DE19962548A1 - Verfahren zur Herstellung einer faserverstärkten Verbundkeramik - Google Patents
Verfahren zur Herstellung einer faserverstärkten VerbundkeramikInfo
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Abstract
Es wird ein Verfahren zur Herstellung einer faserverstärkten Verbundkeramik mit hochwarmfesten Fasern, die mit einer Matrix aus Silizium reaktionsgebunden sind, bereitgestellt. Hierbei werden Faserbündeln mit pyrolysierbaren Bindemitteln imprägniert und verfestigt. Diese werden mit Kohlenstoff-Füllstoffen und in Lösungsmitteln gelösten Phenolharzen zu einer Preßmasse gemischt, in eine Preßform gefüllt, getrocknet und bei erhöhter Temperatur gepreßt, wobei es zu einer Vernetzung des Phenolharzes kommt und ein poröser Preßling entsteht. Anschließend wird der poröse Preßling zu einer Preform aus kohlenstoffaser-verstärkten Kohlenstoff karbonisiert. Die Preform wird mit flüssigem Silizium unter Bildung einer SiC-Matrix infiltriert. Insbesondere durch das Trocknen der Preßmasse wird die Preßform gleichmäßiger befüllt, was sich positiv auf die Homogenität der Preform und der Verbundkeramik sowie deren Festigkeit auswirkt.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer
faserverstärkten Verbundkeramik (im folgenden Verbundkeramik
genannt) mit hochwarmfesten Fasern auf der Basis von Si, C, B,
N, oder Al oder Verbindungen davon, die mit einer Matrix aus
Silizium oder einer Siliziumlegierung reaktionsgebunden sind.
Ein derartiges Verfahren ist aus der DE 197 11 829 C1 bekannt.
Hierin wird ein Verfahren beschrieben, bei dem Kohlenstoff-
Kurzfaserbündel (Rohfaserbündel) mit Phenolharz beschichtet
werden (beschichtete Rohfaserbündel werden im folgenden als
Faserbündel bezeichnet) und zur Verstärkung einer
Verbundkeramik gemeinsam mit einem Kohlenstoff-Füllstoff und in
Lösungsmittel gelöstem Phenolharz zu einer Preßmasse gemischt
und unter erhöhten Temperaturen zu einem porösen Preßling in
einer Freßform verpreßt und vernetzt werden. In einem
Karbonisierungsprozeß wird der Preßling zu einem porösen Körper
aus kohlenstoffaserverstärkten Kohlenstoff (im folgenden
Preform genannt) umgewandelt und anschließend mit flüssigem
Silizium infiltriert. Gemeinsam mit dem Silizium reagiert der
Kohlenstoff der Preform zu Siliziumkarbid (SiC), das die Matrix
der Verbundkeramik bildet, wobei verfahrensbedingt elementares
Silizium in der Matrix vorliegen kann.
Die Zugabe von hochwarmfesten Fasern ist zweckmäßig, da sie
einen Verstärkungseffekt in der sonst spröden Keramikmatrix
ausüben. Um dies zu erzielen ist es besonders wichtig, daß die
Rohfaserbündel durch die Beschichtung nachhaltig vor dem
Angriff des flüssigen Siliziums geschützt werden. Bei Anwendung
des beschriebenen Verfahrens kann es jedoch vorkommen, daß in
lokalen Bereichen der Verbundkeramik zwischen den Faserbündeln
überdurchschnittlich große Hohlräume auftreten, die sich
während des Infiltrationsprozesses mit Silizium füllen. Aus
diesem Reservoir an flüssigen Silizium kann genügend Material
zur Verfügung gestellt werden, um die Faserbeschichtung zu
zerstören und die Kohlenstoffasern zu SiC umzuwandeln. Dies
führt dazu, daß die betroffenen Fasern nicht in ausreichendem
Maße zu dem gewünschten Verstärkungseffekt beitragen können.
Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, die Homogenität der
Preform zu erhöhen und dadurch eine Steigerung der Festigkeit
der Dehnung der Verbundkeramik zu erzielen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die Merkmale des
Anspruchs 1 gelöst.
Erfindungsgemäß wurde erkannt, daß die Befüllung der Preßform
mit der Preßmasse einen entscheidenden Prozeßschritt zur
Gewährleistung einer homogenen Faserverteilung in der Preform
darstellt. Ein definierter Trocknungsprozeß der Preßmasse, bei
dem das Lösungsmittel des Phenolharzes teilweise entfernt wird,
führt zu einer deutlichen Verbesserung der Rieselfähigkeit der
Preßmasse und somit zu einer homogenere Befüllung der Preßform.
Andererseits ist es wichtig, einen definierten Anteil des
Lösungsmittels, der von der Zusammensetzung der Preßmasse
abhängig ist, in der Preßmasse zu belassen, da nur so eine gute
Preßfähigkeit gewährleistet wird. Die Preßfähigkeit und die
Rieselfähigkeit sind zwei Eigenschaften der Preßmasse, die
direkt aber gegenläufig vom Lösungsmittelgehalt beeinflußt
werden. Mit der Erfindung wird ein Lösungsmittelgehalt der
Preßmasse beschrieben, der den maximalen Nutzen der Riesel
fähigkeit als auch der Preßfähigkeit gewährleistet.
Die aus der verbesserten Rieselfähigkeit resultierende
homogenere Befüllung der Preßform führt nach dem Karbonisieren
des Preßlings wiederum zu einem feineren Gefüge der Preform.
Durch diese Maßnahme kann die Wirksamkeit des Faserschutzes
deutlich gesteigert werden. Die Menge des zur Reaktion zur
Verfügung stehenden Siliziums ist so vergleichsweise gering und
es findet ein spontaner Abbruch der Reaktion statt, wenn die
Infiltrationskanäle durch das Reaktionsprodukt SiC geschlossen
werden. Hierdurch wird der Kern der Fasern (Rohfaser) nicht
oder nur zu geringem Teil an der Reaktion beteiligt.
Größere Volumenbereiche an elementarem Silizium (< 50 mm3)
können durch hierin auftretende Mikrorisse zu Schwächung der
Verbundkeramik führen. Demnach ist es anzustreben, die
einzelnen Volumenbereiche von elementarem Silizium klein zu
halten, was erfindungsgemäß ebenfalls durch die Darstellung
einer möglichst homogenen Struktur des Preßlings und der daraus
entstehenden Preform erzielt wird.
Als Folge der erfindungsgemäßen Verbesserungsmaßnahme kann die
Festigkeit der Verbundkeramik um ca. 25% und die Bruchdehnung
um ca. 40% erhöht werden.
Besonders vorteilhaft in Hinblick auf eine Kostenreduktion ist
die Verwendung von Kohlenstoffasern (Anspruch 2).
Die Temperatur der Mischung während des Trocknungsprozesses
beträgt zwischen 50°C und 100°C, wobei ein Temperaturbereich
zwischen 65°C und 75°C besonders von Vorteil ist, da hier der
Trocknungsvorgang am schnellsten abläuft, ohne daß die Gefahr
der vorzeitigen Vernetzung besteht (Anspruch 3).
Bei Versuchen wurde festgestellt, daß bei einem Gewichtsverlust
der Preßmasse während der Trocknung von 5% bis 9% die besten
Ergebnisse in Hinblick der Homogenität erzielt werden können
(Anspruch 4).
Dabei ist es besonders vorteilhaft, die Preßmasse in einem
Trockenofen zu trocknen (Anspruch 5), wobei diese möglichst
großflächig auszubreiten ist, um ein optimales Verhältnis
zwischen Volumen und Oberfläche zu erhalten, was zu einer
Verkürzung der Trocknungszeit führt (Anspruch 6). Ebenfalls zu
einer Verkürzung der Trocknungszeit führt das Anlegen eines
Unterdrucks an den Rezipienten des Trockenofens, da hierdurch
der Verdampfungsprozeß beschleunigt wird (Anspruch 7).
Eine weitere bevorzugte Ausgestaltung der Erfindung besteht
darin, daß die Preßmasse während des Transportes von einer
Mischeinrichtung zur Preßform getrocknet wird. Hierfür ist die
Verwendung einer Rüttelrinne, einer Schwingförderrinne oder
eines Transportbandes - im folgenden vereinfachend Rüttelrinne
genannt - sinnvoll, über die die Preßmasse automatisch in die
Preßform dosiert werden kann. Dies ist insbesondere bei einer
Großserienherstellung der Verbundkeramik von Vorteil. Der
Verfahrensschritt der Dosierung über die Rüttelrinne kann
erfindungsgemäß gleichzeitig zur Trocknung der Preßmasse
genutzt werden, in dem während des Materialtransportes Heißgas
in die Rüttelrinne eingeblasen wird. Derselbe vorteilhafte
Effekt kann über die Verwendung von Heizstrahlern bzw. einer
Kombination von Heizstrahlern und Heißgas erzielt werden
(Anspruch 8).
Eine weitere vorteilhafte Ausgestaltung der Erfindung besteht
darin, Heißgas in einer Mischeinrichtung, in der die Preßmasse
gemischt wird, während des Mischens bzw. während und nach dem
Mischen einzublasen. Der Vorteil liegt hierbei darin, daß die
Preßmasse während des Trocknungsprozesses ständig gewendet
wird, was sich positiv auf die Trocknungsdauer auswirkt. Ebenso
ist eine Trocknung der Preßmasse in der Mischeinrichtung durch
eine Beheizung der Mischeinrichtung während des Mischens bzw.
während und nach dem Mischen möglich (Anspruch 9).
Eine weitere vorteilhafte Wirkung auf die Homogenität der
Preform hat die Verwendung einer Mischung unterschiedlicher
Fasertypen (Anspruch 10). Die Kombination von unterschiedlichen
Faserlängen und unterschiedlicher Anzahl von Einzelfasern in
den Faserbündeln (Bündelstärke) bewirkt eine optimale Aus
nutzung der Freiräume zwischen den Faserbündeln (Anspruch 11).
Es ist dabei nicht notwendig, daß alle Typen von Rohfaser
bündeln beschichtet werden. Dies gilt insbesondere für die
kürzeren Typen von Rohfaserbündeln, die weniger zur Steigerung
der Festigkeit beitragen, denn es genügt die Beschichtung jener
Fasern, die entscheidend zur Festigkeitssteigerung der
Verbundkeramik beitragen. Im Rahmen der optimalen Ausnutzung
der Freiräume zwischen den Faserbündeln bleiben die
unbeschichteten Fasern insoweit geschützt, daß zumindest die
inneren Filamente des Faserbündels vom flüssigen Silizium nicht
angegriffen werden. Durch den teilweisen Wegfall der Faser
beschichtung ist es möglich, die Kosten für die Herstellung der
Verbundkeramik weiter zu reduzieren (Anspruch 12).
Ferner ist es von Vorteil, wenn die definierte Anzahl der
Einzelfilamente in einem Faserbündel mindestens 1000 und
höchstens 10000 beträgt. Zusätzlich sind sehr starke
Rohfaserbündel mit bis zu 400000 Einzelfasern ebenfalls
zweckmäßig, da sie während des Mischens in Fraktionen
zerfallen, die eine statistisch verteilte Anzahl an
Einzelfasern aufweisen. Diese Fraktionen von Faserbündeln
tragen zur optimalen Ausnutzung der Hohlräume im Preßling bei
(Anspruch 13).
Es ist im Sinne einer optimalen Verstärkung der Verbundkeramik
vorteilhaft, wenn die Faserbündel eine Länge von 30 mm nicht
überschreiten und nicht kürzer als 1 mm sind, besonders
vorteilhaft ist dabei eine Faserlänge zwischen 3 mm und 16 mm
(Anspruch 14).
Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus
der nachfolgenden Beschreibung bevorzugter Ausführungsbei
spiele. Die Figur zeigt die schematische Darstellung des
Verfahrens, das durch die Beispiele 1 bis 3 beschrieben wird.
Rohfaserbündel vom Typ 1 werden mit einer Beschichtung aus
Phenolharz versehen. Die Rohfaserbündel haben eine Länge von 16
mm und eine Bündelstärke von 3000 Einzelfasern. Die
beschichteten Faserbündel vom Typ 1 werden mit unbeschichteten
Rohfaserbündeln vom Typ 2, mit einer Länge von 6 mm und
undefinierter Bündelstärke, Graphitpulver (C-Füllstoff) und in
Furfurylalkohol im Verhältnis 1 : 1 gelösten Phenolharz (gelöstes
Phenolharz) ca. eine Stunde lang in einem Sternrotormischer
gemischt. Die Mischung wird anschließend in einem Trocken
schrank auf mehreren Ebenen in einer Höhe von ca. 7 mm
ausgebreitet und bei 65°C etwa eine Stunde lang getrocknet,
wobei ein Gewichtsverlust der Mischung von ca. 7% eintritt.
Der Druck im Trockenschrank beträgt dabei 150 mbar.
Anschließend wird die Mischung in eine zylindrische Preßform
gefüllt und bei 100°C mit 1 MPa gepreßt und eine Stunde
vernetzt. Der Preßling wird nun bei 1000°C unter Argon zu einer
Preform karbonisiert (Karbonisieren). Die scheibenförmige
Preform wird nun spanend der Endform entsprechend bearbeitet
und bei 1604°C unter Vakuum mit Silizium infiltriert
(Silizieren). Anschließend wird die der Endform nahe Scheibe zu
einer Bremsscheibe endbearbeitet. Die Verbundkeramik besteht zu
35 Vol% aus Kohlenstoffasern, zu 60 Vol% aus SiC und zu 5 Vol%
aus Silizium.
Wie Beispiel 1, jedoch werden die Rohfaserbündel vom Typ 2
ebenfalls mit Phenolharz beschichtet.
Wie Beispiel 1, jedoch wird die Mischung vom Mischbehälter über
eine Schwingförderröhre zur Preßform transportiert. Während des
Transports wird durch die Röhre 75°C heiße Luft geblasen, die
das Lösungsmittel des Phenolharzes zum Verdampfen führt und die
freiwerdenden Dämpfe abführt. Die mit Lösungsmittel gesättigte
Luft wird in regelmäßigen Abständen aus der Röhre ausgeleitet,
anschließend wird in einem Kondensatabscheider das
Lösungsmittel aus der Luft kondensiert und wieder dem Prozeß
zur Lösung des Phenolharzes zugeführt.
Wie Beispiel 1, jedoch wird die Mischung nach dem vollständigen
Durchmischen im Sternrotormischer weiterhin für 30 min
gemischt, wobei 75°C heiße Luft in die Mischung eingeblasen
wird. Über dem Mischer befindet sich eine Gasabsaugung, die die
mit Lösungsmittel gesättigte Luft absaugt. Aus dieser wird
anschließend in einem Kondensatabscheider das Lösungsmittel
wieder abgeschieden, anschließend wird dem Prozeß das
zurückgewonnene Lösungsmittel wieder zugeführt.
Claims (14)
1. Verfahren zur Herstellung einer faserverstärkten
Verbundkeramik mit hochwarmfesten Fasern auf der Basis von
Si, C, B, N, oder Al oder Verbindungen davon, die mit einer
Matrix aus Silizium oder einer Siliziumlegierung
reaktionsgebunden sind, umfassend die Schritte:
- - Imprägnieren von Faserbündeln mit pyrolysierbaren Bindemitteln und Verfestigung der Bindemittel,
- - Mischen der imprägnierten Faserbündel mit Kohlenstoff- Füllstoffen und in Lösungsmitteln gelösten Phenolharzen,
- - Befüllen der Mischung in eine Preßform
- - Pressen der Mischung bei erhöhter Temperatur zur Herstellung eines porösen Preßlings,
- - Karbonisieren des porösen Preßlings zu einer Preform,
- - Infiltration der Preform mit flüssigem Silizium unter Bildung einer SiC-Matrix,
- - die Mischung vor dem Pressen teilweise getrocknet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß
die Fasern Kohlenstoffasern sind.
3. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß
die Trocknung im Temperaturbereich zwischen 20°C und 100°C,
vorzugsweise zwischen 65°C und 75°C stattfindet.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet, daß
die Trocknung der Preßmasse so lange fortgesetzt wird, bis
der Gewichtsverlust der Preßmasse gegenüber dem
Ausgangsmaterial zwischen 1% und 15%, vorzugsweise
zwischen 5% und 9% beträgt.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet, daß
die Trocknung der Preßmasse in einem Trockenofen
stattfindet.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 5,
dadurch gekennzeichnet, daß
die Preßmasse so ausgebreitet wird, daß sie eine möglichst
große Oberfläche aufweist.
7. Verfahren nach Anspruch 5,
dadurch gekennzeichnet, daß
die Trocknung unter verminderten Druck stattfindet.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet, daß
die Preßmasse über eine Rüttelrinne, eine
Schwingförderröhre oder ein Transportband zur Preßform
transportiert wird und während diese Transports die
Trocknung erfolgt.
9. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet, daß
die Preßmasse während und/oder nach dem Mischen in einer
Mischeinrichtung getrocknet wird.
10. Verfahren nach Anspruch 1 bis 9,
dadurch gekennzeichnet, daß
als Rohfasern eine Mischung unterschiedlicher Typen von
Rohfaserbündeln verwendet werden.
11. Verfahren nach Anspruch 10,
dadurch gekennzeichnet, daß
die Rohfaserbündel unterschiedliche Längen und/oder unter
schiedliche Mengen an Einzelfasern aufweisen.
12. Verfahren nach Anspruch 10 oder 11,
dadurch gekennzeichnet, daß
mindestens ein Typ von Rohfaserbündeln beschichtet wird.
13. Verfahren nach Anspruch 10,
dadurch gekennzeichnet, daß
die Fasern Rohfaserbündel aus 100000 bis 500000
Einzelfasern umfassen, wobei diese Rohfaserbündel während
des Mischvorgangs in Fraktionen zerfallen, die eine
statistische Anzahl an Einzelfasern aufweisen und/oder daß
die aus 1000 bis 10000 Einzelfasern bestehende Rohfaser
bündel verwendet werden, die während des Mischens ihre
Bündelstärke beibehalten.
14. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet, daß
die Länge der Faserbündel zwischen 1 mm und 30 mm,
vorzugsweise zwischen 3 mm und 15 mm beträgt.
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