DE19925841C1

DE19925841C1 - Durchflussmesszelle

Info

Publication number: DE19925841C1
Application number: DE1999125841
Authority: DE
Inventors: Dieter Lazik; Burkhard Morgeneyer
Original assignee: Helmholtz Zentrum fuer Umweltforschung GmbH UFZ
Current assignee: Helmholtz Zentrum fuer Umweltforschung GmbH UFZ
Priority date: 1999-06-01
Filing date: 1999-06-01
Publication date: 2000-11-30
Anticipated expiration: 2019-06-02

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Durchflussmesszelle, die zur Ermittlung chemischer Parameter eines in die Messzelle geführten Fluids dient und die mit mindestens einem Sensor (5) ausgerüstet ist, der in einen mit einem Zufluss (4) und einem Abfluss (6) für das Fluid versehenen Messraum (9) integriert ist. DOLLAR A Bei bekannten Systemen können bei den einzelnen Messschritten Gase oder Flüssigkeiten als residuale Phase des jeweils vorhergehenden Schrittes oder andere Verunreinigungen in der Messzelle verbleiben und sich mit dem neuen Fluid mischen, so dass die Messung verfälscht wird oder der Durchfluss des zu untersuchenden Fluids gehemmt und dadurch der Messwert mehr und mehr verfälscht oder der Durchfluss ganz verhindert wird. DOLLAR A Vorgeschlagen wird, dass mindestens ein Teil der Mantelfäche des Messraums (9) durch eine elastische, im Bedarfsfall zusätzlich mit Druck und/oder Unterdruck beaufschlagbare Membran (2) gebildet ist. Durch eine Membranbewegung wird vermieden, dass sich Schwebstoffe oder andere Verunreinigungen aus dem Fluid im Messraum (9) festsetzen können. Außerdem wird das Totvolumen der Messzelle minimiert.

Description

Die Erfindung betrifft eine Durchflussmesszelle zur Ermittlung chemischer Parameter eines in die Messzelle geführten Fluids mit mindestens einem Sensor, der in einen mit einem Zufluss und einem Abfluss für das Fluid versehenen Messraum integriert ist.

Messzellen zur Ermittlung z. B. chemischer Parameter (pH-Wert, Redoxpotential, Konzentration von Wasserinhaltsstoffen über ionenselektive Elektroden (ISE), gelöste Gase usw.) sind in unterschiedlichen Kombinationen und Bauformen bekannt. Bei miniaturisierten Messzellen wird das Zellengehäuse in der Form weitestgehend an die verwendeten Sensoren angepasst. Die zu vermessenden Fluide werden über kleinvolumige Kanäle von Sensor zu Sensor geführt.

Aus der DE-A 197 10 527 ist beispielsweise eine Messanordnung zur Untersuchung von Gasen bekannt, bei der dem Sensor das zu untersuchende Gas aus einem im Gehäuse integrierten Expansionsraum zugeführt wird, durch dem das Gas hindurch geleitet wird. Durch den Expansionsraum wird die Dämpfung von Druckstößen bewirkt. Hierzu kann der Expansionsraum durch eine elastische Membran abgedeckt sein, so dass das Raumvolumen des Expansionsraumes variabel ist.

Bei den einzelnen Messschritten - z. B. muss die Messzelle in Folge gereinigt, ausgeblasen, kalibriert, gereinigt, ausgeblasen, mit dem zu untersuchenden Fluid gefüllt oder durchströmt werden - verbleiben Gase oder Flüssigkeiten als residuale Phase (Tröpfchen) des jeweils vorhergehenden Schrittes in der Messzelle und dem zugehörigen Kanalsystem. Diese residualen Fluide mischen sich mit dem neu zugegebenen Fluid, so dass die Messung verfälscht wird. Ein weiteres Problem besteht darin, dass sich genau in diesen Bereichen Verunreinigungen, Fällungsprodukte etc. ansammeln und die Messzelle kontaminieren und verstopfen, so dass der Durchfluss des zu untersuchenden Fluids gehemmt und dadurch der Messwert mehr und mehr verfälscht oder der Durchfluss ganz verhindert wird.

Die Verunreinigungen können auch durch einen Reinigungsprozess nur schwer, oftmals überhaupt nicht wieder entfernt werden. So können z. B. selbst bei Ausblasen mit trockenem Stickstoff Tröpfchen in Toträumen verbleiben und infolge Verdünnung bzw. Mischung ein irreführendes Messergebnis für das nächste zu vermessende Fluid liefern.

Für Fluide, die Schwebstoffe enthalten, z. B. zu untersuchendes Schmutzwasser, sind diese Messzellen völlig ungeeignet. Für solche Fluide kommen deshalb nur großvolumige Messzellen in Frage. Andererseits besteht gerade in jüngster Zeit ein erhöhter Bedarf an in-situ- Sensoren mit geringem Totraum für Messungen, bei denen das zu untersuchende Fluid nur in kleiner Menge zur Verfügung steht.

Aus der EP-A 0 510 725 ist eine Messzelle bekannt, bei der die zu untersuchenden Stoffe, insbesondere Enzyme, aus der Flüssigkeit zunächst auf einer Elektrode abgesondert werden. Das Volumen des Messraums kann nach einiger Zeit dann zur Messung nach dem Kolben-Zylinder- Prinzip verringert werden. Bei derartigen Messzellen ist die eigentliche Menge des zu untersuchenden Fluids zwar gering, sie eignen sich jedoch nicht für fortlaufende Durchflussmessungen, da der Messraum nach jeder Messung aufwändig gereinigt werden müßte und sich hier ebenfalls die geschilderten Nachteile ergeben würden. Für die optische Untersuchung arbeitet man deshalb bevorzugt mit einem flexiblen Trägermaterial zwischen Messelektrode und dem zu messenden Stoff (Fig. 8).

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Durchflussmesszelle anzugeben, die weitgehend totvolumenfrei und selbstreinigend ist, so dass ein ständiger Durchfluss gewährleistet wird und trotz kleiner Messraum- und Kanalvolumina nur weitestgehend minimierte Messwertverfälschungen durch Kontaminationsverschleppungen auftreten können.

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch die Merkmale im kennzeichnenden Teil des Anspruchs 1 im Zusammenwirken mit den Merkmalen im Oberbegriff. Zweckmäßige Ausgestaltungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen enthalten.

In der Messzelle ist mindestens ein Teil der Mantelfläche des Messraums erfindungsgemäß durch eine elastische Membran gebildet, die gegebenenfalls zusätzlich mit Druck und/oder Unterdruck beaufschlagbar ist. Zweckmäßig wird die Messzelle auf der dem Messraum abgewandten Seite der Membran mit einem Differenzdruckraum versehen, der mit einem Druckmedium befüllbar und entleerbar ist oder gegen den der Fluiddruck die Membran aufspannt.

Der Raum hinter der elastischen Membran kann auch als geschlossene Kolben-Zylinder-Anordnung ausgebildet sein, d. h., dass das Druckmedium sich in einem abgeschlossenen Raum, z. B. einem Luftsack, befindet oder die gesamte Anordnung, den Kolben eingeschlossen, nach außen hin, z. B. durch eine weitere Membran, abgeschlossen ist.

Die als Modul aufbaubare Messzelle kann beispielsweise direkt auf einen geeigneten Sockel aufgesteckt werden, der die Signalleitungen der Sensoren und die Fluidleitungen aufnimmt. Die Membran liegt bei bestimmten Druckverhältnissen zweckmäßig auf dem Sensor auf. Durch Unterdruck im rückwärtigen Druckraum wird die Membran dann zur Fluidvermessung, Kalibrierung, Reinigung, Konditionierung usw. vom Sensorblock abgehoben. Das zu untersuchende Fluid füllt oder durchströmt nun die Messzelle. Ist der Arbeitssschritt beendet, führt die Veränderung des Differenzdruckes incl. dem Abbau der elastischen Spannung in der Membran oder ein hinreichend großer Überdruck dazu, dass das jeweilige Fluid restlos aus dem Messraum ausgetrieben wird. Der nächste Arbeitsschritt kann beginnen.

Die elastische Membran wirkt durch wiederholte, je nach Anwendungszweck periodische oder aperiodische Anregung über die Druckleitung wie eine Pumpe, deren Pumprate durch die Anregungsfrequenz und -amplitude gesteuert werden kann. Durch die Pumpwirkung und die damit verbundene Berührung des Sensors durch die Membran werden auch Luftbläschen und Verunreinigungen vom Sensor und dem starren Messzellenteil abgelöst und ausgetrieben.

Die Messzelle kann sowohl als passive Zelle im von außen geregelten Fluidstrom betrieben werden als auch als aktive, d. h. selbst fluidsteuernde Baugruppe. In letztgenannten Fall werden die Leitungen für den Zufluss und den Abfluss mit Rückschlagventilen versehen, so dass das Fluid nur in den Messraum befördert wird, wenn es, durch die Membranbetätigung gesteuert, in den Messraum gepumpt wird.

Der Sensor wird beispielsweise fest in einem plattenförmigen Sensorblock vergossen, der gleichzeitig die Zuführungsleitungen für das Fluid enthält. Dafür geeignete Sensoren sind beispielsweise als Dickschichtsensoren bekannt, die in Form einer ionensensitiven Membran planar auf einer Leiterplatte aufgebaut sind. Diese Leiterplatte ist um die Fluidzu- und -abführung erweitert. Der Sensorblock ist mit einer für die jeweilige Messung geeigneten (inerten) Membran bespannt. Über die Membran kann dann ein haubenförmiges Gehäuseteil gestülpt werden. Gehäuse, Membran und Sensor bzw. Sensorblock werden zweckmäßig fest miteinander verbunden, z. B. durch Vergießen, Schnapp- oder Schraubverbindung. Das Gehäuseteil enthält einen Anschluss für ein Druckmedium (Gas oder Flüssigkeit) oder ist geschlossen ausgebildet, wobei dann ausschließlich die passive Druckerzeugung durch die Elastizität der Membran genutzt wird.

Durch die Membranbewegung wird vermieden, dass sich Schwebstoffe und Luftbläschen aus dem Fluid oder andere Verunreinigungen im Messraum festsetzen können. Eine Verfälschung der Messung ist - zumindest aus diesen Gründen - weitaus weniger möglich.

Während bei bisher bekannten Durchflussmesszellen die in die Messzelle eingepassten Sensoren in Abhängigkeit von der Geometrie des Spaltes zwischen Sensor und Zelle sowie der unterschiedlichen Oberflächeneigenschaften der Sensoren im allgemeinen nur partiell benetzt werden, erfolgt bei der hier vorgeschlagenen Messzelle gegebenenfalls durch die Pumpbewegung ein vollständiges Benetzen.

Gegebenenfalls kann zur Beförderung des zu messenden Fluids auf eine sonst nötige Pumpe ganz verzichtet werden und der Fluidstrom allein durch die Messzelle aufrechterhalten werden.

Die Messzelle ist weitgehend totvolumenfrei und erlaubt reproduzierbare Messungen aufgrund reproduzierbarer Druckbedingungen.

Die Erfindung soll nachstehend anhand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert werden. In den zugehörigen Zeichnungen zeigen

Fig. 1 eine erfindungsgemäße Durchflussmesszelle in einer schematischen Schnittdarstellung und

Fig. 2 eine zweite Variante der Durchflussmesszelle.

Die Durchflussmesszelle besteht aus einem Sensorblock 7 mit einem Sensor 5, dessen elektrische Signalleitung durch den Sensorblock 7 hindurchgeführt ist. Der Sensorblock 7 ist mit Anschlüssen 4 und 6 für den Zu- und Ablauf des zu untersuchenden Fluids versehen. Der Sensorblock 7 wird auf der Seite, auf der die Berührung mit dem Fluid erfolgen soll, von einer Membran 2 überspannt. Sensorblock 7 und Membran 2 sind gemeinsam in eine Haube 1 eingepresst und gegebenenfalls fest vergossen. Zwischen der Haube 1 und der Membran 2 ist ein Druckraum 8 gebildet, der über einen Ein- bzw. Auslass 3 wahlweise mit einem Druck- oder Unterdruckerzeuger verbunden werden kann.

Im drucklosen Zustand liegt die Membran 2 auf dem Sensor 5 auf. Wird im Druckraum 8 ein Unterdruck erzeugt, so hebt sich die Membran 2 von dem Sensor 5 ab und gibt zwischen beiden einen Messraum 9 frei. Das zu untersuchende Fluid durchströmt die Messzelle. Nach Beendigung der Messung bzw. nach einer vorbestimmten Zeit wird die Unterdruckphase beendet. Gegebenenfalls wird die Membran 2 anschließend mittels eines geeignetes Gases oder einer Flüssigkeit mit Druck beaufschlagt. Das im Messraum 9 vorhandene Fluid wird restlos ausgetrieben, wobei auch Verunreinigungen mit entfernt werden. Alle eventuell noch vorhandenen Toträume in der Messzelle werden mechanisch geschlossen. Die Messzelle ist bereit für einen nächsten Arbeitsschritt.

In der Variante nach Fig. 2 sind die Anschlüsse 4 und 6 mit Rückschlagventilen 10 und 11 ausgerüstet. Die elastische Membran 2 wird durch wiederholte periodische, gegebenenfalls auch aperiodische Anregung über den Druckraum 8 als Pumpe betrieben. Die Messzelle wird damit zur selbst fluidsteuernden Baugruppe. Die Messung erfolgt dann durch das Druckmedium getaktet.

Bezugszeichenliste

1

Haube

2

Membran

3

Ein- und Auslass

4

Anschluss für Zulauf

5

Sensor

6

Anschluss für Ablauf

7

Sensorblock

8

Druckraum

9

Messraum

10

Rückschlagventil

11

Rückschlagventil

Claims

1. Durchflussmesszelle zur Ermittlung chemischer Parameter eines in die Messzelle geführten Fluids mit mindestens einem in einen mit einem Zufluss (4) und einem Abfluss (6) für das Fluid versehenen Messraum (9) integrierten Sensor (5), dadurch gekennzeichnet, dass mindestens ein Teil der Mantelfläche des Messraums (9) durch eine elastische, im Bedarfsfall zusätzlich mit Druck und/oder Unterdruck beaufschlagbare Membran (2) gebildet ist.

2. Durchflussmesszelle nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, dass sich auf der dem Messraum (9) abgewandten Seite der Membran (2) ein mit der Membran (2) dicht verbundener, mit Druck und/oder Unterdruck beaufschlagbarer Differenzdruckraum (8) befindet.

3. Durchflussmesszelle nach Anspruch 2, gekennzeichnet dadurch, dass der Druckraum (8) durch ein mit einem Anschluss (3) für ein Druckmedium versehenes Gehäuseteil (1) gebildet ist.

4. Durchflussmesszelle nach Anspruch 2, gekennzeichnet dadurch, dass der Druckraum ein als geschlossene Kolben-Zylinder- Anordnung ausgebildetes Gehäuseteil ist.

5. Durchflussmesszelle nach Anspruch 3 oder 4, gekennzeichnet dadurch, dass das Gehäuse (1), der Sensor (5, 7) und die elastische Membran (2) fest miteinander verbunden sind.

6. Durchflussmesszelle nach Anspruch 1 bis 5, gekennzeichnet dadurch, dass die elastische Membran (2) im drucklosen Zustand auf dem Sensor (5) aufliegt.

7. Durchflussmesszelle nach Anspruch 1 bis 6, gekennzeichnet dadurch, dass die Leitungen für den Zufluss (4) und den Abfluss (6) des Fluids mit einem Rückschlagventil (10, 11) versehen sind.