DE19951599A1 - Process for adhesive separation of adhesive bonds - Google Patents
Process for adhesive separation of adhesive bondsInfo
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Abstract
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur reversiblen Trennung von Klebeverbunden durch Anlegen elektro-magnetischer Wechselfelder an den Klebeverbund. Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind Primerzusammensetzungen, die durch elektro-magnetische Wechselfelder erwärmt werden können um eine gezielt adhesive Trennung von Klebeverbunden zu bewirken.The present invention relates to a method for the reversible separation of Adhesive bonded by applying alternating electromagnetic fields to the Adhesive bond. Another object of the present invention are Primer compositions caused by alternating electromagnetic fields can be heated in order to deliberately separate adhesive bonds to effect.
In vielen Industriezweigen, insbesondere in der metallverarbeitenden Industrie wie z. B. der Fahrzeugindustrie, im Nutzfahrzeugbau sowie deren Zulieferindustrien oder auch bei der Herstellung von Maschinen und Haushaltsgeräten oder auch in der Bauindustrie werden zunehmend gleiche oder verschiedene metallische und nichtmetallische Substrate klebend bzw. abdichtend miteinander verbunden. Die se Art des Fügens von Bauteilen ersetzt in zunehmenden Maße die klassischen Fügeverfahren wie Nieten, Schrauben oder Schweißen, weil das Kle ben/Abdichten eine Vielzahl von technologischen Vorteilen bietet. Im Gegensatz zu den traditionellen Fügeverfahren wie Schweißen, Nieten, Schrauben ist das Lösen und Separieren von geklebten Bauteilen bisher noch nicht befriedigend ge löst.In many branches of industry, in particular in the metalworking industry such as e.g. B. the vehicle industry, in commercial vehicle construction and their supplier industries or also in the manufacture of machines and household appliances or in The construction industry is increasingly using the same or different metallic and non-metallic substrates bonded or sealed together. The This way of joining components is increasingly replacing the classic Joining processes such as riveting, screwing or welding because the adhesive ben / sealing offers a variety of technological advantages. In contrast to the traditional joining processes such as welding, riveting, screwing Solving and separating glued components has not yet been satisfactory solves.
Die EP-A-735121 beschreibt einen Klebfolien-Abschnitt für eine rückstandsfreie und beschädigungslose und wieder lösbare Verklebung bestehend aus einer dop pelseitig klebenden Klebefolie mit einem aus der Klebefolie herausragenden Anfasser, an dem durch Ziehen in Richtung der Verklebungsebene die Verklebung lösbar ist. Dieses Verfahren ist jedoch nur anwendbar, wenn die Klebstoffschicht der Klebefolie ein Haftklebstoff ist. Mit derartigen Klebeverbindungen lassen sich jedoch nur geringe Zug- bzw. Schälfestigkeiten erreichen, so daß dieses Verfah ren nur zum Fixieren von kleinen Gegenständen wie Haken und dergleichen im Haushaltsbereich anwendbar ist.EP-A-735121 describes an adhesive film section for a residue-free and damage-free and removable adhesive consisting of a dop adhesive side adhesive film with a handle protruding from the adhesive film, where by pulling in the direction of the bond plane the bond is solvable. However, this procedure is only applicable when the adhesive layer the adhesive film is a pressure sensitive adhesive. With such adhesive connections but only achieve low tensile or peel strengths, so that this procedure ren only for fixing small objects such as hooks and the like in Household area is applicable.
Die DE-A-42 30 116 beschreibt eine Klebstoffzusammensetzung enthaltend eine Abmischung eines aliphatischen Polyols mit einem aromatischen Dianhydrid. Diese Klebstoffzusammensetzung ermöglicht ein Auflösen der Verklebung in wäß rig alkalischen Systemen, konkret genannt werden Sodalösungen oder Alkalilau gen. Es wird vorgeschlagen diese wäßrig alkalisch löslichen Klebstoffe zur ratio nellen Herstellung von Magnetteilen und anderen Kleinteilen zu verwenden, wobei der Klebstoff nur zur Herstellung von Hilfsklebungen bei der Materialbearbeitung verwendet werden soll. Sehr ähnliche Klebstoffe sind auch als Etikettierklebstoffe bekannt, die ein Ablösen der Etiketten im wäßrigen oder wäßrig alkalischen Milieu bei Getränkeflaschen und ähnlichen Gebinden erlauben.DE-A-42 30 116 describes an adhesive composition containing one Mixing of an aliphatic polyol with an aromatic dianhydride. This adhesive composition enables the adhesive to be dissolved in water rig alkaline systems, specifically called soda solutions or Alkalilau It is proposed that these aqueous alkaline soluble adhesives for ratio nellen manufacture of magnetic parts and other small parts to use, where the adhesive only for the production of auxiliary bonds during material processing should be used. Very similar adhesives are also used as labeling adhesives known to detach the labels in an aqueous or aqueous alkaline medium allow for beverage bottles and similar containers.
Die DE-A-43 28 108 beschreibt einen Kleber für Bodenbeläge und ein Verfahren zum Lösen dieser verklebten Bodenbeläge mit Hilfe von Mikrowellenenergie. Dazu soll der Kleber elektrisch leitfähig sein und durch ein Mikrowellengerät erweichbar sein. Konkret vorgeschlagen werden lösungsmittelfreie Kontaktkleber auf Basis von (wäßrigen) Polymerdispersionen, die Kupferpulver oder Aluminiumpulver ent halten. Gemäß der Lehre dieser Schrift sollen die verklebten Bodenbelagsstücke zum Lösen der Klebeverbindung in ein Mikrowellengerät gelegt werden, damit die Klebeschicht erweicht werden kann, so daß man die Bodenbelagsstücke nach dem Erweichen der Kleberschicht manuell abziehen kann.DE-A-43 28 108 describes an adhesive for floor coverings and a method to loosen these bonded floor coverings with the help of microwave energy. To the adhesive should be electrically conductive and softenable by a microwave oven his. Solvent-free contact adhesives based on are specifically proposed of (aqueous) polymer dispersions containing copper powder or aluminum powder hold. According to the teaching of this document, the glued pieces of flooring should to release the adhesive connection in a microwave oven so that the Adhesive layer can be softened, so that the flooring pieces after can peel the softening of the adhesive layer manually.
Die WO 94/12582 beschreibt einen Haftkleber auf der Basis einer Mischung aus einer wäßrigen Polymerdispersion und einem in einem organischen Lösungsmittel gelösten Klebstoff sowie Klebrigmachern und Verdickungsmitteln. Dieser Haft klebstoff hat in einem breiten Temperaturbereich eine konstante Klebkraft und er möglicht das mechanische Trennen der Klebeverbindungen. Angegeben wird, daß sich diese Klebeverbindungen zum Verkleben von Dämm- und/oder Zierflächen teilen wie z. B. Dämm-Materialien oder Kunststoff-Folien eignet.WO 94/12582 describes a pressure sensitive adhesive based on a mixture of an aqueous polymer dispersion and one in an organic solvent dissolved adhesive as well as tackifiers and thickeners. This detention adhesive has a constant adhesive force in a wide temperature range and he enables mechanical separation of the adhesive connections. It is stated that these adhesive connections for gluing insulation and / or decorative surfaces share like B. insulation materials or plastic films.
Die DE-A-195 26 351 beschreibt ein Lösegel für Lacke, Farben und Kleber auf der Basis organischer Lösungsmittel unter Zusatz von Netz- Verdickungs- und ande ren üblichen Mitteln. Als konkretes Anwendungsfeld werden die Verwendung als Abbeizmittel bei der Entschichtung von 2 K-Lacken genannt. Obwohl erwähnt wird, daß derartige Mischungen auch zum Einsatz bei 2 K-Klebern geeignet sei, fehlen jedwede konkreten Angaben zum Lösen derartiger Klebeverbindungen. In ähnlicher Weise beschreibt die WO 87/01724 eine Zusammensetzung zur Entfer nung von ausgehärteten Polysulfiddichtstoffen oder Beschichtungen. Hierbei wer den in einem Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch bestehend aus Dimethyl formamid oder Dimethylacetamid oder deren Mischung mit aromatischen Lö sungsmitteln wie Toluol oder Xylol ein Alkalimetall- oder Amoniumthiolat auf der Basis von Alkyl- oder Phenylthiolaten gelöst und auf ausgehärtete Polysulfiddicht stoffe oder Beschichtungsmaterialien aufgetragen, um diese anschließend von ihren Substraten, wie z. B. Flugzeugtanks entfernen zu können. Angaben zum Lösen von Klebeverbindungen werden nicht gemacht.DE-A-195 26 351 describes a release gel for lacquers, paints and adhesives on the Basis of organic solvents with the addition of network thickening and other ren usual means. As a concrete field of application, the use as Pickling agent called the stripping of 2-component paints. Although mentioned is that such mixtures are also suitable for use with 2-component adhesives, there is no concrete information for loosening such adhesive connections. In Similarly, WO 87/01724 describes a composition for removal hardened polysulfide sealants or coatings. Here who in a solvent or solvent mixture consisting of dimethyl formamide or dimethylacetamide or their mixture with aromatic solvents solvents such as toluene or xylene, an alkali metal or ammonium thiolate on the Based on alkyl or phenyl thiolates dissolved and cured polysulfide substances or coating materials are applied to them by their substrates, such as. B. To be able to remove aircraft tanks. Details of the Loosening of adhesive bonds are not made.
In der Arbeit "Reversible Crosslinking in Epoxy Resins", Journal of Applied Poly mer Science, 39, 1439 bis 1457 (1990) beschreiben V. R. Sastri und G. C. Tesoro Epoxyharze mit verschiedenen Epoxyäquivalenten, die mit 4,4'-Dithioanilin ver netzt sind. Dort wird vorgeschlagen, das vernetzte Harz zu 600 µm großen Teil chen zu malen. Dieses feingemahlene Pulver wird dann in einer Lösung aus Diglyme, Salzsäure und Tributylphosphin unter Rückfluß gekocht, bis das gemah lene Harz aufgelöst ist. Analoge Offenbarungen werden in der US-A-4,882,399 von den gleichen Autoren gemacht. Konkrete Angaben über lösbare Klebeverbin dungen fehlen in beiden Dokumenten.In the work "Reversible Crosslinking in Epoxy Resins", Journal of Applied Poly mer Science, 39, 1439 to 1457 (1990) describe V. R. Sastri and G. C. Tesoro Epoxy resins with different epoxy equivalents ver. With 4,4'-dithioaniline are nets. There it is proposed that the cross-linked resin be 600 µm in size to paint. This finely ground powder is then made in a solution Diglyme, hydrochloric acid and tributylphosphine boiled under reflux until done lene resin is dissolved. Analogous disclosures are made in US-A-4,882,399 made by the same authors. Specific information about detachable adhesive bond two documents are missing.
Die WO 99/07774 beschreibt Klebstoffe, bei denen zumindest eine Aufbaukompo
nente Di- oder Polysulfidbindungen enthält und die nach dem Aushärten durch
Auftragen von Lösungen von Spaltungsagenzien auf der Basis von Mercaptover
bindungen wieder gelöst werden können. Dadurch wird es möglich, verklebte
Bauteile auf chemischem Wege in der Klebfuge wieder zu trennen. Gemäß der
Lehre dieser Schrift kann das Spaltungsagenz auch in einer bei Raumtemperatur
inerten Form der Klebstoff-Formulierung zugemischt werden, wobei die Spaltung
nach Aktivierung des Reagenzes bei erhöhter Temperatur erfolgen kann. Konkrete
Ausbildungen dieser inerten Form des Spaltungsagenzes werden nicht genannt.
Obwohl die Verwendung von lösungsmittelhaltigen Spaltungsagenzien es erlaubt,
Klebeverbindungen wieder zu lösen, ist es wünschenswert, auf lösungsmittelhal
tige Spaltungsagenzien verzichten zu können, da diese Vorgehensweise
WO 99/07774 describes adhesives in which at least one construction component contains di- or polysulfide bonds and which can be released again after curing by applying solutions of cleavage agents based on mercaptover. This makes it possible to chemically separate bonded components in the adhesive joint. According to the teaching of this document, the cleavage agent can also be admixed in a form of the adhesive formulation which is inert at room temperature, it being possible for the cleavage to take place after activation of the reagent at elevated temperature. No specific formations of this inert form of the splitting agent are mentioned. Although the use of solvent-containing cleaving agents makes it possible to detach adhesive bonds again, it is desirable to be able to dispense with solvent-containing cleaving agents, since this procedure
- - wegen der diffusionsbedingten Einwirkungszeit der Spaltungsagenzien sehr zeit raubend ist- Because of the diffusion-induced exposure time of the cleavage agents, very time is consuming
- - die Handhabung von lösungsmittelhaltigen Spaltungsagenzien aus Umwelt schutzgründen vermieden werden sollte.- the handling of solvent-containing cleavage agents from the environment protection reasons should be avoided.
Die noch unveröffentlichte DE-199 24 138.4 beschreibt Klebstoffzusammensetzungen, in im Bindemittelsystem nanoskalige Teilchen mit ferromagnetischen, ferrimagnetischen, superparamagnetischen oder piezoelektrische Eigenschaften enthalten. Diese Klebstoffzusammensetzungen eignen sich dazu, für die Herstellung lösbarer Klebeverbindungen verwendet zu werden. Unter Einwirkung elektromagnetischer Strahlung lassen sich diese Klebstoffverbindungen so hoch erwärmen, daß die Klebeverbindung leicht lösbar ist. Nachteilig an dieser Vorgehensweise ist die Tatsache, daß die gesamte Klebstoffzusammensetzung die entsprechenden nanoskalige Teilchen in ausreichender Menge enthalten muß um die elektromagnetische Strahlung zu absorbieren und dadurch erwärmt zu werden.The as yet unpublished DE 199 24 138.4 describes Adhesive compositions in nanoscale particles in the binder system ferromagnetic, ferrimagnetic, superparamagnetic or contain piezoelectric properties. These adhesive compositions are suitable for being used for the production of detachable adhesive connections become. They can be affected by electromagnetic radiation Heat the adhesive connections so high that the adhesive connection is easily detachable is. A disadvantage of this procedure is the fact that the entire Adhesive composition the corresponding nanoscale particles in must contain sufficient amount to the electromagnetic radiation absorb and thereby be heated.
Die DE-A-35 01 490 beschreibt eine in den Rahmen einer Autokarosserie einge klebte Glasscheibe unter Verwendung eines elastomeren vernetzten Klebers. Diese Scheibe hat auf ihrer Oberfläche im Klebebereich einen mit Stromanschlüs sen versehenen Leitstreifen, der auf seiner dem Kleber zugewandten Seite eine Trennschicht aus einem thermisch schmelzbaren Material wie Weichlot oder Thermoplast trägt. Zum Lösen der Klebeverbindung wird der Leitstreifen unter Strom gesetzt, er erwärmt sich, die Trennschicht schmilzt und die Scheibe läßt sich von der Karosserie lösen. DE-A-35 01 490 describes one in the frame of a car body glued glass pane using an elastomeric cross-linked adhesive. This disc has one with power connections on its surface in the adhesive area sen provided guide strips, one on its side facing the adhesive Separating layer made of a thermally fusible material such as soft solder or Thermoplastic carries. To release the adhesive connection, the guide strip is under Electricity is set, it heats up, the interface melts and the pane leaves detach from the body.
Die EP-A-0521825 beschreibt eine lösbare Klebeverbindung, bei welche die mit einander verbundenen Teile mittels einer dazwischen eingebrachten Kleberaupe gefügt sind. Diese Kleberaupe enthält ein flächiges thermoplastisches Trennele ment. Dieses thermoplastische Trennelement enthält intrinsisch leitfähige Poly mere, elektrisch leitfähige Ruße, Graphit, Metallpulver, Metallfasern oder Metall nadeln, metallbeschichtete Füllstoffe, metallbeschichtete Mikroglaskugeln, metall beschichtete Textilfasern oder Gemische dieser Materialien. Beim Erwärmen der Klebeverbindung durch Strom oder Strahlungszufuhr wird diese thermoplastische Trennschicht erweicht, so daß die miteinander verbundenen Anteile mechanisch voneinander getrennt werden können. Konkret schlägt die EP-A-521825 vor, der artige lösbare Klebeverbindungen bei der Direktverglasung im Fahrzeugbau ein zusetzen.EP-A-0521825 describes a releasable adhesive connection in which the parts connected to each other by means of an adhesive bead inserted between them are joined. This bead of adhesive contains a flat thermoplastic separating element ment. This thermoplastic separator contains intrinsically conductive poly mere, electrically conductive carbon blacks, graphite, metal powder, metal fibers or metal needles, metal-coated fillers, metal-coated micro glass balls, metal coated textile fibers or mixtures of these materials. When heating the Adhesive connection by electricity or radiation supply becomes this thermoplastic Separating layer softens, so that the interconnected parts mechanically can be separated from each other. Specifically, EP-A-521825 proposes that like releasable adhesive connections in direct glazing in vehicle construction clog.
Angesichts dieses Standes der Technik haben sich die Erfinder die Aufgabe ge stellt, Klebstoffsysteme bereitzustellen, die ein möglichst effizientes Lösen von Klebeverbindungen ermöglichen sollte. Nach dem Verkleben der entsprechenden Substrate mit diesen Klebstoffsystemen sollte die Verklebung durch Anlegen elektromagnetischer Wechselfelder zum Lösen der Klebeverbindung erwärmt werden können.In view of this prior art, the inventors have the task provides adhesive systems that solve as efficiently as possible Adhesive connections should allow. After gluing the appropriate Substrates with these adhesive systems should be glued on Alternating electromagnetic fields heated to release the adhesive connection can be.
Die Lösung der Aufgabe ist den Patentansprüchen zu entnehmen. Sie beruht im wesentlichen in der Bereitstellung von Primer-Zusammensetzungen, deren Bin demittel nanoskalige Teilchen mit ferromagnetischen, ferrimagnetischen, superpa ramagnetischen oder piezoelektrischen Eigenschaften enthalten.The solution to the problem can be found in the patent claims. It is based on essential in the provision of primer compositions whose bin medium nanoscale particles with ferromagnetic, ferrimagnetic, superpa contain ramagnetic or piezoelectric properties.
Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind lösbare Klebeverbin dungen, bei denen die kraftschlüssige Verbindung der miteinander verbundenen Teile durch einen Schichtenverbund aus einer Primerschicht und einer Klebstoffschicht bewirkt wird. Dabei ist zwischen der Klebstoffschicht und mindestens einer Substratschicht eine Primerschicht aufgebracht, deren Bindemittelmatrix nanoskalige Teilchen enthält. Another object of the present invention are releasable adhesive joints in which the frictional connection of the interconnected Divide by a layer composite of a primer layer and one Adhesive layer is effected. It is between the adhesive layer and applied a primer layer to at least one substrate layer, the Binder matrix contains nanoscale particles.
Auf der Substrat-abgewandten Seite der Primerschicht kann dabei ein thermoplastischer Klebstoff oder auch ein duroplastischer Klebstoff aufgebracht sein.On the side of the primer layer facing away from the substrate, a thermoplastic adhesive or a thermosetting adhesive applied his.
Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zum Lösen von Klebeverbindungen mit Hilfe von elektrischen, magnetischen oder elektroma gnetischen Wechselfeldern, wobei die Primerschicht nanoskalige Teilchen enthält, die unter Einfluß dieser Wechselfelder die Primerschicht erwärmen. Diese Erwärmung der Primerschicht dient dem Trennen der Klebeverbunde. Dabei dienen die nanoskaligen Teilchen als Füllstoffe mit "Signalempfänger"-Eigen schaft, so daß Energie in Form von elektromagnetischen Wechselfeldern gezielt in die Primerschicht eingetragen wird. Durch den Energieeintrag in die Primerschicht kommt es zu einer lokalen starken Temperaturerhöhung, wodurch ein reversibles Lösen des Klebeverbundes ermöglicht wird. Im Falle nicht-reaktiver, thermoplasti scher Klebstoffsysteme bewirkt dieser Energieeintrag in den Primer ein Schmelzen des angrenzenden Klebstoffpolymers, im Falle reaktiver, d. h. vernetzter duroplastischer Klebstoffsysteme führt die Temperaturerhöhung zu einem thermischen Abbau der Grenzschicht des Polymeren und somit zu einem Bruch in der Klebefuge. In diesem Sinne sind besonders solche Klebstoffe zu bevorzugen, die entweder selbst thermisch labil sind, oder deren Polymerrückrat einzelne thermisch labile Gruppen aufweist. Auch die Modifizierung von Klebstoffen mit thermisch labilen Additiven, die infolge einer Temperaturerhöhung aktiviert werden können und so ein Klebeversagen initiieren, läßt sich erfolgreich für die erfindungsgemäßen lösbaren Klebeverbindungen verwenden. Gegenüber den herkömmlichen Erwärmungsmethoden zeichnet sich das erfindungsgemäße Verfahren dadurch aus, daß die Wärmeerzeugung lokal definiert in der Grenzschicht zwischen erwärmter Primerschicht und angrenzender Klebstoffschicht der Klebefuge geschieht und daß eine thermische Belastung der verklebten Substratmaterialien und der Klebstoffmatrix selbst vermieden bzw. minimiert wird. Das Verfahren ist sehr zeitsparend und effektiv, da die Wärme nicht durch Diffusionsvorgänge durch die verklebten Substrate hindurch in die Klebefuge eingebracht werden muß. Dieses Verfahren reduziert auch in erhebli chem Maße Wärmeverluste durch Wärmeableitung bzw. Wärmestrahlung über das Substrat oder die Klebstoffmatrix, dadurch wird das erfindungsgemäße Verfahren besonders ökonomisch. Durch die lokal definierte Temperaturerhöhung innerhalb der Primerschicht wird der Klebstoff selektiv nur an der Grenzfläche Primer/Klebstoff zerstört, wodurch eine "quasi"-adhesive Substrattrennung ermöglicht wird.Another object of the present invention is a method for solving of adhesive bonds with the help of electrical, magnetic or elektroma alternating magnetic fields, the primer layer containing nanoscale particles, which heat the primer layer under the influence of these alternating fields. This Heating the primer layer serves to separate the adhesive bonds. there the nanoscale particles serve as fillers with "signal receiver" properties shaft, so that energy in the form of alternating electromagnetic fields is targeted in the primer layer is entered. Through the energy input into the primer layer there is a local strong temperature increase, which causes a reversible Loosening the adhesive bond is made possible. In the case of non-reactive, thermoplastic sher adhesive systems causes this energy input in the primer Melting the adjacent adhesive polymer, in the case of reactive, i.e. H. cross-linked thermosetting adhesive systems lead to an increase in temperature thermal degradation of the boundary layer of the polymer and thus to one Break in the adhesive joint. In this sense, such adhesives are particularly too prefer that are either themselves thermally labile, or their polymer backbone has individual thermally labile groups. Even the modification of Adhesives with thermally labile additives that result from an increase in temperature can be activated and thus initiate an adhesive failure, can be successful use for the releasable adhesive connections according to the invention. Across from The conventional heating methods distinguish the invention Process characterized in that the heat generation is defined locally in the Boundary layer between the heated primer layer and the adjacent one Adhesive layer of the adhesive joint happens and that a thermal load on the glued substrate materials and the adhesive matrix itself avoided or is minimized. The procedure is very time-saving and effective because of the heat not through diffusion processes through the bonded substrates into the Adhesive joint must be introduced. This procedure also reduces in elevation chem measurements of heat loss through heat dissipation or heat radiation the substrate or the adhesive matrix, thereby the invention Process particularly economical. Through the locally defined temperature increase within the primer layer, the adhesive becomes selective only at the interface Primer / adhesive destroyed, creating a "quasi" adhesive substrate separation is made possible.
Zur Energieeintragung eignen sich elektrische Wechselfelder oder magnetische Wechselfelder. Bei der Anwendung elektrischer Wechselfelder sind als Füllmate rialien alle piezoelektrischen Verbindungen geeignet, z. B. Quarz, Turmalin, Ba riumtitanat, Lithiumsulfat, Kalium(Natrium)tartrat, Ethylendiamintartrat, Ferroelek trika mit Perowskitstruktur und vor allem Blei-Zirkonium-Titanat. Bei der Verwen dung von magnetischen Wechselfeldern eignen sich grundsätzlich alle ferrima gnetischen, ferromagnetischen oder superparamagnetischen Stoffe, insbeson dere die Metalle Aluminium, Kobalt, Eisen, Nickel oder deren Legierungen sowie Metalloxide vom Typ n-Maghemit (γ-Fe2O3), n-Magnetit (Fe3O4), Ferrite von der allgemeinen Formel MeFe2O4, wobei Me für zweiwertige Metalle aus der Gruppe Kupfer, Zink, Kobalt, Nickel, Magnesium, Calcium oder Cadmium steht.Electrical alternating fields or magnetic alternating fields are suitable for energy input. When using alternating electrical fields all piezoelectric connections are suitable as Füllmate rialien, z. B. quartz, tourmaline, Ba riumtitanat, lithium sulfate, potassium (sodium) tartrate, ethylenediamine tartrate, ferroelectrics with perovskite structure and especially lead zirconium titanate. When using alternating magnetic fields, basically all ferromagnetic, ferromagnetic or superparamagnetic substances are suitable, in particular the metals aluminum, cobalt, iron, nickel or their alloys as well as metal oxides of the type n-maghemite (γ-Fe 2 O 3 ), n Magnetite (Fe 3 O 4 ), ferrites of the general formula MeFe 2 O 4 , where Me stands for divalent metals from the group copper, zinc, cobalt, nickel, magnesium, calcium or cadmium.
Bei der Verwendung magnetischer Wechselfelder eignen sich insbesondere nanoskalige superparamagnetische Teilchen, sogenannte "single-domain-par ticle". Im Vergleich zu den vom Stand der Technik bekannten paramagnetischen Partikeln zeichnen sich die nanoskaligen Füllstoffe dadurch aus, daß solche Mate rialien keine Hysterese aufweisen. Dies hat zur Folge, daß die Energiedissipation nicht durch magnetische Hystereseverluste hervorgerufen wird, sondern die Wär meerzeugung vielmehr auf eine während der Einwirkung eines elektromagneti schen Wechselfeldes induzierte Schwingung oder Rotation der Teilchen in der umgebenden Matrix und somit letztlich auf mechanische Reibungsverluste zu rückzuführen ist. Dies führt zu einer besonders effektiven Erwärmungsrate der Teilchen und der sie umgebenden Matrix.When using alternating magnetic fields are particularly suitable nanoscale superparamagnetic particles, so-called "single-domain-par ticle ". In comparison to the paramagnetic known from the prior art The nanoscale fillers are characterized by the fact that such mate rialien no hysteresis. As a result, energy dissipation is not caused by magnetic hysteresis losses, but the heat Rather, ocean production occurs during exposure to an electromagnetic wave alternating field induced vibration or rotation of the particles in the surrounding matrix and thus ultimately to mechanical friction losses is to be returned. This leads to a particularly effective heating rate of the Particles and the surrounding matrix.
"Nanoskalige Teilchen" im Sinne der vorliegenden Erfindung sind dabei Teilchen mit einer durchschnittlichen Teilchengröße (bzw. einem durchschnittlichen Teil chendurchmesser) von nicht mehr als 200 nm, vorzugsweise nicht mehr als 50 nm und insbesondere nicht mehr als 30 nm. Dabei bedeutet Teilchengröße im Sinne dieser Definition Primärpartikelgröße. Vorzugsweise weisen die erfindungsgemäß einzusetzenden nanoskaligen Teilchen eine mittlere Teilchengröße im Bereich von 1 bis 40 nm, besonders bevorzugt zwischen 3 und 30 nm auf. Für die Ausnutzung der Effekte durch Superparamagnetismus sollen die Teilchengrößen nicht mehr als 30 nm betragen. Die Teilchengröße wird dabei bevorzugt nach der UPA- Methode (Ultrafine Particle Analyzer) bestimmt, z. B. nach dem Laser-Streulicht- Verfahren ("laser light back scattering"). Um eine Agglomeration oder ein Zu sammenwachsen der nanoskaligen Teilchen zu verhindern oder zu vermeiden, sind diese üblicherweise oberflächenmodifiziert bzw. oberflächenbeschichtet. Ein derartiges Verfahren zur Herstellung agglomeratfreier nanoskaliger Teilchen ist am Beispiel von Eisenoxidteilchen in der DE-A-196 14 136 in den Spalten 8 bis 10 angegeben. Einige Möglichkeiten zur oberflächlichen Beschichtung derartiger nanoskaliger Teilchen zur Vermeidung einer Agglomeration sind in der DE-A-197 26 282 angegeben."Nanoscale particles" in the sense of the present invention are particles with an average particle size (or average part diameter) of not more than 200 nm, preferably not more than 50 nm and in particular not more than 30 nm this definition primary particle size. They preferably have according to the invention nanoscale particles to be used have an average particle size in the range of 1 to 40 nm, particularly preferably between 3 and 30 nm. For exploitation The effects of superparamagnetism should no longer be the particle sizes than 30 nm. The particle size is preferred according to the UPA Method (Ultrafine Particle Analyzer) determined, e.g. B. after the laser scattered light Process ("laser light back scattering"). To an agglomeration or a Zu to prevent or prevent the nanoscale particles from growing together, these are usually surface modified or surface coated. On is such a method for producing agglomerate-free nanoscale particles using the example of iron oxide particles in DE-A-196 14 136 in columns 8 to 10 specified. Some possibilities for the surface coating of such Nanoscale particles to avoid agglomeration are in the DE-A-197 26 282 indicated.
Der Primer wird entweder aus Lösung oder aus Dispersion auf mindestens ein Substrat aufgetragen, er kann jedoch auch aus der Schmelze als dünne Schicht auf mindestens ein Substrat aufgetragen werden.The primer is either from solution or from dispersion to at least one Substrate applied, but it can also from the melt as a thin layer be applied to at least one substrate.
Als Bindemittelmatrix für die erfindungsgemäß mitzuverwendenden Klebstoffe können im Prinzip alle für Klebstoffe geeignete Polymere eingesetzt werden. Beispielhaft erwähnt seien für die thermoplastisch erweichbaren Klebstoffe die Schmelzklebstoffe auf der Basis von Ethylen-Vinylacetatcopolymeren, Polybutene, Styrol-Isopren-Styrol bzw. Styrol-Butadien-Styrolcopolymere, thermoplastische Elastomere, amorphe Polyolefine, lineare, thermoplastische Polyurethane, Copolyester, Polyamidharze, Polyamid/EVA-Copolymere, Polyaminoamide auf Basis von Dimerfettsäuren, Polyesteramide oder Polyetheramide. Weiterhin eignen sich prinzipiell die bekannten Reaktionsklebstoffe auf der Basis ein- bzw. zweikomponentiger Polyurethane, ein- oder zweikomponentiger Polyepoxide, Silikonpolymere (ein- bzw. zweikomponentig), silanmodifizierte Polymere, wie sie beispielsweise bei G. Habenicht, "Kleben: Grundlagen, Technologie, Anwendungen", 3. Auflage, 1997 im Kapitel 2.3.4.4 beschrieben werden. Die (Meth)acrylat-funktionellen Reaktionskleber auf der Basis peroxidischer Härter, anaerober Härtungsmechanismen, aerober Härtungsmechanismen oder UV- Härtungsmechanismen eignen sich ebenfalls als Klebstoffmatrix. Konkrete Beispiele für den Einbau thermisch labiler Gruppen in Reaktionsklebstoffe zum Ziel der späteren Spaltung dieser Bindungen sind die Klebstoffe gemäß WO 99/07774, bei denen zumindest eine Aufbaukomponente Di- oder Po lysulfidbindungen enthält. In einer besonders bevorzugten Ausführungsform kön nen diese Klebstoffe noch feste Spaltungsreagenzien in kristalliner, verkapselter, chemisch blockierter, topologisch oder sterisch inaktivierter oder kinetisch ge hemmter, fein dispergierter Form enthalten, wie sie in der noch unveröffentlichten DE-A-199 04 835.5 auf den Seiten 14 bis 16 offenbart werden. Eine andere Mög lichkeit ist die Verwendung von Polyurethanklebstoffen, die als Spaltungsagenz die in der noch unveröffentlichten DE-A-198 32 629.7 offenbarten aminischen De rivate enthalten. Die in den beiden vorgenannten Schriften offenbarten Spal tungsagenzien sind ausdrücklich Bestandteil der vorliegenden Erfindung.As a binder matrix for the adhesives to be used according to the invention In principle, all polymers suitable for adhesives can be used. Examples include those for the thermoplastic softenable adhesives Hotmelt adhesives based on ethylene-vinyl acetate copolymers, polybutenes, Styrene-isoprene-styrene or styrene-butadiene-styrene copolymers, thermoplastic Elastomers, amorphous polyolefins, linear, thermoplastic polyurethanes, Copolyesters, polyamide resins, polyamide / EVA copolymers, polyaminoamides Basis of dimer fatty acids, polyester amides or polyether amides. Farther in principle, the known reaction adhesives are suitable on the basis of two-component polyurethanes, one- or two-component polyepoxides, Silicone polymers (one- or two-component), silane-modified polymers, like them for example with G. habenicht, "gluing: basics, technology, Applications ", 3rd edition, 1997 in Chapter 2.3.4.4 (Meth) acrylate-functional reactive adhesive based on peroxidic hardeners, anaerobic hardening mechanisms, aerobic hardening mechanisms or UV Hardening mechanisms are also suitable as an adhesive matrix. Concrete Examples of the incorporation of thermally labile groups in reactive adhesives for The aim of the subsequent splitting of these bonds is according to the adhesives WO 99/07774, in which at least one structural component is di- or butt contains lysulfide bonds. In a particularly preferred embodiment these adhesives still contain solid cleavage reagents in crystalline, encapsulated, chemically blocked, topologically or sterically inactivated or kinetically ge inhibited, finely dispersed form, as in the as yet unpublished DE-A-199 04 835.5 on pages 14 to 16. Another possibility is the use of polyurethane adhesives, which act as a cleavage agent the aminic De disclosed in the as yet unpublished DE-A-198 32 629.7 derivatives included. The Spal disclosed in the two aforementioned documents tion agents are expressly part of the present invention.
Als Energie zur Erwärmung der nanoskalige Teilchen enthaltenden Klebstoffe eig net sich prinzipiell jedes höherfrequente elektromagnetische Wechselfeld: so las sen sich beispielsweise elektromagnetische Strahlungen der sog. ISM-Bereiche (industrial, scientific and medical application) einsetzen, nähere Angaben hierzu finden sich unter anderem bei Kirk-Othmer, "Encyclopedia of Chemical Techno logy", 3. Auflage, Band 15, Kapitel "Microwave technology".Suitable as energy for heating the adhesives containing nanoscale particles In principle, every higher-frequency alternating electromagnetic field is so: read For example, electromagnetic radiation from the so-called ISM areas (industrial, scientific and medical application), more details on this can be found among other things at Kirk-Othmer, "Encyclopedia of Chemical Techno logy ", 3rd edition, volume 15, chapter" Microwave technology ".
Es war bereits weiter oben darauf hinwiesen worden, daß bei der Verwendung von nanoskaligen Teilchen im Sinne dieser Erfindung die elektromagnetische Strah lung in besonders effektiver Weise ausgenutzt werden kann. Dies zeigt sich be sonders deutlich daran, daß bereits im sehr niederfrequenten Bereich von etwa 50 kHz oder 100 kHz bis hinauf zu 100 MHz nahezu jede Frequenz verwendet wer den kann, um eine zur Spaltung der Klebeverbindungsmatrix notwendige Wärme menge in der Klebstoffmatrix zu erzeugen. Die Auswahl der Frequenz kann sich dabei nach den zur Verfügung stehenden Geräten und verwendeten Signalempfängern richten, wobei selbstverständlich dafür Sorge getragen werden muß, daß Störfelder nicht abgestrahlt werden. It had already been pointed out above that when using nanoscale particles in the sense of this invention, the electromagnetic beam tion can be used in a particularly effective manner. This can be seen especially clear that already in the very low frequency range of about 50 kHz or 100 kHz up to 100 MHz, almost any frequency is used that can, in order to heat necessary for splitting the adhesive connection matrix amount in the adhesive matrix. The choice of frequency can vary thereby according to the available devices and used Align signal receivers, of course, care will be taken must ensure that interference fields are not emitted.
Nachfolgend soll die Erfindung anhand einiger Prinzipversuche dargestellt werden, wobei die Auswahl der Beispiele keine Beschränkungen des Umfanges des Erfin dungsgegenstandes darstellen soll, sie zeigen nur in modellhafter Weise die Wir kungsweise der erfindungsgemäßen Klebstoffzusammensetzungen.In the following, the invention is to be illustrated on the basis of a few basic tests, the choice of examples does not limit the scope of the invention is intended to represent the subject matter, they only show the We in a model manner example of the adhesive compositions according to the invention.
Ein kommerziell erhältlicher PU-basierter lösemittelhaltiger Primer der Fa. Bayer (Desmocoll 500, 15%ig in Aceton/Essigsäureethylester) wurde mit nanoskaligen Magnetitpartikeln (Primärpartikelgröße 20 nm) modifiziert. Der Einfluß der Partikelgröße auf die Eignung als Signalempfänger ist in der noch unveröffentlichten DE-199 24 138.4 beschrieben und ist ausdrücklich Bestandteil dieser Anmeldung. Der Anteil der Magnetitpartikel wurde so variiert, daß die getrockneten Primerschichten einen Gewichtsanteil von 20% bzw. 50% energieabsorbierender Partikel aufwiesen.A commercially available PU-based solvent-based primer from Bayer (Desmocoll 500, 15% in acetone / ethyl acetate) was with nanoscale Modified magnetite particles (primary particle size 20 nm). The influence of Particle size on suitability as a signal receiver is still in the unpublished DE-199 24 138.4 and is expressly included this registration. The proportion of magnetite particles was varied so that the dried primer layers a weight percentage of 20% or 50% had energy absorbing particles.
Der wie oben beschrieben modifizierte Primer wurde mit Hilfe eines Rakels auf unterschiedliche nichtmetallische Klebesubstrate aufgebracht. Die Schichtdicke der getrockneten Primerschicht wurde auf 100 µm eingestellt. Nach vollständigem Trocknen des Primersystems wurden die Substrate mit einem Polyamid-basierten Schmelzklebstoff (Macromelt TPX22413, Wärmestandfestigkeit 160°C) verklebt. In unterschiedlichen Versuchsreihen wurden Verbunde mit ein- bzw. zweiseitiger Primerbeschichtung untersucht. Nach vollständiger Aushärtung des Klebstoffschicht wurden die Klebeeigenschaften der Verbunde untersucht. Dabei erfolgte die Bestimmung der Zugscherfestigkeit (ZSF) in Anlehnung an die DIN 53283. Hierzu wurden Probekörper aus dem jeweiligen Substratmaterial (PVC, ABS, PC) mit den Maßen 100 × 25 × 4 mm auf einer Fläche von 20 × 25 mm verklebt und nach etwa 24 Stunden im Zugversuch (Zwick Universalprüfmaschine 144501) untersucht. Die Ergebnisse der Untersuchungen sind Tabelle 1 bzw. Tabelle 2 zu entnehmen. The primer modified as described above was applied using a doctor knife different non-metallic adhesive substrates applied. The layer thickness the dried primer layer was set to 100 μm. After complete Drying the primer system, the substrates were based on a polyamide Hot melt adhesive (Macromelt TPX22413, heat resistance 160 ° C) bonded. In Different series of experiments were combined with one- or two-sided Primer coating examined. After the curing of the The adhesive properties of the composites were examined. there the tensile shear strength (ZSF) was determined based on DIN 53283. For this purpose, test specimens made of the respective substrate material (PVC, ABS, PC) with the dimensions 100 × 25 × 4 mm on an area of 20 × 25 mm glued and after about 24 hours in a tensile test (Zwick universal testing machine 144501) examined. The results of the tests are Table 1 and Table 2.
Die Untersuchungen bezüglich der Entklebbarkeit derartiger Verbunde wurden mit Hilfe eines HF-Generators der Fa. Hüttinger durchgeführt. Als Induktor diente eine 4-windige Spule mit einem Durchmesser von 3,5 cm. Die Arbeitsfrequenz des Generators betrug 1,8 MHz, die Leitung 5 kW. Die Verbunde wurden senkrecht unter einer Zug-Scherbelastung von 0,4 MPa in die Spule eingehangen. Die gemessenen Entklebezeiten, das heißt, die bis zur Trennung des Verbundes benötigte Zeit, in der das magnetische Wechselfeld appliziert wurde, sind in Tabelle 3 bzw. Tabelle 4 zusammengefaßt.The investigations regarding the detachability of such composites were carried out with With the help of an HF generator from Hüttinger. One served as an inductor 4-turn coil with a diameter of 3.5 cm. The working frequency of the Generator was 1.8 MHz, the line 5 kW. The bonds became vertical hooked into the coil under a tensile shear stress of 0.4 MPa. The Measured stripping times, that is, until the bond is separated required time in which the alternating magnetic field was applied are in Table 3 and Table 4 summarized.
Bei sämtlichen untersuchten Klebeverbunden wurde eine quasi-adhäsive Trennung des Verbundes beobachtet, d. h. daß bei einseitiger Primerbeschichtung der Klebstoff quasi vollständig auf dem nicht mit Primer beschichteten Substrat verbleibt. Bei den Beispielen mit beidseitiger Primerbeschichtung wurde die Adhäsion der Klebstoffschicht zu beiden anliegenden Primerschichten soweit erniedrigt, daß eine sehr leichte manuelle Abtrennung der nicht-erwärmten Klebstoffschicht möglich ist.A quasi-adhesive was used for all examined adhesive bonds Disconnection of the bond observed, i. H. that with one-sided primer coating the adhesive almost completely on the substrate not coated with primer remains. In the examples with double-sided primer coating, the Adhesion of the adhesive layer to both adjacent primer layers so far lowered that a very easy manual separation of the unheated Adhesive layer is possible.
Claims (8)
- - bei thermoplastischen Klebstoffen deren Grenzschicht zum Primer über den Erweichungspunkt des thermoplastischen Bindemittels erwärmt
- - bei duroplastischen Klebstoffen deren Grenzschicht zum Primer auf eine Temperatur erwärmt, die eine Rückspaltung der vernetzten Struktur der Bindemittelmatrix bewirkt,
- - In the case of thermoplastic adhesives, their boundary layer with the primer is heated above the softening point of the thermoplastic binder
- - In the case of thermosetting adhesives, their boundary layer to the primer is heated to a temperature which causes the crosslinked structure of the binder matrix to split back,
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