der Ultraschallbehandlung erhaltenen Rückstände behandelt werden, um Zellulose-Mikrofasern zu extrahieren Entfernen des kationischen Farbstoffs, wobei das Pulver in einem Verhältnis von 1:10 in Wasser gelöst wird, um eine Mischung zu erhalten. Der Magnetrührer (108) ist mit der Ultraschallkammer (106) verbunden, um die erhaltene Mischung während des Erhitzens mit 4Gew.- %iger Natriumhydroxidlösung (NaOH) (Verhältnis 1:10, g/ml) für 2 Stunden bei 80 °C zu rühren durch Bleichen mit einer Lösungsmischung, um Cellulose- Mikrofasern zu erhalten. Die Behandlungskammer (110) ist mit dem Magnetrührer (108) zum Entfernen von Hemizellulose und Lignin aus den Zellulosemikrofasern bei der Hydrolyse mit 64% H₂ SO₄ bei 45°C verbunden, um ein weißes Gel aus Zellulose-Nanokristallen (CNCs) zu erhalten Die Behandlungskammer entfernt überschüssige Säure aus dem Gel durch Dialyse in destilliertem Wasser. Der Ultraschallhomogenisator (112) ist mit der Behandlungskammer (110) verbunden, um die CNC-Gele 30-60 Minuten lang zu homogenisieren.
• In einer Ausführungsform wird die Schale mehrmals mit entionisiertem Wasser gewaschen, bis kontaminierter Schmutz entfernt ist.
• In einer Ausführungsform wird die gesammelte Schale nacheinander mit Salzsäure (HCl), Natriumhydroxid (NaOH) (jeweils 0.1 M) und Millipore-Wasser gewaschen.
• In einer Ausführungsform wird der Rückstand mit wässriger NaOH behandelt und mit Acetatpuffer und wässrigem Natriumchlorit gebleicht, um die Cellulose-Mikrofasern zu extrahieren.
• In einer Ausführungsform behandelt die Behandlungskammer (108) die Zellulose-Nanofasern getrennt 30 und 60 Minuten lang mit 62-65 %iger Schwefelsäure (H₂ SO₄), um die CNCs zu erhalten.
• In einer Ausführungsform werden die homogenisierten Gele gefriergetrocknet, um nach 30 bzw. 60 Minuten Hydrolyse CNC₃₀ und CNC₆₀ zu erhalten.
• In einer Ausführungsform führt ein Fourier-Transform-Infrarot-Spektrophotometer (FTIR) eine FTIR-Spektralanalyse der im Schalenpulver und in den CNCs vorhandenen funktionellen Gruppen durch.
• In einer Ausführungsform wird ein Röntgenbeugungsmuster von BP- und CNC-Pulver mit einem Röntgendiffraktometer mit Bragg-Winkeln im Bereich von 10° bis 80° und einer Scanrate von 1°/min untersucht, um einen Kristallindex (Crl.) und Kristallgröße (Cs) zu bestimmen.
• In einer Ausführungsform wird der kationische Farbstoff, der durch die synthetisierten Nanokristalle effizient aus Wasser entfernt wird, als Methylenblau-Farbstoff ausgewählt.
• In einer Ausführungsform schätzt ein Thermogravimetrie-Analysator die thermischen Eigenschaften von BP-Pulver und CNCs.
• Die funktionellen Eigenschaften von BP und CNCs werden bewertet, um die Quellkapazität (SC) zu bestimmen. Zunächst wird 1 g (M) Proben genau abgewogen und in ein kalibriertes Röhrchen gegeben, und das anfängliche Bettvolumen wird als V₁ aufgezeichnet. Das Aliquot wird mit 10 ml destilliertem Wasser gemischt und 24 Stunden lang in einem Wasserbad bei 25 °C gut geschüttelt. Das Bettvolumen der Probe wird als V₂ aufgezeichnet. Das Quellvermögen wird berechnet: $$\text{SC}\left(\text{ml/g}\right)=\frac{v_2-v_1}{M}\dots$$

  
• Es werden die Wasserbindungskapazität (WBC) und die Ölbindungskapazität (OBC) bestimmt. WBC und OBC werden berechnet: $$\text{WBC}\left(\text{\%}\right)=\frac{w_2-w_1}{w_0}\times 100$$

  

  $$\text{OBC}\left(\text{\%}\right)=\frac{F_2-F_1}{F_0}\times 100$$

  
• Die Response-Surface-Methodik (RSM) wird angewendet, um die Auswirkungen von Prozessfaktoren zu analysieren, einschließlich Anfangskonzentration (A), pH-Wert (B), Rührgeschwindigkeit (C), Temperatur (D), Zeit (E) und Absorptionsmitteldosis (F). die MB-Entfernungsrate (abgekürzt als MBRR) auf der Oberfläche des Adsorptionsmittels CNC₆₀.Für die Analyse von RSM wird Central Composite Design (Flächenzentriert) verwendet. Für A, B, C, D, E und F werden als Adsorptionsparameterbereiche 5-50 mg/L, 2-12, 50-900 U/min, 40-90 °C, 10-140 min und 20 angenommen -120 mg bzw.
• Zur Beurteilung der Eignung der angepassten Modelle werden eine Varianzanalyse (ANOVA) und eine Regressionsanalyse durchgeführt. Die Werte des Bestimmtheitsmaßes (R²⁾ und der fehlenden Anpassung (LOF) werden hinsichtlich der Bedeutung dieses analytischen Modells berechnet.
• Die Partikelschwarmoptimierung (PSO) wird mit den RSM-Modellen kombiniert, die zwischen verschiedenen Faktoren und Reaktionen erstellt wurden, um die MBRR zu optimieren. Eine der bedeutendsten evolutionären Rechentechniken zur Optimierung ist SPSO. Der Ansatz wird auf der Grundlage des Sozialverhaltens von Vogelschwärmen angewendet und könnte effektiv die besten Lösungen auf der Grundlage von Wettbewerb und Zusammenarbeit zwischen einer bestimmten Population ermitteln. Die Fähigkeit jedes Teilchens, im D-dimensionalen Raum (S) zu fliegen, wird bestimmt.
• Die Adsorption von MB-Farbstoff an den Cellulose-Nanoadsorbentien, CNCs, wird durch eine Reihe von Experimenten untersucht. Die variierten Adsorptionsparameter sind anfängliche Farbstoffkonzentration (5 bis 50 mg/L1), pH (2-12), Rührgeschwindigkeit (50-900 U/min), Temperatur (40-90 °C), Kontaktzeit (10-140 Minuten) und Adsorptionsmitteldosen (20-120 mg/L). Die Stammlösungen des MB-Farbstoffs (100 mg/l) werden verdünnt, um die experimentelle Konzentration in einem 100-ml-Behälter (Polyethylen-Kunststoffflaschen mit dichtem Verschluss) zu erhalten. Die Lösungsmischung aus MB-Farbstoff und CNC-Adsorptionsmittel wird jeweils in einem orientalischen Schüttler (Remi RIS-24, Indien) gerührt, um den Prozess abzuschließen. Der pH-Wert der Lösung wird durch Zugabe von 0.1 M HCl und 0.1 M NaOH-Lösung eingestellt. Die Adsorption des Farbstoffs wird durch Abreicherungstechniken bei λ_max = 665 nm mittels UV-sichtbarer Spektroskopie überwacht. Der Prozentsatz der MB-Farbstoffentfernung wird durch die Abreicherungsmethode unter Verwendung der folgenden Gleichung bestimmt: $$\text{Entfernungsprozensatz}=\frac{{\text{A}}_0-{\text{A}}_{\text{e}}}{{\text{A}}_{\text{e}}}\times \mathrm{100,}$$

  

  wobei A₀ die anfängliche Farbstoffkonzentration (mg/L) und A_e die Farbstoffkonzentration im Gleichgewicht (mg/L) ist.
• Analyse der physikalisch-chemischen Eigenschaften von BP-Pulver: Die physikalisch-chemische Zusammensetzungsanalyse von BP-Pulver ergab den Nährstoffgehalt und die Mineralzusammensetzung, wie in Tabelle 1 dargestellt. Die signifikanten Mengen an Nährstoffen, Kohlenhydraten, Proteinen und Rohfasern werden bei sehr wenigen Aschemengen nachgewiesen, Fett und Feuchtigkeit in der Probe. Der Aschegehalt liegt innerhalb akzeptabler Grenzen für industrielle Anwendungen (~ 0.5 Prozent). Es werden die Prozentsätze an Hemizellulose, Zellulose, Lignin und anderen extrahierbaren Stoffen im getrockneten Pulver ermittelt. Der Cellulosegehalt von 39.34 % in BP-Pulver ist viel höher als die gemeldeten Cellulosegehalte von 16.16 %, 16.90 %, 11.93 % und 9.19 % für Gurkentrester, Bananenschalen, Orangenschalen und Mangoschalen, was darauf hindeutet, dass es sich um a handelt bevorzugter Vorläufer für die CNC-Entwicklung. Mineralien wie Aluminium, Kalzium, Magnesium und Natrium kommen in erheblichen Mengen vor, wohingegen relativ geringe Mengen an Eisen, Zink, Kupfer und Phosphor vorkommen, was das Adsorptionspotenzial von BP-Pulver und seinen abgeleiteten CNCs beeinträchtigt. Darüber hinaus verfügen natürliche Tonmineralien wie Kalzium, Magnesium, Eisen, Kalium, Natrium und Aluminium über hervorragende Sorptionskapazitäten für verschiedene Farbstoffe, insbesondere für kationische Farbstoffe. Tabelle 1: Physikalisch-chemische Analyse von BP-Pulver und funktionelle Eigenschaften von BP-Pulver, CNC ₃₀ und CNC ₅₀

  Physiochemische Analyse von BP-Pulver (A)
  Nährstoff- und Mineralstoffzusammensetzung von BP			Experimenteller Wert*
  Feuchtigkeit			0.06 ± 0.11
  Kohlenhydrat			14.12 ± 1.41
  Eiweiß			8.82 ± 1.21
  Fett			0.52 ± 0.05
  Asche			0.48 ± 0.11
  Faser			58.12 ±0.05
  Hemizellulose			13.26 ± 0.15
  Zellulosen			39.34 ± 1.55
  Lignin			11.22 ± 0.05
  Andere ausziehbar			21.10±0. 11
  Mineralien
  Kalzium			507 ± 1.56
  Magnesium			112.05 ± 0.56
  Natrium			149.12 ± 1.06
  Aluminium			198.32 ± 0.34
  Phosphor			18.20 ± 1.02
  Eisen			11.39 ± 0.64
  Zink			70.86 ± 0.44
  Kupfer			62.22 ± 0.05
  Funktionelle Eigenschaften von BP-Pulver, CNC 30 und CNC 50 (B)
  BP-Pulver /CNC	Quellkapazität (ml/g)	Wasserspeicherkapazitä t (g/g)		Ölspeicherkapazitä t (ml/g)
  BP-Pulver	8.28 ± 0.15	7.56 ± 0.11		4.01 ± 0.09
  CNC 30	9.31 ± 0.12	7.41 ± 0.12		4.45 ± 0.07
  CNC 60	11.01 ± 0.05	10.23 ± 0.08		5.51 ± 0.05

• Das BP-Pulver und die CNCs werden anhand von Röntgenbeugung charakterisiert, um die Kristallinität der CNCs zu bestimmen. Die kristalline Anordnung der Atome im BP-Pulver und in den CNCs (CNC₃₀ und CNC₆₀) wird durch Pulver-Röntgenbeugungsspektroskopie untersucht.
• Die Analyse der XRD-Diagramme zeigt, dass in jeder Probe die Beugungspeaks bei 15.57°, 22.10° und 33.46° liegen, was für die Cellulose-I-Struktur relevant ist, die typischerweise in Zellulosematerialien aus biologischen Quellen und ihren gereinigten Zellulosekomponenten (Zellulosefasern usw.) vorkommt CNCs). Dieses charakteristische Muster erscheint normalerweise in Zellulosematerialien, die aus Pflanzen oder Tieren stammen, und in reinen Zellulose-Nanopartikeln, die durch Säurehydrolyse und Bleichen entstehen. Die Kristallinität in CNC₆₀ stieg dramatisch von 59.78 % im BP-Pulver auf 76.23 %. Allerdings sank der Kristallinitätsindex nach 60-minütiger Hydrolyse auf 73.47%. Durch die Entfernung der amorphen Cellulosedomänen über einen längeren Zeitraum korrodiert H₂SO₄ die kristallinen Bereiche von CNC₆₀. Der ideale Hydrolysezeitraum ist in 80 Minuten abgeschlossen, was zu einem Kristallinitätsindex von 79.05 % führt. CNC ₆₀ hat einen Kristallinitätsindex von 76.23 %. Die Variation des Kristallinitätsindex hing wahrscheinlich von den Schwefelsäurekonzentrationen ab. Bei längerer Hydrolyse der Nanofasern verringerte sich die Kristallgröße der CNCs noch weiter und erreichte 6.88 nm bzw. 4.22 nm für CNC₃₀ und CNC₆₀. Als Folge einer längeren Hydrolyse werden die amorphen Bestandteile von CNCs auf Kosten ihrer kristallinen Bereiche eingefangen.
• Die 2a und 2b zeigen eine grafische Darstellung der FTIR-Spektrometrieanalyse von BP-Pulver und CNCs (a) sowie den erweiterten Fingerabdruckbereichen (b).
• Die FTIR-Spektren von BP-Pulver- und CNC-Proben weisen nahezu identische Spektren auf. Die Peaks treten nach Reinigung und Hydrolyse bei der gleichen Wellenzahl auf. Allerdings variieren die Intensitäten der Peaks deutlich. Die markanten Peaks bei 3367 cm ^-1 und 2930 cm ^-1 sind auf die symmetrische CH-Schwingung bzw. die OH-Streckschwingung von kristalliner Cellulose zurückzuführen. Im Gegensatz zu BP-Pulver trat in den hydrolysierten Produkten ein neuer Peak bei 2337 cm ^-1 auf, der den symmetrischen und asymmetrischen Streckschwingungen von Skelett-CH und CH₂ in Polysacchariden zugeordnet wird. Der Peak bei 1621 cm ^-1 repräsentiert die OH-Biegung von Cellulose. Das FTIR-Spektrum von BP weist Peaks bei 1743 cm^-1, 1551 cm^-1, 1280 cm^-1, 1150 cm^-1 und 1175 cm^-1 auf, die durch die C=C-Streckschwingungen der aromatischen Ringe und des CO-Ausstoßes verursacht werden ebene Streckschwingungen von Arylgruppen. Diese Peaks sind die charakteristischen Peaks des Lignins und der Hemicellulosen. Das Fehlen dieser Peaks in CNCs lässt darauf schließen, dass diese funktionellen Moleküle die Adsorptionswirksamkeit von BP-Pulver beeinträchtigen und während der Hydrolyse effizient entfernt werden. Der „Fingerabdruckbereich“, das inhärente Merkmal von Zellulose, liegt bei 1375 cm^-1. Diese kommen in allen Zelluloseproben vor und nach der Hydrolyse vor. Der Peak bei 625 cm^-1 entspricht der Cellulose-CH-Streckschwingung. Dabei handelt es sich um charakteristische Spektren der Zellulosestruktur, die stark darauf hindeuten, dass die CNCs ihre Zelluloseeigenschaften und -eigenschaften auch nach chemischer Behandlung (Hydrolyse) beibehalten. Das Auftreten identischer FTIR-Spektren der CNCs, die mit unterschiedlichen Hydrolysezeiten erzeugt wurden, zeigt, dass die Cellulosestruktur unabhängig von der Hydrolysezeit ist.
• In einer Ausführungsform werden die morphologischen Eigenschaften von CNCs bewertet. Die CNCs werden einem Transmissionselektronenmikroskop (TEM) ausgesetzt, um die morphologischen Eigenschaften und Partikelgrößenverteilungen umfassend zu verstehen. Die sphärischen, kugelähnlichen Formen synthetisierter Cellulose-Nanokristalle werden identifiziert und es wurde festgestellt, dass CNC₃₀ agglomeriert ist. Da die amorphen Anteile bei kürzeren Hydrolysezeiten nicht vollständig entfernt werden, kam es durch Van-der-Waals-Anziehung und Wasserstoffbrückenbindung zu einer Stapelung zwischen den Nanopartikeln, die zur Aggregation führte. Mit zunehmender Zeit auf 60 Minuten kam es zu einer Desagglomeration, was im Fall von CNC₆₀ zu diskreten kugelförmigen Partikeln mit einer durchschnittlichen Größe von 38.32 nm führte. Das SAED-Muster, das aus dem klaren weißen Punktkreis von CNC₆₀ erstellt wurde, bestätigte das starke Ringmuster der verbleibenden kristallinen Zonen. Das SAED-Muster zeigte auch, dass es sich bei sphärischen CNC₆₀ um Einkristalle handelt. Die Bildung der Kugelform CNC₆₀ wird auf den Kopplungseffekt von Säurehydrolyse und Ultraschall zurückgeführt. Durch die Ultraschallbehandlung dringt die Säure schnell in die inneren amorphen Bereiche ein, sodass die Hydrolysereaktion gleichzeitig an der Oberfläche und im inneren Bereich der mikrokristallinen Cellulose stattfindet. Im Gegensatz dazu erfolgt bei der stab-/nadelförmigen CNC-Bildung die Hydrolyse von der Oberfläche bis in die inneren amorphen Bereiche.
• In einer Ausführungsform wird eine thermogravimetrische Analyse durchgeführt, um über die Perspektive ihrer Anwendung zu entscheiden. Die TGA-Ergebnisse zeigen den Gewichtsverlust und die thermische Stabilität bei erhöhter Temperatur. Bei einer Temperaturerhöhung von 100 auf 1000 °C mit einer Geschwindigkeit von 10 °C/min werden in der TGA-Kurve die drei Stufen des Abbauprozesses erreicht, wobei die Anfangstemperaturen bei etwa 317.01 °C, 319.22 °C und 392.31 °C liegen BP-Pulver, CNC₃₀ bzw. CNC₆₀. Etwa 5 % der Masse gehen zwischen 80°C und 150°C durch die Verdampfung des im Celluloseanteil eingeschlossenen Wassers verloren. Die Hauptabbauphase fand zwischen 235°C und 400°C statt. In diesem Stadium spalten sich die glykosidischen Verbindungen der Cellulose, wodurch der Polymerisationsgrad verringert wird und CO₂, H₂O und andere Kohlenwasserstoffderivate entstehen. Die Ergebnisse lassen auf eine höhere thermische Stabilität von CNC₆₀ als BP-Pulver und CNC₃₀ schließen, möglicherweise aufgrund des Verlusts der an CNC₆₀ gebundenen Sulfatgruppe während der Hydrolyse. Bei der Hydrolyse über einen längeren Zeitraum werden neben den amorphen Bereichen auch einige kristalline Bereiche von CNC₆₀ abgerissen, wodurch die Sulfatgruppen im Vergleich zu CNC₃₀ entfernt werden. Die DTG-Kurve zeigt einen dreistufigen Verschlechterungsprozess. Die erste Stufe, bis zu 150 °C, ist auf die Entfernung von Wasser zurückzuführen, gefolgt von der zweiten Spitze zwischen 235 und 400 °C aufgrund des Abbaus leichter zugänglicher amorpher Sulfatbereiche. Die dritte Stufe bei 400-800 °C ist mit der Verschlechterung des nicht sulfatierten CNC₆₀ verbunden. Alle Proben werden in diesem Temperaturbereich vollständig zersetzt und in Asche umgewandelt.
• In einer Ausführungsform bestimmt das Zetapotenzial von CNCs die Stabilität ihrer Suspension, sagt die Wechselwirkungen mit gelösten Stoffen und Oberflächen voraus, optimiert die Bildung von Filmen und Beschichtungen und spielt eine entscheidende Rolle als Füllstoffmatrix in Polymerverstärkungsanwendungen. Die DLS-Analyse ergab ein negatives Zetapotential von -23.6 mV bzw. -20.2 mV für die CNC₃₀- bzw. CNC₆₀ - Aufhängung. Im Allgemeinen bieten Zetapotentialwerte von weniger als - 30 mV Partikeln eine bessere kolloidale Stabilität von Partikeln in wässrigen Systemen. Die saure Hydrolyse von BP-Pulver erzeugte aufgrund der Bindung von SO₄ ^- Gruppen an die Nanocellulosekette während der Hydrolyse durch H₂SO₄ eine negativ geladene CNC-Oberfläche. Die negativen Ladungen auf den CNC-Oberflächen sorgten für elektrostatische Abstoßungskräfte, die zu einer gleichmäßigen Verteilung der Partikel führten. Dadurch kann in beiden CNCs eine gute Streuung erreicht werden. Es wurde jedoch festgestellt, dass CNC₃₀ ein höheres negatives Potenzial aufweist als CNC₆₀.
• In einer Ausführungsform werden die funktionellen Eigenschaften von Cellulose, wie das Quellvermögen (SC), von CNC₃₀ und CNC₆₀ um 1.03 ml/g bzw. 2.73 ml/g erhöht, was zeigt, dass die gebrochenen Celluloseketten zu einer erheblichen Raumerweiterung führten Effekte, die letztendlich den SC von CNCs erhöhen. Das negative Zetapotential von Cellulose-Nanokristallen ist auf das Vorhandensein von Hydroxylgruppen und adsorbierten Sulfatgruppen während der Bildung durch saure Hydrolyse zurückzuführen. Wenn CNC während der Zetapotentialmessung durch Adsorption von Wasser oder Elektrolytlösung anschwillt, ändert sich die Natur der dissoziierbaren Gruppen nicht, aber die Scherebene wird in die flüssige Phase verschoben, wodurch das Zetapotential verringert wird. Da CNC₆₀ über ein höheres Quellvermögen verfügt, würde es die Scherebene stärker verschieben, was zu einer Verringerung des Zetapotentials als CNC₃₀ führen würde. Im Vergleich zum BP-Pulver ist die Wasserhaltekapazität (WHC) von CNC₃₀ erheblich erhöht (p<0.05). Die Mikronierungsbehandlung könnte die Vernetzung der Zellulose unterbrochen haben. Im Gegenteil, der WHC von CNC₆₀ wurde im Vergleich zum BP-Pulver erfolgreich um 2.67 g/g erhöht (p<0.05). Die Ölhaltekapazität (OHC) von CNC₃₀ und CNC₆₀ erhöhte sich im Vergleich zum BP-Pulver um 0.44 ml/g bzw. 1.5 ml/g (p<0.05).
• Die Verringerung der Cellulosegröße und der Schüttdichte erhöht möglicherweise die Porosität und Oberfläche der Faser sowie den Anteil des physikalisch eingeschlossenen Öls und die Menge an OHC. Aufgrund des hohen OHC der Cellulose-Nanokristalle könnte es sich dabei um faserreiche Inhaltsstoffe in Lebensmitteln handeln, die eine Ölretention erfordern. Darüber hinaus bedeuten hohe WHC- und OHC-Werte auch die größere Oberfläche der CNCs, in denen die Wasser-/Ölmoleküle gefangen sind, und daher könnte der CNC₆₀ negativ geladene MB-Moleküle durch Wechselwirkungen polarer/unpolarer Gruppen adsorbieren und die schwach gebundenen Wasser-/Ölmoleküle freisetzen was zu einem entropisch günstigen Prozess führt. Die Abnahme des Zetapotentials von CNC₆₀ aufgrund der Quellung würde die Wahrscheinlichkeit einer Adsorption durch elektrostatische Wechselwirkungen verringern. Somit verfügt CNC ₆₀ über geeignete SC, WHC und OHC für die Adsorption von MB-Farbstoff aus einer wässrigen Lösung.
• Das Vorhersagemodell von MBRR zeigte auch einen nicht signifikanten LOF-Wert (Lack of fit). Darüber hinaus beträgt der R² -Wert des jeweiligen MBRR-Vorhersagemodells 0.98, der zur Bestimmung des Genauigkeitsgrads der erstellten Modelle verwendet wird. Jede Komponente hatte einen erheblichen Einfluss bei der Signifikanzschwelle von 0.1 %. Einer dieser Parameter, A, hatte einen negativen Einfluss auf die Antwort, während die übrigen anderen Faktoren einen positiven Einfluss hatten.
• Das Vorhersagemodell der MBRR wird zusätzlich in Verbindung mit der Partikelschwarmoptimierungstechnik (PSO) eingesetzt, um eine Optimierung der Prozessparameter zur Maximierung der MBRR zu erreichen. Die Bevölkerungsgröße beträgt 40 Partikel. Obwohl die Gewichtsschätzungen von Generation zu Generation zwischen 0.4 und 0.6 schwankten, betragen die Schätzungen der zunehmenden Geschwindigkeitskonstanten C₁ und C₂ beide 0.5. Für die SPSO-Ausführung werden insgesamt 2000 Generationen verwendet. Der iterative Prozess wird beendet, wenn die vorgegebene Anzahl an Generationen erreicht ist. In Tabelle 2 sind die idealen Prozessbedingungen sowie experimentelle und erwartete Ergebnisse aufgeführt. Tabelle 2: Experimentelle Kombinationen für den Methylenblau-Entfernungsprozess (MBRR)

  Serienn ummer	Faktoren						Antwo rt
  	Anfangskonzentr ation (mg/L)	pH-Wert	Rührgeschwindig keit (U/min)	Temperat ur(°C)	Zeit (Min.)	Absorbier ende Dosis (mg)	MBRR (%)
  1	5	2	50	40	10	20	38.66
  2	50	2	50	40	10	20	34.74
  3	5	12	50	40	10	20	55.2
  4	50	12	50	40	10	20	45.16
  5	5	2	900	40	10	20	73.52
  6	50	2	900	40	10	20	51.83
  7	5	12	900	40	10	20	89.48
  8	50	12	900	40	10	20	61.67
  9	5	2	50	90	10	20	53
  10	50	2	50	90	10	20	49.25
  11	5	12	50	90	10	20	67.73
  12	50	12	50	90	10	20	57.85
  13	5	2	900	90	10	20	77.5
  14	50	2	900	90	10	20	55.97
  15	5	12	900	90	10	20	91.64
  16	50	12	900	90	10	20	64
  17	5	2	50	40	140	20	54.11
  18	50	2	50	40	140	20	56.88
  19	5	12	50	40	140	20	62.02
  20	50	12	50	40	140	20	58.67
  21	5	2	900	40	140	20	84.78
  22	50	2	900	40	140	20	69.78
  23	5	12	900	40	140	20	92.12
  24	50	12	900	40	140	20	70.99
  25	5	2	50	90	140	20	69.24
  26	50	2	50	90	140	20	72.17
  27	5	12	50	90	140	20	75.34
  28	50	12	50	90	140	20	72.15
  29	5	2	900	90	140	20	89.55
  30	50	2	900	90	140	20	74.71
  31	5	12	900	90	140	20	95.07
  32	50	12	900	90	140	20	74.11
  33	5	2	50	40	10	120	40.02
  34	50	2	50	40	10	120	36.23
  35	5	12	50	40	10	120	56.63
  36	50	12	50	40	10	120	46.71
  37	5	2	900	40	10	120	74.89
  38	50	2	900	40	10	120	53.33
  39	5	12	900	40	10	120	90.92
  40	50	12	900	40	10	120	63.23
  41	5	2	50	90	10	120	54.42
  42	50	2	50	90	10	120	50.79
  43	5	12	50	90	10	120	69.21
  44	50	12	50	90	10	120	59.46
  45	5	2	900	90	10	120	78.93
  46	50	2	900	90	10	120	57.52
  47	5	12	900	90	10	120	93.14
  48	50	12	900	90	10	120	65.62
  49	5	2	50	40	140	120	55.55
  50	50	2	50	40	140	120	58.44
  51	5	12	50	40	140	120	63.53
  52	50	12	50	40	140	120	60.3
  53	5	2	900	40	140	120	86.23
  54	50	2	900	40	140	120	71.35
  55	5	12	900	40	140	120	93.64
  56	50	12	900	40	140	120	72.63
  57	5	2	50	90	140	120	70.73
  58	50	2	50	90	140	120	73.79
  59	5	12	50	90	140	120	76.9
  60	50	12	50	90	140	120	73.83
  61	5	2	900	90	140	120	91.05
  62	50	2	900	90	140	120	76.34
  63	5	12	900	90	140	120	95.35
  64	50	12	900	90	140	120	75.8
  65	5	7	475	65	75	70	56.68
  66	50	7	475	65	75	70	44.3
  67	27.5	2	475	65	75	70	52.05
  68	27.5	12	475	65	75	70	60.05
  69	27.5	7	50	65	75	70	56.35
  70	27.5	7	900	65	75	70	74.77
  71	27.5	7	475	40	75	70	56.58
  72	27.5	7	475	90	75	70	65.34
  73	27.5	7	475	65	10	70	59.2
  74	27.5	7	475	65	140	70	72.02
  75	27.5	7	475	65	75	20	57.42
  76	27.5	7	475	65	75	120	58.95
  77	27.5	7	475	65	75	70	51.45
  78	27.5	7	475	65	75	70	53.12
  79	27.5	7	475	65	75	70	58.32
  80	27.5	7	475	65	75	70	59.15
  81	27.5	7	475	65	75	70	52.23
  82	27.5	7	475	65	75	70	52.45
  83	27.5	7	475	65	75	70	63.85
  84	27.5	7	475	65	75	70	56.68
  85	27.5	7	475	65	75	70	61.46
  86	27.5	7	475	65	75	70	62.23

• Bei der Optimierung wird der vorhergesagte Wert von 96.16 % MBRR erhalten, wenn die Anfangskonzentration, der pH-Wert, die Rührgeschwindigkeit, die Temperatur, die Zeit und die Absorptionsdosis 10.55 mg/L, 9.7, 900 U/min, 87 ° C, 140 Minuten und 117.00 mg betragen , jeweils.
• 3a bis 3f zeigen eine grafische Darstellung des Entfernungsprozentsatzes des Methylenblau-Farbstoffs durch CNC₆₀: als Funktion verschiedener experimenteller Parameter, d. h. als Funktion von Zeit (a), Rührgeschwindigkeit (b), Temperatur (c), Anfangskonzentration (d), Adsorptionsmitteldosis (e) und pH (f) im Vergleich zum Prozentsatz der MB-Farbstoffentfernung.
• Die Adsorption von MB-Farbstoff auf BP und CNC ₆₀ aus einer wässrigen Lösung wird durch Variation der experimentellen Parameter überwacht: Zeit, Rührgeschwindigkeit, anfängliche Adsorbatmenge (MB-Farbstoff), Adsorptionsmittelmenge (BP/CNCs), pH-Wert der Lösung Die Temperatur des Adsorptionsmittels führt zu einer Optimierung des Entfernungsprozesses. Der RSM- und RSM-PSO-Hybridansatz ergab einen maximalen MBRR von 95.68 % gegenüber dem vorhergesagten Wert von 96.16 %.
• Zunächst stimmen die Auswirkungen von Zeit und Rührgeschwindigkeit auf das Entfernungspotential von CNC₆₀ mit dem maximalen Kontakt zwischen Adsorbat und Adsorbens überein. Die Einwirkung des Adsorbens auf eine gleichmäßig verteilte Adsorbatlösung über einen längeren Zeitraum begünstigt eine effektive Adsorption. Es ist zu erkennen, dass der Abtragungsprozess mit zunehmender Zeit und Rührgeschwindigkeit stark zunimmt. Allerdings wird die optimierte Adsorption, wie durch den RSP-PSO-Hybridansatz vorhergesagt, erreicht, wenn die Temperatur 140 Minuten beträgt und die Schüttelgeschwindigkeit 900 U/min beträgt. Der Anstieg der kinetischen Energie mit steigender Temperatur erhöht das Ausmaß der Kollision und begünstigt den Adsorptionsprozess. Im Gegensatz dazu unterstützt die Erhöhung der kinetischen Energie das Entweichen der gelösten Moleküle von der Adsorptionsmitteloberfläche, was für den Entfernungsprozess ungünstig ist. Bei Variation der Temperatur im Bereich von 40-90°C ist zu erkennen, dass der Entfernungsprozentsatz mit der Temperatur bis zu 60°C stetig zunimmt, darüber hinaus nimmt der Entfernungsprozentsatz mit geringerer Steigung zu. Der RSM-SPSO-Hybrid sagte jedoch voraus, dass die optimale Temperatur 87°C beträgt, bei der die maximale Entfernung von 95,68 % gegenüber dem vorhergesagten Wert von 96.16 % erreicht wird. Unterschiedliche Mengen an MB-Farbstoff im Bereich von 5 bis 50 mg L^-1 werden getrennt auf 100 g BP-Pulver und CNC₆₀ adsorbiert und die Adsorption wird analysiert. In beiden Fällen nahm der Entfernungsprozentsatz mit zunehmender anfänglicher Farbstoffkonzentration kontinuierlich ab. Der höchste Prozentsatz der Entfernung erfolgte zu Beginn, wobei 5 mg der anfänglichen Konzentration in der Lösung 72.05 % für BP-Pulver betrugen. Im Gegensatz dazu beträgt der Wert für CNC₆₀ etwa 95 %, was auf ein höheres Potenzial von CNC₆₀ als BP-Pulver bei der Entfernung des MB-Farbstoffs aus Wasser hinweist. Die kontinuierliche Abnahme des Entfernungsprozentsatzes mit zunehmender Adsorptionsmitteldosis kann auf die Zunahme der Kohäsionskraft zwischen den Farbstoffmolekülen mit zunehmender Farbstoffkonzentration zurückzuführen sein. Bei höheren Konzentrationen hält die kohäsive Wechselwirkung die Farbstoffmoleküle in der Hauptphase zurück, anstatt die Verteilung in Richtung der CNC ₅₀ /BP-Zellulosephase aufrechtzuerhalten. Da außerdem die Adsorptionsmitteldosis konstant ist, verringern sich die aktiven Stellen, die den ankommenden Farbstoffen angeboten werden, mit zunehmender Konzentration der letzteren allmählich. Die Erhöhung der wässrigen Farbstoffkonzentration kann auch die Polarität der Hauptphase verringern, was daher aufgrund günstiger Wechselwirkungen seiner drei unpolaren aromatischen Ringe mit dem Hauptlösungsmittel die Verteilung des MB-Farbstoffs in Richtung der Cellulosegrenzfläche verhindern würde. Diese Beobachtungen legen weiterhin nahe, dass die Adsorbens-Adsorbat-Wechselwirkung nicht kooperativ ist. Die optimierte Adsorption erfolgte bei einer Farbstoffkonzentration von 10.55 mg/L. Bei einer anfänglichen Farbstoffkonzentration von 10 mg/L ist ein zunehmender Trend des Entfernungsprozentsatzes mit einer Erhöhung der Adsorptionsmittelmenge von 10 auf 120 mg zu beobachten. Bei niedrigen Adsorbatkonzentrationen ist jedoch ein deutlicher Anstieg des Entfernungsprozentsatzes zu beobachten, der bei höheren Dosierungen des Adsorbens (über 80 mg) nahezu ein Plateau erreicht. Die Zellulosepartikel-Partikel-Wechselwirkung entsteht bei höheren Dosierungen und führt zu einer geringeren Neigung des Adsorbens zum Adsorbat (MB- Farbstoff). Die aktiven Stellen werden bei niedrigeren Dosierungen deutlich freigelegt und erreichen eine maximale Dosis von bis zu 117 mg/L.
• Der Entfernungsprozentsatz ist bei saurem pH-Wert niedrig, steigt bei mäßig hohem pH-Wert deutlich an und erreicht bei höherem pH-Wert ein Plateau. CNC₆₀ enthält eine große Anzahl an -OH-Gruppen. Bei niedrigem pH-Wert, wenn diese Gruppen nicht ionisiert sind, würde die Wasserstoffbindung zwischen den elektronegativen Stellen des MB-Farbstoffs und dem Wasserstoffatom der -OH-Gruppe die Adsorption vorantreiben. Mit dem erhöhten pH-Wert bindet die ionisierte -O-a-Gruppe von CNC₆₀ elektrostatisch an die MB-Farbstoffkationen. Aufgrund der Wechselwirkung einer konstanten Menge des Farbstoffs mit der vollständig ionisierten Celluloseoberfläche erreichte die Adsorption bei höherem pH-Wert ein Plateau. Die optimale Entfernung wird erreicht, wenn der pH-Wert der Lösung 9.70 beträgt.
• Gemäß einer Ausführungsform ergab die Analyse der Anpassungsdaten des Adsorptionsisothermenmodells die Adsorbat-Adsorbens-Wechselwirkung eins zu eins, was zu einer adsorbierten Schicht mit monomolekularer Dicke führte. Der R_L -Wert von 0.132 bestätigte die Spontaneität des Adsorptionsprozesses.
• MB-Farbstoff ist ein basischer Farbstoff, der in wässrigen Lösungen über pH = 3.8 (pKa) in MB-Kationen und Chloridionen dissoziiert. Dieses Molekül weist aufgrund dreier aromatischer Ringe und -N(CH₃)₂-Gruppen unterschiedliche unpolare (hydrophobe) Segmente auf. Darüber hinaus kann der aromatische Ringstrom aufgrund von □-Elektronen auch positiv geladene Spezies durch spezifische Wechselwirkungen ähnlich wie bei H-Brücken festhalten. Die Heteroatome Stickstoff und Schwefel können die Stellen für Wasserstoffbrückenbindungen und polare Wechselwirkungen bereitstellen. Andererseits sind die primären funktionellen Gruppen, die CNC₆₀ besitzt, wie aus FTIR-Untersuchungen hervorgeht, -OH, -CH, -CH₂.
• Diese funktionellen Gruppen können an unpolaren, Wasserstoffbrückenbindungs- und polaren Wechselwirkungen teilnehmen. Bei einem niedrigeren pH-Wert (ca. pKa), wenn die -OH-Gruppe von CNC₆₀ gewerkschaftlich organisiert oder protoniert bleiben würde, kommt es zu einer unpolaren Wechselwirkung zwischen den unpolaren Einheiten von MB und den unpolaren Bereichen (aufgrund von -CH-, -CH₂-Gruppen) von CNC₆₀ (Pfad e) wäre geschwindigkeitsbestimmend. H-Brücken (Weg a) und spezifische Wechselwirkungen aufgrund aromatischer Ringströme mit dem Wasserstoffatom des nichtionisierten -OH würden bei saurem und mäßig alkalischem pH-Wert vorherrschen. Die Ion- Dipol-Wechselwirkung findet im gesamten pH-Bereich zwischen dem Schwefel des MB-Farbstoffs und dem Sauerstoffatom des CNC₆₀ statt. Die starken elektrostatischen Wechselwirkungen zwischen dem ionisierten Sauerstoffatom und dem geladenen Schwefelatom (Weg c) entscheiden über die Adsorptionsrate bei alkalischem pH-Wert.
• Die MB-Farbstoffentfernungsleistung von CNCs wird mit den anderen Adsorbentien auf Biomassebasis verglichen. Die Analyse bestätigt, dass CNC₆₀ MB-Farbstoff effizienter entfernen kann als Adsorbentien, die aus einer anderen Biomasse stammen. Somit ist das hergestellte CNC₆₀ sowohl aus wirtschaftlicher als auch aus ökologischer Sicht ein effizientes Adsorptionsmittel für MB-Farbstoff.
• Gemäß einer Ausführungsform wurde der Schluss gezogen, dass die Herstellung von CNC₃₀- und CNC₆₀- Nanokristallen aus pflanzlichen Abfällen, z. B. Flaschenkürbis-Fruchtschalen (BP), durch Säurehydrolyse für 30 bzw. 60 Minuten erfolgt. Die physikalisch-chemische Analyse des rohen Schalenpulvers bestätigte den hohen Anteil an Zellulose (39.34 %) und anderen biochemischen Bestandteilen wie Kohlenhydraten, Proteinen, Rohfasern, Feuchtigkeit, Hemizellulose, Lignin, Fett usw. sowie mineralischen Bestandteilen wie Magnesium und Aluminium, Natrium usw. Verschiedene Analysetechniken charakterisierten die Nanokristalle. Die Kristallgröße von CNC₃₀ beträgt nachweislich 6.88 nm und 4.22 nm für CNC₆₀. Aufgrund der längeren Hydrolyse und der daraus resultierenden Entfernung der kristallinen Bereiche ist die Kristallinität von CNC₆₀ jedoch geringer als die von CNC₃₀. Die FTIR-Spektren zeigten das Vorhandensein von kohlenstoff- und sauerstoffhaltigen funktionellen Gruppen sowie CH und CH₂ von Polysacchariden. Der „Fingerabdruckbereich“, das inhärente Merkmal von Zellulose, liegt bei 1375 cm^-1. Das mittels Transmissionselektronenmikroskopie erfasste SAED-Muster zeigte die sphärische Natur der Einkristalle von CNC₆₀. Die DLS-Analyse zeigte die Agglomeration bei CNC_30- Partikeln mit höherem PDI und die Desagglomeration bei CNC_60- Partikeln mit niedrigerem PDI. Die Nanokristalle (CNC₃₀ und CNC₆₀) haben ein negatives Zetapotential von - 23.6 mV bzw. -20.2 mV; daher wäre ihre Dispersion sehr stabil. Die thermogravimetrische Analyse des Rohpulvers CNC₃₀ und CNC₆₀ ergab, dass die Wasserverdampfung in diesen Proben zwischen 80°C und 150°C erfolgt. Es traten jeweils zwei unterschiedliche Zersetzungsphasen auf. Der Abbau des BP-Pulvers begann bei 235°C und der Hauptgewichtsverlust wird aufgrund der niedrigen Zersetzungstemperaturen von Hemicellulosen und Lignin bei etwa 320°C festgestellt. Der enorme Gewichtsverlust trat bei CNC₃₀ bei 242°C und 345°C auf, während CNC₆₀ im Bereich von 220°C bis 319°C auftrat. Die geeigneten funktionellen Eigenschaften wie Quellvermögen, Wasserhaltevermögen und Ölhaltevermögen werden für Rohpulver, CNC₃₀ und CNC₆₀ ermittelt. Darüber hinaus wird CNC₆₀ als Adsorptionsmittel zur Entfernung von MB-Farbstoffen getestet. Mithilfe des Hybrid-RSM-PSO-Ansatzes werden die Adsorptionsfaktoren für die optimierten Adsorptionsbedingungen des Methylenblau-Farbstoffs auf Nanokristallen vorhergesagt. Die optimierte MB-Farbstoffentfernung von 95.68 % gegenüber dem vorhergesagten Wert von 96.16 % durch den RSM-PSO-Hybridansatz erfolgte, wenn die Adsorptionsparameter pH, Adsorptionsmitteldosierung, Temperatur, anfängliche Farbstoffkonzentration, Rührgeschwindigkeit und Zeit 8.7, 117 mg/l betrugen, 87°C, 10.55 mg/L, 900 U/min bzw. 140 m. Die Adsorptionsdaten stimmten gut mit den Langmuir- und Temkin-Isothermen überein und folgten der Kinetik zweiter Ordnung (Tabelle 3). CNC₆₀ ist ein besseres Adsorptionsmittel zur Entfernung von MB-Farbstoff aus Wasser. Es wird angenommen, dass die molekularen Wechselwirkungen wie elektrostatische, unpolare, H-Brücken-, Ionendipol- und Via- n -Elektronen des aromatischen Rings die treibenden Kräfte für das Adsorptionsphänomen des MB-Farbstoffs auf CNC₆₀ sind. Angesichts der massiven Produktion von BP im Privat- und Industriesektor ergab die Kostenanalyse, dass die CNC-Produktion von BP wirtschaftlich rentabel ist. Zusammenfassend stellt die vorliegende Erfindung die Herstellung eines äußerst erschwinglichen, effektiven und kostengünstigen CNC-₆₀- Adsorptionsmittels dar, verbunden mit einer umfassenden Diskussion seiner grundlegenden und angewandten Aspekte. Tabelle 3

  Kinetische Parameter für die Adsorption von MB-Farbstoff auf CNC 60
  Parameter	Kinetisches Modell erster Ordnung			Kinetisches Modell zweiter Ordnung
  K1, K2	3.76 ×10 -3			0.382
  q e.cal	1.04			1.02
  q e.exp	0.957			0.957
  R2	0.958			1
  Thermodynamische Parameter für die Adsorption von MB-Farbstoff auf CNC 60
  Thermodynamisch Parameter	Temperatur in Kelvin
  	313k	323k	333k	343k	353k	363k
  ΔG(kJ mol -1)	-23.46	-38.54	- 45.58	- 58.91	-69.42	-78.42
  ΔS 0(J mol -1)	214.75	-	-	-	-	-
  ΔH 0(kJmol -1 K -1)	34.56	-	-	-	-	-
  Ea (Aktivierungsenergie), KJ/mol	13.34	17.54	21.59	32.45	39.45	42.45

• Die Zeichnungen und die vorstehende Beschreibung geben Beispiele für Ausführungsformen. Fachleute werden erkennen, dass eines oder mehrere der beschriebenen Elemente durchaus zu einem einzigen Funktionselement kombiniert werden können. Alternativ können bestimmte Elemente in mehrere Funktionselemente aufgeteilt werden. Elemente einer Ausführungsform können zu einer anderen Ausführungsform hinzugefügt werden. Beispielsweise können die Reihenfolgen der hier beschriebenen Prozesse geändert werden und sind nicht auf die hier beschriebene Weise beschränkt. Darüber hinaus müssen die Aktionen eines Flussdiagramms nicht in der gezeigten Reihenfolge implementiert werden; Es müssen auch nicht unbedingt alle Handlungen ausgeführt werden. Auch solche Handlungen, die nicht von anderen Handlungen abhängig sind, können parallel zu den anderen Handlungen durchgeführt werden. Der Umfang der Ausführungsformen wird durch diese spezifischen Beispiele keineswegs eingeschränkt. Zahlreiche Variationen, ob explizit in der Spezifikation angegeben oder nicht, wie z. B. Unterschiede in Struktur, Abmessung und Materialverwendung, sind möglich. Der Umfang der Ausführungsformen ist mindestens so breit wie durch die folgenden Ansprüche angegeben.
• Vorteile, andere Vorzüge und Problemlösungen wurden oben im Hinblick auf spezifische Ausführungsformen beschrieben. Die Vorteile, Vorzüge, Problemlösungen und alle Komponenten, die dazu führen können, dass ein Nutzen, ein Vorteil oder eine Lösung eintritt oder ausgeprägter wird, dürfen jedoch nicht als kritische, erforderliche oder wesentliche Funktion oder Komponente von ausgelegt werden einzelne oder alle Ansprüche.
• REFERENZ:

100

Ein System zur Synthese von Zellulose-Nanokristallen aus der Zusammensetzung.

102

Behälter

104

Trockenkammer

106

Ultraschallkammer

108

Magnetrührer

110

Behandlungskammer

112

Ultraschallhomogenisator

Claims (10)

1. Eine Zusammensetzung zur Synthese von Cellulose-Nanokristallen aus pflanzlichen Abfällen zur Farbstoffentfernung aus Wasser, wobei die Zusammensetzung Folgendes umfasst: 0.5-1 g eines feinen Flaschenkürbisschalenpulvers; 8-12 ml destilliertes Wasser; 8-12 ml Natriumhydroxidlösung (NaOH); und 15-25 ml einer Lösungsmischung bestehend aus Acetatpuffer und wässrigem Natriumchlorit im Verhältnis 1:1 (v/v), wobei Acetatpuffer durch Auflösen von 27 g NaOH und 75 ml Eisessig in 1 I destilliertem Wasser hergestellt wird.
2. System (100) zur Synthese von Cellulose-Nanokristallen aus der Zusammensetzung nach Anspruch 1, wobei das System (100) Folgendes umfasst: einen Behälter (102) zum Sammeln von Gemüseabfällen, wie z. B. Schalen von Flaschenkürbisfrüchten, wobei die gesammelten Schalen gereinigt werden; eine mit dem Behälter verbundene Trockenkammer (104) zum Trocknen der gereinigten Schale, wobei die getrocknete Schale zu einem feinen Pulver gemahlen wird; eine Ultraschallkammer (106), die mit der Trockenkammer (104) verbunden ist, um das feine Pulver beim Auflösen in Wasser für 1 Stunde bei 60°C mit Ultraschall zu behandeln, um Proteine und Fette zu entfernen, wobei der bei der Ultraschallbehandlung erhaltene Rückstand behandelt wird, um Cellulose-Mikrofasern zur Entfernung von Kationen zu extrahieren Farbstoff, wobei das Pulver im Verhältnis 1:10 in Wasser gelöst wird, um eine Mischung zu erhalten; ein mit der Ultraschallkammer (106) verbundener Magnetrührer (108) zum Rühren der erhaltenen Mischung während des Erhitzens mit Natriumhydroxidlösung (NaOH) (Verhältnis 1:10, g/ml) für 2 Stunden bei 80°C, gefolgt vom Bleichen mit a Lösungsmischung zur Gewinnung von Cellulose- Mikrofasern; eine mit dem Magnetrührer (108) verbundene Behandlungskammer (110) zum Entfernen von Hemizellulose und Lignin aus den Zellulosemikrofasern durch Hydrolyse mit 64% H₂SO₄ bei 45°C, um ein weißes Gel aus Zellulose-Nanokristallen (CNCs) zu erhalten, wobei die Die Behandlungskammer entfernt überschüssige Säure aus dem Gel durch Dialyse in destilliertem Wasser; und ein mit der Behandlungskammer (110) verbundener Ultraschallhomogenisator (112) zum Homogenisieren der CNC-Gele für 30-60 Minuten.
3. System nach Anspruch 2, wobei die Schale mehrmals mit entionisiertem Wasser gewaschen wird, bis kontaminierter Schmutz entfernt ist.
4. System nach Anspruch 2, wobei die gesammelte Schale nacheinander mit Salzsäure (HCl), Natriumhydroxid (NaOH) (jeweils 0.1 M) und Millipore-Wasser gewaschen wird.
5. System nach Anspruch 2, wobei der Rückstand mit wässrigem NaOH behandelt und mit Acetatpuffer und wässrigem Natriumchlorit gebleicht wird, um die Cellulose-Mikrofasern zu extrahieren.
6. System nach Anspruch 2, wobei die Behandlungskammer (108) die Zellulose-Nanofasern 30 und 60 Minuten lang separat mit 62-65 %iger Schwefelsäure (H₂SO₄) behandelt, um die CNCs zu erhalten.
7. System nach Anspruch 2, wobei die homogenisierten Gele gefriergetrocknet werden, um nach 30 bzw. 60 Minuten Hydrolyse CNC₃₀ und CNC₆₀ zu erhalten.
8. System nach Anspruch 2, wobei ein Fourier-Transform-Infrarot-Spektrophotometer (FTIR) die FTIR-Spektrometrie in Gegenwart funktioneller Gruppen im Schalenpulver und in den CNCs durchführt.
9. System nach Anspruch 2, wobei zur Bestimmung ein Röntgenbeugungsmuster von BP- und CNC-Pulver mit einem Röntgendiffraktometer mit Bragg-Winkeln im Bereich von 10° bis 80° und einer Scanrate von 1°/min untersucht wird ein Kristallindex (Crl) und eine Kristallgröße (Cs), wobei ein Thermogravimetrie-Analysator die thermischen Eigenschaften von BP-Pulver und CNCs schätzt.
10. System nach Anspruch 2, wobei der kationische Farbstoff, der durch die synthetisierten Nanokristalle effizient aus dem Wasser entfernt wird, Methylenblau-Farbstoff ist.

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