DE2001869A1 - Process for the currentless application of metal coatings - Google Patents

Process for the currentless application of metal coatings

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DE2001869A1 DE19702001869 DE2001869A DE2001869A1 DE 2001869 A1 DE2001869 A1 DE 2001869A1 DE 19702001869 DE19702001869 DE 19702001869 DE 2001869 A DE2001869 A DE 2001869A DE 2001869 A1 DE2001869 A1 DE 2001869A1
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Description

200186Θ200186Θ

KARL SCHMIDT GMBH Prankfurt (Main), 8.1.1970 KARL SCHMIDT GMBH Prankfurt (Main), 8.1.1970

7107 Neckarsulm DrQ/GKp ■7107 Neckarsulm DrQ / GKp ■

Öhristian-Schmidt-Str. 8/i2Öhristian-Schmidt-Str. 8 / i2

Prov. Nr. 6156 KSProv. No. 6156 KS

Verfahren zum stromlosen Auftragen von MetallüberzügenProcess for the electroless application of metal coatings

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum stromlosen Auftragen von Metallüberzügen mit gleichmäßig eingebetteten harten, nichtmetallischen Fremdstoffpartikeln auf auf Gleitung beanspruchte metallische Oberflächen. The invention relates to a method for the electroless application of metal coatings with evenly embedded hard, non-metallic foreign matter particles on metallic surfaces subject to sliding stress.

Das stromlose Auftragen von Metallüberzügen durch chemische Reduktion von Metall-Ionen auf metallische und nichtmetallische Oberflächen gewinnt für technische Zwecke eine ständig zunehmende Bedeutung, da dieses Verfahren gegenüber dem galvanischen Verfahren dort eingesetzt werden kann, wo harte Schichten von beliebiger Dicke selbst in Hohl- oder Innenräumen, Bohrungen, Nuten usw. gefordert werden. Ein v/eiterer Vorteil ist darin zu sehen, daß stromlos abgeschiedene Überzüge wesentlich härter als die auf galvanischem Wege erzeugten Schichten sind und durch eine geeignete Wärmebehandlung zusätzlich ausgehärtet werden können. Stromlos abgeschiedene Metallüberzüge eignen sich in vielen Fällen wegen ihrer besonderen mechanischen und chemischen Eigenschaften vorzüglich für den Verschleiß- und Korrosionsschutz von Maschinen- und Anlagenteilen sowie für Reparatur»»awecke.The electroless application of metal coatings by chemical reduction of metal ions on metallic and non-metallic ones For technical purposes, surfaces are becoming increasingly important, as this process is compared to the galvanic processes can be used where hard layers of any thickness even in cavities or interiors, Bores, grooves, etc. are required. A further advantage is to be seen in the fact that coatings are deposited electrolessly are much harder than the layers produced by electroplating and by means of a suitable heat treatment can also be cured. Electrolessly deposited metal coatings are suitable in many cases Because of their special mechanical and chemical properties, they are excellent for wear and corrosion protection of machine and system parts as well as for repairs »» awecke.

Seit etv/a 20 Jahren ist ein Verfahren in Anwendung, daa eine direkte Vernickelung ohne elektrischen Strom ermöglicht. Hierbei taucht man die zu vernickelnden Gegenstände in eine etwa 90 - 950G heiße vüoseriee Lösung aus Nickelchlorid, Natrium-Hypophosphit, Natriumeitrat und Salmiak ein. üa scheidet eich dann auf der zu vernickelnden Oberfläche inA process has been in use for around 20 years since it enables direct nickel plating without electrical power. 95 0 G hot vüoseriee solution of nickel chloride, sodium hypophosphite, sodium citrate and ammonium chloride one - in this case to be nickel-plated objects in an approximately 90 to dive. üa then separates into the nickel-plated surface

109 830/ 1668 - 2 -109 830/1668 - 2 -

einer Stunde eine gut haftende harte Nickelschicht von one hour a well adhering hard nickel layer of

7.5 pn Dicke ab. In ähnlicher Weise kann man auch Gegenstände ohne elektrischen Strom verkobalten (Römpp, H.: Chemisches lexikon, Bd. IV1 Stuttgart 1966, Seiten 6894/95). 7.5 pn thickness. In a similar way , objects can also be coated with cobalt without electrical current (Römpp, H .: Chemisches Lexikon, Vol. IV 1 Stuttgart 1966, pages 6894/95).

Eine Weiterentwicklung des vorgenannten Verfahrens stellt das sogenannte llKanigenM-Verfahren dar, bei dem die Nickel- abscheidung mit Hilfe eines Katalysators erfolgt (N.N.: Nickelberichte 24. (1966) Nr. 8, Seiten 149-154; Colin, R.: Galvanotechnik _5_2 (1966) 3, Seiten 158-167; N.N.: Journal für Oberflächentechnik (1969) April, Seiten 40-43). A further development of the aforementioned process is the so-called II Kanigen M process, in which the nickel is deposited with the aid of a catalyst (NN: Nickel Reports 24. (1966) No. 8, pages 149-154; Colin, R .: Galvanotechnik _5_2 (1966) 3, pages 158-167; NN: Journal für Oberflächentechnik (1969) April, pages 40-43).

Die aufgrund der vorstehenden Verfahren erzeugten metallischen Überzüge besitzen für viele industrielle Anwendungszwecke eine genügende Härte, deren Größe jedoch auch im gehärteten Zustand nicht ausreicht, um für hochbelastete Gleitflächen, beispielsweise Zylinderlaufbahnen, Kolbenringnuten oder sonstigen auf Gleitung beanspruchten Oberflächen, einen hohen Verschleißv.'iderstand und gute Notlaufeigenschaften zu gewährleisten.The metallic coatings produced by the above methods have many industrial uses a sufficient hardness, the size of which, however, is not sufficient even in the hardened state to be used for highly stressed sliding surfaces, For example, cylinder liners, piston ring grooves or other surfaces subject to sliding stress, one to ensure high wear resistance and good emergency running properties.

Zur Erhöhung der Härte sowie zur Verbesserung des Verschleißwiderstandes metallischer Überzüge nutzt man in der Galvanotechnik u.a. schon vergleichsweise lange die Möglichkeit, z.B. in Nickelniederschlägen Fremdpartikel und Dispersionen in Form von Oxiden, Karbiden und auch Metallpulvern einzubetten (Katz, W.: Jahrbuch der Oberflächentechnik 1968 Berlin, Seiten 118-125). Dieses Verfahren ist jedoch nur begrenzt anwendbar, weil einmal die von der Praxis geforderte Härte der Niederschläge nicht erreicht wird und zum anderen die an den zu überziehenden Gegenständen besonders geformten oder bearbeiteten Üoiviche v/ie Nuten von Brennlcraf tniaschinenkolbon, Bohrungen, Hin t<:r.;cimeidi.mt en oder deiw;leionon nur unter Verwendung kompliziert, ungeordneter II:i li\sarioden und Blenden oiler nur unvollständig, und mit un tersoJi LedlicherTo increase the hardness and to improve the wear resistance of metallic coatings, electroplating technology has been using the possibility of embedding foreign particles and dispersions in the form of oxides, carbides and metal powders in nickel deposits, for example (Katz, W .: Jahrbuch der Oberflächentechnik 1968 Berlin , Pages 118-125). This method can only be used to a limited extent, however, because on the one hand the hardness of the precipitates required by practice is not achieved and on the other hand the grooves of fuel oil machine flasks, bores, backs that are specially shaped or machined on the objects to be coated .; cimeidi.mt en or deiw; leionon only using complicated, disordered II: i li \ sarioden and diaphragm oiler only incompletely, and with un tersoJi Ledlicher

109830/1668 " 3 BAD OBKS.NAL109830/1668 " 3 BAD OBKS.NAL

Schichtdicke belegt werden können. Derartige Oberflächenschichten haben ferner den Nachteil, daß sie in relativ großen Dicken aufgebracht und nachträglich mechanisch nachgearbeitet werden müssen.Layer thickness can be covered. Such surface layers also have the disadvantage that they are relatively must be applied in great thicknesses and subsequently mechanically reworked.

Um diesen Mangeln abzuhelfen, hat es daher nicht an Versuchen gefehlt, auch in stromlos abgeschiedene Metallüberzüge harte Fremdpartikel und Dispersionen einzubetten.In order to remedy these deficiencies, there are therefore no attempts there is a lack of embedding hard foreign particles and dispersions in electrolessly deposited metal coatings.

Alle diese Versuche sind jedoch bisher fehlgeschlagen, da die in den deutschen Auslegeschriften 1 143 372, 1 1 43 373 und 1 149 962, die sich auf Verfahren zum stromlosen Abscheiden von Metallüberzügen auf Metallpulvern, pulverförmigen Metalloxiden, Metallsulfiden und pulverförraigen Hartstoffen beziehen, geschilderten Reaktionen eintreten, denen zufolge das im Bad gelöste Metall z.B. Nickel auf den in der Lösung enthaltenen Fremdpartikeln fast vollständig niedergeschlagen wird und somit der in das Bad eingetauchte Gegenstand ohne Niederschlag bleibt.However, all of these attempts have so far failed because the German Auslegeschriften 1 143 372, 1 1 43 373 and 1 149 962, which relates to processes for the electroless deposition of metal coatings on metal powders, powdered metal oxides, Metal sulfides and powdery hard materials relate, the described reactions occur, according to which the metal dissolved in the bath, e.g. nickel, is almost completely deposited on the foreign particles contained in the solution and thus the object immersed in the bath remains without precipitation.

Es wurde nun gefunden, daß dieser Mangel in der Weise beseitigt werden kann, wenn der zu überziehende Gegenstand nach dem Entfetten und Beizen erfindungsgemäß in ein auf 85 bis 95°O, vorzugsweise 88 bis 92°0 erhitztes Metallisierungsbad, dem harte nichtmetallische Fremdstoffpartikel in Mengen von 20 bis 150 g/l, vorzugsweise 50 bis 120 g/l, mit einer Korngröße von «ς; 7 um vorzugsweise 0,1 bis 2 jum zugemischt sind, eingetaucht werden, wobei als Metallisierungsbad jeweils ein handelsübliches Nickel-, Chrom-, Kupferbad oder dergleichen verwendet wird. Um eine gleichmäßige Einbettung nichtmetallischer Fremdstoffpartikel,in dem stromlos abgeschiedenen Metallüberzug zu gewährleisten und eine Metallisierung der Fremdstoffpartikel vor dem Abscheiden zu verhindern, wird sowohl da« Bad als auch der zu überziehende Gegenstand ' ständig beispielsweise mittels eines Rührwerks in Bewegung gehalten,It has now been found that this deficiency can be remedied if the object to be coated, after degreasing and pickling, in accordance with the invention in a metallizing bath heated to 85 to 95 ° O, preferably 88 to 92 ° O, is filled with hard, non-metallic foreign matter particles from 20 to 150 g / l, preferably 50 to 120 g / l, with a grain size of «ς; 7 um, preferably 0.1 to 2 um, are immersed, a commercially available nickel, chromium, copper or the like being used as the metallizing bath. In order to ensure that non-metallic foreign matter particles are evenly embedded in the electrolessly deposited metal coating and to prevent the foreign matter particles from becoming metallized before they are deposited, both the bath and the object to be coated are kept in motion, for example by means of a stirrer,

10983Π/1668 _.-_10983Π / 1668 _.-_

Einen Überzug mit optimalen Eigenschaften erhält man, wenn als Fremdstoffpartikel dem Metallisierungsbad Metallkarbide, Metalloxide, Metallboride oder dergleichen eineein oder zu mehreren beigegeben werden.A coating with optimal properties is obtained if metal carbides, Metal oxides, metal borides or the like can be added to one or more.

Die besten Verschleißwerte und ausgezeichnete Notlaufeigenschaften des zu überziehenden Gegenstandes ergeben sich dann, wenn dem Metallisierungsbad Premdstoffpartikel in einer Miechung bestehend aus drei Teilen eines feinkörnigen Metalloxids, zwei Teilen eines feinkörnigen und einem Teil eines grobkörnigen Metallkarbids zugesetzt werden,The best wear values and excellent emergency running properties of the object to be coated arise when Premdstoffpartikel in the metallization bath a composition consisting of three parts of a fine-grained metal oxide, two parts of a fine-grained and one part a coarse-grained metal carbide are added,

Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich besonders für das Überziehen der Gleitflächen von Gleitlagern, Kolben und Zylindern von Verbrennungskraftmaschinen.The inventive method is particularly suitable for the coating of the sliding surfaces of plain bearings, pistons and cylinders of internal combustion engines.

Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert:The invention is explained below on the basis of exemplary embodiments explained in more detail:

Mehrere aus der AlSiI2CuMg-Legierung bestehende fertig bearbeitete Kolben für Verbrennungskraftmaschinen wurden auf ihren Oberflächen mit einem temperatur-, laugen- und säurebeständigen Lack versehen, wobei die stromlos zu überziehenden Ringnuten durch entsprechende Abdeckung lackfrei blieben. Nach der Vorbehandlung der Kolben durch Perdampf-Entfettung, Reinigung in einer alkalischen Lösung, Beizen in ΗΝΟ,/HF-Mischsäure und Tauchen in einer Zinkatbeize wurde jeweils ein Kolben in»Several machined ones made of the AlSiI2CuMg alloy Pistons for internal combustion engines were on their surfaces with a temperature, caustic and Acid-resistant varnish provided, whereby the ring grooves to be covered without current are varnish-free by means of a corresponding cover stayed. After the flasks have been pretreated by steam degreasing, cleaning in an alkaline solution, pickling in ΗΝΟ, / HF mixed acid and dipping in a zincate stain one flask was placed in each »

1) ein auf 90 ± 20C erhitztes Nickelbad ohne Zusätze,1) a nickel bath heated to 90 ± 2 0 C without additives,

2) ein auf 90 ± 20C erhitztes Nickelbad mit 90 g/l Al2O,2) a nickel bath heated to 90 ± 2 0 C with 90 g / l Al 2 O,

1 mit einer Korngröße < 0,5 /um, 1 with a grain size <0.5 / um,

3) ein auf 90 ± 2°C erhitztes Nickelbad mit 90 g/l Al2O, mit einer Korngröße <T 0,5 /um und 60 g/l SiC mit einer Korngröße 0,2 bis 0,8 jum,3) a nickel bath heated to 90 ± 2 ° C with 90 g / l Al 2 O, with a grain size <T 0.5 / μm and 60 g / l SiC with a grain size 0.2 to 0.8 μm,

1 OS 8 30/16681 OS 8 30/1668

4) ein auf 90 ± 20C erhitztes Nickelbad mit 90 g/l 25 mit einer Korngröße < 0,5 ium> 60 g/l SiG mit einer Korngröße 0,2 "bis 0,8 um und 30 g/l BC mit einer Korngröße 3 bis 6 jüm,4) a nickel bath heated to 90 ± 2 ° C. with 90 g / l 25 with a grain size <0.5 μm> 60 g / l SiG with a grain size 0.2 "to 0.8 μm and 30 g / l BC with a grain size 3 to 6 young,

eingetaucht·immersed

Dabei wurde in den Ringnuten des jeweiligen Kolbens eine in allen Bereichen gleich dicke Nickelschicht abgeschieden, in der die Fremdstoffpartikel gleichmäßig verteilt vorlagen. Das Nickelbad befand sich in einem Reaktionsbehälter, dessen Mantel als Diaphragma ausgebildet war, um die als Aufschlämmung vorliegenden Fremdatoffpartikel vom Regenerierungskreislauf und von dem Nickelbad fernzuhalten. Während des Behandlungsvorgangs wurden die Fremdstoffpartikel enthaltende Lösung im Reaktionsbehälter, wie auch der zu überziehende, an einer Haltevorrichtung befestigte jeweilige Kolben durch Rührwerke ständig in Bewegung gehalten.A nickel layer of the same thickness in all areas was deposited in the annular grooves of the respective piston which the foreign matter particles were evenly distributed. The nickel bath was located in a reaction vessel, the jacket of which was designed as a diaphragm, around which it was formed as a slurry any foreign matter particles from the regeneration cycle and keep away from the nickel bath. During the treatment process, the solution containing foreign matter particles became in the reaction vessel, as well as the respective piston to be coated, fastened to a holding device by agitators kept moving constantly.

Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren im Bereich der Ringnuten der Kolben stromlos abgeschiedenen 30 μνα. starken Nickelüberzüge, mit und ohne eingebettete Fremdstoffpartikel, wurden einer Verschleißmessung auf einer Hanffstengel-Prüfmaschine unterworfen, wobei als Gegenwerkstoff ein perlitischer Grauguß verwendet wurde, dabei konnten "folgende Verschleißwerte ermittelt werden: The 30 μνα deposited in a currentless manner in the area of the annular grooves of the pistons according to the method according to the invention. thick nickel coatings, with and without embedded foreign matter particles, were subjected to a wear measurement on a hemp stem testing machine, a pearlitic gray cast iron being used as the counter material, and the following wear values could be determined:

Verschleiß (mg/h) 1). Ni-Bad ohne Zusätze 1.7Wear (mg / h) 1). Ni bath without additives 1.7

2) » + Al2O5 1.22) »+ Al 2 O 5 1.2

3) w + Al2O5 + SiG 0.63) w + Al 2 O 5 + SiG 0.6

4) " + Al9O, + SiG + BC 0.14) "+ Al 9 O, + SiG + BC 0.1

C.C.

Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen insbesondere darin, daß der Verschleiß und die Notlaufeigenschaften der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren überzogenen auf Gleitung beanspruchten Gegenstände wesentlich verbessert werden konnten.The advantages achieved by the invention are in particular that the wear and tear and the emergency running properties of the objects coated with sliding stress according to the method according to the invention could be significantly improved.

- 6 109830/1668 Patentansprüche- 6 109830/1668 patent claims

Claims (6)

PATENTANSPRÜCHEPATENT CLAIMS M)) Verfahren zum stromlosen Auftragen von Metallüberzügen mit eingebetteten harten nicht metallischen Fremdstoffpartikeln auf auf Gleitung beanspruchte metallische Oberflächen, dadurch gekennzeichnet, daß der zu überziehende Gegenstand in ein auf eine temperatur von 85 bis 95°C vorzugsweise 88 bis 920G erhitztes Metallisierungsbad, das 20 bis 150 g/l vorzugsweise 50 bis 120 g/l nichtmetallische Fremdstoffpartikel mit einer Korngröße ^ 7 /um vorzugsweise 0,1 bis 2 um enthält, eingetaucht wird, wobei der zu überziehende Gegenstand als auch das Metalliaierungsbad ständig in Bewegung gehalten werden.M)) A method for electroless deposition of metal coatings with embedded hard non-metallic impurity particles on stressed on sliding metal surfaces, characterized in that the article to be coated object into a preferably heated to a temperature of 85 to 95 ° C 88 to 92 0 G heated metallization bath, which contains 20 to 150 g / l, preferably 50 to 120 g / l of non-metallic foreign matter particles with a grain size of 7 µm, preferably 0.1 to 2 µm, while the object to be coated and the metallizing bath are kept constantly in motion. 2) Verfahren nach dem Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Metallisierungsbad aus einem Nickel-, Chrom-, Kupferbad oder dergleichen besteht.2) Method according to claim 1, characterized in that the metallization bath consists of a nickel, chromium, copper bath or the like. 3) Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Fremdstoffpartikel dem Metallisierungsbad Metalloxide, Metallkarbide, Metallboride oder dergleichen einzeln oder zu mehreren beigegeben werden.3) Method according to claims 1 and 2, characterized in that metal oxides, metal carbides, metal borides or the like are added individually or in groups as foreign matter particles to the metallization bath. 4) Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß dem Metallisierungsbad eine Fremdstoffpartikelmischung aus drei Teilen eines feinkörnigen Iletalloxids, zwei Teilen eines feinkörnigen und einem Teil eines grobkörnigen Metallkarbids zugesetzt wird.4) Process according to claims 1 to 3, characterized in that the metallization bath is added a mixture of foreign substances consisting of three parts of a fine-grained Iletalloxids, two parts of a fine-grained and one part of a coarse-grained metal carbide. 5) Anwendung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 6 für das Überziehen der Gleiti'lächen von Gleitlagern, Kolben und Zylindern von Verbrennungskraftmaschinen.5) application of the method according to claims 1 to 6 for covering the sliding surfaces of sliding bearings, Pistons and cylinders of internal combustion engines. 109830/16 68109830/16 68 ». 7 —». 7 - 6) Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet« daß der Xiantel des Reaktionsbehälters als Diaphragma ausgebildet ist.6) Device for performing the method according to claims 1 to 4, characterized «that the Xi antel of the reaction container is designed as a diaphragm. 109830/1668109830/1668
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3503859A1 (en) * 1984-03-19 1985-09-19 Aisin Seiki K.K., Kariya, Aichi SLIDING SURFACE OF A COMPOSED-NICKELED MOVABLE OR SLIDING COMPONENT

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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DE3503859A1 (en) * 1984-03-19 1985-09-19 Aisin Seiki K.K., Kariya, Aichi SLIDING SURFACE OF A COMPOSED-NICKELED MOVABLE OR SLIDING COMPONENT

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