DE2015781A1 - Process for removing the synthesis residues from a urea solution - Google Patents
Process for removing the synthesis residues from a urea solutionInfo
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Description
»Β«»Β«
Case 284 - Comm0 707,023Case 284 - Comm 0 707.023
SHAM PPOGETTI S.p*A< Mailand. ItalienSHAM PPOGETTI Sp * A < Milan . Italy
Verfahren zur Entfernung der Syntheserückstände aus einerProcess for removing the synthesis residues from a
Harnstoff löjsung οUrea solution ο
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung der Syntheserückstände aus einer Harnstofflösung durch Film-Wärmeaustauscher, die in allen Deetillationsstufen anstelle der bisher zur ßüekgewinnung der nicht-umgesetzten Produkte verwendeten üblichen Sestillatoren verwendet werden können«.The invention relates to a method for removing the Synthesis residues from a urea solution through film heat exchangers, which take place in all stages of distillation the so far for the recovery of the unreacted products common distillators used can be used «.
Es ist bekannt, daß Harnstoff in industriellem Maßstabe durch Synthese aus Kohlendioxyd und Ammoniak hergestellt wird und daß dies nach verschiedenen Verfahren erfolgen kann, die sich sowohl hinsichtlich der Verfahrensweise in der Synthese zone und in der Abtrennungszone des Harnstoffe als auoh hinsichtlich der aus dem Reaktor austretenden Produkte, wi· Zo Β» Carbamat, Aimoniak, Carbonat usw., unterscheiden. Dia vorstehend genannten Produkte müssen zur Erzielung einer vollständigen umwandlung der in das System eingeführten AusgangsBaterialien und zur Erzielung einer wäßrigen Lösung von praktisch reinem Harnstoff als Endprodukt in den ReaktorIt is known that urea is produced on an industrial scale by synthesis from carbon dioxide and ammonia and that this can be done by various processes which differ both in terms of the procedure in the synthesis zone and in the separation zone of the urea as in terms of the exit from the reactor Products such as carbamate, aimoniak, carbonate, etc., differentiate. The above-mentioned products must be fed into the reactor in order to achieve complete conversion of the starting materials introduced into the system and to obtain an aqueous solution of practically pure urea as the end product
009841/1953009841/1953
ΜΟΚΟΚΧΚ 1·ΜΜ · UITOBAaK KOHCMMt. ΚΤΟ.'ΧΧ.ΜΟΚΟΚΧΚ 1 · ΜΜ · UITOBAaK KOHCMMt. ΚΤΟ.'ΧΧ.
cyclisiert werden.be cyclized.
Es ist bekanntt daß die Abtrennung des Harnstoffe von den aus dem Reaktor austretenden Produkten normalerweise in mehreren Stufen bei verschiedenen Drucken erfolgt. In den ersten Stufen arbeitet man mit Drucken innerhalb eines Be-It is known that the separation of the urea from the products emerging from the reactor normally take place in several stages at different pressures. In the first steps you work with printing within a
reiches von I5 bis zu 40 kg/cn , während nan in den Endstufen bei viel niedrigeren Drucken in der Nähe von Atmosphärendruck arbeitet. In der (Fat kann nur beim Arbeiten bei sehr niedrigen Drucken der Prosentgehalt an restlichem Ammoniak und Kohlendioxyd in der Harnstofflösung auf vernachlässigbar kleine Werte herabgesetzt werden, und dies ist der Fall, weil die Destillation der restlichen Verbindungen der HarnetofflÖBung nicht bei su hohen Temperaturen durchgeführt werden kann, weil dabei die Oefnhr bestünde, daß sich der Harnstoff 1ersetzt unter Bildung unerwünschter Hebenprodukte, beispielsweise Biuret, Triuret usw.rich from I5 up to 40 kg / cn, while nan in the final stages at much lower pressures near atmospheric pressure is working. In the (Fat, the content of residual ammonia and Carbon dioxide in the urea solution is negligible small values are lowered, and this is the case because the distillation of the remaining compounds of the urea solution is not carried out at so high temperatures because it would mean that the Urea 1 replaces with the formation of undesired lifting products, for example biuret, triuret, etc.
Die bei der Destillation erhaltenen, Ammoniak und Kohlendioxyd enthaltenden Dämpfe müssen zur Erzielung einer vollständigen Umwandlung der Auegangsmaterialien in Harnstoff normalerweise surückgewonnen werden (Verfahren mit einem geschlossenen Kreislauf). Die Destillationsstufen werden im allgemeinen in den bekannten Verfahren entweder mit Destillationstürmen oder mit Mantel- und Rohrwärmeaustauschern und sich daran anschließenden Abscheidern sur Entfernung der gasförmigen Phase durchgeführt»The vapors obtained during the distillation and containing ammonia and carbon dioxide must be used in order to achieve a complete conversion of the starting materials into urea normally recovered (closed loop process). The distillation stages are in generally in the known processes either with distillation towers or with shell and tube heat exchangers and subsequent separators sur removal of the gaseous phase carried out »
Die Verwendung von Destillationetürmen ist vom verfahrenstechnischen Standpunkt aus gesehen am zweckmäßigsten, da sie die größte Abscheidung der flüchtigeren Komponenten (HH, und CO^) bewirkt und die Hegulierung der Destillation der weniger flüchtigen Komponenten (HgO) ermöglicht, welche die niedrigsten sein sollten. Tatsächlich ist es erforderlich, daß die aus den Destillationestufen erhaltenen gasförmigen Mischungen nur in den Niederdruckstufen reich an Wasser sind, wo seineThe use of distillation towers is most expedient from a procedural point of view, since it allows the largest separation of the more volatile components (HH, and CO ^) causes and the hegulation of the distillation of the less volatile components (HgO) allows, which the lowest should be. Indeed, it is necessary that the gaseous mixtures obtained from the distillation steps are rich in water only in the low pressure stages where its
von Verfahrenewaeser unerläßlich ist.of proceedings is indispensable.
BAD ORIGINALBATH ORIGINAL
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Es ist bekannt, daß die Einführung von Verfahrenswasser außerordentlich nachteilig ist, da sie die Kosten im Verhältnis zu dem Energieaufwand sehr stark erhöht.It is known that the introduction of process water is extremely disadvantageous, since it increases the cost in proportion to the energy expenditure increased very much.
Die Verwendung von Destillationstürmen ist daher außergewöhnlich teuer und sie haben außerdem Verfahrensnachteile, da ihr Betrieb kritisch ist wepen der Bildung fester Phasen (Carbamat, Carbonat usw.). Die Verfahren, welche das vorstehend beschriebene System liefern, erfordern aus diesem Grunde hohe Investitionskosten und sind vom verfahrenstechnischen Standpunkt aus betrachtet kritisch zu beurteilen. Die Durchführung der Destillationsstufen unter Verwendung von Mantel- und RohrwarmeauBtauschern mit sich daran anschließenden Abscheidern beseitigt die oben bezeichneten Λ Nachteile, diese sind Jedoch vom verfahrenstechnischen Standpunkt aus gesehen nicht zufriedenstallende Der Grund ist der, daß das erhaltene Endgleichgewicht, wenn die gasförmige Phase bei ihrer Bildung in der Destillationsapparatur selbst im Gegenatrpm und in Gegenwart der flüssigen Phase entlang des gesamten Wärmeaustauschers geführt wird, wenn nicht die Abtrennung der gasförmigen Phase in einem geeigneten Abscheider erfolgt, bestimmt negativ ist gegenüber denjenigen, die bei Verwendung eines Destillationsturmes erhalten werden. Infolgedessen ist die Destillation für die flüchtigeren Komponenten viel weniger wirksam und eine schwierig zu kontrollierende größere Destillation der weniger flüchtigen Komponenten (HpO) tritt auf.Distillation towers are therefore extraordinarily expensive to use and they also have procedural disadvantages as their operation is critical due to the formation of solid phases (carbamate, carbonate, etc.). For this reason, the processes which provide the system described above require high investment costs and must be assessed critically from the point of view of process engineering. The implementation of the distillation stages using cladding and RohrwarmeauBtauschern with subsequent separators eliminates the above-identified Λ drawbacks, but these are seen from the process engineering point of view is not satisfied stall end of the reason is that the final equilibrium obtained when the gaseous phase in their formation in the distillation apparatus itself in counter-flow and in the presence of the liquid phase along the entire heat exchanger, if the separation of the gaseous phase is not carried out in a suitable separator, is definitely negative compared to those obtained when using a distillation tower. As a result, the distillation is much less effective for the more volatile components and a difficult to control major distillation of the less volatile components (HpO) occurs.
Dies tritt auf, weil zwischen der nach unten strömenden. Flüssigkeit und den von den Boden heraufkommenden Gasen kein Gegenstromeffekt auftritt, wie er in Destillationetürmen erzielt wird. This occurs because between the downward flowing. liquid and the gases coming up from the bottom do not experience a countercurrent effect as is achieved in distillation towers.
Aus dem Vorstehenden ist zu ersehen, daß es nur bei den Stufen mit niedrigem Druck möglich ist, eine nahezu vollständige Abtrennung der flüchtigeren Komponenten durchzuführen, wobei die erhaltenen gasförmigen Mischungen nicht mehr die zu ihrer vollständigen Kondensation ausreichende Menge an Wasser ent-From the foregoing it can be seen that it is only possible to achieve a nearly complete one in the low pressure stages To carry out separation of the more volatile components, the gaseous mixtures obtained no longer having to their complete condensation, a sufficient amount of water
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halten, da dl· Harnstofflösung in den vorauegehenden Destillationsstufen unter hohen Druck an Wasser beträchtlich verarmt ist.hold because dl · urea solution in the preceding distillation stages is considerably depleted of water under high pressure.
Ziel der Erfindung war es daher, die aus der Synthesezone kommende Harnstofflösung von den in der Synthesezone nichtumgesetzten Produkten zu reinigen. Ein weiteres Ziel der Erfindung bestand darin, die in der Harnstofflösung am Auslaß des Synthesereaktors enthaltenen, nicht-umgesetzten Produkte zurückzugewinnen»The aim of the invention was therefore that of the synthesis zone incoming urea solution from the unreacted in the synthesis zone Products to clean. Another object of the invention was that in the urea solution at the outlet recover unreacted products contained in the synthesis reactor »
Diese Zurückgewinnung kann unter Vermeidung der Nachteile der vorstehend beschriebenen Systeme und unter Ausnutzung der Vorteile, die dieses System bietet, e.rfindunßsgemäß durch Destillationen erzielt werden, die in allen Destillationsstufen unter Verwendung von Film-Wärmeaustauschern durchgeführt werden, unter einem Film-Wärmeaustauscher ist ein Austauscher beliebiger Form einschließlich solcher unter Verwendung von Rohren zu verstehen, in dem die zu behandelnde Flüssigkeit in Form eines Filmes verteilt ist, der von oben nach unten auf eine Heizoberfläche fällt und die erforderliche Wärme liefert* Das Heizmedium kann entweder Dampf (Wasserdampf) oder irgendein anderes Medium sein, Die mit Hilfe von Filmaustauschern durchgeführten Destillationsstufen können aufgrund des Selbststrippingeffektes ohne Einführung irgendeines Strippingmediume durchgeführt werden, falls erwünscht, ist es aber möglich, am Boden ein Strippingmedium einzuführen?This recovery can be done while avoiding the disadvantages of the systems described above and taking advantage of of the advantages that this system offers, according to the invention Distillations are achieved in all distillation stages using film heat exchangers under a film heat exchanger is an exchanger any shape including those using pipes to be understood in which the liquid to be treated is distributed in the form of a film that falls from top to bottom on a heating surface and the required heat supplies * The heating medium can either be steam (water vapor) or any other medium, which with the help of film exchangers carried out distillation stages can due to the self-stripping effect without the introduction of any Stripping media can be carried out if desired, but is it possible to introduce a stripping medium at the bottom?
In diesem zweiten Falle kann das Medium aus einer oder mehreren Komponenten bestehen. Der Inertgasstrom der Anlage, der normalerweise bei verschiedenen Drucken in die Luft abgelassen wird, kann je nach den angewendeten Verfahren in geeigneter Weise diesem Zwecke nutzbar gemacht werden.In this second case, the medium can consist of one or more components. The inert gas flow of the plant, which is normally Venting at different pressures may be more appropriate depending on the method used Way can be used for this purpose.
Die Anwendung dieser Destillatoren vom Film-Typ löst auf einfache und wirtschaftliche Art und Weise die bei der Verwendung von Destillationetürmen oder der oben beschriebenen Mantel- und Rohrverdampfer auftretenden Probleme, Mit Hilfe des er-The application of these film-type stills solves in a simple manner and economical way of using distillation towers or the above-described jacket and tube evaporators, with the help of the
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findungsgemäß verwendeten Filmjsereetzere können die folgenden Ergebnisse erhalten werden:Film jerseys used according to the invention may include the following Results obtained are:
1.) Eine sofortige Abtrennung eines großen Teiles der gasförmigen, an flüchtigen Komponenten reichen Phase in dem oberen Abscheider des Austauschers selbst. Diese Abtrennung ist eine Folge des sogenannten "Flash"-Phänomens, das beim übergang der Harnstofflösung von dem höheren Druck der vorhergehenden Stufe auf einen niedrigeren Druck auftritt.1.) An immediate separation of a large part of the gaseous, volatile components rich phase in the upper separator of the exchanger itself. This separation is a consequence of the so-called "flash" phenomenon that occurs with transition of the urea solution from the higher pressure of the previous one Level occurs at a lower pressure.
2.) Ein Selbststripping-Effekt, da der Flüssigkeitsfilm, der in dem Austauscher von oben naoh unten läuft, auf einen gasförmigen Strom trifft, der an leichteren Komponenten »ehr und mehr verarmt,2.) A self-stripping effect, as the liquid film, which runs in the exchanger from above to below, to one gaseous stream, which at lighter components »ore and more impoverished,
'■ i '■ i
In dem Endpunkt des Austauschers liegen infolgedessen in erster Linie die weniger flüchtigen KompQnenten in der gae- · förraigen Phase vor, diese Tatsache beschränkt die Destillation dieser Komponente aus der flüssigen Phase.As a result, in the end point of the exchanger are in primarily the less volatile components in the general before, this fact limits the distillation of this component from the liquid phase.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung erläutern, ohne sie jedoch darauf zu beschränken. ,The following examples illustrate the invention without limiting its scope. ,
Aus einer bei einem Druck von 16 atm und 1550C betriebenen Destillationsstufe, bei der kein Strippingaittel von außen eingeführt wurde, wurden die in der folgenden Tabelle I an- I gegebenen experimentellen Daten erhalten, die mit denjenigen verglichen wurden, die mit normalen Mantel- und Rohrdestillatoren erhalten wurden.From a distillation stage operated at a pressure of 16 atm and 155 ° C., in which no stripping agent was introduced from the outside, the experimental data given in Table I below were obtained, which were compared with those obtained with normal jacket and tube stills were obtained.
Aus diesen Daten geht hervor, daß der unter erfindungegemäfler Verwendung von Film-Destillaboren erhalten· Gehalt an restlichen NH, und CO2 in-der Harnstofflösung beträchtlich niedriger lag als der normalerweise mit Hilfe von Mantel-, und Rohrwärmeaustauschern erhaltene Gehalt, die unter den gleichen Temperatur- und Driickbedinguneeii betrieben wurden, während From these data it can be seen that the content of residual NH and CO 2 in the urea solution obtained using film distillation laboratories according to the invention was considerably lower than the content normally obtained with the aid of jacket and tube heat exchangers, which were below the same Temperature and pressure conditions were not operated while
; ) 009841/1953; ) 009841/1953
BAD ORIGINAUBAD ORIGINAU
der Gehalt an restlichem Wasser höher lag„ Außerdem sei darauf hingewiesen, daß diese Werte mit den unter Verwendung von Destillationstürraen erhältlichen Werten absolut vergleichbar waren.the content of remaining water was higher pointed out that these values are absolutely comparable with the values obtainable using distillation doors was.
Zusammensetzung der Zusammensetzung der Zusammensetzung Bodenfraktion des Bodenfraktion bei in den Abechei-Destillationsturmes der Film-Destillation der des Mantelin Gew.% in Gewo% und Rohrdeetil-Composition of the composition of the composition of the bottom fraction in the bottom fraction in the distillation tower of the Abechei-film distillation of the Mantelin wt.% In wt% and o Rohrdeetil-
latore in Gew.%latore in% by weight
} 6,2 } 6.2
CO2 . 1,3CO 2 . 1.3
H2O 27,5H 2 O 27.5
Harnstoff 65,0Urea 65.0
Im einseinen traten bei den aus den Pilmdestillatoren austretenden Komponenten im Vergleich zu den Werten, die bei den normalerweise verwendeten Hantel- und Rohrwärmeaustauschern beobachtet wurden, die folgenden Änderungen in Gew.% auf:In one step with those emerging from the Pilm distillers Components compared to the values for the dumbbell and tube heat exchangers normally used the following changes in% by weight were observed:
NH,-Gehalt CO2-GehaltNH, content, CO 2 content
verringert auf 29 % verringert auf 5° # erhöht auf 20 %reduced to 29 % reduced to 5 ° # increased to 20%
In einer bei einem Druck von 4 atm und 1320C betriebenen Destillationsstufe, bei der kein Stripnineniittel von außen zugeführt wurde, wurden die in der folgenden Tabelle II auge· gebenen experimentellen Daten erhalten, die.mit den entsprechenden Daten verglichen wurden, die mit normalen Mantel- und Rohrdestillatoren erhalten wurden. Außerdem sei darauf hingewiesen, daß diese Werte mit den bei Destillationstürmen erhaltenen entsprechenden Werten absolut vergleichbar waren,In one atm at a pressure of 4 to 132 0 C operated distillation stage was fed at which no Stripnineniittel from the outside, were, die.mit in the following Table II eye · passed experimental data obtained the corresponding data were compared with normal Jacketed and tubular stills were obtained. It should also be noted that these values were absolutely comparable with the corresponding values obtained for distillation towers,
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BAD ORIGINALBATH ORIGINAL
- 7 - ·
Tabelle II - 7 - ·
Table II
Zusammensetzung der Zusammensetzung der Zusammensetzung Bodenfraktion des Bodenfraktion bei in den Abscheider Destillationsturmes der Filmdestillation des Mantel- und in Gew.% in Gew.% RohrdestillatorsComposition of Composition of Composition Bottom fraction of the bottom fraction in the separator distillation tower of the film distillation of the jacket and in wt.% in wt.% Tube distiller
in Grew.>ein Grew.> e
2,5 3,5 .2.5 3.5.
0,7 1,50.7 1.5
26,8 22,026.8 22.0
70,0 73,070.0 73.0
Im einzelnen wurden folgende Änderungen der Komponenten in Gew.% in den aus den Filndestillatoren austretenden Lösungen im Vergleich zu den Werten, die mit den normalerweise verwendeten Hantel- und Rohrwärmeaustauschern erhalten wurden, erzielt.In detail, the following changes were made to the components in% by weight in the solutions emerging from the film stills compared to the values obtained with the dumbbell and tube heat exchangers normally used, achieved.
NH,-Gehalt verringert auf 28,5 % NH, content reduced to 28.5 %
C02-Gehalt verringert auf 53,5 % C0 2 content reduced to 53.5 %
H20-Gehalt erhöht auf 18 %.H 2 0 content increased to 18%.
009841/1953 Patentansprüche:009841/1953 claims:
BAD ORIGINALBATH ORIGINAL
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| 8235 | Patent refused |