DE2007470C3 - Verfahren zum Herstellen eines porösen metallischen Rotationshohl korpers, insbesondere Hohlzylinders - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines porös gesinterten Rotationshohlkörpers, insbesondere Hohlzylinders, vorzugsweise geringer Wandstärke, aus einem hochschmelzenden Metall, wie Wolfram, Molybdän, Tantal, Hafnium od. dgl. für Vorratskathoden, insbesondere Metallkapillarkathoden elektrischer Entladungsgefäße. Es findet besondere Anwendung für die Herstellung von MK-Kathoden, bei denen in einem Vorratsbehälter Erdalkaliverbindungen, insbesondere Bariumverbindungen, von einem porösen Wolfram-Mantel derart überdeckt sind, dass im Betrieb das im Vorratsbehälter freiwerdende Barium allein durch die Poren des porösen Mantels an die Oberfläche gelangt und sich dort unter Bildung einer aktiven Emissionsfläche ausbreitet.

Für bestimmte Anwendungszwecke werden zylindrische MK-Kathoden benötigt. Die Herstellung von Hohlkörpern mit Metall-Pulvern als Ausgangsmaterial erfordern üblicherweise teure apparative Einrichtungen, wie z. B. eine isostatische Preßeinrichtung. Eine derartige Einrichtung ist z. B. aus der Arbeit "Isostatisches Heißpressen ein neues Verdichtungsverfahren der Pulvermetallurgie" aus der Zeitschrift "Ber. Dtsch. Keram. Ges.", 45 (1968), H. 8, bekannt.

Eine Herstellungsmethode, mit der ohne besonderen apparativen Aufwand geometrisch exakte, mit bestimmten Durchlässigkeitswerten versehene Metall-Hohlkörper, insbesondere Hohlzylinder, hergestellt werden können, ist Aufgabe der Erfindung.

Erreicht wird dies bei einem im ersten Absatz beschriebenen Verfahren zur Herstellung eines Rotationshohlkörpers, insbesondere Hohlzylinders, für Metall-Kapillarkathoden elektrischer Entladungsgefäße nach der Erfindung dadurch, dass auf einen als Kern dienenden rotierenden Keramikstab aus Reinst-Oxidkeramik eine hochviskose Suspension des betreffenden Metallpulvers in einem mit einem Binder versetzten organischen Lösungsmittel, z. B. mit einem Pinsel, zu einer Wandstärke mit etwa 20% Übermaß aufgetragen und nach dem Trocknen auf das Sollmaß abgedreht wird und dass der dünnwandige Hohlzylinder nach stufenweiser Vorsinterung vom Keramikstab abgestreift und anschließend in einem trockenen H[tief]2-Strom bei 2100°C während zweier Stunden gesintert wird.

Dieser Maßnahme liegt wesentlich die Erkenntnis zugrunde, dass z. B. Wolfram-Pulver bei höheren Temperaturen in reduzierender Atmosphäre mit Reinstkorund, d. h. aus mindestens 99 Al[tief]2O[tief]3, nicht reagiert. Wird deshalb eine hochviskose Wolfram-Suspension auf einen derartigen Keramikstab aufgebracht, so kann nach Beendigung des stufenweisen Sintervorgangs ein Wolfram-Hohlzylinder vom Keramikstab abgezogen werden.

Im einzelnen wird im Fall von z. B. Wolfram beim Herstellungsverfahren in nachfolgender Weise verfahren. Zunächst wird Wolfram-Pulver eines durchschnittlichen Teilchendurchmessers von 7 µm in mit Nitrozellulose versetztem Butylacetat zu einer streichfähigen Suspension angepastet. Während der innere Durchmesser des herzustellenden Hohlkörpers durch den Durchmesser des Keramikstabes festgelegt wird, der als rotierender Dorn verwendet wird, erfolgt die Herstellung der Wand des Hohlzylinders selber dadurch, dass z. B. mittels eines Pinsels die Suspension auf dem rotierenden Keramikstab aufgebracht wird. Dabei wird die Schichtdicke zunächst mit einem Übermaß, d. h. um etwa 20% erhöht, hergestellt, da während der Trocknung der Paste stets eine gewisse Schrumpfung auftritt und außerhalb dem die Oberfläche noch nicht ausreichend exakt beschaffen ist. Deshalb wird der nach dem Trocknen in sich festhaftende zylindrische Körper erst auf das Sollmaß abgedreht. Die anschließende Vorsinterung mit dem Keramikstab zusammen erfolgt zunächst in feuchten Wasserstoffstrom entsprechend einem Taupunkt von + 30°C, um dann nach einen Temperaturanstieg auf über 350°C auf trockenen Wasserstoff umgestellt zu werden. Nach Erreichen einer Temperatur von 1600°C wird eine Haltezeit von etwa 10 Minuten eingelegt und nach Abkühlen des Wolframzylinders dieser durch eine leichte Drehbewegung vom Keramikkern abgezogen. Die Schlußsinterung erfolgt nochmals in trockenem Wasserstoff bei Temperaturen von etwa 2100°C und 2 Stunden Dauer. Zum Schluß wird mit einer Diamantscheibe das endgültige Längenmaß exakt hergestellt.

Claims (3)

1. Verfahren zum Herstellen eines porös gesinterten Rotationskohlkörpers, insbesondere Hohlzylinders, vorzugsweise geringer Wandstärke aus einem hochschmelzenden Metall, wie Wolfram, Molybdän, Tantal, Hafnium od. dgl. für Vorratskathoden, insbesondere Metallkapillarkathoden elektrischer Entladungsgefäße, dadurch gekennzeichnet, dass auf einen als Kern dienenden rotierenden Keramikstab aus Reinst-Oxidkeramik eine hochviskose Suspension des betreffenden Metallpulvers in einem mit einem Binder versetzten organischen Lösungsmittel, z.B. mit einem Pinsel, zu einer Wandstärke mit etwa 20% Übermaß aufgetragen und nach dem Trocknen auf das Sollmaß abgedreht wird und dass der dünnwandige Hohlzylinder nach stufenweiser Vorsinterung vom Keramikstab abgestreift und anschließend in einem trockenen H[tief]2-Strom bei 2100°C während zweier Stunden gesintert wird.

2. Verfahren zum Herstellen eines porös gesinterten Rotationshohlkörpers nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorsinterung zunächst in feuchtem Wasserstoffstrom entsprechend einem Taupunkt von + 30°C beginnt, dann ab 350 bis 1600°C in trockenem H[tief]2-Strom fortgesetzt und bei dieser Höchsttemperatur 10 Minuten lang gehalten wird, wonach die Schlußsinterung des abgezogenen Hohlkörpers bei 2100°C während 2 Stunden erfolgt.

3. Anwendung des Verfahrens nach Anspruch 1 oder 2 auf eine Suspension aus Wolfram-Pulver eines durchschnittlichen Teilchendurchmessers von 7 µm in mit Nitrozellulose versetztem Butylacetat, die auf einen Keramikstab aus Reinstkorund, d. h. aus mindestens 99% Al[tief]2O[tief]3, aufgetragen ist.