DE202009018951U1 - Use of glass ceramics in the form of lithium disilicate glass ceramic as dental material - Google Patents
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Abstract
Verwendung von Glaskeramik in Form von Lithiumdisilikat-Glaskeramik als Dentalmaterial mit folgender Zusammensetzung: 55 bis 70 Gew.-% SiO2, 10 bis 15 Gew.-% Li2O, 0,1 bis 5 Gew.-% K2O 0,1 bis 5 Gew.-% Al2O3, 0 bis 10 Gew.-% an Zusatzstoffen sowie 0 bis 10 Gew.-% an Farbstoffen, 10 bis 20 Gew.-% eines Stabilisators ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus ZrO2, HfO2 oder Mischungen hiervon zur Erhöhung der chemischen und mechanischen Stabilität, wobei der Stabilisator im Wesentlichen in der amorphen Phase vorliegt.Use of glass ceramic in the form of lithium disilicate glass ceramic as dental material with the following composition: 55 to 70% by weight SiO2, 10 to 15% by weight Li2O, 0.1 to 5% by weight K2O 0.1 to 5% by weight. -% Al2O3, 0 to 10 wt .-% of additives and 0 to 10 wt .-% of dyes, 10 to 20 wt .-% of a stabilizer selected from the group consisting of ZrO2, HfO2 or mixtures thereof to increase the chemical and mechanical stability, the stabilizer being essentially in the amorphous phase.
Description
Die Erfindung betrifft Glaskeramiken auf Basis des Lithiumdisilikat-Systems, die in einer Zwischenstufe der Kristallisation einfach mechanisch bearbeitbar sind und nach der vollständigen Kristallisation eine hochfeste, hoch transluzente und chemisch stabile Glaskeramik darstellen. Ebenso betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung dieser Glaskeramiken. Verwendung finden die erfindungsgemäßen Glaskeramiken als Dentalmaterial.The invention relates to glass ceramics based on the lithium disilicate system, which are easily machinable in an intermediate stage of crystallization and, after complete crystallization, constitute a high-strength, highly translucent and chemically stable glass ceramic. Likewise, the invention relates to a method for producing these glass ceramics. The glass ceramics according to the invention are used as dental material.
Lithiumdisilikat-Glaskeramiken sind aus der Literatur gut bekannt und mehrere Patente basieren auf diesem Glaskeramiksystem. So werden z. B. in der
Ein Schwerpunkt der patentierten Lithiumdisilikatglaskeramiken liegt in dentalen Anwendungen. Dies liegt daran, dass die Kristallisation der Lithiumdisilikatkristalle über die Lithiummetasilikatphase erfolgt (siehe
Dieses Prinzip wurde ausgenutzt, um in einem zweistufigen Kristallisationsprozess zuerst eine Glaskeramik herzustellen, die mechanisch gut bearbeitbar ist, z. B. mittels CAD/CAM-Verfahren, und diese anschließend in einer zweiten Kristallisationsstufe zur Dentalglaskeramik zu prozessieren. Dieses Verfahren ist geeignet, um dentale Restaurationen nach dem sog. chair-side-Verfahren verwenden zu können. Bei diesem Verfahren wird in der Zahnarztpraxis aus einem Glaskeramikblock nach der ersten Kristallisationsstufe mittels CAD/CAM eine individuell angepasste Krone/Onlay/Inlay herausgefräst, diese in einem Spezialofen der zweiten Kristallisationsstufe unterzogen und direkt in der ersten und einzigen Zahnarztsitzung dem Patienten eingesetzt (
Außerdem wurden in
Alle bekannten Lithiumdisilikat-Glaskeramiken zeigen Unzulänglichkeiten bei ihrer Verarbeitung zu geformten Produkten und/oder mechanischen bzw. optischen Eigenschaften und/oder chemischen Stabilität. Insbesondere sind beim Einsatz im Dentalbereich für alle genannten Eigenschaften gleichermaßen hohe Ansprüche zu erfüllen.All known lithium disilicate glass-ceramics show inadequacies in their processing into shaped products and / or mechanical or optical properties and / or chemical stability. In particular, high demands are to be met when used in the dental field for all mentioned properties.
Ausgehend hiervon war es Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Glaskeramik bereitzustellen, die verbesserte mechanische und optische Eigenschaften sowie eine verbesserte chemische Stabilität gegenüber den aus dem Stand der Technik bekannten Keramiken aufweist.Proceeding from this, it was an object of the present invention to provide a glass ceramic, which has improved mechanical and optical properties and improved chemical stability compared to the ceramics known from the prior art.
Diese Aufgabe wird durch die Glaskeramik in Form von Lithiumdisilikat-Glaskeramik bzw. auf der Basis Lithiumdisilikat-System mit den Merkmalen von Ansprüchen gelöst.This object is achieved by the glass ceramic in the form of lithium disilicate glass ceramic or based on lithium disilicate system with the features of claims.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wurden Glaszusammensetzungen entwickelt, die sich in einem zweistufigen Herstellungsprozess darstellen lassen, nach der ersten Kristallisationsstufe, insbesondere mittels CAD/CAM gut bearbeiten lassen und nach einer sehr kurzen zweiten Kristallisationsstufe sowohl hochtransparent und hochfest sind als auch bessere chemische Beständigkeiten aufweisen, als die bekannten Lithiumdisilikat-Glaskeramiken.In the context of the present invention, glass compositions have been developed which can be prepared in a two-stage production process, can be worked well after the first crystallization stage, in particular by means of CAD / CAM and after a very short second crystallization stage are both highly transparent and high-strength and have better chemical resistances. as the known lithium disilicate glass ceramics.
Überraschenderweise hat sich gezeigt, dass die Zugabe von ZrO2 zu bestimmten Glaszusammensetzungen zu Glaskeramiken führt, die in einer Kristallisationszwischenstufe sehr gut bearbeitbar sind und im Endzustand hervorragende Festigkeitswerte, außerordentliche Transluzenz und deutlich erhöhte chemische Beständigkeiten aufweisen.Surprisingly, it has been found that the addition of ZrO 2 to certain glass compositions leads to glass ceramics which are very readily processable in an intermediate crystallization stage and have in the final state excellent strength values, extraordinary translucency and markedly increased chemical resistances.
Es zeigte sich, dass sich bis zu 20 Gew.-% eines Stabilsators ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus ZrO2, HfO2 oder Mischungen hiervon, in das Glas einbauen lässt, ohne die Struktur signifikant zu beeinflussen. Entgegen allen Erwartungen kristallisiert der Stabilisator hierbei nicht als eigene Kristallphase aus, sondern verbleibt in der Restglasphase. Durch den hohen Anteil in der amorphen Phase werden in dieser Phase die mechanischen und chemischen Beständigkeiten enorm verbessert, was auch zu verbesserten Eigenschaften im Endprodukt führt.It was found that up to 20% by weight of a stabilizer selected from the group consisting of ZrO 2 , HfO 2 or mixtures thereof can be incorporated into the glass without significantly affecting the structure. Contrary to all expectations, the stabilizer does not crystallize as a separate crystal phase, but remains in the residual glass phase. Due to the high proportion in the amorphous phase in this phase, the mechanical and improved chemical resistance, which also leads to improved properties in the final product.
Insbesondere die chemische Beständigkeit lässt sich über die Zusammensetzung der Restglasphase verbessern, da die Glasphase eine deutlich höhere Löslichkeit aufweist als das Lithiumdisilikat und somit die Schwachstelle bezüglich chemischem Angriff darstellt. Die extrem hohe Löslichkeit des Stabilisators ist insbesondere beachtenswert, da z. B. Zirkonoxid bei vielen silikatischen Glaskeramiken als Keimbildner fungiert, d. h. bei einer Temperaturbehandlung als erste Phase auskristallisiert und an diesen ZrO2-Kristallen sich die eigentlich angestrebte Kristallphase erleichtert und feinkristallin ausscheidet.In particular, the chemical resistance can be improved on the composition of the residual glass phase, since the glass phase has a significantly higher solubility than the lithium disilicate and thus represents the weak point with respect to chemical attack. The extremely high solubility of the stabilizer is particularly noteworthy because z. As zirconium oxide acts as a nucleating agent in many silicate glass-ceramics, ie crystallized at a temperature treatment as a first phase and at these ZrO 2 -Kristallen the actually desired crystal phase facilitates and excretes fine crystalline.
Durch die hohen Anteile des Stabilisators, die im Wesentlichen in der amorphen Phase verbleiben, ist der kristalline Anteil entsprechend begrenzt. Hierdurch und durch die geringe Kristallitgröße der Lithiumdisilikatkristalle entsteht eine gute Transluzenz der Materialien nach der zweiten Kristallisation. Die Transluzenz wird jedoch auch noch dadurch verbessert, dass der Brechungsindex der Glasphase wiederum durch den Stabilisator erhöht wird und sich dadurch dem Brechungsindex des Lithiumdisilikats anpasst. Glaskeramiken, bei denen der Brechungsindex der amorphen Matrixphase mit dem Brechungsindex der kristallinen Phase/Phasen übereinstimmt, findet man sehr gute Transluzenzeigenschaften, relativ unabhängig von der Kristallitgröße. In den erfindungsgemäßen Glaskeramiken sind also alle drei Punkte zur Erzeugung einer höchst transluzenten Glaskeramik erfüllt: – limitierter Kristallphasenanteil, – kleine Kristalle (< 500 nm), – angepasster Brechungsindex von amorpher und kristalliner Phase.Due to the high proportions of the stabilizer, which remain essentially in the amorphous phase, the crystalline fraction is limited accordingly. This and the small crystallite size of the lithium disilicate crystals result in good translucency of the materials after the second crystallization. However, the translucency is also improved by the fact that the refractive index of the glass phase is again increased by the stabilizer and thereby adapts to the refractive index of the lithium disilicate. Glass ceramics in which the refractive index of the amorphous matrix phase coincides with the refractive index of the crystalline phase / phases, one finds very good Transluzenzeschaften, relatively independent of the crystallite size. In the glass ceramics according to the invention, therefore, all three points for producing a highly translucent glass ceramic are fulfilled: limited crystal phase fraction, small crystals (<500 nm), matched refractive index of amorphous and crystalline phase.
Der hohe Anteil des Stabilisators wirkt sich in der Glaskeramik also in – einer verbesserten chemischen Beständigkeit, – höheren Festigkeitswerten und – einer in mehrerer Hinsicht verbesserten Transluzenz zu entsprechenden Glaskeramiken ohne bzw. mit geringem ZrO2- oder HfO2-Anteil aus.The high content of the stabilizer in the glass ceramic thus has an effect on improved chemical resistance, higher strength values and improved translucency in several respects to corresponding glass ceramics without or with a low ZrO 2 or HfO 2 content.
Die erfindungsgemäßen Glaskeramiken können vorzugsweise mittels eines Verfahrens hergestellt werden, bei dem (a) ein Ausgangsglas hergestellt wird, das die Komponenten der Glaskeramik enthält, (b) das Ausgangsglas einer ersten Wärmebehandlung bei einer ersten Temperatur unterworfen wird, um eine Glaskeramik herzustellen, welche Lithiummetasilikat als einzige bzw. Hauptkristallphase aufweist und (c) diese Glaskeramik einer zweiten Wärmebehandlung unterzogen wird, bei der das Lithiummetasilikat mit SiO2 aus der Glasphase in Lithiumdisilikat umgewandelt wird und anschließend Lithiumdisilikat als einzige oder Hauptkristallphase vorliegt.The glass-ceramics according to the invention can preferably be produced by a process in which (a) a starting glass containing the components of the glass-ceramic is produced, (b) the starting glass is subjected to a first heat treatment at a first temperature to produce a glass-ceramic containing lithium metasilicate (c) this glass-ceramic is subjected to a second heat treatment in which the lithium metasilicate is converted with SiO 2 from the glass phase into lithium disilicate and then lithium disilicate is present as sole or main crystal phase.
Die Kristallisation zum Lithiummetasilikat findet vorzugsweise bei Temperaturen zwischen 620°C und 800°C statt, mit Zeiten zwischen 1 und 200 Minuten, bevorzugt zwischen 650°C und 750°C für 10 bis 60 Minuten.The crystallization to lithium metasilicate preferably takes place at temperatures between 620 ° C and 800 ° C, with times between 1 and 200 minutes, preferably between 650 ° C and 750 ° C for 10 to 60 minutes.
Die Kristallisation zum Lithiumdisilikat findet vorzugsweise bei Temperaturen zwischen 800°C und 1040°C statt, mit Zeiten von 5 bis 200 Minuten, bevorzugt zwischen 800°C und 870°C für 5 bis 30 Minuten.The crystallization to the lithium disilicate preferably takes place at temperatures between 800 ° C and 1040 ° C, with times of 5 to 200 minutes, preferably between 800 ° C and 870 ° C for 5 to 30 minutes.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG QUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION
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