DE19947404C2

DE19947404C2 - Pressure digestion reaction vessel for sample material

Info

Publication number: DE19947404C2
Application number: DE1999147404
Authority: DE
Inventors: Norman Loftfield
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1999-10-01
Filing date: 1999-10-01
Publication date: 2002-04-11
Anticipated expiration: 2019-10-02
Also published as: DE19947404A1

Description

Die Erfindung betrifft ein Druckaufschluß-Reaktionsgefäß für Probenmaterial durch Erhitzen des Probenmaterials in einem Heizgerät, insbesondere einem Mikrowellenofen, mit einem eine Aufnahmeöffnung aufweisenden Tiegel für das Probenmaterial und einem Deckel zum Verschließen des Tiegels, die im wesentlichen rotationssymmetrisch zu einer Achse des Reaktionsgefäßes ausge bildet sind und ein Ventil bilden, dessen aus dem Deckel und einem Druckstück gebildetes Ventilglied entgegen seiner Schließ richtung über das Druckstück vermittels einer Einrichtung zum Anpressen des Ventilgliedes abstützbar ist. In einem solchen Reaktionsgefäß wird eine aufzuschließende bzw. zu analysierende Materialprobe eingebracht. Das Reaktionsgefäß wird nach dem Ein bringen des Probenmaterials sowie beispielsweise einer aggres siven Säure durch Auflegen des Deckels auf den Tiegel geschlossen und in geschlossenem vorgespannten Zustand einer Erwärmung ausgesetzt, wobei in dem Innenraum des Reaktionsgefäßes ein entsprechender Druck entsteht. Sofern die Anwendung der Wärme in einem Mikrowellenofen, also unter Anwendung von Mikrowellen, erfolgt, müssen selbstverständlich sämtliche Einzelteile des Reaktionsgefäßes aus mikrowellentransparentem Kunststoff bestehen.The invention relates to a pressure digestion reaction vessel for Sample material by heating the sample material in one Heater, especially a microwave oven, with a Crucible with sample opening for the sample material and a lid for closing the crucible, which is essentially out rotationally symmetrical to an axis of the reaction vessel forms and form a valve, the one from the cover and a pressure element formed against its closing valve member direction over the pressure piece by means of a device for Pressing the valve member is supported. In one The reaction vessel becomes a one to be opened or analyzed Material sample introduced. The reaction vessel is after the bring the sample material and, for example, an aggres sive acid closed by placing the lid on the crucible and in the closed, biased state of heating exposed, being in the interior of the reaction vessel appropriate pressure is created. Unless the application of heat in a microwave oven, i.e. using microwaves, takes place, of course, all individual parts of the Reaction vessel made of microwave-transparent plastic consist.

Ein Reaktionsgefäß der eingangs beschriebenen Art ist aus der EP 0 461 383 A2 bekannt. Auch dort findet ein Aufnahmeteil in Form eines Tiegels Verwendung, der eine Aufnahmeöffnung für das Einbringen des Probenmaterials besitzt. Der Aufnahmeöffnung des Tiegels ist ein Deckel zugeordnet, der aus mehreren Teilen zusammengesetzt ist. Der Deckel weist einen Zentrieransatz und eine Sollbruchstelle auf. Tiegel und Deckel sind im wesentlichen rotationssymmetrisch zu einer gemeinsamen Achse ausgebildet. Der Deckel besitzt eine runde Ausnehmung, die ebenfalls konzentrisch vorgesehen ist. In diese Ausnehmung ist ein Zwischenteil einge setzt, welches wiederum eine konzentrische runde Ausnehmung besitzt, in der letztendlich ein zum Deckel separates elastisch nachgebieges Druckstück eingesetzt ist. Der Deckel und der Tiegel bilden miteinander ein Ventil, wobei der Deckel zumindest als ein Teil des Ventilgliedes fungiert. Der Tiegel bildet mit einer ringförmigen Fläche den zugehörigen Ventilsitz. Durch die konzentrische Anordnung der Elemente relativ zur Achse des Reaktionsgefäßes wird das Ventilglied über den Umfang mit etwa konstanter Kraft angepreßt. Es ist eine Einrichtung zum An pressen des Ventilgliedes vorgesehen, die zur Aufnahme mehrerer Reaktionsgefäße im Mikrowellenofen ausgebildet ist. Die Ein richtung besitzt eine das einzelne Reaktionsgefäß überragende Deckplatte, die zur Aufnahme einer Stellschraube durchbrochen ausgebildet ist. Auch die Stellschraube muß für den Einsatz im Mikrowellenofen natürlich aus Kunststoff bestehen. Sie besitzt einen relativ großen Durchmesser und ist, über ein entsprechendes Gewinde an der Deckplatte abgestützt. Die Achse der Stellschraube ist ebenfalls konzentrisch zu der Achse des Reaktions gefäßes angeordnet. Um das Reaktionsgefäß auch bei den auftre tenden hohen Drücken ohne Beeinträchtigung der Sicherheit betreiben zu können, muß das Druckstück tellerfederförmig geformt sein. Andererseits soll die Betriebssicherheit des Reaktionsgefäßes aber auch selbst bei defekter Tellerfeder gewährleistet sein. Damit ist erkennbar, daß es an sich nur auf die konzentrische Abstützung des als Ventilglied wirkenden Deckels über ein Druckstück ankommt.A reaction vessel of the type described in the introduction is known from EP 0 461 383 A2 known. A receiving part is also in shape there of a crucible using a receiving opening for the Introducing the sample material has. The opening of the A lid is assigned to Tiegel, which consists of several parts is composed. The lid has a centering shoulder and a predetermined breaking point. The crucible and lid are essentially rotationally symmetrical to a common axis. The Lid has a round recess, which is also concentric is provided. An intermediate part is inserted into this recess which in turn sets a concentric round recess has in the end a separate elastic to the lid resilient pressure piece is used. The lid and the Crucibles form a valve with one another, the lid at least acts as part of the valve member. The crucible forms part of it an annular surface the associated valve seat. Through the concentric arrangement of the elements relative to the axis of the Reaction vessel, the valve member with about the circumference constant force pressed. It is a facility to be press the valve member provided to accommodate several Reaction vessels in the microwave oven is formed. The one direction has a protruding from the individual reaction vessel Cover plate that breaks through to accommodate a set screw is trained. The set screw must also be used in Microwave oven of course consist of plastic. she owns a relatively large diameter and is, over a corresponding Thread supported on the cover plate. The axis of the set screw is also concentric with the axis of the reaction vessel arranged. To the reaction vessel also on the high pressures without compromising safety To be able to operate, the pressure piece must be cup spring-shaped be shaped. On the other hand, the operational safety of the Reaction vessel even if the disc spring is defective to be guaranteed. This shows that it is only on itself the concentric support of the acting as a valve member Lid arrives via a pressure piece.

Die konzentrische Abstützung eines als Ventilglied wirkenden Deckels in Verbindung mit einem Tiegel eines Reaktionsgefäßes für den vorliegend angegebenen Zweck ist aus der DE 36 20 381 C2 bekannt. Auch dabei bilden der Tiegel und der Deckel ein Über druck-Entlastungsventil. Die einander zugeordneten Dichtflächen des Tiegels und des Deckels enden nach außen völlig frei, um beim Öffnen des Ventils das Abströmen des Überdruckes nicht zu behindern. Als Einrichtung zum Anpressen des Ventilgliedes ist hier eine das Reaktionsgefäß weiträumig überbrückende Halterung vorgesehen, die punktförmig an dem Deckel bzw. einer in diesen eingesetzten Stützscheibe angreift. Auch hier ist der Kraft angriff konzentrisch, also in der Achse des Tiegels und des Deckels vorgesehen. Die einzelnen Elemente des Reaktionsgefäßes müssen nicht unbedingt aus Kunststoff bestehen, da dieses Reaktionsgefäß auch auf andere Weise als durch Mikrowellen erwärmt werden kann. Insbesondere wenn die Stützscheibe, die als Druckstück wirkt, aus Metall ausgebildet ist, läßt sich eine punktförmige Abstützung verwirklichen, bei der also die zur Übertragung der Anpreßkraft herangezogenen Flächen sehr klein sind. Auch hier besitzt die Einrichtung zum Anpressen des Ventilgliedes eine Stellschraube, die eine Deckplatte an einer das Reaktionsgefäß aufnehmenden Halterung durchsetzt. Bei dieser punktförmigen Abstützung kann der als Ventilglied wirkende Deckel punktförmig um die Stellschraube pendeln, so daß das Ventil nach außen abbläst und insoweit die Druckentlastung wirksam wird. The concentric support of one acting as a valve member Lid in connection with a crucible of a reaction vessel for the purpose indicated here is from DE 36 20 381 C2 known. Here too, the crucible and the lid form an over pressure relief valve. The mutually assigned sealing surfaces of the crucible and the lid end completely free to the outside When the valve is opened, the excess pressure does not escape hinder. As a device for pressing the valve member here is a holder that bridges the reaction vessel widely provided that punctiform on the lid or one in these used support disc attacks. Here too is the power attack concentrically, i.e. in the axis of the crucible and the Cover provided. The individual elements of the reaction vessel do not necessarily have to be made of plastic as this Reaction vessel in a different way than by microwaves can be heated. Especially if the support disc, which as Pressure piece acts, is made of metal, can be Realize punctiform support, in which the Transfer of the contact pressure used areas very small are. The device for pressing the Valve member an adjusting screw that a cover plate on a passes through the reaction vessel receiving holder. At this punctiform support can act as a valve member Swing the cover around the adjusting screw in a punctiform manner so that the The valve blows out and so far the pressure relief takes effect.

Wenn dagegen das Reaktionsgefäß zur Erwärmung des Probenmate rials Mikrowellen ausgesetzt wird, kann das Ventilglied und insbesondere ein vorgesehenes Stützelement, beispielsweise Druckstück, nicht mehr aus Metall ausgebildet sein. Sämtliche Elemente des Reaktionsgefäßes müssen dann aus Kunststoff beste hen, damit diese Elemente nur indirekt über das Probenmaterial einer Wärmebeanspruchung ausgesetzt werden. Solche Kunststoffe sind im Vergleich zu Metallen elastisch nachgiebige Werkstoffe, so daß sich insbesondere bei hohen Drucken und entsprechenden Kräften z. B. ein Druckstück aus einem solchen Kunststoff nicht mehr extrem punktförmig, also mit kleiner Kraftübertragungs fläche, abstützen läßt. Das Druckstück unterliegt einer Ver formung beim Aufbringen der Anpreßkraft des Ventils, wobei sich die Flächen, die zur Übertragung der Anpreßkraft herangezogen werden, vergrößern. Hierdurch entfernt man sich notwendigerweise von einer extrem punktförmigen Abstützung, ganz abgesehen davon, daß sich auch bleibende Verformungen des Druckstücks ergeben, die die Reproduzierbarkeit der Verwendung eines solchen Reak tionsgefäßes beeinträchtigen bzw. unsicher machen.If, on the other hand, the reaction vessel is used to heat the sample material rials is exposed to microwaves, the valve member and in particular an intended support element, for example Pressure piece, no longer be made of metal. All Elements of the reaction vessel must then be made of the best plastic hen, so that these elements only indirectly through the sample material exposed to heat. Such plastics are elastically compliant materials compared to metals, so that especially at high pressures and corresponding Forces z. B. not a pressure piece made of such a plastic more extremely punctiform, that is with small power transmission surface, supports. The pressure piece is subject to Ver Formation when applying the contact pressure of the valve, whereby the areas used to transmit the contact pressure will enlarge. This necessarily removes you an extremely punctiform support, not to mention that there are also permanent deformations of the pressure piece, which is the reproducibility of using such a reac impairment vessel or make it unsafe.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Reaktionsgefäß der eingangs beschriebenen Art so weiter zu bilden, daß die Sicher heitsfunktion seines Ventiles reproduzierbar gewährleistet ist, und zwar auch dann, wenn zur Erwärmung des Probenmaterials Mikrowellen eingesetzt werden und dementsprechend die Elemente des Reaktionsgefäßes aus vergleichsweise elastisch nachgiebigen Kunststoff ausgebildet werden müssen.The invention has for its object a reaction vessel type described above so that the safe function of its valve is reproducibly guaranteed, even when heating the sample material Microwaves are used and, accordingly, the elements of the reaction vessel from comparatively resilient Plastic must be trained.

Erfindungsgemäß wird dies bei einem Reaktionsgefäß der eingangs beschriebenen Art dadurch erreicht, daß das Druckstück exzen trisch zu der Achse des Reaktionsgefäßes angeordnet oder ausge bildet ist, wobei der Deckel über seinen Umfang mit unter schiedlicher Anpresskraft auf den Rand des Tiegels gedrückt wird. According to the invention, this is the case at the beginning of a reaction vessel described type achieved in that the pressure piece eccentric arranged or out trically to the axis of the reaction vessel forms, with the lid over its circumference with under different pressing force pressed on the edge of the crucible becomes.

Die Erfindung geht von dem Gedanken aus, die punktförmige konzentrische Abstützung des Ventilgliedes, wie sie im Stand der Technik bekannt ist, zu verlassen und ganz bewußt eine exzen trische Abstützung, also exzentrisch zu der Achse des Reak tionsgefäßes, zu verwirklichen. Dies kann dadurch geschehen, daß das Druckstück selbst exzentrisch ausgebildet ist, also mit einer oder mehreren exzentrischen Abstützflächen versehen und konzentrisch zum Deckel bzw. zur Achse des Reaktionsgefäßes ge lagert ist. Andererseits kann aber auch ein rotationssymmetri sches Druckstück, also mit einer mittig angeordneten Abstütz fläche, exzentrisch auf dem Deckel festgelegt sein. Entscheidend ist in allen Fällen, daß der Deckel über seinen Umfang gesehen mit unterschiedlicher Anpresskraft auf den Rand des Tiegels gedrückt wird. Diese exzentrische oder asymmetrische Abstützung läßt es zu, die zur Übertragung der Anpreßkraft erforderliche Fläche ohne Beeinträchtigung der Funktionseigenschaften des Ventiles zu vergrößern, also von der punktförmigen, das Pendeln des Deckels bzw. Ventilgliedes gestattenden Abstützung abzuwei chen und dennoch sicherzustellen, daß das Ventil bei entspre chendem Überdruck abbläst, also seine Sicherheitsfunktion erfüllt. Die zur Kraftübertragung erforderliche Abstützfläche, die nunmehr auch exzentrisch zu der Achse des Reaktionsgefäßes angeordnet ist, kann entsprechend den Materialeigenschaften von Kunststoff groß gewählt werden, so daß die Flächenpressung und die Verformung des Kunststoffes hinreichend klein bleibt. Gleichzeitig ist damit der besondere Vorteil verbunden, daß der Deckel des Ventiles gerade nicht mehr pendelt, also nicht an verschiedenen Randbereichen öffnet, deren relative Lage nicht vorhersehbar ist. Es wird vielmehr sichergestellt, daß der Anpreßdruck des Ventilgliedes auf dem Ventilsitz des Tiegels über den Umfang nicht mehr konstant ist. Damit liegt - über den Umfang gesehen - die Stelle fest, an der das Ventil öffnen wird und über die dann heißer Dampf aus dem Innenraum des Reaktions gefäßes abströmen wird. Dies erbringt wiederum den Vorteil, daß das Reaktionsgefäß relativ zu der Einrichtung zum Anpressen des Ventilgliedes in einer solchen Winkellage eingesetzt werden kann, daß die Abblasstelle des Ventiles so ausgerichtet werden kann, wie sie gewünscht wird bzw. erforderlich ist, um einer seits einer Verletzungsgefahr und andererseits einer Konter mination entgegen zu wirken. Insoweit ermöglicht die exzentri sche Abstützung den Übergang von einer punktförmigen Auflagerung in eine linien- oder flächenmäßige Abstützung mit definierter Pendelachse des Ventilgliedes bzw. Deckels entsprechend der Exzentrizität.The invention is based on the idea that the punctiform Concentric support of the valve member, as in the prior art Technology is known to leave and deliberately an exzen trical support, i.e. eccentric to the axis of the reac tion vessel to realize. This can be done in that the pressure piece itself is eccentric, that is, with one or more eccentric support surfaces and concentric to the lid or to the axis of the reaction vessel ge is stored. On the other hand, a rotational symmetry can also be used cal pressure piece, i.e. with a centrally arranged support area, be set eccentrically on the lid. critical is in all cases that the lid is seen over its circumference with different contact pressure on the edge of the crucible is pressed. This eccentric or asymmetrical support allows it to transmit the contact pressure Area without impairing the functional properties of the To enlarge valves, that is from the punctiform, the pendulum of the cover or valve member supporting support Chen and still ensure that the valve corresponds to blowing overpressure, i.e. its safety function Fulfills. The support surface required for power transmission, which are now also eccentric to the axis of the reaction vessel is arranged, can according to the material properties of Plastic should be chosen large, so that the surface pressure and the deformation of the plastic remains sufficiently small. At the same time, there is the special advantage that the Lid of the valve is no longer swinging, so not on opens different border areas, their relative position is not is predictable. Rather, it ensures that the Contact pressure of the valve member on the valve seat of the crucible is no longer constant over the scope. So lies - over the Seen circumference - the place where the valve will open and then hot steam from inside the reaction vessel will flow out. This in turn has the advantage that the reaction vessel relative to the device for pressing the Valve member are used in such an angular position the valve's blow-off point can be aligned in this way can, as is desired or required, in order to on the one hand a risk of injury and on the other hand a counterattack to counteract mination. In this respect, the eccentric cal support the transition from a punctiform support in a linear or area-based support with defined Pendulum axis of the valve member or cover according to the Eccentricity.

Der Deckel und das Druckstück können als separate Teile ausge bildet sein, wobei insbesondere der Deckel eine Vertiefung zur positionsgenauen Festlegung des Druckstücks aufweisen kann. Dabei können vorteilhaft unterschiedliche Kunststoffe für die beiden Teile eingesetzt werden. Die Relativpositionierung kann aber auch bei umgekehrtem Aufbau oder durch andere Maßnahmen erreicht werden. Dabei kann durch die Anordnung der Vertiefungen die relative Lage zwischen Druckstück und Deckel vorher fest gelegt und damit die Exzentrizität bestimmt sein.The lid and the pressure piece can be made out as separate parts be formed, in particular the lid a recess can have precise positioning of the pressure piece. Different plastics can be advantageous for the both parts are used. The relative positioning can but also with the reverse structure or by other measures can be achieved. It can by the arrangement of the wells the relative position between the pressure piece and cover previously fixed placed and thus the eccentricity determined.

Der Deckel kann aber auch einstückig mit dem Druckstück ausge bildet sein. Dies stellt eine vorteilhafte Ausbildung und Formgebungsmöglichkeit dar. Deckel und Druckstück bilden zusammen das Ventilglied.The lid can also be made in one piece with the pressure piece be educated. This represents advantageous training and Shaping possibility. Form lid and pressure piece together the valve member.

Insbesondere besteht die Möglichkeit, daß das Druckstück eine oder mehrere exzentrisch zu der Achse des Reaktionsgefäßes angeordnete Abstützflächen aufweist. Die Abstützfläche selbst kann relativ groß gewählt werden. Sie kann im Verhältnis zu der von dem Innendruck beaufschlagten Fläche des Deckels durchaus einen nennenswerten Anteil einnehmen, beispielsweise etwa 20%. Eine solche Gestaltung der Abstützfläche reicht mit Sicherheit aus, um bei niedriger Flächenpressung die erforderlichen Anpreß kräfte zu übertragen, ohne daß am Druckstück oder an dem Deckel bleibende Verformungen eintreten. Es versteht sich, daß das Reaktionsgefäß, falls es für Mikrowellenerwärmung vorgesehen ist, in seinen Elementen aus Kunststoff ausgebildet sein muß. Wenn mehrere Abstützflächen vorgesehen sind, die zwar miteinder die beabsichtigte Wirkung erbringen, aber im Abstand zueinander angeordnet sind, wird damit einerseits eine Kippachse für den Deckel bzw. das Ventilglied festgelegt, die insoweit zur Achse des Reaktionsgefäßes ebenfalls exzentrisch angeordnet ist. Die Abstützfläche oder die Abstützflächen sind auf dem Druck stück so angeordnet, daß eine definierte Kippachse für das Ventilglied relativ zum Tiegel gebildet ist.In particular, there is the possibility that the pressure piece or more eccentric to the axis of the reaction vessel has arranged support surfaces. The support surface itself can be chosen relatively large. It can be in relation to the of the surface of the lid exposed to the internal pressure occupy a significant proportion, for example about 20%. Such a design of the support surface is certainly sufficient to the required contact pressure at low surface pressure To transmit forces without the pressure piece or on the lid permanent deformations occur. It is understood that that Reaction vessel, if provided for microwave heating is, must be made of plastic in its elements. If several support surfaces are provided, that with each other achieve the intended effect, but at a distance from each other are arranged, on the one hand, a tilt axis for the Cover or the valve member fixed, the extent to the axis the reaction vessel is also arranged eccentrically. The support surface or the support surfaces are on the print piece arranged so that a defined tilt axis for the Valve member is formed relative to the crucible.

Das Druckstück kann kegelstumpfförmige Gestalt aufweisen. Wenn mehrere Abstützflächen gebildet sind, können auch mehrere kegelstumpfförmige Teil-Druckstücke vorgesehen bzw. ausgebildet sein. Eine einstückige Formgebung hat den Vorteil der erleich terten und preiswerten Herstellung, beispielsweise als Spritz formkörper.The pressure piece can have a frustoconical shape. If several support surfaces are formed, several can truncated cone-shaped pressure pieces provided or formed his. A one-piece design has the advantage of facilitating tert and inexpensive manufacture, for example as a spray shape body.

Das Reaktionsgefäß wird dadurch ergänzt, daß eine Einrichtung zum Anpressen des Ventilgliedes über das Druckstück vorgesehen ist, die eine nicht-durchbrochene Deckplatte aufweist, gegen die das Druckstück während des Druckaufschlusses abgestützt ist. Die Einrichtung zum Anpressen des Ventilgliedes ist in aller Regel eine gesonderte Einrichtung, die ebenfalls zusätzlich zu dem Reaktionsgefäß vorgesehen ist, bzw. in der ein oder mehrere Reaktionsgefäße einsetzbar sind, wobei dann die Einrichtung und die Reaktionsgefäße gemeinsam der Erwärmung während des Auf schlußvorganges ausgesetzt werden. Während im Stand der Technik die Deckplatte dieser Einrichtung eine relativ groß bemessene Durchbrechung aufweist, in der die Stellschraube angeordnet ist, ist hier die Deckplatte im wesentlichen nicht durchbrochen und damit auch nicht geschwächt. Das Druckstück kann sich direkt oder indirekt an der stabil ausgebildeten Deckplatte abstützen. Die Einrichtung mit ihrer Deckplatte besteht natürlich ebenfalls aus Kunststoff und ist damit vergleichsweise weniger nachgiebig als die Einrichtungen zum Anpressen im Stand der Technik. Auch dies trägt dazu bei, die Betriebssicherheit der Reaktionsgefäße zu verbessern.The reaction vessel is supplemented by the fact that a device provided for pressing the valve member over the pressure piece which has a non-perforated cover plate against which the pressure piece is supported during the pressure digestion. The Device for pressing the valve member is usually a separate facility, which is also in addition to Reaction vessel is provided, or in the one or more Reaction vessels can be used, the device and then the reaction vessels together warming up during the be suspended. While in the prior art the cover plate of this device is relatively large Has opening in which the set screw is arranged, here the cover plate is essentially not broken and not weakened. The pressure piece can be directly or support indirectly on the stable cover plate. The device with its cover plate is of course also available made of plastic and is therefore comparatively less compliant than the pressing devices in the prior art. Also this contributes to the operational safety of the reaction vessels to improve.

Es besteht die Möglichkeit, daß die Einrichtung zum Anpressen des Ventilgliedes eine Druckbeaufschlagungseinrichtung sowie eine Abstützeinrichtung aufweist. Eine solche Druckbeaufschla gungseinrichtung, die vorzugsweise als hydraulische Einrichtung ausgebildet sein kann, wird zwischen das Druckstück und die Unterseite der Deckplatte eingefügt. Die Druckbeaufschlagungs einrichtung kann einen oder mehrere hydraulisch beaufschlagbare Kolben aufweisen, über die die Anpreßkraft des Ventilgliedes relativ zum Ventilsitz aufgebracht wird. Die Druckbeaufschla gungseinrichtung ist im wesentlichen aus Metall ausgebildet und darf daher nicht einer Erwärmung durch Mikrowellen ausgesetzt werden. Dementsprechend ist eine Abstützeinrichtung in Form mindestens eines Distanzelementes oder eines Satzes verschie dener zueinander gehöriger Distanzelemente oder auch eines einzigen Distanzelementes, mit dem sich mehrere Abstände überbrücken lassen, vorgesehen. Nachdem über die hydraulische Einrichtung der erforderliche Anpreßdruck aufgebracht und vorzugsweise etwas überschritten worden ist, wird die Abstütz einrichtung zwischen dem Druckstück und der Unterseite der Deckplatte eingebracht und die Betätigungskraft von der hydrau lischen Einrichtung weggenommen. Damit wird die Anpreßkraft von der Deckplatte über die Abstützeinrichtung auf das Druckstück geleitet. Die Abstützeinrichtung besteht ebenfalls aus Kunst stoff, wenn sie für den Druckaufschluß in einem Mikrowellenofen geeignet und bestimmt sein soll. Der Verzicht auf einen Durch bruch der Deckplatte für den Angriff einer Stellschraube erhöht vorteilhaft die Standfestigkeit, Haltbarkeit und Lebensdauer der Einrichtung zum Anpressen des Ventilgliedes.There is a possibility that the device for pressing the valve member a pressurizing device and has a support device. Such a pressurization supply device, preferably as a hydraulic device can be formed between the pressure piece and the Inserted underside of the cover plate. The pressurization device can be one or more hydraulically actuated Have pistons, via which the contact pressure of the valve member is applied relative to the valve seat. The pressurization supply device is essentially made of metal and therefore must not be exposed to heating by microwaves become. Accordingly, a support device is in shape shift at least one spacer or set their associated spacer elements or one single spacer with which there are several distances bridged, provided. After about the hydraulic Established the required contact pressure and preferably something has been exceeded, the support device between the pressure piece and the bottom of the Cover plate introduced and the operating force of the hydrau taken away. So that the contact pressure of the cover plate over the support device on the pressure piece directed. The support device is also made of art substance when used for pressure digestion in a microwave oven should be suitable and determined. The waiver of a through break of the cover plate for attacking a set screw increased advantageous the stability, durability and lifespan of the Device for pressing the valve member.

Es besteht auch die Möglichkeit, daß das Druckstück aus mehreren Teilen mit unterschiedlicher Exzentrizität gebildet ist. Es können also auch mehrere Druckstücke mit unterschiedlicher Exzentrizität vorgesehen sein. Dies bedeutet, daß letztlich Abstützflächen mit unterschiedlicher Entfernung zur Achse des Reaktionsgefäßes zum Einsatz kommen. Dies kann wiederum bei einstückiger oder mehrteiliger Ausbildung des Druckstücks und des Deckels verwirklicht werden. Die unterschiedlichen Exzen trizitäten können unterschiedlichen Druckstufen zugeordnet werden.There is also the possibility that the pressure piece from several Parts with different eccentricity is formed. It can also use several pressure pieces with different Eccentricity should be provided. This means that ultimately Support surfaces with different distances to the axis of the Reaction vessel are used. This in turn can help one-piece or multi-part design of the pressure piece and of the lid can be realized. The different exzen Tricities can be assigned to different pressure levels become.

Das Druckaufschluß-Reaktionsgefäß wird anhand bevorzugter Ausführungsbeispiele weiter erläutert und beschrieben. Es zeigen:The pressure digestion reaction vessel is based on preferred embodiments further explained and described. Show it:

Fig. 1 einen Vertikalschnitt durch ein Reaktionsgefäß, eingestellt in eine Einrichtung zum Anpressen des Deckels des Reaktionsgefäßes, Fig. 1 is a vertical section through a reaction vessel set in a device for pressing the lid of the reaction vessel,

Fig. 2 einen Schnitt gemäß der Linie II-II in Fig. 1, Fig. 2 shows a section according to line II-II in Fig. 1,

Fig. 3 einen Schnitt gemäß der Linie III-III in Fig. 1, Fig. 3 is a section according to the line III-III in Fig. 1,

Fig. 4 eine ähnliche Darstellung wie Fig. 1, jedoch in einer Position unmittelbar vor dem Einbringen in einen Mikrowellenofen, Fig. 4 is a view similar to Fig. 1, but in a position immediately before the insertion into a microwave oven

Fig. 5 einen Schnitt gemäß der Linie V-V in Fig. 4, Fig. 5 shows a section according to line VV in Fig. 4,

Fig. 6 einen Schnitt gemäß der Linie VI-VI in Fig. 4, Fig. 6 shows a section according to line VI-VI in Fig. 4,

Fig. 7 eine Seitenansicht einer bevorzugten Ausführungsform des Druckstückes, Fig. 7 is a side view of a preferred embodiment of the pressure piece,

Fig. 8 eine Draufsicht auf das Druckstück gemäß Fig. 7, Fig. 8 is a plan view of the pressure element according to Fig. 7,

Fig. 9 eine Draufsicht auf ein Distanzelement, Fig. 9 is a plan view of a spacer element,

Fig. 10 eine Seitenansicht auf ein weiteres Distanzelement, Fig. 10 is a side view of a further spacer element,

Fig. 11 eine Draufsicht auf ein Druckstück in einer zweiten Ausführungsform, Fig. 11 is a plan view of a pressure member in a second embodiment,

Fig. 12 eine weitere Ausführungsform eines Druckstückes, Fig. 12 shows a further embodiment of a pressure piece,

Fig. 13 eine weitere Ausführungsform des Druckstückes und Fig. 13 shows another embodiment of the pressure piece and

Fig. 14 eine Draufsicht auf eine weitere Ausführungsform des Druckstückes in Zuordnung zu einem Deckel. Fig. 14 is a plan view of a further embodiment of the pressure piece in association with a lid.

In Fig. 1 ist ein Reaktionsgefäß 1 dargestellt, wie es für den Druckaufschluß von Probenmaterial durch Erhitzen des Proben materials benutzt wird. Das Reaktionsgefäß 1 weist als wesent liche Bestandteile einen Tiegel 2 und einen Deckel 3 auf. Der Tiegel 2 besitzt einen Aufnahmeraum 4 für das Probenmaterial. Der Tiegel 2 und der Deckel 3 sind aneinander angepaßt und als rotationssymmetrische Körper zu einer Achse 5 ausgebildet und angeordnet. Die wesentlichen Elemente des Reaktionsgefäßes 1 sind rotationssymmetrisch zu der Achse 5 ausgebildet, so daß die Achse 5 zugleich die Achse des Reaktionsgefäßes 1 bildet. Der Tiegel 2 und der Deckel 3 besitzen nach außen frei endende Ränder, mit denen sie aufeinander aufliegen. Der Deckel 3 bildet mit dem Tiegel 2 zugleich ein Ventil, wobei der Deckel 3 die Funktion des Ventilgliedes übernimmt. Der Tiegel 2 ist in ein Stützrohr 6 eingesteckt, welches einerseits die Aufgabe hat, den Tiegel 2 aufzunehmen und dessen Randbereich zur Ventilbildung abzustützen, so daß wesentliche Teile des Tiegels 2 frei von Kräften gehalten werden, die in Richtung der Achse 5 wirken.In Fig. 1, a reaction vessel 1 is shown as it is used for the pressure digestion of sample material by heating the sample material. The reaction vessel 1 has a crucible 2 and a lid 3 as the essential components. The crucible 2 has a receiving space 4 for the sample material. The crucible 2 and the lid 3 are adapted to one another and are designed and arranged as a rotationally symmetrical body about an axis 5 . The essential elements of the reaction vessel 1 are rotationally symmetrical to the axis 5 , so that the axis 5 also forms the axis of the reaction vessel 1 . The crucible 2 and the lid 3 have freely ending edges with which they rest on one another. The cover 3 also forms a valve with the crucible 2 , the cover 3 taking over the function of the valve member. The crucible 2 is inserted into a support tube 6 , which on the one hand has the task of receiving the crucible 2 and supporting its edge area for valve formation, so that essential parts of the crucible 2 are kept free of forces which act in the direction of the axis 5 .

Dem Deckel 3 ist ein Druckstück 7 zugeordnet. Zur positions genauen Aufnahme des Druckstückes 7 besitzt der Deckel 3 eine Vertiefung 8. Auch die Vertiefung 8 ist rotationssymmetrisch zur Achse 5 ausgebildet, so daß das Druckstück 7 ebenfalls rotationssymmetrisch zu der Achse 5 gelagert ist. Die bisher beschriebenen wesentlichen Teile des Reaktionsgefäßes 1 bestehen aus Kunststoff, insbesondere dann, wenn das Reaktionsgefäß zur Erwärmung in einem Mikrowellenofen bestimmt ist.A pressure piece 7 is assigned to the cover 3 . The cover 3 has a recess 8 for receiving the pressure piece 7 in a precise position. The recess 8 is also rotationally symmetrical to the axis 5 , so that the pressure piece 7 is also rotationally symmetrical to the axis 5 . The essential parts of the reaction vessel 1 described so far consist of plastic, in particular when the reaction vessel is intended for heating in a microwave oven.

Es ist eine Einrichtung 9 zum Anpressen des Deckels 3 gegen den Tiegel 2 vorgesehen, die hier aus einem Rahmen 10 aus Kunststoff besteht. Der Rahmen 10 ist vergleichsweise dickwandig ausgebil det, als möglichst starrer Körper, und besitzt eine Deckplatte 11, die über den Querschnitt und die Länge durchgehend ausge bildet ist. Im Vergleich zum Stand der Technik fehlt hier eine Durchbrechung der Deckplatte 11 und die Anordnung einer Stütz schraube. Auch der Rahmen 9 mit der Deckplatte 11 ist aus Kunst stoff hergestellt. Statt eines umlaufenden Rahmens 10 können auch C-förmige Konfigurationen eingesetzt werden, auch solche, die zur gleichzeitigen Aufnahme mehrerer Reaktionsgefäße 1 ausgebildet sind.A device 9 for pressing the lid 3 against the crucible 2 is provided, which here consists of a frame 10 made of plastic. The frame 10 is comparatively thick-walled ausgebil det, as rigid as possible body, and has a cover plate 11 which is continuously formed over the cross section and the length. In comparison to the prior art, there is no opening in the cover plate 11 and the arrangement of a support screw. The frame 9 with the cover plate 11 is made of plastic. Instead of a peripheral frame 10 , it is also possible to use C-shaped configurations, including those which are designed to accommodate a plurality of reaction vessels 1 at the same time.

Zu der Einrichtung zum Anpressen 9 gehört weiterhin eine Druck beaufschlagungseinrichtung 12, die aber, da sie nur zeitweise benötigt wird und nicht mit in den Mikrowellenofen eingebracht wird, auch nicht aus Kunststoff bestehen muß. In der Regel ist die Druckbeaufschlagungseinrichtung 12 als hydraulische Einrich tung mit mehreren Kolben 13 ausgebildet, die hydraulisch beauf schlagt werden, wie nachfolgend noch erläutert wird.To the device for pressing 9 also includes a pressure application device 12 , which, however, since it is only needed temporarily and is not introduced into the microwave oven, does not have to be made of plastic. In general, the pressurizing device 12 is designed as a hydraulic device with a plurality of pistons 13 which are hydraulically actuated, as will be explained below.

Fig. 2 läßt die besondere Ausbildung des Druckstückes 7 erken nen. Das Druckstück 7 ist an sich ein zunächst rotationssymme trischer Körper, jedenfalls was seinen äußeren Rand anbetrifft, der in die Vertiefung 8 des Deckels 3 eingesetzt ist. Exzen trisch zu der Achse 5 besitzt das Druckstück 7 jedoch zwei Abstützflächen 14, die durch einen Spalt 15 voneinander getrennt sind. Die Abstützflächen 14 besitzen etwa kegelstumpfartige Gestalt und sind sektorartig ausgebildet bzw. durch den Spalt 15 voneinander getrennt. Durch die Positionierung der beiden Abstützflächen 14 wird relativ zu der Achse 5 eine Kippachse 16 definiert bzw. festgelegt, über die das Druckstück 7 und mit ihm der Deckel 3 relativ zum Tiegel 2 kippen oder verschwenken kann, wenn im Aufnahmeraum 5 des Tiegels unter Aufschlußbedingungen hohe Drücke entstehen. Wesentlich ist, daß die Kippachse 16 exzentrisch zu der Achse 5 des Rotationsgefäßes 1 angeordnet ist. Damit wird erreicht, daß der Deckel 3 über den Umfang gesehen mit unterschiedlicher Anpreßkraft auf den Rand des Tiegels 2 gedrückt wird, so daß der Deckel 3 bei Entstehen von Druck relativ zum Tiegel 2 eine definierte Öffnungsbewegung zum Abblasen des Druckes ausführt. Fig. 2 shows the special design of the pressure piece 7 NEN. The pressure piece 7 is in itself an initially rotationally symmetrical body, at least as far as its outer edge is concerned, which is inserted into the recess 8 of the cover 3 . Eccentrically to the axis 5 , the pressure piece 7, however, has two support surfaces 14 which are separated from one another by a gap 15 . The support surfaces 14 have approximately the shape of a truncated cone and are sector-shaped or separated from one another by the gap 15 . By positioning the two support surfaces 14 , a tilt axis 16 is defined or fixed relative to the axis 5 , via which the pressure piece 7 and with it the lid 3 can tilt or pivot relative to the crucible 2 when high in the receiving space 5 of the crucible under digestion conditions Pressures arise. It is essential that the tilt axis 16 is arranged eccentrically to the axis 5 of the rotating vessel 1 . This ensures that the cover 3, seen over the circumference, is pressed onto the edge of the crucible 2 with different contact pressure, so that the cover 3 executes a defined opening movement for releasing the pressure when pressure arises relative to the crucible 2 .

Zunächst aber ist es erforderlich, nach dem Einbringen des Probenmaterials in den Aufnahmeraum 5 den Deckel 3 auf den Tiegel zu setzen, das Druckstück 7 aufzulegen und das so aufge baute Reaktionsgefäß 1 in den Rahmen 10 der Einrichtung 9 einzu stellen. Anschließend wird die Druckbeaufschlagungseinrichtung 12 in den Spalt 15 zwischen den beiden Abstützflächen 14 einge bracht und an eine Druckquelle angeschlossen. In der Folge werden die Kolben 13 ausfahren und sich an der Unterseite der Deckplatte 11 abstützen, wobei die gewünschte Anpreßkraft zwischen Deckel 3 und Tiegel 2 erzeugt wird. Diese Anpreßkraft ist etwas größer bemessen als die Anpreßkraft, die unter Auf schlußbedingungen auf das Ventil wirken soll. Es wird sodann eine Abstützeinrichtung 17 (Fig. 4-5) zwischen der Unterseite der Deckplatte 11 und den Abstützflächen 14 eingeschoben und die Druckbeaufschlagungseinrichtung 12 entlastet und entfernt, so daß der Deckel 3 gegenüber dem Tiegel 2 nunmehr über die Abstützeinrichtung 17 angepreßt wird. Der dabei erreichte Anpreßdruck auf den als Ventilglied wirkenden Deckel 3 ent spricht dem gewünschten Anpreßdruck unter Druckaufschlußbedin gungen. Es versteht sich, daß auch die Abstützeinrichtung 17 aus Kunststoff ausgebildet ist, da diese während des Druckaufschlus ses in der in den Fig. 4-6 gezeigten Stellung verbleibt und daher ebenfalls dem Einfluß von Mikrowellen ausgesetzt ist. First, however, it is necessary to set after the introduction of the sample material into the receiving space 5 of the lid 3 on the crucible to launch the pressure plate 7 and the thus-constructed reaction vessel 1 represent einzu in the frame 10 of the apparatus. 9 Then the pressurizing device 12 is introduced into the gap 15 between the two support surfaces 14 and connected to a pressure source. As a result, the pistons 13 are extended and are supported on the underside of the cover plate 11 , the desired contact pressure being generated between the cover 3 and the crucible 2 . This contact pressure is measured somewhat larger than the contact pressure, which is to act on the valve under closing conditions. A support device 17 ( FIGS. 4-5) is then inserted between the underside of the cover plate 11 and the support surfaces 14 and the pressure application device 12 is relieved and removed, so that the cover 3 is now pressed against the crucible 2 via the support device 17 . The contact pressure achieved on the cover 3 acting as a valve member speaks to the desired contact pressure under pressure conditions. It is understood that the support device 17 is made of plastic, since it remains during the Druckausschlus ses in the position shown in Figs. 4-6 and is therefore also exposed to the influence of microwaves.

In der aus den Fig. 4-6 ersichtlichen Relativlage wird die Ein heit aus Reaktionsgefäß 1 und Einrichtung 9 in den Mikrowellen ofen eingebracht, und es wird der Druckaufschluß durchgeführt. Dabei entsteht im Aufnahmeraum 4 ein Überdruck. Der Deckel 3, der als Ventilglied fungiert, wird bei Erreichen eines Über druckes um die Kippachse 16 verkippen, so daß das Ventil genau an der der Kippachse 16 gegenüberliegenden Stelle öffnen wird. Der Ort, an dem das Abblasen des Ventiles geschieht, ist damit festgelegt und vom Benutzer vorhersehbar.In the relative position shown in FIGS . 4-6, the unit from reaction vessel 1 and device 9 is introduced into the microwave oven, and the pressure digestion is carried out. This creates an overpressure in the receiving space 4 . The lid 3 , which acts as a valve member, is tilted when the pressure reaches the tilt axis 16 so that the valve will open exactly at the point opposite the tilt axis 16 . The location at which the valve is blown off is thus determined and can be predicted by the user.

Nachdem der Druckaufschluß durchgeführt worden ist, wird wiede rum die Druckbeaufschlagungseinrichtung 12 in den Spalt 15 ein geführt, Druck aufgebaut und die Abstützeinrichtung 17 entfernt. Nach dem Wegnehmen des Druckes von der Druckbeaufschlagungsein richtung 12 kann das Reaktionsgefäß 1 aus dem Rahmen 10 ent nommen werden.After the pressure digestion has been carried out, the pressurization device 12 is again led into the gap 15 , pressure is built up and the support device 17 is removed. After removing the pressure from the Druckbeaufschlagungsein device 12 , the reaction vessel 1 can be removed from the frame 10 ent.

In den Fig. 7 und 8 ist nochmals das in den Fig. 1-6 verwendete Druckstück 7 mit seinen beiden Abstützflächen 14 dargestellt, die auf kegelstumpfartigen Erhebungen 18 angeordnet sind. Von den Abstützflächen 14 wird bei dieser Konfiguration die Kipp achse 16 gebildet, die entfernt, also exzentrisch zu der Achse 5 des Rotationsgefäßes, angeordnet ist. Es ist erkennbar, daß die Abstützflächen 14, die zur Kraftübertragung herangezogen werden, relativ großflächig ausgebildet sind, so daß bleibende Verformungen des Kunststoffmaterials während des Druckauf schlusses vermieden werden. Die im Aufnahmeraum 4 entstehenden Drücke können eine Größenordnung von 100-200 bar annehmen.In Figs. 7 and 8, the pressing member 7 used in Figs. 1-6 is shown again with its two supporting surfaces 14 which are arranged on the frustoconical protrusion portions 18. From the support surfaces 14 , the tilt axis 16 is formed in this configuration, which is removed, that is, eccentric to the axis 5 of the rotary vessel, is arranged. It can be seen that the support surfaces 14 , which are used for power transmission, are relatively large, so that permanent deformations of the plastic material are avoided during the Druckauf circuit. The pressures arising in the receiving space 4 can assume a magnitude of 100-200 bar.

Fig. 9 zeigt eine gabelförmige Abstützeinrichtung 17 mit den beiden Armen 19, die über einen Schenkel 20 miteinander ver bunden sind. Die Entfernung der Arme 19 voneinander entspricht der Breite des Spaltes 15 bzw. der Breite der Druckbeaufschla gungseinrichtung 12. Die Abstützeinrichtung 17 bildet ein Distanzelement 21. Es versteht sich, daß auch nicht zusammenhängende Arme 19 bzw. Distanzelemente 21 vorgesehen sein können, die in diesem Falle übereinstimmende Dicke bzw. Höhe besitzen. Es kann auch ein Satz unterschiedlicher hoher Distanzelemente 21 vorgesehen sein. Fig. 10 zeigt eine weitere Ausführungsmöglich keit eines Distanzelementes 21 in Seitenansicht, welches in seinem einen Endbereich eine andere Höhe als in seinem anderen Endbereich aufweist, um auf diese Art und Weise unterschiedliche Druckstufen festzulegen, bei denen ein Abblasvorgang während des Druckaufschlusses erfolgt. Fig. 9 shows a fork-shaped support device 17 with the two arms 19 , which are connected to each other via a leg 20 a related party. The distance of the arms 19 from each other corresponds to the width of the gap 15 or the width of the pressurization device 12th The support device 17 forms a spacer element 21 . It goes without saying that non-contiguous arms 19 or spacer elements 21 can also be provided, which in this case have the same thickness or height. A set of different high spacer elements 21 can also be provided. Fig. 10 shows another embodiment of a spacer element 21 in side view, which has a different height in its one end region than in its other end region, in order to determine different pressure levels in this way, in which a blow-off process takes place during the pressure digestion.

In den Fig. 11-13 sind Druckstücke 7 dargestellt, die an sich als runde Scheiben ausgebildet sind, also rotationssymmetrisch zu der Achse 5 des Reaktionsgefäßes 1. Die Abstützfläche 14 bzw. die Abstützflächen 14 sind hier jedoch exzentrisch an dem Druck stück 7, also mit Abstand zu der Achse 5 angeordnet, so daß auch die Kippachse 16 jeweils einen entsprechenden Abstand von der Achse 5 erhält.In FIGS. 11-13 plungers 7 are shown, which are formed on themselves as circular discs, ie rotationally symmetrical to the axis 5 of the reaction vessel 1. The support surface 14 or the support surfaces 14 are here eccentrically on the pressure piece 7 , that is arranged at a distance from the axis 5 , so that the tilt axis 16 each receives a corresponding distance from the axis 5 .

Fig. 14 zeigt schließlich eine Ausführungsmöglichkeit, bei der das Druckstück 7 als rotationssymmetrischer Körper ausgebildet ist, also einschließlich der mittig an ihm angeordneten Abstütz fläche 14. Zur Herbeiführung der Exzentrizität besitzt hier der Deckel 3 eine exzentrisch zu der Achse 5 angeordnete Vertiefung 8, die auf den Umriß des Druckstückes 7 abgestimmt ist. Es wird jedoch die gleiche Wirkung erzielt wie bei den anderen beschrie benen Ausführungsformen des Druckstückes 7 bzw. Deckels 3. Es ist erkennbar, daß das Druckstück 7 und der Deckel 3 einstückig oder auch als zwei separate getrennte Teile hergestellt und eingesetzt werden können. Es gibt auch die Möglichkeit, unter schiedliche Druckstücke 7 mit voneinander abweichender Exzen trizität der Kippachsen 16 zu der Achse 5 bereitzustellen, um unterschiedlichen Druckstufen Rechnung zu tragen. Fig. 14 finally shows a possible embodiment in which the pressure member 7 is formed as a rotationally symmetrical body, ie including the centrally arranged on it jacking surface 14. To bring about the eccentricity, the cover 3 has a recess 8 which is arranged eccentrically to the axis 5 and which is matched to the outline of the pressure piece 7 . However, the same effect is achieved as in the other described embodiments of the pressure piece 7 or cover 3 . It can be seen that the pressure piece 7 and the cover 3 can be manufactured and used in one piece or as two separate parts. There is also the possibility of providing different pressure pieces 7 with different eccentricity of the tilt axes 16 to the axis 5 in order to take into account different pressure levels.

Claims

1. pressure digestion reaction vessel ( 1 ) for sample material by heating the sample material in a heater, in particular a microwave oven, with a receiving opening having a crucible ( 2 ) for the sample material and a lid ( 3 ) for closing the crucible ( 2 ), the essentially rotationally symmetrical to an axis ( 5 ) of the reaction vessel ( 1 ) are formed and form a valve, the valve member formed from the cover ( 3 ) and a pressure piece ( 7 ) against its closing direction via the pressure piece ( 7 ) by means of a Direction ( 9 ) for pressing the valve member can be supported, characterized in that the pressure piece ( 7 ) is arranged or formed eccentrically to the axis ( 5 ) of the reaction vessel ( 1 ), the cover ( 3 ) over its circumference with differ Licher Pressing force is pressed onto the edge of the crucible ( 2 ).

2. Pressure digestion reaction vessel according to claim 1, characterized in that the lid ( 3 ) and the pressure piece ( 7 ) are formed as separate parts and that in particular the lid ( 3 ) has a recess ( 8 ) for the precise positioning of the pressure piece ( 7 ) having.

3. Pressure digestion reaction vessel according to claim 1, characterized in that the lid ( 3 ) is integrally formed with the pressure piece ( 7 ).

4. Pressure digestion reaction vessel according to claim 2 or 3, characterized in that the pressure piece ( 7 ) has one or more eccentrically to the axis ( 5 ) of the reaction vessel ( 1 ) angeord designated support surfaces ( 14 ).

5. Pressure digestion reaction vessel according to claim 4, characterized in that the support surface ( 14 ) or the support surfaces ( 14 ) on the pressure piece ( 7 ) are arranged so that a defi ned tilt axis ( 16 ) for the valve member relative to the crucible ( 2 ) is formed.

6. Pressure digestion reaction vessel according to one of claims 1 to 5, characterized in that the pressure piece ( 7 ) has a frustoconical shape.

7. Pressure digestion reaction vessel according to one of claims 1 to 6, characterized in that the device ( 9 ) for pressing the valve member via the pressure piece ( 7 ) has a non-perforated cover plate ( 11 ) against which the pressure piece ( 7 ) during the pressure digestion is supported.

8. Pressure digestion reaction vessel according to claim 7, characterized in that the device ( 9 ) for pressing the valve member has a pressurizing device ( 12 ) and a support device ( 17 ).

9. Pressure digestion reaction vessel according to claim 8, characterized in that the pressurizing device ( 12 ) is designed as a hydraulic device and that the support device ( 17 ) has at least one spacer element ( 21 ).

10. Pressure digestion reaction vessel according to one of claims 1 to 8, characterized in that the pressure piece ( 7 ) is formed from several parts with different eccentricity.