DE19951729A1 - Polycarbonate blend compositions - Google Patents
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Abstract
Description
Die Anmeldung bezieht sich auf lichtstreuende Polymerzusammensetzungen, die Polycarbonat umfassen, das mit Polycycloolefinen, wie hydriertem Polystyrol, hydrierten Styrolpolymeren, hydrierten Cycloolefin-(Co)polymeren, vermischt ist.The application relates to light-scattering polymer compositions which Include polycarbonate, which with polycycloolefins such as hydrogenated polystyrene, hydrogenated styrene polymers, hydrogenated cycloolefin (co) polymers, is mixed.
Lichtstreuende Polymere werden häufig als material für Beleuchtungskörper und Sonnendächer, insbesondere für Industriegebäude, verwendet. Diese Polymere streuen Licht mehr oder weniger regelmäßig in alle Richtungen. Außerdem schützen durchscheinende Dächer, die aus Polycarbonat hergestellt werden, vor Sonnenein strahlung und vermeiden Nachteile, die für mit Metalldrähten verstärktes Glas typisch sind (schwierig zu schneiden) [DE-A-44 37 312, DE-A-22 51 708].Light scattering polymers are often used as a material for lighting fixtures and Sun roofs, especially used for industrial buildings. These polymers scatter light more or less regularly in all directions. Also protect translucent roofs made of polycarbonate from sunshine radiation and avoid disadvantages for glass reinforced with metal wires are typical (difficult to cut) [DE-A-44 37 312, DE-A-22 51 708].
Lichtstreuende Materialien werden auch erfolgreich bei Projektionssystemen als Verfahren zum Verbergen von Kratzern und Mängeln bei Rückprojektionsschirmen, wie Fernsehschirmen oder Dünnschichtelektronikdekorationsfolien angewendet (US 5 170 287).Light scattering materials are also used successfully in projection systems Procedure for hiding scratches and defects in rear projection screens, such as television screens or thin-film electronics decorative films (US 5,170,287).
Weitere mögliche Anwendungen für lichtstreuende Polymere wurden bei Leucht körpern, beleuchteten Schildern, insbesondere von hinten beleuchteten opalisie renden Schildern, Oberlichtern, Kraftfahrzeug-Sonnendächern, Abdeckungen für Kraftfahrzeugleuchten usw., gefunden.Other possible applications for light-scattering polymers have been found at Leucht bodies, illuminated signs, especially opalisia illuminated from behind signs, skylights, motor vehicle sunroofs, covers for Automotive lights, etc. found.
Eine Lichtstreuung bei ursprünglich durchsichtigen Polycarbonaten wird erreicht, indem man Streumittel zu dem Polymer gibt. Mit anorganischen Additiven oder Pigmenten (zu diesem Zweck werden meistens Teilchen von BaSO4 und TiO2 verwendet, doch werden auch ZnO, ZnS, CdS, CaCO3 verwendet) oder sphärischen Teilchen auf Poly(meth)acrylat-Basis gefüllte Polycarbonate weisen gute Opalessenzeigenschafien auf. Light scattering in originally transparent polycarbonates is achieved by adding scattering agents to the polymer. Polycarbonates filled with inorganic additives or pigments (particles of BaSO 4 and TiO 2 are mostly used for this purpose, but ZnO, ZnS, CdS, CaCO 3 are also used) or spherical particles based on poly (meth) acrylate have good opalescent properties .
Leider können bei diesen Systemen Probleme im Zusammenhang mit der Beziehung zwischen Transparenz und Trübung, den mechanischen Eigenschaften und der Stabilität auftreten. Weißpigmente, wie TiO2, ZnO, ZnS, senken die Licht transmission so stark, dass sie ihren Anwendungsbereich als Aufhellungsmaterial einschränkt. Wenn die Pigmentkonzentration abnimmt, tritt keine wesentliche Streuung auf, und das Material bleibt transparent (DE-A-20 19 325).Unfortunately, these systems may experience problems related to the relationship between transparency and opacity, mechanical properties, and stability. White pigments, such as TiO 2 , ZnO, ZnS, reduce light transmission so much that it limits their application as a brightening material. If the pigment concentration decreases, there is no significant scatter and the material remains transparent (DE-A-20 19 325).
Eine Abnahme des Molekulargewichts von mit anorganischen Füllstoffen, insbeson dere TiO2, gefüllten Polycarbonatproben ist ein weiteres schwerwiegendes Problem. Es wurde beobachtet, dass der Abbau vom Typ und von der Konzentration des Füllstoffs abhängt. Vermutlich sind anorganische Pigmente an solchen Abbau reaktionen beteiligt, die während der Verarbeitung (z. B. Spritzguss) erfolgen, insbesondere wenn Spuren von Wasser (z. B. als Luftfeuchtigkeit) in dem Polymer zugegen sind. Die Abnahme des Molekulargewichts könnte einen negativen Einfluss auf mechanische und andere Eigenschaften des Polymers haben. Wenn 1,5 Gew.-% TiO2 in einer Polycarbonatmatrix verwendet werden, so sind 0,15 bis 0,2 Gew.-% Wasser in Polycarbonat genug, um einen Abbau der Matrix zu bewirken (DE-A-20 19 325).A decrease in the molecular weight of polycarbonate samples filled with inorganic fillers, in particular TiO 2 , is another serious problem. Degradation has been observed to depend on the type and concentration of the filler. Inorganic pigments are presumably involved in such degradation reactions that take place during processing (e.g. injection molding), especially if traces of water (e.g. as air humidity) are present in the polymer. The decrease in molecular weight could have a negative impact on the mechanical and other properties of the polymer. If 1.5% by weight of TiO 2 is used in a polycarbonate matrix, 0.15 to 0.2% by weight of water in polycarbonate is enough to cause the matrix to degrade (DE-A-20 19 325) .
Anorganische Teilchen sind schwierig gleichmäßig in der Matrix zu verteilen, und da sie hart und unregelmäßig gemahlen sind, neigen sie dazu, die Verarbeitungsgeräte abzuschleifen. Außerdem haben Polycarbonatartikel, die solche Teilchen enthalten, eine unregelmäßige Oberfläche. Grübchen und Löcher, die von großen BaSO4-Teilchen verursacht werden, sind zu beobachten (EP-A-269 324 und EP-A-634 446).Inorganic particles are difficult to distribute evenly throughout the matrix, and because they are hard and irregularly ground, they tend to grind down the processing equipment. In addition, polycarbonate articles containing such particles have an irregular surface. Dimples and holes caused by large BaSO 4 particles can be observed (EP-A-269 324 and EP-A-634 446).
Einige der oben genannten Nachteile (insbesondere Matrixabbau, raue Oberfläche usw.) können überwunden werden, indem man anorganische Streumittel durch aus verschiedenen Polymeren bestehende organische Teilchen ersetzt. Einige Polyalkyl methacrylate und Polyalkylacrylate werden häufig verwendet. Der Vorteil von opaleszierenden Polycarbonaten mit organischen Lichtstreumitteln besteht in einer fünffachen Reduktion der Gesamtkonzentration an Additiven. Andererseits zeigen solche Systeme eine schlechte physikalische Festigkeit zwischen Matrix und Teilchen und eine schlechte Dispersion; beides resultiert aus der Abwesenheit starker Adhäsionskräfte zwischen diesen beiden Phasen (US 5 237 004 und EP-A-269 324). Ein weiterer Nachteil von Teilchen auf Polyalkylmethacrylat- und Polyalkylacrylatbasis für opaleszierende Polycarbonate besteht in der Notwendigkeit, eine gewisse Menge an TiO2 zu verwenden, so dass sie die Verwendung der problematischen anorganischen Pigmente tatsächlich nicht vollständig vermeiden. Die thermische Stabilität der Polyalkyl(meth)acrylatteilchen ist niedrig, ihre Anwendung im Beleuchtungskörper ist stark begrenzt.Some of the disadvantages mentioned above (in particular matrix degradation, rough surface etc.) can be overcome by replacing inorganic scattering agents with organic particles consisting of different polymers. Some polyalkyl methacrylates and polyalkyl acrylates are widely used. The advantage of opalescent polycarbonates with organic light scattering agents is a five-fold reduction in the total concentration of additives. On the other hand, such systems show poor physical strength between the matrix and particles and poor dispersion; both result from the absence of strong adhesive forces between these two phases (US 5 237 004 and EP-A-269 324). Another disadvantage of particles based on polyalkyl methacrylate and polyalkyl acrylate for opalescent polycarbonates is the need to use a certain amount of TiO 2 , so that they actually do not completely avoid the use of the problematic inorganic pigments. The thermal stability of the polyalkyl (meth) acrylate particles is low, their use in the lighting fixture is very limited.
Um die oben genannten Nachteile rauer, ungleichmäßig dispergierter anorganischer Teilchen zu vermeiden, wird gemäß der Erfindung ein geringer Gehalt an Polycycloolefin, vorzugsweise hydriertes Polycycloolefin, insbesondere hydriertes Polystyrol, verwendet, um in Polycarbonat Opalessenz einzuführen. Solche hydrierten Polycycloolefine erzeugen in der Polycarbonatmatrix Domänen aus einer getrennten Phase, die Licht streuen. Die starke streuende Wirkung solcher polymerer Domänen in Polycarbonat kann durch einen merklichen Unterschied zwischen den Brechungsindices der Polycycloolefine und des Polycarbonats erklärt werden.To the above mentioned disadvantages rough, unevenly dispersed inorganic Avoiding particles becomes a low content according to the invention Polycycloolefin, preferably hydrogenated polycycloolefin, especially hydrogenated Polystyrene, used to introduce opal essence into polycarbonate. Such Hydrogenated polycycloolefins generate domains from one in the polycarbonate matrix separate phase that scatter light. The strong scattering effect of such polymer Domains in polycarbonate can be distinguished by a noticeable difference between the Refractive indexes of polycycloolefins and polycarbonate are explained.
Die Repetiereinheiten bevorzugter Polycycloolefine, die in der Erfindung gezeigt werden, wie von hydriertem Polyvinylcyclohexan (HPS), Apel® und Arton®, sind in Schema I gezeigt. Hydriertes Polyvinylcyclohexan kann durch katalytische Hydrierung von Polystyrol synthetisiert werden (Beispiel 1 bis 3), Arton® und Apel® sind kommerzielle Produkte von Japan Synthetic Rubber bzw. Mitsuff Corp. The repeating units of preferred polycycloolefins shown in the invention such as hydrogenated polyvinylcyclohexane (HPS), Apel® and Arton® are in Scheme I shown. Hydrogenated polyvinylcyclohexane can be catalytic Hydrogenation of polystyrene can be synthesized (Examples 1 to 3), Arton® and Apel® are commercial products from Japan Synthetic Rubber or Mitsuff Corp.
Gewöhnlich werden opaleszierende Polycarbonate hergestellt, indem man gewöhn liches Polycarbonat mit anorganischen lichtstreuenden Verbindungen, wie BaSO4, compoundiert, um eine Mastercharge herzustellen, die gemäß den Wünschen der Kunden weiter mit Polycarbonat gemischt wird. Unter Verwendung polymerer licht streuender Mittel ist es gemäß der Erfindung möglich, das Endprodukt in einem Schritt herzustellen, ohne ein vorbereitetes Polycarbonatblend (Mastercharge) zu verwenden, so dass die Produktionskosten reduziert werden.Usually, opalescent polycarbonates are made by compounding common polycarbonate with inorganic light-scattering compounds such as BaSO 4 to produce a masterbatch that is further mixed with polycarbonate according to customer requirements. Using polymeric light scattering agents, it is possible according to the invention to produce the end product in one step without using a prepared polycarbonate blend (master batch), so that the production costs are reduced.
Die opaleszierenden Polycarbonatblends und/oder Polycarbonatprodukte gemäß der Erfindung werden hergestellt, indem man hydrierte Polycycloolefine und Polycarbonate in gemeinsamen Prozessen, vorzugsweise in einem Kneter oder Extruder, miteinander mischt bzw. compoundiert. Für die Herstellung opaleszierenden Polycarbonat-Doppelstegplatten wird vorzugsweise Coextrusion verwendet, vorzugsweise wenn UV-Schutzschichten (10 bis 200 µm dick, vorzugsweise 60 µm dick), die die doppelschichtigen Platten bedecken, hergestellt werden.The opalescent polycarbonate blends and / or polycarbonate products according to the Invention are made by using hydrogenated polycycloolefins and Polycarbonates in common processes, preferably in a kneader or Extruder, mixed or compounded. For the production opalescent polycarbonate double wall sheets is preferably coextrusion used, preferably if UV protective layers (10 to 200 µm thick, preferably 60 microns thick), which cover the double-layer plates become.
Vorzugsweise werden bis zu 25 Gew.-%, vorzugsweise 0,01 bis 10 Gew.-%, insbesondere 0,1 bis 6 Gew.-%, Polycycloolefin in das Polycarbonat eingebaut. Preferably up to 25 wt .-%, preferably 0.01 to 10 wt .-%, in particular 0.1 to 6 wt .-%, polycycloolefin incorporated into the polycarbonate.
Die Grundeigenschaften der erfindungsgemäßen Blends oder des aus diesen Blends hergestellten Produkts, wie Trübung und Gesamttransmission, sind in Tabelle I gezeugt. Wie man aus dieser Tabelle ersieht, sind geringe Mengen an hydrierten Polycycloolefinen ausreichend, um eine fast vollständige Streuung des Lichts in Polycarbonatzusammensetzungen zu erreichen, wobei die Gesamttransmission zwischen 23 und 40% bleibt (für den Wellenlängenbereich von 450 bis 700 nm). Die Beziehung zwischen Trübung und Transmission kann durch Variation des Gehalts an lichtstreuenden Polymeradditiven leicht fein abgestimmt werden. Polystyrol (PS) zeigt eine wesentlich geringere Trübung als sein hydriertes Analogon.The basic properties of the blends according to the invention or of these blends manufactured product, such as haze and total transmission, are in Table I fathered. As can be seen from this table are small amounts of hydrogenated Polycycloolefins sufficient to disperse light almost completely To achieve polycarbonate compositions, the total transmission remains between 23 and 40% (for the wavelength range from 450 to 700 nm). The Relationship between turbidity and transmission can vary by varying the content light-scattering polymer additives can be easily fine-tuned. Polystyrene (PS) shows a significantly lower haze than its hydrogenated analogue.
Andererseits verschlechterte der Einbau der Mengen an Polycycloolefin nicht die mechanischen Eigenschaften von Polycarbonat oder Polycarbonatprodukten.On the other hand, the incorporation of the amounts of polycycloolefin did not deteriorate that mechanical properties of polycarbonate or polycarbonate products.
Neben und außer HPS, Arton® und Apel® können vorzugsweise auch andere Polycycloolefine verwendet werden, um eine lichtstreuende Wirkung in Poly carbonaten zu induzieren, wie: Polycyclobuten, Polycyclopenten, Polycyclohexen, 3,4-Dimethylcyclopenten, 3-Methylcyclohexen, 2-(2-Methylbutyl)-1-cyclohexen, Cycloocten, Polynorbornene vorzugsweise hergestellt durch Polymerisation von 2- Norbornen, 5-Methyl-2-norbornen, 5-Ethyl-2-norbornen, 5-Isopropyl-2-norbornen, 5-n-Butyl-2-norbornen, 5-Isobutyl-2-norbornen, 5,6-Dimethyl-2-norbornen, 5-Chlor- 2-norbornen, 5-Fluor-2-norbornen, 5-Vinyl-2-norbornen, 5-Ethyliden-2-norbornen, Bicyclo[2.2.1]hept-2-en und seine Derivate, Tetracyclo[4.4.0.12,5.17,10]-3-dodecen und seine Derivate, Hexacyclo[6.6.1.13,6.110,13.02,7.09,14]-4-heptadecen und seine Derivate, Octacyclo[8.8.0.12,9.14,7.111,18.113,16.03,8.012,17]-5-docosen und seine Derivate, Pentacyclo[6.6.1.13,6.02,7.09,14]-4-hexadecen und seine Derivate, Hepta- Cyclo[8.7.0.12,9.14,7.111,17.03,8.012,16]-5-eicosen und seine Derivate, Hepta cyclo[8.8.0.12,9.14,7.111,17.03,8.012,16]-5-heneicosen und seine Derivate, Tri cyclo[4.3.0.12,5]-3-decen und seine Derivate, Tricyclo[4.4.0.12,5]-3-undecen und seine Derivate, Pentacyclo[6.5.1.13,6.02,7.09,13]-4-pentadecen und seine Derivate, Pentacyclo[6.5.1.13,6.02,7.09,13]-4,10-pentadecadien und seine Derivate, Heptacyclo- [8.7.0.13,6.110,17.112,15.02,7.011,16]-4-eicosen und seine Derivate sowie weitere ali cyclische Monomere, wie sie in der Kanadischen Patentanmeldung 2 134 320 be schrieben sind.In addition to and in addition to HPS, Arton® and Apel®, other polycycloolefins can preferably also be used to induce a light-scattering effect in polycarbonates, such as: polycyclobutene, polycyclopentene, polycyclohexene, 3,4-dimethylcyclopentene, 3-methylcyclohexene, 2- (2 -Methylbutyl) -1-cyclohexene, cyclooctene, polynorbornenes preferably prepared by polymerizing 2-norbornene, 5-methyl-2-norbornene, 5-ethyl-2-norbornene, 5-isopropyl-2-norbornene, 5-n-butyl- 2-norbornene, 5-isobutyl-2-norbornene, 5,6-dimethyl-2-norbornene, 5-chloro-2-norbornene, 5-fluoro-2-norbornene, 5-vinyl-2-norbornene, 5-ethylidene 2-norbornene, bicyclo [2.2.1] hept-2-ene and its derivatives, tetracyclo [4.4.0.1 2.5 .1 7.10 ] -3-dodecene and its derivatives, hexacyclo [6.6.1.1 3.6 . 1 10.13 .0 2.7 .0 9.14 ] -4-heptadecene and its derivatives, octacyclo [8.8.0.1 2.9 .1 4.7 .1 11.18 .1 13.16 .0 3, 8 .0 12.17 ] -5-docosen and its derivatives, pentacyclo [6.6.1.1 3.6 .0 2.7 .0 9.14 ] -4-hexadecene and its derivatives, Hepta-Cyclo [8.7.0. 1 2.9 .1 4.7 .1 11.17 .0 3.8 .0 12.16 ] -5-eicosen and its derivatives, Hepta cyclo [8.8.0.1 2.9 .1.1 4.7 .1 11 , 17 .0 3.8 .0 12.16 ] -5-heneicosen and its derivatives, tri cyclo [4.3.0.1 2.5 ] -3-decene and its derivatives, tricyclo [4.4.0.1 2.5 ] -3 -undecene and its derivatives, pentacyclo [6.5.1.1 3.6 .0 2.7 .0 9.13 ] -4-pentadecene and its derivatives, pentacyclo [6.5.1.1 3.6 .0 2.7 .0 9, 13 ] -4,10-pentadecadiene and its derivatives, heptacyclo- [8.7.0.1 3.6 .1 10.17 .1 12.15 .0 2.7 .0 11.16 ] -4-eicosen and its derivatives as well further ali cyclic monomers, as described in Canadian patent application 2 134 320 be.
Polycarbonate, die für das beschriebene Vermischen oder Compoundieren mit licht streuenden polymeren Mitteln verwendet werden, können entweder durch ein Phosgenierungsverfahren oder durch Schmelzpolymerisation hergestellt werden. Be vorzugte Polycarbonate haben eine Schmelzvolumenflussrate (ISO 1133, 300°C, 10 min) von 3 bis 8 cm3/(10 min), vorzugsweise 6 cm3/(10 min).Polycarbonates which are used for the described mixing or compounding with light-scattering polymeric agents can be prepared either by a phosgenation process or by melt polymerization. Preferred polycarbonates have a melt volume flow rate (ISO 1133, 300 ° C., 10 min) of 3 to 8 cm 3 / (10 min), preferably 6 cm 3 / (10 min).
Die folgenden aromatischen und aliphatischen Diole werden für solche Poly carbonate empfohlen: 2,2-Bis(4-hydroxyphenyl)propan (Bisphenol A), 2,2-Bis(4- hydroxyphenyl)perfluorpropan, 1,1-Bis(4-hydroxyphenyl)cyclohexan, 1,1-Bis(4- hydroxyphenyl)-3,5,5-trimethylcyclohexan (TMC-Bisphenol), 4,4'-(1,3-Phenylendi isopropyliden)bisphenol, 4,4'-Dihydroxybiphenyl, 4,4'-(1,4-Phenylendiiso propyliden)bisphenol, 4,4'-Dihydroxydiphenylsulfid, 1,1-Bis(4-hydroxy phenyl)ethan, 4,4'-Dihydroxydiphenyl, 2,4-(Dihydroxyphenyl)-2-methylbutan, α,α'-Bis(4-hydroxyphenyl)-p-diisopropylbenzol, 2,2-Bis(3-methyl-4-hydroxy phenyl)propan, 2,2-Bis(3-chlor-4-hydroxyphenyl)propan, Bis(3,5-dimethyl-4- hydroxyphenyl)methan, 2,2-Bis(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-propan, Bis(3,5- dimethyl-4-hydroxyphenyl)sulfon, 2,4-Bis(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-2- methylbutan, 1,1-Bis(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)cyclohexan, α,α'-Bis(3,5- dimethyl-4-hydroxyphenyl)-p-diisopropylbenzol, 2,2-Bis(3,5-dichlor-4-hydroxy phenyl)propan, 2,2-Bis(3,5-dibrom-4-hydroxyphenyl)propan, 4,4'-Dihydroxy diphenylsulfon, 2,6-Dihydroxynaphthalin, 2,7-Dihydroxynaphthalin, 1,5- Dihydroxynaphthalin, 1,6-Dihydroxynaphthalin, 4,4'-Dihydroxybenzophenon, 2,2',6,6'-Tetrabrom-2,2-bis(4-hydroxyphenyl)propan, Bis(4-hydroxyphenyl)alkane (1 bis 25 Kohlenstoffatome in der Alkankette), 4,4'-Dihydroxydiphenylether, 4,4'-Dihydroxy-3,3'-dimethyldiphenylether, Ethylenglykolbis(4-hydroxyphenyl)- ether, 2,2-Bis(4'-hydroxyphenyl)norbornan, 2,2-Bis(4'-hydroxyphenyl)adamantan, 6,6'-Dihydroxy-3,3,3',3'-tetramethyl-1,1'-spiroindan, Hydrochinon, Resorcin, hydriertes Bisphenol A, hydriertes Hydrochinon, hydriertes Resorcin, 2,2,4,4- Tetramethyl-1,3-cyclobutandiol, m-Dihydroxyxylylen, p-Dihydroxycylylen, 3,9- Bis(2-hydroxy-1,1-dimethylethyl)-2,4,8,10-tetraoxaspiro[8.8]undecan, 2,4'-Di hydroxydiphenylsulfon, 2,2-Bis(4-dihydroxy-3-methoxyphenyl)-propan, Bis(hydroxymethyl)tricyclo[5.2.1.02,6]decan, 1,4-Cyclohexandimethanol, 1,4-Bis(2- hydroxyethoxy)-2-butin, 4,4'-(9-Fluorenyliden)bis(2-phenoxyethanol), trans-2,3- Bis(4-hydroxyphenyl)-2-buten, 2,2-Bis(3-cyclohexyl-4-hydroxyphenyl)propan, 1,1-Dichlor-2,2-bis(4-hydroxyphenyl)ethylen, 1,1-Dibrom-2,2-bis(4-hydroxy phenyl)ethylen, Bis(4-hydroxyphenyl)sulfoxid, 2,7-Dihydroxypyren, 9,9-Bis(4- hydroxyphenyl)fluoren, 2,7-Dihydroxycarbazol, 2,6-Dihydroxytrianthren, Phenolphthalein, Indanbisphenol und ihre Gemische. Bisphenole, die fünf oder sechsgliedrige aliphatische Ringe enthalten und die im Patent US 4 982 014 beschrieben sind, können ebenfalls als Comonomere verwendet werden. Bisphenol A und TMC-Bisphenol (oder ihre Gemische) werden vorzugsweise verwendet, am meisten bevorzugt Bisphenol A. α,ω-Dihydroxypolyolefine (z. B. Kraton Shell Liquid 2203, Kurraray TH-21® usw.), α,ω-Dihydroxypolycarbonate, α,ω-Dihydroxypolyester usw. Aromatische sowie aliphatische (oder alicyclische) Alkohole, die mehr als zwei Hydroxygruppen pro Molekül enthalten, können als Verzweigungsmittel (und gelegentlich Vernetzungsmittel) verwendet werden. Außer einem solchen multifunktionellen Alkohol, z. B. 1,4-Bis(4',4'-dihydroxytriphenyl methyl)benzol, können auch stickstoffhaltige Mittel verwendet werden, z. B. 3,3- Bis(4-hydroxyphenol)-2-oxo-2,3-dihydroindol oder Isatinbiskresol. Im Prinzip können chemische Verbindungen, die mehr als zwei Alkyl- oder Aryloxy carbonylgruppen enthalten, für Verzweigungen verwendet werden (in höheren Konzentrationen als 1 Mol-% kann eine Vernetzung stattfinden).The following aromatic and aliphatic diols are recommended for such poly carbonates: 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) propane (bisphenol A), 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) perfluoropropane, 1,1-bis (4-hydroxyphenyl ) cyclohexane, 1,1-bis (4-hydroxyphenyl) -3,5,5-trimethylcyclohexane (TMC-bisphenol), 4,4 '- (1,3-phenylenediisopropylidene) bisphenol, 4,4'-dihydroxybiphenyl, 4 , 4 '- (1,4-phenylene diisopropylidene) bisphenol, 4,4'-dihydroxydiphenyl sulfide, 1,1-bis (4-hydroxy phenyl) ethane, 4,4'-dihydroxydiphenyl, 2,4- (dihydroxyphenyl) -2 -methylbutane, α, α'-bis (4-hydroxyphenyl) -p-diisopropylbenzene, 2,2-bis (3-methyl-4-hydroxyphenyl) propane, 2,2-bis (3-chloro-4-hydroxyphenyl) propane, bis (3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl) methane, 2,2-bis (3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl) propane, bis (3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl) sulfone, 2 , 4-bis (3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl) -2-methylbutane, 1,1-bis (3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl) cyclohexane, α, α'-bis (3,5-dimethyl -4-hydroxyphenyl) -p-diisopropylbenzene, 2,2-bis (3,5-dichloro-4-hydroxyphenyl) propane, 2 , 2-bis (3,5-dibromo-4-hydroxyphenyl) propane, 4,4'-dihydroxy diphenyl sulfone, 2,6-dihydroxynaphthalene, 2,7-dihydroxynaphthalene, 1,5-dihydroxynaphthalene, 1,6-dihydroxynaphthalene, 4 , 4'-dihydroxybenzophenone, 2,2 ', 6,6'-tetrabromo-2,2-bis (4-hydroxyphenyl) propane, bis (4-hydroxyphenyl) alkanes (1 to 25 carbon atoms in the alkane chain), 4.4 '-Dihydroxydiphenyl ether, 4,4'-dihydroxy-3,3'-dimethyldiphenyl ether, ethylene glycol bis (4-hydroxyphenyl) ether, 2,2-bis (4'-hydroxyphenyl) norbornane, 2,2-bis (4'-hydroxyphenyl ) adamantane, 6,6'-dihydroxy-3,3,3 ', 3'-tetramethyl-1,1'-spiroindane, hydroquinone, resorcinol, hydrogenated bisphenol A, hydrogenated hydroquinone, hydrogenated resorcinol, 2,2,4,4 Tetramethyl-1,3-cyclobutanediol, m-dihydroxyxylylene, p-dihydroxycylylene, 3,9-bis (2-hydroxy-1,1-dimethylethyl) -2,4,8,10-tetraoxaspiro [8.8] undecane, 2, 4'-dihydroxydiphenylsulfone, 2,2-bis (4-dihydroxy-3-methoxyphenyl) propane, bis (hydroxymethyl) tricyclo [5.2.1.0 2,6 ] decane, 1,4-cyclohexanedimethanol, 1,4-bis ( 2-hydroxyethoxy) -2-butyne, 4, 4 '- (9-fluorenylidene) bis (2-phenoxyethanol), trans-2,3-bis (4-hydroxyphenyl) -2-butene, 2,2-bis (3-cyclohexyl-4-hydroxyphenyl) propane, 1, 1-dichloro-2,2-bis (4-hydroxyphenyl) ethylene, 1,1-dibromo-2,2-bis (4-hydroxyphenyl) ethylene, bis (4-hydroxyphenyl) sulfoxide, 2,7-dihydroxypyrene, 9 , 9-bis (4-hydroxyphenyl) fluorene, 2,7-dihydroxycarbazole, 2,6-dihydroxytrianthrene, phenolphthalein, indane bisphenol and their mixtures. Bisphenols containing five or six membered aliphatic rings and described in US Pat. No. 4,982,014 can also be used as comonomers. Bisphenol A and TMC-bisphenol (or their mixtures) are preferably used, most preferably bisphenol A. α, ω-dihydroxypolyolefins (e.g. Kraton Shell Liquid 2203, Kurraray TH-21® etc.), α, ω-dihydroxypolycarbonates , α, ω-dihydroxy polyesters, etc. Aromatic as well as aliphatic (or alicyclic) alcohols containing more than two hydroxy groups per molecule can be used as branching agents (and occasionally cross-linking agents). In addition to such a multifunctional alcohol, e.g. B. 1,4-bis (4 ', 4'-dihydroxytriphenyl methyl) benzene, nitrogen-containing agents can also be used, for. B. 3,3-bis (4-hydroxyphenol) -2-oxo-2,3-dihydroindole or isatin biscresol. In principle, chemical compounds which contain more than two alkyl or aryloxy carbonyl groups can be used for branching (crosslinking can take place in concentrations higher than 1 mol%).
Die resultierenden erfindungsgemäßen durchscheinenden Polycarbonatblends können zusätzlich 10 bis 5000 ppm üblicher Additive enthalten, wie weiße (Titandioxid, vorzugsweise Kronos 2230) oder andere Pigmente (Eisenoxide, Eisen(III)hexa cyano-ferrat(II), Chromoxid usw.) und/oder UV-Stabilisatoren und/oder Anti oxidantien, wie schwefelhaltige Moleküle z. B. Verbindungen auf Thioetherbasis, wie z. B. Dilaurylthiodipropionat, Distearylthiodipropionat, Dimyristyl-3,3'-thiodi propionat, Pentaerythrittetrakis(β-laurylthiopropionat), Phosphite (Phenyldiisodecyl phosphit, Phenylisodecylphosphit, Triphenylphosphit, Tris(nonylphenyl)phosphit, Tricyclohexylphosphit, Trikresylphosphit, Tris(2,4-di-tert.-butylphenyl)phosphit, Tris(nonylphenyl)phosphit, Bis(2,4-di-t-butylphenyl)pentaerythritdiphosphit, Bis(2,6-di-t-butyl-4-methylphenyl)pentaerythritdiphosphit, 2,2-Methylenbis(4,6-di-t- butylphenyl)octylphosphit, 4,4'-Diisopropylidendiphenolalkyl (C12-C15) 4,4'-Butylidenbis(3-methyl-6-t-butylphenylditridecylphosphit) usw.), gehinderte Phenole 1,1,3-Tris(2-methyl-4-hydroxy-5-t-butylphenyl)butan, 4,4'-Butylidenbis(3- methyl-t-butylphenol), n-Octadecyl-3-(3',5'-di-t-butyl-4'-hydroxyphenyl)propionat, Pentaerythrityltetrakis(3-(3,5-di-t-butyl-4-hydroxyphenyl)propionat), Triethylen glykolbis(3-(3-t-butyl-5-methyl-4-hydroxyphenyl))propionat, 1,6-Hexandiol-bis(3- (3,5-di-t-butyl-4-hydroxyphenyl))propionat, 2,2'-Methylenbis(4-methyl-6-t-butyl phenol), 2,2'-Methylenbis(4-ethyl-6-t-butylphenol), 2,2'-Methylenbis(4-ethyl-6-t- butylphenol), 2-t-Butyl-6-(3-t-butyl-2-hydroxy-5-methylbenzyl)-4-methylphenyl acrylat, 2-(1-(2-Hydroxy-3,5-di-t-butylphenyl)ethyl)-4,6-dineopentylphenylacrylat, 4,4-Thiobis(3-methyl-6-t-butylphenol), 1,3,5-Trimethyl-2,4,6-tris(3,5-di-t-butyl-4- hydroxybenzyl)benzol, 2,2-Thiodiethylenbis(3-(3,5-di-t-butyl-4-hydroxyphenyl)- propionat, 3,9-Bis(2-(3-(3-t-butyl-4-hydroxy-5-methylphenyl)-propionyloxy)-1,1- dimethyl)-2,4,8,10-tetraoxaspiro[5,5]undecan usw.), Hydrophosphite, Phosphonite und/oder Diphosphonite, wie Tetrakis(2,4-di-tert.-butylphenyl)biphenylen diphosphonit, usw.The resulting translucent polycarbonate blends according to the invention can additionally contain 10 to 5000 ppm of conventional additives, such as white (titanium dioxide, preferably Kronos 2230) or other pigments (iron oxides, iron (III) hexa cyano-ferrate (II), chromium oxide etc.) and / or UV Stabilizers and / or anti-oxidants, such as sulfur-containing molecules such. B. Thioether-based compounds such. B. dilaurylthiodipropionate, distearylthiodipropionate, dimyristyl-3,3'-thiodipropionate, pentaerythritol tetrakis (β-laurylthiopropionate), phosphites (phenyldiisodecyl phosphite, phenylisodecylphosphite, triphenylphosphite, tris (nonylphenyl) phosphite (tris (nonylphenyl) cyclos tert-butylphenyl) phosphite, tris (nonylphenyl) phosphite, bis (2,4-di-t-butylphenyl) pentaerythritol diphosphite, bis (2,6-di-t-butyl-4-methylphenyl) pentaerythritol diphosphite, 2,2-methylenebis (4,6-di-t-butylphenyl) octyl phosphite, 4,4'-diisopropylidenediphenolalkyl (C 12 -C 15 ) 4,4'-butylidenebis (3-methyl-6-t-butylphenylditridecylphosphite) etc.), hindered phenols 1 , 1,3-tris (2-methyl-4-hydroxy-5-t-butylphenyl) butane, 4,4'-butylidenebis (3-methyl-t-butylphenol), n-octadecyl-3- (3 ', 5th '-di-t-butyl-4'-hydroxyphenyl) propionate, pentaerythrityl tetrakis (3- (3,5-di-t-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate), triethylene glycol bis (3- (3-t-butyl-5 -methyl-4-hydroxyphenyl)) propionate, 1,6-hexanediol-bis (3- (3,5-di-t-butyl-4-hydroxyphenyl )) propionate, 2,2'-methylenebis (4-methyl-6-t-butylphenol), 2,2'-methylenebis (4-ethyl-6-t-butylphenol), 2,2'-methylenebis (4- ethyl 6-t-butylphenol), 2-t-butyl-6- (3-t-butyl-2-hydroxy-5-methylbenzyl) -4-methylphenyl acrylate, 2- (1- (2-hydroxy-3, 5-di-t-butylphenyl) ethyl) -4,6-dineopentylphenyl acrylate, 4,4-thiobis (3-methyl-6-t-butylphenol), 1,3,5-trimethyl-2,4,6-tris ( 3,5-di-t-butyl-4-hydroxybenzyl) benzene, 2,2-thiodiethylenebis (3- (3,5-di-t-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate, 3,9-bis (2- (3- (3-t-butyl-4-hydroxy-5-methylphenyl) propionyloxy) -1,1-dimethyl) -2,4,8,10-tetraoxaspiro [5,5] undecane etc.), hydrophosphites, Phosphonites and / or diphosphonites such as tetrakis (2,4-di-tert-butylphenyl) biphenylene diphosphonite, etc.
Die folgenden Beispiele werden die Erfindung erläutern. Die Erfindung ist nicht auf die Beispiele beschränkt. The following examples will illustrate the invention. The invention is not based on limited the examples.
117,82 kg destilliertes Cyclohexan werden unter Stickstoff in einen 500 l Rührkessel übergeführt und auf 50°C erhitzt. Dann werden innerhalb von 4 Stunden 48,29 kg Polystyrol (PS) unter Rühren in die Lösung gegeben. Man lässt die Lösung unter Rühren noch 24 Stunden bei 70°C. Nach dem Abkühlen werden 53,32 kg MTBE (Methyl-tert.-butylether) bei 50°C unter Stickstoff in das gerührte Gemisch gegeben. Die gerührte Lösung wird anschließend auf Raumtemperatur abgekühlt.117.82 kg of distilled cyclohexane are placed under nitrogen in a 500 l stirred kettle transferred and heated to 50 ° C. Then 48.29 kg will be within 4 hours Polystyrene (PS) added to the solution with stirring. The solution is omitted Stir for another 24 hours at 70 ° C. After cooling, 53.32 kg of MTBE (Methyl tert-butyl ether) at 50 ° C under nitrogen in the stirred mixture. The stirred solution is then cooled to room temperature.
Ein mit einem Rührer versehener 40 l Autoklav wird mit 21,943 kg der Polystyrollösung (21,943 kg Lösung = 4,829 kg PS + 11,782 kg Cyclohexan + 5,332 kg MTBE) gefüllt, und dann werden 625 g Ni-Katalysator in 2,95 l MTBE hinzugefügt. Der Autoklav wird gerührt, der entsprechende Wasserstoffdruck wird auf 100 bar eingestellt und der Reaktor wird unter Rühren auf 160°C erhitzt. Der Druck wird während der Reaktion automatisch konstant auf 100 bar gehalten. Die Reaktion wird abgebrochen, wenn kein Wasserstoff mehr verbraucht wird, und dann wird das Reaktionsgemisch 2 bis 4 Stunden lang gerührt. Nach dem Entfernen des Katalysators durch Filtration wird das hydrierte Polymer durch Verdampfen des Lösungsmittels isoliert.A 40 l autoclave equipped with a stirrer becomes 21.943 kg Polystyrene solution (21.943 kg solution = 4.829 kg PS + 11.782 kg cyclohexane + 5.332 kg MTBE), and then 625 g Ni catalyst in 2.95 l MTBE added. The autoclave is stirred, the corresponding hydrogen pressure becomes set to 100 bar and the reactor is heated to 160 ° C. with stirring. The Pressure is automatically kept constant at 100 bar during the reaction. The The reaction is stopped when no more hydrogen is consumed and then the reaction mixture is stirred for 2 to 4 hours. After removing the Filtration of the hydrogenated polymer by evaporation of the catalyst Solvent isolated.
Ein Doppelschneckenkneter Haake Rheomix 600 in Verbindung mit der Verarbeitungseinheit Haake Reocord 90 wird auf 290°C erhitzt, mit 95 g Polycarbonat und 5 g Polyvinylcyclohexan gefüllt, wobei man die Dosiereinheit Katron-Soder T-20 unter einem Stickstoffstrom verwendet, und es wird eine Stunde lang geknetet (40 U/min). A twin screw kneader Haake Rheomix 600 in connection with the Processing unit Haake Reocord 90 is heated to 290 ° C, with 95 g Polycarbonate and 5 g of polyvinylcyclohexane filled, taking the dosing unit Katron Soder T-20 used under a stream of nitrogen and it will take an hour long kneaded (40 rpm).
Ein Doppelschneckenextruder Haake Rheomix TW 100 in Verbindung mit der Verarbeitungseinheit Haake Rheocord 90 wird auf 300°C erhitzt, mit 95 g Polycarbonat (Makrolon 1243) und 5 g Polyvinylcyclohexan gefüllt, wobei man die Dosiereinheit Katron-Soder T-20 verwendet. Das durch eine Düse mit rundem Querschnitt geleitete geschmolzene blend wird mit einem Förderband und einem Kühltrog (beide Brabender OHG) zu einer Granulationseinheit (CF-Scheer & Cie) transportiert.A twin screw extruder Haake Rheomix TW 100 in connection with the Processing unit Haake Rheocord 90 is heated to 300 ° C, with 95 g Polycarbonate (Makrolon 1243) and 5 g of polyvinylcyclohexane filled, whereby the Dosing unit Katron-Soder T-20 used. That through a nozzle with a round Melted blend is guided with a conveyor belt and a cross section Cooling trough (both Brabender OHG) to a granulation unit (CF-Scheer & Cie) transported.
Trübungs- und Transmissionsexperimente werden unter Verwendung von Platten von 60 mm × 60 mm × 2 mm gemessen. Ein Trübungsmesser des Typs HazeGard (BYK-Gardner) wird für Trübungsexperimente gemäß ASTM-1003/290 verwendet.Turbidity and transmission experiments are performed using plates measured from 60 mm × 60 mm × 2 mm. A HazeGard turbidimeter (BYK-Gardner) is used for turbidity experiments according to ASTM-1003/290.
Transmissionsspektren werden unter Verwendung eines Perkin-Elmer Lambda 900 Photometer, das mit einem sphärischen Detektor ausgestattet ist, aufgezeichnet, wobei Luft als Referenz verwendet wird. Die Trübungs- und Gesamttransmissions experimente sind in Tabelle I zusammengefasst. Transmission spectra are generated using a Perkin-Elmer Lambda 900 photometers equipped with a spherical detector are recorded, using air as a reference. The turbidity and total transmissions experiments are summarized in Table I.
Trübung und Gesamttransmission für Polycarbonate, die ein polymeres licht
streuendes Mittel enthalten.
Haze and overall transmission for polycarbonates containing a polymeric light scattering agent.
Spannungs-Dehnungs-Experimente werden bei Raumtemperatur mit den Bundstäben Nr. 3 (170 mm × 10 mm × 4 mm) durchgeführt, wobei man einen Instron 5566 mit einer Geschwindigkeit von 5 mm/min verwendete. Stoßtests werden mit Stäben von 80 mm × 10 mm × 4 mm durchgeführt. Proben mit einer 2 mm-V-Kerbe werden für einen Kerbschlagzähigkeitstest verwendet. Die mechanischen Eigenschaften von PC mit 1% und 5% HPS sind in Tabelle II zusammengefasst. Stress-strain experiments are carried out at room temperature with the fret bars No. 3 (170 mm × 10 mm × 4 mm) performed using an Instron 5566 at a speed of 5 mm / min. Shock tests are carried out with bars from 80 mm × 10 mm × 4 mm. Samples with a 2 mm V notch are used for used a notched impact test. The mechanical properties of PC with 1% and 5% HPS are summarized in Table II.
Ein Granulat eines HPS-Polycarbonat-Blends, das 3 Gew.-% HPS enthält, wird gemäß Beispiel 5 hergestellt und dann im speziellen Extruder S-70 (Bayer AG) als Doppelstegplatten (jede Schicht 1 mm dick) mit einer 60 µm dicken UV- Schutzschicht (Bayer AG-DP1-1244/5-55/0,54) coextrudiert. Die Rotationsge schwindigkeit beträgt 38 U/min. die Temperatur in der Zuführungszone beträgt 270°C, in der ersten Zone 280°C, in der zweiten Zone 270°C, in der dritten Zone 260°C und in den Zonen 4 bis 6 sowie im Ausgang 250°C.A granulate of an HPS-polycarbonate blend which contains 3% by weight of HPS is prepared according to Example 5 and then in a special extruder S-70 (Bayer AG) Double wall sheets (each layer 1 mm thick) with a 60 µm thick UV Protective layer (Bayer AG-DP1-1244 / 5-55 / 0.54) coextruded. The Rotationsge speed is 38 rpm. the temperature in the feed zone is 270 ° C, in the first zone 280 ° C, in the second zone 270 ° C, in the third zone 260 ° C and in zones 4 to 6 and in the exit 250 ° C.
Mechanische Eigenschaften der gemäß Beispiel 7 hergestellten Doppelstegplatten werden mit Hilfe eines Hageltestes gemäß DIN 53 443 abgeschätzt. Ein Stück Doppelstegplatten (gebildet gemäß Beispiel 6), 50 mm breit und 350 mm lang, wird aus einer Höhe von 20 mm von einem sphärischen Dorn mit einem Durchmesser von 5 mm getroffen. Der Dorn ist mit einem Gewicht von 36 kg beladen. Das Experiment wird bei 23°C durchgeführt. Die Ergebnisse des Tests sind in Tabelle III gezeigt. Mechanical properties of the double-wall sheets produced according to Example 7 are estimated using a hail test according to DIN 53 443. One piece Double-wall sheets (formed according to Example 6), 50 mm wide and 350 mm long, is from a height of 20 mm from a spherical mandrel with a diameter of 5 mm hit. The mandrel is loaded with a weight of 36 kg. The experiment is carried out at 23 ° C. The results of the test are shown in Table III.
Zerstörungsfestigkeit Fs, Zerstörungsdehnung Ls und Zerstörungsenergie Ws,
bestimmt im Hageltest an einer doppelschichtigen Polycarbonatplatte (eine Schicht =
1 mm), die 3 Gew.-% HPS enthielt.
Destructive strength Fs, destructive elongation Ls and destructive energy Ws, determined in the hail test on a double-layer polycarbonate plate (one layer = 1 mm), which contained 3% by weight HPS.
Polycarbonat und HPS (Gewichtsverhältnis 97 : 3) werden ohne vorheriges Compoundieren im speziellen Extruder S-70 (Bayer AG) als doppelschichtige Platte (jede Schicht 1 mm dick) mit einer 60 µm dicken UV-Schutzschicht (Bayer AG-DP1-1244/5-55/054) coextrudiert. Die Rotationsgeschwindigkeit beträgt 38 U/min. die Temperatur in der Zuführungszone beträgt 270°C, in der ersten Zone 280°C, in der zweiten Zone 270°C, in der dritten Zone 260°C und in den Zonen 4 bis 6 sowie im Ausgang 250°C.Polycarbonate and HPS (weight ratio 97: 3) are without prior Compounding in a special extruder S-70 (Bayer AG) as a double-layer plate (each layer 1 mm thick) with a 60 µm thick UV protective layer (Bayer AG-DP1-1244 / 5-55 / 054) coextruded. The speed of rotation is 38 rpm. the temperature in the feed zone is 270 ° C, in the first Zone 280 ° C, in the second zone 270 ° C, in the third zone 260 ° C and in the zones 4 to 6 and in the outlet 250 ° C.
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