DE199962C

DE199962C -

Info

Publication number: DE199962C
Application number: DENDAT199962D
Authority: DE

Description

KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

- M 199962 KLASSE 21/. GRUPPE- M 199962 CLASS 21 /. GROUP

Zusatz zum Patente 194348 vom 25. Juli 1905. Addendum to patent 194348 of July 25, 1905.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 29. März 1907 ab. Längste Dauer: 24. Juli 1920.Patented in the German Empire on March 29, 1907. Longest duration: July 24, 1920.

Nach H. Schulze, Journ. f. prakt. Chem. 1885, XXXII, S. 399, erhält man kolloidales Wolfram, wenn man Wolframtrioxyd mit Cyankalium reduziert.After H. Schulze, Journ. f. Prakt. Chem. 1885, XXXII, p. 399, colloidal is obtained Tungsten when you use tungsten trioxide Reduced potassium cyanide.

Aus der Publikation von Desi (Journ. Am. Chem. Soc. Band XIX, 1897, S. 239 u. f.) ergibt sich aber, daß die Reaktion je nach der eingehaltenen Temperatur verschieden verläuft und einerseits bei höchster Weißglut bis zu kristallinischem bzw. geschmolzenem Wolfram führt, während man andererseits bei möglichst niedriger Rotglut arbeitend ein Oxynitrid in Form eines schwarzen Körpers erhält, dessen genaue Zusammensetzung nicht ermittelt werden konnte. Durch Erhitzen von Wolframtrioxyd mit Salmiak erhielt Desi (1. c. S. 236 u. f.) dieselben Oxynitride, welche aber gleichfalls nicht scharf definiert werden konnten. Je nach der Temperatur, bei der gearbeitet wurde, zeigten die erhaltenen schwarzen Körper bei der Analyse einen wechselnden Prozentsatz von Wolfram bis 83 Prozent herab und noch weniger.From the publication by Desi (Journ. Am. Chem. Soc. Volume XIX, 1897, p. 239 and f.) it turns out, however, that the reaction proceeds differently depending on the temperature maintained and on the one hand with the highest incandescence up to crystalline or molten tungsten leads, while on the other hand, working with the lowest possible red heat, an oxynitride in the form of a black body obtained, the exact composition of which could not be determined. By heating Desi obtained the same oxynitrides from tungsten trioxide with ammonia (1. c. p. 236 and f.), but which likewise could not be sharply defined. Depending on the temperature, which was worked, the obtained black bodies showed one upon analysis changing percentage of tungsten down to 83 percent and even less.

Die verschiedenen Analysenresultate kann man sich vielleicht damit erklären, daß beim Arbeiten bei niedrigen Temperaturen neben einem Oxynitrid von einer bestimmten Zusammensetzung stets gleichzeitig eine größereThe various analysis results can perhaps be explained by the fact that the Work at low temperatures in addition to an oxynitride of a certain composition always a larger one at the same time

. oder geringere Menge kolloidales Wolfram mitentsteht und so die Analysenzahlen beeinflußt. . or a smaller amount of colloidal tungsten is also formed and thus influences the analysis figures.

Versuche des Erfinders haben gezeigt, daß sich diese schwarzen Oxynitride des Wolframs enthaltenden Produkte zum Teil schon in kolloidalem Zustande befinden. Durch Anätzen mit verschiedenen Lösungen analog dem Verfahren der österreichischen Patentschrift 28662 des Dr. Hans Ku ζ el können sie leicht vollständig kolloidal erhalten werden.Experiments by the inventor have shown that these black oxynitrides of tungsten containing products are partly already in a colloidal state. Analogous by approaches with different solutions the method of the Austrian patent specification 28662 by Dr. Hans Ku ζ el can they are easily obtained completely colloidal.

Die vorliegende Erfindung bezweckt die Verwendung dieser schwarzen, mehr oder weniger kolloidalen oxynitridhaltigen Produkte zur Herstellung von Glühfäden.The present invention aims to use these black, more or less colloidal oxynitride-containing products for the manufacture of filaments.

Man stellt zunächst aus ihnen nach dem Verfahren des Stammpatentes plastische Massen dar. Die so erhaltenen plastischen Massen lassen sich nun nach dem bekannten Verfahren des Stammpatentes zu kolloidalen Fäden verarbeiten, welche dann durch hohes Erhitzen, beispielsweise durch Hindurchleiten des elektrischen Stromes in einer reduzierenden oder neutralen Atmosphäre, ζ. Β. Wasserstoff oder Stickstoff, welche Gase am besten strömend angewandt werden, um die gebildeten Zersetzungsprodukte abzuführen, oder durch allmähliches Erhitzen zur Weißglut, welches beispielsweise mittels Hindurchleitens eines elektrischen Stromes geschehen kann in einem Vakuum, das während der Operation durch eine kräftig wirkende Pumpe möglichst konstant erhalten wird, in kristallinisches Wolfram übergeführt werden.First of all, plastic masses are made from them using the method of the parent patent The plastic masses obtained in this way can now be prepared by the known method of the parent patent to process colloidal threads, which then through high Heating, for example by passing the electric current in a reducing or neutral atmosphere, ζ. Β. Hydrogen or nitrogen, which gases are best be applied flowing to discharge the decomposition products formed, or by gradually heating it to incandescence, for example by passing it through An electric current can happen in a vacuum that occurs during surgery is kept as constant as possible by a powerful pump, in crystalline Tungsten to be transferred.

Diese Umwandlung ist von einer Verminderung des Durchmessers und der Länge der Fäden begleitet, welche beinahe das Doppelte der Schrumpfung des reinen kolloidalenThis conversion is of a reduction in the diameter and length of the Accompanied filaments which nearly double the shrinkage of pure colloidal

(2. Auflage, ausgegeben am 5. Dezember igoS.J (2nd edition, issued on December 5th igoS.J

Claims

Wolframs is. Using the 'black oxynitride-containing colloid, it is therefore possible with the greatest ease to produce much thinner threads than when using pure colloidal tungsten.

The strong shrinkage is probably due to the fact that the oxynitride-containing Colloid contains only 83 percent tungsten, and tests have shown that this is the case colloidal threads more imbibition fluid (perhaps than gel water, which is a similar The role played by the water of crystallization) is able to hold back than the colloidal one Tungsten. The significance of the new procedure is evident from the fact that the Manufacture of high-voltage and low-core lamps at the same time (e.g. 110 volts 16 N.K. or 110 volts 10 N.K.) to achieve all-

.20 of the finest filaments is bound, the diameter of which should not be more than 0.015 to 0.02 mm.

■ Ρλ τ ε ν τ - A ν s ρ r υ c η:

^;;

Process for the production of particularly fine tungsten filaments according to . Patent 194348, characterized in that instead of the colloids of the parent patent, oxynitrides of tungsten containing colloids which one z. B. by reducing tungsten trioxide With potassium cyan, first plastic masses are obtained from it according to the known process of the parent patent, then Forms colloidal threads and then heats them to white heat in neutral or a reducing atmosphere or in a vacuum into crystalline tungsten.