DE2014639C3

DE2014639C3 - Verfahren zum Herstellen eines heterogenen Durchdringungs-Verbundmetalls

Info

Publication number: DE2014639C3
Application number: DE19702014639
Authority: DE
Inventors: Horst Prof. Dr.techn. habil. 8500 Nürnberg; Häßler Heinrich Dr.rer.nat. 8501 Wendelstein Schreiner
Original assignee: Siemens AG
Current assignee: Siemens AG
Filing date: 1970-03-26
Publication date: 1976-02-05

Description

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halt von 2°/o eine Diffusionstemperatur von 1075° C. Kupfer 3 aufgelegt. Damit an der Unterseite des her-

Da diese nur 8° C unterhalb der Schmelztemperatur zustellenden Kontaktstückes eine Kupferschicht be-

des Tränkmetall Kupfer liegt, ist die Einhaltung der stimmter Dicke erhalten wird, ist in die Bohrung der

Temperatuiforderung in einem Ofen für Fertigungs- Tränkvorrichtung 1 ein Graphitring 4 eingelegt,

aufgaben praktisch nicht möglich. Ähnliche Verhält- 5 Die anschließende Tränkung erfolgt bei 1200° C

nisse ergeben sich auch dann, wenn man als Hilfs- während 30 Minuten unter Wasserstoff. Danach wird

metall Kupfer und als Diffusions metall Wismut ein- der Wasserstoff abgepumpt und bei 1300 bis 1500⁰C

setzt und ebenfalls die Gleichgewichtsbedingung 2% während 2 Stunden evakuiert.

Bi in Cu-Tränkmetall anstrebt. Der Vorteil der Ver- Fig. 2 zeigt das WCu-Kontaktstück S in der Wendung eine? Hilfsmetalls, das mit dem Tränkmetall io Tränkvorrichtung 1 nach der Träriung. An der eine niedriger schmelzende Legierung bildet (z. B. Unterseite des Kontaktstückes 5 hat sich die Kupfer-Mischkristalle, Eutektikum oder Peritektikum) ergibt schicht 6 gebildet. An der Oberseite befindet sich das eine Diffusionstemperiitur, die wesentlich unterhalb mit 7 bezeichnete Tränküberschußkupfer. Die Dicke der Schmelztemperatur des Tränkmetalls liegt. Diese der Kuoferschicht 6 an der Kontaktstückunterseite Temperaturforderung ist in einem Ofen für Ferti- 15 liegt im allgemeinen zwischen 0,5 und 10 mm, vorgungsaufgaben ohne weiteres zu realisieren, und die zugsweise zwischen 2 und 5 mm. Sie ist durch die Diffusionszeit ist so lange zu wählen, bis die Gleich- Höhe des Graphitringes 4 bestimmt. Das Tränkübergewichtsbedingung eintritt und die flüssige Phase ver- schußkupfer 7 vvird anschließend auf eine Dicke von schwindet. etwa 0,3 mm abgedreht.

Die praktische Durchführung erfolgt so, daß das so Das WCu-Kontaktstück 5 mit der Kupferschicht 6 Hilfsmetall und das Diffusionsmetall in Form einer auf der Unterseite und der abgedrehten Kupfer-Legierung in der vorher festgelegten Gewichtsmenge schicht 8 an der Oberseite (Fig. 3) wird in der unter, oder auf das zu diffundierende Kontaktstück Tränkvorrichtung 1 mit einer Pulvermischung 9 aus aus dem Gerüstmetall Wolfram und dem Tränkmetall 1,5 g Silber und 0,5 g Wismut beschichtet. Daraufhin Kupfer gelegt wird. 25 wird die Diffusionstemperatur von 1000⁰C einge-

Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, daß das Dif- stellt. Fs entsteht eine flüssige Phase aus Cu und Ag, fusionsmetall und das Hilfsmetall, z. B. Wismut und die das Bi gleichmäßig verteilt enthält (im Gleich-Silber, als Pulvermischung definierter Zusammen- gewicht etwa 80% Cu und 20 ⁰Zo Ag). Damit das setzung als loses Pulver oder als Preßkörper mit dem flüssige Metall nicht herunterläuft, ist die Kupfergetränkten Sintergerüst in Kontakt gebracht weruen. 30 schicht 8 mit einem erhabenen Rand versehen. Durch Als Gerüstmetalle kommen neben Wolfram und die flüssige Phase bildet sich eine WCu-Schicht glcich-Molybdän auch Rhenium oder deren Legierungen in mäßiger Schichtdicke. Im vorliegenden Beispiel beBetracht. Als Tränkmetall sind neben Silber und trägt sie 1,6 mm.

Kupfer auch deren Legierungen geeignet. Als Diffu- In Fig. 4 ist schematisch der Schichiaufbau des sionsmetalle sind Wismut, Blei, Tellur oder Gallium 35 fertigen Kontaktstückes dargestellt, nachdem an der geeignet. Bei der Anwendung des Verfahren auf eine Oberseite die CuAgBi-Schicht abgedreht worden ist. Pulvermischung, wenn das Sintergerüst mit Kupfer Die eigentliche Kontaktschicht 10 besteht aus getränkt ist. sind als Hilfsmetall Silber, Magnesium WCuAgBi, darunter befindet sich die WCu-Schicht oder Silizium geeeignet. Bei der Anwendung des Ver- 11 und auf der Verbindungsseite die Cu-Schicht 12. fahrens auf eine Pulvermischung, wenn das Sinter- 40 Die Kupferschicht 12 läßt sich mit dem Kontaktgerüst mit Silber getränkt ist, ist als Hilfsmetall Stückträgerteil, das meist aus Kupfer besteht, einKupfer, Magnesium, Silizium, Kadmium oder Zink wandfrei hartlöten. Als Hartlot kommt meist CuAg geeignet. der cutektischcn Zusammensetzung zur Verwendung.

An Hand der Zeichnung und von Ausführungs- . · , 1 ->

beispielen sei die Erfindung näher erläutert. 45 ö e 1 s ρ ι c _

Die F i g. 1 his 4 zeigen in schcmatischer Dar- Herstellung von Vakuumschalter-Kontaktstücken

stellung den Ablauf des erfindungsgemäßen Verfah- aus MoCuBi mit Hilfsmetall als Kontaktschicht,

rens, wie es im folgenden an Hand zweier Beispiele MoCu (ohne Wismut) auf der Trägerschicht.

beschrieben wird. Molybdän-Pulver, das, durch Reduktion der Oxide

_R · · , l 50 gewonnen wird und eine Teilchengröße < 60 (im

^P aufweist, wurde in Wasserstoff bei 1000° C 1 Stunde

Herstellung von Vakuumschalter-Kontaktstücken reduziert. Mit einem Preßdruck von 1 Mp/cnV- wur-

aus WCuBi mit Hilfsmetall als Kontaktschicht, WCu den Preßkörper mit einem Durchmesser von 35 mm

(ohne Wismut) auf der Trägerschicht. und einer Höhe von 8 mm hergestellt, die eine Preß-

Wolframpulver, das durch Reduktion aus WO., mit 55 dichte «,, = 4,96 g/cm^:! entsprechend einem Raumeiner Teilchengröße < 60 um hergestellt ist, wurde in erfüllungsgrad R = 0,487 zeigten. Die Sinterung der Wasserstoff bei 1000° C 1 Stunde reduziert. Mit Preßkörper erfolgte bei 1550° C während 1 Stunde einem Preßdruck von 2,5 Mp/cm² wurden Preßkör- im Vakuum bei einem Druck von etwa ΙΟ"⁴ Torr, per mit einem Durchmesser von 33 mm und einer Nach der Sinterung wurde der Ofen mit Argon beHöhe von 6 mm hergestellt, die eine Preßdichte 60 gast. Der lineare Sinterschrumpf betrug etwa 14,5 "/0. η,, = 13,0g/cm^;i entsprechend einem Raumerfüllungs- Der Ablauf des weiteren Verfahrens erfolgt analog, grad τ = 0,674 zeigten. Die Sinterung der Preßkörper wie er im Beispiel 1 beschrieben wurde. Die Tränerfolgte bei 1600° C während einer Stunde im Va- kung erfolgt bei 1200° C während 30 Minuten unter kuum (P= K)-⁴Torr). Nach der Sinterung wurde Wasserstoff. Danach wird der Wasserstoff abgepumpt der Ofen mit Argon begast. Der lineare Sinter- 65 und bei 1300 bis 1500° C während 2 Stunden evakuschrumpf betrug < 1 °/o. iert. Das Tränküberschußkupfer wird danach auf eine

In einer Tränkvorrichtung 1 aus Graphit (Fig. 1) Dicke von etwa 0,3 mm abgedreht. Das MoCu-Kon-

wird der Sinterkörper 2 auf das Tränkmetall taktstück mit der Kupferschicht auf der Unterseite

und der abgedrehten Kupferschicht auf der Oberseite wird mit einer Pulvermischung aus 1,5 g Silber und 0,5 g Wismut beschichtet. Damit das flüssige Metal! nicht herunterläuft, ist die Kupferschicht an der Oberseite mit einem erhabenen Rand verschen. Daraufhin wird die Diffusion bei Temperaturen zwischen 900 und 1000° C durchgeführt. Es entsteht eine flüssige Phase aus Cu und Ag, in der das Bi gleichmäßig verteilt ist (im Gleichgewicht besitzt die flüssige Phase bei 900⁰C [1000⁰C] die Zusammensetzung von etwa 58°/o [80 »/<,] Cu und 42% [20 ⁰A.] Ag). Durch die flüssige Phase bildet sich eine MoCuBi-Schicht gleichmäßiger Schichtdicke. In dem beschriebenen Beispiel beträgt sie bei 900° C (1000° C) Diffusionstemperatur etwa 0,1 (1,7) mm.

Nach dem Abdrehen der CuAgBi-Schicht an dei 5 Oberseite ist der Schichtaufbau folgender: Die eigentliche Kontaktschicht besteht aus MoCuAgBi, darunter befindet sich die MoCu-Schicht, auf der Verbindungsseite die Cu-Schicht. Die Kupferschicht laß sich mit dem Kontaktstückträgerteil, das meist au: ίο Kupfer besteht, einwandfrei hartlöten. Als Hartlo kommt meist CuAg der eutektischen Zusammen setzung zur Verwendung.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

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mit hohem Dampfdruck zugesetzt, wodurch die EinPatentansprüche: schnürung des Lichtbogens durch die Stromkräfte

vermindert wird. Bei der Herstellung von Kontakt-

1. Verfahren zum Herstellen eines heterogenen werkstoffen, bestehend aus WCu oder MoCu, be-Durchdringungs-Verbundmetalls als Kontakt- 5 steht die Schwierigkeit, ein Antichopping-Metall, z. B. werkstoff für Vakuumschalter, bei dem die Poren Wismut, gleichmäßig über das gesamte Volumen der eines porösen Sintergerüstes aus einem abbrand- Kontaktschicht zu verteilen. Darüber hinaus kann ein festen, hochschmelzenden Metall, wie Wolfram, Kontaktstück mit CuBi-Antei'ien in der Oberfläche Rhenium oder Molybdän, mit einem elektrisch mit bisher erprobten Hartloten nicht einwandfrei mit gut leitenden niedriger schmelzenden Metall, wie io dem Trägermetall, z. B. Cu, verlötet werden.
Silber oder Kupfer, oder einer niedriger 5chmel- Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein zenden Legierung dieser Metalle getränkt werden, Verfahren zum Herstellen eines heterogenen Durchdadurch gekennzeichnet, daß minde- dringungs-Verbundmetalls als Kontaktwerkstoff für stens ein Metall mit hohem Dampfdruck zusam- Vakuumschalter anzugeben, mit dem es möglich ist, men mit einem Hilfsmetall bei einer Temperatur 15 das Wismut nur in einer definierten Eindringtiefe in unterhalb der Schmelztemperatur des Tränk- den Kontaktwerkstoff einzubringen und zu verteilen, metalls durch Diffusion im flüssigen Zustand in Erfindungsgemäß >vird die Aufgabe dadurch gedas in den Poren des hochschmelzenden Sinter- löst, daß mindestens ein Metall mit hohem Dampfgerüstes befindliche niedriger schmelzende Tränk- druck zusammen mit einem Hilfsmetall bei einer metall eingebracht wird. 20 Temperatur unterhalb der Schmelztemperatur des

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- Tränkmetalls durch Diffusion im flüssigen Zustand kennzeichnet, daß eine definierte Diffusionstiefe in das in den Poren des hochschmelzenden Sinterbei den durch Temperatur und Zeit festgelegten gerüstes befindliche niedriger schmelzende Tränk-Diffusionsbedingungen durch die Menge des Hilfs- metall eingebracht wird.

metalls eingestellt wird. 25 Der Vorteil eines derart hergestellten Zweischichten-

S.Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, Kontaktstückes besteht darin, daß eine Schicht auf dadurch gekennzeichnet, daß das Diffusionsmetall der Aufbringseite frei von Wismut ist. Sie besteht und das Hilfsmetall als Pulvermischung definier- z. B. aus MoCu oder WCu und läßt sich einwandfrei ter Zusammensetzung als loses Pulver oder als mit den üblichen Silberhartloten mit dem Träger-Preßkörper mit dem getränkten Sintergerüst in 30 metall verbinden.
Kontakt gebracht werden. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren erfolgt die

4. Anwendung des Verfahrens nach einem der Diffusion über eine flüssige Phase, die sich aus dem Ansprüche 1 bis 3 mit Wismut, Blei, Tellur oder Diffusionsmetall, dem Hilfsmetall und dem Tränk-Gallium als Diffusionsmetall. metall bildet. Das Hilfsmetall hat neben der Aufgabe

5. Anwendung des Verfahrens nach einem der 35 der Bildung einer flüssigen Phase mit dem Tränk-Ansprüche 1 bis 3 auf eine Pulvermischung mit metall auch die Aufgabe, das Diffusionsmetall zu Silber, Magnesium oder Silizium als Hilfsmetall, lösen und die benötigte Konzentration durch Verwenn das Sintergerüst mit Kupfer getränkt ist. dünnung herzustellen.

6. Anwendung des Verfahrens nach einem der Eine definierte Diffusionstiefe wird bei den durch Ansprüche 1 bis 3 auf eine Pulvermischung mit <p Temperatur und Zeit festgelegten Diffusionsbedin-Magnesium, Silizium, Kadmium oder Zink als gungen durch die Menge des Hilfsmetalls eingestellt. Hilfsmetall, wenn das Sintergerüst mit Silber ge- Durch die richtige Konzentration des Diffusionstränkt ist. metalls in dem Hilfsmetall kann nach Abschluß der

Diffusion über die flüssige Phase die gewünschte 45 Konzentration an Diffusionsmetal! im Tränkmetall bzw. in der sich mit dem Hilfsmetall bildenden Legierung eingestellt werden. Die Diffusion mit flüssiger Phase verläuft im Vergleich zur Diffusion im festen

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahi . .1 zum Zustand schnell, so daß bereits nach 10 bis 30 Minu-Herstellen eines heterogenen Durchdringung -Ver- 50 ten eine gleichmäßige Verteilung erreicht wird. Das bundmetalls als Kontaktwerkstoff für Vakuum.schal- Ende der Diffusion ist durch die Gleichgewichtster, bei dem die Poren eines porösen Sintergerüstes bedingung zwischen Hilfsmetall, Diffusionsmetall und aus einem abbrandfestcn, hochschmelzenden Metall, Tränkmetall bei der gewählten Diffusionstemperatur wie Wolfram, Rhenium oder Molybdän, mit einem gegeben, wobei durch Verschwinden der flüssigen elektrisch gut leitenden niedriger schmelzenden Me- 55 Phase die Diffusion nur weiter im festen Zustand tall, wie Silber oder Kupfer, oder einer niedriger erfolgen kann und damit deren Geschwindigkeit stark schmelzenden Legierung dieser Metalle getränkt herabgesetzt wird. Da die Diffusion im flüssigen Zuwerden. stand rasch und gleichmäßig erfolgt, ist die Eindring-

Die Eigenschaftsforderungen an Vakuumschalter- tiefe über die gesamte Fläche etwa gleich und es Kontaktwerkstoffe sind neben extrem niedrigen Gas- 60 bildet sich eine fast ebene Diffusionsfläche aus.
gehalten, kleine Schweißkraft, geringer Abbrand, In diesem Zusammenhang wird auf einen weiteren

kleiner Kontaktwiderstand und kleiner Chopping- besonderen Vorteil des Verfahrens gemäß der Erfin-Effekt. Beim Chopping-Effekt reißt der Lichtbogen dung hingewiesen, der die Wirtschaftlichkeit und die beim Schalten kleiner Ströme ab, wobei durch Induk- technische Einhaltung der Diffusionstemperatur in tionswirkungen Spannungsspitzen hervorgerufen wer- 65 engen Grenzen für eine Fertigung derartiger Kontaktden, die zu Durchschlägen führen können. Um den stücke betrifft. Bei Verwendung von Reinwismut als Chopping-Effekt möglichst klein zu halten, wird dem Diffusionsmetall und MoCu als Gerüst- und Tränk-Kontaktwerkstoff eine kleine Menge eines Metalls metall ergäbe sich bei einem Gleichgewichts-Bi-Ge-