DE2018886C - Elektrode fur eine Elektrolysezelle zur Feststellung von Fehlern in dielektn sehen Isolierstoffen - Google Patents

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Elektrode Testzellenschale kann als ihre eigene Bodenplatte

für eine Elektrolysezelle zur Feststellung von Fehlern dienen, wenn sie aus einem geeigneten Metall ist. Die

in dielektrischen Isolierstoffen. Bodenplatte der Testzelle bildet im häufigeren Fall

Das Feststellen kleiner Fehler oder Löcher in die Kathode der Elektrolysezelle. In einer Entfernung organischen und anorganischen dielektrischen Isolier- 5 über der zu prüfenden Platte erstreckt sich eine stoffen, die im allgemeinen in mikroelektronischen Metallelektrode, die im allgemeinen als Anode der und festen Komponenten verwendet werden, ist Elektrolysenzelle dient. Die Speisung des Netzes eräußerst wichtig, da Fehler und mögliche Durch- zeugt ein elektrisches Feld zwischen der ein^etauchschlagstellen unmittelbar zum elektrischen Versagen ten Elektrode und der zu prüfenden Platte, wobei das der Komponente beitragen können. Solch ein Ver- io flüssige Medium den Teil des Kreises zwischen der sagen des dielektrischen Isolierstoffes führt gewöhn- Elektrode und der Schicht leitenden Materials in der lieh zu einem Kurzschluß. Dem Fachmann sind ver- P'atte bildet.

schiedene Methoden zum Feststellen von möglichen Eine Schwierigkeit bei bisher bekannten optischen Durchschlagstellen oder dielektrischen Fehlern be- Testverfahren mit Gasevolution in Verbindung mit kannt, z. B. die Methoden, die in »New Technique 15 elektrophoretischer Beaufschlagung besteht jedoch Detects Pinholes in Thin Polymer Films«, Insulation, darin, daß die elektrische Stromstärke zwischen dem .15, 40 (Februar 1969) und in dem Vortrag »Investi- Plättchen und der Elektrode nicht genau eingestellt gation of Methods for the Detection of Structural werden konnte, um den elektrochemischen Durch-Defects in Silicor. Oxyde Layers«, welcher beim schlag auf bestimmte Bereiche zu beschränken.
Symposium zur Herstellung, Verfahrenssteuerung und ao Es ist demzufolge Ziel der vorliegenden Erfindung, Meßtechnik für Halbleiter in Phoenix, Arizona, vom für solch eine Elektrolysezelle eine eingetauchte Elek-9. bis 11. März 1966 gehalten wurde. Die diskutier- trode zu schaffen, welche für ein verbessertes elekten Verfahren betrafen die elektrophoretische Beauf- trisches Feld von der Elektrode zur Platte sorgt und schlagung, den elektrochemischen Autograph, die dadurch ein genaueres Abtasten der möglichen elektrische Felderregungsphotographie, die Elektro- 35 Durchschlagstellen in der dielektrischen Schicht der nenmikroskopie, die Mikroskopie, das gesteuerte Platte mit Hilfe jedes beliebigen Prüfverfahrens erÄtzen, den Beizentograph sowie thermale Aufheizung. möglicht, und welche die Dichte des elektrischen

Die am besten geeigneten Verfahren zur Bestim- Feldes auf einen gewünschten Bereich beschränkt und mung von möglichen Durchschlagstellen oder Fehlern eine visuelle Kontrolle des entsprechenden Plattensind vom StandpuriKt der Herstellung aus gesehen 30 ausschnitte gestattet.

eine visuelle Testmethode, bsi der .-ine Elektrolyse- Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gezelle verwendet wird. Ein bevorzugtes optisches Test- löst, daß die Elektrode einen mittleren Kanal aufverfahren wendet beispielsweise zusa nmen mit oder weist, durch welchen der flüssige Elektrolyt frei zusätzlich zum elektrophoretischen Überzug (electro- strömt.

phoretic decoration) Gasentwicklung an. Bei solch 35 Einige Ausführungsbeispiele der Erfindung sind in

einem Verfahren wird die leitende oder halbleitende der Zeichnung dargestellt und im folgenden näner

Substratfläche, die mit der zu prüfenden dielektri- beschrieben. Es zeigt

sehen Schicht überzogen ist, an negatives Potential F i g. 1 einen Schnitt einer typischen Elektrolysegelegt. Die Zelle verursacht eine Elektrolyse, welche zelle,

wiederum zu einer Gasentwicklung an Fehlstellen >o F i g. 2 eine Aufsicht der Elektrolysezelle von

führt, die man unter Vergrößerung als Folge feiner Fig. 1, die ein Ausführungsbeispiel der neuen Elek-

Bläschen beobachten kann, verbunden mit der elek- trode zeigt,

trochemischen Trennung der Flüssigkeit, welche die F i g. 2 verschiedene beispielhafte Ausführungsforzu prüfende dielektrische Schicht bedeckt. Das ent- men von Elektroden gemäß der Erfindung,
wickelte Gas ist für gewöhnlich Wasserstoff, da die 45 In F i g. 1 ist im Schnitt eine typische Elektrolyse-Flüssigkeit, welche die dielektrische Schicht bedeckt, zelle zum elektrophoretischen Überzug und zur eleknormalerweise eine organische Flüssigkeit ist. Gleich- trochemischen Trennung gezeigt, bei der die neue zeitig tritt ein elektrophoretischer Überzug auf, da Elektrode der Erfindung zur Anwendung kommt, eine elektrochemische Zerlegung der Elektrode, die Eine leitende Testzellenschale 10 dient als Behälter Kupfer oder ein anderes leicht zerstörbares Metall s» für ein flüssiges Medium 16, das die Elektrolyse erfein kann, kolloidale Teilchen unlöslicher Salze des leichtert. Geeignete flüssige Medien sind im allspeziellen Elektiodenmetalls freigibt. Die erzeugten gemeinen organische Flüssigkeiten. Eine überzogene Salze we'den durch das Spannungsgefälle, welches Platte 11. die zumindest eine dielektrische Schicht 31 durch die Elektrolysezelle gegeben ist, auf die Durch- auf der Oberfläche und eine leitende oder halbleitende schlag- oder Fehlstelle zugetrieben. Statt die Fehlstel- 55 Schicht 32 unter der dielektrischen S ' ht enthält, ist len auszufüllen, häuft sich die unlösliche Substanz auf in gutem elektrischen Kontakt mit de> Oberfläche 17 der Oberfläche der umgebenden dielektrischen der Testzellenschale 10 angebracht. Guter elektrischer Schicht an und bedeckt eine Fläche, die ungefähr um Kontakt zwischen der Platte 11 und der Testzellenhundertmal größer im Durchmesser ist als die ur- schale 10 ist wesentlich, um eine richtige elektrische sprüngliche Fehlstelle. 60 Leitfähigkeit zwischen der Testzellenschale 10 und

Eine typische elektrolytische Testzelle besteht aus der Platte 11 sicherzustellen. In Fig. 1 dient die Testeiner Testzellenschale, einer elektrischen Energie- zellenschale 10 auch als Metallunterlage. Erfolgreiche quelle und einem flüssigen Medium, im allgemeinen Experimente sind mit Gold als Test zellenschale 10 einer organischen Flüssigkeit, welche die Elektrolyse durchgeführt worden, es kann jedoch jedes Metall, erleichtert. In die Flüssigkeit eingetaucht ist eine 6$ das sich leicht zu einer Schale formen läßt, für be-Metallplatte mit einem dielektrischen überzug über stimmte Anwendungen geeignet sein. Die in die FlUseiner leitenden Schicht, welche in gutem elektrischen sigkeit 16 eingetauchte Elektrode 12 erstreckt sich Kontakt mit der Bodenplatte der Testzelle steht. Die genau bis über die Platte 11 und ist an das Netz 14

angeschlossen, das seinerseits an die Testzellenschale

10 angeschlossen ist. In dem als Beispiel gezeigten Kreis bildet die Elektrode 12 die Anode der Elektrolysezelle, und die Testzellenschale 10 mit Metallbodenplatte dient als Kathode. Die Elektrode 12, deren Neuheit der Gegenstand dieser Erfindung ist, verursacht eine konzentrierte Stromdichte zwischen der Platte H und der Elektrode 12 durch das flüssige Medium. Die besondere Ausführungsform der gezeigten Elektrode (vgl. F i g. 2) ist ein geschlossener Krds, es sind aber viele andere Elektrodenformen ah Verkörperung der Neuheit der Erfindung möglich (vergleiche z. B. F i g. 3).

Fehlstellen in der dielektrischen Schicht 31, die als Überzug für die Platte 11 dient, haben eine elektrochemische Trennung an der Oberfläche der leitenden Schicht 32 der Platte 11 sowie eine elektrolytische Zerlegung des flüssigen Mediums 16 zur Folge. Elektrischer Strom entweicht von der Platte 11 durch die Fehlstellen in der dielektrischen Schicht 31 und betteht in einem Kreis, der zwischen der Elektrode 12 und der leitenden oder halbleitenden Schicht 32 auf Grund der Leitfähigkeit des flüssigen Mediums 16 hergestellt wird. Der Strom verursacht eine elektrochemische Trennung der Metalle, welche die Elektroden und die leitende Schicht der Platte 11 bilden. Dadurch werden Blasen, im allgemeinen WasserstofT-blasen, erzeugt, die von der Fehlstelle entweichen und Eur Oberfläche des flüssigen Mediums wandern. Da die neue Elektrode 12 die elektrische Stromdichie auf vorherbestimmte Bereiche konzentriert, treten Blasen, die aus der Elektrolyse resultieren, nur in Bereichen hoher Stromdichte auf. In anderen Bereichfn der Platte 11 findet keine elektrochemische· Zerljgung statt, weil ar. anderen Stellen keine ausreichende Stromdichte vorliegt, um eine Elektrolyse zu verursachen. Die neue Elektrode beschränkt den ganzen Strom im wesentlichen darauf, in einem Raum zu fließen, der zwischen der Elektrode und einer direkt darunter auf der Oberfläche der Platte 11 liegenden Stelle begrenzt ist.

Die während der Elektrolyse erzeugten Blasen 21 werden in F i g. 1 und 2 gezeigt, wie sie von den Fehlsfellen 20 in der dielektrischen Schicht 31 der Platte

11 aufsteigen. Die Fehlstelle 22 der dielektrischen Schicht 31 der Platte 11 zeigt keine Gasentwicklung, da durch diese Fehlstelle kein Strom verläuft, wenn die Elektrode 12 nicht über ihr liegend angeordnet ist.

Die Platte 11 ist aus zwei Schichten bestehend gezeigt, obwohl es auch mehr Schichten sein können; die in F i g. 1 gezeigten Schichten sind ein Metalleiter 32 mit einer dielektrischen Schicht 31. Bei Platten mit mehr als zwei Schichten sollten alle Schichten außer der oberen, d. h. der zu prüfenden dielektrischen Schicht, Leiter oder Halbleiter mit gutem elektrischen Kontakt zwischen jeder teitendsn Schicht sein.

Die Verwendung der Elektrode 12 ist nicht auf ein bestimmtes Metall beschränkt. Eine Elektrolysezelle des hier beschriebenen Typs mit der Elektrode funktioniert bei jeder beliebigen leitenden oder halbleitenden Unterschicht mit jedem beliebigen nichtleiunden Belag.

In einem praktischen Fall kann viel mehr an Aus· stattung zur Elektrolysezelle hinzugefügt werden, als in F i g. 1 gezeigt ist. Im allgemeinen sind mit solch einer Elektrolysezelle ein Doppelmikroskop zur Beobachtung der Blasen, die durch die Fehlstellen 20 in der zu prüfenden dielektrischen Schicht 31 entweichen, ein Aufnahmegerät zur fortlaufenden Aufzeichnung der aus einer Fehlstelle 20 strömenden Blasen 21, eine .v-y Tischvorrichtung zur Anbringung der Testzellenschale 10 mit Metallbodenplatte unterhalb der Elektrode 12, verschiedene Lichtquellen zur genauen Beleuchtung der Metallplatte 11 sowie

ίο ein Spannungsregler verbunden, der für eine große Auswahl an Spannungen von dem Gleichstromnetz sorgt und somit zur Erlangung jeder gewünschten elektrolytischen Trennung dient. Auf Grund ihrer eigenen Zersetzung in Gegenwart eines elektrischen Stromes, dient die Elektrode auch dazu, das Metall zur Bildung der Salze zu stellen, die sich um die Fehlstelle in der dielektrischen Schicht 31 abzulagern pflegen. Diese oben beschriebene Erscheinung ist bekannt als elektrophoretisch:^ Überzug der dielcktri-

ao sehen Fehlstelle und sorgt fur eine dauernde sichtbare Aufzeichnung der genauen Lage der Fehlstellen 20 der dielektrischen Schicht 31. Der elektrophoretische Überzug ist ein Zusatz zu jeder beliebigen visuellen rder permanenten Aufzeichnung des Entweichens

as der Blasen während der Elektrolyse.

F i g. 2 zeigt eine Aufsicht einer metallenen Testzellenschale 10 mit einer zu prüfenden Platte 11, wobei die Elektrode 12 über der Platte Il angeordnet ist. In der Möglichkeit bestimmte Bereiche der zu prüfenden Platte visuell zu beobachten und eine hohe Stromdichte zu erreichen, liegt der große Vorteil der beschriebenen Elektrode.

Die Fig. 3a bis 3e zeigen andere Ausführungsbeispiele der Erfindung, welche die gewünschten Ergebnisse der geschlossenen kreisförmigen Elektrode ebenfalls erzielen. Es sind natürlich nur Veranschaulichungen der großen Zahl von Elefttrodenformen, die innerhalb des Wesens und des Bereichs der Erfindung möglich sind.

Claims (6)

Patentansprüche:

1. Elektrode für eine Elektrolysezelle zur Feststellung von Fehlern in dielektrischen Isolierstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektrode (12) einen mittleren Kanal aufweist, durch welchen der flüssige Elektrolyt (16) frei strömt.

2. Elektrode nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das flüssige Medium (16) eine organische Flüssigkeit ist, welche einen elektrophoretischen Überzug erleichtert.

3. Elektrode nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektrode (12) im weser tlichen allseitig umschlossen ist.

4. Elektrode nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß diese Elektrode (12) in sich geschlossen ist und dabei eine Öffnung bildet.

5. Elektrode nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die

Elektrode (12) im wesentlichen kreisförmig ist.

6. Elektrode nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß diese Elektrode (12) die Anode einer Elektrolysezelle mit einer elektrischen Energiequelle und einem flüs-

sigen Medium (16) ist, welches die Elektrolyse erleichtert.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen