DE202014101234U1 - Fixable electrochemical wet cell electrode holders - Google Patents
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Abstract
Elektrodenhalter für Elektrolyt-Gefäße zum mechanischen Einspannen/Fixieren und elektrischen Kontaktieren von Elektroden, aufweisend einen Kontaktstab mit einer in seinem unteren, zur Aufnahme und elektrischen Kontaktierung einer Elektrode bestimmten Teil untrennbar integrierten oder aber daran abnehmbar befestigten/befestigbaren Kontaktspitze, wobei die Kontaktspitze α) eine Klemmeinrichtung mit einem Schraubmechanismus zum mechanischen Einspannen/Fixieren und elektrischen Kontaktieren geometrisch anspruchsvoller und/oder einseitig kontaktierbarer Elektroden diverser/wechselnder geometrischer Formen und Abmessungen aufweist oder β) zum Fixieren und elektrischen Kontaktieren rückseitig kontaktierbarer, in eine Kreisform schneid- oder stanzbarer Folienelektroden ausgestaltet ist, indem sie eine Schraubkappe mit einer flächigen Messöffnung nach unten und einem dichtenden Ring in deren Randbereich aufweist, mittels welcher Schraubkappe eine Folienelektrode flächig und flüssigkeitsdicht an der Kontaktspitze von unten angedrückt werden kann, oder γ) zum Einspannen/Fixieren und elektrischen Kontaktieren eines Weichmetalldrahts ausgestaltet ist, indem sie eine Schraubkappe mit einem dichtenden Ring und einem Loch nach unten zur Aufnahme und zum Einpressen eines Weichmetalldrahts aufweist.Electrode holder for electrolytic vessels for the mechanical clamping / fixing and electrical contacting of electrodes, comprising a contact rod with a in its lower, intended for receiving and electrical contacting of an electrode part inseparably integrated or but detachably fastened / attachable contact tip, the contact tip α) a clamping device with a screw mechanism for mechanical clamping / fixing and electrical contacting geometrically demanding and / or one-sided kontaktierbarer electrodes diverse / changing geometric shapes and dimensions or β) for fixing and electrical contacting back contactable, in a circular form can be cut or stamped foil electrodes configured , By having a screw cap with a flat measuring opening down and a sealing ring in the edge region, by means of which screw cap a foil electrode surface and flüssigkei tsdicht on the contact tip can be pressed from below, or γ) for clamping / fixing and electrically contacting a soft metal wire is formed by having a screw cap with a sealing ring and a hole down for receiving and pressing a soft metal wire.
Description
Die Erfindung betrifft Elektrodenhalter zum Fixieren und elektrischen Kontaktieren verschiedenartiger Elektroden zum Messen der Leitfähigkeit in Flüssigkeiten, die sich in einem Elektrolyt-Gefäß, insbesondere in einem solchen mit genormten Standard-Schliffen befinden, sowie einen Satz aus untereinander austauschbaren Elektrodenhaltern, die unterschiedliche Arten von Elektroden fixieren und elektrisch kontaktieren können.The invention relates to electrode holders for fixing and electrically contacting different types of electrodes for measuring the conductivity in liquids contained in an electrolyte vessel, in particular in standardized standard ground joints, and a set of interchangeable electrode holders containing different types of electrodes fix and can contact electrically.
Gängige Messzellen zur Untersuchung von Elektrodenmaterialien auf Metallfolien sowie Elektrolyten legen die Geometrie der Probe fest: Die Elektroden müssen stanz- oder schneidbar sein, auf einem planaren Metall-Stromabnehmer vorliegen, von der Rückseite kontaktierbar sein und dürfen oft eine maximale Dicke nicht überschreiten.Common measuring cells for examining electrode materials on metal foils and electrolytes determine the geometry of the sample: The electrodes must be stampable or cuttable, be present on a planar metal current collector, be contactable from the back and often must not exceed a maximum thickness.
Zur Entwicklung und elektrochemischen Untersuchung von Elektrodenmaterialien und Elektrolyten für Batterie- und elektrochrome Anwendungen werden jedoch Elektrodenhalter benötigt, welche eine größtmögliche Flexibilität hinsichtlich der vermessbaren Materialien, Elektrodengeometrien und -substrate aufweisen.However, for the development and electrochemical investigation of electrode materials and electrolytes for battery and electrochromic applications, electrode holders are needed which have the greatest possible flexibility with regard to the measurable materials, electrode geometries and substrates.
Messzellen und Halterungskonzepte, welche auf einen bestimmten Elektrodentyp ausgelegt sind, sind hier zu unflexibel und unökonomisch. Elektrodenhalter müssen resistent gegen organische und anorganische Lösungsmittel sein, für Luft-, Staub-, und Feuchteausschluss dicht mit dem Probenmessraum abschließen können sowie möglichst flexible Halterungskonzepte haben, welche leicht das Messen verschiedenartiger Elektroden zulassen. Der elektrische Kontakt muss dabei stets gewährleistet sein. Darüber hinaus müssen sie in transparenten Probengefäßen einsetzbar sein, um optische Inspektion der elektrochemischen Vorgänge aller Teilelemente (Anode, Kathode, Elektrolyt) zu ermöglichen. Besonders für Batterieentwicklungen ist ein geringes Elektrolytvolumen essenziell.Measuring cells and mounting concepts, which are designed for a specific electrode type, are here too inflexible and uneconomical. Electrode holders must be resistant to organic and inorganic solvents, be able to seal tightly with the sample measuring chamber for air, dust and moisture exclusion, and should have flexible mounting concepts that allow easy measurement of various types of electrodes. The electrical contact must always be guaranteed. In addition, they must be usable in transparent sample vessels to allow optical inspection of the electrochemical processes of all sub-elements (anode, cathode, electrolyte). Especially for battery development, a small volume of electrolyte is essential.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht daher in der Entwicklung eines dichten und robusten standardisierten Elektrodenhalters für diverse bei elektrochemischen Untersuchungen benötigte Elektrodengeometrien und -größen und eines im obigen Sinne flexiblen Elektrodenhaltersatzes aus solchen standardisierten Elektrodenhaltern, der es erlaubt, verschiedene Elektrodengeometrien in einem Standard-Glaskolben bzw. in einem beliebigen Elektrolytgefäß mit vorzugsweise genormten Hülsen- oder Kernschliffen zur Aufnahme von Elektroden oder aber in einem beliebigen offenen Elektrolytgefäß, beispielsweise einem Becherglas zu kombinieren und flexibel je nach Anforderungen der durchzuführenden Nasszellenmessung zu variieren.The object of the present invention is therefore to develop a dense and robust standardized electrode holder for various required during electrochemical investigations electrode geometries and sizes and in the above sense flexible electrode holder set of such standardized electrode holders, which allows different electrode geometries in a standard glass flask or in any electrolyte vessel with preferably standardized sleeve or core sections for receiving electrodes or in any open electrolyte vessel, for example, to combine a beaker and to vary flexibly depending on the requirements of the wet cell measurement to be performed.
Im Bereich der Feststoffelektroden gibt es zahlreiche Produkte mit austauschbarem Probenkopf zur Aufnahme eines Elektrodenstifts. Beispiele sind Elektrodenschäfte mit Tips von Metrohm oder analoge Halterungen von Pine Instrument Company. Derartige Elektrodenschäfte sehen jedoch ausschließlich Standard-Elektrodenmaterialien wie Gold, Platin, Silber, Wolfram, andere Metalle oder Glassy Carbon vor. Elektrodenfolien oder Drähte sind dabei nicht verwendbar.In the field of solid electrodes, there are numerous products with replaceable probe head for receiving an electrode pin. Examples are electrode shafts with tips from Metrohm or analog holders from Pine Instrument Company. However, such electrode shafts only provide standard electrode materials such as gold, platinum, silver, tungsten, other metals or glassy carbon. Electrode foils or wires are not usable.
Geometrisch anspruchsvolle Elektroden werden oft mit handelsüblichen Abgreifklemmen (sogenannte ”Krokodilklemmen”) gehaltert, welche jedoch keine robuste Fixierung der Proben (Elektroden) gewährleisten. Darüber hinaus existieren zahlreiche elektrochemische Messzellen, z. B. von EL Cell, die sich jedoch ausschließlich für Elektroden eignen, die von der Rückseite kontaktierbar sind.Geometrically demanding electrodes are often held with commercially available alligator clips (so-called "crocodile clips"), which however do not guarantee a robust fixation of the samples (electrodes). In addition, there are numerous electrochemical cells, z. B. of EL Cell, but which are only suitable for electrodes that are contactable from the back.
Ein Konzept für einen Elektrodensatz zur Halterung von planaren, einseitig kontaktierbaren Elektroden sowie geometrisch anspruchsvollen Proben bietet Bank Elektronik – Intelligent Controls GmbH mit den Elektrodenhaltern ”Discfix”, ”WECLAMP” und ”Tipfix”, welche die Messung verschiedener Elektrodengeometrien sowie unregelmäßig geformter Elektroden erlauben. Hauptnachteil ist hierbei jedoch, dass die Größe der Discfix- und Tipfix-Halterungen den Einbau in handelsübliche Glaskolben verhindert. Aufgrund der Anwendung für Korrosionsmessungen erfordern die zugehörigen Elektrolytgefäße große Volumina, welche in der Batterieentwicklung nicht zur Verfügung gestellt werden können.Bank Elektronik - Intelligent Controls GmbH offers a concept for an electrode set for holding planar, one-sided contactable electrodes as well as geometrically demanding samples with the electrode holders "Discfix", "WECLAMP" and "Tipfix", which allow the measurement of different electrode geometries as well as irregularly shaped electrodes. However, the main disadvantage here is that the size of the Discfix and Tipfix holders prevents them from fitting into commercially available glass bulbs. Due to the application for corrosion measurements, the associated electrolyte vessels require large volumes, which can not be provided in battery development.
Die eingangs genannte Aufgabe der Erfindung wird durch einen Elektrodenhalter für Elektrolyt-Gefäße gelöst, dessen Kontaktspitze drei unterschiedliche, vorzugsweise untereinander austauschbare Ausgestaltungen besitzen kann, wobei der Elektrodenhalter vorzugsweise mit einem Hohlstopfen ausgestattet ist, der ein dichtendes Einsetzen in ein Elektrolytgefäß erlaubt.The above-mentioned object of the invention is achieved by an electrode holder for electrolyte vessels, the contact tip of which may have three different, preferably mutually exchangeable embodiments, wherein the electrode holder is preferably equipped with a hollow stopper, which allows a sealing insertion into an electrolyte vessel.
Der Elektrodenhalter besitzt einen Kontaktstab mit einer in seinem unteren, zur Aufnahme und elektrischen Kontaktierung einer Elektrode bestimmten Teil untrennbar integrierten oder aber daran abnehmbar befestigten/befestigbaren Kontaktspitze, wobei die Kontaktspitze
- α) eine Klemmeinrichtung mit einem Schraubmechanismus zum mechanischen Einspannen/Fixieren und elektrischen Kontaktieren geometrisch anspruchsvoller und/oder einseitig kontaktierbarer Elektroden diverser/wechselnder geometrischer Formen und Abmessungen aufweist oder
- β) zum Fixieren und elektrischen Kontaktieren rückseitig kontaktierbarer, in eine Kreisform schneid- oder stanzbarer Folienelektroden ausgestaltet ist, indem sie eine Schraubkappe mit einer flächigen Messöffnung nach unten und einem dichtenden Ring in deren Randbereich aufweist, mittels welcher Schraubkappe eine Folienelektrode flächig und flüssigkeitsdicht an der Kontaktspitze von unten angedrückt werden kann, oder
- γ) zum Einspannen/Fixieren und elektrischen Kontaktieren eines Weichmetalldrahts ausgestaltet ist, indem sie eine Schraubkappe mit einem dichtenden Ring und einem Loch nach unten zur Aufnahme und zum Einpressen eines Weichmetalldrahts aufweist.
- α) a clamping device with a screw mechanism for mechanical clamping / fixing and electrical contacting geometrically demanding and / or one-sided kontaktierbarer electrodes of various / changing geometric shapes and dimensions, or
- β) for fixing and electrical contact back contactable, cut into a circular shape or punched foil electrodes is configured by having a screw cap with a flat measuring opening down and a sealing ring in the edge region, by means of which screw a film electrode can be pressed flat and liquid-tight at the contact tip from below, or
- γ) for clamping / fixing and electrically contacting a soft metal wire is formed by having a screw cap with a sealing ring and a hole down to receive and for pressing a soft metal wire.
Der erfindungsgemäße Elektrodenhalter kann in dieser Ausgestaltung beispielsweise mit Hilfe einer Klammer (z. B. einer Stativklemme) am/im Elektrolytgefäß derart befestigt werden, dass die Kontaktspitze in die darin befindliche Flüssigkeit eintaucht. Er ist damit für beliebige, ggf. nicht dicht verschließbare Elektrolytgefäße geeignet, beispielsweise Bechergläser, Elektrolytwannen oder offene Elektrolytkolben.In this embodiment, the electrode holder according to the invention can be fastened on / in the electrolyte vessel, for example by means of a clamp (eg a tripod clamp), such that the contact tip dips into the liquid located therein. He is thus suitable for any, possibly not tightly sealed electrolyte containers, such as beakers, electrolyte baths or open electrolytic flask.
Im Folgenden werden die drei verschiedenen Ausführungsformen α), β) und γ) für die Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Kontaktspitzen näher dargestellt.In the following, the three different embodiments α), β) and γ) for the embodiment of the contact tips according to the invention are shown in more detail.
Bei der Klemmhalter-Konfiguration der Kontaktspitze (Ausführungsform α)) kann der Schraubmechanismus z. B. eine bezüglich der Kontaktstabachse seitlich, insbesondere senkrecht dazu, angeordnete/drehbare Klemmschraube aufweisen, die eine Klemmplatte in Richtung der Klemmschraubachse in verschiedenen Abständen von der Kontaktstabachse passend zu der Dicke der Elektrode fixieren kann. Eine mögliche Konfiguration ist schematisch in
Insbesondere kann die Klemmeinrichtung einen Schlitz (eine Öffnung) seitlich und/oder nach unten bezüglich der Kontaktspitze zur Aufnahme einer zu untersuchenden Elektrode aufweisen, sodass die darin bestimmungsgemäß eingespannte Elektrode aus der Kontaktspitze z. B. wie ein Fähnchen nach unten heraushängen und/oder seitlich herausragen kann. Daraus wird ersichtlich, dass auch eine dickere, z. B. quaderförmige oder unregelmäßig ausgebildete Elektrode in der erfindungsgemäßen Kontaktspitze nach dieser ersten Variante befestigt und elektrisch kontaktiert werden kann.In particular, the clamping device may have a slot (an opening) laterally and / or downwardly with respect to the contact tip for receiving an electrode to be examined, so that the intended purpose clamped electrode from the contact tip z. B. hanging out like a flag down and / or can protrude laterally. It can be seen that even a thicker, z. B. parallelepiped or irregularly shaped electrode in the contact tip according to the invention according to this first variant can be fixed and electrically contacted.
Insbesondere kann die Kontaktspitze bzw. die Klemmeinrichtung aus Metall und zwei- oder mehrteilig sein, wobei einzelne Teile abnehmbar an der Kontaktspitze montiert und etwa mit der genannten Klemmschraube festgehalten sein können.In particular, the contact tip or the clamping device may be made of metal and two or more parts, wherein individual parts can be detachably mounted on the contact tip and held about with said clamping screw.
Bei der Folienhalter-Konfiguration der Kontaktspitze (Ausführungsform β)) weist diese eine Schraubkappe (z. B. aus Kunststoff oder Glas) mit einer flächigen (in der Regel kreisrunden) Messöffnung nach unten und einem dichtenden Ring in deren Randbereich (insbesondere einem O-Ring) auf, mittels welcher Schraubkappe eine (insbesondere kreisförmige) Folienelektrode flächig und flüssigkeitsdicht an der Kontaktspitze von unten angedrückt werden kann. Eine mögliche Ausgestaltung und/oder einzelne Merkmale sind insbesondere der schematischen Darstellung in
Bei der Weichmetalldrahthalter-Konfiguration der Kontaktspitze (Ausführungsform γ)) weist diese eine Schraubkappe (z. B. aus Kunststoff oder Glas) mit einem dichtenden Ring (insbesondere einem O-Ring) und einem Loch (insbesondere einer Einkerbung) nach unten zur Aufnahme und zum Einpressen eines Weichmetalldrahts auf.In the soft-metal wire holder configuration of the contact tip (Embodiment γ)), it has a screw cap (eg made of plastic or glass) with a sealing ring (in particular an O-ring) and a hole (in particular a notch) for receiving and for pressing a soft metal wire on.
Eine mögliche Konfiguration und einzelne Merkmale sind der schematischen Darstellung in
Bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung sind in den abhängigen Ansprüchen und in der nachfolgenden Beschreibung angegeben.Preferred embodiments of the invention are indicated in the dependent claims and in the following description.
Die Erfindung umfasst somit drei grundsätzliche Elektrodenhaltertypen im Hinblick auf die Kontaktspitze: Klemmhalter, Elektrodenfolienhalter und Weichmetallhalter. Diese drei verschiedenen Haltertypen (α), β) und γ)) sind aufgrund der darin erfindungsgemäß standardisierten Elemente (Kontaktstab, Kontaktspitze) frei miteinander kombinierbar und erlauben die elektrische Kontaktierung und Befestigung verschiedener Elektrodentypen, insbesondere Elektrodenfolien, Weichmetall-Elektroden, Festkörperelektroden (insbesondere mit unregelmäßigen Geometrien) und einseitig kontaktierbarer Elektroden als Kathode, Anode, Referenzelektrode und dergleichen.The invention thus comprises three basic types of electrode holders with respect to the contact tip: clamp holders, electrode foil holders and soft metal holders. These three different types of holders (α), β) and γ)) are freely combinable with each other due to the invention therein standardized elements (contact rod, contact tip) and allow the electrical contacting and attachment of various types of electrodes, in particular electrode films, soft metal electrodes, solid state electrodes (in particular with irregular geometries) and unilaterally contactable electrodes as the cathode, anode, reference electrode and the like.
Durch den erfindungsgemäß möglichen Einbau eines Elektrodenhalters nach der Erfindung in beliebige Elektrolyt-Gefäße ist das Gefäßvolumen nahezu frei wählbar. Ferner ist der Einsatz in transparenten Elektrolytgefäßen (z. B. solchen aus Glas) möglich, sodass elektrooptische Messungen an verschiedensten Systemen realisierbar sind.By inventively possible installation of an electrode holder according to the invention in any electrolyte vessels, the vessel volume is almost arbitrary. Furthermore, the use in transparent electrolyte vessels (eg those made of glass) is possible, so that electro-optical measurements can be implemented on a wide variety of systems.
Der Grundaufbau der erfindungsgemäßen Elektrodenhalter umfasst eine austauschbare oder aber fest integrierte Kontaktspitze, welche über einen Kontaktstab (kurz auch: Stab) elektrisch kontaktiert wird.The basic structure of the electrode holder according to the invention comprises an exchangeable or firmly integrated contact tip, which is electrically contacted via a contact rod (in short also: rod).
Der Kontaktstab ist in der Regel durch einen Glas- oder Kunststoffmantel elektrisch isoliert. Es kann sich dabei insbesondere um einen Teflonmantel (PTFE-Mantel), z. B. ein Teflonrohr mit gleichbleibendem Durchmesser handeln.The contact rod is usually electrically insulated by a glass or plastic jacket. It may be in particular a Teflon jacket (PTFE jacket), z. B. a teflon tube with a constant diameter.
In einer bevorzugten Ausführungsform besitzt der Elektrodenhalter weiterhin einen Hohlstopfen, mit dem er integral oder lösbar verbunden ist. Der Hohlstopfen besitzt eine Form, die ihn zum dichtenden Aufsetzen auf eine entsprechende Öffnung eines Elektrolyt-Gefäßes befähigt. Hierfür kann der Stopfen einen konischen Kern oder eine konische Hülse aufweisen, der bzw. die mit einer/einem entsprechenden Hülse bzw. Kern in einer Öffnung des Elektrolytgefäßes dichtend verbunden werden kann. Wenn es sich bei dem Elektrolytgefäß um ein Glasgefäß handelt, kann dieses beispielsweise einen entsprechenden Glasschliff aufweisen. Der Stopfen kann aus demselben Material bestehen, aus dem die Außenhülle (der Mantel) des Kontaktstabs gefertigt ist. In diesem Fall ist es sowohl möglich, dass er integral mit dem Elektrodenhalter verbunden ist, als auch, dass er lösbar ist, wobei die Geometrien vorzugsweise so gestaltet sind, dass er auf den Kontaktstab aufgeschoben werden kann und durch Haftreibung am gewünschten Ort verbleibt, so dass beim Benutzen des Elektrodenhalters dieser sicher in die Elektrolytlösung eintaucht, ohne abzurutschen. Ein Absatz in der Außenhülle (im Mantel) des Elektrodenhalters kann ggf. dafür Sorge tragen, dass dessen Abrutschen in die Flüssigkeit mit Sicherheit vermieden werden kann. Für derartige Ausführungsformen sind Kunststoffe und insbesondere Kunststoffe mit guten Gleiteigenschaften wie Teflon ein geeignetes Material für den Stopfen und die Außenhülle des Elektrodenhalters. Stattdessen kann der Hohlstopfen aus einem anderen Material bestehen als die Außenhülle des Elektrodenhalters. So kann der Hohlstopfen aus einem Kunststoff wie Teflon bestehen, während die Außenhülle des Elektrodenhalters aus Glas besteht oder umgekehrt. Ist Glas das Material für den Hohlstopfen, ist der konische Kern bzw. die konische Hülse vorzugsweise in das Glasmaterial eingeschliffen. In dieser Ausgestaltung ist der erfindungsgemäße Elektrodenhalter insbesondere für die Anwendung mit dichtend verschließbaren Elektrolytgefäßen geeignet.In a preferred embodiment, the electrode holder further has a hollow plug with which it is integrally or detachably connected. The hollow plug has a shape that enables it to be placed sealingly on a corresponding opening of an electrolyte vessel. For this purpose, the plug may have a conical core or a conical sleeve which can be sealingly connected to a / a corresponding sleeve or core in an opening of the electrolyte vessel. If the electrolyte vessel is a glass vessel, this can for example have a corresponding glass grinding. The plug can be made of the same material that makes up the outer shell (shell) of the contact rod. In this case, it is both possible that it is integrally connected to the electrode holder, as well as that it is detachable, the geometries are preferably designed so that it can be pushed onto the contact rod and remains by friction at the desired location, so that when using the electrode holder, this dives safely into the electrolyte solution without slipping off. A shoulder in the outer shell (in the jacket) of the electrode holder can possibly ensure that its slipping into the liquid can be avoided with certainty. For such embodiments, plastics and in particular plastics with good sliding properties such as Teflon are a suitable material for the plug and the outer shell of the electrode holder. Instead, the hollow plug may be made of a different material than the outer shell of the electrode holder. Thus, the hollow stopper may consist of a plastic such as Teflon, while the outer shell of the electrode holder is made of glass or vice versa. If glass is the material for the hollow stopper, the conical core or conical sleeve is preferably ground into the glass material. In this embodiment, the electrode holder according to the invention is particularly suitable for use with sealingly closable electrolyte containers.
Der konische Kern oder die konische Hülse des Hohlstopfens besitzt sowohl im Falle, dass der Hohlstopfen aus einem Kunststoff-Material besteht, als auch dann, wenn der Hohlstopfen aus Glas gefertigt ist, vorzugsweise einen normierten Außendurchmesser bzw. eine normierte lichte Weite, im Falle eines Hohlstopfens aus Glas also einen Kern oder eine Hülse mit Normschliff, insbesondere in einer der folgenden Größen nach
In einer bevorzugten Ausgestaltung ist der Kontaktstab gleitend in der Hülse (d. h. im Hohlstopfen) mit einem Dichtungsring (z. B. einem O-Ring) gelagert, um Luft und Feuchtigkeit auszuschließen. Durch die zusätzliche Option, eine eingearbeitete Maßanzeige und gegebenenfalls einen Befestigungsmechanismus (etwa Einrastrillen für den O-Ring auf der Kontaktstaboberfläche) zur Festlegung der Kontaktstabhöhe bezüglich des Stopfens anzubringen, wird bei Bedarf eine präzise und hochgradig reproduzierbare Einstellung der Elektroden zueinander gewährleistet.In a preferred embodiment, the contact rod is slidably mounted in the sleeve (i.e., in the hollow plug) with a sealing ring (eg, an O-ring) to exclude air and moisture. The additional option of providing a built-in gauge and, where appropriate, a mounting mechanism (such as detent grooves for the O-ring on the contact rod surface) for determining the contact rod height with respect to the plug, ensures precise and highly reproducible adjustment of the electrodes to each other, if required.
Der Kontaktstab ist somit insbesondere gleitend und damit höhenverstellbar im Hohlstopfen gelagert, mit einem O-Ring abgedichtet.The contact rod is thus in particular slidably mounted and thus adjustable in height in the hollow stopper, sealed with an O-ring.
Bei allen drei Varianten der Erfindung kann der Kontaktstab einen elektrisch leitenden Kern, z. B. einen Metallkern aus Kupfer oder Messing, aufweisen. Dieser stellt unter anderem die elektrische Verbindung zwischen der im unteren Teil des Elektrodenhalters angeordneten Kontaktspitze und einem am entgegengesetzten Ende des Kontaktstabes angeordneten Stecker zum Anschluss an ein elektrisches Gerät, etwa ein Messgerät zur Strom- oder Spannungsmessung, dar. Der elektrisch leitende Kern (Metallkern) kann im Kontaktstab integral/untrennbar oder aber abnehmbar angeordnet bzw. montiert sein.In all three variants of the invention, the contact rod can be an electrically conductive core, for. As a metal core of copper or brass, have. This represents, inter alia, the electrical connection between the arranged in the lower part of the electrode holder contact tip and a arranged at the opposite end of the contact rod connector for connection to an electrical device, such as a meter for current or voltage measurement. The electrically conductive core (metal core) can be integrally / inseparably or removably arranged or mounted in the contact rod.
In allen Fällen nach der Erfindung kann der Kontaktstab in seinem oberen Teil mit einer Schraube mit einer Innenbohrung für einen Stecker zum Anschluss der jeweiligen Elektrode an ein Mess- oder Auslese-Gerät enden. Dadurch kann insbesondere der oben erwähnte Metallkern im Kontaktstab und somit im Elektrodenhalter mechanisch befestigt werden bzw. die elektrische Verbindung zur Kontaktspitze und damit mit einer zu untersuchenden Elektrode gewährleistet werden. Der Metallkern kann, muss aber nicht mit der Kontaktspitze untrennbar verbunden sein.In all cases according to the invention, the contact rod may end in its upper part with a screw having an internal bore for a plug for connection of the respective electrode to a measuring or reading device. As a result, in particular the above-mentioned metal core in the contact rod and thus in the electrode holder can be mechanically fastened or the electrical connection to the contact tip and thus be ensured with an electrode to be examined. The metal core may or may not be inseparable from the contact tip.
Insbesondere kann bei einem Elektrodenhalter mit einer abnehmbaren Kontaktspitze ein Metallkern vorgesehen sein, der integral/untrennbar mit der Kontaktspitze ausgebildet/verbunden ist und zusammen mit der Kontaktspitze aus dem Kunststoffmantel des Elektrodenhalters herausgenommen werden kann, wobei die Befestigung des Metallkerns am Kunststoffmantel des Elektrodenhalters vorzugsweise im oberen, zur Stromabnahme bestimmten Teil des Elektrodenhalters/Kunststoffmantels erfolgt und hierzu vorzugsweise eine Metallschraube mit einer Innenbohrung zur Aufnahme eines Kontaktsteckers vorgesehen ist.In particular, in an electrode holder having a detachable contact tip, a metal core may be provided which is integrally / inseparably formed / connected to the contact tip and may be taken out of the plastic jacket of the electrode holder together with the contact tip, the attachment of the metal core to the plastic jacket of the electrode holder being preferably in the upper, intended for current collection part of the electrode holder / plastic sheath takes place and for this purpose, preferably a metal screw is provided with an inner bore for receiving a contact plug.
In spezifischen Ausführungsformen mit austauschbaren Kontaktspitzen können die erfindungsgemäßen Elektrodenhalter verschiedenen Typs (α), β) oder γ)) ineinander umgebaut werden.In specific embodiments with exchangeable contact tips, the electrode holders of different types (α), β) or γ)) according to the invention can be converted into each other.
Bei Ausführungsformen mit einer konischen Hülse (Hohlstopfen) sind die erfindungsgemäßen Elektrodenhalter vorzugsweise in dem Hohlstopfen frei verstellbar und schließen luft- und feuchtedicht sowohl zwischen dem Stopfen und dem Kontaktstab (etwa mittels eines O-Rings) als auch mit dem Normschliff des Elektrolyt-Gefäßes in einer dem Fachmann aus der Normschliff-Technik bekannten Weise ab. In embodiments with a conical sleeve (hollow stopper), the electrode holders according to the invention are preferably freely adjustable in the hollow stopper and close air- and moisture-tight both between the stopper and the contact rod (such as by means of an O-ring) and with the standard ground of the electrolyte vessel a manner known to those skilled in the art from the standard grinding technique.
Ferner richtet sich die Erfindung auf einen Elektrodenhaltersatz, insbesondere bestehend aus Elektrodenhaltern mit einen konischen Kern oder eine konische Hülse aufweisenden Hohlstopfen, der sich insbesondere in Kombination mit solchen Elektrolyt-Gefäßen verwenden lässt, die konische, dichtend verschließbare Öffnungen aufweisen, vorzugsweise solche mit konischen (Standard-)Schliffen. In einer Variante weist dieser Elektrodenhaltersatz mindestens einen Elektrodenhalter jeder der drei Variante α, β und γ auf, um dem Benutzer die Verwendung beliebig geformter Elektroden als Kathode, Anode bzw. Referenzelektrode zu ermöglichen.Furthermore, the invention is directed to an electrode holder set, in particular consisting of electrode holders with a conical core or conical sleeve having hollow stopper, which can be used in particular in combination with such electrolyte vessels having conical, sealable openings, preferably those with conical ( standard) sections. In a variant, this electrode holder set has at least one electrode holder of each of the three variants α, β and γ, in order to allow the user to use any desired shaped electrodes as a cathode, anode or reference electrode.
In einer bevorzugten Ausführungsform ist insbesondere die Kombination folgender Eigenschaften eines Elektrodenhalters bzw. bei einigen oder allen Elektrodenhaltern eines Satzes hervorzuheben:
- a) Einfache Anpassung und Kombinierbarkeit der Halter durch austauschbare Elektrodenspitzen, wobei das Halterungskonzept alle gängigen Elektrodentypen umfasst;
- b) Einsatz in beliebigen Elektrolytgefäßen mit bzw. ohne Standard-Schliffe;
- c) Freie Höhenverstellbarkeit, wahlweise mit Maßanzeige;
- d) Dichtigkeit und Chemikalienresistenz an allen Anschlussstellen.
- a) Easy adaptation and combinability of the holders by exchangeable electrode tips, wherein the support concept includes all common electrode types;
- b) use in any electrolyte vessels with or without standard grinding;
- c) Free height adjustment, optionally with dimension display;
- d) Tightness and chemical resistance at all connection points.
Das erfindungsgemäße Elekrodenhalterkonzept hat daher insbesondere folgende Vorteile gegenüber den aus dem Stand der Technik bekannten Elektrodenhaltern:
- a) Die gegebenenfalls austauschbaren Kontaktspitzen sowie die frei wählbare Kombination aller drei Ausführungen (α), β) und γ)) in einem Standard-Glaskolben mit oder ohne Normschliffe ermöglichen die Befestigung und elektrische Kontaktierung einer Vielzahl denkbarer Elektroden, auch wenn diese unkonventionelle Geometrien aufweisen. Die in diesem Sinne flexible/anpassungsfähige Befestigung von zu untersuchenden Elektroden (Elektrodenproben) beliebiger Ausgestaltung ohne jede Einbuße in der Robustheit und Zuverlässigkeit der mechanischen Fixierung und der elektrischen Kontaktierung erlaubt die zuverlässige Analyse nahezu aller relevanten Materialien in der Batterieentwicklung, im Bereich elektrochromer Systeme sowie die Nutzung für die elektrochemische Grundlagenforschung auf Basis eines einzigen/gemeinsamen Elektrodenhalterkonzepts.
- b) Die Nutzung von Standardmaßen bzw. -Schliffen, insbesondere von genormten Schliffen, aber auch die Möglichkeit der Verwendung von Gefäßen ohne konische Öffnungen erlaubt den Einsatz einer Vielzahl an Gehäuseformen und -Volumina und ermöglicht so eine ökonomische Nutzung der Messzellen. Insbesondere sind auch transparente Glaskolben verwendbar, in welchen Oberflächenphänomene wie Gasung, Verfärbung oder Rissbildung direkt beobachtbar und dokumentierbar sind. In Verbindung mit entsprechenden Körpern aus optischem Glas können in-situ spektroelektrochemische und mikroskopische Untersuchungen durchgeführt werden. Die Anpassung an Standardgrößen der Kerne und Hülsen ermöglicht weiterhin die Kombination mit Standard-Referenzelektroden und weiteren kommerziell erhältlichen Bauteilen. Darüber hinaus kann das Elektrolytvolumen gegenüber handelsüblichen Systemen drastisch reduziert werden, was insbesondere beim Einsatz neuartiger oder teurer Elektrolyte ein wesentlicher Vorteil ist.
- c) Durch eine gegebenenfalls vorhandene Positionierungseinrichtung (bei Bedarf mit Maßanzeige) und die robuste (und damit sowohl in mechanischer als auch in elektrischer Hinsicht zuverlässige) Halterungsweise sind reproduzierbare und stabile Messungen gewährleistet. Die Elektroden können sehr nah zueinander platziert werden, was hinsichtlich der Verlässlichkeit von Messungen ein wesentlicher Faktor ist.
- d) Die gewährleistete gute Dichtigkeit ermöglicht die Verwendung der Messzellen in Laboratmosphäre ohne zusätzliche aufwändige Schutzgasvorrichtungen. Die hohe Chemikalienresistenz erlaubt den Einsatz zahlreicher protischer und aprotischer Elektrolyte.
- a) The optionally exchangeable contact tips as well as the freely selectable combination of all three versions (α), β) and γ)) in a standard glass flask with or without standard ground allow the attachment and electrical contacting of a variety of conceivable electrodes, even if they have unconventional geometries , The in this sense flexible / adaptive attachment of electrodes to be examined (electrode samples) of any configuration without any loss in robustness and reliability of the mechanical fixation and electrical contact allows reliable analysis of almost all relevant materials in battery development, electrochromic systems and the Use for basic electrochemical research based on a single / common electrode holder concept.
- b) The use of standard dimensions or grindings, in particular of standardized grinds, but also the possibility of using vessels without conical openings, allows the use of a variety of housing shapes and volumes and thus enables an economical use of the measuring cells. In particular, it is also possible to use transparent glass flasks in which surface phenomena such as gassing, discoloration or cracking can be directly observed and documented. In-situ spectroelectrochemical and microscopic investigations can be performed in conjunction with appropriate optical glass bodies. The adaptation to standard sizes of the cores and sleeves also allows the combination with standard reference electrodes and other commercially available components. In addition, the electrolyte volume compared to commercially available systems can be drastically reduced, which is a significant advantage especially when using novel or expensive electrolytes.
- c) By a possibly existing positioning device (if necessary, with dimensional display) and the robust (and thus reliable in both mechanical and electrical respects) holder way reproducible and stable measurements are ensured. The electrodes can be placed very close to each other, which is a significant factor in the reliability of measurements.
- d) The ensured good tightness allows the use of the measuring cells in laboratory atmosphere without additional elaborate inert gas devices. The high chemical resistance allows the use of numerous protic and aprotic electrolytes.
Das zentrale Anwendungsgebiet der erfindungsgemäßen Elektrodenhalter und Elektrodenhaltersätze liegt in der elektrochemischen Analytik. Durch die hohe Flexibilität des erfindungsgemäßen Elektrodenhaltersatzes sind in allen Bereichen dieses Gebiets Anwendungen möglich. Insbesondere sind solche Elektrodenhalter für Arbeiten interessant, bei denen häufig wechselnde Elektrodenarten eingesetzt werden müssen und/oder das Elektrolytvolumen gering gehalten werden muss. Typische Beispiele sind die Batterienforschung (z. B. Lithium-Ionen-Batterien), die Charakterisierung elektrochromer Elektroden, Spektroelektrochemie und die Entwicklung elektrochemischer Sensoren und Bio-Sensoren.The central field of application of the electrode holders and electrode holder sets according to the invention lies in electrochemical analysis. Due to the high flexibility of the electrode holder set according to the invention, applications are possible in all areas of this field. In particular, such electrode holder are interesting for work in which frequently changing types of electrodes must be used and / or the electrolyte volume must be kept low. Typical examples are battery research (eg lithium-ion batteries), the characterization of electrochromic electrodes, spectroelectrochemistry and the development of electrochemical sensors and bio-sensors.
Weitere Vorteile der Erfindung werden nachfolgend anhand der in den Figuren und der zugehörigen Beschreibung dargestellten Ausführungsbeispiele erläutert. Diese sollen keine beschränkende Wirkung für den Erfindungsgegenstand haben, sondern als konkrete Beispiele dafür dienen. Die darin gezeigten/beschriebenen Merkmale können auch in anderen als den explizit genannten Kombinationen in einem Elektrodenhalter nach der Erfindung vorliegen und/oder mit den weiter oben genannten Merkmalen kombiniert werden. Insbesondere sind die Figuren schematische Darstellungen, die nicht maßstabsgetreu zu lesen sind.Further advantages of the invention will be explained below with reference to the embodiments illustrated in the figures and the associated description. These should have no limiting effect on the subject invention, but serve as concrete examples. The features shown therein / described may also be present in combinations other than those explicitly stated in an electrode holder according to the invention and / or combined with the features mentioned above. In particular, the figures are schematic representations that are not to scale.
Es zeigen:Show it:
Der Elektrodenhalter weist einen Hohlstopfen mit konischem Kern auf. Die Kontaktspitze (kurz: Spitze) für die Klemmhalter-Konfiguration weist eine Klemmeinrichtung auf, welche über einen Schraubmechanismus Elektrodenproben mechanisch fixiert und elektrisch kontaktiert. Elektrodenproben können sowohl ein- als auch beidseitig leitend sein. Die Halterung ermöglicht den Einbau geometrisch anspruchsvoller Proben mit variierbarer Dimensionierung, welche im Wesentlichen nur durch die Messzell- bzw. Elekrolytgefäßdimensionen und nicht durch den Elektrodenhalter begrenzt ist.The electrode holder has a hollow plug with a conical core. The contact tip (short: tip) for the clamp holder configuration has a clamping device which mechanically fixes and electrically contacts electrode samples via a screw mechanism. Electrode samples can be conductive on both sides. The holder allows the installation of geometrically demanding samples with variable dimensioning, which is essentially limited only by the measuring cell or Elekrolytgefäßdimensionen and not by the electrode holder.
In der
Zu diesem Zweck stellt die Schraubhülse eine Schraubkappe (z. B. aus Kunststoff oder Glas) mit einer flächigen Messöffnung nach unten und einem dichtenden Ring in deren Randbereich dar, mittels deren eine Folienelektrode flächig und flüssigkeitsdicht an der Kontaktspitze von unten angedrückt werden kann. Dabei sollte die zu untersuchende Folienelektrode eine solche Form und Größe haben (z. B. geschnitten oder gestanzt), dass sie von innen in die Schraubkappe hineingelegt werden und die Messöffnung vollständig und dicht verschließen/überdecken kann, sodass die Elektrode zusammen mit dem Dichtungsring eine Dichtung zwischen Elektrolyt und Kontaktstab bewirkt. Z. B. im Falle einer kreisrunden Schraubkappe sollte somit die laterale Abmessung der zu untersuchenden Elektrode in jeder lateralen Richtung geringer sein, als der Innendurchmesser der Schraubkappe, und größer, als der Durchmesser der Messöffnung. Bei abweichenden Geometrien der Schraubkappe und/oder der Folienelektrode gilt entsprechendes. Der Elektrodenhalter weist einen Hohlstopfen mit konischem Kern auf, der dieselben Maße besitzt wie die in
In
Rein beispielhaft sind drei Elektroden – z. B. Arbeitselektrode, Gegenelektrode und eine Referenzelektrode – dargestellt. Zum Zwecke der Demonstration sind alle drei unterschiedlich untereinander, d. h. gehören den drei verschiedenen Varianter der Erfindung an, wobei selbstverständlich auch der Einsatz von paarweise gleichen Elektroden je nach Anwendung sinnvoll sein kann. Insbesondere sind cyclovoltammetrische Messungen möglich.By way of example, three electrodes - z. B. working electrode, counter electrode and a reference electrode -. For the purpose of demonstration, all three are different among themselves, i. H. belong to the three different variants of the invention, wherein, of course, the use of pairs of the same electrodes depending on the application may be useful. In particular, cyclovoltammetric measurements are possible.
In
Die Kontaktstäbe sind jeweils gleitend und damit höhenverstellbar im Hohlstopfen gelagert, mit einem O-Ring abgedichtet. Der jeweilige Kontaktstab ist mit einem Kunststoffmantel nach außen elektrisch isoliert und endet in seinem oberen Teil mit einer Schraube mit Innenbohrung für den Stecker zum Anschluss der jeweiligen Elektrode an ein Mess- oder Auslese-Gerät. Jeder Kontaktstab verfügt ferner über einen elektrisch leitenden Kern, z. B. aus Messing, der die obere Schraube mit der im unteren Teil des Kontaktstabes angeordneten Kontaktspitze und damit mit einer zu untersuchenden Elektrode elektrisch verbindet.The contact rods are each slidably mounted and thus adjustable in height in the hollow stopper, sealed with an O-ring. The respective contact rod is electrically insulated with a plastic jacket to the outside and ends in its upper part with a screw with an internal bore for the plug for connecting the respective electrode to a measuring or readout device. Each contact rod also has an electrically conductive core, z. B. of brass, which electrically connects the upper screw with the arranged in the lower part of the contact rod contact tip and thus with an electrode to be examined.
BezugszeichenlisteLIST OF REFERENCE NUMBERS
Fig. 4
- 1
- Mittelachse
- 2
- Mutter
- 3
- Messing
- 4
- Kunststoff
- 5
- Dichtung
- 6
- Elektrode (zentrisch gespannt)
- 7
- Probe
- 8
- Überwurfmutter (Kunststoff)
- 9
- Probe (quer)
- 10
- Metall (2-teilig)
- 11
- Stift
- 12
- Schraube
- 13
- Gewindebolzen
- 14
- Dichtringe
- 15
- Außenansicht Elektrode (innerer Aufbau wie mittlere Elektrode bis auf Probenhalterung)
- 1
- central axis
- 2
- mother
- 3
- Brass
- 4
- plastic
- 5
- poetry
- 6
- Electrode (centered)
- 7
- sample
- 8th
- Union nut (plastic)
- 9
- Sample (transverse)
- 10
- Metal (2 parts)
- 11
- pen
- 12
- screw
- 13
- threaded bolt
- 14
- seals
- 15
- External view of electrode (inner structure like middle electrode except for sample holder)
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG QUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION
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Zitierte Nicht-PatentliteraturCited non-patent literature
-
DIN 12 594 [0025]
DIN 12 594 [0025]
Claims (16)
Priority Applications (1)
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---|---|---|---|
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Applications Claiming Priority (1)
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DE202014101234.6U Expired - Lifetime DE202014101234U1 (en) | 2014-03-18 | 2014-03-18 | Fixable electrochemical wet cell electrode holders |
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2014
- 2014-03-18 DE DE202014101234.6U patent/DE202014101234U1/en not_active Expired - Lifetime
Non-Patent Citations (1)
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
R207 | Utility model specification |
Effective date: 20140522 |
|
R150 | Utility model maintained after payment of first maintenance fee after three years | ||
R082 | Change of representative |
Representative=s name: STREHL SCHUEBEL-HOPF & PARTNER MBB PATENTANWAE, DE |
|
R151 | Utility model maintained after payment of second maintenance fee after six years | ||
R152 | Utility model maintained after payment of third maintenance fee after eight years | ||
R071 | Expiry of right |