DE2015156C - Process for the purification of CO deep 2 and small amounts of ammonium nitrite and ammonium nitrate-containing exhaust gases from ammonium nitrile production and reuse of the same for the production of ammonium carbonate - Google Patents
Process for the purification of CO deep 2 and small amounts of ammonium nitrite and ammonium nitrate-containing exhaust gases from ammonium nitrile production and reuse of the same for the production of ammonium carbonateInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von Abgasen der Ammoniumniuiiher stellung und Wiederverwendung derselben zur Herstel iung '-on Ammoniumcarbonat c_rch Absorption des KohlendioxidsThe present invention relates to a method for cleaning exhaust gases from ammonium levels position and reuse of the same for the production of '-on ammonium carbonate c_rch absorption of the Carbon dioxide
Ammoniumnilntlösungen werden in großen Men gen in der chemischen Industrie zur Herstellung von Hydroxylaminsulfatlösungen verwendet, die für die Caprolactamsynthese notwendig sind. Die Ammonniiritlösungen werden durch Umsetzung von Ammoniumcarbonat mit Stickoxiden erhalten. Dabei entweicht Kohlendioxid, dis zusammen mit dem in der, Siickoxiden enthaltenen Luftstickstoff ausgetragen wird. Diese Abgase enthalten nun durch Nachreaktion der nicht umgesetzten Stickoxide mit Ammoniak geringe Mengen an Nitrit und Nitrat in Form ihrer Ammoniumsalze als Aerosole, die nicht an die Atmosphäre abgegeben werden dürfen.Ammonium solutions are used in large quantities in the chemical industry for the production of Hydroxylamine sulfate solutions used for the Caprolactam synthesis are necessary. The ammonniirit solutions are obtained by reacting ammonium carbonate with nitrogen oxides. It escapes Carbon dioxide, dis discharged together with the atmospheric nitrogen contained in the Siickoxiden will. These exhaust gases now contain the unreacted nitrogen oxides with ammonia as a result of post-reaction small amounts of nitrite and nitrate in the form of their ammonium salts as aerosols that do not enter the atmosphere may be given.
Eine Reinigung des Abgases durch Abscheiden dieser Aerosole in elektrostatischen Gasreinigungsanlagen ist wegen der dabei auftretenden Explosionsgefahr nicht möglich. Deshalb ist bisher nur die Abscheidung durch adiabatische Expansion der Abgase vorgeschlagen worden, die jedoch mit einem erhebli chen apparativen Aufwand verbunden ist.A cleaning of the exhaust gas by separating these aerosols in electrostatic gas cleaning systems is not possible because of the risk of explosion. Therefore, so far only the deposition by adiabatic expansion of the exhaust gases has been proposed, but with a considerable chen equipment expense is connected.
Aus der deutschen Patentschrift 892.587 ist es bekannt, die in den Abgasen der Ammoniumnitritherstellung enthaltenen C0;- bzw. NH:-Anteile durch Absorption zurückzugewinnen. Doch kann auf diese Weise nur eine unbefriedigende Gasreinigung, vor allem im Hinblick auf die Aerosole erzielt werden. Denn wieder Erwarten wurde gefunden, daß sich die Ammoniumnitrit- und Ammoniumnitrat-Anteile durch Absorption in einer Wassersäule praktisch nicht entfernen lassen, obwohl die Löslichkeit dieser Salze in Wasser sehr gut ist. Auch durch Entgegenführen von Ammoniakwasser zu den aufsteigenden Abgasen in der Füllkörperkolonne konnte keine vollständige Absorption erreicht werden.From the German patent specification 892.587 it is known that the C0 contained in the exhaust gases from ammonium nitrite production ; - or NH : -components to be recovered by absorption. However, only unsatisfactory gas cleaning can be achieved in this way, especially with regard to the aerosols. Because again expectation has been found that the ammonium nitrite and ammonium nitrate components can practically not be removed by absorption in a water column, although the solubility of these salts in water is very good. Complete absorption could also not be achieved by feeding ammonia water towards the rising exhaust gases in the packed column.
Es wurde nun ein Verfahren gefunden, das sich zur Reinigung von Abgasen der Ammoniumnitrit hers'elluna und Wiederverwendung derselben zur Herstellung von Ammoniumcarbonat durch Absorption Λ-?ζ C0~ eisnet. welches dadurch gekennzeichnet ist. daß man die Abgase mit wäßriger Ammoniaklösung wäscht und unter gleichzeitigem Zuführen von wenig stens 3 Volumprozent (bezogen auf die Abgasmenge) an zusätzlichen CO- die Abgaswäsche so führt, daß der Ammoniakgehalt im Endgas unter 0.1 Volumprc zent liest, und Ammoniumcarbonatlösungen mit einer Konzentration von 15 bis 20Gewichtsprozent erhalten v. erden.A process has now been found which can be used to purify exhaust gases from ammonium nitrite and reuse them for the production of ammonium carbonate by absorption- ? Ζ C0 ~. which is characterized by. that the exhaust gases are washed with aqueous ammonia solution and, while at the same time adding at least 3 percent by volume (based on the amount of exhaust gas) of additional CO, the exhaust gas scrubbing is carried out in such a way that the ammonia content in the end gas reads below 0.1 percent by volume, and ammonium carbonate solutions with a concentration of 15 up to 20 percent by weight get v. earth.
Überraschenderweise hat sich gezeigt, daß man eine Verunreinigung der Atmosphäre bei gleichze:;; cer Wieder1.erwendunL der in den Abgasen der Armoniummtrithersteüung enthaltenen Kohlendiox .: und Ammoniakanteile vollständig vermeiden kar.r. wenn die Abgase zusammen mit zusätzlichen. \^r allem mit Kohlendioxid-reicheren Gasen in einer Ab snrptionsanlage mi! Ammoniakwasser unter Bild;, von Ammoniumcarbonat umgesetzt werden.Surprisingly, it has been shown that one can pollute the atmosphere at the same time: ;; The first use of the carbon dioxide contained in the exhaust gases from the armonium mtrither control: and completely avoid ammonia components kar.r. if the exhaust along with additional. Above all with gases richer in carbon dioxide in an absorption system with! Ammonia water under picture; to be converted from ammonium carbonate.
Bei Beachten der Temperaturen und Mengem er hältnisse ist es auf die>>e Weise möglich. Abga>e /υ erhalten, deren NH- Gehalt unter 0.1 Volumprozent liest unu aleichzeitig Ammoniumcarbonatlösunic" mit einer Konzentration von '5 bis 20 Gewichtspr.· zent herzustellen.When observing the temperatures and quantities conditions it is possible in the >> e way. Abga> e / υ obtained whose NH content is below 0.1 percent by volume simultaneously reads ammonium carbonate solution " with a concentration of 5 to 20 weight per cent. cent to manufacture.
Als Zusatzgase bieten sich insbesondere solche CO, haltigen Gase an. die bei anderen Prozessen a:- fallen und keine störenden Bestandteile enthalten. Sehr gut eignen sich z.B. Rauchgase von Kraftuer ken. Diese enthalten je nach Art des eingesetzten Brennstoffs zwischen 10 und i 5 Volumprozent Koh lendioxid. Diese zusatzlichen CO;-haltigen Gase wer den jegebenenfalK-, in einem Waschturm von evtl. ent haltenem Schwefeldioxid oder Schwefeltrioxid sowie von Feststoffteilchen gereinigt, wobei gleichzeitig eine Kühlung bis unterhalb des Taupunktes erfolgt. Die so gereinigten Gaic werden nun zusammen mit den Abgasen der Amiiioniumnitritherstellung in die Am moniumcarbonatkolonne geleitet.Gases containing CO 1 are particularly suitable as additional gases. which a: - fall in other processes and do not contain any interfering components. For example, smoke gases from powerhouses are very suitable. Depending on the type of fuel used, these contain between 10 and 15 percent by volume of carbon dioxide. These additional CO ; -containing gases are cleaned of any sulfur dioxide or sulfur trioxide and solid particles in a washing tower, with simultaneous cooling to below the dew point. The Ga i c purified in this way are now passed into the ammonium carbonate column together with the exhaust gases from the ammonium nitrite production.
Die reinigende Weitung auf die Abgase ist bereits bei Zusatzmenge·", von etwa 30 Volumprozent Rauch gas. bezogen auf die Abgasmenge der Ammouiumnitritherstellung vollständig. Es ist jedoch zweckmäßig, den Rauchgaszusatz so weit zu erhöhen, daß Ammo niumcaibonat in solchen Mengen gebildet wird, daß die Wiederverwendung des Ammoniumcarbonats für die Ammoniumnitritherstellung wirtschaftlich sinnvoll ist.The cleaning expansion on the exhaust gases is already there with additional amount · ", of about 30 volume percent smoke gas. Completely based on the amount of exhaust gas from the production of ammouium nitrite. However, it is useful to increase the flue gas addition so far that Ammo nium caibonat is formed in such amounts that the reuse of ammonium carbonate for the production of ammonium nitrite makes economic sense is.
Zweckmäßigerweise erfolgt die Reinigung der Ab gase und die Herstellung des Ammoniumcarbonats in einer Absorptionskolonne. Dabei wird die bei der Reaktion zwischen Ammoniak-Wasser und Kohlendioxid auftretende Reaktionswärme über Zwischenoder Krcislaufkühler abgeführt. Es hat sich herausgestellt, daß die Reaktionstemperaturen bei optimaler Ausbeute zwischen 20 und 50, bevorzugt zwischen 30 und 40° C liegen sollen. Für eine innige Berührung von Gas und Flüssigkeit genügen die bekannten Einbauten normaler Absorptionstürme, wie Füllkörper und Böden der verschiedensten Ausführungen. EsAppropriately, the cleaning of the gases from and the production of ammonium carbonate takes place in an absorption column. This is the case in the reaction between ammonia water and carbon dioxide Any heat of reaction that occurs is dissipated via an intermediate or circulation cooler. It turned out that the reaction temperatures with optimal yield between 20 and 50, preferably between Should be between 30 and 40 ° C. The known ones are sufficient for intimate contact between gas and liquid Built-in normal absorption towers such as random packings and trays of various designs. It
ist zweckmäßig, am Kopf derartiger Kolonnen ein Füllkörperpaket anzuordnen oder man baut mehrere, bei geringer Berieselungsdichte günstiger arbeitende Glocken. Ventil- oder Siebboden ein.it is advisable to arrange a packed pack at the top of such columns or to build several, they work more cheaply when the irrigation density is low Bells. Valve or sieve bottom.
Das in den Absorptionstürmen eingesetzte Ammoniak-Wasser soll eine NH-Konzentration von 6Gewichtsprozent bis 10 Gewichtsprozent, vorzugsweise von 7 bis 8 Gewichtsprozent aufweisen. Um ein Entweichen von Ammoniak zu vermeiden, kann die zur Verdünnung des als Ausgangsmateria! eingesetzten i konzentrierten (30prozentigen) Ammoniak-Wassers notwendige Wassermenge mit Temperaturen zwischen 0 und ICTC gesondert arn Kopf <ier Kolonne aufgegeben werden. Anstelle des Wassers "läßt sich auch eine verdünnte Lösung des Endprodukts, also ■ ■ eine verdünnte Ammoniumcarbonatlösung ersetzen.The ammonia water used in the absorption towers should have an NH concentration of 6 percent by weight to 10 percent by weight, preferably from 7 to 8 percent by weight. An escape Avoiding ammonia can lead to dilution of the starting material! used i concentrated (30 percent) ammonia water, the necessary amount of water with temperatures between 0 and ICTC separately at the top of the column to be abandoned. Instead of the "water", a dilute solution of the end product can also be used, ie ■ ■ replace a dilute ammonium carbonate solution.
Über pH-Wert-Messungen und über Dichtebestimmur.iien läßt sich das erfindungsgemäüe Verfahren auch vollautomatisch regeln: dabei wird der pH-Wen über die Zufuhr des Λrmfoniak-Wassers und die :■ Dichte über die Wasseraufgabe g.regeit.Via pH value measurements and density determinations the inventive method also regulate fully automatically: the pH-Wen about the supply of the Λrmfoniak water and the: ■ Density governed by the water supply.
Auf der Figur ist das »»'»Indungsgemäüe Verfahren N.hematisch dargestellt.On the figure is the »» '»indigenous process Shown thematically.
Das b^i 1 aus der Ammoniumnitritkolonne .-f austretende Abgas wird bei 2 unter Berieselung mit einer ■?■ Ammoniumcarbonatlösung (bei 3Ί der Ammoniumearbonatkolonne B geführt. Gleichzeitig wird bei 4 zusätzliches CO:-haltiges Gas eingeleitet und beide Gase einer wäßrigen Ammoniaklösung entgegengeführt. Das Ammoniakwasser wird bei 5. evtl. zur '-■ Verdünnung notwendiges Wasser bei 6 aufgegeben: das praktisch NH,-freie Endgas verläßt bei 7 die Kolonne R. Die gebildete Ammoniumcarbonatlösung wird bei 8 abgenommen und kann bei 9 zur Wiederherstellung von Ammoniumnitrit in Kolonne .-f einge- : setzt, bzw. der Berieselungsvorrichtung bei 3 zugeführt werden, λ' stellen Kühler dar und P sind Pumpen.The b ^ i. 1-f from the ammonium nitrite column exiting exhaust gas is guided B at 2 under irrigation with a ■ ■ ammonium carbonate (at 3Ί the Ammoniumearbonatkolonne same time at 4 additional CO?. Initiated -containing gas and led towards both gases an aqueous ammonia solution The ammonia water is given up at 5, any water necessary for dilution at 6: the practically NH, -free end gas leaves the column R at 7. The ammonium carbonate solution formed is removed at 8 and can be used at 9 to restore ammonium nitrite in Column.-F inserted : inserted or fed to the sprinkler at 3, λ 'represent coolers and P are pumps.
Am folgenden Beispiel soll das erfahfunjisgcT.HBe Verfahren näher erläutert werden:In the following example, the erahfunjisgcT.HBe Procedures are explained in more detail:
12 800 Nm: h .Abgas aus der Hersteüuna von Am- -; moniumnitrit mit 5.4 Volumprozent Kohlendioxid.12 800 Nm : h. Exhaust gas from the manufacture of Am- -; monium nitrite with 5.4 percent by volume carbon dioxide.
500 bis 8OOmg/Nm3 Ammoniumnitrit und 900 bis 14OOmg/Nm3 Ammoniumnitrat bei einem Gesamt-Ammoniak-Gehah von 300 bis 600mg'Nm? wurden vom Kopf der Ammoniumnitrit-Kolonne .4 ivgl. Figur) unter Berieselung mit Ammoniumcarbonat-Lösung (bei 3) in die mit Raschigringen gefüllte Ammoniumcarbonat-Kolonne B geleitet. Gleichzeitig wurden 11 500 NmVh Rauchgas aus der Erdgasverbrennung eines Kraftwerkes mit 10 Volumprozent Kohlendioxid nach der Kühlun^ und Reinigung in einem mit Wasser betriebenen Waschturm in die Ammoniumcarbonat-Kolonne eingeleitet. Während die Abgase aus der Ammoniumnitrit-Herstellung eine Temperatur von 0= aufwiesen, besaßen die Rauchgase des Kraftwerkes etwa 150 C vor und 50'C nach der Kühlung. Beide Gase waren bei den jeweiligen Temperatu ren mit Wasser gesättigt. Sie setzten sich in der Am moruumcarbonat-Kolonne bei Temperaturen zwischen 30 und 40 "C m;t der umgewälzten Reaktions lösung um. die teils au? Endprodukt, teils aus Ammoniak-Wasser bestand, das als 30prozentige Lösung in einer Menge von 6800 kg h aufgegeben wurde. Dabe: wurde die auftretende Reaktions;.'arme über Kreis laufkühler abgeführt. Die Umwälzmenge war so be messen, daß die Berieselungsdichte zwischen 10 und 15 m! Lösung/nrh betrug. Für Kohlendioxid errechnete sich eine Stoffdurchgangszahl von 2 in h.500 to 8OOmg / Nm 3 ammonium nitrite and 900 to 14OOmg / Nm 3 ammonium nitrate with a total ammonia content of 300 to 600mg'Nm ? were from the head of the ammonium nitrite column .4 ivgl. Figure) passed into the ammonium carbonate column B filled with Raschig rings while being sprinkled with ammonium carbonate solution (at 3). At the same time, 11,500 NmVh of flue gas from the natural gas combustion of a power plant with 10 percent by volume of carbon dioxide was introduced into the ammonium carbonate column after cooling and cleaning in a washing tower operated with water. While the exhaust gases from ammonium nitrite production had a temperature of 0 = , the flue gases from the power plant were around 150 ° C before and 50 ° C after cooling. Both gases were saturated with water at the respective temperatures. They are converted in the ammonium carbonate column at temperatures between 30 and 40 "C m ; t of the circulated reaction solution . was abandoned Dabe. was occurring reaction; 'arms circulating cooler dissipated the circulation rate was be measured, that the trickling density 10 to 15 m / amounted solution nrh For carbon dioxide, a sieving coefficient of 2 calculated in h.!..
Der Anteil des umgesetzten Kohlendioxids lag be: 69°o. Es entwichen 23000 Nnv'h Resigas mit 2.5 Volumprozent Kohlendioxid. Weiter war im Rest gas bei einer Aufgabe von 5" C kaltem Wasser (20m"h) am Kopf der Kolonne ein Ammoniakgehalt unter 0.03 Volumprozent enthalten. Ammoniumnitrit oder Ammoniumnitrat wurden praktisch vollkommer ausgewaschen.The proportion of converted carbon dioxide was: 69 ° o. 23,000 Nnv'h Resigas escaped with them 2.5 volume percent carbon dioxide. In addition, there was gas in the residual gas at a feed of 5 "C cold water (20m "h) an ammonia content at the top of the column less than 0.03 percent by volume. Ammonium nitrite or ammonium nitrate became practically perfect washed out.
Die Produktion an Ammonmmcarbonat-Lösung be trug 28 nv h bei einem Gehalt voi; 196 g Ammonium carbonat'l entsprechend 18.5 Gewichtsprozer.i. Der pH-Wen der fertigen Ammoniumcarbonat-Lösung '· lag bei 9.6 bis 9.7. die Dichte, bei 30 C gemessen, zwischen 1.059 und I.OMgml.The production of ammonium carbonate solution was 28 nv h with a content of voi; 196 g ammonium carbonate, corresponding to 18.5 percent by weight. The pH of the finished Wen ammonium carbonate solution '* was 6.9 to 7.9. the density, measured at 30 C, between 1.059 and I.OMgml.
Hier/u I Blau ZeichnungenHere / u I blue drawings
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