DE2011901B2 - Process for the production of spreadable silicate, thixotropic masses - Google Patents
Process for the production of spreadable silicate, thixotropic massesInfo
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- DE2011901B2 DE2011901B2 DE19702011901 DE2011901A DE2011901B2 DE 2011901 B2 DE2011901 B2 DE 2011901B2 DE 19702011901 DE19702011901 DE 19702011901 DE 2011901 A DE2011901 A DE 2011901A DE 2011901 B2 DE2011901 B2 DE 2011901B2
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- C09B67/006—Preparation of organic pigments
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung streichfähiger silikatischer thixotroper Massen.The invention relates to a process for the production of spreadable silicate thixotropic compositions.
Es ist bekannt, daß aus Alkalisilikatlösungen, Pigmen- J5 ten und geeigneten Farbpigmenten silikatische Massen bereitet werden können. Diese silikatischen Massen können bei entsprechender Auswahl der Pigmente, der Farbpigmente und der Alkalisilikatlösungen zur Bereitung von Anstrichfarben, fugenlosen WanJverkleidungen und silikatischen Kitten Verwendung finden.It is known that from alkali silicate solutions, Pigmen- J5 th and suitable color pigments, silicate masses can be prepared. These silicate masses can with appropriate selection of the pigments, the color pigments and the alkali silicate solutions for the preparation of paints, seamless wall coverings and silicate putties are used.
Im allgemeinen sind solche Massen nicht über einen längeren Zeitraum haltbar. Sie verdicken, vergrießen und koagulieren aus und können dann nicht mehr verarbeitet werden.In general, such masses cannot be kept for a long period of time. They thicken, they enlarge and coagulate and can then no longer be processed.
Die Haltbarkeit dieser Massen ist abhängig von den Eigenschaften der verwendeten Alkalisilikate, von der Art und dem chemischen Charakter der Pigmente und Farbpigmente und auch von deren Kornverteilung. Sie ist jedoch zeitlich begrenzt und liegt im allgemeinen so zwischen 12 und 24 Stunden. Nicht verbrauchte Farben sind unverwendbar. Aus diesem Grund werden die Streichfarben, die auf dem Bindemittel Alkalisilikat aufgebaut sind, an Ort und Stelle durch Vermischen der Trockenpigmente mit dem Bindemittel (Alkalisilikat) zubereitetThe shelf life of these masses depends on the properties of the alkali silicates used Type and chemical character of the pigments and colored pigments and also their grain size distribution. she however, it is limited in time and is generally between 12 and 24 hours. Colors not used are useless. For this reason, the coating colors that are based on the binder are alkali silicate are built up on the spot by mixing the dry pigments with the binder (alkali silicate) prepared
Dabei müssen abgewogene Mengen Bindemittel und abgewogene Mengen Pigmente verwendet werden. Dieser Arbeitsgang bereitet an der Verarbeitungsstelle Schwierigkeiten, da dort das Abwiegen der Materialien t>o umständlich und meistens nur ungenau möglich ist. Die so bereiteten Streichfarben entsprechen dann häufig nicht den Anforderungen und geben Anlaß zu Schäden. Sie setzen mehr oder weniger stark ab und besitzen keine thixotropen Eigenschaften. Sie verlaufen schlecht und es besteht die Gefahr der Fleckenbildung durch ungleichmäßiges Auftrocknen. Es war wohl möglich, silikatische Anstrichsysteme durch Zugabe von organisch hochpolymeren Substanzen zu schaffen. Dadurch wurden zwar die maltechnischen Eigenschaften dieser Systeme verbessert, ihr Silikatcharakter jedoch häufig verändertIn doing so, weighed amounts of binder and weighed amounts of pigments must be used. This operation causes difficulties at the processing point, since there the weighing of the materials t> o cumbersome and usually only imprecisely possible. The coating colors prepared in this way then often correspond do not meet the requirements and give rise to damage. They settle down to a greater or lesser extent and possess no thixotropic properties. They run badly and there is a risk of staining uneven drying. It was probably possible to paint systems with silicate by adding organic to create high polymer substances. This did indeed improve the technical properties of these Systems improved, but their silicate character changed frequently
Es wurde nun überraschender Weise gefunden, daß Massen der eingangs genannten Gattung mit den nachfolgend beschriebenen fortschrittlichen Eigenschaften dadurch geschaffen werden können, daß man erfindungsgemäß zu einer fertigen Mischung aus Wasser, Pigmenten, Netz- und/oder Dispergiermitteln und gegebenenfalls Montmorillonit und/oder Hydrophobiermitteln, Alkalisilikatlösung zugibtIt has now been found, surprisingly, that masses of the type mentioned with the The advanced properties described below can be created by according to the invention to a finished mixture of water, pigments, wetting agents and / or dispersants and optionally adding montmorillonite and / or water repellants, alkali silicate solution
Vorliegender Erfindung liegt also die überraschende Erkenntnis zugrunde, daß wäßrige haltbare Farbpigmentdispersionen unter gewissen Bedingungen und Zusätzen hergestellt werden können, die, wenn vor ihrer Verarbeitung mit einer entsprechenden Menge einer eingestellten Alkalisilikatlösung versetzt silikatische Massen liefern, die über Tage hinaus haltbar sind und interessante thixotrope und rheologische Eigenschaften besitzen. Sie ergeben Anstrichmassen, die gut verlaufen und sich mit dem Untergrund gleichmäßig verbinden. Man kann daraus weiße Grundfarben und eine Reihe verschiedener Volltonfarben erzeugen, aus denen die jeweils verlangten Farbtöne an der Verarbeitungsstelle leicht ausgemischt werden können. Auf diese Weise lassen sich Streichfarben, Putze und Kitte entsprechender Zusammensetzung herstellen. Die Pigmente können aktiver oder inaktiver Natur sein, so wie sie zur Erzielung haltbarer Massen benötigt werden. Es können sowohl deckende Pigmente als auch kristalline, weniger deckende Pigmente benutzt werden. Dabei ist für die Haltbarkeit dieser Massen das Verhältnis dieser Pigmente untereinander ohne Bedeutung. Es bestimmt jedoch die technischen Eigenschaften dieser Produkte. Wäßrige Aufschlämmungen dieser Pigmente und Farbpigmente sind stabil, wenn ihr pH-Wert zwischen 6-9 liegt Dies läßt sich durch Zugabe von Salzen erzielen, die einen pH-Wert von 3 — 5 aufweisen und keine Reaktion mit den nachträglich zugegebenen Alkalisilikaten eingehen. Im allgemeinen werden Salze der anorganischen oder organischen Säuren eingesetzt, insbesondere Ammoniumsalze wie Ammoniumchlorid, wobei aber die neutralen und sauren Salze von mehrwertigen anorganischen Säuren noch eine gesteigerte Wirkung zeigen, insbesondere neutrale und saure Ammoniumsalze der Phosphorsäure. Diese Produkte werden den Pigmentaufschlämmungen in Mengen von 0—2% zugegeben, je nach der jeweils gewünschten Wirkung. Auch ist die Beigabe von Dispergiermitteln anorganischer und organischer Herkunft, wie sekundäre Amine, möglich. Ein gutes Verhalten zeigen Morpholin, Harnstoff, Melaminharz, Alkylendiamine, wie Tetramethylendiamine. Die Zugabe dieser Dispergiermittel erfolgt im allgemeinen in Mengen von 0 — 2%.The present invention is therefore based on the surprising finding that aqueous, durable color pigment dispersions can be made under certain conditions and additives, if before their Processing with a corresponding amount of a set alkali silicate solution mixed with silicate Deliver masses that are durable for days and have interesting thixotropic and rheological properties own. They result in paints that run well and bond evenly to the substrate. This can be used to create white base colors and a number of different solid colors from which the the required color shades can easily be mixed at the point of application. In this way paints, plasters and putties of the appropriate composition can be produced. The pigments can be active or inactive in nature, as they are needed to achieve durable masses. It can both opaque pigments and crystalline, less opaque pigments can be used. This is for the Durability of these masses the ratio of these pigments to one another is irrelevant. It determines however, the technical characteristics of these products. Aqueous slurries of these pigments and Color pigments are stable when their pH value is between 6-9. This can be done by adding salts achieve, which have a pH value of 3 - 5 and do not react with the subsequently added alkali silicates. Generally salts the inorganic or organic acids used, especially ammonium salts such as ammonium chloride, but with the neutral and acidic salts of polybasic inorganic acids still show an increased effect, especially neutral and acidic Ammonium salts of phosphoric acid. These products are used in amounts of pigment slurries 0-2% added, depending on the desired effect. There is also the addition of dispersants inorganic and organic origin, such as secondary Amines, possible. Morpholine, urea, melamine resin, alkylenediamines, such as tetramethylenediamines, show good behavior. These dispersants are generally added in amounts of 0-2%.
Durch Zugabe von Hydrophobierungsmittel anorganischer und organischer Herkunft, wie Siliconate, Siliconharze, als auch von Salzen der Fettsäuren und anderen mehrwertigen gesättigten und ungesättigten organischen Säuren, können die maltechnischen Eigenschaften der Endprodukte weitgehend verändert wer den. Auch die Zugabe von emulsionsfördernden Substanzen, wie Alkylphenolpolygiykoläther als auch von Alkylpolyglykoläther mit einer bestimmten Anzahl an Äthylenoxydgruppen haben sich bewährt, wobei besonders die Bindung von Untergrund und Anstrichmasse verbessert wurde. Die Beigabe von Montmorillonitaufschlämmung hat sich auf die viskosen Eigenschaf-By adding water repellants of inorganic and organic origin, such as siliconates, Silicone resins, as well as salts of fatty acids and other polyvalent saturated and unsaturated organic acids, the technical properties of the end products can be changed to a large extent the. Also the addition of emulsion-promoting substances such as alkylphenol polyglycol ether as well of alkyl polyglycol ethers with a certain number of ethylene oxide groups have proven themselves, especially the bond between the substrate and the paint has been improved. The addition of montmorillonite slurry has focused on the viscous properties
ten günstig ausgewirkt Als Alkalisilikate werden Lithiumsilikate, Ammoiüumsilikate und Gemische derselben eingesetzt, wobei der Verwendungszweck den Einsatz des entsprechenden Alkalisilikates bestimmt Besonders gut haben sich Natriumsilikatlösungen mit einem Modul von 3,4—3,8 und Kalisilikatlösungen mit einem Modul von 3,3-3,6 bewährt Die Konzentration der jeweils zugegebenen Alkalisilikatlösung ist abhängig von dem Verwendungszweck und von der Art der angewandten Pigmente und bedarf einer jeweils dem Verwendungszweck entsprechenden Einstellung.have a beneficial effect Lithium silicates, ammonium silicates and mixtures thereof are used as alkali silicates used, the intended use determining the use of the corresponding alkali metal silicate Sodium silicate solutions with a module of 3.4-3.8 and potassium silicate solutions with have performed particularly well proven with a module of 3.3-3.6 The concentration of the alkali silicate solution added depends on of the intended use and the type of pigments used and requires one in each case Appropriate setting.
Verdickungseffekte können durch Zugabe von gewissen Zelluloseäthern, Alginaten und Bentoniten usw. erzielt werden.Thickening effects can be achieved by adding certain cellulose ethers, alginates and bentonites etc. can be achieved.
Zum nächstkommenden Stand der Technik ist auf die GB-PS 1068 584 zu verweisen, die eine solche Silikatfarben-Komposition beschreibt, die zumindest ein wasserlösliches Alkalisilikat, zumindest einen Füllstoff undZoder ein Pigment und zumindest einen filmbildenden kolloidalen Binder, der in Silikatlösungen löslich ist, und der vorzugsweise aus Alkali-polyacrylat oder aus Polygalactomannan besteht, enthält Dabei kommt es bei der Anwendung der Silikatfarben-Komposition gemäß GB-PS 10 68 584 nicht auf den Zeitpunkt an, zu dem die Alkalisilikatlösung zugegeben wird, d.h., es wird dort im wesentlichen zunächst von einer Natriumsilikatlösung als Grundlösung ausgegangen zu der dann die anderen Inhaltsstoffe hinzugegeben werden.For the closest prior art, reference is made to GB-PS 1068 584, which has such a Silicate paint composition describes that at least one water-soluble alkali silicate, at least one filler andZ or a pigment and at least one film-forming colloidal binder, which is soluble in silicate solutions, and which is preferably made from alkali polyacrylate or from Polygalactomannan consists, contains It comes with the application of the silicate paint composition according to GB-PS 10 68 584 does not refer to the point in time at which the alkali silicate solution is added, i.e. it a sodium silicate solution is essentially assumed there as the basic solution to which the other ingredients are then added.
Das Wesen vorliegender Erfindung wird nun anhand der folgenden Ausführungsbeispiele weiterhin erläutert Der Ausdruck »Modul« bedeutet dabei: Molverhältnis SiO2ZNa2O bzw. SiO2ZK2O.The essence of the present invention will now be further explained with the aid of the following exemplary embodiments. The term “module” here means: molar ratio SiO 2 ZNa 2 O or SiO 2 ZK 2 O.
Beispiel 1
Mittels eines Schnellrührers werden gelöst:example 1
Using a high-speed stirrer, the following are solved:
Monoammoniumphosphat 0,5 Gewichtsteile
Montmorillonit 0,07 GewichtsteileMonoammonium phosphate 0.5 part by weight
Montmorillonite 0.07 part by weight
In diese Lösung werden folgende Einzelbestandteile eingerührt oder auch als bereits vorgemahlenes Gemenge zugegeben:The following individual components are stirred into this solution or as pre-ground ingredients Mixture added:
Titanoxyd (Rutil-Typ)
Zinksulfid
Zinkoxyd
Quarzmehl feinst
Feinere Quarzkörnung
Gröbere Quarzkörnung
CalzitmehlTitanium Oxide (Rutile Type)
Zinc sulfide
Zinc oxide
Fine quartz flour
Finer quartz grain
Coarser quartz grain
Calcite flour
5,0 Gewichtsteile
4,0 Gewichtsteile5.0 parts by weight
4.0 parts by weight
10,0 Gewichtsteile
5,0 Gewichtsteile
3,0 Gewichtsteile
2,0 Gewichtsteile10.0 parts by weight
5.0 parts by weight
3.0 parts by weight
2.0 parts by weight
18,0 Gewichtsteile18.0 parts by weight
Die auf diese Weise erhaltenen Pigmentdispersion ist eine gleichmäßige Masse mit hohen thixotropen Eigenschaften. Sie erstarrt nach kurzem Stehen zu einer Masse, die durch geringstes Umschütteln oder Umrühren wieder leichtflüssig wird. Der pH-Wert beträgt 8-9.The pigment dispersion obtained in this way is a uniform mass with high thixotropic properties Properties. After standing for a short time, it solidifies to a mass that can be converted into a mass by the slightest shaking or stirring becomes light again. The pH is 8-9.
Diese Pigmentaufschlämmung zeigt selbst bei langem Stehen kein Absitzen. In geschlossenen Gefäßen bleibt die Masse über lange Zeitdauer homogen.This pigment slurry shows no settling even after standing for a long time. Remains in closed vessels the mass is homogeneous over a long period of time.
Zur Bereitung einer Streichfarbe werden in diese Pigmentdispersion eingerührt:To prepare a coating color, stir into this pigment dispersion:
35 Gewichtsteile einer 32-grädigen Kaliwasserglaslösung mit einem Modul von 3,4.35 parts by weight of a 32-degree potassium silicate solution with a module of 3.4.
Die erhaltene Streichfarbe besitzt gute thixotrope Eigenschaften, läßt sich leicht verstreichen, läuft nicht von den Wänden ab und ergibt einen gleichmäßigen Anstrich.The coating slip obtained has good thixotropic properties, is easy to spread, and does not run from the walls and gives an even coat.
Beispiel 2 In einer Kolloidmühle werden gelöst:Example 2 The following are dissolved in a colloid mill:
Wasser
Montmorillonitwater
Montmorillonite
Monoammoniumphosphat
Wäßrige Ammoniaklösung
ca.35%igMonoammonium phosphate
Aqueous ammonia solution
about 35%
30 Gewichtsteile 0,05 Gewichtstei'e 0,4 Gewichtsteile30 parts by weight 0.05 parts by weight 0.4 parts by weight
0,3 Gewichtsteile0.3 parts by weight
ίο Alsdann werden eingerührt als Einzelbestandteile oder als vorgemahles Gemenge:ίο Then are stirred in as individual components or as a pre-ground mixture:
Titandioxyd (Rutil-Typ)
Zinkoxyd
Zinksulfid 98%ig
Bariumcarbonat
Quarzmehl feinst
Quarzkörnung fein
Quarzkörnung mittel
CalzitTitanium dioxide (rutile type)
Zinc oxide
Zinc sulfide 98%
Barium carbonate
Fine quartz flour
Fine quartz grain
Medium quartz grain
Calcite
1,0 Gewichtsteile 2 Gewichtsteile 1,5 Gewichtsteile 2,0 Gewichtsteile 6,5 Gewichtsteile 4,0 Gewichtsteile 3,5 Gewichtsteile 29,5 Gewichtsteile1.0 part by weight 2 parts by weight 1.5 parts by weight 2.0 parts by weight 6.5 parts by weight 4.0 parts by weight 3.5 parts by weight 29.5 parts by weight
Die Auf diese Weise erhaltene wäßrige Pigmentdispersion ist eine gleichmäßige Masse von hohen thixotropcn Eigenschaften. Sie wird nach kurzem Stehen zu einer festen Masse, die kein Absitzen zeigt und durch kurzes Rühren wieder leichtflüssig wird.The aqueous pigment dispersion obtained in this way is a uniform mass of high thixotropic properties. After standing for a short time, it becomes a solid mass that does not show any settling and by briefly stirring it becomes slightly liquid again.
Der pH-Wert liegt bei 9. Die Masre bleibt in geschlossenen Gefäßen homogen.The pH value is 9. The masre remains in closed vessels homogeneous.
gen Kaliwasserglaslösung mit einem Modul 33 wirdgene potassium silicate solution with a module 33 is
jo eine silikatische Masse erhalten, die hohe thixotropejo obtained a silicate mass, the high thixotropic one
verarbeitbar ist Sie kann als Streichfarbe eingesetztCan be used as a coating color
werden. . .will. . .
j5 Mittels eines Schnellrührers werden gelöst:j5 Using a high-speed stirrer, the following are solved:
Wasserwater
Montmorillonit
Diammoniumphosphat
MorphoiinMontmorillonite
Diammonium phosphate
Morphoiin
28 Gewichtsteile 0,05 Gewichtsteile 0,2 Gewichtsteile 0,1 Gewichtsteile28 parts by weight 0.05 part by weight 0.2 part by weight 0.1 part by weight
In diese homogene Lösung werden einzeln oder nach Vermahlung ein Gemenge eingerührt, bestehend aus:A mixture consisting of:
Zinkoxyd
Eisenoxydrot
Bariumcarbonat
Quarzmehl feinst
Quarzkörnung fein I
Quarzkörnung fein II
CalzitZinc oxide
Iron oxide red
Barium carbonate
Fine quartz flour
Quartz grain fine I
Quartz grain fine II
Calcite
3,0 Gewichtsteile 5,0 Gewichtsteile 3,0 Gewichtsteile 7,5 Gewichtsteile 3,0 Gewichtsteile 2,5 Gewichtsteile 26 Gewichtsteile3.0 parts by weight 5.0 parts by weight 3.0 parts by weight 7.5 parts by weight 3.0 parts by weight 2.5 parts by weight 26 parts by weight
Es wird erhalten eine gleichmäßige Pigmentdispersion, die spezielle thixotrope Eigenschaften besitzt, nach kurzem Stehen eine gleichmäßige, fest erscheinende Masse ergibt, die bei leichtem Schütteln oder Rühren wieder leichtflüssig homogen wird. Der pH-Wert beträgt 8,0. Ein Absitzen ist nicht möglich und damit auch kein Entmischen. In geschlossenen Gefäßen bleibt eine homogene gleichmäßige Masse erhalten.A uniform pigment dispersion with special thixotropic properties is obtained standing for a short time results in a uniform, solid-appearing mass that can be shaken or stirred gently becomes slightly liquid and homogeneous again. The pH is 8.0. Sitting down is not possible and therefore no segregation either. A homogeneous, even mass is retained in closed vessels.
bo keit von 30° Βέ und einem Modul von 3,8 in einer Menge von 30 Gewichtsteilen wird eine gleichmäßige Farbe erhalten, die sich durch beachtliche trixotrope Eigenschaften, eine gute Verstreichbarkeit und einen gleichmäßigen Verlauf auszeichnetbo ability of 30 ° Βέ and a module of 3.8 in one Amount of 30 parts by weight a uniform color is obtained, which is considerably trixotropic Characteristics, good spreadability and an even flow
In 100 g der nach Beispiel 1 hergestellten wäßrigen Farbdispersion werden 10 g der nach Beispiel 3In 100 g of the aqueous color dispersion prepared according to Example 1, 10 g of the according to Example 3
bereiteten wäßrigen roten Farbdispersion eingerührt und zu diesem Gemenge dann 38 Gewichtsteile eines Kaliwasserglases von 32° Be und einem Modul von 3,4 eingerührtprepared aqueous red color dispersion and then stirred into this mixture 38 parts by weight of one Potash water glass of 32 ° Be and a module of 3.4 stirred in
Es wird eine thixotrope Streichfarbe von guten maltechnischen Eigenschaften and gutem Verlauf erhalten.It becomes a thixotropic coating color with good painting properties and good flow obtain.
In einem Rührgefäß werden gelöst:The following are dissolved in a stirred vessel:
Wasserwater
MontmorillonitMontmorillonite
MonoammoniumphosphatMonoammonium phosphate
23 Gewichtsteile 0,1 Gewichtsteile 03 Gewichtsteile23 parts by weight 0.1 part by weight 03 parts by weight
In diese Lösung werden in der angegebenen Reihenfolge eingerührt:The following are stirred into this solution in the order given:
Titandioxyd
ZinkoxydTitanium dioxide
Zinc oxide
6 Gewichtsteile 10 Gewichtsteile6 parts by weight 10 parts by weight
Quarzmehl feinst Quarzkörnung fein Quarzkörnung gröber
Calzitmehl
5 Quarzsand0—1Quartz powder, finest Quartz grain, fine Quartz grain, coarse calcite powder
5 quartz sand 0-1
ίοίο
5 Gewichtsteile5 parts by weight
3 Gewichtsteile3 parts by weight
5 Gewichtsteile5 parts by weight
18 Gewichtsteile18 parts by weight
30 Gewichtsteile30 parts by weight
Es wird eine gleichmäßige Masse von hohen thixotropen Eigenschaften erhalten. Diese wird nach kurzem Stehen homogen und fest und sitzt nicht ab und ergibt beim Umrühren wieder eine leicht verarbeitbare Masse. Der pH-Wert liegt bei 8.A uniform mass with high thixotropic properties is obtained. This will be after standing for a short period of time homogeneous and firm and does not settle and results in an easily workable one again when stirred Dimensions. The pH value is 8.
Durch Zugabe von 32 Gewichtsteilen einer 35 grädigen Kaliwasserglaslösung mit einem Modul von 3,45 wird eine silikatische Masse von beachtlichen thixotropen Eigenschaften erhalten, die sich leicht verarbeiten läßt und zur Herstellung von fugenlosen Wandbelägen und von putzähnlicher Oberfläche dientBy adding 32 parts by weight of a 35 degree potassium silicate solution with a module of 3.45 a silicate mass with considerable thixotropic properties is obtained, which can easily be obtained can be processed and used for the production of seamless wall coverings and plaster-like surfaces
Claims (4)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19702011901 DE2011901B2 (en) | 1970-03-13 | 1970-03-13 | Process for the production of spreadable silicate, thixotropic masses |
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| DE19702011901 DE2011901B2 (en) | 1970-03-13 | 1970-03-13 | Process for the production of spreadable silicate, thixotropic masses |
Publications (2)
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|---|---|
| DE2011901A1 DE2011901A1 (en) | 1971-10-07 |
| DE2011901B2 true DE2011901B2 (en) | 1979-02-15 |
Family
ID=5764947
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19702011901 Ceased DE2011901B2 (en) | 1970-03-13 | 1970-03-13 | Process for the production of spreadable silicate, thixotropic masses |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE2011901B2 (en) |
-
1970
- 1970-03-13 DE DE19702011901 patent/DE2011901B2/en not_active Ceased
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE2011901A1 (en) | 1971-10-07 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| 8235 | Patent refused |