DE202008006004U1 - Oil base and externally applicable preparation containing the same - Google Patents
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Abstract
Eine Ölbasis, die ein Esterkondensat enthält, welches durch eine Reaktion zwischen Polyglycerin, 12-Hydroxystearinsäure und hydrierter Dimersäure erhalten wird, worin die Ölbasis eine dreidimensionale Netzwerkstruktur besitzt, in welcher hydrierte Dimersäure mit einer Hydroxylgruppe sowohl des Polyglycerins als auch der 12-Hydroxystearinsäure kondensiert wird.An oil base, which contains an ester condensate which, by a reaction between polyglycerol, 12-hydroxystearic acid and hydrogenated Dimer acid is obtained, wherein the oil base a has three-dimensional network structure, in which hydrogenated Dimer acid having a hydroxyl group of both the polyglycerol and the 12-hydroxystearic acid is condensed.
Description
Technisches GebietTechnical area
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Ölbasis, die geeignete Harte, Viskosität und ausgezeichnete Spreitung besitzt, sowie ein äußerlich anwendbares Präparat, welches die Ölbasis enthält.The The present invention relates to an oil base which is suitable Has hard, viscosity and excellent spreading, and an externally applicable preparation, which contains the oil base.
Stand der TechnikState of the art
Herkömmlich
sind verschiedene Esterverbindungen als Ölbasen für
kosmetische Materialien und andere Anwendungen bekannt.
Als
in einem kosmetischen Material verwendete Esterverbindung wurde
eine Esterverbindung untersucht, die durch eine Reaktion von Dimersäure
mit einwertigem oder mehrwertigem Alkohol erhalten wird.
Ferner
beschreibt
Andererseits
schlägt
- [Patentveröffenlichung
1]
JP-A-2004-256539 - [Patentveröffenlichung 2]
JP-A-2004-256515 - [Patentveröffenlichung 3]
JP-A-2005-132729 - [Patentveröffenlichung 4]
JP-A-2005-36005 - [Patentveröffenlichung 5]
JP-A-2003-238332 - [Patentveröffenlichung 6]
JP-A-2005-179377 - [Patentveröffenlichung 7]
JP-A-1 1-1287 13
- [Patent Publication 1]
JP-A-2004-256539 - [Patent Publication 2]
JP-A-2004-256515 - [Patent Publication 3]
JP-A-2005-132729 - [Patent Publication 4]
JP 2005 to 36,005 - [Patent Publication 5]
JP-A-2003-238332 - [Patent Publication 6]
JP-A-2005-179377 - [Patent Publication 7]
JP-A-1 1-1287 13
Beschreibung der ErfindungDescription of the invention
Aufgabe der ErfindungObject of the invention
Es ist daher die Aufgabe der vorliegenden Erfindung eine Ölbasis, die geeignete Härte, Viskosität und ausgezeichnete Spreitung besitzt, sowie ein äußerlich anwendbares Präparat, welches die Ölbasis enthält, bereitzustellen.It Therefore, the object of the present invention is an oil base, the appropriate hardness, viscosity and excellent Spread, as well as an externally applicable Preparation containing the oil base, provide.
Lösung der gestellten AufgabeSolution of the task
Nach eingehender Untersuchung, unter Berücksichtigung der oben genannten Aufgabe, haben die Erfinder der vorliegenden Erfindung festgestellt, dass ein durch eine Reaktion zwischen Polyglycerin, 12-Hydroxystearinsäure und hydrierter Dimersäure erhaltenes Esterkondensat eine dreidimensionale Netzwerkstruktur besitzt und infolgedessen über Eigenschaften wie geeignete Härte, Viskosität und gleichmässige Spreitung verfügt, womit die vorliegende Erfindung vollendet wurde.To in-depth investigation, taking into account the above task, have the inventors of the present invention found that a through a reaction between polyglycerol, 12-hydroxystearic acid and hydrogenated dimer acid obtained ester condensate has a three-dimensional network structure and as a result of properties such as suitable hardness, Viscosity and uniform spreading, thus completing the present invention.
Das heißt, die vorliegende Erfindung betrifft eine Ölbasis, die ein durch eine Reaktion zwischen Polyglycerin, 12-Hydroxystearinsäure und hydrierter Dimersäure erhaltenes Esterkondensat enthält, worin die Ölbasis eine dreidimensionale Netzwerkstruktur besitzt, in welcher hydrierte Dimersäure mit einer Hydroxylgruppe sowohl des Polyglycerols als auch der 12-Hydroxystearinsäure kondensiert wird. The that is, the present invention relates to an oil base, the one by a reaction between polyglycerol, 12-hydroxystearic acid and hydrogenated dimer acid contains ester condensate obtained, wherein the oil base is a three-dimensional network structure has, in which hydrogenated dimer acid having a hydroxyl group both the polyglycerol and the 12-hydroxystearic acid is condensed.
Außerdem betrifft die vorliegende Erfindung eine Ölbasis, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens ein Teil der Ester-kondensierten 12-Hydroxystearinsäure mit sich selbst kondensiert ist, um ein 12-Hydroxystearinsäure-Oligomer zu bilden.Furthermore For example, the present invention relates to an oil base characterized in that at least a portion of the ester-condensed 12-hydroxystearic acid is condensed with itself, to form a 12-hydroxystearic acid oligomer.
Überdies betrifft die vorliegende Erfindung eine Ölbasis, dadurch gekennzeichnet, dass das Polyglycerin ein Polyglycerin mit einem durchschnittlichen Polymerisationsgrad von 2 bis 4 ist.moreover For example, the present invention relates to an oil base characterized in that the polyglycerol is a polyglycerol having a average degree of polymerization of 2 to 4.
Außerdem betrifft die vorliegende Erfindung eine Ölbasis, dadurch gekennzeichnet, dass man das Esterkondensat durch eine Reaktion von Polyglycerin mit 12-Hydroxystearinsäure und eine Reaktion der so erhaltenen Esterverbindung mit hydrierter Dimersäure erhält.Furthermore For example, the present invention relates to an oil base characterized in that the ester condensate by a reaction of polyglycerol with 12-hydroxystearic acid and a reaction the ester compound thus obtained with hydrogenated dimer acid receives.
Überdies betrifft die vorliegende Erfindung eine Ölbasis, dadurch gekennzeichnet, dass das Polyglycerin Diglycerin ist and dass die Anteile von Diglycerin, 12-Hydroxystearinsäure und hydrierter Dimersäure (Diglycerin:12-Hydroxystearinsäure:hydrierte Dimersäure) 1:1 bis 3:0,3 bis 0,8 als molares Äquivalenzverhältnis betragen.moreover For example, the present invention relates to an oil base characterized in that the polyglycerol is diglycerol and that the Proportions of diglycerol, 12-hydroxystearic acid and hydrogenated Dimer acid (diglycerol: 12-hydroxystearic acid: hydrogenated Dimer acid) is 1: 1 to 3: 0.3 to 0.8 in molar equivalent ratio.
Außerdem betrifft die vorliegende Erfindung ein äußerlich anwendbares Präparat, welches die Ölbasis enthält.Furthermore relates to the present invention externally applicable preparation containing the oil base.
Überdies betrifft die vorliegende Erfindung ein äußerlich anwendbares Präparat, dadurch gekennzeichnet, dass das Präparat ein kosmetisches Material ist.moreover relates to the present invention externally Applicable preparation, characterized in that the Preparation is a cosmetic material.
Außerdem betrifft die vorliegende Erfindung ein äußerlich anwendbares Präparat, dadurch gekennzeichnet, dass das kosmetische Material ein festes öliges kosmetisches Material ist.Furthermore relates to the present invention externally Applicable preparation, characterized in that the cosmetic material a solid oily cosmetic material is.
Das Esterkondensat, welches die Ölbasis der vorliegenden Erfindung konstituiert, bildet eine dreidimensionale Netzwerkstruktur, in der hydrierte Dimersäure mit einer Hydroxylgruppe aus jeweils Polyglycerin und 12-Hydrostearinsäure kondensiert ist, die mit Polyglycerin kondensiert sind, wodurch benachbarte Esterverbindungen mittels der hydrierten Dimersäure vernetzt werden. Wenn eine dreidimensionale Netzwerkstruktur gebildet wird, erzeugt die Gelierung normalerweise eine Verfestigung; überraschenderweise wird jedoch in der Ölbasis der vorliegenden Erfindung die dreidimensionale Netzwerkstruktur von den drei oben genannten Komponenten in gutem Gleichgewicht gebildet, weist Lösbarkeit oder Dispergierbarkeit in Öl auf und hat geeignete Härte und Viskosität. Auch wenn der Wirkungsmechanismus der oben genannten Ölbasis der vorliegenden Erfindung nicht vollständig klar ist, wird angenommen, dass wenn z. B. die Ölbasis der vorliegenden Erfindung für ein kosmetisches Material benutzt wird, flüssiges Öl in der dreidimensionalen Netzwerkstruktur zurückgehalten wird, es beim Auftragen auf die Haut wenig Kristallspaltung gibt und das in der Netzwerkstruktur zurückgehaltene flüssige Öl austritt, wodurch gleichmässige Spreitung usw. erzielt wird.The Ester condensate containing the oil base of the present invention constituted, forms a three-dimensional network structure, in the hydrogenated dimer acid having a hydroxyl group of each Polyglycerol and 12-hydrostearic acid is condensed, which are condensed with polyglycerol, whereby adjacent ester compounds be crosslinked by the hydrogenated dimer acid. If a three-dimensional network structure is formed, which generates Gelation usually a solidification; surprisingly However, in the oil base of the present invention, the three-dimensional network structure of the three components mentioned above formed in good balance, has solvability or Dispersibility in oil and has suitable hardness and viscosity. Although the mechanism of action of the above oil base of the present invention is not complete is clear, it is assumed that if z. B. the oil base of the present invention for a cosmetic material is used, liquid oil in the three-dimensional Network structure is retained when applying it On the skin there is little crystal cleavage and that in the network structure retained liquid oil escapes, whereby uniform spreading, etc. is achieved.
Da die Ölbasis der vorliegenden Erfindung sowohl hydrierte Dimersäure als auch 12-Hydroxystearinsäure als Carbonsäuren für das Esterkondensat verwendet, ist die Kontrolle der Reaktion verhältnismäßig einfach, und ein Esterkondensat mit der gewünschten Härte und Viskosität kann hergestellt werden.As the oil base of the present invention, both hydrogenated dimer acid and 12-hydroxystearin acid is used as the carboxylic acid for the ester condensate, the control of the reaction is relatively easy, and an ester condensate having the desired hardness and viscosity can be prepared.
Wirkung der ErfindungEffect of the invention
Die Ölbasis der vorliegenden Erfindung enthält ein Esterkondensat, das durch eine Reaktion zwischen Polyglycerin, 12-Hydroxystearinsäure und hydrierter Dimersäure erhalten wird, und besitzt eine geeignete dreidimensionale Netzwerkstruktur. Deswegen verfügt sie über geeignete Härte, Viskosität, Spreitung, usw., ist nicht klebrig und ist für ein äußerlich anwendbares Präparat wie ein kosmetisches Material geeignet. Beste Ausführungsform der ErfindungThe oil base of the present invention contains an ester condensate, by a reaction between polyglycerol, 12-hydroxystearic acid and hydrogenated dimer acid, and has one suitable three-dimensional network structure. That's why they have suitable hardness, viscosity, Spread, etc., is not sticky and is for an external Applicable preparation suitable as a cosmetic material. Best embodiment of the invention
[1] Ölbasis[1] oil base
Die Ölbasis der vorliegenden Erfindung ist eine Ölbasis, die ein Esterkondensat enthält, das durch eine Reaktion zwischen Polyglycerin, 12-Hydroxystearinsäure und hydrierter Dimersäure erhalten wird, und besitzt eine dreidimensionale Netzwerkstruktur, in welcher Carboxylgruppen aus hydrierter Dimersäure und einer Hydroxylgruppe aus jeweils Polyglycerin und 12-Hydroxystearinsäure kondensiert sind.The oil base The present invention is an oil base which is an ester condensate that is due to a reaction between polyglycerol, 12-hydroxystearic acid and hydrogenated dimer acid is obtained, and has a three-dimensional network structure, in which carboxyl groups of hydrogenated dimer acid and a hydroxyl group of each polyglycerol and 12-hydroxystearic acid are condensed.
Um eine Ölbasis mit einer dreidimensionalen Netzwerkstruktur zu bilden, ist es z. B. wirksam Polyglycerin mit 12-Hydroxystearinsäure zu reagieren und dann das so erhaltene Esterkondensat mit hydrierter Dimersäure zu reagieren. Wenn Polyglycerin und 12-Hydroxystearinsäure kondensiert werden, besitzt die so erhaltene Esterverbindung Resthydroxylgruppen des Polyglycerins und eine Hydroxylgruppe der veresterten 12-Hydroxystearinsäure (die Esterverbindung hat vorzugsweise mindestens drei Hydroxylgruppen). Durch die Reaktion dieser Esterverbindung mit hydrierter Dimersäure erfolgt eine Vernetzungsreaktion zwischen benachbarten Esterverbindungen mittels hydrierter Dimersäure, so dass eine dreidimensionale verzweigte sternförmige Struktur entsteht. Die verzweigten Esterketten werden weiter miteinander kondensiert oder befinden sich in der Nähe voneinander, und bilden so eine dreidimensionale Netzwerkstruktur.Around an oil base with a three-dimensional network structure to form, it is z. B. effective polyglycerol with 12-hydroxystearic acid to react and then the thus obtained ester condensate with hydrogenated Dimer acid to react. When polyglycerol and 12-hydroxystearic acid are condensed, the ester compound thus obtained has residual hydroxyl groups of the polyglycerol and a hydroxyl group of the esterified 12-hydroxystearic acid (The ester compound preferably has at least three hydroxyl groups). By the reaction of this ester compound with hydrogenated dimer acid a crosslinking reaction occurs between adjacent ester compounds by means of hydrogenated dimer acid, giving a three-dimensional branched star-shaped structure arises. The branched Ester chains are further condensed together or are located close to each other, thus forming a three-dimensional Network structure.
Da in der vorliegenden Erfindung die Carboxylgruppen der hydrierten Dimersäure mit Hydroxylgruppen sowohl des Polyglycerins als auch der 12-Hydroxystearinsäure kondensiert werden, erhält man eine Netzwerkstruktur mit einer geeigneten Netzgröße; und bei Verwendung für ein äußerlich anwendbares Präparat, wird flüssiges Öl usw. durch die dreidimensionale Netzwerkstruktur zurückgehalten, wodurch eine bevorzugte Wirkung wie gleichmäßge Spreitung und Haftung erzielt wird. Ferner ist in dem Esterkondensat mindestens ein Teil der 12-Hydroxystearinsäure vorzugsweise mit sich selbst kondensiert und bildet auf diese Weise ein Oligomer. Das Einbringen einer Struktur durch ein Oligomer der 12-Hydroxystearinsäure ermöglicht die Bildung einer geeigneten dreidimensionalen Netzwerkstruktur, wodurch eine bevorzugtere Wirkung als Ölbasis erzielt wird.There in the present invention, the carboxyl groups of the hydrogenated Dimer acid with hydroxyl groups of both the polyglycerol as well as the 12-hydroxystearic acid are condensed, one obtains a network structure with a suitable network size; and when used for an external applicable product, becomes liquid oil etc. restrained by the three-dimensional network structure, whereby a preferred effect as uniform Spread and liability is achieved. Further, in the ester condensate at least a portion of the 12-hydroxystearic acid is preferred condenses with itself and thus forms an oligomer. The introduction of a structure by an oligomer of 12-hydroxystearic acid allows the formation of a suitable three-dimensional Network structure, whereby a more preferred effect as an oil base achieved becomes.
(A) Polyglycerin(A) polyglycerol
Das Polyglycerin, das in der vorliegenden Erfindung verwendet wird, ist vorzugsweise ein Polyglycerin mit einem durchschnittlichen Polymerisationsgrad von 2 bis 15, noch bevorzugter einem durchschnittlichen Polymerisationsgrad von 2 bis 10, und am meisten bevorzugt einem durchschnittlichen Polymerisationsgrad von 2 bis 4, und ist besonders bevorzugt Diglycerin. Das Polyglycerin kann alleine verwendet werden, oder als eine Mischung von zwei oder mehr Arten. Wenn der Polymerisationsgrad des Polyglycerins 1 ist (d. h. Glycerin), sind 12-Hydroxystearinsäure und hydrierte Dimersäure, welche mit Glycerin kondensieren, zu dicht bei einander, und es ist schwer eine geeignete dreidimensionale Netzwerkstruktur zu bilden. Wenn andererseits der Polymerisationsgrad des Polyglycerins zu hoch ist, reagiert die hydrierte Dimersäure vorzugsweise mit einer Hydroxylgruppe des Polyglycerins anstatt einer Hydroxylgruppe der 12-Hydroxystearinsäure, und die Menge der hydrierten Dimersäure, die mit einer Hydroxylgruppe der 12-Hydroxystearinsäure reagiert, ist gering, wodurch es schwer wird eine geeignete dreidimensionale Netzwerkstruktur zu bilden.The Polyglycerin used in the present invention is preferably a polyglycerol having an average degree of polymerization from 2 to 15, more preferably an average degree of polymerization from 2 to 10, and most preferably an average Degree of polymerization of 2 to 4, and is particularly preferably diglycerol. The polyglycerol may be used alone or as a mixture of two or more species. When the degree of polymerization of polyglycerol 1 is (i.e., glycerin), 12-hydroxystearic acid and hydrogenated dimer acid, which condense with glycerol, too close together, and it is difficult to find a suitable three-dimensional Network structure form. On the other hand, if the degree of polymerization of polyglycerol is too high, the hydrogenated dimer acid reacts preferably with a hydroxyl group of polyglycerol instead a hydroxyl group of 12-hydroxystearic acid, and the Amount of hydrogenated dimer acid having a hydroxyl group the 12-hydroxystearic acid reacts is low, causing it it becomes difficult to design a suitable three-dimensional network structure form.
(B) Hydrierte Dimersäure(B) Hydrogenated dimer acid
Bei der in der vorliegenden Beschreibung erwähnten Dimersäure handelt es sich um eine aliphatische zweibasische Säure mit einer Doppelbindung und 36 Kohlenstoffatomen, welche durch die Dimerisation einer ungesättigten Fettsäure mit 18 Kohlenstoffatomen erhalten wird, und ist im wesentlichen Dimer-Dioleinsäure oder Dimer-Dilinolsäure. Ferner ist mit der hydrierten Dimersäure, auf die hier Bezug genommen wird, eine gesättigte aliphatische zweibasische Säure mit 36 Kohlenstoffatomen gemeint, welche durch die Reduzierung der Doppelbindung in der oben genannten Dimersäure gebildet wird, z. B. durch die Hydrier-Reduktion der Dimersäure. Dimersäure wird normalerweise unter Verwendung einer ungesättigten Fettsäure mit 18 Kohlenstoffatomen hergestellt, d. h. im wesentlichen Oleinsäure oder Linolsäure; wobei die als Mischung erhaltene Säure viele Verbindungen, einschließlich Monomersäure, Trimersäure, usw., als Nebenprodukte enthält. Die in der vorliegenden Erfindung verwendete hydrierte Dimersäure kann zwei oder mehr Arten von hydrierten Produkten sein, die aus der obigen Mischung erhalten werden. Außerdem ist bei der hydrierten Dimersäure die Doppelbindung der Dimersäure vorzugsweise vollständig hydriert, aber die Doppelbindung kann auch teilweise bestehen bleiben. In der vorliegenden Beschreibung kann die hydrierte Dimersäure gemäß der kosmetischen Etikettenaufschrift einfach as Dimer-Dilinolsäure bezeichnet werden.The dimer acid mentioned in the present specification is an aliphatic dibasic acid having a double bond and 36 carbon atoms which is obtained by the dimerization of an unsaturated fatty acid having 18 carbon atoms, and is essentially dimer dioleinic acid or dimer dilinoleic acid. Further, the hydrogenated dimer acid referred to herein means a saturated aliphatic dibasic acid having 36 carbon atoms which is formed by reducing the double bond in the above dimer acid, e.g. B. by the hydrogenation reduction of the di mersäure. Dimer acid is normally prepared using an unsaturated fatty acid having 18 carbon atoms, ie, essentially oleic acid or linoleic acid; wherein the acid obtained as a mixture contains many compounds, including monomeric acid, trimer acid, etc., as by-products. The hydrogenated dimer acid used in the present invention may be two or more kinds of hydrogenated products obtained from the above mixture. In addition, in the hydrogenated dimer acid, the double bond of the dimer acid is preferably fully hydrogenated, but the double bond may also be partly retained. In the present specification, the hydrogenated dimer acid according to the cosmetic label may simply be referred to as dimer-dilinoleic acid.
Das Molekulargewicht (Zahlenmittel) der Ölbasis ist vorzugsweise 2000 bis 10000 g/mol, noch bevorzugter ist 2500 bis 6000 g/mol, am meisten bevorzugt ist 3500 bis 4500 g/mol. In der vorliegenden Beschreibung bedeutet das Molekulargewicht (Zahlenmittel) ein Molekulargewicht, das durch Messen einer relativen Molekulargewichtsverteilung auf einer Polystyrol-Grundlage durch Gelpermeations-Chromatographie (GPC) erhalten wird. Die Regulierung des Molekulargewichts (Zahlenmittel) innerhalb des oben genannten Bereichs ermöglicht es einen geeigneten Schmelzpunkt, Lipidlöslichkeit, usw. zu erzielen, und bei der Verwendung als äußerlich anwendbares Präparat kann eine Wirkung wie geeignete Härte und Viskosität erzielt werden.The Number average molecular weight of the oil base is preferred From 2000 to 10,000 g / mol, more preferably from 2500 to 6000 g / mol, most preferred is 3500 to 4500 g / mol. In the present Description, the number average molecular weight means a molecular weight by measuring a relative molecular weight distribution a polystyrene base by gel permeation chromatography (GPC) is obtained. The regulation of the molecular weight (number average) within the above range it allows one appropriate melting point, lipid solubility, etc., and when used as externally applicable Preparation can have an effect like suitable hardness and viscosity can be achieved.
Die Hydroxylzahl der Ölbasis der vorliegenden Erfindung ist vorzugsweise 50 bis 300, und noch bevorzugter 100 bis 200. Die Regulierung der Hydroxylzahl innerhalb des oben genannten Bereichs ermöglicht es ein äußerlich anwendbares Präparat zu erhalten, welches gute Hydratationseigenschaften und ausgezeichnete Feuchtigkeitserhaltung und Benetzbarkeit aufweist. Die Viskosität (60 Grad C) ist vorzugsweise 500 bis 12000 (mPa.s), und noch bevorzugter 1000 bis 5000 (mPa.s). Die Regulierung der Viskosität innerhalb des oben genannten Bereichs ermöglicht eine geeignete Viskosität bei Anwendung für ein festes öliges kosmetisches Material, wie z. B. Lippenstift, und beim Auftragen auf die Haut können ausgezeichnete sensorische Eigenschaften erzielt werden.The Hydroxyl number of the oil base of the present invention preferably 50 to 300, and more preferably 100 to 200. Regulation the hydroxyl value within the above range makes it possible an externally applicable preparation which has good hydration properties and excellent Has moisture retention and wettability. The viscosity (60 degrees C) is preferably 500 to 12,000 (mPa.s), and more preferably 1000 to 5000 (mPa.s). The regulation of viscosity within of the above range allows a suitable viscosity when used for a solid oily cosmetic Material, such. As lipstick, and when applied to the skin can achieve excellent sensory properties become.
In der Ölbasis der vorliegenden Erfindung ist die Carbonsäure in der Endgruppe des Esterkondensats vorzugsweise verestert. Wenn eine große Menge freier Carbonsäure in dem Esterkondensat vorhanden ist, kann dies bei der Anwendung als äußerlich anwendbares Präparat zu Hautreizungen führen.In The oil base of the present invention is the carboxylic acid preferably esterified in the end group of the ester condensate. If a large amount of free carboxylic acid in the ester condensate This may be the case when applied as external applicable product cause skin irritation.
Die Ölbasis der vorliegenden Erfindung wird mittels eines Esterkondensats näher erläutert, das aus Diglycerin, 12-Hydroxystearinsäure und hydrierter Dimersäure (im Folgenden auch als HSDA bezeichnet) gebildet wird, welches eines der bevorzugten Ausführungsformen ist.The oil base The present invention is closer by means of an ester condensate which is made of diglycerol, 12-hydroxystearic acid and hydrogenated dimer acid (hereinafter also referred to as HSDA) is formed, which is one of the preferred embodiments is.
Ein Beispiel einer strukturellen Grundeinheit (oligoverestertes Material), welches ein HSDA bildet, wird verglichen mit einem Esterkondensat aus Diglycerin, Isostearinsäure und hydrierter Dimersäure (im folgenden auch als ISDA bezeichnet), das in der oben erwähnten Patentveröffentlichung 6 beschrieben wird.One Example of a structural unit (oligomeric esterified material), which forms an HSDA is compared with an ester condensate from diglycerol, isostearic acid and hydrogenated dimer acid (hereinafter also referred to as ISDA), which in the above-mentioned Patent Publication 6 is described.
Das oligoveresterte Material des HSDA enthält mindestens eine 12-Hydroxystearinsäure (HOR'COOH), die mit Diglycerin kondensiert ist (in diesem Beispiel ist 12-Hydroxystearinsäure mit zwei Hydroxylgruppen des Diglycerin kondensiert), und hydrierte Dimersäure (X), die mit einer freien Hydroxylgruppe des Diglycerin kondensiert ist, welche nicht durch die 12-Hydroxystearinsäure und eine Hydroxylgruppe der 12-Hydroxystearinsäure verestert ist. 12-Hydroxystearinsäure, die mit Diglycerin kondensiert ist, kann weiterhin mit 12-Hydroxystearinsäure kondensiert werden (Selbstkondensation). Hydrierte Dimersäure wird mit einer der im Diglycerin verbleibenden Hydroxylgruppen (vorzugsweise zwei oder mehr der restlichen Hydroxylgruppen) und einer Hydroxylgruppe der 12-Hydroxystearinsäure kondensiert, wodurch eine verzweigte sternförmige Struktur gebildet wird.The oligomeric esterified material of HSDA contains at least one 12-hydroxystearic acid (HOR'COOH) condensed with diglycerol (in this example, 12-hydroxystearic acid is condensed with two hydroxyl groups of diglycerol), and hydrogenated dimer acid (X) having a free hydroxyl group the digly cerium condensed, which is not esterified by the 12-hydroxystearic acid and a hydroxyl group of 12-hydroxystearic acid. 12-hydroxystearic acid condensed with diglycerol can be further condensed with 12-hydroxystearic acid (self-condensation). Hydrogenated dimer acid is condensed with one of the hydroxyl groups remaining in the diglycerol (preferably two or more of the remaining hydroxyl groups) and a hydroxyl group of the 12-hydroxystearic acid to form a branched star-shaped structure.
Hinsichtlich des ISDA andererseits wird Isostearinsäure (RCOOH) mit Diglycerin (in diesem Beispiel wird Isostearinsäure mit zwei Hydroxylgruppen des Diglycerins kondensiert), und hydrierte Dimersäure (X) mit einer freien Hydroxylgruppe des Diglycerins, welche nicht durch die Isostearinsäure verestert ist, kondensiert. Hinsichtlich des ISDA kondensiert Isostearinsäure nicht mit sich selbst, da es keine Hydroxylgruppen in Isostearinsäure gibt. Ferner, anders als bei dem HSDA, kondensiert hydrierte Dimersäure (X) nicht mit einer Hydroxylgruppe der 12-Hydroxystearinsäure.Regarding of the ISDA, on the other hand, isostearic acid (RCOOH) with Diglycerin (in this example, isostearic acid is used with condensed two hydroxyl groups of diglycerol), and hydrogenated Dimer acid (X) with a free hydroxyl group of diglycerol, which is not esterified by the isostearic acid, condenses. Regarding Isostearic acid does not condense with itself, because there are no hydroxyl groups in isostearic acid. Further, unlike the HSDA, hydrogenated dimer acid condenses (X) not with a hydroxyl group of 12-hydroxystearic acid.
Die oben genannte Struktur zeigt, dass im Fall von HSDA sowohl Diglycerin als auch 12-Hydroxystearinsäure freie Hydroxylgruppen haben, die mit hydrierter Dimersäure kondensiert werden, um so eine sternförmige Verzweigung und darüberhinaus eine dreidimensionale Netzwerkstruktur mittels der hydrierten Dimersäure zu bilden. Im Fall von ISDA andererseits resultiert eine Reaktion mit hydrierter Dimersäure in einer linearen Polymerisation, und es wird keine dreidimensionale Netzwerkstruktur gebildet.The The above structure shows that in the case of HSDA both diglycerol as well as 12-hydroxystearic acid have free hydroxyl groups, which are condensed with hydrogenated dimer acid, so a star-shaped branch and beyond a three-dimensional network structure by means of hydrogenated dimer acid to build. In the case of ISDA, on the other hand, a reaction results with hydrogenated dimer acid in a linear polymerization, and no three-dimensional network structure is formed.
In der strukturellen Einheit (AB) des HSDA, die in der untenstehenden Formel gezeigt wird, ist eine Zahl (Bindungsgrad) a der 12-Hydroxystearinsäure (HS) und eines Selbstkondensats davon, das an Diglycerin (DG) gebunden ist, vorzugsweise 1 bis 3. Ein Polymerisationsgrad b des Selbstkondensats der 12-Hydroxystearinsäure ist vorzugsweise 0 bis 2, und noch bevorzugter für HSDA ist es mindestens teilweise eine mit sich selbst kondensierte 12-Hydroxystearinsäure-Struktur zu besitzen (b = 1 bis 2). Ein Polymerisationsgrad n der oligoveresterten Materialien (AB) selbst ist vorzugsweise 1 bis 3, und ein molares Aquivalenzverhältnis HS:DA von 12-Hydroxystearinsäure (HS) zu hydrierter Dimersäure (DA) ist vorzugsweise etwa 1:0,3 bis 0,8. In the structural unit (AB) of HSDA shown in the formula below, a number (degree of attachment) of the 12-hydroxystearic acid (HS) and a self-condensate thereof bonded to diglycerol (DG) is preferably 1 to 3 A degree of polymerization b of the self-condensate of 12-hydroxystearic acid is preferably 0 to 2, and more preferably for HSDA, it is at least partially a self-condensed 12-hydroxystearic acid structure (b = 1 to 2). A degree of polymerization n of the oligomeric esterified materials (AB) itself is preferably 1 to 3, and a molar equivalent ratio HS: DA of 12-hydroxystearic acid (HS) to hydrogenated dimer acid (DA) is preferably about 1: 0.3 to 0.8.
[2] Verfahren zur Herstellung der Ölbasis[2] Process for the preparation of the oil base
Bei einem Verfahren zur Herstellung der Ölbasis der vorliegenden Erfindung kann jede beliebige Methode zur Anwendung kommen, aber ein Verfahren bei dem Polyglycerin und 12-Hydroxystearinsäure reagiert werden, und bei dem anschließend die so erhaltene Esterverbindung mit hydrierter Dimersäure reagiert wird, ist bevorzugt, um auf effektive Weise ein Esterkondensat mit einer geeigneten dreidimensionalen Netzwerkstruktur zu erhalten.Any method may be used in a method for producing the oil base of the present invention, but a method of reacting the polyglycerol and 12-hydroxystearic acid, and then reacting the ester compound thus obtained with hydrogenated dimer acid, is preferred for effectively obtaining an ester condensate having a suitable three-dimensional network structure.
Um eine dreidimensionale Netzwerkstruktur zu erhalten, ist es wichtig, dass die Esterverbindung, die durch die Reaktion zwischen Polyglycerin und 12-Hydroxystearinsäure erhalten wird, sowohl eine Hydroxylgruppe des Polyglycerins als auch eine Hydroxylgruppe der 12-Hydroxystearinsäure besitzt. Dies erlaubt die Bildung einer sternförmig verzweigten Kette, wenn Esterkondensation durchgeführt wird, und damit die Bildung einer dreidimensionalen Netzwerkstruktur. Wenn Polyglycerin und hydrierte Dimersäure zuerst reagiert werden und 12-Hydroxystearinsäure dann damit reagiert wird, findet Cyclokondensation des Polyglycerins und der hydrierten Dimersäure statt und fast keine Kondensation mit dem benachbarten veresterten Material. Ferner, da die Reaktivität der hydrierten Dimersäure hoch ist, reagiert die hydrierte Dimersäure, die zuerst hinzugegeben wird, vollständig, und die 12-Hydroxystearinsäure, die später hinzugegeben wird, bleibt zurück, anstatt mit der hydrierten Dimersäure zu kondensieren. Folglich ist die Esterverbindung nicht sternförmig verzweigt, und es wird keine dreidimensionale Netzwerkstruktur gebildet. Wenn weiterhin Polyglycerin, 12-Hydroxystearinsäure und hydrierte Dimersäure gleichzeitig reagiert werden, kann eine sternförmige Verzweigung gebildet werden, aber da hydrierte Dimersäure und 12-Hydroxystearinsäure in Konkurrenz zueinander mit Polyglycerin reagieren, ist es nicht einfach eine geeignete dreidimensionale Netzwerkstruktur zu bilden.Around to get a three-dimensional network structure, it's important that the ester compound formed by the reaction between polyglycerol and 12-hydroxystearic acid, both a hydroxyl group of the polyglycerol as well as a hydroxyl group of 12-hydroxystearic acid has. This allows the formation of a star-shaped branched Chain, when ester condensation is carried out, and with it the formation of a three-dimensional network structure. When polyglycerol and hydrogenated dimer acid are first reacted and 12-hydroxystearic acid then it reacts, finds cyclocondensation of polyglycerol and the hydrogenated dimer acid instead and almost no condensation with the adjacent esterified material. Further, because of the reactivity the hydrogenated dimer acid is high, the hydrogenated reacts Dimer acid, which is added first, completely, and the 12-hydroxystearic acid added later is left, instead of with the hydrogenated dimer acid to condense. Thus, the ester compound is not star-shaped Branches, and no three-dimensional network structure is formed. If furthermore polyglycerol, 12-hydroxystearic acid and hydrogenated dimer acid can be reacted simultaneously a star-shaped branching are formed, but there hydrogenated dimer acid and 12-hydroxystearic acid it is not in competition with each other with polyglycerol simply to form a suitable three-dimensional network structure.
Um eine dreidimensionale Netzwerkstruktur zu bilden, ist daher nicht nur die Reaktion zwischen der hydrierten Dimersäure und einer Hydroxylgruppe des Polyglycerins wichtig, sondern auch die Reaktion zwischen der hydrierten Dimersäure und einer Hydroxylgruppe von mit Ester kondensierter 12-Hydroxystearinsäure. Die Reaktion der hydrierten Dimersäure mit sowohl einer Hydroxylgruppe des Polyglycerins als auch einer Hydroxylgruppe der 12-Hydroxystearinsäure, die von dem Polyglycerin abzweigt, ermöglicht die Bildung einer dreidimensionale Netzwerkstruktur, die geeignete Härte und Viskosität aufweist.Around Therefore, forming a three-dimensional network structure is not only the reaction between the hydrogenated dimer acid and a hydroxyl group of polyglycerol important, but also the Reaction between the hydrogenated dimer acid and a hydroxyl group ester condensed 12-hydroxystearic acid. The Reaction of the hydrogenated dimer acid with both a hydroxyl group the polyglycerol as well as a hydroxyl group of 12-hydroxystearic acid, which branches off from the polyglycerol, allows the formation of a three-dimensional network structure, the appropriate hardness and viscosity.
Um eine geeignete Netzwerkstruktur zu bilden, wird ein molares Äquivalenzverhältnis von Polyglycerin:12-Hydroxystearinsäure:hydrierter Dimersäure, für die Esterkondensation benutzt, 1:1 bis 5:0,3 bis 2,5 bevorzugt, noch mehr bevorzugt wird 1:1 bis 3:0,3 bis 1,5 ist. Wenn Diglycerin als Polyglycerin verwendet wird, ist das Verhältnis vorzugsweise 1:1 bis 3:0,3 bis 0,8, noch mehr bevorzugt wird 1:1 bis 3:0,5 bis 0,6. Wenn Triglycerin als Polyglycerin verwendet wird, ist das Verhältnis vorzugsweise 1:1 bis 4:0,3 bis 2,0. Die Regulierung des Verhältnisses der Ausgangsmaterialien unterdrückt das Gelieren, welches bei einer zu weit fortgeschrittenen Reaktion auftritt, und ermöglicht die Bildung einer geeigneten Netzwerkstruktur.Around to form a suitable network structure becomes a molar equivalence ratio of polyglycerol: 12-hydroxystearic acid: hydrogenated dimer acid, used for ester condensation, 1: 1 to 5: 0.3 to 2.5 preferably, more preferably, is 1: 1 to 3: 0.3 to 1.5. If Diglycerin is used as polyglycerol is the ratio preferably 1: 1 to 3: 0.3 to 0.8, more preferably 1: 1 to 3: 0.5 to 0.6. When triglycerin is used as polyglycerol, the ratio is preferably 1: 1 to 4: 0.3 to 2.0. Regulation of a ratio of starting materials Suppresses the gelling, which in too advanced one Reaction occurs, and allows the formation of a suitable Network structure.
Die Reaktionsbedingungen der Esterkondensation sind nicht besonders eingeschränkt, aber um eine erwünschte dreidimensionale Netzwerkstruktur zu erhalten, ist es wünschenswert, die geeigneten Reaktionsbedingungen entsprechend dem benutzten Ausgangsmaterial usw. auszuwählen. Die Reaktionstemperatur der Esterkondensation ist vorzugsweise 170°C bis 200°C. Beispiele für Katalysatoren umfassen Natriumhydroxid, p-Toluolsulfonsäure, Bortrifluorid, Hydrogenfluorid, Zinnchlorid, Zink, Titan, Kaliumhydroxid, eine Mineralsäure (Schwefelsäure, Salzsäure, usw.), Zinkchlorid, hypophosphorige Säure und Dibutylzinnoxid; vorzugsweise werden p-Toluolsulfonsäure, hypophosphorige Säure, usw. verwendet. Die Reaktion kann auch ohne Katalysator durchgeführt werden. Beispiele für Reaktionslösungsmittel umfassen Benzol, Toluol und Xylen; vorzugsweise werden Toluol, Xylen, usw. verwendet. Die Reaktion kann auch ohne ein Lösungsmittel durchgeführt werden.The Reaction conditions of ester condensation are not particular limited, but a desirable three-dimensional To obtain network structure, it is desirable that suitable reaction conditions according to the starting material used etc. to select. The reaction temperature of the ester condensation is preferably 170 ° C to 200 ° C. examples for Catalysts include sodium hydroxide, p-toluenesulfonic acid, Boron trifluoride, hydrogen fluoride, tin chloride, zinc, titanium, potassium hydroxide, a mineral acid (sulfuric acid, hydrochloric acid, etc.), zinc chloride, hypophosphorous acid and dibutyltin oxide; preferably p-toluenesulfonic acid, hypophosphorous Acid, etc. used. The reaction can also be without a catalyst be performed. Examples of reaction solvents include benzene, toluene and xylene; preferably toluene, xylene, etc. used. The reaction can also be done without a solvent be performed.
Eine bevorzugte Ausführungsform des Herstellungsverfahrens der vorliegenden Erfindung umfasst, in einer ersten Stufe, die Durchführung einer Esterkondensationsreaktion zwischen Polyglycerin und 12-Hydroxystearinsäure in Gegenwart von p-Toluolsulfonsäure in einem unpolaren Lösungsmittel (Benzol, Toluol, usw.) bei 170 Grad C bis 190 Grad C, während das erzeugte Wasser abdestilliert wird und, in einer zweiten Stufe, eine Esterkondensationsreaktion zwischen dem so erhaltenen oligoveresterten Material und hydrierter Dimersäure bei 180 Grad C bis 200 Grad C, während das erzeugte Wasser abdestilliert wird. Die zweite Stufe der Esterkondensationsreaktion kann anschließend an die erste Stufe der Esterkondensationsreaktion ausgeführt werden, indem hydrierte Dimersäure dem Reaktionsgemisch, so wie es ist, beigegeben wird, oder sie kann ausgeführt, werden nachdem das in der ersten Stufe gebildete veresterte Material gewonnen worden ist. Das Herstellungsverfahren der vorliegenden Erfindung ist nicht auf die oben genannte Ausführungsform beschränkt; es ist wünschenswert, dass die Reaktionsbedingungen je nach Art des Polyglycerin-Ausgangsmaterials, den erwünschten physikalischen Eigenschaften der Ölbasis usw. entsprechend, eingestellt werden.A preferred embodiment of the manufacturing method of present invention comprises, in a first stage, the implementation an ester condensation reaction between polyglycerol and 12-hydroxystearic acid in the presence of p-toluenesulfonic acid in a non-polar Solvent (benzene, toluene, etc.) at 170 degrees C to 190 degrees C, while the water produced is distilled off and, in a second stage, an ester condensation reaction between the thus-obtained oligomeric esterified material and hydrogenated dimer acid at 180 degrees C to 200 degrees C, while the water produced is distilled off. The second stage of the ester condensation reaction subsequent to the first stage of the ester condensation reaction be carried out by hydrogenated dimer acid the reaction mixture as it is, or it can be carried out, after the esterified material formed in the first stage has been won. The production process of the present Invention is not in the above embodiment limited; it is desirable that the reaction conditions depending on the type of polyglycerol starting material, the desired physical properties of the oil base, etc. accordingly, be set.
[3] Äußerlich anwendbares Präparat[3] Externally applicable preparation
Das äußerlich anwendbare Präparat der vorliegenden Erfindung ist nicht besonders eingeschränkt so lange es ein äußerlich anwendbares Präparat ist, das eine Ölbasis enthält zum Auftragen auf die Haut, Haare, Schleimhaut, Wunden, usw.; es umfasst verschiedene Arten kosmetischen Materials, Quasi-Arzneimittel, Arzneimittel, usw.The externally applicable preparation of the present invention is not particularly limited long as it is an externally applicable preparation containing an oil base for application to the skin, hair, mucous membranes, wounds, etc .; it includes various types of cosmetic material, quasi-drugs, medicines, etc.
Beispiele für kosmetische Materialien umfassen Emulsionen, Cremen (Hautcreme, Lippencreme, Haarcreme, usw.), flüssige Foundation, Eyeliner, Maskara, Lidschatten-Gel, Lippenstift, Lippenbalsam, Lippengloss, Eye Gloss, Eye Coloring, Rouge, Body Gloss, Salben, Seifen, Mousse, Tonics und Gels.Examples for cosmetic materials include emulsions, creams (Skin cream, lip cream, hair cream, etc.), liquid foundation, Eyeliner, mascara, eye shadow gel, lipstick, lip balm, lip gloss, Eye Gloss, Eye Coloring, Rouge, Body Gloss, Ointments, Soaps, Mousse, Tonics and gels.
Beispiele für Arzeimittel und Quasi-Arzneimittel umfassen Lotionen, Cremen, Salben, Sprays, Aerosole, Hautpflaster und Gels. Beispiele medizinischer Wirkstoffe umfassen einen antiinfektiösen Wirkstoff (Antivirenmittel, usw.), einen schmerzlindernden Wirkstoff oder eine schmerzlindernde Mischung, ein Arthritismedikament, ein Antidepressivum, ein Diabetesmedikament, ein Antihistaminikum, eine antiinflammatorische Substanz, ein Migränepräparat, ein Antiemetikum, ein Antitumormittel, ein Antipruriginosum, ein Psychosemedikament, ein Xanthinderivat, einen Kalziumkanal-Blocker, einen Betablocker, ein Antiarrhythmikum, ein Antihypertensivum, ein Diuretikum, ein Herzgefäß-Präparat, ein Hormon, ein Immunosuppressivum, ein Muskelentspannungsmittel, ein gefäßverengendes Mittel, ein gefäßerweiterndes Mittel, ein Wundheilungsfördermittel, einen Allergiehemmer, ein Anti Akne Mittel, ein Antiaging Mittel, ein Antitussivum, ein antimikrobielles Mittel, ein Hämorrhoiden-Mittel, ein lokales Betäubungsmittel, einen Entzündungs-Inhibitoren, und ein Anticholinergikum.Examples for medicines and quasi-drugs include lotions, Creams, ointments, sprays, aerosols, dermal patches and gels. Examples Medicinal agents include an anti-infective agent Active ingredient (antiviral, etc.), an analgesic or an analgesic mixture, an arthritis medication Antidepressant, a diabetes medication, an antihistamine, a anti-inflammatory substance, a migraine preparation, an antiemetic, an antitumor agent, an antipruriginosum Psychotherapy, a xanthine derivative, a calcium channel blocker, a beta blocker, an antiarrhythmic, an antihypertensive, a diuretic, a cardiovascular drug, a hormone, an immunosuppressant, a muscle relaxant, a vasoconstrictor, a vasodilator Agent, a wound healing enhancer, an allergy inhibitor, an anti acne remedy, an antiaging agent, an antitussive, an antimicrobial agent, a hemorrhoid agent, a local Narcotic, an inflammatory inhibitor, and an anticholinergic.
Das äußerlich anwendbare Präparat der vorliegenden Erfindung kann, je nach Anwendungszweck oder bei Bedarf, ein Mittel zur Aufhellung der Haut, ein Moisture Mittel, ein Antioxydant, ein antiinflammatorisches Mittel, ein Vitamin, ein Hormon, ein Enzym, ein Kreislauf förderndes Mittel, eine Aminosäure, ein UV-absorbierendes Mittel, ein Sonnenschutzmittel, Sonnenbräunungsmittel, ein Haartonic Mittel (Mittel zur Verhinderung von Haarausfall, Haarwachstumsfördermittel, usw.), ein tierisches oder pflanzliches Extrakt, ein Antifaltenmittel, ein Antiseptikum, einen Haarweichmacher, einen Haarbefeuchter, ein Make-Up Präparat, einen Haar Conditioner, einen Haut Conditioner, ein Mittel zur Aufhellung der Haare, einen Chelatbildner, ein Mittel zur Förderung der Zellerneuerung, ein Färbungsmittel, ein Mittel zum Weichmachen der Haut, ein Mittel zum Befeuchten der Haut, ein Deodorant, ein Antitranspirationsmittel, usw. enthalten.The outside Applicable preparation of the present invention may be any according to application or if needed, a means of brightening the skin, a moisturizer, an antioxidant, an anti-inflammatory Agent, a vitamin, a hormone, an enzyme, a cardiovascular Agent, an amino acid, a UV-absorbing agent, a sunscreen, sun tan, a hair tonic Means (hair loss preventing agent, hair growth promoting agent, etc.), an animal or vegetable extract, an anti-wrinkle agent, an antiseptic, a hair conditioner, a hair moisturizer, a Makeup preparation, a hair conditioner, a skin conditioner, a means of brightening the hair, a chelating agent, a means of Promotion of cell renewal, a coloring agent, a means of softening the skin, a means of moisturizing the skin Skin, a deodorant, an antiperspirant, etc. included.
Beispiele für Mittel zur Aufhellung der Haut umfassen Hydrochinonderivate [Hydrochinonglykoside wie α-D-Glukose, Hydrochinon β-D-Glukose (Arbutin), Hydrochinon α-L-Glukose, Hydrochinon β-L-Glukose, Hydrochinon α-D-Galaktose, Hydrochinon β-D-Galaktose, Hydrochinon α-L-Galaktose und Hydrochinon β-L-Galaktose, usw.], Kojisäure und Derivate davon, L-Ascorbinsäure und Derivate davon [z. B., Monoester der L-Ascorbinsäure wie Monophosphatester der L-Ascorbinsäure und 2-Schwefelsäureester der L-Ascorbinsäure, Glukoside der L-Ascorbinsäure wie 2-Glukosid der L-Ascorbinsäure und Salze davon], Tranexaminsäure oder Derivate davon [Tranexaminsäure Dimer (trans-4-(trans-aminomethylcyclohexanecarbonyl) Aminomethylcyclohexancarbonsäure Hydrochlorid, usw.), Ester der Tranexaminsäure und des Hydrochinons (4'-hydroxyphenyl trans-4-aminomethylcyclohexancarboxylat, usw.), Ester der Tranexaminsäure und der Gentisinsäure (2-(trans-4-aminomethylcyclohexylcarbonyloxy)-5-Hydroxybenzoesäure und Salze davon, usw.), Amide der Tranexaminsäure (trans-4-aminomethylcyclohexancarbonsäure Methylamid und Salze davon, usw.)], Ellagsäure und Derivate davon, Salicylsäure und Derivate davon [3-methoxysalicylsäure und Salze davon, 4-methoxysalicylsäure und Salze davon, 5-methoxysalicylsäure und Salze davon, usw.], Resorcinolderivate [Alkylresorcinole wie 4-n-butylresorcinol und Salze davon, usw.] und Pflanzenextrakte, die eine Aufhellung der Haut bewirken.Examples for skin lightening agents include hydroquinone derivatives [hydroquinone glycosides such as α-D-glucose, hydroquinone β-D-glucose (arbutin), Hydroquinone α-L-glucose, hydroquinone β-L-glucose, Hydroquinone α-D-galactose, hydroquinone β-D-galactose, Hydroquinone α-L-galactose and hydroquinone β-L-galactose, etc.], kojic acid and derivatives thereof, L-ascorbic acid and derivatives thereof [e.g. B., monoesters of L-ascorbic acid such as monophosphate esters of L-ascorbic acid and 2-sulfuric acid esters L-ascorbic acid, glucosides of L-ascorbic acid such as 2-glucoside of L-ascorbic acid and salts thereof], tranexamic acid or derivatives thereof [tranexamic acid dimer (trans-4- (trans-aminomethylcyclohexanecarbonyl) Aminomethylcyclohexanecarboxylic acid hydrochloride, etc.), esters the tranexamic acid and the hydroquinone (4'-hydroxyphenyl trans-4-aminomethylcyclohexanecarboxylate, etc.), esters of tranexamic acid and gentisic acid (2- (trans-4-aminomethylcyclohexylcarbonyloxy) -5-hydroxybenzoic acid and salts thereof, etc.), amides of tranexamic acid (trans-4-aminomethylcyclohexanecarboxylic acid Methylamide and salts thereof, etc.)], ellagic acid and derivatives thereof, salicylic acid and derivatives thereof [3-methoxysalicylic acid and salts thereof, 4-methoxysalicylic acid and salts thereof, 5-methoxysalicylic acid and salts thereof, etc.], resorcinol derivatives [Alkylresorcinols such as 4-n-butylresorcinol and salts thereof, etc.] and plant extracts that cause the skin to lighten.
Beispiele für antiinflammatorische Mittel umfassen Salze der Glycyrrhizinsäure (Dikalium-Glycyrrhizat, Ammonium-Glycyrrhizat, usw.), Allantoin und Mischungen davon.Examples for anti-inflammatory agents include salts of glycyrrhizic acid (Dipotassium glycyrrhizate, ammonium glycyrrhizate, etc.), allantoin and mixtures thereof.
Beispiele für antimikrobielle Mittel umfassen Resorcin, Schwefel, Salicylsäure, Zink-Pyrithion, Lichtsensibilisator Nr. 101, Lichtsensibilisator Nr. 102, Octopirox, Hinokitiol, Bacitracin, Erythromycin, Neomycin, Tetracyclin, Chlorotetracyclin, Benzethonium Chlorid, Phenol und Mischungen davon.Examples for antimicrobials include resorcinol, sulfur, Salicylic acid, zinc pyrithione, photosensitizer no. 101, Light sensitizer No. 102, octopirox, hinokitiol, bacitracin, Erythromycin, neomycin, tetracycline, chlorotetracycline, benzethonium Chloride, phenol and mixtures thereof.
Beispiele für Vitamine umfassen Vitamine A, C, D, E und K, Vitamin A Palmitat, Thiamin, Vitamin B6, Vitamin B6-Derivate wie Vitamin B6 Hydrochlorid, Vitamin B2, Vitamin B12, Vitamin B Komplexe wie Nikotinsäure, Nikotinsäurederivate wie Nikotinamid, Pantothensäure, Pantothenyl Ethyl Ether, Pyridoxin, Inositol und Carnitin, Panthenol und Mischungen davon.Examples of vitamins include vitamins A, C, D, E and K, vitamin A palmitate, thiamine, vitamin B 6 , vitamin B 6 derivatives such as vitamin B 6 hydrochloride, vitamin B 2 , vitamin B 12 , vitamin B complexes such as nicotinic acid, Nicotinic acid derivatives such as nicotinamide, pantothenic acid, pantothenyl ethyl ether, pyridoxine, inositol and carnitine, panthenol and mixtures thereof.
Beispiele für Hormone umfassen Oxytocin, Corticotropin, Vasopressin, Secretin, Gastrin und Calcitonin.Examples for hormones include oxytocin, corticotropin, vasopressin, Secretin, gastrin and calcitonin.
Beispiele für Enzyme umfassen Trypsin, Lysozym-Chlorid, Chymotrypsin, Chymotrypsin-ähnliche Enzyme, Trypsin, Asparaginproteinase, halb alkali Proteinase, Serrapeptase, Lipase und Hyaluronidaze.Examples for enzymes include trypsin, lysozyme chloride, chymotrypsin, Chymotrypsin-like enzymes, trypsin, asparagine proteinase, semi-alkali proteinase, serrapeptase, lipase and hyaluronidase.
Beispiele für Antioxidantien umfassen Thiotaurin, Glutathion, Catechin, Albumin, Ferritin, Metallothionein, und die oben genannte L-Ascorbinsäure und Derivate davon.Examples for antioxidants include thiotaurine, glutathione, catechol, Albumin, ferritin, metallothionein, and the aforementioned L-ascorbic acid and derivatives thereof.
Beispiele für Kreislauf fördernde Mittel umfassen Azetylcholin Derivate, Cepharanthin und Carpronium Chlorid.Examples circulating agents include acetylcholine Derivatives, cepharanthine and carpronium chloride.
Beispiele für Aminosäuren umfassen amphotere Aminosäuren wie Stearyl Acetyl Glutamat, Capryloyl Silk Aminosäure, Capryloyl Kollagen-Aminosäure, Capryloyl Keratin-Aminosäure, Capryloyl p Aminosäure, Cocodimonium Hydroxypropanol Silk Aminosäure, Maisgluten Aminosäure, Cystein, Glutaminsäure, Glycin, Haar Aminosäuren wie Haar Keratin Aminosäure und Asparaginsäure, Threonin, Serin, Prolin, Glycin, Alanin, Halb-Cystin, Valin, Methionin, Isoleucin, Leucin, Tyrosin, Phenylalanin, Cysteinsäure, Histidin, Arginin, Cystein, Tryptophan, Citrullin, Lysin, Silk-Aminosäuren, Weizen-Aminosäuren und Mischungen davon.Examples for amino acids include amphoteric amino acids such as stearyl acetyl glutamate, capryloyl silk amino acid, Capryloyl Collagen Amino Acid, Capryloyl Keratin Amino Acid, Capryloyl p Amino Acid, Cocodimonium Hydroxypropanol Silk Amino acid, corn gluten amino acid, cysteine, glutamic acid, Glycine, hair amino acids like hair keratin amino acid and aspartic acid, threonine, serine, proline, glycine, alanine, half-cystine, Valine, methionine, isoleucine, leucine, tyrosine, phenylalanine, cysteic acid, Histidine, arginine, cysteine, tryptophan, citrulline, lysine, silk amino acids, Wheat amino acids and mixtures thereof.
Beispiele für UV-absorbierende Mittel umfassen Benzophenon, Bornelon, Butyl-PABA, Cinnamidopropyl Trimethyl Ammoniumchlorid, Dinatrium Distyrylbiphenyl Disulfonat, PABA, Kalium Methoxycinnamat und Mischungen davon.Examples for UV-absorbing agents include benzophenone, bornelon, Butyl PABA, cinnamidopropyl trimethyl ammonium chloride, disodium Distyrylbiphenyl disulfonate, PABA, potassium methoxycinnamate and mixtures from that.
Beispiele für Sonnenschutzmittel umfassen Butylmethoxydibenzoylmethan, Octylmethoxycinnamat, Octocrylen, Octylsalicylat, Phenylbenzimidazol Sulfonsäure, Ethyl Hydroxypropylaminobenzoat, Menthyl-Anthranilat, Aminobenzoesäure, Cinoxat, Diethanolamin Methoxycinnamat, Glycerylaminobenzoat, Titandioxid, Zinkdioxid, Oxybenzon, Padimat-O, rote Vaseline und Mischungen davon.Examples for sunscreen include butylmethoxydibenzoylmethane, Octyl methoxycinnamate, octocrylene, octyl salicylate, phenylbenzimidazole Sulfonic acid, ethyl hydroxypropylaminobenzoate, menthyl anthranilate, Aminobenzoic acid, cinoxate, diethanolamine methoxycinnamate, Glycerylaminobenzoate, titanium dioxide, zinc dioxide, oxybenzone, Padimat-O, red Vaseline and mixtures thereof.
Beispiele für Haartonic Mittel umfassen Kreislauf fördernde Mittel wie Swertia Japonica Extrakt, Acetylcolin Derivate, Cepharanthin, und Carpronium Chlorid, lokale Reizmittel wie rote Pfeffer Tinktur, Cantharis Extrakt und Nonylsäure Vanillamid, Antiseborrhea Mittel wie Pyridoxin und Derivate davon, antimikrobielle Mittel wie Benzalkonium Chloride, Isopropylmethylphenol, Zinkpyrithion, Lichtsensibilisator Nr. 101, Lichtsensibilisator Nr. 102, Octopirox und Hinokitiol, metabolische Reizmittel wie Lichtsensibilisator Nr. 301, Plazentaextrakt und Biotin, Aminosäuren wie Serin, Methionin und Tryptophan, und Vitamine wie Vitamine B2 und B12, Pantothensäure und Derivate davon.Examples of hair tonic agents include vascular promoting agents such as Swertia japonica extract, acetylcoline derivatives, cepharanthine, and carpronium chloride, local irritants such as red pepper tincture, cantharis extract and nonylic vanillamide, antiseborrhea agents such as pyridoxine and derivatives thereof, antimicrobial agents such as benzalkonium chloride, isopropylmethylphenol , Zinc pyrithione, photosensitizer No. 101, photosensitizer No. 102, octopirox and hinokitiol, metabolic irritants such as light sensitizer No. 301, placenta extract and biotin, amino acids such as serine, methionine and tryptophan, and vitamins such as vitamins B 2 and B 12 , pantothenic acid and derivatives from that.
Unter den tierischen und pflanzlichen Extrakten umfassen Beispiele für Pflanzenextrakte Teeextrakt, Rosa Roxburghii Extrakt, Scutellaria Wurzelextrakt, Houttuynia Cordata Extrakt, Phellodendri Cortex Extrakt, Melilotus officinalis Extrakt, Lamium album Extrakt, Glycyrrhiza-Extrakt, Paeoniae Radix Extrakt, Saponaria officinalis Extrakt, Luffa cylindrica Extrakt, Cinchona Extrakt, Saxifrage Extrakt, Sophora angustifolia Extrakt, Nuphar haponicum Wurzelextrakt, Fenchelextrakt, Primelextrakt, Rosenextrakt, Rehmannia Extrakt, Zitronenextrakt, Lithospermum Wurzelextrakt, Aloeextrakt, Iris Wurzelextrakt, Eukalyptusextrakt, Equisetum arvense Extrakt, Salbeiextrakt, Thymianextrakt, Algenextrakt, Gurkenextrakt, Nelkenextrakt, Himbeerextrakt, Melissa officinalis Extrakt, Karottenextrakt, Roßkastanienextrakt, Pfirsichextrakt, Pfirsichblattextrakt, Maulbeerextrakt, Centaurea cyanus Extrakt, Hamamelis viriniana Extrakt, Glycyrrhiza Extrakt, Ginkgoextrakt, Wintergreen Extrakt, Swertia Japonica Extrakt, roter Pfeffertinktur-Extrakt und Cantharis Extrakt. Beispiele für tierische Extrakte umfassen Plazentaextrakt und Kollagen.Under The animal and vegetable extracts include examples of Plant Extracts Tea Extract, Rosa Roxburghii Extract, Scutellaria Root Extract, Houttuynia Cordata Extract, Phellodendri Cortex Extract, Melilotus officinalis extract, Lamium album extract, Glycyrrhiza extract, Paeoniae Radix extract, Saponaria officinalis extract, Luffa cylindrica Extract, Cinchona extract, Saxifrage extract, Sophora angustifolia Extract, Nuphar haponicum root extract, fennel extract, primrose extract, Rose Extract, Rehmannia Extract, Lemon Extract, Lithospermum Root Extract, Aloe extract, Iris root extract, Eucalyptus extract, Equisetum arvense Extract, sage extract, thyme extract, seaweed extract, cucumber extract, Carnation extract, raspberry extract, Melissa officinalis extract, carrot extract, Horse chestnut extract, peach extract, peach leaf extract, Mulberry extract, Centaurea cyanus extract, Hamamelis viriniana extract, Glycyrrhiza Extract, Ginkgo Extract, Wintergreen Extract, Swertia Japonica extract, red pepper tincture extract and Cantharis extract. Examples of animal extracts include placental extract and collagen.
Außer der Ölbasis der vorliegenden Erfindung kann das äußerlich anwendbare Präparat auch eine andere ölige Komponente enthalten. Als besagte andere ölige Komponente kann eine Komponente beliebiger Herkunft, wie an tierisches Öl, ein pflanzliches Öl, ein synthetisches Öl, usw., sowie eine Komponente mit beliebigen Eigenschaften, wie ein festes Öl, ein halbfestes Öl, ein flüssiges Öl, ein flüchtiges Öl, usw., verwendet werden; Beispiele dafür umfassen Kohlenwasserstoffe, Siliconöle, Fette, Wachse, verhärtete Öle, Esteröle, Fettsäuren, Fettalkohole, fluorhaltige Öle und Lanolinderivate. Spezifische Beispiele dafür umfassen Kohlenwasserstoffe wie leichtes flüssiges Isoparaffin, flüssiges Paraffin, Squalan, Vaseline, Polyisobutylen und Polybuten, Öle wie Olivenöl, Rizinusöl, Jojoba Öl, Nerzöl und Macadamia-Nußöl, Petroleumwachse wie Paraffinwachs und mikrokristallines Wachs, Mineralwachse wie Erdwachs und Ceresin, natürliche Wachse wie Carnauba Wachs und Candelilla Wachs, Ester wie Cetylisooctanat, Isopropylmyristat, Isopropylpalmitat, Octyldodecylmyristat, Glycerintrioctanoat, Polyglyceryldiisostearat, Diglyceryltriisostearat, Glycerintribehenat, Pentaerythrit rosinat, Neopentyl Glycol Dioctanoat und Cholesterin-Fettsäureester, Fettsäuren wie Stearinsäure, Laurinsäure, Myristinsäure, Behensäure, Isostearinsäure, Oleinsäure und 12-Hydroxystearinsäure, Fettalkohole wie Stearylalkohol, Cetylalkohol, Laurylalkohol, Oleylalkohol, Isostearylalkohol und Behenylalkohol, Silikone wie niedriggradig polymerisiertes Dimethylpolysiloxan, Decamethylcyclopentasiloxan, Octamethylcyclosiloxan, hochgradig polymerisiertes Dimethylpolysiloxan, Methylphenylpolysiloxan, Polyether-modifiziertes Polysiloxan, ein Polyoxyalkylen/Alkylmethylpolysiloxan/Methylpolysiloxan Copolymer, Alkoxy-modifiziertes Polysiloxan und Fluor-modifiziertes Polysiloxan, fluorhaltige Öle wie Perfluorodecan, Perfluorooctan und Perfluoropolyether, und Lanolinderivate wie Lanolin, Lanolinacetat, Isopropylester der Lanolin Fettsäure und Lanolinalkohol.Besides the oil base of the present invention, the externally applicable preparation may also contain another oily component. As said other oily component, a component of arbitrary origin, such as animal oil, a vegetable oil, a synthetic oil, etc., and a component having arbitrary properties, such as a solid oil, a semi-solid oil, a liquid oil, a volatile oil , etc., are used; Examples thereof include hydrocarbons, silicone oils, fats, waxes, hardened oils, ester oils, fatty acids, fatty alcohols, fluorine-containing oils and lanolin derivatives. Specific examples thereof include hydrocarbons such as light liquid isoparaffin, liquid paraffin, squalane, vaseline, polyisobutylene and polybutene, oils such as olive oil, castor oil, jojoba oil, mink oil and macadamia nut oil, petroleum waxes such as paraffin wax and microcrystalline wax, mineral waxes such as earth wax and ceresin, natural Waxes such as carnauba wax and candelilla wax, esters such as cetyl isooctanate, isopropyl myristate, isopropyl palmitate, octyldodecyl myristate, glycerol trioctanoate, polyglyceryl diisostearate, diglyceryl triisostearate, glycerol tribehenate, pentaerythritol rosinate, neopentyl glycol dioctanoate and cholesterol fatty acid esters, fatty acids such as stearic acid, lauric acid, myristic acid, behenic acid, isostearic acid, oleic acid and 12-hydroxystearic acid, fatty alcohols such as stearyl alcohol, cetyl alcohol, lauryl alcohol, oleyl alcohol, isostearyl alcohol and behenyl alcohol, silicones such as low-degree polymerized dimethylpolysiloxane, decamethylcyclopentasilo xane, octamethylcyclo siloxane, highly polymerized dimethylpolysiloxane, methylphenylpolysiloxane, polyether-modified polysiloxane, a polyoxyalkylene / alkylmethylpolysiloxane / methylpolysiloxane copolymer, alkoxy-modified polysiloxane and fluorine-modified polysiloxane, fluorine-containing oils such as perfluorodecane, perfluorooctane and perfluoropolyether, and lanolin derivatives such as lanolin, lanolin acetate, isopropylester of lanolin Fatty acid and lanolin alcohol.
Zusätzlich zu der Ölbasis kann das äußerlich anwendbare Präparat der vorliegenden Erfindung unter anderem die oben genannten Komponenten enthalten; je nach Eignung und Bedarf kann eine Komponente, die normalerweise in einem äußerlich anwendbaren Präparat verwendet wird, wie ein Moisture Mittel, ein Surfactant, UV-absorbierendes Mittel, UV-zerstreuendes Mittel, ein Duftstoff, Viskositäts-Verbesserer, ein Antiseptikum, ein Färbungsmittel wie Füllstoffe und Farbpigmente, oder ein pH-Regulierer in einem Bereich, in dem die Wirkung des vorliegenden Patents nicht beeinträchtig wird, zur Anwendung kommen.additionally to the oil base, the externally applicable Preparation of the present invention, inter alia, the above contain mentioned components; depending on suitability and need a component that is usually in an outward appearance Applicable preparation is used, such as a moisturizing agent, a surfactant, UV-absorbing agent, UV-dissipating agent, a fragrance, viscosity improver, an antiseptic, a coloring agent such as fillers and color pigments, or a pH regulator in an area where the effect of the This patent is not affected come.
Der Zustand des äußerlich anwendbaren Präparats der vorliegenden Erfindung ist nicht besonders eingeschränkt, und je nach Anwendungszweck kann das Präparat eine Flüssigkeit, eine Emulsion, ein halbfestes Mittel, ein festes Mittel, usw. sein. Die Emulsion ist nicht besonders eingeschränkt, und sie kann beliebig eine Wasser-in-Öl-Emulsion (W/O) oder eine Öl-in-Wasser-Emulsion (O/W), eine W/O/W-Emulsion und eine O/W/O-Emulsion usw. sein. Im Fall eines kosmetischen Materials in der Form einer Wasser-in-Öl-Emulsion z. B., wird die Emulsion hergestellt, indem Wasser und eine wasserlösliche Komponente (wässrige Phasenkomponente) zur Ölbasis hinzugegeben werden. Das Verhältnis der Ölbasis und der wässrigen Phasenkomponente kann je nach den erwünschten Emulsionseigenschaften reguliert werden und ist nicht besonders eingeschränkt.Of the Condition of the externally applicable preparation the present invention is not particularly limited and depending on the purpose, the preparation may contain a liquid, an emulsion, a semi-solid, a solid, etc. The emulsion is not particularly limited, and they can be any water-in-oil (W / O) or oil-in-water emulsion (O / W), a W / O / W emulsion and an O / W / O emulsion, etc. in the Case of a cosmetic material in the form of a water-in-oil emulsion z. B., the emulsion is prepared by water and a water-soluble Component (aqueous phase component) to the oil base be added. The ratio of the oil basis and the aqueous phase component may vary depending on the desired Emulsion properties are regulated and is not special limited.
Die Ölbasis der vorliegenden Erfindung ist besonders wirksam als kosmetisches Material und, in besonderem Maße, als ein öliges festes kosmetisches Material. Als spezifisches Beispiel für ein öliges festes kosmetisches Material kann ein Lippenstift hergestellt werden, indem z. B. die Ölbasis der vorliegenden Erfindung mit einer anderen öligen Komponente bei Bedarf erhitzt und verschmolzen wird, und indem dann Komponenten wie ein Farbstoff und ein Antioxidans hinzugegeben, verrührt und vermischt werden, und dann diese Mischung in eine Form gegossen und gekühlt wird, um so eine Stiftform zu bilden. Da die Ölbasis der vorliegenden Erfindung mit anderen Ölbasen sehr verträglich ist und ausgezeichnete Spreitung aufweist, wird sie, wenn sie als kosmetisches Material auf die Haut aufgetragen wird, gleichmäßig verteilt und fühlt sich nicht klebrig an.The oil base The present invention is particularly effective as a cosmetic Material and, in particular, as an oily solid cosmetic material. As a specific example of an oily solid cosmetic material can be a lipstick be prepared by z. As the oil base of the present Invention with a different oily component when needed is heated and fused, and then adding components like a Add dye, and an antioxidant, stir and be mixed, and then poured this mixture into a mold and cooled to form a stick shape. Because the oil base the present invention with other oil bases very compatible is and excels in spreading, she becomes when she cosmetic material is applied to the skin, evenly spreads and does not feel sticky.
[Beispiele][Examples]
Die vorliegende Erfindung wird mit Bezug auf die folgenden Beispiele näher erläutert, aber die vorliegende Erfindung sollte nicht als dadurch eingeschränkt verstanden werden.The The present invention will be described with reference to the following examples explained in more detail, but the present invention should not be construed as being limited thereby.
In diesen Beispielen wurde das Molekulargewicht (Zahlenmittel) durch die relative Molekulargewichtsverteilung auf einer Polystyrol-Grundlage unter Verwendung der Gelpermeations-Chromatographie (GPC) gemessen.
- Messvorrichtung: SC-8010 System, hergestellt von Tosoh Corporation
- Säule: 2 × Shodex KF-800D + KF-805L
- Eluent: THF
- Temperatur: Säulenfach durch Thermostat auf 40 Grad C geregelt
- Durchflussgeschwindigkeit: 1,0 mL/min
- Konzentration: ungefähr 0,2 Gew.-%/Vol.-%
- Injizierte Menge: 100 μL
- Löslichkeit: vollständig aufgelöst
- Detektor: Differential-Refraktometer (R1)
- Measuring device: SC-8010 system manufactured by Tosoh Corporation
- Column: 2 × Shodex KF-800D + KF-805L
- Eluent: THF
- Temperature: Column compartment controlled by thermostat to 40 degrees Celsius
- Flow rate: 1.0 mL / min
- Concentration: about 0.2 wt% / vol%
- Injected amount: 100 μL
- Solubility: completely dissolved
- Detector: Differential Refractometer (R1)
Die Viskosität wurde mit einem Viskometer DV-II+ Brookfield (Spindel Nr. 3, 12 UpM, 60 Grad C) gemessen.The Viscosity was measured using a viscometer DV-II + Brookfield (Spindle No. 3, 12 rpm, 60 degrees C).
Der
Säurewert und der Hydroxylwert wurden gemäß der
japanischen Norm für kosmetische Inhaltsstoffe (
Beispiel 1example 1
Synthese der Ölbasis 1Synthesis of the oil base 1
In einem mit Rührer, Thermometer, Wasserabscheider (Dean-Stark) und Stickstoffeinleitungsrohr versehenen Vierhalskolben wurden 166 g (1,0 mol) Diglycerin und 452 g (1,5 mol) 12-Hydroxystearinsäure vorgelegt, 80 mL Toluol wurden als Lösungsmittel zugegeben und p-Toluolsulfonsäure wurde als Katalysator in einer Menge von 0,05 Massen-% bezogen auf die Gesamtmenge der Ausgangsmaterialien zugegeben, die Reaktion wurde bei 190 bis 210 Grad C für ungefähr 6 Stunden durchgeführt, während Stickstoffgas eingeleitet wurde, bis der Säurewert 2 oder weniger war. Nach der Beendigung der Reaktion wurde die Temperatur auf 80 Grad C reduziert, 337 g (0,6 mol) hydrierte Dimersäure wurden zugegeben und die Reaktion wurde abermals bei 200 bis 210 Grad C für 5 Stunden fortgesetzt bis der Säurewert 2 oder weniger war (Verhältnis der Ausgangsmaterialien, d. h., Diglycerin:12-Hydroxystearinsäure:hydrierte Dimersäure = 1,0:1,5:0,6). Aktivierte Tonerde wurde dem so erhaltenen Reaktionsgemisch in einem Verhältnis von 2 Massen-% hinzugegeben, das Gemisch wurde für 1 Stunde bei 100 Grad C gerührt, die Tonerde wurde dann durch Filtrieren entfernt, und das Lösungsmittel wurde entfernt, indem Stickstoff unter Vakuum eingeblasen wurde, während die Temperatur auf 150 Grad C erhöht wurde, um 811 g einer oligomeren Ölbasis der vorliegenden Erfindung zu erhalten (Ölbasis 1). Diese Ölbasis hatte einen Säurewert von 1,6 und einen Hydroxylwert von 181. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 aufgeführt.In one with stirrer, thermometer, water separator (Dean-Stark) and four-necked flask were made 166 g (1.0 mol) of diglycerol and 452 g (1.5 mol) of 12-hydroxystearic acid submitted, 80 mL of toluene were added as a solvent and p-toluenesulfonic acid was used as a catalyst in a Amount of 0.05 mass% based on the total amount of the starting materials added, the reaction was at 190 to 210 degrees C for carried out about 6 hours while Nitrogen gas was introduced until the acid value was 2 or less was. After the completion of the reaction, the temperature became reduced to 80 degrees C, 337 g (0.6 mol) of hydrogenated dimer acid were added and the reaction was again at 200-210 Grad C continued for 5 hours until the acid value 2 or less (ratio of starting materials, d. h., diglycerol: 12-hydroxystearic acid: hydrogenated dimer acid = 1.0: 1.5: 0.6). Activated clay was added to the reaction mixture thus obtained in a ratio of 2% by mass, the mixture was stirred for 1 hour at 100 degrees C, the Clay was then removed by filtration, and the solvent was removed by blowing in nitrogen under vacuum, while the temperature was raised to 150 degrees C, around 811 g of an oligomeric oil base of the present invention to obtain (oil base 1). This oil base had one Acid value of 1.6 and a hydroxyl value of 181. The results are listed in Table 1.
Beispiel 2Example 2
Synthese der Ölbasis 2Synthesis of the oil base 2
Die Vorgänge von Beispiel 1 wurden wiederholt, mit der Ausnahme, dass 133 g (0,8 mol) Diglycerin, 482 g (1,6 mol) 12-Hydroxystearinsäure und 269 g (0,48 mol) hydrierter Dimersäure (Verhältnis der Ausgangsmaterialien, d. h., Diglycerin:12-Hydroxystearinsäure:hydrierte Dimersäure = 1,0:2,0:0,6) verwendet wurden, und 751 g einer oligomeren Ölbasis erhalten wurde (Ölbasis 2). Diese Ölbasis hatte einen Säurewert von 1,6 und einen Hydroxylwert von 170. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 aufgeführt.The Operations of Example 1 were repeated except that that 133 g (0.8 mol) of diglycerol, 482 g (1.6 mol) of 12-hydroxystearic acid and 269 g (0.48 mol) of hydrogenated dimer acid (ratio the starting materials, d. h., diglycerol: 12-hydroxystearic acid: hydrogenated Dimer acid = 1.0: 2.0: 0.6) and 751 g of a Oligomeric oil base was obtained (oil base 2). This oil base had an acid value of 1.6 and a hydroxyl value of 170. The results are shown in Table 1.
Beispiel 3Example 3
Synthese der Ölbasis 3Synthesis of the oil base 3
Die Vorgänge von Beispiel 1 wurden wiederholt, mit der Ausnahme, dass 133 g (0,8 mol) Diglycerin, 542 g (1,8 mol) 12-Hydroxystearinsäure und 269 g (0,48 mol) hydrierter Dimersäure (Verhältnis der Ausgangsmaterialien, d. h., Diglycerin:12-Hydroxystearinsäure:hydrierte Dimersäure = 1,0:2,25:0,6) verwendet wurden, und 802 g einer oligomeren Ölbasis erhalten wurde (Ölbasis 3). Diese Ölbasis hatte einen Säurewert von 1,6 und einen Hydroxylwert von 155. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 aufgeführt.The Operations of Example 1 were repeated except that that 133 g (0.8 mol) of diglycerol, 542 g (1.8 mol) of 12-hydroxystearic acid and 269 g (0.48 mol) of hydrogenated dimer acid (ratio the starting materials, d. h., diglycerol: 12-hydroxystearic acid: hydrogenated Dimer acid = 1.0: 2.25: 0.6) and 802 g an oligomeric oil base was obtained (oil base 3). This oil base had an acid value of 1.6 and a hydroxyl value of 155. The results are shown in Table 1.
Beispiel 4Example 4
Synthese der Ölbasis 4Synthesis of the oil base 4
Die Vorgänge von Beispiel 1 wurden wiederholt, mit der Ausnahme, dass 133 g (0,8 mol) Diglycerin, 602 g (2,0 mol) 12-Hydroxystearinsäure und 269 g (0,48 mol) hydrierter Dimersäure (Verhältnis der Ausgangsmaterialien, d. h., Diglycerin:12-Hydroxystearinsäure:hydrierte Dimersäure = 1,0:2,5:0,6) verwendet wurden, und 853 g einer oligomeren Ölbasis erhalten wurde (Ölbasis 4). Diese Ölbasis hatte einen Säurewert von 1,8 und einen Hydroxylwert von 136. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 aufgeführt.The Operations of Example 1 were repeated except that that 133 g (0.8 mol) of diglycerol, 602 g (2.0 mol) of 12-hydroxystearic acid and 269 g (0.48 mol) of hydrogenated dimer acid (ratio the starting materials, d. h., diglycerol: 12-hydroxystearic acid: hydrogenated Dimer acid = 1.0: 2.5: 0.6) and 853 g of a Oligomeric oil base was obtained (oil base 4). This oil base had an acid value of 1.8 and a hydroxyl value of 136. The results are shown in Table 1.
Beispiel 5Example 5
Synthese der Ölbasis 5Synthesis of the oil base 5
Die
Vorgänge von Beispiel 1 wurden wiederholt, mit der Ausnahme,
dass 133 g (0,8 mol) Diglycerin, 602 g (2,0 mol) 12-Hydroxystearinsäure
und 180 g (0,32 mol) hydrierter Dimersäure (Verhältnis
der Ausgangsmaterialien, d. h., Diglycerin:12-Hydroxystearinsäure:hydrierte
Dimersäure = 1,0:2,0:0,4) verwendet wurden, und 725 g einer
oligomeren Ölbasis erhalten wurde (Ölbasis 5).
Diese Ölbasis hatte einen Säurewert von 1,3 und
einen Hydroxylwert von 118. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 aufgeführt. [Tabelle 1]
Beispiel 6Example 6
Synthese der Ölbasis 6Synthesis of the oil base 6
Die gleiche Art von Vorrichtung wie in Beispiel 1 wurde gleichzeitig mit 133 g (0,8 mol) Diglycerin, 482 g (1,8 mol) 12-Hydroxystearinsäure und 269 g (0,48 mol) hydrierter Dimersäure (Verhältnis der Ausgangsmaterialien, d. h., Diglycerin:12-Hydroxystearinsäure:hydrierte Dimersäure = 1,0:2,0:0,4) vorgelegt, 80 mL Toluol wurden zugegeben und p-Toluolsulfonsäure wurde als Katalysator in einer Menge von 0,05 Massen-% bezogen auf die Gesamtmenge der Ausgangsmaterialien zugegeben, die Reaktion wurde bei 200 bis 210 Grad C durchgeführt bis der Säurewert 2 oder weniger war. Aktivierte Tonerde wurde dem so erhaltenen Reaktionsgemisch in einem Verhältnis von 2 Massen-% hinzugegeben, das Gemisch wurde für 1 Stunde bei 100 Grad C gerührt, es wurde filtriert und auf 150 Grad C erhitzt, Stickstoff wurde unter Vakuum eingeblasen, das Lösungsmittel wurde entfernt und 728 g einer oligomeren Ölbasis wurde so in einer Einstufenreaktion erhalten (Ölbasis 6).The same type of device as in Example 1 was simultaneously with 133 g (0.8 mol) of diglycerol, 482 g (1.8 mol) of 12-hydroxystearic acid and 269 g (0.48 mol) of hydrogenated dimer acid (ratio the starting materials, d. h., diglycerol: 12-hydroxystearic acid: hydrogenated Dimer acid = 1.0: 2.0: 0.4), 80 mL of toluene added and p-toluenesulfonic acid was used as a catalyst in an amount of 0.05% by mass based on the total amount of Starting materials added, the reaction was at 200 to 210 Grade C is performed until the acid value is 2 or less was. Activated clay was added to the reaction mixture thus obtained in a ratio of 2% by mass, the mixture was stirred for 1 hour at 100 degrees C, it was filtered and heated to 150 degrees C, nitrogen was added Blown vacuum, the solvent was removed and 728 g of an oligomeric oil base thus became in a one step reaction obtained (oil base 6).
Beispiel 7Example 7
Synthese der Ölbasis 7Synthesis of the oil base 7
Eine
Oligomersynthese-Reaktion wurde durch eine Zweistufenreaktion in
dergleichen Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt, mit der
Ausnahme, dass 133 g (0,8 mol) Diglycerin, 482 g (2,0 mol) 12-Hydroxystearinsäure
und 404 g (0,72 mol) hydrierter Dimersäure (Verhältnis
der Ausgangsmaterialien, d. h., Diglycerin:12-Hydroxystearinsäure:hydrierte
Dimersäure = 1,0:2,0:0,9) verwendet wurden, aber in diesem
Synthese-Beispiel erhöhte sich die Viskosität
des Reaktionsgemisches während der Reaktion 2 Stunden nach
dem Zugeben der hyrdrierten Dimersäure, das Rühren
wurde schwierig, und die Reaktion wurde deswegen unterbrochen. [Tabelle 2]
Beispiel 8Example 8
Herstellung von LippenbalsamProduction of lip balm
Alle
in Tabelle 3 aufgeführten Komponenten wurden bei 95 bis
100 Grad C gleichmäßig aufgelöst und entgast.
Die Mischung wurde anschließend in eine geeignete Form
gegossen und abgekühlt, um Lippenbalsam zu erhalten. [Tabelle 3]
Beispiel 9Example 9
Herstellung von LippenbalsamProduction of lip balm
Alle
in Tabelle 4 aufgeführten Komponenten wurden bei 95 bis
100 Grad C gleichmäßig aufgelöst und entgast.
Die Mischung wurde anschließend in eine geeignete Form
gegossen und abgekühlt, um Lippenbalsam zu erhalten. [Tabelle 4]
Beispiel 10Example 10
Herstellung von LippenbalsamProduction of lip balm
Alle
in Tabelle 5 aufgeführten Komponenten wurden bei 95 bis
100 Grad C gleichmäßig aufgelöst und entgast.
Die Mischung wurde anschließend in eine geeignete Form
gegossen und abgekühlt, um Lippenbalsam zu erhalten. [Tabelle 5]
Beispiel 11Example 11
Herstellung von LippenbalsamProduction of lip balm
Alle
in Tabelle 6 aufgeführten Komponenten wurden bei 95 bis
100 Grad C gleichmäßig aufgelöst und entgast.
Die Mischung wurde anschließend in eine geeignete Form
gegossen und abgekühlt, um Lippenbalsam zu erhalten. [Tabelle 6]
Beispiel 12Example 12
Herstellung von LippenbalsamProduction of lip balm
Alle
in Tabelle 7 aufgeführten Komponenten wurden bei 95 bis
100 Grad C gleichmäßig aufgelöst und entgast.
Die Mischung wurde anschließend in eine geeignete Form
gegossen und abgekühlt, um Lippenbalsam zu erhalten. [Tabelle 7]
- Anmerkung 1: Produktbezeichnung Parleam 18 (hergestellt von NOF Corporation) Note 1: Product name Parleam 18 (manufactured from NOF Corporation)
Beispiel 13Example 13
Herstellung von LippenstiftProduction of lipstick
Die
in Tabelle 8 aufgeführte Komponente 8 und Komponenten 10
bis 12 wurden im voraus mit Hilfe eines Dreiwalzenstuhls gleichmäßig
dispergiert. Alle restlichen Komponenten und die im voraus erzeugte
Dispersion wurden bei 95 bis 100 Grad C gleichmäßig
aufgelöst und entgast. Die Mischung wurde anschließend in
eine geeignete Form gegossen und abgekühlt, um einen Lippenstift
zu erhalten. [Tabelle 8]
- Anmerkung 2: Produktbezeichnung Tipaque CR-30 (hergestellt von Ishihara Sangyo Kaisha Ltd.)Note 2: Product name Tipaque CR-30 (manufactured from Ishihara Sangyo Kaisha Ltd.)
Beispiel 14Example 14
Herstellung von LippenstiftProduction of lipstick
Die
in Tabelle 9 aufgeführte Komponente 9 und Komponenten 11
bis 14 wurden im voraus mit Hilfe eines Dreiwalzenstuhls gleichmäßig
dispergiert. Alle restlichen Komponenten und die im voraus erzeugte
Dispersion wurden bei 95 bis 100 Grad C gleichmäßig
aufgelöst und entgast. Die Mischung wurde anschließend in
eine geeignete Form gegossen und abgekühlt, um einen Lippenstift
zu erhalten. [Tabelle 9]
- Anmerkung 3: Produktbezeichnung Phenyl Methicon SH556 (hergestellt von Dow Corning Toray)Note 3: Product name Phenyl Methicon SH556 (manufactured from Dow Corning Toray)
Beispiel 15Example 15
Herstellung von LippenglossProduction of lip gloss
Alle
in Tabelle 10 aufgeführten Komponenten wurden bei 95 bis
100 Grad C gleichmäßig aufgelöst und entgast.
Die Mischung wurde anschließend abgekühlt, um
Lippengloss zu erhalten. [Tabelle 10]
Beispiel 16Example 16
Herstellung von LippenglossProduction of lip gloss
Alle
in Tabelle 11 aufgeführten Komponenten wurden bei 95 bis
100 Grad C gleichmäßig aufgelöst und entgast.
Die Mischung wurde anschließend abgekühlt, um
Lippengloss zu erhalten. [Tabelle 11]
Beispiel 17Example 17
Herstellung von LippenglossProduction of lip gloss
Alle
in Tabelle 12 aufgeführten Komponenten wurden bei 95 bis
100 Grad C gleichmäßig aufgelöst und entgast.
Die Mischung wurde anschließend abgekühlt, um
Lippengloss zu erhalten. [Tabelle 12]
Beispiel 18Example 18
Herstellung von LippenglossProduction of lip gloss
Alle
in Tabelle 13 aufgeführten Komponenten wurden bei 95 bis
100 Grad C gleichmäßig aufgelöst und entgast.
Die Mischung wurde anschließend abgekühlt, um
Lippengloss zu erhalten. [Tabelle 13]
Beispiel 19Example 19
Herstellung von LippenglossProduction of lip gloss
Die
in Tabelle 14 aufgeführte Komponente 5 und Komponenten
9 bis 11 wurden im voraus mit Hilfe eines Dreiwalzenstuhls gleichmäßig
dispergiert. Alle restlichen Komponenten und die im voraus erzeugte
Dispersion wurden bei 95 bis 100 Grad C gleichmäßig
aufgelöst und entgast. Die Mischung wurde anschließend in
eine geeignete Form gegossen und abgekühlt, um Lippengloss
zu erhalten. [Tabelle 14]
- Anmerkung 4: Produktbezeichnung Tipaque CR-30 (hergestellt von Ishihara Sangyo Kaisha Ltd.)Note 4: Product name Tipaque CR-30 (manufactured from Ishihara Sangyo Kaisha Ltd.)
Beispiel 20Example 20
Herstellung von LippenglossProduction of lip gloss
Die
in Tabelle 15 aufgeführte Komponente 6 und Komponenten
11 bis 14 wurden im voraus mit Hilfe eines Dreiwalzenstuhls gleichmäßig
dispergiert. Alle restlichen Komponenten und die im voraus erzeugte
Dispersion wurden bei 95 bis 100 Grad C gleichmäßig
aufgelöst und entgast. Die Mischung wurde anschließend in
eine geeignete Form gegossen und abgekühlt, um Lippengloss
zu erhalten. [Tabelle 15]
- Anmerkung 5: Produktbezeichnung Phenyl Methicon SH556 (hergestellt von Dow Corning Toray)Note 5: Product name Phenyl Methicon SH556 (manufactured from Dow Corning Toray)
Beispiel 21Example 21
Herstellung von Hautcreme (Öl-in-Wasser-Emulsion)Production of skin cream (oil-in-water emulsion)
Die in Tabelle 16 aufgeführten Zusammensetzungen A und B wurden einzeln bei 75 bis 80 Grad C gleichmäßig aufgelöst. Zusammensetzung B wurde unter Rühren zu Zusammensetzung A gegeben und mit Hilfes eines Homogenisierungsmischers emulgiert.The in Table 16 compositions A and B were individually evenly dissolved at 75 to 80 degrees C. Composition B became composition with stirring A and emulsified by means of a Homogenisierungsmischers.
Die
Mischung wurde anschließend unter Rühren auf 30
Grad C abgekühlt um, eine Hautcreme zu erhalten. [Tabelle 16]
Beispiel 22Example 22
Herstellung von Emollient-Creme (Wasser-in-Öl-Emulsion)Production of emollient cream (water-in-oil emulsion)
Die
in Tabelle 17 aufgeführten Zusammensetzungen A, B und C
wurden einzeln bei 75 bis 80 Grad C gleichmäßig
aufgelöst. Zusammensetzung B wurde unter Rühren
zu Zusammensetzung A gegeben, Zusammensetzung C wurde nach und nach
zu der so erhaltenen Mischung gegeben (Gel-Phase), woraufhin mit
Hilfes eines Homogenisierungsmischers emulgiert wurde. Die Mischung
wurde anschließend unter Rühren auf 30 Grad C
abgekühlt, um eine Emollient-Creme zu erhalten. [Tabelle 17]
Beispiel 23Example 23
Herstellung von einer Foundation (Wasser-in-Öl-Emulsion)Production of a foundation (water-in-oil emulsion)
Die in Tabelle 18 aufgeführten Komponenten 9 bis 13 wurden im voraus mit Hilfe eines Homogenisierungsmischers gleichmäßig in Komponenten 5 und 6 dispergiert.The Components 9 to 13 listed in Table 18 evenly in advance using a homogenizer mixer dispersed in components 5 and 6.
Zusammensetzungen
A, B und C wurden einzeln bei 75 bis 80 Grad C gleichmäßig
aufgelöst; anschließend wurde Zusammensetzung
B unter Rühren nach und nach zu Zusammensetzung A gegeben,
Zusammensetzung C wurde zu der Mischung aus Zusammensetzung A und
B gegeben und dann mit Hilfes eines Homogenisierungsmischers emulgiert.
Die Mischung wurde anschließend unter Rühren auf
30 Grad C abgekühlt, um eine Foundation vom Emulsionstyp
zu erhalten. [Tabelle 18]
Beispiel 24Example 24
Herstellung von HaarwachsProduction of hair wax
Die in Tabelle 19 aufgeführten Zusammensetzungen A und B wurden einzeln bei 75 bis 80 Grad C gleichmäßig aufgelöst. Zusammensetzung A wurde unter Rühren zu Zusammensetzung B gegeben und mit Hilfes eines Homogenisierungsmischers emulgiert.The in Table 19 compositions A and B were individually evenly dissolved at 75 to 80 degrees C. Composition A became composition with stirring B and emulsified by means of a Homogenisierungsmischers.
Die
Mischung wurde anschließend unter Rühren auf 30
Grad C abgekühlt, um Haarwachs zu erhalten. [Tabelle 19]
Beispiel 25Example 25
Herstellung von Eye GlossProduction of Eye Gloss
Die in Tabelle 20 aufgeführten Komponenten 4 bis 8 wurden im voraus mit Hilfe eines Dreiwalzenstuhls gleichmäßig dispergiert. Alle restlichen Komponenten und die im voraus erzeugte Dispersion wurden bei 95 bis 100 Grad C gleichmäßig aufgelöst und entgast.The Components 4 to 8 listed in Table 20 were used in advance with the help of a three-roll chair evenly dispersed. All remaining components and those generated in advance Dispersion became uniform at 95 to 100 degrees C. dissolved and degassed.
Die
Mischung wurde anschließend abgekühlt, um Eye
Gloss zu erhalten. [Tabelle 20]
Vergleichsbeispiel 1Comparative Example 1
Herstellung von LippenbalsamProduction of lip balm
Lippenbalsam
wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 8 hergestellt, mit der
Ausnahme, dass das in Patenveröffentlichung 5 beschriebene
Oligomer anstatt der in Beispiel 1 beschriebenen Ölbasis
verwendet wurde. [Tabelle 21]
Vergleichsbeispiel 2Comparative Example 2
Herstellung von LippenbalsamProduction of lip balm
Lippenbalsam
wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 8 hergestellt, mit der
Ausnahme, dass die in Patenveröffentlichung 6 beschriebene
Hydroxyverbindung anstatt der in Beispiel 1 beschriebenen Ölbasis verwendet
wurde. [Tabelle 22]
Vergleichsbeispiel 3Comparative Example 3
Herstellung von LippenbalsamProduction of lip balm
Lippenbalsam
wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 8 hergestellt, mit der
Ausnahme, dass das in Synthese-Beispiel 1 der Patenveröffentlichung
7 beschriebene Veresterungsprodukt anstatt der in Beispiel 1 beschriebenen Ölbasis
verwendet wurde. [Tabelle 23]
(Test der Eigenschaften)(Test of the properties)
Die Lippenbalsame von Beispiel 8 und Vergleichsbeispielen 1 bis 3 wurden auf die untenstehenden Eigenschaften getestet. Die Ergebnisse jedes Tests wurden ausgewertet und wie folgt eingestuft, A: sehr gut, B: gut, C: unzufriedenstellend und D: mangelhaft. Alle Lippenbalsame wurden in einem Herausdreh-Behälter getestet.The Lip balms of Example 8 and Comparative Examples 1 to 3 were Tested on the properties below. The results of each Tests were evaluated and ranked as follows, A: very good, B: good, C: unsatisfactory and D: deficient. All lip balms were tested in a spin-off container.
(1) Härte(1) hardness
Die
Messung wurde mit einem Härtemessgerät EZ-Test-20N
(hergestellt von Shimadzu Corporation) durchgeführt. Die
Werte wurden für Beanspruchung unter Bedingungen von Nadeldurchmesser:
1,0 mmΦ, Testgeschwindigkeit: 10 mm/min, Temperatur: 25
Grad C und Durchdringungstiefe: 10 mm gemessen. Der Durchschnittliche
Wert wurde als Härte (N) definiert. [Tabelle 24] (Testergebnisse der Härtemessung)
- Bewertungskriterien A: mindestens 0,3 aber nicht mehr als 0,4, B; mindestens 0,25 aber weniger als 0,3, oder mehr als 0,4 aber nicht mehr als 0,45, C: mindestens 0,2 aber weniger als 0,25, oder mehr als 0,45 aber nicht mehr als 0,5, D: andere als die vorhergehenden Werte.Evaluation criteria A: at least 0.3 but not more than 0.4, B; at least 0.25 but less than 0.3, or more than 0.4 but not more than 0.45, C: at least 0.2 but less than 0.25, or more than 0.45 but not more than 0.5, D: other than the previous ones Values.
(2) Formbeständigkeit(2) dimensional stability
Die Bewertung wurde vorgenommen, indem die Härte von Lippenbalsam gemessen wurde, der bei niedriger Temperatur (5 Grad C), normaler Temperatur (25 Grad C) und hoher Temperatur (35 Grad C) gelagert wurde. Die Messung der Härte (Formbeständigkeit-1) wurde unter den gleichen Bedingungen wie in (1) oben durchgeführt. Die Formbeständigkeit-1 gilt als ausgezeichnet, wenn die Härte bei den verschiedenen Temperaturen in einem vorherbestimmten Bereich liegt und wenn die Variation der Härte von der niedrigen über die normale bis hin zur hohen Temperatur gering ist. Das Veränderungsverhältnis (Formbeständigkeit-2) wurde verglichen, indem die Werte des Veränderungsverhältnisses mit der folgenden Gleichung berechnet wurden.The Evaluation was made by the hardness of lip balm measured at low temperature (5 degrees C), more normal Temperature (25 degrees C) and high temperature (35 degrees C) was stored. The measurement of hardness (dimensional stability-1) was under the same conditions as in (1) above. The dimensional stability-1 is considered excellent when the Hardness at different temperatures in a predetermined Range is and if the variation of the hardness of the low above normal to high temperature is low. The change ratio (dimensional stability-2) was compared by changing the values of the change ratio were calculated with the following equation.
Veränderungsverhältnis-1
= Härte bei 5 Grad C/Härte bei 25 Grad C Veränderungsverhältnis-2
= Härte bei 25 Grad C/Härte bei 5 Grad C [Tabelle 25] (Formbeständigkeit-1 Testergebnisse) Härte bei den verschiedenen Temperaturen
Bewertungskriterien:Evaluation criteria:
- Härte bei 5 Grad C A: mindestens 0,3 aber nicht mehr als 0,5, B: mehr als 0,5 aber nicht mehr als 0,7, C: mehr als 0,7 aber nicht mehr als 0,8, D: andere als die vorhergehenden Werte.Hardness at 5 degrees C A: at least 0.3 but not more than 0.5, B: more than 0.5 but not more than 0.7, C: more than 0.7 but not more than 0.8, D: other than the previous values.
- Härte bei 25 Grad C A: mindestens 0,3 aber nicht mehr als 0,4, B: mehr also 0,2 aber weniger als 0,3, oder mehr als 0,4 aber nicht mehr als 0,5, C: mindestens 0,15 aber weniger als 0,2, oder mehr als 0,5 aber nicht mehr als 0,55, D: andere als die vorhergehenden Werte.Hardness at 25 degrees C A: at least 0.3 but not more as 0.4, B: more so 0.2 but less than 0.3, or more than 0.4 but not more than 0.5, C: at least 0.15 but less than 0.2, or more than 0.5 but not more than 0.55, D: other than the previous ones Values.
- Härte bei 35 Grad C A: mindestens 0,15 aber nicht mehr als 0,20, B: mindestens 0,10 aber weniger als 0,15, oder mehr als 0,2 aber nicht mehr als 0,25, C: mindestens 0,05 aber weniger als 0,10, D: andere als die vorhergehenden Werte.Hardness at 35 degrees C A: at least 0.15 but not more as 0.20, B: at least 0.10 but less than 0.15, or more than 0.2 but not more than 0.25, C: at least 0.05 but less than 0,10, D: other than the previous values.
[Tabelle 26] (Formbeständigkeit-2 Testergebnisse) Veränderungsrate
Bewertungskriterien:Evaluation criteria:
- Veränderungsverhältnis A: mindestens 1,0 aber nicht mehr als 2,0, B: mindestens 2,0 aber nicht mehr als 2,4, C: mehr als 2,4 aber nicht mehr als 2,6, D: mehr als 2,6 aber nicht mehr als 3,0.Change ratio A: at least 1.0 but not more than 2.0, B: at least 2.0 but not more than 2.4, C: more than 2.4 but not more than 2.6, D: more than 2.6 but not more than 3.0.
(3) Bruchfestigkeit(3) breaking strength
Die
Messung wurde mit einem Härtemessgerät EZ-Test-20N
(hergestellt von Shimadzu Corporation) durchgeführt. Ein
Behälter wurde in horizontaler Position befestigt, eine
Belastungsvorrichtung wurde so angebracht, dass sie an die Seite
eines herausgedrehten Stifts an einer Stelle 10 mm vom Ende einer
Stift-Halteplatte anstößt, die Belastung wurde
mit einer Geschwindigkeit von 50 mm/min ausgeführt. Messungen
für Beanspruchung (N) und Bruchstelle (Bruchstelle (mm)
beim Eindringen der Nadel) beim Bruch wurden als Bruchfestigkeit
(N) und Bruchstelle (mm) definiert. [Tabelle 27] (Bruchfestigkeit Testergebnisse)
Bewertungskriterien:Evaluation criteria:
- Bruchfestigkeit A: mindestens 3,0 aber nicht mehr als 4,0, B: mindestens 2,0 aber weniger als 3, oder mehr als 4,0 aber nicht mehr als 4,5, C: mindestens 1,5 aber weniger als 2,0, D: andere als die vorhergehenden Werte.Breaking strength A: at least 3.0 but not more than 4.0, B: at least 2.0 but less than 3, or more than 4.0 but not more than 4.5, C: at least 1.5 but less than 2.0, D: others as the previous values.
- Bruchstelle A: mindestens 3,0 aber nicht mehr als 4,0, B: mindestens 2,5 aber weniger als 3, C: mehr als 4,0 aber nicht mehr als 4,5, D: andere als die vorhergehenden Werte.Break point A: at least 3.0 but not more than 4.0, B: at least 2.5 but less than 3, C: more than 4.0 but not more than 4.5, D: other than the previous values.
(4) Gleiteigenschaften(4) sliding properties
Die
Messung wurde mit Hilfe eines Reibungsfühl-Testgeräts
(hergestellt von Kato Tech Co., Ltd.), einer Lippenstift-Haltevorrichtung
und eines Kunstleders (hergestellt von Idemitsu Petrochemical Co.,
Ltd.) durchgeführt. Ein Stift wurde aus seinem Lippenstift-Behälter
herausgedreht, der mittlere Teil davon wurde durchgeschnitten und
der mittlere Teil davon wurde abermals durchgeschnitten um ein Prüfstück
zu erhalten. Der Lippenstift-Behälter wurde mit Hilfe der
Haltevorrichtung so gehalten, dass er vertikal nach unten zeigte,
die Oberfläche der Schnittstelle (Durchmesser 12,5 mm)
wurde bei 35 Grad C und mit einer Geschwindigkeit von 1 mm/seC in
einem Doppeldurchgang über dieselbe Stelle auf der Oberfläche
des Kunstleders geführt, der Reibungskoeffizient (MIU)
wurde gemessen. Der Doppeldurchgang wurde dreimal wiederholt und
ein durchschnittlicher Wert wurde benutzt, um die Gleiteigenschaften
zu bewerten. Die Prüfstück-Stufe und das Kunstleder
wurden auf 35 Grad C gehalten. [Tabelle 28] (Gleiteigenschaften Testergebnisse)
- * Ein Unterschied von 0,5 oder mehr kann durch menschliche Sinnesorgane wahrgenommen werden.* A difference of 0.5 or more can be made by human Sensory organs are perceived.
Bewertungskriterien:Evaluation criteria:
- Erster Doppeldurchgang A: mindestens 2,0 aber nicht mehr als 2,4, B: mehr als 2,4 aber nicht mehr als 2,6, C: mehr als 2, 6 aber nicht mehr als 3,0, D: > 3,0.First double pass A: at least 2.0 but not more as 2.4, B: more than 2.4 but not more than 2.6, C: more than 2, 6 but not more than 3.0, D:> 3.0.
- Zweiter Doppeldurchgang A: mindestens 1,2 aber nicht mehr als 1,5, B: mehr als 1,5 aber nicht mehr als 1,8, C: mehr als 1,8 aber nicht mehr als 2,0, D: > 2,0.Second double pass A: at least 1.2 but not more as 1.5, B: more than 1.5 but not more than 1.8, C: more than 1.8 but not more than 2.0, D:> 2.0.
- Dritter Doppeldurchgang A: mindestens 1,2 aber nicht mehr als 1,5, B: mehr als 1,5 aber nicht mehr als 1,7, C: mehr als 1,7 aber nicht mehr als 1,8, D: > 1,8.Third double pass A: at least 1.2 but not more as 1.5, B: more than 1.5 but not more than 1.7, C: more than 1.7 but not more than 1.8, D:> 1.8.
- Durchschnittlicher Wert A: mindestens 1,4 aber nicht mehr als 1,8, B: mehr als 1,8 aber nicht mehr als 1,9, C: mehr als 1,9 aber nicht mehr als 2,0, D: > 2,0.Average value A: at least 1.4 but not more than 1.8, B: more than 1.8 but not more than 1.9, C: more than 1.9 but not more than 2.0, D:> 2.0.
(5) Haftung(5) Liability
Die
Messung wurde mit Hilfe eines Reibungsfühl-Testgeräts
(hergestellt von Kato Tech Co., Ltd.), einer Lippenstift-Haltevorrichtung,
eines Kunstleders (hergestellt von Idemitsu Petrochemical Co., Ltd.)
und einer analytischen Waage XS205DU (hergestellt von Metier Toledo
K. K.) durchgeführt. Ein Stift wurde aus seinem Lippenstift-Behälter
herausgedreht, der mittlere Teil davon wurde durchgeschnitten, um
ein Prüfstück zu erhalten. Der Lippenstift-Behälter
wurde mit Hilfe der Haltevorrichtung so gehalten, dass er vertikal
nach unten zeigte, die Oberfläche der Schnittstelle (Durchmesser
12,5 mm) wurde bei 35 Grad C und mit einer Geschwindigkeit von 1
mm/sec. in einem Doppeldurchgang über dieselbe Stelle auf
der Oberfläche des Kunstleders geführt, die haftende
Menge (mg) wurde gemessen. Der Doppeldurchgang wurde dreimal wiederholt
und ein durchschnittlicher Wert wurde benutzt, um die Haftung zu
bewerten. Die Prüfstück-Stufe und das Kunstleder wurden
auf 35 Grad C gehalten. [Tabelle 29] (Haftung Testergebnisse)
Bewertungskriterien:Evaluation criteria:
- Erster Doppeldurchgang A: mindestens 6,0, B: mindestens 5,0 aber weniger als 6,0, C: mindestens 4,0 aber weniger als 5,0, D: weniger als 4,0.First double pass A: at least 6.0, B: at least 5.0 but less than 6.0, C: at least 4.0 but less than 5.0, D: less than 4.0.
- Zweiter Doppeldurchgang A: mindestens 8,0, B: mindestens 7,0 aber weniger als 8,0, C: mindestens 6,0 aber weniger als 7,0, D: weniger als 6,0.Second double pass A: at least 8.0, B: at least 7.0 but less than 8.0, C: at least 6.0 but less than 7.0, D: less than 6.0.
- Dritter Doppeldurchgang A: mindestens 11,0, B: mindestens 10,0 aber weniger als 11,0, C: mindestens 9,0 aber weniger als 10,0, D: weniger als 9,0.Third double pass A: at least 11.0, B: at least 10.0 but less than 11.0, C: at least 9.0 but less than 10.0, D: less than 9.0.
(6) Kristalliner Zustand(6) Crystalline state
Der
kristalline Zustand wurde durch Beobachtung mit Hilfe des optischen
Mikroskops BX-51 (hergestellt von Olympus Corporation) bei einer
Vergrößerung von 1000 sowie durch visuelle Beobachtung
des Erscheinungsbildes bewertet. Die Bewertungskriterien waren wie
unten aufgeführt. Der kristalline Zustand beeinflusst das
Ausschwitzen (Öltröpfchen treten auf die Stiftoberfläche
aus) und wie es sich beim Aufragen anfühlt. [Tabelle 30]
Die
Bewertungsergebnisse von Beispiel 8 und von Vergleichsbeispielen
1 bis 3 werden wie folgt zusammengefasst. [Tabelle 32]
Bewertungskriterien:Evaluation criteria:
- A: sehr gut, B: gut, C: unzufriedenstellend, D: mangelhaftA: very good, B: good, C: unsatisfactory, D: poor
Die Ergebnisse der Tests (1) bis (6) zeigen, dass die Funktionsmerkmale eines kosmetischen Materials stark von den Eigenschaften der Ölbasis abhängen. In Beispiel 8, in dem die Ölbasis der vorliegenden Erfindung verwendet wurde, wurden sehr zufriedenstellende Ergebnisse für alle Merkmale, die für einen Lippenbalsam erforderlich sind, erzielt (Härte, Bruchfestigkeit, Gleiteigenschaften, Haftung, kristalliner Zustand). Andererseits wies Vergleichsbeispiel 1, in dem ein in Patentveröffentlichung 5 beschriebenes Oligomer verwendet wurde, unzufriedenstellende Härte und Haftung auf, und Vergleichsbeispiel 2, in dem eine in Patentveröffentlichung 6 beschriebene Hydroxyverbindung verwendet wurde, wies mangelhafte Gleiteigenschaften und mangelhaften kristallinen Zustand auf. Die in Vergleichsbeispielen 1 und 2 beschriebenen Ölbasen unterscheiden sich von der Ölbasis der vorliegenden Erfindung nicht nur mit Bezug auf die konstituierenden Komponenten, sondern auch darin, dass sie keine dreidimensionale Netzwerkstruktur besitzen; es wird angenommen, dass dies die Funktionseigenschaften beeinträchtigt. Ferner wurde festgestellt, dass das in Vergleichsbeispiel 3 beschriebene Veresterungsprodukt zum Stabilisieren einer Emulsion verwendet wird und sich von der Ölbasis der vorliegenden Erfindung hinsichtlich der konstituierenden Komponenten und der Struktur unterscheidet und die Funktionsanforderungen, die an ein kosmetisches Material wie einen Lippenbalsam gestellt werden, nicht erfüllt.The Results of tests (1) to (6) show that the functional features of a cosmetic material strongly on the properties of the oil base depend. In Example 8, in which the oil base of the The present invention has been very satisfactory Results for all the features needed for a lip balm are required (hardness, breaking strength, sliding properties, Adhesion, crystalline state). On the other hand, comparative example 1 in which a described in Patent Publication 5 Oligomer was used, unsatisfactory hardness and Adhesion to, and Comparative Example 2, in which a in Patent Publication 6 described hydroxy compound was poor Slip properties and deficient crystalline state. The differ in oil bases described in Comparative Examples 1 and 2 not only from the oil base of the present invention with reference to the constituent components but also in it that they do not have a three-dimensional network structure; it will assumed that this affects the functional properties. Furthermore, it was found that described in Comparative Example 3 Esterification product is used to stabilize an emulsion and from the oil base of the present invention the constituent components and the structure differs and the functional requirements that apply to a cosmetic material put a lip balm, not met.
[Kurze Beschreibung der Zeichnungen][Brief Description of the Drawings]
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNGQUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION
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R151 | Term of protection extended to 8 years |
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R071 | Expiry of right |