DE19961028A1 - Detergent and cleaning agent, contains a crystalline sodium sheet silicate - Google Patents

Detergent and cleaning agent, contains a crystalline sodium sheet silicate

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DE19961028A1
DE19961028A1 DE1999161028 DE19961028A DE19961028A1 DE 19961028 A1 DE19961028 A1 DE 19961028A1 DE 1999161028 DE1999161028 DE 1999161028 DE 19961028 A DE19961028 A DE 19961028A DE 19961028 A1 DE19961028 A1 DE 19961028A1
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detergent
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Harald Bauer
Josef Holz
Guenther Schimmel
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
    • C11D3/02—Inorganic compounds ; Elemental compounds
    • C11D3/04—Water-soluble compounds
    • C11D3/08—Silicates

Abstract

Detergent and cleaning agent contains a crystalline sodium sheet silicate. Detergent and cleaning agent contains a crystalline sodium sheet silicate (I) of formula: xNa2O.ySiO2.zP2O5 x:y = 0.35-0.6; x:z = 1.75-1200; and y:z = 4-2800.

Description

Gegenstand der Erfindung ist ein Wasch- und Reinigungsmittel sowie ein Verfahren zu seiner Herstellung.The invention relates to a detergent and cleaning agent and a method for its Manufacturing.

Die DE-A-196 01 063 beschreibt ein kristallines Natriumschichtsilicat der allgemeinen Formel xNa2O.ySiO2.zP2O5 mit einem Verhältnis x zu y von 0,35 bis 0,6, einem Verhältnis x zu z von 1,75 bis 1200 und einem Verhältnis von y zu z von 4 bis 2800, welches eine hohe Kristallinität und ein sehr hohes Calciumbindevermögen aufweist.DE-A-196 01 063 describes a crystalline layered sodium silicate of the general formula xNa 2 O.ySiO 2 .zP 2 O 5 with a ratio x to y of 0.35 to 0.6 and a ratio x to z of 1.75 to 1200 and a ratio of y to z of 4 to 2800, which has a high crystallinity and a very high calcium binding capacity.

Es ist bekannt, daß Natriumsilicate neben Zeolithen und Phosphaten als wirksame Waschmittel­ builder eingesetzt werden können. Solche und andere Waschmittelbuilder erfüllen eine Vielzahl von Funktionen. Besonders wichtig sind dabei die Entfernung oder Herabsetzung von Wasser­ härte durch Bindung der Calciumionen (Calciumbindevermögen), die Lieferung von Alkalität, d. h. die Heraufsetzung des pH-Wertes in der Waschlauge und nur ein geringes Ausmaß von Builderrückständen auf den Textilien.It is known that sodium silicates in addition to zeolites and phosphates as effective detergents builder can be used. Such and other detergent builders do a variety of functions. The removal or reduction of water is particularly important hardens by binding calcium ions (calcium binding capacity), the supply of alkalinity, d. H. the increase in pH in the wash liquor and only a small amount of Builder residues on the textiles.

Die Entfernung der im Leitungswasser vorhandenen Wasserhärte ist wichtig, da sie bei den übli­ chen, insbesondere höheren Waschtemperaturen an Heizstäben, Waschmaschinenwänden und an Textilien anorganische Verkrustungen (Inkrustierung) verursacht und die häufig eingesetzten anionischen Tenside in Form von sogenannten Kalkseifen zur Ausfällung bringt. Dies hat eine Minderung der Waschkraft zur Folge und ergibt bereits nach wenigen Waschgängen einen Grau­ schleier auf der Wäsche.The removal of the water hardness in the tap water is important, as it is the case with the usual Chen, especially higher washing temperatures on heating elements, washing machine walls and on Textiles caused inorganic incrustations (incrustation) and the commonly used anionic surfactants in the form of so-called lime soaps to precipitate. This has one The washing power is reduced and turns gray after just a few washes veil on the laundry.

Die Erhöhung des pH-Wertes in der Waschlösung hat zur Folge, dass Schmutzpartikel eine hö­ here Oberflächenladung erhalten und so leichter vom Gewebe zu entfernen sind. The increase in the pH value in the wash solution means that dirt particles have a higher Maintain surface charge and are easier to remove from the tissue.  

Entfernung oder Herabsetzung von Wasserhärte und Erhöhung des pH-Wertes bewirken in Waschversuchen eine hohe Waschwirkung. Weiterhin darf ein Waschmittelbuilder nicht zu hohe Rückstände auf den Textilien durch nicht aufgelöste Builderreste erzeugen. Dies wird üblicher­ weise durch den Löslichkeitstest (s. allg. Vorschrift "Löslichkeitstest") und entsprechende Waschversuche bestimmt.Removal or reduction of water hardness and an increase in pH result in Washing attempts have a high washing effect. Furthermore, a detergent builder must not be too high Generate residues on the textiles from undissolved builder residues. This is becoming more common wise through the solubility test (see general regulation "solubility test") and corresponding Washing attempts determined.

In Form von Calciumcarbonat gefällte Wasserhärte und abgelagerte Reste unlöslicher Builder­ anteile bilden in Waschversuchen anorganische Inkrustierungen.Water hardness precipitated in the form of calcium carbonate and deposited residues of insoluble builders portions form inorganic incrustations in washing tests.

Bislang fehlt es jedoch im Stand der Technik an geeigneten Buildern bzw. Buildersystemen, die zugleich eine gesteigerte Waschwirkung als auch eine verringerte Bildung von anorganischen Inkrustierungen zeigen.To date, however, there has been a lack of suitable builders or builder systems in the prior art at the same time an increased washing effect as well as a reduced formation of inorganic Show incrustations.

Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Wasch- und Reinigungsmittel zur Verfü­ gung zu stellen, das gegenüber dem Stand der Technik eine hohe Waschwirkung und gleichzeitig eine verringerte Bildung von Rückständen (anorganischen Inkrustierungen) zeigt.It is therefore an object of the present invention to provide a detergent and cleaning agent To provide, compared to the prior art, a high washing effect and at the same time shows a reduced formation of residues (inorganic incrustations).

Diese Aufgabe wird gelöst durch ein Wasch- und Reinigungsmittel der eingangs genannten Art, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass es ein kristallines Natriumschichtsilicat der Formel
This object is achieved by a washing and cleaning agent of the type mentioned at the outset, which is characterized in that it is a crystalline layered sodium silicate of the formula

xNa2O.ySiO2.zP2O5
xNa 2 O.ySiO 2 .zP 2 O 5

in der das Verhältnis z zu y einer Zahl von 0,35 bis 0,6, das Verhältnis x zu z einer Zahl von 1,75 bis 1200 und das Verhältnis y zu z einer Zahl von 4 bis 2800 entspricht, enthält.in which the ratio z to y is a number from 0.35 to 0.6, the ratio x to z is a number from 1.75 to 1200 and the ratio y to z corresponds to a number from 4 to 2800.

Bevorzugt entspricht in der vorgenannten Formel das Verhältnis x zu y einer Zahl von 0,4 bis 0,57, x zu z einer Zahl von 8 bis 400 und y zu z einer Zahl von 20 bis 800.In the aforementioned formula, the ratio x to y preferably corresponds to a number from 0.4 to 0.57, x to z a number from 8 to 400 and y to z a number from 20 to 800.

Besonders bevorzugt entspricht x zu y einer Zahl von 0,45 bis 0,55, x zu z einer Zahl von 15 bis 200 und y zu z einer Zahl von 40 bis 400.Particularly preferably, x to y corresponds to a number from 0.45 to 0.55, x to z corresponds to a number from 15 to 200 and y to z a number from 40 to 400.

Bevorzugt enthält das Wasch- und Reinigungsmittel
0,5 bis 98 Gew.-% des kristallinenen Natriumschichtsilicats
ad 100 Gew.-% übliche Inhaltssstoffe. The detergent and cleaning agent preferably contains
0.5 to 98% by weight of the crystalline layered sodium silicate
ad 100% by weight of usual ingredients.

Besonders bevorzugt enthält das Wasch- und Reinigungsmittel
3 bis 80 Gew.-% des kristallinenen Natriumschichtsilicats
ad 100 Gew.-% übliche Inhaltssstoffe.The detergent and cleaning agent particularly preferably contains
3 to 80% by weight of the crystalline layered sodium silicate
ad 100% by weight of usual ingredients.

Ganz besonders bevorzugt enthält das Wasch- und Reinigungsmittel
5 bis 50 Gew.-% des kristallinenen Natriumschichtsilicats
ad 100 Gew.-% übliche Inhaltssstoffe.The detergent and cleaning agent very particularly preferably contains
5 to 50% by weight of the crystalline layered sodium silicate
ad 100% by weight of usual ingredients.

Bevorzugt enthält das Wasch- und Reinigungsmittel
0,5 bis 98 Gew.-% des kristallinenen Natriumschichtsilicats
0 bis 93 Gew.-% Cobuilder
ad 100 Gew.-% übliche Inhaltssstoffe.The detergent and cleaning agent preferably contains
0.5 to 98% by weight of the crystalline layered sodium silicate
0 to 93 wt% cobuilder
ad 100% by weight of usual ingredients.

Besonders bevorzugt enthält das Wasch- und Reinigungsmittel
3 bis 80 Gew.-% des kristallinenen Natriumschichtsilicats
5 bis 75 Gew.-% Cobuilder
ad 100 Gew.-% übliche Inhaltssstoffe.The detergent and cleaning agent particularly preferably contains
3 to 80% by weight of the crystalline layered sodium silicate
5 to 75% by weight cobuilder
ad 100% by weight of usual ingredients.

Ganz besonders bevorzugt enthält das Wasch- und Reinigungsmittel
5 bis 50 Gew.-% des kristallinenen Natriumschichtsilicats
7 bis 60 Gew.-% Cobuilder
ad 100 Gew.-% übliche Inhaltssstoffe.The detergent and cleaning agent very particularly preferably contains
5 to 50% by weight of the crystalline layered sodium silicate
7 to 60 wt% cobuilder
ad 100% by weight of usual ingredients.

Bevorzugt enthält das Wasch- und Reinigungsmittel
0,5 bis 98 Gew.-% des kristallinenen Natriumschichtsilicats
1 bis 40 Gew.-% Tensid
ad 100 Gew.-% übliche Inhaltssstoffe.The detergent and cleaning agent preferably contains
0.5 to 98% by weight of the crystalline layered sodium silicate
1 to 40 wt% surfactant
ad 100% by weight of usual ingredients.

Bevorzugt enthält das Wasch- und Reinigungsmittel
3 bis 80 Gew.-% des kristallinenen Natriumschichtsilicats
1,5 bis 25 Gew.-% Tensid
ad 100 Gew.-% übliche Inhaltssstoffe. The detergent and cleaning agent preferably contains
3 to 80% by weight of the crystalline layered sodium silicate
1.5 to 25 wt% surfactant
ad 100% by weight of usual ingredients.

Bevorzugt enthält das Wasch- und Reinigungsmittel
5 bis 50 Gew.-% des kristallinenen Natriumschichtsilicats
2 bis 20 Gew.-% Tensid
ad 100 Gew.-% übliche Inhaltssstoffe.The detergent and cleaning agent preferably contains
5 to 50% by weight of the crystalline layered sodium silicate
2 to 20 wt% surfactant
ad 100% by weight of usual ingredients.

Bevorzugt enthält das Wasch- und Reinigungsmittel
0,5 bis 98 Gew.-% des kristallinenen Natriumschichtsilicats
0 bis 30 Gew.-% bleichaktive Substanzen
ad 100 Gew.-% übliche Inhaltssstoffe.The detergent and cleaning agent preferably contains
0.5 to 98% by weight of the crystalline layered sodium silicate
0 to 30% by weight of bleach-active substances
ad 100% by weight of usual ingredients.

Bevorzugt enthält das Wasch- und Reinigungsmittel
3 bis 80 Gew.-% des kristallinenen Natriumschichtsilicats
1 bis 25 Gew.-% bleichaktive Substanzen
ad 100 Gew.-% übliche Inhaltssstoffe.The detergent and cleaning agent preferably contains
3 to 80% by weight of the crystalline layered sodium silicate
1 to 25% by weight of bleach-active substances
ad 100% by weight of usual ingredients.

Bevorzugt enthält das Wasch- und Reinigungsmittel
5 bis 50 Gew.-% des kristallinenen Natriumschichtsilicats
4 bis 20 Gew.-% bleichaktive Substanzen
ad 100 Gew.-% übliche Inhaltssstoffe.The detergent and cleaning agent preferably contains
5 to 50% by weight of the crystalline layered sodium silicate
4 to 20% by weight of bleach-active substances
ad 100% by weight of usual ingredients.

Bevorzugt enthält das Wasch- und Reinigungsmittel
0,5 bis 98 Gew.-% des kristallinenen Natriumschichtsilicats
0 bis 50 Gew.-% Elektrolytlieferanten
ad 100 Gew.-% übliche Inhaltssstoffe.The detergent and cleaning agent preferably contains
0.5 to 98% by weight of the crystalline layered sodium silicate
0 to 50% by weight of electrolyte suppliers
ad 100% by weight of usual ingredients.

Bevorzugt enthält das Wasch- und Reinigungsmittel
3 bis 80 Gew.-% des kristallinenen Natriumschichtsilicats
4 bis 35 Gew.-% Elektrolytlieferanten
ad 100 Gew.-% übliche Inhaltssstoffe. The detergent and cleaning agent preferably contains
3 to 80% by weight of the crystalline layered sodium silicate
4 to 35% by weight of electrolyte suppliers
ad 100% by weight of usual ingredients.

Bevorzugt enthält das Wasch- und Reinigungsmittel
5 bis 50 Gew.-% des kristallinenen Natriumschichtsilicats
5 bis 25 Gew.-% Elektrolytlieferanten
ad 100 Gew.-% übliche Inhaltssstoffe.The detergent and cleaning agent preferably contains
5 to 50% by weight of the crystalline layered sodium silicate
5 to 25% by weight of electrolyte suppliers
ad 100% by weight of usual ingredients.

Bevorzugt enthält das Wasch- und Reinigungsmittel
0,5 bis 98 Gew.-% des kristallinenen Natriumschichtsilicats
0 bis 93 Gew.-% Cobuilder
1 bis 40 Gew.-% Tensid
ad 100 Gew.-% übliche Inhaltssstoffe.The detergent and cleaning agent preferably contains
0.5 to 98% by weight of the crystalline layered sodium silicate
0 to 93 wt% cobuilder
1 to 40 wt% surfactant
ad 100% by weight of usual ingredients.

Bevorzugt enthält das Wasch- und Reinigungsmittel
3 bis 80 Gew.-% des kristallinenen Natriumschichtsilicats
5 bis 75 Gew.-% Cobuilder
1,5 bis 25 Gew.-% Tensid
ad 100 Gew.-% übliche Inhaltssstoffe.The detergent and cleaning agent preferably contains
3 to 80% by weight of the crystalline layered sodium silicate
5 to 75% by weight cobuilder
1.5 to 25 wt% surfactant
ad 100% by weight of usual ingredients.

Bevorzugt enthält das Wasch- und Reinigungsmittel
5 bis 50 Gew.-% des kristallinenen Natriumschichtsilicats
7 bis 60 Gew.-% Cobuilder
2 bis 20 Gew.-% Tensid
ad 100 Gew.-% übliche Inhaltssstoffe.The detergent and cleaning agent preferably contains
5 to 50% by weight of the crystalline layered sodium silicate
7 to 60 wt% cobuilder
2 to 20 wt% surfactant
ad 100% by weight of usual ingredients.

Bevorzugt enthält das Wasch- und Reinigungsmittel
0,5 bis 98 Gew.-% des kristallinenen Natriumschichtsilicats
0 bis 93 Gew.-% Cobuilder
0 bis 30 Gew.-% bleichaktive Substanzen
ad 100 Gew.-% übliche Inhaltssstoffe. The detergent and cleaning agent preferably contains
0.5 to 98% by weight of the crystalline layered sodium silicate
0 to 93 wt% cobuilder
0 to 30% by weight of bleach-active substances
ad 100% by weight of usual ingredients.

Bevorzugt enthält das Wasch- und Reinigungsmittel
3 bis 80 Gew.-% des kristallinenen Natriumschichtsilicats
5 bis 75 Gew.-% Cobuilder
1 bis 25 Gew.-% bleichaktive Substanzen
ad 100 Gew.-% übliche Inhaltssstoffe.The detergent and cleaning agent preferably contains
3 to 80% by weight of the crystalline layered sodium silicate
5 to 75% by weight cobuilder
1 to 25% by weight of bleach-active substances
ad 100% by weight of usual ingredients.

Bevorzugt enthält das Wasch- und Reinigungsmittel
5 bis 50 Gew.-% des kristallinenen Natriumschichtsilicats
7 bis 60 Gew.-% Cobuilder
4 bis 20 Gew.-% bleichaktive Substanzen
ad 100 Gew.-% übliche Inhaltssstoffe.The detergent and cleaning agent preferably contains
5 to 50% by weight of the crystalline layered sodium silicate
7 to 60 wt% cobuilder
4 to 20% by weight of bleach-active substances
ad 100% by weight of usual ingredients.

Bevorzugt handelt es sich bei dem Cobuilder um kristalline Aluminosilicate, mono-, oligo- oder polymere Carbonsäuren und/oder deren Salze, Alkalihydroxide, Alkalicarbonate, Alkalihydro­ gencarbonate, Alkaliortho-, -pyro-, polyphosphate, kristalline Alkalisilicate mit einem Kristall­ gitter ohne Schichtstruktur und/oder röntgenamorphe Alkalisilicate.The cobuilder is preferably crystalline aluminosilicates, mono-, oligo- or polymeric carboxylic acids and / or their salts, alkali hydroxides, alkali carbonates, alkali hydro gene carbonates, alkali ortho-, pyro, polyphosphates, crystalline alkali silicates with one crystal grid without layer structure and / or X-ray amorphous alkali silicates.

Bevorzugt handelt es sich bei den bleichaktiven Agenzien um Perborate, Percarbonate, Persulfa­ te, organische Peroxide, Bleichaktivatoren (z. B. TAED), Enzyme und/oder Bleichkatalysatoren auf Schwermetallbasis.The bleaching agents are preferably perborates, percarbonates, persulfa te, organic peroxides, bleach activators (e.g. TAED), enzymes and / or bleach catalysts based on heavy metals.

Bevorzugt handelt es sich bei den Elektrolytlieferanten um Sulfat, Chlorid und/oder Acetat.The electrolyte suppliers are preferably sulfate, chloride and / or acetate.

Bevorzugt handelt es sich bei den Tensiden um anionische, kationische, nichtionische und/oder zwitterionische Tenside.The surfactants are preferably anionic, cationic, nonionic and / or zwitterionic surfactants.

Bevorzugt liegt das Wasch- und Reinigungsmittel in Tablettenform vor.The washing and cleaning agent is preferably in tablet form.

Bevorzugt enthält das Wasch- und Reinigungsmittel ein Cogranulat aus einem kristallinem Na­ triumschichtsilicat der Formel xNa2O.ySiO2.zP2O5 und bleichaktive Substanzen und/oder Cobuilder und/oder Tenside und/oder weitere übliche Inhaltsstoffe. The washing and cleaning agent preferably contains a cogranulate of a crystalline sodium layer silicate of the formula xNa 2 O.ySiO 2 .zP 2 O 5 and bleach-active substances and / or cobuilders and / or surfactants and / or other conventional ingredients.

Zum Einsatz in Wasch- und Reinigungsmitteln kann das vorgenannte kristalline Natriumschicht­ silicat ausgehend von der üblichen Pulverform weiter aufbereitet werden.The aforementioned crystalline sodium layer can be used in detergents and cleaning agents silicate can be further processed starting from the usual powder form.

Bevorzugt ist die Herstellung von Agglomeraten. Geeignete Apparate können alle kornaufbauen­ den Mischer sein, z. B. Lödige-Pflugscharmischer, Eyrichmischer, Schugi-Mischer mit nachge­ schaltetem Fließbetttrockner usw. Wahlweise können bis zu 30% Granulierhilfsmittel oder an­ dere Waschmittelinhaltsstoffe zugesetzt werden wie z. B. Wasser, Wasserglas, Polyethylenglykol, nichtionische Tenside, anionische Tenside, Polycarboxylatcopolymer, Soil-release-Polymer etc.The production of agglomerates is preferred. Suitable devices can all build up grain be the mixer, e.g. B. Lödige ploughshare mixer, Eyrich mixer, Schugi mixer with nachge switched fluid bed dryer, etc. Optionally, up to 30% pelletizer or on whose detergent ingredients are added such. B. water, water glass, polyethylene glycol, nonionic surfactants, anionic surfactants, polycarboxylate copolymer, soil release polymer etc.

Bevorzugt ist der Einsatz von feingemahlenem Natriumschichtsilicat (auf d50 < 100 µm). Geeig­ nete Apparate zur Feinmahlung können sein: Kugel-, Pendelrollen-, Walzen-, Luftstrahl-, Ham­ mer- und Prallmühlen. Wahlweise können Mahlhilfsstoffe zugesetzt werden.The use of finely ground layered sodium silicate (to d 50 <100 μm) is preferred. Suitable equipment for fine grinding can be: ball, pendulum roller, roller, air jet, hammer and impact mills. Optionally, grinding aids can be added.

Bevorzugt ist der Einsatz des feingemahlenen Natriumschichtsilicates in Form von Pressgranu­ laten (d50 = 100 bis 800 µm). Zur Pressgranulierung können die Verfahren Rollkompaktierung, Brikettierung etc. eingesetzt werden. Bei der Rollkompaktierung ist ein Pressdruck von 10 kN/cm bis 100 kN/cm bevorzugt und ein Pressdruck von 30 kN/cm bis 80 kN/cm besonders bevorzugt. Wahlweise können bis zu 10% Granulierhilfsmittel (Wasser, Wasserglas, Polyethylenglykol, nichtionische Tenside, anionische Tenside, Polycarboxylatcopolymer etc.) zugesetzt werden.Preference is given to using the finely ground sodium layer silicate in the form of pressed granules (d 50 = 100 to 800 μm). Roll compacting, briquetting etc. can be used for press granulation. In the case of roll compaction, a pressing pressure of 10 kN / cm to 100 kN / cm is preferred and a pressing pressure of 30 kN / cm to 80 kN / cm is particularly preferred. Optionally, up to 10% granulation aids (water, water glass, polyethylene glycol, nonionic surfactants, anionic surfactants, polycarboxylate copolymer, etc.) can be added.

Wahlweise kann das erfindungsgemäße Natriumschichtsilicat auch mit anderen Komponenten wie Cobuilder und/oder bleichaktive Agenzien und/oder Elektrolytlieferanten und/oder Ten­ side zu einem Cogranulat kompaktiert und als Cogranulat in Wasch- und Reinigungsmitteln ein­ gesetzt werden. Besonders bevorzugt sind die Systeme Natriumschichtsilicat-Bicarbonat, Natri­ umschichtsilicat-Zeolith, Natriumschichtsilicat-Soda, Natriumschichtsilicat-Citronensäure, Na­ triumschichtsilicat-Metasilicat, Natriumschichtsilicat-amorphes Alkalisilicat, Natriumschichtsili­ cat-Wasserglas, Natriumschichtsilicat-Sulfat, Natriumschichtsilicat-Percarbonat, Natrium­ schichtsilicat-Perborat, Natriumschichtsilicat-Polycarboxylat, etc. Alle diese binären Systeme können wahlweise geringe Mengen Bindemittel wie z. B. Alkylethoxylat-Tenside, Wasserglas, Polyethylenglycol, Polypropylenglycol etc enthalten. Diese Bindemittel erhöhen die Abriebfe­ stigkeit der granularen Körner. Optionally, the layered sodium silicate according to the invention can also be used with other components such as cobuilders and / or bleaching agents and / or electrolyte suppliers and / or ten side compacted into a cogranulate and used as a cogranulate in detergents and cleaning agents be set. The systems sodium layer silicate bicarbonate, natri are particularly preferred umschicht silicate zeolite, sodium layer silicate soda, sodium layer silicate citric acid, Na trium layer silicate metasilicate, sodium layer silicate amorphous alkali silicate, sodium layer silicate cat water glass, layered sodium silicate sulfate, layered sodium silicate percarbonate, sodium layered silicate perborate, sodium layered silicate polycarboxylate, etc. All of these binary systems can optionally small amounts of binders such. B. alkyl ethoxylate surfactants, water glass, Polyethylene glycol, polypropylene glycol, etc. included. These binders increase the abrasion stability of the granular grains.  

Bevorzugt können auch obengenannte Pressgranulate fein gemahlen (auf d50 < 100 µm) einge­ setzt werden.The above-mentioned press granules can preferably also be finely ground (to d 50 <100 μm).

Es wurde gefunden, dass das erfindungsgemäße Natriumschichtsilicat im Vergleich zum Stand der Technikeine höhere Löslichkeit besitzt. Weiterhin wurde gefunden, daß Wasch- und Reini­ gungsmittel mit erfindungsgemäßem Natriumschichtsilicat hinsichtlich der anorganischen Inkru­ stierung dem Stand der Technik überlegen ist.It was found that the layered sodium silicate according to the invention compared to the prior art technology has a higher solubility. It was also found that washing and cleaning agent with layered sodium silicate according to the invention with regard to the inorganic incrustation is superior to the state of the art.

Der Einsatz der erfindungsgemäßen Wasch- und Reinigungsmittel kann erfolgreich in Tabletten­ form durchgeführt werden. Für die Tablettierung der Waschmittel sind Pressdrücke von 0,08 bis 3,8 kN/cm2 bevorzugt und von 0,5 bis 2,3 kN/cm2 besonders bevorzugt. Drücke darunter führen zu Tabletten mit mangelnder Stabilität, Drücke darüber ergeben nicht ausreichend lösliche Ta­ bletten.The detergents and cleaning agents according to the invention can be used successfully in tablet form. For the tableting of the detergents, pressures of 0.08 to 3.8 kN / cm 2 are preferred and 0.5 to 2.3 kN / cm 2 are particularly preferred. Pressures below lead to tablets with poor stability, pressures above do not result in sufficiently soluble tablets.

Für die Tablettierung von Maschinengeschirrreiniger sind Pressdrücke von 0,7 bis 14,2 kN/cm2 bevorzugt und besonders bevorzugt Drücke von 2,8 bis 10 kN/cm2.For the tableting of machine dishwashers, pressures of 0.7 to 14.2 kN / cm 2 are preferred and pressures of 2.8 to 10 kN / cm 2 are particularly preferred.

Die Tabletten können zylinderförmig oder quaderförmig sein oder auch weitgehend beliebige geometrische Formen annehmen. Im Falle des Zylinders kann das Verhältnis von Radius zu Hö­ he zwischen 0,25 bis 4 betragen. Der Pressdruck kann zwischen 12 und 0,3 kN/cm2 betragen. Bevorzugt ist auch die mehrstufige Verpressung. Hierbei werden beliebige Anteile der Formulie­ rung in mehreren Schritten nacheinander aufeinandergepresst, so dass sich mehrere Schichten ergeben. Im Falle von zwei Schichten ist ein Volumenverhältnis der beiden Anteile von 1 zu 10 bis 10 zu 1 bevorzugt. Dies gilt sinngemäß auch für mehr als zwei Schichten.The tablets can be cylindrical or cuboid or can largely assume any geometrical shape. In the case of the cylinder, the ratio of radius to height can be between 0.25 and 4. The pressure can be between 12 and 0.3 kN / cm 2 . Multistage pressing is also preferred. Any part of the formulation is pressed onto one another in several steps, so that several layers result. In the case of two layers, a volume ratio of the two proportions of 1 to 10 to 10 to 1 is preferred. This also applies to more than two layers.

Die erfindungsgemäßen Wasch- und Reinigungsmittel können erfindungsgemäß Verwendung finden als pulverförmige Voll-, Color- und Spezialwaschmittel. Vollwaschmittel sind ausgewo­ gene Formulierungen mit dem Ziel einer möglichst hohen Waschwirkung. Colorwaschmittel sollen vor allem Farbtextilien schonen hinsichtlich Ausbleichen und Verwaschen der Farben und Verfilzen der Fasern. Spezialwaschmittel zielen auf enge Anwendungsgebiete wie Fleckensalze, Gardinenwaschmittel, Wollwaschmittel etc. Buildersilicate können weiterhin Anwendung finden in Wasserenthärtern, die vor allem in Regionen mit hoher Wasserhärte einen leistungssteigernden Effekt auf das Waschergebnis und einen Schutzeffekt hinsichtlich der Waschmaschine besitzt. Weitere Anwendungen sind Maschinengeschirrreiniger. Hier sind Schichtsilicate vor allem we­ gen Ihrer guten Schmutzdispergierung, ihrer hohen Alkalität und wegen ihrer Schutzwirkung gegen Korrosion von Gläsern gefragt.The washing and cleaning agents according to the invention can be used according to the invention find powdered full, color and special detergents. Heavy detergents are balanced gene formulations with the aim of the highest possible washing effect. Color detergent should especially protect color textiles with regard to fading and washing of the colors and Felting the fibers. Special detergents target narrow areas of application such as stain salts, Curtain detergents, wool detergents etc. Buildersilicates can still be used in water softeners, which improve performance especially in regions with high water hardness  Has an effect on the washing result and a protective effect with regard to the washing machine. Other applications are machine dishwashers. Here layered silicates are mainly we due to their good dirt dispersion, their high alkalinity and because of their protective effect against corrosion of glasses.

Waschmittel, Wasserenthärter und Maschinengeschirrreiniger können in Pulverform, Granulat­ form und Tablettenform eingesetzt werden.Detergents, water softeners and machine dishwashers can be in powder form, granules form and tablet form can be used.

Bestimmung der Kornverteilung mit dem Microtrac GranulometerDetermination of the grain distribution with the Microtrac granulometer

Die Teilchengröße in Dispersion wird mit Hilfe eines Granulometer Microtrac ASVR/FRA der Fa. Leeds u. Northrup bestimmt. Gemessen wird die Reflexion bzw. Beugung eines Laserstrahls beim Durchdringen der Dispersion. 400 ml Ethanol werden durch die Lasermesszelle gepumpt. Automatisch wird die Festkörperprobe (z. B. 70 mg) zudosiert und nach 10 min die Teilchengrö­ ßenverteilung bestimmt. Die Auswertungseinheit des Gerätes berechnet den d50-Wert in µm.The particle size in dispersion is determined using a Microtrac ASVR / FRA granulometer from Leeds u. Northrup determined. The reflection or diffraction of a laser beam is measured when penetrating the dispersion. 400 ml of ethanol are pumped through the laser measuring cell. The solid sample (e.g. 70 mg) is automatically added and the particle size distribution is determined after 10 min. The evaluation unit of the device calculates the d 50 value in µm.

Bestimmung der Kornverteilung durch SiebanalyseDetermination of the grain distribution by sieve analysis

Werte, die nach dieser Methode bestimmt wurden, sind mit * gekennzeichnet. In eine Siebma­ schine der Fa. Retsch werden die Einsätze mit gewünschten Sieben eingesetzt. Dabei nimmt die Maschenweite der Siebe von oben nach unten ab. 50 g des zu untersuchenden Pulvers werden auf das weiteste Sieb aufgegeben. Durch die Schwingbewegung der Siebmaschine wird das Pulver­ material durch die verschiedenen Siebe befördert. Die Rückstände auf den Sieben werden aus­ gewogen und rechnerisch auf die Materialeinwaage bezogen. Aus den Werten kann der d50-Wert in µm berechnet werden.Values determined using this method are marked with *. The inserts with the desired sieves are inserted into a Retsch sieving machine. The mesh size of the sieves decreases from top to bottom. 50 g of the powder to be examined are placed on the widest sieve. The powder material is conveyed through the various sieves by the oscillating movement of the sieving machine. The residues on the sieves are weighed out and arithmetically related to the material weight. The d 50 value in µm can be calculated from the values.

LöslichkeitstestSolubility test

Dazu werden 800 ml Leitungswasser (Wasserhärte 20 Grad deutscher Härte) auf 20°C tempe­ riert und mit einem Propeller-(Balken-)Rührer gerührt. 2 g der Testsubstanz werden zugegeben und 20 min gerührt. Mit dem leichten Vakuum einer Wasserstrahlpumpe wird die Dispersion durch ein 20-µm-Metallsiebgewebe gesaugt. Das Sieb wird bei 80-100°C 1 Stunde im Umluft­ trockenschrank getrocknet. Die Gewichtszunahme wird auf die Einwaage bezogen, auf Prozent normiert und die Differenz zu 100% als Löslichkeit (in %) bezeichnet. To do this, 800 ml of tap water (water hardness 20 degrees German hardness) are heated to 20 ° C and stirred with a propeller (bar) stirrer. 2 g of the test substance are added and stirred for 20 min. With the slight vacuum of a water jet pump the dispersion sucked through a 20 µm metal mesh. The sieve is circulated at 80-100 ° C for 1 hour drying cabinet dried. The weight gain is based on the weight, in percent standardized and the difference to 100% is called solubility (in%).  

Bestimmung der PhasenzusammensetzungDetermination of the phase composition

Die gemörserte Feststoffprobe wird in einem Röntgenpulverdiffraktometer Philips PW1710 ver­ messen (Cu K alpha 2-Strahlung, Wellenlänge 1,54439 Angström, Beschleunigungsspannung 35 kV, Heizstrom 28 mA, Monochromator, Scangeschwindigkeit 3 Grad 2 theta pro Minute).The mortar solid sample is ver in a Philips PW1710 X-ray powder diffractometer measure (Cu K alpha 2 radiation, wavelength 1.54439 Angstroms, acceleration voltage 35 kV, heating current 28 mA, monochromator, scanning speed 3 degrees 2 theta per minute).

Die erhaltenen Intensitäten werden wie folgt ausgewertet.
The intensities obtained are evaluated as follows.

Substanz charakteristischer Peak (d-Wert in Angström)
Alpha-Phase 3,29 +/- 0,07, typisch 3,31
Beta-Phase 2,97 +/- 0,06
Delta-Phase 3,97 +/- 0,08Substance characteristic peak (d value in angstroms)
Alpha phase 3.29 +/- 0.07, typically 3.31
Beta phase 2.97 +/- 0.06
Delta phase 3.97 +/- 0.08

Die Gehalte in Prozent errechnen sich aus den Intensitäten Ia, Ib, Id - gemessen in Impulsen - der alpha, beta, delta Phasen nach folgenden Formeln:
The percentages are calculated from the intensities I a , I b , I d - measured in pulses - of the alpha, beta, delta phases according to the following formulas:

Alpha-Gehalt: A [%] = 100.Ia/(Ia+Ib+Id)
Beta-Gehalt: B [%] = 1,41.100.Ib(Ia+Id)
Delta-Gehalt: D [%] = 100 - A - D.Alpha content: A [%] = 100.I a / (I a + I b + I d )
Beta content: B [%] = 1.41.100.I b (I a + I d )
Delta content: D [%] = 100 - A - D.

Zur Bestimmung Anteils an nicht schichtsilicatischem Natriumsilicat wird der Untergrund (Im­ pulse) des Röntgenpeaks bei einem d-Wert von 2,65 Angström bestimmt und mit folgender em­ pirischen Formel in den Prozentgehalt umgerechnet: AM [%] = (Iam-70).100/450.To determine the proportion of non-layer silicate sodium silicate, the background (pulse) of the X-ray peak is determined at ad value of 2.65 angstroms and converted into the percentage using the empirical formula: AM [%] = (I am -70). 100/450.

Kompaktieren von NatriumsilicatenCompacting sodium silicates

In einem Rollkompaktor (Firma Hosokawa-Bepex, Typ: L200/50P) wird das Ausgangsmaterial mit Hilfe einer Stopfschnecke zwischen die Kompaktorwalzen befördert (Einstellung: Stufe 5). Dies geschieht so schnell, dass bei einer Auflagelänge von 50 mm ein Pressdruck von 140 bis 160 kN entsteht. Die Walzenumdrehung wird auf Stufe 3 bis 7 gestellt der Walzenspalt beträgt 0,1 mm. Die entstehenden Schülpen (Länge: ca. 50 mm, Dicke: ca. 2-5 mm, Breite ca. 10-15 mm) werden in einer Hammermühle (Fa. Alpine, Typ UPZ) mit einem Sieblochdurchmesser von 5 mm bei einer Umdrehungszahl von 600 bis 1400 Upm gebrochen. Vom gebrochenen pulverförmigen Produkt werden Überkorn (mit Sieb mit Lochdurchmesser 1,4 mm) und Unterkorn (Lochdurch­ messer 0,25 mm) abgetrennt. The starting material is in a roller compactor (Hosokawa-Bepex, type: L200 / 50P) transported between the compactor rollers using a stuffing screw (setting: level 5). This happens so quickly that with a support length of 50 mm a pressing pressure of 140 to 160 kN arises. The roller rotation is set to levels 3 to 7 and the roller gap is 0.1 mm. The resulting slugs (length: approx. 50 mm, thickness: approx. 2-5 mm, width approx. 10-15 mm) are in a hammer mill (Alpine, type UPZ) with a sieve hole diameter of 5 mm broken at a speed of 600 to 1400 rpm. From the broken powder The product is oversize (with sieve with a hole diameter of 1.4 mm) and undersize (hole diameter knife 0.25 mm).  

Herstellung der TestwaschmittelProduction of test detergents

In den flüssigen Komponenten (AE bzw MEE) werden gegebenenfalls optische Aufheller gelöst. Diese Lösung wird in einem Haushalts-Multimixer (Fa. Braun) auf vorher gut vermischte feste Komponenten (Schichtsilicat, Zeolith A, Phosphat, Polymer, Soda, Hydrogencarbonat, Sulfat etc.) gesprüht. Die weiteren Komponenten (LAS, Seife, Antischaum, Phosphonat, PVP, SRP, CMC etc.) werden danach untergemischt. Zuletzt werden vorsichtig TAED, Perborat bzw. Per­ carbonat, Enzyme, Schichtsilicat untergemischt.Optical brighteners are optionally dissolved in the liquid components (AE or MEE). This solution is applied to previously well mixed solid in a household multimixer (Braun) Components (layered silicate, zeolite A, phosphate, polymer, soda, hydrogen carbonate, sulfate etc.) sprayed. The other components (LAS, soap, anti-foam, phosphonate, PVP, SRP, CMC etc.) are then mixed in. Finally, TAED, Perborat or Per carbonate, enzymes, layered silicate mixed in.

Tablettierung von TestwaschmittelnTableting test detergents

Zur Tablettierung wird das vorgemischte Testwaschmittel mit einer Tablettenpresse der Fa. Ma­ tra in die entsprechende Form gepresst. Der Pressdruck kann zwischen 3,8 und 0,08 kN/cm2 betragen. Der Pressling hat den Durchmesser 41 mm und, je nach Einwaage, eine Höhe von z. B. 18 mm und ein Gewicht von z. B. 40 g.For tableting, the premixed test detergent is pressed into the appropriate shape using a Ma tra tablet press. The pressure can be between 3.8 and 0.08 kN / cm 2 . The compact has a diameter of 41 mm and, depending on the weight, a height of e.g. B. 18 mm and a weight of z. B. 40 g.

Herstellung der MaschinengeschirrreinigerManufacture of machine dishwashers

In einem Pflugscharmischer der Fa. Lödige wurden die festen Komponenten Phosphat, Builder­ silicat, Soda, Natriumcitrat, Polymer etc. vorgelegt und gut gemischt. Dann wird das Alkyle­ thoxylat aufgesprüht. Enzyme, Parfüm, Percarbonat oder Perborat, TAED etc werden zum Schluss untergemischt.The solid components phosphate, builder were in a ploughshare mixer from Lödige Silicate, soda, sodium citrate, polymer etc. submitted and mixed well. Then the alkyl sprayed on thoxylate. Enzymes, perfume, percarbonate or perborate, TAED etc are used Finally mixed in.

Tablettierung von MaschinengeschirrreinigernTableting machine dishwashers

Zur Tablettierung wird die vorgemischte Maschinengeschirrreinigerformulierung mit einer Ta­ blettenpresse der Fa. Matra in die entsprechende Form gepresst. Der Pressdruck kann zwischen 14,2 und 0,7 kN/cm2 betragen. Der Pressling hat den Durchmesser 30 mm und, je nach Einwaa­ ge, eine Höhe von z. B. 20 mm und ein Gewicht von z. B. 25 g.For tableting, the pre-mixed machine dishwashing detergent formulation is pressed into the appropriate shape using a tablet press from Matra. The pressure can be between 14.2 and 0.7 kN / cm 2 . The compact has a diameter of 30 mm and, depending on the weight, a height of z. B. 20 mm and a weight of z. B. 25 g.

WaschversucheWashing attempts

In einer haushaltsüblichen Waschmaschine (Typ: Novotronic 927 WPS, Fa. Miele) wurden bei 60°C und einer Wasserhärte von 18°dH spezielle Testgewebe mit einem Testwaschmittel bei einer Dosierung von z. B. 72 g/Waschgang gewaschen. Den Testgeweben wurde weiterer Wä­ scheballast (3,75 kg) beigefügt. In a household washing machine (type: Novotronic 927 WPS, Miele) were at 60 ° C and a water hardness of 18 ° dH special test fabric with a test detergent a dosage of e.g. B. 72 g / wash. The test fabrics were further washed ballast (3.75 kg) added.  

Bestimmung der anorganischen InkrustierungDetermination of inorganic incrustation

Zur Bestimmung der anorganischen Inkrustierung wurden Testgewebe, dies sind ein Baumwoll­ frottee- (Fa. Vossen), jeweils ein Baumwolldoppelripp-, Polyester/Baumwolle-Mischgewebe (Typ 20A) und Standardbaumwollgewebe (Typ 10A) der Fa. Wäschereiforschung Krefeld Test­ gewebe GmbH und ein Standardbaumwollgewebe der Eidgenössischen Materialprüfanstalt St. Gallen, Schweiz, wiederholt (15mal) nach obengenannter Prozedur gewaschen. Nach 15 Wä­ schen wurde von jedem der Gewebe eine Probe genommen und diese in einem Muffelofen bei einer Temperatur 1000°C und einer Zeitdauer von 24 Stunden verascht. Das Gewicht der Asche wird prozentual auf das eingesetzte Gewebegewicht bezogen.Test fabrics were used to determine the inorganic incrustation, these are cotton terry (from Vossen), each a double-rib cotton, polyester / cotton blend (Type 20A) and standard cotton fabric (Type 10A) from the Krefeld Test laundry research gewebe GmbH and a standard cotton fabric from the Swiss Federal Laboratory for Materials St. Gallen, Switzerland, washed repeatedly (15 times) according to the above procedure. After 15 weeks A sample was taken from each of the tissues and placed in a muffle furnace ashed at a temperature of 1000 ° C and for a period of 24 hours. The weight of the ashes is related as a percentage to the fabric weight used.

Bestimmung der WaschwirkungDetermination of the washing effect

In fünf verschiedenen Waschzyklen wurden zur Wäsche je 2 Läppchen der 5 verschieden künst­ lich angeschmutzten Gewebe (WFK 10C, WFK 10D, WFK 20D, WFK 30D von Fa. Wäschereiforschung Krefeld Testgewebe GmbH) zugesetzt und einmal gewaschen. Die Lap­ pen wurden gebügelt und die Remissionen mit dem Weißgradmessgerät Elrepho 3000 der Firma Datacolor an jedem der Testläppchen viermal ohne UV-Anregung (mit Verwendung eines UV- Sperr-Filters) bestimmt. Die Remissionsdifferenzen werden rechnerisch durch Subtraktion der Remissionen nach der Wäsche von den Remissionen vor der Wäsche ermittelt (delta R = Rnach der Wäsche [%]-% Rvor der Wäsche [%]). Die Remissionen der Läppchen vor der Wäsche wurden vor der Versuchsreihe mit dem gleichen Weißgradmessgerät bestimmt. Hier angeführt ist der Durch­ schnitt der Remissionsdifferenzen aller Gewebe.In five different washing cycles, 2 lobes of the 5 different artificially soiled fabrics (WFK 10C, WFK 10D, WFK 20D, WFK 30D from Fa. Wäschereiforschung Krefeld Testgewebe GmbH) were added to the wash and washed once. The lap pens were ironed and the reflectance was determined four times without UV stimulation (using a UV blocking filter) on each of the test lobes with the whiteness measuring device Elrepho 3000 from Datacolor. The remission differences are calculated by subtracting the remissions after washing from the remissions before washing (delta R = R after washing [%] -% R before washing [%]). The remissions of the lobules before washing were determined with the same whiteness measuring device before the test series. The average of the remission differences of all tissues is shown here.

Beispiel 1example 1 (Vergleich)(Comparison)

60 kg Wasserglas mit einer prozentualen Zusammensetzung Na2O/SiO2/H2O = 15,4/30,1/54,5, werden in einem Laborzerstäubungstrocker (Sprühturm) der Fa. Anhydro zu einem amorphen Natriumsilicat mit einem Aktivstoffgehalt von 83% sprühgetrocknet. 15 kg des amorphen Natri­ umsilicates werden in einem Muffelofen (Fa. Nabertherm, Typ W 1000/H) bei 720°C 90 min getempert. Das erkaltete Schichtsilicat (ca. 10 kg) wird mit einem Backenbrecher und einer Scheibenmühle pulverisiert. Die analytischen Daten sind Tabelle 1 zu entnehmen. 60 kg of water glass with a percentage composition of Na 2 O / SiO 2 / H 2 O = 15.4 / 30.1 / 54.5 are converted into an amorphous sodium silicate with an active substance content of 83 in an Anhydro laboratory spray dryer (spray tower) % spray dried. 15 kg of the amorphous sodium silicate are annealed in a muffle furnace (from Nabertherm, type W 1000 / H) at 720 ° C. for 90 minutes. The cooled layered silicate (approx. 10 kg) is pulverized with a jaw crusher and a disk mill. The analytical data are shown in Table 1.

Beispiel 2Example 2

Ein Natriumschichtsilicat nach DE-A-196 01 063 wird hergestellt, indem 5496 g Dinatriumhy­ drogenphosphatdihydrat in 250 kg Wasserglas mit einer prozentualen Zusammensetzung Na2O/SiO2/H2O = 15,3/29,7/55 gelöst werden und die Lösung in einem Laborzerstäubungstrocker (Sprühturm) der Fa. Anhydro wird zu einem amorphen Natriumsilicat mit einem Aktivstoffgehalt von 83% sprühgetrocknet. 15 kg des amorphen Natriumsilicates werden in einem Muffelofen (Fa. Nabertherm, Typ W 1000/H) bei 720°C 90 min getempert. Dies wird noch dreimal wieder­ holt. Das erkaltete Natriumschichtsilicatpulver (ca. 48 kg) wird mit einem Backenbrecher und einer Scheibenmühle pulverisiert. Die analytischen Daten sind Tabelle 1 zu entnehmen.A layered sodium silicate according to DE-A-196 01 063 is produced by dissolving 5496 g of disodium hydrogen phosphate dihydrate in 250 kg of water glass with a percentage composition of Na 2 O / SiO 2 / H 2 O = 15.3 / 29.7 / 55 and the Solution in a laboratory spray dryer (spray tower) from Anhydro is spray dried to an amorphous sodium silicate with an active substance content of 83%. 15 kg of the amorphous sodium silicate are annealed in a muffle furnace (from Nabertherm, type W 1000 / H) at 720 ° C. for 90 minutes. This is repeated three more times. The cooled sodium layer silicate powder (approx. 48 kg) is pulverized with a jaw crusher and a disk mill. The analytical data are shown in Table 1.

Beispiel 3Example 3

7 kg des gemahlenen Produktes von Beispiel 2 werden 50 min mit einer Kugelmühle U 280A0 der Fa. Welte gemahlen, die innen metallausgekleidet ist und deren Trommel sich mit ca. 50 U/min dreht. Als Mahlkörper werden 44 kg Porzellankugeln eingesetzt. Die analytischen Da­ ten sind Tabelle 1 zu entnehmen.7 kg of the ground product from Example 2 are 50 min with a ball mill U 280A0 from Welte, which is metal-lined on the inside and the drum of which is approx. 50 rpm turns. 44 kg of porcelain balls are used as grinding media. The analytical da Table 1 shows.

Beispiel 4Example 4

Von dem Material aus Beispiel 2 werden ca. 30 kg entsprechend der allgemeinen Vorschrift "Kompaktierung von Natriumsilicaten" kompaktiert. Es werden 12 kg Gutkorn, 13 kg Überkorn, 5 kg Unterkorn erhalten. Die analytischen Daten sind Tabelle 1 zu entnehmen.About 30 kg of the material from Example 2 are in accordance with the general regulation "Compaction of sodium silicates" compacted. 12 kg of good grain, 13 kg of oversize, Receive 5 kg undersize. The analytical data are shown in Table 1.

Beispiel 4aExample 4a

Eine Mischung von 20 kg des Materials aus Beispiel 2 und 9 kg Citronensäure und Genapol T500 werden entsprechend der allgemeinen Vorschrift "Kompaktierung von Natriumsilicaten" kom­ paktiert. Es werden 13 kg Gutkorn, 111 kg Überkorn, 6 kg Unterkorn erhalten. Die analytischen Daten sind Tabelle 1 zu entnehmen.A mixture of 20 kg of the material from Example 2 and 9 kg of citric acid and Genapol T500 according to the general rule "compacting of sodium silicates" com pacts. 13 kg of good grain, 111 kg of oversize, 6 kg of undersize are obtained. The analytical Data can be found in Table 1.

Beispiel 5Example 5

7 kg des Produktes aus Beispiel 4 werden 45 min mit einer Kugelmühle U 280A0 der Fa. Welte gemahlen, die innen metallausgekleidet ist und deren Trommel sich mit ca. 50 U/min dreht. Als Mahlkörper werden 44 kg Porzellankugeln eingesetzt. Die analytischen Daten sind Tabelle 1 zu entnehmen. 7 kg of the product from Example 4 are 45 minutes using a U 280A0 ball mill from Welte ground, which is metal-lined on the inside and whose drum rotates at approx. 50 rpm. As Grinding bodies are used 44 kg porcelain balls. The analytical data are shown in Table 1 remove.  

Beispiel 6Example 6 (Vergleich)(Comparison)

Entsprechend der allgemeinen Vorschrift "Herstellung der Testwaschmittel" wurde nach der aus Tabelle 2 folgenden weiteren Zusammensetzung ein Test-Waschmittel mit käuflichem Zeolith und Schichtsilicat nach dem Stand der Technik aus Beispiel 1 hergestellt. Entsprechend den all­ gemeinen Vorschriften "Waschversuche", "Bestimmung der anorganischen Inkrustierung" und "Bestimmung der Waschwirkung" wurde in Modellwaschversuchen die Bildung von anorgani­ schen Inkrustierungen und die Waschwirkung untersucht: Anorganische Inkrustierung 3,04%, Waschwirkung 19,2%.According to the general regulation "production of the test detergents" was made according to the Table 2 following the further composition of a test detergent with commercially available zeolite and layered silicate according to the prior art from Example 1. According to all according to the "washing tests", "determination of inorganic incrustation" and "Determination of the washing effect" was the formation of inorganic in model washing tests incrustations and the washing effect investigated: inorganic incrustation 3.04%, Washing effect 19.2%.

Beispiel 7Example 7

Entsprechend der allgemeinen Vorschrift "Herstellung der Testwaschmittel" wurde nach der aus Tabelle 2 folgenden weiteren Zusammensetzung ein Test-Waschmittel mit käuflichem Zeolith und Schichtsilicat aus Beispiel 2 hergestellt. Anorganische Inkrustierung 1,46%, Waschwirkung 24,5%.According to the general regulation "production of the test detergents" was made according to the Table 2 following the further composition of a test detergent with commercially available zeolite and layered silicate from Example 2. Inorganic incrustation 1.46%, washing effect 24.5%.

Beispiel 8Example 8

Entsprechend der allgemeinen Vorschrift "Herstellung der Testwaschmittel" wurde nach der aus Tabelle 2 folgenden weiteren Zusammensetzung ein Test-Waschmittel mit käuflichem Zeolith und Schichtsilicat aus Beispiel 4 hergestellt. Anorganische Inkrustierung 1,39%, Waschwirkung 24,9%.According to the general regulation "production of the test detergents" was made according to the Table 2 following the further composition of a test detergent with commercially available zeolite and layered silicate from Example 4. Inorganic incrustation 1.39%, washing effect 24.9%.

Beispiel 9Example 9

Entsprechend der allgemeinen Vorschrift "Herstellung der Testwaschmittel" und der aus Tabelle 2 folgenden weiteren Zusammensetzung wurde ein Test-Waschmittel mit käuflichem Zeolith und Schichtsilicat aus Beispiel 4a hergestellt.According to the general regulation "preparation of the test detergents" and from table The following further composition was a test detergent with commercial zeolite and Layered silicate prepared from Example 4a.

Beispiel 10Example 10

Entsprechend der allgemeinen Vorschrift "Herstellung der Testwaschmittel" und der aus Tabelle 2 folgenden weiteren Zusammensetzung wurde ein Test-Waschmittel mit Phosphat und Schicht­ silicat aus Beispiel 2 hergestellt. According to the general regulation "preparation of the test detergents" and from table The following further composition was a test detergent with phosphate and layer Silicate prepared from Example 2.  

Beispiel 11Example 11

Entsprechend der allgemeinen Vorschrift "Herstellung der Testwaschmittel" und der aus Tabelle 2 folgenden weiteren Zusammensetzung wurde ein Test-Waschmittel mit Zeolith und Schichtsi­ licat aus Beispiel 2 hergestellt.According to the general regulation "preparation of the test detergents" and from table The following further composition was a test detergent with zeolite and layered Si Licat prepared from Example 2.

Beispiel 12Example 12

Entsprechend der allgemeinen Vorschrift "Herstellung der Testwaschmittel" und der aus Tabelle 2 folgenden weiteren Zusammensetzung wurde ein Test-Colorwaschmittel mit Zeolith und Schichtsilicat aus Beispiel 4 hergestellt.According to the general regulation "preparation of the test detergents" and from table The following further composition was a test color detergent with zeolite and Layered silicate prepared from Example 4.

Beispiel 13Example 13

Entsprechend der allgemeinen Vorschrift "Herstellung der Testwaschmittel" und der aus Tabelle 2 folgenden weiteren Zusammensetzung wurde ein Test-Wasserenthärter mit Zeolith und Schichtsilicat aus Beispiel 4 hergestellt. Die Dosierung beträgt 30 g plus 65 g Waschmittel.According to the general regulation "preparation of the test detergents" and from table The following further composition was a test water softener with zeolite and Layered silicate prepared from Example 4. The dosage is 30 g plus 65 g detergent.

Beispiele 14 bis 18Examples 14 to 18

Entsprechend der allgemeinen Vorschriften "Herstellung der Testwaschmittel", "Tablettierung von Waschmitteln" und der aus Tabelle 1 bzw. 2 folgenden weiteren Zusammensetzung wurden mit Zeolith und Schichtsilicat aus Beispiel 4 Waschmitteltabletten gepresst.According to the general regulations "production of test detergents", "tableting of detergents "and the further composition shown in Table 1 and 2, respectively pressed with zeolite and layered silicate from Example 4 detergent tablets.

Beispiel 19Example 19

Entsprechend der allgemeinen Vorschrift "Herstellung der Testwaschmittel" und der aus Tabelle 3 folgenden weiteren Zusammensetzung wurde ein Test-Waschmittel mit Zeolith und Schichtsi­ licat aus Beispiel 4 hergestellt.According to the general regulation "preparation of the test detergents" and from table The following further composition was a test detergent with zeolite and layer Si Licat prepared from Example 4.

Beispiel 20Example 20

Entsprechend der allgemeinen Vorschrift "Herstellung der Testwaschmittel" und der aus Tabelle 3 folgenden weiteren Zusammensetzung wurde ein Test-Waschmittel mit Zeolith und Schichtsi­ licat aus Beispiel 2 hergestellt. According to the general regulation "preparation of the test detergents" and from table The following further composition was a test detergent with zeolite and layer Si Licat prepared from Example 2.  

Beispiel 21Example 21

Entsprechend der allgemeinen Vorschrift "Herstellung der Testwaschmittel" und der aus Tabelle 3 folgenden weiteren Zusammensetzung wurde ein Test-Waschmittel mit Zeolith und Schichtsi­ licat aus Beispiel 4 hergestellt.According to the general regulation "preparation of the test detergents" and from table The following further composition was a test detergent with zeolite and layer Si Licat prepared from Example 4.

Beispiel 22 bis 24Examples 22 to 24

Entsprechend der allgemeinen Vorschrift "Herstellung der Testwaschmittel" und der aus Tabelle 3 folgenden weiteren Zusammensetzung wurde ein Test-Waschmittel mit Soda und Schichtsilicat aus Beispiel 2 hergestellt.According to the general regulation "preparation of the test detergents" and from table The following further composition was a test detergent with soda and layered silicate prepared from Example 2.

Beispiel 25Example 25

Entsprechend der allgemeinen Vorschrift "Herstellung der Testwaschmittel" und der aus Tabelle 3 folgenden weiteren Zusammensetzung wurde ein Wasserenthärter mit Soda und Schichtsilicat aus Beispiel 2 hergestellt.According to the general regulation "preparation of the test detergents" and from table The following further composition was a water softener with soda and layered silicate prepared from Example 2.

Beispiel 25aExample 25a

Entsprechend der allgemeinen Vorschrift "Herstellung der Testwaschmittel" und der aus Tabelle 3 folgenden weiteren Zusammensetzung wurde ein Test-Waschmittel mit Soda und Schichtsilicat aus Beispiel 2 hergestellt.According to the general regulation "preparation of the test detergents" and from table The following further composition was a test detergent with soda and layered silicate prepared from Example 2.

Beispiele 26 bis 32aExamples 26 to 32a

Entsprechend der allgemeinen Vorschrift "Herstellung der Maschinengeschirrreiniger" wur­ den Maschinengeschirrreiniger hergestellt (Tabelle 4).According to the general rule "Manufacture of machine dishwashers" machine dishwasher cleaner (Table 4).

Beispiel 33Example 33

Ein Maschinengeschirrreinigergel wird hergestellt, indem man mit einem Dispergator (Ultratur­ rax, Fa. Hanke und Kunkel) Wasserglas, Phosphat, Soda, Natriumhydroxid, Phosphonat, Poly­ mer, Alkansulfonat, Phosphorsäureester. Schichtsilicat und Natriumhypochlorid werden zum Schluss kurz untergemischt (Tabelle 5). A machine dishwashing gel is made by using a dispersant (Ultratur rax, from Hanke and Kunkel) water glass, phosphate, soda, sodium hydroxide, phosphonate, poly mer, alkanesulfonate, phosphoric acid ester. Layered silicate and sodium hypochlorite become Finally briefly mixed in (Table 5).  

Tabelle 1 Table 1

Tabelle 2 Table 2

Tabelle 3 Table 3

Tabelle 4 Table 4

Tabelle 5 Table 5

Eingesetzte SubstanzenSubstances used

Zeolith A: Wessalith P, Fa. Degussa
Phosphat 1: Natriumtripolyphosphat, Fa. Thermphos Intl.
Phosphat 2: Natriumtripolyphosphat, Makrophos 1018, Fa. BK Giulini
Phosphat 3: Natriumtripolyphosphat, Thermphos NW grob
Polymer 1: Acryl-/Maleinsäurecopolymer, Sokalan CP5 Pulver, Fa. BASF
Polymer 2: Acryl-/Maleinsäurecopolymer, Sokalan CP45, Fa. BASF
Polymer 3: Acryl-/Maleinsäurecopolymer, Sokalan CPS flüssig, Fa. BASF
Soda: Schwersoda, Fa. Matthes
Natriumhydrogencarbonat: Fa. Solvay
Percarbonat: Oxyper C, Fa. Solvay Interox
Perborat mh: Perboratmonohydrat, Fa. Degussa
Perborat th: Perborat tetrahydrat, Fa. Degussa
TAED 1: Tetraacetylethylendiamin, TAED 4049, Fa. Clariant
TAED 2: Tetraacetylethylendiamin, TAED 3873, Fa. Clariant
LAS: lineares Alkylbenzolsulfonat, Marlon ARL, Fa. Hüls
AE 1: Alkylethoxylat, Genapol OAA 080, Fa. Clariant
AE 2: Alkylethoxylat, Genapol OAA 040, Fa. Clariant
AE 3: Alkylethoxylat, Genapol 2822, Fa. Clariant
MEE 1: Methylesterethoxylat, Genagen 81 MEE 100, Fa. Clariant
Seife: Liga Grundseife HM11E
Antischaum: Silicon, 11.Plv.ASP3, Fa. Wacker
Enzym 1: Termamyl 60T, Fa. Solvay Enzymes
Enzym 2 Termamyl 120T, Fa. Solvay Enzymes
Enzym 3: Savinase 6.0 TW, Fa. Solvay Enzymes
Optischer Aufheller: Tinopal CBS-X, Fa. Ciba
Phosphonat 1: Dequest 2041, Fa. Monsanto
Phosphonat 2: Dequest 200, Fa. Monsanto
Citronensäure: Fa. Jungbunzlauer
Polyvinylpyrrolidon: Sokalan HP50, Fa. BASF
Soil release Polymer: SRC 2, Fa. Clariant
CMC: Tylose 2000, Fa. Clariant
Cellulose: Arbocell, Fa. Rettenmaier
Sulfat: Fa. Solvay
Acetat th: Natriumacetattrihydrat, Fa. Riedel-de Haen
Parfüm: Citronenparfüm 78122D, Fa Orissa
Natriumhydroxid: Microprills 100%, Fa. Riedel-de Haen
Alkansulfonat: Hostapur SAS 60, Fa. Clariant
Wasserglas: 45,5% Aktivsubstanz, Modul 2,0, Fa. Clariant France
Phosphorsäureester: Hordaphos 158, Fa. Clariant
Natrumhypochlorit: Fa. Celanese GmbH
Citrat th: Trinatriumcitrat trihydrat, Fa. Jungbunzlauer
Metasilicat pentahydrat: von Fa. vanBaerle
NaDCC: Natriumdichlordiisocyanurat, Fa Olin Chemicals
Natriumchlorid Fa. Merck KGaAZeolite A: Wessalith P, Degussa
Phosphate 1: sodium tripolyphosphate, Thermphos Intl.
Phosphate 2: sodium tripolyphosphate, Makrophos 1018, BK Giulini
Phosphate 3: sodium tripolyphosphate, Thermphos NW coarse
Polymer 1: acrylic / maleic acid copolymer, Sokalan CP5 powder, from BASF
Polymer 2: acrylic / maleic acid copolymer, Sokalan CP45, from BASF
Polymer 3: acrylic / maleic acid copolymer, Sokalan CPS liquid, from BASF
Soda: heavy soda, Matthes
Sodium bicarbonate: Solvay
Percarbonate: Oxyper C, Solvay Interox
Perborate mh: Perborate monohydrate, from Degussa
Perborate th: Perborate tetrahydrate, from Degussa
TAED 1: tetraacetylethylenediamine, TAED 4049, from Clariant
TAED 2: tetraacetylethylenediamine, TAED 3873, from Clariant
LAS: linear alkylbenzenesulfonate, Marlon ARL, Hüls
AE 1: alkyl ethoxylate, Genapol OAA 080, Clariant
AE 2: alkyl ethoxylate, Genapol OAA 040, Clariant
AE 3: alkyl ethoxylate, Genapol 2822, Clariant
MEE 1: methyl ester ethoxylate, Genagen 81 MEE 100, Clariant
Soap: Liga basic soap HM11E
Antifoam: Silicon, 11.Plv.ASP3, from Wacker
Enzyme 1: Termamyl 60T, from Solvay Enzymes
Enzyme 2 Termamyl 120T, from Solvay Enzymes
Enzyme 3: Savinase 6.0 TW, from Solvay Enzymes
Optical brightener: Tinopal CBS-X, from Ciba
Phosphonate 1: Dequest 2041, Monsanto
Phosphonate 2: Dequest 200, Monsanto
Citric acid: Jungbunzlauer
Polyvinylpyrrolidone: Sokalan HP50, from BASF
Soil release polymer: SRC 2, Clariant
CMC: Tylose 2000, from Clariant
Cellulose: Arbocell, from Rettenmaier
Sulphate: Solvay
Acetate th: sodium acetate trihydrate, from Riedel-de Haen
Perfume: lemon perfume 78122D, Fa Orissa
Sodium hydroxide: microprills 100%, from Riedel-de Haen
Alkanesulfonate: Hostapur SAS 60, Clariant
Water glass: 45.5% active substance, module 2.0, from Clariant France
Phosphoric acid ester: Hordaphos 158, Clariant
Sodium hypochlorite: Celanese GmbH
Citrate th: trisodium citrate trihydrate, Jungbunzlauer
Metasilicate pentahydrate: from VanBaerle
NaDCC: sodium dichlorodiisocyanurate, from Olin Chemicals
Sodium chloride from Merck KGaA

Claims (14)

1. Wasch- und Reinigungsmittel, dadurch gekennzeichnet, daß es ein kristallines Natrium­ schichtsilicat der Formel
xNa2O.ySiO2.zP2O5
in der das Verhältnis z zu y einer Zahl von 0,35 bis 0,6, das Verhältnis x zu z einer Zahl von 1,75 bis 1200 und das Verhältnis y zu z einer Zahl von 4 bis 2800 entspricht, enthält.1. washing and cleaning agent, characterized in that it is a crystalline sodium layer silicate of the formula
xNa 2 O.ySiO 2 .zP 2 O 5
in which the ratio z to y corresponds to a number from 0.35 to 0.6, the ratio x to z corresponds to a number from 1.75 to 1200 and the ratio y to z corresponds to a number from 4 to 2800. 2. Wasch- und Reinigungsmittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß x zu y einer Zahl von 0,4 bis 0,57, x zu z einer Zahl von 8 bis 400 und y zu z einer Zahl von 20 bis 800 entspricht.2. Detergent and cleaning agent according to claim 1, characterized in that x to y one Number from 0.4 to 0.57, x to z a number from 8 to 400 and y to z a number from 20 to 800 corresponds. 3. Wasch- und Reinigungsmittel nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß x zu y einer Zahl von 0,45 bis 0,55, x zu z einer Zahl von 15 bis 200 und y zu z einer Zahl von 40 bis 400 entspricht.3. Detergent and cleaning agent according to claim 1 or 2, characterized in that x to y a number from 0.45 to 0.55, x to z a number from 15 to 200 and y to z a number from 40 corresponds to 400. 4. Wasch- und Reinigungsmittel nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß es
0,5 bis 98 Gew.-% des kristallinenen Natriumschichtsilicats 0,5 bis 80 Gew.-% Cobuilder
ad 100 Gew.-% übliche Inhaltssstoffe enthält. 4. washing and cleaning agent according to one or more of claims 1 to 3, characterized in that it
0.5 to 98% by weight of the crystalline layered sodium silicate 0.5 to 80% by weight of cobuilder
contains up to 100% by weight of conventional ingredients. 5. Wasch- und Reinigungsmittel nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß es
0,5 bis 98 Gew.-% des kristallinenen Natriumschichtsilicats
0,5 bis 50 Gew.-% Tensid
ad 100 Gew.-% übliche Inhaltssstoffe enthält.5. washing and cleaning agent according to one or more of claims 1 to 3, characterized in that it
0.5 to 98% by weight of the crystalline layered sodium silicate
0.5 to 50 wt% surfactant
contains up to 100% by weight of conventional ingredients. 6. Wasch- und Reinigungsmittel nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß es
0,5 bis 98 Gew.-% des kristallinenen Natriumschichtsilicats
0,5 bis 60 Gew.-% bleichaktive Substanzen
ad 100 Gew.-% übliche Inhaltssstoffe enthält.6. washing and cleaning agent according to one or more of claims 1 to 3, characterized in that it
0.5 to 98% by weight of the crystalline layered sodium silicate
0.5 to 60% by weight of bleach-active substances
contains up to 100% by weight of conventional ingredients. 7. Wasch- und Reinigungsmittel nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß es
0,5 bis 98 Gew.-% des kristallinenen Natriumschichtsilicats
0,5 bis 80 Gew.-% Cobuilder
0,5 bis 50 Gew.-% Tensid
ad 100 Gew.-% übliche Inhaltssstoffe enthält.7. washing and cleaning agent according to one or more of claims 1 to 3, characterized in that it
0.5 to 98% by weight of the crystalline layered sodium silicate
0.5 to 80 wt% cobuilder
0.5 to 50 wt% surfactant
contains up to 100% by weight of conventional ingredients. 8. Wasch- und Reinigungsmittel nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß es
0,5 bis 98 Gew.-% des kristallinenen Natriumschichtsilicats
0,5 bis 80 Gew.-% Cobuilder
0,5 bis 60 Gew.-% bleichaktive Substanzen
ad 100 Gew.-% übliche Inhaltssstoffe enthält.8. washing and cleaning agent according to one or more of claims 1 to 3, characterized in that it
0.5 to 98% by weight of the crystalline layered sodium silicate
0.5 to 80 wt% cobuilder
0.5 to 60% by weight of bleach-active substances
contains up to 100% by weight of conventional ingredients. 9. Wasch- und Reinigungsmittel nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß es
0,5 bis 98 Gew.-% des kristallinenen Natriumschichtsilicats
0,5 bis 80 Gew.-% Cobuilder
0,5 bis 50 Gew.-% Tensid
0,5 bis 60 Gew.-% bleichaktive Substanzen
ad 100 Gew.-% übliche Inhaltssstoffe enthält.9. washing and cleaning agent according to one or more of claims 1 to 3, characterized in that it
0.5 to 98% by weight of the crystalline layered sodium silicate
0.5 to 80 wt% cobuilder
0.5 to 50 wt% surfactant
0.5 to 60% by weight of bleach-active substances
contains up to 100% by weight of conventional ingredients. 10. Wasch- und Reinigungsmittel nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei dem Cobuilder um kristalline Aluminosilicate, mono-, oligo- oder polymere Carbonsäuren und/oder deren Salze, Alkalicarbonate, Alkalihydrogencarbo­ nate, Alkaliortho-, -pyro-, polyphosphate, kristalline Alkalisilicate mit einem Kristallgitter ohne Schichtstruktur und/oder röntgenamorphe Alkalisilicate handelt.10. washing and cleaning agent according to one or more of claims 1 to 9, characterized characterized in that the cobuilder is crystalline aluminosilicates, mono-, oligo- or polymeric carboxylic acids and / or their salts, alkali carbonates, alkali hydrogen carbo nate, alkali ortho-, pyro, polyphosphate, crystalline alkali silicates with a crystal lattice without layer structure and / or X-ray amorphous alkali silicates. 11. Wasch- und Reinigungsmittel nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei den bleichaktiven Agenzien um Perborate, Percarbonate, Per­ sulfate, organische Peroxide, Enzyme und/oder Bleichkatalysatoren auf Schwermetallbasis handelt.11. washing and cleaning agent according to one or more of claims 1 to 10, characterized characterized in that the bleaching agents are perborates, percarbonates, per sulfates, organic peroxides, enzymes and / or bleaching catalysts based on heavy metals acts. 12. Wasch- und Reinigungsmittel nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei den Tensiden um anionische, kationische, nichtionische und/oder zwitterionische Tenside handelt.12. Detergent and cleaning agent according to one or more of claims 1 to 11, characterized characterized in that the surfactants are anionic, cationic, nonionic and / or zwitterionic surfactants. 13. Wasch- und Reinigungsmittel nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß es in Tablettenform vorliegt.13. washing and cleaning agent according to one or more of claims 1 to 12, characterized characterized in that it is in tablet form. 14. Wasch- und Reinigungsmittel nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß es ein Cogranulat aus einem kristallinem Natriumschichtsilicat der For­ mel xNa2O.ySiO2.zP2O5 und bleichaktive Substanzen und/oder Cobuilder und/oder Ten­ side und/oder weitere übliche Inhaltsstoffe enthält.14. Washing and cleaning agent according to one or more of claims 1 to 13, characterized in that it is a cogranulate from a crystalline layered sodium silicate of For mel xNa 2 O.ySiO 2 .zP 2 O 5 and bleach-active substances and / or cobuilders and / or contains ten side and / or other conventional ingredients.
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