DE202006020954U1 - Apparatus for automatically determining the content of chlorine in samples - Google Patents

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Abstract

Vorrichtung zur Elementaranalyse zum automatischen Bestimmen des Gehaltes an Chlor in festen, flüssigen oder gasförmigen Proben, mit einer Verbrennungseinrichtung, die einen Verbrennungsraum aufweist, der auf eine Temperatur über eine Heizeinrichtung von bis 1200°C einstellbar ist, mit einer Sauerstoffversorgung oder einer Versorgung mit synthetischer Luft für den Verbrennungsraum als Verbrennungs- und Trägergas, mit einer dem Verbrennungsraum nachgeordneten Trocknungseinrichtung, mit einer der Trocknungseinrichtung folgenden Bestimmungseinrichtung für Cl und mit einer sich daran anschließenden Auswerteeinheit, wobei die Bestimmungseinrichtung (10, 11, 12; 19) für Cl einen Sensor für HCl umfasst, der in einer Durchflussküvette (10; 19) angeordnet ist, und wobei der Verbrennungsraum mit WO3-Granulat gefüllt ist.An elemental analysis apparatus for automatically determining the content of chlorine in solid, liquid or gaseous samples, comprising a combustion device having a combustion chamber adjustable to a temperature above a heater of up to 1200 ° C, with an oxygen supply or a synthetic supply Air for the combustion chamber as combustion and carrier gas, with a downstream of the combustion chamber drying device, with a drying device following determination device for Cl and with an adjoining evaluation, wherein the determination means (10, 11, 12, 19) for Cl a sensor for HCl, which is arranged in a flow cell (10, 19), and wherein the combustion chamber is filled with WO 3 granules.

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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Elementaranalyse zum automatischen Bestimmen des Gehalts an Chlor in festen, flüssigen oder gasförmigen Proben, mit einer Verbrennungseinrichtung, die einen Verbrennungsraum aufweist, der auf eine Temperatur über eine Heizeinrichtung von bis 1200°C einstellbar ist, mit einer Sauerstoffversorgung oder einer Versorgung mit synthetischer Luft für den Verbrennungsraum als Verbrennungs- und Trägergas, mit einer dem Verbrennungsraum nachgeordneten Trocknungseinrichtung, mit einer der Trocknungseinrichtung folgenden Bestimmungseinrichtung für HCl und mit einer sich daran anschließenden Auswerteeinheit.The present invention relates to an apparatus for elemental analysis for automatically determining the content of chlorine in solid, liquid or gaseous samples, with a combustion device having a combustion chamber, which is adjustable to a temperature via a heater of up to 1200 ° C, with an oxygen supply or a supply of synthetic air for the combustion chamber as a combustion and carrier gas, with a downstream of the combustion chamber drying device, with a drying device following determination device for HCl and with an adjoining evaluation.

Die Elementaranalyse wird weit verbreitet insbesondere für die Bestimmung von Kohlenstoff, Stickstoff, Schwefel, Wasserstoff und/oder Sauerstoff, die in festen oder flüssigen Proben enthalten sind, eingesetzt. Hierzu werden die Proben in einer Verbrennungsvorrichtung unter Zufuhr von Sauerstoff verbrannt und die Verbrennungsprodukte, in einem Trägergas mitgeführt, in verschiedenen Stufen hinsichtlich der vorstehenden Elemente analysiert. Solche Analysen können mit bekannten Vorrichtungen automatisiert durchgeführt werden.The elemental analysis is widely used in particular for the determination of carbon, nitrogen, sulfur, hydrogen and / or oxygen contained in solid or liquid samples. For this purpose, the samples are burned in a combustion device with the supply of oxygen and the combustion products, carried in a carrier gas, analyzed in various stages with respect to the above elements. Such analyzes can be automated with known devices.

Unter anderem ist es aber auch erwünscht, den Gehalt an Chlor in festen, flüssigen oder gasförmigen Proben zu ermitteln, insbesondere im Hinblick darauf, dass Chlor ein häufiger anzutreffendes ”Heteroelement” in organischen Verbindungen ist sowie Umweltproben besonders durch Chlorbelastung gekennzeichnet sind.Among other things, it is also desirable to determine the content of chlorine in solid, liquid or gaseous samples, especially in view of the fact that chlorine is a common "heteroelement" in organic compounds and environmental samples are particularly characterized by chlorine pollution.

Mit bekannten Vorrichtungen wurde bisher der Gehalt an Chlor in Proben über ein sogenanntes Mikro-Coulometer erfasst. Hierzu wird die zu analysierende Probe zunächst, in ein Schiffchen eingesetzt, in einen Ofen eingebracht (dieser Vorgang erfolgt üblicherweise manuell), wo die Probe unter Sauerstoffzufuhr verbrannt wird. Das Verbrennungsgas wird dann einer Trocknung mit flüssiger Schwefelsäure unterworfen und dann einem Mikrocoulometer zugeführt; die Messwerte des Mikro-Coulometers werden dann in einer Auswerteeinheit ausgewertet.With known devices, the content of chlorine in samples has so far been recorded via a so-called micro-coulometer. For this purpose, the sample to be analyzed is first placed in a boat, placed in an oven (this process is usually done manually), where the sample is burned while supplying oxygen. The combustion gas is then subjected to drying with liquid sulfuric acid and then fed to a microcoulometer; the measured values of the micro-coulometer are then evaluated in an evaluation unit.

Dieses bekannte Verfahren und die entsprechenden Vorrichtungen haben den Nachteil, dass eine Geruchsbelästigung durch Essigsäure auftritt, die den Hauptbestandteil der Elektrolytlösung im Coulometer darstellt. Außerdem ist eine regelmäßige Wartung der Elektroden und der Elektrolytflüssigkeit erforderlich, was folglich lange Vorbereitungsphasen erfordert, die die einzelnen Messzyklen wesentlich verlängern. Auch ein automatisiertes Messen des Chlorgehalts an großen Probenreihen ist demzufolge nicht möglich. Coulometer weisen auch einen eingeschränkten Messbereich bezüglich großer Cl-Konzentrationen auf.This known method and the corresponding devices have the disadvantage that an odor nuisance by acetic acid occurs, which is the main component of the electrolytic solution in Coulometer. In addition, a regular maintenance of the electrodes and the electrolyte liquid is required, which consequently requires long preparation phases, which considerably lengthen the individual measuring cycles. An automated measurement of the chlorine content on large sample series is therefore not possible. Coulometers also have a limited range of measurement for high Cl concentrations.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zum automatischen Bestimmen des Gehalts an Chlor (Cl) in Proben zu schaffen, die nicht die vorstehend angeführten Nachteile zeigen. Insbesondere soll die Vorrichtung im Wesentlichen wartungsfrei sein und ein automatisiertes Messen des Chlorgehalts an großen Probenreihen über einen großen Konzentrationsbereich ermöglichen.The present invention has for its object to provide a device for automatically determining the content of chlorine (Cl) in samples that do not show the disadvantages mentioned above. In particular, the device should be substantially maintenance-free and allow automated measurement of the chlorine content on large series of samples over a wide concentration range.

Gelöst wird diese Aufgabe durch eine Vorrichtung zur Elementaranalyse zum automatischen Bestimmen des Gehaltes an Chlor in festen, flüssigen oder gasförmigen Proben, mit einer Verbrennungseinrichtung, die einen Verbrennungsraum aufweist, der auf eine Temperatur über eine Heizeinrichtung von bis 1200°C einstellbar ist, mit einer Sauerstoffversorgung oder einer Versorgung mit synthetischer Luft für den Verbrennungsraum als Verbrennungs- und Trägergas, mit einer dem Verbrennungsraum nachgeordneten Trocknungseinrichtung, mit einer der Trocknungseinrichtung folgenden Bestimmungseinrichtung für Cl und mit einer sich daran anschließenden Auswerteeinheit, wobei die Bestimmungseinrichtung für Cl einen Sensor für HCl umfasst, der in einer Durchflussküvette angeordnet ist, und wobei der Verbrennungsraum mit WO3-Granulat gefüllt ist.This object is achieved by an elemental analysis device for automatically determining the content of chlorine in solid, liquid or gaseous samples, with a combustion device having a combustion chamber which is adjustable to a temperature over a heater of up to 1200 ° C, with a Oxygen supply or a supply of synthetic air for the combustion chamber as a combustion and carrier gas, with a combustion chamber downstream drying device, with a drying device following determination device for Cl and with an adjoining evaluation, wherein the determination device for Cl comprises a sensor for HCl, which is arranged in a flow cell, and wherein the combustion chamber is filled with WO 3 granules.

Verfahrensgemäß wird zum automatischen Bestimmen des Gehaltes an Chlor in festen, flüssigen oder gasförmigen Proben in einer Verbrennungseinrichtung eine Probe unter Temperaturen von bis zu 1200°C unter Zufuhr von Sauerstoff oder synthetischer Luft als Verbrennungs- und Trägergas verbrannt, der Gasstrom wird in einer Trocknungseinrichtung getrocknet und das getrocknete Messgas wird einer Bestimmungseinrichtung für Chlor zugeführt und das Bestimmungsergebnis wird ausgewertet, wobei das getrocknete Messgas einer Küvette, die mindestens einen HCl-Sensor aufweist, zugeführt wird, das von der Küvette abgegebene Spannungssignal erfasst wird und mit einer Kalibrierkurve verglichen wird, wobei das Spannungssignal einem Chlor-Wert zugeordnet wird und dieser Wert angezeigt wird. Bei der eingesetzten Verbrennungseinrichtung ist der Verbrennungsraum mit WO3-Granulat gefüllt.According to the method, to automatically determine the content of chlorine in solid, liquid or gaseous samples in a combustion device, a sample is burned under temperatures of up to 1200 ° C while supplying oxygen or synthetic air as the combustion and carrier gas, the gas stream is dried in a drying device and the dried measurement gas is supplied to a determination device for chlorine and the determination result is evaluated, wherein the dried measurement gas is supplied to a cuvette having at least one HCl sensor, the voltage signal output from the cuvette is detected and compared with a calibration curve the voltage signal is assigned to a chlorine value and this value is displayed. In the combustion device used, the combustion chamber is filled with WO 3 granulate.

Diese Lösungen stellen einfache Maßnahmen dar, um den Gehalt an Chlor in festen, flüssigen oder gasförmigen Proben zu ermitteln. Die Vorrichtung ist im Wesentlichen wartungsfrei, so dass sie ohne große Vorbereitung unmittelbar eingesetzt werden kann. Aufgrund dieser nicht erforderlichen Wartung ist es insbesondere auch möglich, die Chlorbestimmung automatisiert an einer Vielzahl von Proben hintereinander vorzunehmen.These solutions are simple measures to determine the content of chlorine in solid, liquid or gaseous samples. The device is essentially maintenance free, so it can be used immediately without much preparation. Due to this unnecessary maintenance, it is also possible in particular to carry out the chlorine determination automatically on a large number of samples in succession.

Um eine vollständige Umsetzung des in der Probe enthaltenen Cl zu HCl zu gewährleisten, wird in einer Ausführungsform der Verbrennungseinrichtung eine Nachverbrennungseinrichtung nachgeordnet. Ein Defizit an Wasserstoff für die HCl Bildung wird durch geeignete Probenzuschläge ausgeglichen. In order to ensure complete conversion of the Cl to HCl contained in the sample, an afterburner is arranged downstream of the incinerator in one embodiment. A deficit of hydrogen for HCl formation is compensated by appropriate sample additions.

In Verbindung mit einer Durchflussküvette, wie sie in der erfindungsgemäßen Vorrichtung zum Bestimmen des Gehalts an Chlor eingesetzt wird, kann eine Trocknungseinrichtung eingesetzt werden, die als Trocknungsmittel H2SO4 (Schwefelsäure) auf einem körnigen/granulatförmigen Träger aufweist. ”Trockene” Schwefelsäure ist relativ unproblematisch zu handhaben. Diese trockene Schwefelsäure ist beispielsweise von Merck (Darmstadt) erhältlich.In connection with a flow cell, as used in the apparatus according to the invention for determining the content of chlorine, a drying device can be used, which has as drying agent H 2 SO 4 (sulfuric acid) on a granular / granular support. "Dry" sulfuric acid is relatively easy to handle. This dry sulfuric acid is available, for example, from Merck (Darmstadt).

Wenn bei der Verbrennung größere Wassermengen auftreten, wird bevorzugt als Trocknungseinrichtung eine Membrangastrocknung eingesetzt, der ein Abschnitt nachgeordnet ist, der das Trockenmittel aufweist. Eine solche Trocknungseinrichtung zeichnet sich dadurch aus, dass sie völlig wartungsfrei arbeitet.If larger amounts of water occur during combustion, it is preferred to use membrane drying as the drying device, followed by a section having the desiccant. Such a drying device is characterized by the fact that it works completely maintenance-free.

Um einen großen Messbereich für die Messung des Gehalts an Cl bereitzustellen, sollte die Durchflussküvette des HCl-Sensors auf verschiedene Messbereiche durch unterschiedlich empfindliche Sensoren abgestimmt werden. Vorzugsweise werden solche Sensoren eingesetzt, die einen Messbereich von 20 ng (20 × 10–9 g) bis 2 mg (2 × 10–3 g) abdecken.In order to provide a large measuring range for measuring the content of Cl, the flow cell of the HCl sensor should be tuned to different measuring ranges by sensors of different sensitivity. Preferably, such sensors are used covering a measurement range of 20 ng (20 x 10 -9 g) to 2 mg (2 x 10 -3 g).

Besonders bevorzugt wird als Sensor zur Messung von HCl ein IR-Detektor eingesetzt, der insbesondere einen Messbereich von 15 μg (15 × 10–6 g) bis 2 mg (2 × 10–3 g) abdeckt.An IR detector is particularly preferably used as a sensor for measuring HCl, which covers in particular a measuring range of 15 μg (15 × 10 -6 g) to 2 mg (2 × 10 -3 g).

Wenn die Verbrennungsgase einer Nachverbrennung unterzogen werden, bevor das getrocknete Messgas der Küvette zugeführt wird, ist gewährleistet, dass das in der Probe enthaltene Cl vollständig zu HCl umgesetzt wird.If the combustion gases undergo afterburning before the dried sample gas is fed to the cuvette, it is ensured that the Cl contained in the sample is completely converted to HCl.

Um den HCl-Sensor der Küvette zyklisch zu generieren, sollte dieser von Zeit zu Zeit mit Umgebungsluft gespült werden.To cyclically generate the cuvette's HCl sensor, it should be flushed with ambient air from time to time.

Mit einer Analysevorrichtung für Chlor (Cl), wie sie vorstehend angegeben ist, kann eine größere Anzahl von Bestimmungszyklen automatisiert durchgeführt werden, wobei nur zwischen einzelnen Bestimmungszyklen Verbrauchsmaterialien, wie beispielsweise trockene Schwefelsäure, überprüft oder gegebenenfalls gewechselt werden muss.With a chlorine (Cl) analyzer as indicated above, a larger number of determination cycles can be automated, with only consumables such as dry sulfuric acid being required to be checked or changed between cycles of determination.

Weitere Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung von zwei Ausführungsbeispielen anhand der Zeichnung.Further details of the invention will become apparent from the following description of two embodiments with reference to the drawing.

In der Zeichnung zeigtIn the drawing shows

1 einen schematischen Aufbau einer ersten Ausführungsform einer Vorrichtung zur Elementaranalyse zum automatischen Bestimmen des Gehalts an Chlor in festen, flüssigen oder gasförmigen Proben, und 1 a schematic structure of a first embodiment of an apparatus for elemental analysis to automatically determine the content of chlorine in solid, liquid or gaseous samples, and

2 einen schematischen Aufbau einer zweiten Ausführungsform mit zusätzlicher Nachverbrennungseinrichtung. 2 a schematic structure of a second embodiment with additional post-combustion device.

Die Vorrichtung umfasst einen Verbrennungsofen 1 mit Verbrennungsrohr 2, das von einer Heizeinrichtung 3 umgeben ist. Über diese Heizeinrichtung 3 ist das Verbrennungsrohr 2 bis zu einer Temperatur von 1200°C beheizbar. Das Verbrennungsrohr 2 ist mit WO3-Granulat gefüllt, um eine 100%ige Verbrennung zu gewährleisten. An der Oberseite des Verbrennungsrohrs 2 befindet sich ein Probeninjektionskopf 4, über den insbesondere flüssige Proben in das Verbrennungsrohr 2 eingespritzt werden können. Die Anordnung kann aber auch für die Analyse von festen Proben, darüber hinaus für einen automatisierten Betrieb, entsprechend modifiziert, eingesetzt werden.The device comprises a combustion furnace 1 with combustion tube 2 that by a heating device 3 is surrounded. About this heater 3 is the combustion tube 2 heated up to a temperature of 1200 ° C. The combustion tube 2 is filled with WO 3 granules to ensure 100% combustion. At the top of the combustion tube 2 there is a sample injection head 4 , about the particular liquid samples in the combustion tube 2 can be injected. However, the arrangement can also be used for the analysis of solid samples, moreover, for automated operation, modified accordingly.

Für die Analyse von festen Proben wird der Probeninjektionskopf 4 entfernt und stattdessen ein Feststoffprobengeber aufgesetzt.For the analysis of solid samples, the sample injection head becomes 4 removed and instead put on a solid sampler.

Unterhalb des Probeninjektionskopfs 4 befindet sich ein Einlass 5 für Sauerstoff oder synthetische Luft, die über eine entsprechende Versorgungseinheit 6, die über ein Druckregelventil 7 mengenmäßig eingestellt werden kann, bereitgestellt wird.Below the sample injection head 4 there is an inlet 5 for oxygen or synthetic air, via an appropriate supply unit 6 that has a pressure control valve 7 can be set in volume is provided.

Der vorstehend beschriebene Aufbau ist eine übliche Anordnung einer Verbrennungsanordnung für die Elementaranalyse, wie sie weit verbreitet, auch mit den entsprechenden Modifikationen, eingesetzt wird.The structure described above is a conventional arrangement of a combustion device for the elemental analysis, as it is widely used, even with the corresponding modifications.

Für die Bestimmung des Gehalts an Chlor in festen oder flüssigen Proben werden die in dem Verbrennungsrohr 2 des Verbrennungsofen 1 erzeugten Verbrennungsgase über einen Trägergasstrom (Sauerstoff von der Versorgungseinheit 6) einer Trocknungseinrichtung in Form eines U-Rohrs 8, welches mit ”H2SO4 auf Trägermittel” gefüllt ist, oder einer Membrangastrocknung (nicht dargestellt), zugeführt.For the determination of the content of chlorine in solid or liquid samples, those in the combustion tube 2 of the incinerator 1 generated combustion gases via a carrier gas stream (oxygen from the supply unit 6 ) a drying device in the form of a U-tube 8th , which is filled with "H 2 SO 4 on carrier", or a membrane gas drying (not shown) supplied.

Das getrocknete Gas wird dann einem in einer Durchflussküvette 10 angeordneten HCl-Sensor zugeführt, dessen Signal in einer Elektronik 11 bearbeitet und dann einem PC 12 zur Auswertung und Anzeige auf einem Bildschirm 13 zugeführt wird.The dried gas then becomes one in a flow cell 10 arranged HCl sensor supplied, the signal in an electronics 11 edited and then a PC 12 for evaluation and display on a screen 13 is supplied.

HCl-Sensoren, wie sie in der Durchflussküvette 10 eingesetzt werden, sind allgemein erhältlich und werden in anderen Bereichen eingesetzt, z. B. auf dem Gebiet der Umgebungsluftüberwachung.HCl sensors, as in the flow cell 10 used are generally available and are used in other areas, eg. B. in the field of ambient air monitoring.

Der Messbereich der Durchflussküvette kann in Stufen eingestellt werden, beispielsweise von 0–20 ppm HCl, 0–0,3% HCl und 0–5% HCl.The measurement range of the flow cell can be adjusted in stages, for example from 0-20 ppm HCl, 0-0.3% HCl and 0-5% HCl.

Für eine zyklische Reinigung der Vorrichtung wird in Phasen, in denen der Verbrennungsofen 1 nicht betrieben wird, mit Luft, beispielsweise aus der Sauerstoffversorgungseinheit 6, gespült. Eine solche Spülung kann nach Zyklen von mehreren 10 Messvorgängen erfolgen.For a cyclic cleaning of the device is used in phases in which the incinerator 1 is not operated, with air, for example from the oxygen supply unit 6 , rinsed. Such flushing can be done after cycles of several 10 measuring operations.

In 2 ist eine weitere Vorrichtung gezeigt, die, soweit sie mit der in 1 dargestellten Vorrichtung in ihren Teilen vergleichbar ist, in Bezug auf solche Teile mit denselben Bezugszeichen bezeichnet ist.In 2 another device is shown, which, as far as the in 1 is comparable in its parts, with respect to such parts with the same reference numerals.

Im Gegensatz zu der Ausführungsform, die in 1 dargestellt ist, weist die Anordnung nach 2 eine Heizeinrichtung 3 auf, die neben dem Verbrennungsrohr ein Nachverbrennungsrohr 14 aufweist, das, ebenso wie der Verbrennungsofen 2, mit WO3-Granulat gefüllt ist. Die beiden Verbrennungsrohre bzw. -öfen 2, 14 sind in der schematischen Darstellung der 2 an den unteren Enden mit einem Verbindungsrohr 15 verbunden.In contrast to the embodiment, which in 1 is shown, the arrangement after 2 a heating device 3 on, next to the combustion tube, a post-combustion tube 14 that, as well as the incinerator 2 , filled with WO 3 granules. The two combustion tubes or ovens 2 . 14 are in the schematic representation of 2 at the lower ends with a connecting pipe 15 connected.

In der Ausführungsform der 2 wird die Probe über den Feststoffprobengeber 4 in den oberen Bereich des Verbrennungsrohres 2, der durch einen Quarztiegel 16, der an der Innenwand des Verbrenungsrohrs des Verbrennungsofens 2 anliegt, geschützt wird, eingegeben, der an seinem unteren Bereich durch einen Stopfen 17 aus Aluminiumoxidwolle gegen das WO3-Granulat abgetrennt ist.In the embodiment of the 2 the sample is passed over the solid sampler 4 in the upper area of the combustion tube 2 passing through a quartz crucible 16 attached to the inner wall of the combustion tube of the incinerator 2 is applied, protected, entered, at its lower part by a plug 17 made of aluminum oxide wool is separated against the WO 3 granules.

Sowohl der Verbrennungsofen 2 als auch die Verbrennungseinrichtung 3 werden mit Temperaturen zwischen 1100°C und 1200°C betrieben. Mit der zusätzlichen Nachverbrennungseinrichtung 14 wird sichergestellt, dass das in der Probe enthaltene Cl vollständig in HCl umgewandelt wird.Both the incinerator 2 as well as the incinerator 3 are operated at temperatures between 1100 ° C and 1200 ° C. With the additional afterburner 14 ensures that the Cl in the sample is completely converted to HCl.

Die aus dem Verbrennungsrohr 14 austretenden Verbrennungsgase werden über einen handelsüblichen Membrangastrockner 8' (ein solcher Membrangastrockner ist beispielsweise von der Firma Permapure erhältlich), die mit Spülgas, durch die Pfeile 18 angedeutet, versorgt wird, geführt. Dieser Membrangastrockner 8' hat den Vorteil, dass durch dessen Einsatz die Trocknungseinrichtung 8 über einen längeren Zeitraum betrieben werden kann, bevor der Wasserabsorber erneuert werden muss.The from the combustion tube 14 emerging combustion gases are via a commercially available membrane gas dryer 8th' (Such a membrane gas dryer is available for example from the company Permapure), with the purge gas, by the arrows 18 indicated, supplied, guided. This membrane gas dryer 8th' has the advantage that by its use the drying device 8th can be operated for a long time before the water absorber must be renewed.

Im Gegensatz zu der Anordnung der 1 wird in der Anordnung, die in 2 gezeigt ist, eine Durchflussküvette mit einem IR-Detektor, in 2 mit dem Bezugszeichen 19 bezeichnet, eingesetzt und das von dem IR-Detektor erhaltene Signal wird in der nachgeordneten Elektronik 11 und dem PC 12 bearbeitet bzw. zur Auswertung auf dem Bildschirm 13 angezeigt.In contrast to the arrangement of 1 is in the arrangement that in 2 is shown, a flow cell with an IR detector, in 2 with the reference number 19 used, and the signal received from the IR detector is in the downstream electronics 11 and the PC 12 edited or for evaluation on the screen 13 displayed.

Claims (9)

Vorrichtung zur Elementaranalyse zum automatischen Bestimmen des Gehaltes an Chlor in festen, flüssigen oder gasförmigen Proben, mit einer Verbrennungseinrichtung, die einen Verbrennungsraum aufweist, der auf eine Temperatur über eine Heizeinrichtung von bis 1200°C einstellbar ist, mit einer Sauerstoffversorgung oder einer Versorgung mit synthetischer Luft für den Verbrennungsraum als Verbrennungs- und Trägergas, mit einer dem Verbrennungsraum nachgeordneten Trocknungseinrichtung, mit einer der Trocknungseinrichtung folgenden Bestimmungseinrichtung für Cl und mit einer sich daran anschließenden Auswerteeinheit, wobei die Bestimmungseinrichtung (10, 11, 12; 19) für Cl einen Sensor für HCl umfasst, der in einer Durchflussküvette (10; 19) angeordnet ist, und wobei der Verbrennungsraum mit WO3-Granulat gefüllt ist.An elemental analysis apparatus for automatically determining the content of chlorine in solid, liquid or gaseous samples, comprising a combustion device having a combustion chamber adjustable to a temperature via a heater of up to 1200 ° C, with an oxygen supply or a synthetic supply Air for the combustion chamber as a combustion and carrier gas, with a downstream of the combustion chamber drying device, with a drying device following determination device for Cl and with an adjoining evaluation, wherein the determination device ( 10 . 11 . 12 ; 19 ) for Cl comprises a sensor for HCl contained in a flow cell ( 10 ; 19 ), and wherein the combustion space is filled with WO 3 granules. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Verbrennungseinrichtung (2) eine Nachverbrennungseinrichtung (14) nachgeordnet ist.Device according to claim 1, characterized in that the combustion device ( 2 ) an afterburner ( 14 ) is subordinate. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Trocknungseinrichtung (8) als Trocknungsmittel (9) H2SO4 auf einem körnigen/granulatförmigen Träger aufweist.Apparatus according to claim 1, characterized in that the drying device ( 8th ) as drying agent ( 9 ) H 2 SO 4 on a granular / granular carrier. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass zusätzlich zu der Trocknungseinrichtung (8) eine Membrangastrocknungsvorrichtung (8') vorgesehen ist, wobei die Trocknungseinrichtung (8), die das Trocknungsmittel (9) aufweist, der Membrangastrocknungsvorrichtung (8') nachgeordnet ist.Apparatus according to claim 3, characterized in that in addition to the drying device ( 8th ) a membrane gas drying device ( 8th' ) is provided, wherein the drying device ( 8th ) containing the desiccant ( 9 ), the membrane gas drying device ( 8th' ) is subordinate. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Durchflussküvette (10) des HCl-Sensors auf verschiedene Messbereiche durch unterschiedlich empfindliche Sensoren abgestimmt ist.Device according to claim 1, characterized in that the flow cell ( 10 ) of the HCl sensor is tuned to different measuring ranges by sensors of different sensitivity. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die unterschiedlich empfindlichen Sensoren einen Messbereich von 20 ng (20 × 10–9 g) bis 2 mg (2 × 10–3 g) abdecken.Apparatus according to claim 5, characterized in that the differently sensitive sensors cover a measuring range of 20 ng (20 × 10 -9 g) to 2 mg (2 × 10 -3 g). Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass als Sensor zur Messung von HCl ein IR-Detektor (19) eingesetzt ist. Apparatus according to claim 3, characterized in that a sensor for measuring HCl, an IR detector ( 19 ) is used. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Sensor einen Messbereich von 15 μg (15 × 10–6 g) bis 2 mg (2 × 10–3 g) abdeckt.Device according to claim 7, characterized in that the sensor covers a measuring range of 15 μg (15 × 10 -6 g) to 2 mg (2 × 10 -3 g). Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Verbrennungseinrichtung (1) mit einem automatischen Probengeber (4) beschickbar ist.Device according to one of claims 1 to 8, characterized in that the combustion device ( 1 ) with an autosampler ( 4 ) is loadable.
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