DE102016116452A1 - SIP measuring cell - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft eine SIP-Messzelle, umfassend einen Probenhalter (D1), insbesondere eine Probenmanschette, mit einem Aufnahmeabschnitt zum Aufnehmen einer Probe, wobei ein Querschnitt des Aufnahmeabschnitts veränderbar ist, insbesondere wobei ein Durchmesser des Aufnahmeabschnitts vergrößer- und/oder verkleinerbar ist.The invention relates to a SIP measuring cell, comprising a sample holder (D1), in particular a sample sleeve, with a receiving portion for receiving a sample, wherein a cross section of the receiving portion is variable, in particular wherein a diameter of the receiving portion is enlarged and / or reduced.
Description
Die Erfindung betrifft eine SIP-Messzelle nach Anspruch 1, ein Set umfassend eine SIP-Messzelle, ein SIP-Messverfahren, ein Verfahren zur Herstellung einer SIP-Messzelle sowie die Verwendung einer SIP-Messzelle. The invention relates to a SIP measuring cell according to claim 1, a set comprising a SIP measuring cell, a SIP measuring method, a method for producing a SIP measuring cell and the use of a SIP measuring cell.
Eine SIP-Messzelle ist beispielsweise aus
Die spektral induzierte Polarisation (SIP) zählt zu den geoelektrischen Methoden der angewandten Geophysik. Sie wird sowohl für Messungen im Gelände als auch für Messungen im Labor verwendet. Dabei wird über Einspeiseelektroden ein Signal mit vorbestimmter Form (oftmals sinus- oder rechteckförmig) in den Untergrund bzw. die Probe eingespeist, während über Messelektroden ein elektrisches Potential abgegriffen wird. SIP-Messungen werden typischerweise in einem Frequenzbereich von 1–2 mHz bis zu einigen kHz (z.B. bis zu 20kHz oder bis zu 100 kHz) durchgeführt. Aufgrund der Polarisationseigenschaften der Probe (z.B. Gestein oder Untergrund) kommt es zu einer Phasenverschiebung (die beispielsweise in mrad = Milliradiant gemessen werden kann) zwischen dem eingespeisten Strom und dem gemessenen Spannungssignal. Über die Ursachen des Polarisationseffektes existieren inzwischen etablierte Modelle, die zu dessen Erklärung herangezogen werden können (Membranpolarisation sowie Elektrodenpolarisation). Spectrally induced polarization (SIP) is one of the geoelectrical methods of applied geophysics. It is used for both off-field and laboratory measurements. In this case, a signal having a predetermined shape (often sinusoidal or rectangular) is fed via feed electrodes into the substrate or the sample, while an electrical potential is tapped off via measuring electrodes. SIP measurements are typically performed in a frequency range of 1-2 MHz to several kHz (e.g., up to 20 kHz or up to 100 kHz). Due to the polarization properties of the sample (e.g., rock or subsurface), there is a phase shift (which may be measured, for example, in mrad = milliradians) between the injected current and the measured voltage signal. The causes of the polarization effect now include established models that can be used to explain them (membrane polarization and electrode polarization).
Um aus den SIP-Daten Korrelationen mit anderen gesteinsphysikalischen Größen oder Abschätzungen (z.B. über die Porosität oder den Mineral- und Tongehalt) durchführen zu können, sind (üblicherweise) mehrere Messungen erforderlich. In Kombination mit klassischer, interdisziplinärer Labor- und Feldanalytik (z.B. mineralogische Untersuchungen, hydrogeologische Untersuchungen, Feld-Geophysik) kann dann ggf. ein empirischer Zusammenhang zwischen den Modellvorstellungen und gemessenen Gesteinskenndaten hergestellt werden. In order to be able to correlate with other rock physical quantities or estimates (e.g., on porosity or mineral and clay content) from the SIP data, several measurements are required (usually). In combination with classical, interdisciplinary laboratory and field analysis (eg mineralogical investigations, hydrogeological investigations, field geophysics) an empirical connection between the model concepts and measured rock characteristics can be established.
Die üblichen SIP-Messzellen, wie beispielsweise gemäß
Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine SIP-Messzelle sowie ein SIP-Messverfahren vorzuschlagen, wobei eine Messung vergleichsweise einfach durchführbar sein soll. It is therefore an object of the present invention to propose a SIP measuring cell and a SIP measuring method, wherein a measurement should be comparatively easy to carry out.
Diese Aufgabe wird insbesondere durch eine SIP-Messzelle nach Anspruch 1 gelöst wird. This object is achieved in particular by a SIP measuring cell according to claim 1.
Insbesondere wird die Aufgabe durch eine SIP-Messzelle, umfassend einen Probenhalter, insbesondere eine Probenmanschette, mit einem Aufnahmeabschnitt zum Aufnehmen einer Probe, gelöst, wobei ein Querschnitt des Aufnahmeabschnitts (insbesondere ein Querschnitt einer Innenwandung desselben) veränderbar ist, vorzugsweise ein Durchmesser des Aufnahmeabschnitts (insbesondere ein Innendurchmesser des Aufnahmeabschnitts) vergrößer- und/oder verkleinerbar ist. In particular, the object is achieved by a SIP measuring cell, comprising a sample holder, in particular a sample sleeve, with a receiving portion for receiving a sample, wherein a cross section of the receiving portion (in particular a cross section of an inner wall thereof) is variable, preferably a diameter of the receiving portion ( in particular an inner diameter of the receiving portion) can be enlarged and / or reduced in size.
Gemäß einem Kerngedanken der Erfindung ist der Probenhalter so ausgebildet, dass er an die aufzunehmende Probe angepasst werden kann. Im Stand der Technik (wie beispielsweise
Grundsätzlich kann der Aufnahmeabschnitt hinsichtlich einer Querschnittsform veränderbar sein (also beispielsweise von kreisrund zu elliptisch oder vieleckig, insbesondere viereckig). Alternativ oder zusätzlich kann (ggf. unter Beibehaltung der Querschnittsform) ein Durchmesser des Aufnahmeabschnitts vergrößer- und/oder verkleinerbar sein. In jedem Fall kann der Aufnahmeabschnitt an die Probe angepasst werden. In principle, the receiving section can be variable with respect to a cross-sectional shape (that is, for example, from circular to elliptical or polygonal, in particular quadrangular). Alternatively or additionally (possibly while maintaining the cross-sectional shape), a diameter of the receiving section can be enlarged and / or reduced in size. In any case, the receiving section can be adapted to the sample.
Gemäß einem Aspekt der Erfindung wird zur Lösung der obigen Aufgabe insbesondere eine SIP-Messzelle (vorzugsweise der oben beschriebenen Art) vorgeschlagen, umfassend einen Probenhalter (insbesondere den obigen Probenhalter) mit einem Aufnahmeabschnitt (insbesondere dem obigen Aufnahmeabschnitt) zum Aufnehmen der Probe, einen ersten Messelektrodenhalter mit einer in diesen aufgenommenen ersten Messelektrode und einen zweiten Messelektrodenhalter mit einer in diesem aufgenommenen zweiten Messelektrode, wobei Probenhalter, erster Messelektrodenhalter und zweiter Messelektrodenhalter jeweils durch separate Module gebildet werden, die aneinander befestigt und voneinander getrennt werden können. Ein Kerngedanke dieses Aspekts liegt in der modulartigen Ausbildung der SIP-Messzelle. Verschiedene Module sind grundsätzlich auch in der
Der Aufnahmeabschnitt (z.B. eine Aufnahmehülse) kann zumindest teilweise aus einem elektrisch isolierenden Material gefertigt sein. Ein spezifischer Widerstand des isolierenden Materials beträgt vorzugsweise mehr als 106 Ω·m, weiter vorzugsweise mehr als 1010 Ω·m, weiter vorzugsweise mehr als 1012 Ω·m, ggf. mehr als 1016 Ω·m. Vorzugsweise ist der Aufnahmeabschnitt aus einem chemisch inerten Material gebildet. The receiving portion (eg a receiving sleeve) may be made at least partially of an electrically insulating material. A specific resistance of the insulating material is preferably more than 10 6 Ω · m, more preferably more than 10 10 Ω · m, more preferably more than 10 12 Ω · m, optionally more than 10 16 Ω · m. Preferably, the receiving portion is formed of a chemically inert material.
Besonders bevorzugt ist der Aufnahmeabschnitt aus einem elastischen Material, insbesondere Gummi, vorzugsweise Silikon-Kautschuk, gebildet. Ein E-Modul des elastischen Materials ist vorzugsweise kleiner als 1.000 N/mm2, vorzugsweise kleiner als 100 N/mm2, weiter vorzugsweise kleiner als 50 N/mm2, noch weiter vorzugsweise kleiner als 20 N/mm2. Der E-Modul kann weiterhin einen Mindestwert von 1 N/mm2, vorzugsweise 4 N/mm2 aufweisen. Durch einen derartigen elastischen Aufnahmeabschnitt kann effektiv eine Anpassung des Aufnahmeabschnitts an die Probe erfolgen. Wenn die Probe beispielsweise etwas größer im Durchmesser ist als der Innendurchmesser des Aufnahmeabschnitts (in einem entspannten Zustand), kann der Aufnahmeabschnitt durch Dehnen an die Probe auf einfache Art und Weise angepasst werden. Wenn die Probe beispielsweise im Durchmesser etwas kleiner ist als der Innendurchmesser des Aufnahmeabschnitts, kann der Aufnahmeabschnitt durch Zusammendrücken (beispielweise mit einer Schelleneinrichtung) an die Probe angepasst werden. In jedem Fall können Zwischenräume zwischen Innenwand des Aufnahmeabschnitts und Probe vermieden (oder zumindest deutlich reduziert werden) werden, so dass der Strom durch die Probe laufen muss. Particularly preferably, the receiving portion of an elastic material, in particular rubber, preferably silicone rubber formed. An E-modulus of the elastic material is preferably less than 1000 N / mm 2 , preferably less than 100 N / mm 2 , more preferably less than 50 N / mm 2 , even more preferably less than 20 N / mm 2 . The modulus of elasticity can furthermore have a minimum value of 1 N / mm 2 , preferably 4 N / mm 2 . By means of such an elastic receiving section, it is possible to effectively adapt the receiving section to the sample. For example, if the sample is slightly larger in diameter than the inner diameter of the receiving portion (in a relaxed state), the receiving portion can be easily adjusted by stretching it against the sample. For example, if the sample is slightly smaller in diameter than the inner diameter of the receiving portion, the receiving portion may be fitted to the sample by compression (for example with a clamp). In any case, gaps between the inner wall of the receiving portion and sample can be avoided (or at least significantly reduced) so that the current must pass through the sample.
Insgesamt kann auf schnelle Art und Weise eine zuverlässige Messung erfolgen. Overall, a reliable measurement can be carried out quickly.
Ein Innenquerschnitt des Aufnahmeabschnitts kann (im entspannten Zustand) (kreis-)zylindrisch sein. Dadurch kann eine einfache Anpassung an die Probe erfolgen. An inner cross section of the receiving portion may be (circularly) cylindrical (in the relaxed state). This allows easy adaptation to the sample.
Der Probenhalter umfasst vorzugsweise ein Zustelleinrichtung, insbesondere eine Schelleneinrichtung, wie vorzugsweise eine Schlauchschelleneinrichtung, um eine radial nach innen gerichtete Druckbeaufschlagung des Aufnahmeabschnitts bewirken zu können. Die Zustelleinrichtung kann im Allgemeinen ein (umlaufendes) Band, insbesondere Metall-Band aufweisen, das eine Schlaufe bilden kann, deren Größe durch eine entsprechende Verstelleinrichtung (z.B. umfassend eine Verstellschraube) angepasst werden kann. Insbesondere ist der Probenhalter als Gummimanschette (also mit einem zylindrischen Gummikörper und mindestens einer den Gummikörper umlaufende Zustelleinrichtung, insbesondere umfassend ein Metallband) ausgebildet. In jedem Fall kann eine einfache Anpassung des Probenhalters an die Probe erfolgen. Dadurch wird die Messung vereinfacht. The sample holder preferably comprises a feed device, in particular a clamp device, such as preferably a hose clamp device, for a radially inwardly directed pressurization of the receiving section to be able to effect. The delivery device can generally have a (circulating) band, in particular metal band, which can form a loop whose size can be adjusted by a corresponding adjusting device (eg comprising an adjusting screw). In particular, the sample holder is designed as a rubber sleeve (that is to say with a cylindrical rubber body and at least one feed device circulating the rubber body, in particular comprising a metal strip). In any case, a simple adjustment of the sample holder to the sample can be done. This simplifies the measurement.
Vorzugsweise ist eine erste Einspeiseelektroden-Aufnahmeeinrichtung, insbesondere ein erster, vorzugsweise mit einem Deckel zumindest teilweise verschließbarer und/oder zumindest teilweise transparenter, Elektrolyttank, mit einer und/oder zur Aufnahme einer ersten Einspeiseelektrode vorgesehen. Alternativ oder zusätzlich kann eine zweite Einspeiseelektroden-Aufnahmeeinrichtung, insbesondere ein zweiter, vorzugsweise mit einem Deckel zumindest teilweise verschließbarer und/oder zumindest teilweise transparenter, Elektrolyttank, mit einer und/oder zur Aufnahme einer zweiten Einspeiseelektrode vorgesehen sein. Im Allgemeinen können erste und/oder zweite Einspeiseelektrode jedoch auch anderweitig vorgesehen und angeordnet sein. Vorzugsweise ist/sind der erste und/oder zweite Elektrolyttank vollständig transparent ausgebildet. Ein ggf. vorgesehener Deckel des ersten und/oder zweiten Elektrolyttanks kann ggf. (insbesondere vollständig) transparent ausgebildet sein. Erster und/oder zweiter Elektrolyttank können (zumindest im Wesentlichen) quaderförmig ausgebildet sein. Erster und/oder zweiter Elektrolyttank können eine (plane) Bodenfläche aufweisen, auf der dieser/diese auf einen Untergrund abgestellt werden können kann/können. Der Deckel des ersten und/oder zweiten Elektrolyttanks kann so ausgebildet sein, dass er eine Oberseite des Elektrolyttanks vollständig oder zumindest zu 50 % oder 70 % abdeckt (mit anderen Worten also vergleichsweise groß ausgebildet ist). Dadurch kann auf einfache Art und Weise ein Befüllen des jeweiligen Tanks mit Elektrolyt erfolgen bzw. ein Austausch der Einspeiseelektroden erfolgen. Eine der Probe zugewandte Wand des ersten und/oder zweiten Elektrolyttanks kann eine (insbesondere kreisförmige) Öffnung zur Aufnahme des ersten bzw. zweiten Messelektrodenhalters aufweisen. Eine Höhe des ersten und/oder zweiten Elektrolyttanks kann vorzugsweise mindestens 1,5mal, noch weiter vorzugsweise mindestens 2mal so hoch sein wie eine Höhe des ersten Messelektrodenhalters und/oder des zweiten Messelektrodenhalters und/oder des Probenhalters. Die erste und/oder zweite Einspeiseelektrode ist vorzugsweise lösbar in der entsprechenden Einspeiseelektroden-Aufnahmeeinrichtung (Elektrolyttank) aufgenommen. Dadurch kann auf einfache Art und Weise ein Austausch der jeweiligen Messelektrode erfolgen. Durch eine transparente Ausbildung des jeweiligen Elektrolyttanks oder im Allgemeinen der jeweiligen Einspeiseelektroden-Aufnahmeeinrichtung kann auf einfache Art und Weise eine Sichtprüfung durchgeführt werden, um eventuelle Probleme (wie beispielsweise eine Auswaschung der Probe oder Ähnliches) erkennen zu können. Durch einen Deckel kann einerseits eine Verdunstung des Elektrolyten (und damit ggf. eine Verfälschung dessen Zusammensetzung) verhindert oder zumindest reduziert werden und andererseits dennoch eine einfache Zugangsmöglichkeit zum Inneren des Elektrolyttanks geschaffen werden. Weiterhin kann der Füllstand des/der Elektrolyttanks (bei transparenter Ausbildung) einfach nachvollzogen werden. Im Allgemeinen können Markierungen, die einen bestimmten Füllstand markieren, an dem ersten und/oder zweiten Elektrolyttank angebracht sein (beispielsweise horizontale Striche). Preferably, a first feed electrode receiving device, in particular a first, preferably at least partially closable and / or at least partially transparent, preferably an electrolyte tank, is provided with one and / or for receiving a first feed electrode. Alternatively or additionally, a second feed electrode receiving device, in particular a second, preferably with a lid at least partially closed and / or at least partially transparent, electrolyte tank may be provided with a and / or for receiving a second feed electrode. In general, however, first and / or second feed electrodes can also be provided and arranged otherwise. Preferably, the first and / or second electrolyte tank is / are completely transparent. A possibly provided cover of the first and / or second electrolyte tank may optionally be transparent (in particular completely). First and / or second electrolyte tank can (at least substantially) be formed cuboid. First and / or second electrolyte tank may have a (flat) bottom surface on which this / these can be placed on a substrate can / can. The lid of the first and / or second electrolyte tank can be designed such that it covers a top of the electrolyte tank completely or at least 50% or 70% (in other words, it is comparatively large). As a result, filling of the respective tank with electrolyte can take place in a simple manner or an exchange of the feed electrodes can take place. A wall of the first and / or second electrolyte tank facing the sample may have a (in particular circular) opening for receiving the first or second measuring electrode holder. A height of the first and / or second electrolyte tank may preferably be at least 1.5 times, more preferably at least 2 times as high as a height of the first measuring electrode holder and / or the second measuring electrode holder and / or the sample holder. The first and / or second feed electrode is preferably detachably received in the corresponding feed electrode receiving means (electrolyte tank). This can be done in a simple manner an exchange of the respective measuring electrode. Through a transparent design of the respective electrolyte tank or in general of the respective feed electrode receiving device, a visual inspection can be carried out in a simple manner in order to be able to recognize any problems (such as a leaching of the sample or the like). By means of a cover, on the one hand, evaporation of the electrolyte (and thus possibly a falsification of its composition) can be prevented or at least reduced and, on the other hand, easy access to the interior of the electrolyte tank can be created. Furthermore, the level of the / of the electrolyte tank (with transparent training) can be easily understood. In general, markers that mark a particular level may be attached to the first and / or second electrolyte tanks (eg, horizontal dashes).
Erste und/oder zweite Einspeiseelektrode können als Netzelektrode ausgeführt sein und/oder (zumindest teilweise) aus Platin gefertigt sein und/oder koaxial zu dem Aufnahmeabschnitt des Probenhalters ausgerichtet sein. Bei einer Ausführung als Netzelektrode kann auf einfache Art und Weise ein vergleichsweise homogenes Feld erzeugt werden (und gleichzeitig durch die Elektroden hindurchgeblickt werden). Bei einer koaxialen Ausrichtung mit dem Aufnahmeabschnitt ergibt sich der Vorteil, dass, (in einem Zustand, in dem keine Probe eingeführt wird) ein (zumindest im Wesentlichen) homogenes Feld erzeugt wird, das besonders einfach kontrollierbar ist bzw. Messungen erlaubt, die vergleichsweise einfach auswertbar sind. Dadurch wird das Messverfahren weiter (und zwar mit einfachen Mitteln) verbessert (insbesondere hinsichtlich einer Messgenauigkeit). First and / or second feed electrode may be designed as a mesh electrode and / or (at least partially) be made of platinum and / or aligned coaxially with the receiving portion of the sample holder. In a design as a mesh electrode, a comparatively homogeneous field can be generated in a simple manner (and simultaneously viewed through the electrodes). With a coaxial alignment with the receiving portion, there is the advantage that (in a state in which no sample is introduced) an (at least substantially) homogeneous field is generated which is particularly easy to control or permits measurements which are comparatively simple are evaluable. As a result, the measuring method is further improved (and with simple means) (in particular with regard to a measuring accuracy).
Vorzugsweise ist eine Fixierungseinrichtung und/oder eine Abdichtungseinrichtung vorgesehen (die ggf. durch dieselben Strukturen gebildet werden können), die ein erstes und ein zweites Zustellelement aufweisen und derart ausgebildet ist/sind, dass die einzelnen Komponenten der SIP-Messzelle durch Aufeinander-Zubewegen von erstem und zweitem Zustellelement aneinander fixiert und/oder gegeneinander abgedichtet werden. Insbesondere kann es sich bei den einzelnen Komponenten der SIP-Messzelle um Probenhalter, ersten Messelektrodenhalter und zweiten Messelektrodenhalter handeln oder ggf. um Probenhalter, ersten Messelektrodenhalter, zweiten Messelektrodenhalter, erste Einspeiseelektroden-Aufnahmeeinrichtung und zweite Einspeiseelektroden-Aufnahmeeinrichtung (z.B. Elektrolyttank). Durch eine derartige Fixierungs- und/oder Abdichtungseinrichtung kann also mit einfachen Mitteln und äußerst schnell eine Fixierung der einzelnen Elemente und/oder eine Abdichtung der einzelnen Elemente gegeneinander erreicht werden. Ein Grundgedanke liegt hier darin, dass an Enden der SIP-Messzelle ein Druck nach innen erfolgt (bzw. eine entsprechende Kraft nach innen aufgebracht wird), so dass die einzelnen Elemente aneinandergehalten werden und entsprechende Dichtflächen (oder Dichtungen) aneinandergedrückt werden. Besonders bevorzugt ist dabei eine Ausbildung des Probenhalters und/oder des ersten Messelektrodenhalters und/oder des zweiten Messelektrodenhalters aus einem elastischen Material (insbesondere mit den E-Modul-Werten, wie sie oben in Zusammenhang mit dem Probenhalter bzw. dessen Aufnahmeabschnitt vorgeschlagen wurden). Durch die nach innen gerichtete Kraft können die elastischen Kontaktflächen auf einfache Art und Weise eine Dichtigkeit realisieren bzw. gegeneinander fixiert werden. Insgesamt wird ein äußerst einfacher Zusammenbau bzw. eine einfache Abdichtung der SIP-Messzelle erreicht. Dadurch wird die Messung weiter vereinfacht. Preferably, a fixing device and / or a sealing device is provided (which may optionally be formed by the same structures) having a first and a second feed element and is / are designed such that the individual components of the SIP measuring cell by successive-Zubewegen of first and second delivery element fixed to each other and / or sealed from each other. In particular, the individual components of the SIP measuring cell may be sample holders, first measuring electrode holders and second measuring electrode holders or possibly sample holders, first measuring electrode holders, second measuring electrode holders, first feeding electrode receiving means and second feeding electrode receiving means (eg electrolyte tank). By means of such a fixing and / or sealing device, a fixation of the individual elements and / or a sealing of the individual elements relative to one another can thus be achieved with simple means and extremely quickly become. A basic idea here is that at the ends of the SIP measuring cell, a pressure to the inside takes place (or a corresponding force is applied to the inside), so that the individual elements are held together and corresponding sealing surfaces (or seals) are pressed together. In this case, it is particularly preferable for the sample holder and / or the first measuring electrode holder and / or the second measuring electrode holder to be formed of an elastic material (in particular having the modulus of elasticity as proposed above in connection with the sample holder or its receiving section). By the inwardly directed force, the elastic contact surfaces can be realized in a simple manner a tightness or fixed against each other. Overall, an extremely simple assembly or a simple seal of the SIP measuring cell is achieved. This further simplifies the measurement.
Erster und/oder zweiter Messelektrodenhalter können (zumindest im Wesentlichen) als (Kreis-)Zylinder ausgebildet sein. In einer bevorzugten Ausführungsform weisen Enden des ersten und/oder zweiten Messelektrodenhalters, die dem Probenhalter zugewandt sind, eine (Ring-)Nut oder (Ring-)Stufe auf, die zur Aufnahme eines Randes des Probenhalters ausgebildet ist, um auf einfache Art und Weise eine Verbindung zwischen Probenhalter und erstem bzw. zweitem Messelektrodenhalter zu ermöglichen und auf einfache Weise eine Dichtigkeit herstellen zu können. First and / or second measuring electrode holder may (at least substantially) be designed as a (circular) cylinder. In a preferred embodiment, ends of the first and / or second measuring electrode holders, which face the sample holder, have a (ring) groove or (ring) step, which is designed to receive an edge of the sample holder, in a simple manner To allow a connection between the sample holder and the first and second measuring electrode holder and to be able to easily produce a seal.
Vorzugsweise ist eine Abdichtungseinrichtung (insbesondere die Abdichtungseinrichtung, wie oben beschrieben) vorgesehen und ausgebildet, den Probenhalter in axialer Richtung zu komprimieren. Durch eine derartige Komprimierung in axialer Richtung wird der Probenhalter gleichzeitig in radialer Richtung gestreckt (gedehnt), so dass er insgesamt dicker wird und damit gegen eine in den Probenhalter aufgenommene Probe gedrückt wird (bzw. so dass sich eine Innenwandung des Probenhalters auf die Probe zubewegt und damit die Dichtigkeit zwischen Probenaufnahme und Probe erhöht wird), was die Messergebnisse verbessert. Insgesamt wird auf einfache Art und Weise eine Abdichtung der Probe gegenüber einer Wand der Probenaufnahme ermöglicht. Preferably, a sealing device (in particular the sealing device, as described above) is provided and designed to compress the sample holder in the axial direction. By such a compression in the axial direction of the sample holder is simultaneously stretched in the radial direction (stretched) so that it is thicker overall and thus pressed against a recorded in the sample holder sample (or so that an inner wall of the sample holder moves towards the sample and thus increase the tightness between sample intake and sample), which improves the measurement results. Overall, a seal of the sample against a wall of the sample holder is made possible in a simple manner.
In einer konkreten Ausführungsform sind die Einspeiseelektroden-Aufnahmeeinrichtungen (insbesondere die Elektrolyttanks) auf einer oder mehreren Schienen führbar. Dadurch ist eine Positionierung der Einspeiseelektroden-Aufnahmeeinrichtung (insbesondere Elektrolyttanks) gegeneinander auf einfache Art und Weise und wohldefiniert (nämlich entlang der Schienen) variierbar. Dadurch kann die SIP-Messzelle auf einfache Art und Weise und schnell angepasst werden. In a specific embodiment, the feed-electrode receiving devices (in particular the electrolyte tanks) can be guided on one or more rails. As a result, a positioning of the feed-electrode receiving device (in particular electrolyte tanks) can be varied in a simple way and in a well-defined manner (namely along the rails). This allows the SIP cell to be easily and quickly adapted.
Erste und/oder zweite Messelektrode können als Ringelektrode ausgebildet sein und/oder aus einem gering-polarisierbaren (ggf. unpolarisierbaren) Material bestehen und/oder in einer Wandung des zugeordneten Messelektrodenhalters integriert sein, insbesondere derart, dass die jeweilige Messelektrode gegenüber angrenzenden Abschnitten der Wandung des jeweiligen Messelektrodenhalters rückversetzt angeordnet ist (in ihrer Gesamtheit). Vorzugsweise ist die erste und/oder zweite Messelektrode so angeordnet, dass selbst die der Probe bzw. dem Aufnahmeraum für die Probe nächstkommenden Punkte (Abschnitte) gegenüber den angrenzenden Abschnitten der Wandung des jeweiligen Messelektrodenhalters rückversetzt sind. Dadurch kann effektiv ein Kontakt mit der Probe ausgeschlossen werden und dennoch ein (direkter) Kontakt mit dem Elektrolyten ermöglicht werden. First and / or second measuring electrode may be formed as a ring electrode and / or consist of a low-polarizable (possibly unpolarizable) material and / or be integrated in a wall of the associated measuring electrode holder, in particular such that the respective measuring electrode opposite adjacent portions of the wall the back of the respective measuring electrode holder is arranged (in its entirety). The first and / or second measuring electrode is preferably arranged such that even the points (sections) closest to the sample or the receiving space for the sample are set back relative to the adjacent sections of the wall of the respective measuring electrode holder. This effectively eliminates contact with the sample while still allowing for (direct) contact with the electrolyte.
Die obige Aufgabe wird weiterhin insbesondere durch ein Set umfassend eine SIP-Messzelle der oben beschriebenen Art sowie mindestens einen zusätzlichen Probenhalter und/oder mindestens einen zusätzlichen ersten Messelektrodenhalter und/oder mindestens einen zusätzlichen zweiten Messelektrodenhalter und/oder mindestens eine zusätzliche erste Einspeiseelektroden-Aufnahmeeinrichtung und/oder mindestens eine zusätzliche zweite Einspeiseelektroden-Aufnahmeeinrichtung gelöst. Die jeweiligen zusätzlichen Halter bzw. Aufnahmeeinrichtung(en) unterscheiden sich vorzugsweise gegenüber dem weiterhin vorgesehenen entsprechenden Halter bzw. entsprechenden Aufnahmeeinrichtung(en) hinsichtlich einer Form und/oder einer Materialbeschaffenheit und/oder einer Dimensionierung, insbesondere hinsichtlich einer Länge und/oder eines Durchmessers, insbesondere Innendurchmessers, und/oder hinsichtlich einer Anschlussgeometrie. Durch ein derartiges Set kann schnell und einfach eine Anpassung der SIP-Messzelle an die Probe erfolgen. Stellt sich beispielsweise heraus, dass ein Probenhalter, der in der SIP-Messzelle vorgesehen ist, zu klein für die zu vermessende Probe ist, kann ein größer dimensionierter Probenhalter aus dem Set herangezogen werden und anstelle des ursprünglichen Probenhalters eingesetzt werden. Bei diesem Beispiel kann dann ggf. auch ein angepasster erster und/oder zweiter Messelektrodenhalter verwendet werden (soweit dies notwendig oder vorteilhaft ist). Generell kann auch ein Austausch identischer Komponenten erfolgen, beispielsweise wenn eine Komponente (z.B. einer der Messelektrodenhalter) beschädigt ist. In particular, the above object is achieved by a set comprising a SIP measuring cell of the type described above and at least one additional sample holder and / or at least one additional first measuring electrode holder and / or at least one additional second measuring electrode holder and / or at least one additional first feeding electrode receiver and / or at least one additional second feed electrode receiving device solved. The respective additional holder or receiving device (s) preferably differ from the further provided corresponding holder or corresponding receiving device (s) with regard to a shape and / or a material condition and / or a dimensioning, in particular with regard to a length and / or a diameter, in particular inside diameter, and / or in terms of a connection geometry. Such a set can be used to adapt the SIP measuring cell to the sample quickly and easily. For example, if it turns out that a specimen holder provided in the SIP cell is too small for the specimen to be measured, a larger specimen specimen holder from the kit can be used instead of the original specimen holder. In this example, if necessary, then also an adapted first and / or second measuring electrode holder can be used (as far as necessary or advantageous). In general, an exchange of identical components can also take place, for example if a component (for example one of the measuring electrode holders) is damaged.
Die obengenannte Aufgabe wird weiterhin insbesondere durch ein SIP-Messverfahren unter Verwendung einer SIP-Messzelle, insbesondere der oben beschriebenen Art, gelöst, wobei Fixierung und Dichtigkeit der einzelnen Elemente der SIP-Messzelle durch axiales Aufeinander-Zubewegen eines ersten Endes in Richtung eines zweiten Endes erfolgt. Dadurch kann auf einfache Art und Weise eine Fixierung und/oder Dichtigkeit der einzelnen Elemente erfolgen. The above object is further achieved in particular by a SIP measuring method using a SIP measuring cell, in particular of the type described above, wherein fixation and tightness of the individual elements of the SIP measuring cell by axial succession-Zubewegen a first end towards a second end. This can be done in a simple manner, a fixation and / or tightness of the individual elements.
Die obengenannte Aufgabe wird weiterhin gelöst, insbesondere durch ein Verfahren zur Herstellung einer SIP-Messzelle, vorzugsweise der oben beschriebenen Art, weiter vorzugsweise unter Bereitstellung eines Sets der oben beschriebenen Art, wobei ein Probenhalter und/oder ein erster Messelektrodenhalter und/oder ein zweiter Messelektrodenhalter und/oder eine erste Einspeiseelektroden-Aufnahmeeinrichtung und/oder eine zweite Einspeiseelektroden-Aufnahmeeinrichtung durch einen zusätzlichen Probenhalter bzw. einen zusätzlichen ersten Messelektrodenhalter bzw. einen zusätzlichen zweiten Messelektrodenhalter bzw. eine zusätzliche erste Einspeiseelektroden-Aufnahmeeinrichtung bzw. eine zusätzliche zweite Einspeiseelektroden-Aufnahmeeinrichtung ausgetauscht wird (werden), wobei sich der/die ausgetauschte Halter/Aufnahmeeinrichtung von dem/der neu eingebauten Halter/Aufnahmeeinrichtung hinsichtlich einer Form und/oder einer Materialbeschaffenheit und/oder einer Dimensionierung, insbesondere hinsichtlich einer Länge und/oder eines Durchmessers, insbesondere Innendurchmessers und/oder hinsichtlich einer Anschlussgeometrie, unterscheidet/unterscheiden. The above object is further achieved, in particular by a method for producing a SIP measuring cell, preferably of the type described above, more preferably providing a set of the type described above, wherein a sample holder and / or a first measuring electrode holder and / or a second measuring electrode holder and / or a first feed electrode receptacle and / or a second feed electrode receptacle is replaced by an additional sample holder or an additional second measuring electrode holder or an additional first feed electrode receptacle or an additional second feed electrode receptacle (are), wherein the / the replaced holder / receiving device of the / the newly installed holder / receiving device in terms of a shape and / or a material condition and / or dimensioning, in particular e with respect to a length and / or a diameter, in particular inner diameter and / or with respect to a connection geometry, different / distinguish.
Die obengenannte Aufgabe wird weiterhin gelöst durch die Verwendung einer SIP-Messzelle zur Bestimmung mindestens einer frequenzabhängigen, insbesondere komplexen, elektrischen Eigenschaft einer Probe, insbesondere einer Gesteinsprobe und/oder eines Baustoffes mittels einer 4-Punkt-Anordnung. The above object is further achieved by the use of a SIP measuring cell for determining at least one frequency-dependent, in particular complex, electrical property of a sample, in particular a rock sample and / or a building material by means of a 4-point arrangement.
Insgesamt zeichnet sich die SIP-Messzelle durch einen modularen Aufbau auf, so dass die Messbedingungen (schnell) an das Probenmaterial (und nicht wie bisher, umgekehrt) angepasst werden können. Weiterhin können die Mess- und/oder Einspeiseelektroden (die maßgeblich die Messgenauigkeit und die Qualität der SIP-Daten bestimmen) mit wenigen Handgriffen getauscht bzw. ersetzt werden. Overall, the SIP measuring cell is characterized by a modular design, so that the measuring conditions (fast) to the sample material (and not as before, vice versa) can be adjusted. Furthermore, the measuring and / or feeding electrodes (which decisively determine the measuring accuracy and the quality of the SIP data) can be exchanged or replaced in just a few steps.
Mess- und/oder Einspeiseelektroden können aus Pt, PtCl, Ag oder AgCl gebildet werden oder diese Materialien umfassen. Measuring and / or feeding electrodes may be formed of or comprise Pt, PtCl, Ag or AgCl.
Erster und/oder zweiter Messelektrodenhalter kann/können in die entsprechend zugeordnete Einspeiseelektroden-Aufnahmeeinrichtung (Elektrolytbehälter) gesteckt werden. First and / or second measuring electrode holder can / can be plugged into the correspondingly assigned feed electrode receiving device (electrolyte container).
Die erste und/oder zweite Einspeiseelektroden-Aufnahmeeinrichtung (Elektrolytbehälter) kann einen Befestigungsrahmen aufweisen, in dem die jeweilige Einspeiseelektrode angeordnet werden kann. Dadurch können beschädigte Einspeiseelektroden vergleichsweise schnell gelöst werden. The first and / or second feed electrode receiving means (electrolyte container) may have a mounting frame in which the respective feed electrode can be arranged. As a result, damaged feed electrodes can be solved relatively quickly.
Eine Ausführung des Probenhalters (Manschette) in Silikon-Kautschuk ermöglicht eine (nahezu) perfekte Versiegelung einer Außenumfangsfläche (Mantelfläche) der Probe gegenüber Rand-Strömen und kann somit die Datenqualität erheblich verbessern. Durch den Probenhalter (Manschette) können beliebige Probengeometrien (hinsichtlich des Durchmessers, der Länge, der Querschnittsform) berücksichtigt werden, ohne dass die Messzelle vollständig neu konzipiert werden muss (bzw. die Probe angepasst und damit im Prinzip verfälscht werden muss). An execution of the sample holder (sleeve) in silicone rubber allows a (nearly) perfect sealing of an outer peripheral surface (lateral surface) of the sample against edge currents and thus can significantly improve the data quality. By means of the sample holder (sleeve), any sample geometry (in terms of diameter, length, cross-sectional shape) can be taken into account without the measuring cell having to be completely redesigned (or the sample has to be adapted and thus in principle falsified).
Die Elektrolytbehälter können aus Glas und/oder Acrylglas, insbesondere durchsichtigem Acrylglas gefertigt sein. Dadurch kann der Füllstand (beispielsweise mit Hilfe einer Markierung) vergleichsweise leicht abgelesen werden, um so ggf. auf Verdunstungseffekte während längerer Messreihen reagieren zu können. Weiterhin kann so bei Änderung der Fluidleitfähigkeit überprüft werden, ob diese durch Verdunstung (Pegeländerung) oder durch Lösung aus der Probe heraus entstanden sind. Auswaschungen bzw. Lösungsbestandteile von Probenmaterialien können so ebenfalls durch einfache Sichtprüfung erkannt werden. The electrolyte containers can be made of glass and / or acrylic glass, in particular transparent acrylic glass. As a result, the level can be read comparatively easily (for example with the aid of a marking) in order to be able to react, if necessary, to evaporation effects during longer series of measurements. Furthermore, it can be checked when changing the fluid conductivity, whether they are caused by evaporation (level change) or by solution from the sample out. Washouts or solution components of sample materials can also be detected by simple visual inspection.
Insgesamt wird ein modularer Aufbau für eine verbesserte (optimierte) Wartungsfreundlichkeit vorgeschlagen. Die einzelnen Module können für SIP-Messungen angepasst bzw. optimiert werden (beispielsweise durch eine Ausführung in nicht-leitenden bzw. nicht-polarisierbaren Materialien). Grundsätzlich erfolgt eine Anpassung an das Proben-Material und nicht umgekehrt. Es wird eine hohe Variabilität und Flexibilität durch eine einfache Anpassungsmöglichkeit der SIP-Messzelle an verschiedenen Probenmaterialien und Probengeometrien ermöglicht. Die Datenqualität kann durch Verringerung äußerer Störeinflüsse auf einfache Art und Weise verbessert werden. Overall, a modular design for improved (optimized) maintainability is proposed. The individual modules can be adapted or optimized for SIP measurements (for example, by a design in non-conductive or non-polarizable materials). Basically, an adaptation to the sample material and not vice versa. A high variability and flexibility is made possible by a simple adaptation of the SIP measuring cell to different sample materials and sample geometries. The data quality can be easily improved by reducing external disturbances.
In einer Ausführungsform sind Probenhalter, erster Messelektrodenhalter und zweiter Messelektrodenhalter zwischen den Einspeiseelektroden-Aufnahmeeinrichtungen (Elektrolyttanks) angeordnet. Die Elektrolyttanks können über die Messelektrodenhalter und den Probenhalter (aufgrund des darin enthaltenen Elektrolyten) miteinander verbunden sein. In one embodiment, the sample holder, the first measuring electrode holder and the second measuring electrode holder are disposed between the feeding electrode receiving means (electrolyte tanks). The electrolyte tanks may be interconnected via the measuring electrode holders and the sample holder (due to the electrolyte contained therein).
Im Allgemeinen können die Messelektroden (direkt) mit dem Elektrolyten in Kontakt sein, ohne jedoch das zu untersuchende Probenmaterial zu berühren (wodurch Messfehler vermieden werden können). In general, the measuring electrodes may be in direct contact with the electrolyte, but without touching the sample material to be examined (thereby avoiding measurement errors).
In einer alternativen Ausführungsform können erster und/oder Messelektrodenhalter mit Punktelektroden ausgestattet sein, insbesondere um (variablen) Probenmaterialanforderungen gerecht zu werden. Wenn die Elektrolyttanks und/oder die dazugehörigen Deckel (zumindest teilweise) durchsichtig ausgeführt sind, können sowohl Evaporation als auch Lösungs- und/oder Ausfällungseffekte schnell identifiziert werden. In an alternative embodiment, first and / or measuring electrode holders can be equipped with point electrodes, in particular in order to meet (variable) sample material requirements. When the electrolyte tanks and / or the associated lids are (at least partially) transparent, both evaporation and solution and / or precipitation effects can be quickly identified.
In einer konkreten Ausführungsform ist die gesamte SIP-Messzelle modular aufgebaut, so dass (routinemäßige) Wartung, Reinigung sowie der Austausch defekter oder beschädigter Komponenten schnell und einfach ermöglicht werden kann. In a specific embodiment, the entire SIP measuring cell is modular, so that (routine) maintenance, cleaning and the replacement of defective or damaged components can be made quick and easy.
Weitere Ausführungsformen ergeben sich aus den Unteransprüchen. Further embodiments emerge from the subclaims.
Nachfolgend wird die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispieles beschrieben, das anhand der Abbildungen näher erläutert wird. Hierbei zeigen: The invention will be described with reference to an embodiment which is explained in more detail with reference to the figures. Hereby show:
In der nachfolgenden Beschreibung werden für gleiche und gleichwirkende Teile dieselben Bezugsziffern verwendet. In the following description, the same reference numerals are used for identical and equivalent parts.
In
Der gemessene Strom Ig ergibt sich dabei aus dem Spannungsabfall V über dem Shunt-Widerstand
Setzt man dies nun die Gleichung zur Berechnung der Probenimpedanz Zmat ein, ergibt sich mit Rshunt als ohmscher Widerstandswert:
Diese Probenimpedanz bzw. die daraus ableitbare komplexe Leitfähigkeit weist für viele natürliche Materialien eine ausgeprägte Frequenzabhängigkeit auf, die zur Charakterisierung des Materials (physikalisch und/oder mineralogisch bzw. chemisch) verwendet werden kann. For many natural materials, this sample impedance or the complex conductivity derived therefrom has a pronounced frequency dependence, which can be used to characterize the material (physically and / or mineralogically or chemically).
Nach einem Probeneinbau bzw. dem Zusammensetzen der Messelektrodenhalter C2, C2′ und dem Probenhalter D1, kann die Messzelle über die Zustellelemente (Stangen A4, A4′ bzw. Konterstangen), insbesondere fest, verspannt werden. Dadurch kann gleichzeitig ein Abdichten des Probenhalters D1 gegenüber Leckagen an einer Verbindung zu den Messelektrodenhaltern C2, C2‘ durch (geometrische) Ausdehnung eines Materials des Probenhalters D1 erfolgen. After a sample installation or the assembly of the measuring electrode holder C2, C2 'and the sample holder D1, the measuring cell via the feed elements (rods A4, A4' or counter bars), in particular fixed, can be braced. As a result, sealing of the sample holder D1 against leaks at a connection to the measuring electrode holders C2, C2 'can take place simultaneously by (geometrical) expansion of a material of the sample holder D1.
Der Probenhalter D1 umfasst eine (elastische) Hülse D3 sowie eine Zustelleinrichtung (Schelleneinrichtung) D2 zum Komprimieren der Hülse D3 (siehe insbesondere
Ausführungsgemäß sind die Elektrolyttanks B2, B2′ sowie die Deckel B1, B1′ aus (transparentem) Acrylglas gefertigt. Dadurch können mögliche chemische Reaktionen bzw. die daraus resultierenden Ausfällungen in den Elektrolyttanks B2, B2′ bzw. an den Einspeiseelektroden B6, B6′ leicht entdeckt werden. Zudem kann auf einfache Art und Weise der Füllstand des Elektrolyts überprüft werden, ohne die SIP-Messzelle vom Versuchsaufbau zu trennen. According to the embodiment, the electrolyte tanks B2, B2 'as well as the covers B1, B1' are made of (transparent) acrylic glass. As a result, possible chemical reactions or the resulting precipitations in the electrolyte tanks B2, B2 'or at the feed electrodes B6, B6' can be easily detected. In addition, the level of the electrolyte can be checked in a simple manner without separating the SIP measuring cell from the experimental setup.
An der Wand B11, B11′ sind Öffnungen B9, B9′ erkennbar, über die die Messelektrodenhalter C2, C2′ (unmittelbar) und der Probenhalter D1 (mittelbar) angeflanscht sind. On the wall B11, B11 'openings B9, B9' can be seen, via which the measuring electrode holder C2, C2 '(directly) and the sample holder D1 (indirectly) are flanged.
Zwischen Elektrolyttanks B2, B2′ und Messelektrodenhalter C2, C2′ kann die SIP-Messzelle mittels einer Dichtung C1, C1′ (O-Ring) gegen Leckage gesichert werden. Between electrolyte tanks B2, B2 'and measuring electrode holder C2, C2', the SIP measuring cell can be secured against leakage by means of a seal C1, C1 '(O-ring).
Zudem erkennt man in
Aufgrund der modularen Ausführung der gesamten SIP-Messzelle kann diese schnell und ohne gesteigerten Aufwand oder Werkzeug zerlegt werden. Dies erhöht die Effizienz von Wartungs-, Reinigungs- und Reparaturaufgaben an der Messzelle und gewährleistet eine schnelle Wiedereinsetzbarkeit bzw. einen geringen Messzeitverlust. Die Einspeise- und/oder Messelektroden können aus einem korrosionsbeständigen Metall (z.B. Platin oder Silber) ausgeführt sein oder ein derartiges Metall umfassen. Due to the modular design of the entire SIP measuring cell, it can be disassembled quickly and without increased effort or tools. This increases the efficiency of maintenance, cleaning and repair tasks on the measuring cell and ensures rapid reuse or a low loss of measuring time. The feed and / or measuring electrodes may be made of or include a corrosion resistant metal (e.g., platinum or silver).
Die vorliegenden Ausführungsbeispiele sollen nicht einschränkend verstanden werden. Die Erfindung kann insbesondere auch mit anderen Geometrien und/oder Materialien als den zuvor beschriebenen realisiert werden. The present embodiments are not intended to be limiting. In particular, the invention can also be realized with geometries and / or materials other than those described above.
An dieser Stelle sei darauf hingewiesen, dass alle oben beschriebenen Teile für sich alleine gesehen und in jeder Kombination, insbesondere die in den Zeichnungen dargestellten Details, als erfindungswesentlich beansprucht werden. Abänderungen hiervon sind dem Fachmann geläufig. It should be noted at this point that all the above-described parts taken alone and in any combination, in particular the details shown in the drawings, are claimed as essential to the invention. Variations thereof are familiar to the person skilled in the art.
BezugszeichenlisteLIST OF REFERENCE NUMBERS
- A1, A1′ A1, A1 '
- Schiene rail
- A2, A2′ A2, A2 '
- Mutter mother
- A4, A4′ A4, A4 '
- Stange pole
- A5, A5′ A5, A5 '
- Unterlegscheibe washer
- A6, A6′ A6, A6 '
- Führungshülse guide sleeve
- B1, B1′ B1, B1 '
- Deckel cover
- B2, B2′ B2, B2 '
- Elektrolyttank electrolyte tank
- B3, B3′ B3, B3 '
- Wand wall
- B4, B4′ B4, B4 '
- Rahmen frame
- B5, B5′ B5, B5 '
- Abgriff tap
- B6, B6′ B6, B6 '
- Einspeiseelektroden feed electrodes
- B7, B7′ B7, B7 '
- Schraube screw
- B8, B8′ B8, B8 '
- Drahtbrücke jumper
- B9, B9′ B9, B9 '
- Öffnung opening
- B10, B910′ B10, B910 '
- Nut groove
- B11, B11′ B11, B11 '
- Wand wall
- C1, C1′ C1, C1 '
- Dichtung poetry
- C2, C2′ C2, C2 '
- Messelektrodenhalter Measuring electrode holder
- C3, C3′ C3, C3 '
- Messelektrodenanschluss Measuring electrode connection
- C4, C4′ C4, C4 '
- Messelektrode measuring electrode
- C5, C5′ C5, C5 '
- Aussparung recess
- D1 D1
- Probenhalter sample holder
- D2 D2
- Schelleneinrichtung Schell facility
- D3 D3
- Hülse shell
- I I
- Stromsignal current signal
- Vmat V mat
- Spannungssignal voltage signal
- Zmat Z mat
- Impedant impedant
- 10 10
- Ersatzwiderstand equivalent resistance
- 20 20
- Stromgenerator power generator
- 30 30
- Shunt-Widerstand Shunt resistor
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG QUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION
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Zitierte PatentliteraturCited patent literature
- DE 102006014066 B3 [0002, 0005, 0009, 0011] DE 102006014066 B3 [0002, 0005, 0009, 0011]
Claims (13)
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Legal Events
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R016 | Response to examination communication | ||
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