DE19913587A1

DE19913587A1 - Process for sucrose crystallization using a sugar dust suspension as the initial crystallizate

Info

Publication number: DE19913587A1
Application number: DE1999113587
Authority: DE
Inventors: Arend Wittenberg
Original assignee: Nordzucker AG
Current assignee: Nordzucker AG
Priority date: 1999-03-24
Filing date: 1999-03-24
Publication date: 2000-09-28
Also published as: WO2000056939A1; AU4396200A

Abstract

The invention relates to a method for sugar crystallization, whereby a sugar suspension obtained by adding sugar powder to an aqueous sugar solution with a regulated dry substance content is used for crystallization.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Zucker unter Verwendung eines Vorlagekristallisates für die Zuckerkristallisation.The present invention relates to a method for producing sugar using a master crystallizate for sugar crystallization.

An verkaufsfähigen Zucker werden hohe Anforderungen gestellt. So sollte er eine reproduzierbare gleichbleibende Qualität aufweisen und insbesondere die für Lebensmittel erforderliche hohe chemische Reinheit und gleichbleibende Kristallgrößenverteilung aufweisen.There are high demands on salable sugar. So it should have a reproducible constant quality and in particular the high chemical purity and constant required for food Have crystal size distribution.

Für die Erzielung dieser hohen Qualitätsanforderungen ist eine prozeßstabile Technologie eine wesentliche Voraussetzung mit der reproduzierbar Zucker gleichbleibender Qualität erhalten werden kann.To achieve these high quality requirements is a process stable Technology an essential requirement with the reproducible sugar consistent quality can be obtained.

Ganz allgemein erfolgt die Zuckerherstellung, indem eine Impfsuspension, nachfolgend auch Vorlagekristallisat bezeichnet, mit definierten Eigenschaften, wie Kristallkeimanzahl, in eine übersättigte Saccharoselösung eingebracht und anschließend die Kristallisation durchgeführt wird.In general, sugar production takes place by a vaccine suspension, hereinafter also referred to as original crystals, with defined properties, like the number of nuclei, introduced into a supersaturated sucrose solution and then the crystallization is carried out.

Dabei gilt es insbesondere, die Nachbildung sekundärer Kristalle und die Ent stehung von Konglomeraten zu vermeiden, so daß die mit der Impflösung ein gebrachte Kristallanzahl über die Prozeßstufen hinweg annähernd konstant bleibt.It is particularly important to simulate secondary crystals and the Ent Avoid standing of conglomerates, so that the one with the vaccine solution brought crystal number approximately constant over the process stages remains.

Das heutzutage eingesetzte Verfahren zur Saccharose-Kristallisation umfaßt in einer ersten Stufe die Herstellung eines Vorlagekristallisates durch Naßver mahlung einer definierten Menge an Kristallzucker, wobei das erhaltene Vorla gekristallisat üblicherweise als Slurry bezeichnet wird, in einer zweiten Stufe Ausheilung der Saccharose-Bruchstücke und Kristallwachstum in übersättigter Saccharoselösung, in einer dritten Stufe stufenweise Vergrößerung der Kristalle durch Wachstum in übersättigter Saccharoselösung unter Wasserverdampfung bei gleichzeitigem Zuzug kristallfreier Mutterlösung zur Aufrechterhaltung der Übersättigung und in einer vierten Stufe Abtrennung der erhaltenen Saccharo sekristalle von der Mutterlösung.The method used today for sucrose crystallization includes in a first stage, the production of a template crystals by Naßver Grinding a defined amount of granulated sugar, the Vorla obtained Crystallizate is usually referred to as a slurry, in a second stage Healing of the sucrose fragments and crystal growth in supersaturated Sucrose solution, in a third stage the crystals are gradually enlarged by growth in supersaturated sucrose solution under water evaporation with simultaneous addition of crystal-free mother solution to maintain the Supersaturation and in a fourth stage separation of the saccharo obtained crystals from the mother liquor.

Zur Herstellung der Slurry wird in derzeit üblichen Verfahren eine definierte Menge an Kristallzucker mit Isopropanol, zum Beispiel in einer Kugelmühle, zu einer Kristallsuspension mit einem mittleren Kristalldurchmesser von ca. 8 bis 10 µm vermahlen. Zur Vermeidung einer unerwünschten Konglomeratbildung in der Slurry wird durch Zugabe von Glycerin die Viskosität der Slurry gesteigert. In der nächsten Stufe wird eine definierte Slurrymenge aus einem Vorlagebe hälter in einen Kristallisator eingezogen und unter Rühren in einer übersättigten Zuckerlösung verteilt. Hierbei heilen die Kristallbruchstücke aus und gehen dann in Wachstum über.A currently defined method is used to produce the slurry Amount of granulated sugar with isopropanol, for example in a ball mill a crystal suspension with an average crystal diameter of approx. 8 to 10 µm milled. To avoid unwanted conglomerate formation in the Slurry increases the viscosity of the slurry by adding glycerin. In the next stage, a defined amount of slurry is made from a template drawn into a crystallizer and stirring in a supersaturated Spread sugar solution. The crystal fragments heal and then leave in growth over.

Die nur geringe Größe der durch den Mahlprozeß entstandenen Slurrypartikel hat jedoch gravierende Auswirkungen auf den Fortlauf der Kristallisation wie Sekundär- und Konglomeratbildung, die die Produktqualität beeinträchtigen.The small size of the slurry particles created by the grinding process however, has a serious impact on the progress of crystallization such as Secondary and conglomerate formation that affect product quality.

Kritisch ist dabei insbesondere die erste Phase direkt nach Zugabe der winzigen Slurrypartikel. Da aufgrund der daraus resultierenden geringen Kristalloberfläche die Geschwindigkeit des Kristallisationsprozesses limitiert ist, kann die anfangs herrschende Übersättigung nicht schnell genug abgebaut werden, so daß die Bildung sekundärer Kristallkeime begünstigt wird.The first phase immediately after adding the tiny is critical Slurry particles. Because due to the resulting low Crystal surface the speed of the crystallization process is limited, the supersaturation that initially prevailed cannot be eliminated quickly enough be, so that the formation of secondary crystal nuclei is favored.

Zudem wird durch eine geringe Differenzgeschwindigkeit zweier benachbarter Kristalle aufgrund geringer Schergefälle im Kristallisator die Konglomeratbildung gefördert. Dieser Effekt tritt besonders stark bei kleinen Partikeln (< 20 µm) auf.In addition, a small difference in speed makes two neighboring ones Crystals due to low shear rate in the crystallizer the conglomerate formation promoted. This effect occurs particularly strongly with small particles (<20 µm).

Eine Vergrößerung der Slurrypartikel könnte zwar die vorgenannten Probleme in Bezug auf Sekundärkristall- und Konglomeratbildung lösen, erfordert aber einen erheblichen Mehrbedarf an chemischen Hilfsstoffen wie Isopropanol und Glyce rin, die zur Herstellung der Slurry erforderlich sind. An enlargement of the slurry type particles could adversely affect the aforementioned problems Solve with regard to secondary crystal and conglomerate formation, but requires one considerable additional demand for chemical additives such as isopropanol and glyce rin, which are required to produce the slurry.

Bei der Produktion von Lebensmitteln, zu denen Zucker zählt, ist der Einsatz von chemischen Hilfsstoffen jedoch zum Beispiel im Hinblick auf die strenge Gesetzgebung und die Vermarktungsfähigkeit des Produktes ausgesprochen kritisch und sollte daher nach Möglichkeit weitestgehend vermieden werden. Von Nachteil ist bei dem herkömmlichen Verfahren auch, daß die Herstellung und die Verarbeitung der Slurry auf einem geringen Automatisierungsstand er folgt. So werden die Rohstoffe und Produkte jeweils manuell transportiert und dosiert.Use is involved in the production of foods, including sugar of chemical additives, however, for example with regard to the strict Legislation and the marketability of the product critical and should therefore be avoided as far as possible. A disadvantage of the conventional method is that the production and the processing of the slurry at a low level of automation follows. So the raw materials and products are transported and manually dosed.

Unter ökonomischen Gesichtspunkten ist jedoch eine Erhöhung der Automati sierung und dadurch Rationalisierung des Verfahrens wünschenswert.From an economic point of view, however, there is an increase in automation sation and thereby rationalization of the process desirable.

Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Zuckerkristallisa tion zur Verfügung zu stellen, das großtechnisch rationell eingesetzt werden kann, und mit dem auf einfache Weise Zucker erhalten werden kann, der den hohen Anforderungen genügt.It is an object of the present invention to provide a method for crystallizing sugar tion to make available that are used rationally on an industrial scale can, and with which sugar can be easily obtained, the high requirements.

Insbesondere ist es Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Zuckerkristallisation zur Verfügung zu stellen, mit dem die Probleme des be kannten Verfahrens wie Sekundärkristall- und Konglomeratbildung vermieden werden können und Zucker in hoher chemischer Reinheit mit gleichbleibenden Eigenschaften reproduzierbar erhalten werden kann.In particular, it is an object of the present invention to provide a method for To provide sugar crystallization, with which the problems of the be known methods such as secondary crystal and conglomerate formation avoided can be and sugar in high chemical purity with constant Properties can be obtained reproducibly.

Diese Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zur Kristallisation von Zucker, das folgende Stufen umfaßt:
This object is achieved by a process for the crystallization of sugar, which comprises the following stages:

1. Production of a crystal suspension as a template with the addition of Sugar dust to a sugar solution,
2. Crystallization using the crystal suspension prepared according to step 1 .

Weiter betrifft die vorliegende Erfindung die Verwendung von Zuckerstaub in einem Verfahren zur Zuckerkristallisation. The present invention further relates to the use of sugar dust in a process for sugar crystallization.

Zuckerstaub, wie er erfindungsgemäß zum Einsatz kommt, wird unter anderem bei der Entstaubung der Abluft von Zuckertrocknern und der Entstaubung der Sichtanlagen und Förderwege freigesetzt. Es handelt sich dabei um feinste Zuckerkristalle, die zum Beispiel als Sekundärkeime während der Kristallisation entstanden sind oder um Kristallabrieb.Sugar dust, as used according to the invention, is among others in the dedusting of the exhaust air from sugar dryers and the dedusting of the Visual systems and conveying paths released. It is the finest Sugar crystals, for example as secondary nuclei during crystallization have arisen or around crystal abrasion.

Die mittlere Kristallgröße des erfindungsgemäß eingesetzten Zuckerstaubes ist etwa um den Faktor 3 bis 5 größer als die der Slurrypartikel und liegt damit im Allgemeinen bei < 20 µm und insbesondere bei etwa 24 µm bis 50 µm, ganz besonders bei 30 µm bis 40 µm. Damit liegt das Risiko der Bildung von Sekun därkristallen und Konglomeraten entsprechend niedriger.The average crystal size of the sugar dust used according to the invention is about a factor of 3 to 5 larger than that of the slurry type particles and is therefore within Generally at <20 µm and especially around 24 µm to 50 µm, quite especially at 30 µm to 40 µm. So there is a risk of forming sekun intestinal crystals and conglomerates correspondingly lower.

Zudem erfordert das erfindungsgemäße Verfahren keinen Einsatz von chemi schen Hilfsstoffen. Da erfindungsgemäß als Suspendiermittel eine Zuckerlö sung, insbesondere eine gesättigte Zuckerlösung, eingesetzt wird, kann auf chemische Hilfsstoffe als Lösungsmittel oder Glycerin als Stabilisator verzichtet werden.In addition, the method according to the invention does not require the use of chemi auxiliary materials. Since, according to the invention, a sugar loaf as a suspending agent solution, especially a saturated sugar solution, can be used chemical additives as a solvent or glycerin as a stabilizer are dispensed with become.

Falls erwünscht oder erforderlich, kann der Zuckerstaub vor dem Suspendieren einem Sichtvorgang unterzogen werden, um ein definiertes Kristallgrößenspek trum zu erhalten.If desired or necessary, the sugar dust can be suspended before be subjected to a visual process in order to obtain a defined crystal size spec to get it.

Prinzipiell kann die Kristallisation in der Kristallsuspension selbst erfolgen, vor zugsweise wird diese jedoch analog der Slurry als Vorlagekristallisat verwendet und einer entsprechenden Saccharoselösung als Suspension zugesetzt.In principle, the crystallization in the crystal suspension itself can take place before preferably, however, this is used analogously to the slurry as initial crystals and an appropriate sucrose solution added as a suspension.

Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist, daß es ohne Auf wand in bereits existierenden herkömmlichen Anlagen eingesetzt werden kann.Another advantage of the method according to the invention is that it has no up wall can be used in existing conventional systems.

Die Kristallisation des Zuckers kann dabei in einem beliebigen üblichen Kristalli sator, wie beispielsweise einem Kühlungskristallisator oder einem Verdamp fungskristallisator auf an sich bekannte Art und Weise durchgeführt werden. The crystallization of the sugar can be carried out in any conventional crystalli sator, such as a cooling crystallizer or an evaporator be carried out in a manner known per se.

In Fig. 1 ist schematisch eine Zuckerkristallisationsanlage gezeigt, auf die das erfindungsgemäße Verfahren angewendet werden kann.In Fig. 1 is a sugar crystallization plant is shown schematically, the method of the invention can be applied.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird nachstehend unter Verweis auf Fig. 1 anhand einer bevorzugten Ausführungsform näher erläutert.The method according to the invention is explained in more detail below with reference to FIG. 1 using a preferred embodiment.

Für das erfindungsgemäße Verfahren wird eine Zuckerlösung als Suspendier mittel verwendet, wobei der geeignete Trockensubstanzgehalt dieser Lösung je nach Bedarf eingestellt werden kann. Bevorzugt wird eine gesättigte Zuckerlö sung verwendet.A sugar solution is used as a suspending agent for the process according to the invention medium used, the appropriate dry matter content of this solution depending can be adjusted as required. A saturated sugar solution is preferred solution used.

Zur Einstellung des Trockensubstanzgehaltes kann zunächst ein Vorlagebehäl ter 1 mit einer Zuckerlösung gefüllt werden und anschließend der Trockensub stanzgehalt (TS-Gehalt) der Lösung auf den zur Prozeßtemperatur passenden Wert eingestellt werden, indem zum Beispiel die Lösung durch Wasserzugabe 10 verdünnt wird.To adjust the dry matter content, a Vorlagebehäl ter 1 can first be filled with a sugar solution and then the dry matter content (TS content) of the solution can be adjusted to the value appropriate to the process temperature, for example by diluting the solution by adding water 10 .

Die Verdünnung kann unter Einsatz einer Dichtemeßstrecke programmgesteuert erfolgen. Dazu kann beispielsweise ein Online-Refraktometer 2 eingesetzt wer den.The dilution can be carried out under program control using a density measuring section. For example, an online refractometer 2 can be used for this purpose.

Die Erzeugung einer gesättigten Lösung kann beispielsweise über Temperatur regelung erfolgen. So kann die Temperatur der Zuckerlösung mittels einer geeigneten Umwälzung durch einen Plattenwärmeübertrager bis an die Sätti gungsgrenze abgesenkt werden.The generation of a saturated solution can take place, for example, via temperature regulation. So the temperature of the sugar solution by means of a suitable circulation through a plate heat exchanger to the satti limit can be lowered.

Die Herstellung der Kristallsuspension erfolgt vorzugsweise unter intensiver Durchmischung, um eine optimale Benetzung der Zuckerstaubpartikel zu ge währleisten, die der Konglomeratbildung entgegenwirkt.The crystal suspension is preferably produced with more intensity Mixing to ensure optimal wetting of the sugar dust particles ensure that counteracts conglomerate formation.

Die in dem Vorlagebehälter 1 konditionierte Zuckerlösung wird über Zuleitungen 30 einem Suspendierbehälter 3 zugeführt, der vorzugsweise mit einer Kühlvor richtung wie einer Mantelkühlung zur Abführung von unerwünschter Wärme, einem Rührwerk und gegebenenfalls mit vertikal angeordneten Strom brecherblechen ausgestattet ist. Anschließend wird eine definierte Menge Zuckerstaub 4 zugesetzt und in der Zuckerlösung unter Rühren homo gen verteilt.The conditioned in the storage container 1 sugar solution is fed via feed lines 30 to a suspension tank 3 , which is preferably equipped with a Kühlvor device such as jacket cooling to dissipate unwanted heat, an agitator and optionally with vertically arranged baffle plates. Then a defined amount of sugar dust 4 is added and homogeneously distributed in the sugar solution with stirring.

Durch die Abführung unerwünschter Wärme, wie sie zum Beispiel der Zuckerlö sung durch das Rührwerk zugeführt wird, wird sichergestellt, daß der Sätti gungszustand der Lösung aufrechterhalten bleibt. Zur Abführung der Wärme wird üblicherweise ein Kühlwasserkreislauf 20 eingesetzt.The dissipation of unwanted heat, such as that supplied to the sugar solution by the stirrer, ensures that the state of saturation of the solution is maintained. A cooling water circuit 20 is usually used to remove the heat.

Begünstigt durch den im Suspendierbehälter 3 vorherrschenden Wärmestrom, der durch den mechanischen Energieeintrag über das Rührwerk und die Wär meabfuhr über den Kühlmantel bewirkt wird, findet in der Suspension ein Rekristallisationsprozeß statt, wobei sich insbesondere feinste Zuckerstaubpartikel, die ansich unerwünscht sind, zugunsten des Wachstums anderer Kristalle auflösen können. Durch diesen Prozeß, der auch als "Reifung" bekannt ist, wird eine Vereinheitlichung der Kristallanzahlverteilung bewirkt.Favored by the prevailing heat flow in the suspension tank 3 , which is caused by the mechanical energy input via the agitator and the heat dissipation via the cooling jacket, a recrystallization process takes place in the suspension, with the finest sugar dust particles, which are themselves undesirable, in favor of the growth of others Can dissolve crystals. This process, also known as "ripening", unifies the crystal number distribution.

Die im Suspendierbehälter 3 homogenisierte Zuckerstaubsuspension kann an schließend über Zuleitungen 40 in einen gewünschten Kristallisationsapparat eingezogen werden und die Kristallisation in ansich bekannter Weise durchge führt werden. Der Zuzug der Suspension in den Kristallisationsbehälter kann auf übliche Weise unter Vakuum oder im freien Gefälle erfolgen.The sugar dust suspension homogenized in the suspension container 3 can then be drawn in via feed lines 40 into a desired crystallization apparatus and the crystallization can be carried out in a manner known per se. The suspension can be drawn into the crystallization container in the usual way under vacuum or in a free gradient.

Der Suspendierbehälter 3 steht dann für die Herstellung einer neuen Charge im Batchbetrieb wieder zur Verfügung. Vor Einfüllen der neuen Charge sollte der Behälter 3 gereinigt werden. Dies kann beispielsweise durch Ausdämpfen ge schehen.The suspension container 3 is then available again for the production of a new batch in batch operation. Container 3 should be cleaned before filling the new batch. This can happen, for example, by steaming out.

Als Beispiele für Kristallisationsapparate sind in Fig. 1 ein Kristallfuß-(KF)- Kühlungs-Kristallisator 5 und ein Nachprodukt-Kristallfluß-(NP-KF)-Verdamp fungskristallisator 6 gezeigt.As examples of crystallisation apparatus 1, a Kristallfuß- (KF) are shown in Figure - cooling crystallizer 5 and a massecuite-Kristallfluß- (NP-KF) -Verdamp vacuum pan 6 shown..

Wie bei dem herkömmlichen Verfahren kann das Kristallwachstum in übersät tigter Saccharoselösung erfolgen, wobei zur Aufrechterhaltung der Übersätti gung Wasser verdampft wird bei gleichzeitigem Zuzug kristallfreier Mutterlö sung.As with the conventional method, crystal growth can be strewn in saturated sucrose solution take place, whereby to maintain the supersaturi Water is evaporated with the simultaneous addition of crystal-free mother liquor solution.

Die Temperatur, im Kristallisator wird im allgemeinen höher als im Suspendierbehälter gewählt, beispielsweise um 20 C bis 30°C.The temperature in the crystallizer is generally higher than in Suspension container selected, for example by 20 C to 30 ° C.

Aufgrund der im Kristallisator herrschenden erhöhten Temperatur kann das zu geführte Vorlagekristallisat durch den Temperaturanstieg in einen leicht unter sättigten Zustand geraten. Dieser Effekt wirkt zusätzlich einer durch Zusam menwachsen kristalliner Flächen verursachten Konglomeratbildung entgegen.This can happen due to the increased temperature in the crystallizer led crystals through the temperature rise in a slightly below saturated state. This effect also works together waxing crystalline surfaces counteract conglomerate formation.

Neben den bereits genannten Vorteilen läßt sich das erfindungsgemäße Verfah ren durch Integration aller Prozeßschritte in einer über ein Prozeßleitsystem regelbaren Komplettanlage vollständig automatisieren. In addition to the advantages already mentioned, the inventive method can ren by integrating all process steps in one over a process control system fully automated controllable complete system.

Reference list

11

Vorlagebehälter
Storage container

22nd

Online-Refraktometer
Online refractometer

33rd

Suspendierbehälter
Suspension container

44th

Zuckerstaub
Sugar dust

55

KF1-Kühlungskristallisator
KF1 cooling crystallizer

66

NP-KF-Verdampfungskristallisator
NP-KF evaporative crystallizer

1010th

Wasserzufuhr zur Trockensubstanz (TS)-Einstellung
Water supply to the dry matter (TS) setting

2020th

Kühlwasserkreislauf
Cooling water circuit

3030th

Suspendiermittelführung
Suspendant management

4040

Zuckerstaubsuspensionsführung
QC Qualitätskontrolle
TC Temperaturkontrolle
Sugar dust suspension guide
QC quality control
TC temperature control

Claims

1. A process for the crystallization of sugar, characterized in that the process contains the following stages:

1. Preparation of a crystal suspension as a reference crystals with the addition of sugar dust to a sugar solution, and
2. Crystallization using the crystal suspension prepared according to step 1.

2. The method according to claim 1, characterized, that a saturated sugar solution is used in stage 1.

3. The method according to claim 1 or 2, characterized, that the crystallization according to stage 2 is carried out in a crystallizer becomes.

4. The method according to any one of the preceding claims, characterized, that the degree of saturation of the sugar solution is adjusted by dilution the sugar solution to the right one for the process temperature used Dry matter content by adding water.

5. The method according to claim 4, characterized, that the dilution is program-controlled.

6. The method according to claim 5, characterized, that the programmable dilution using a Density measuring section takes place.

7. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the crystal suspension is drawn into the crystallizer 5 , 6 under vacuum or a free gradient from the suspension container 3 .

8. The method according to any one of the preceding claims, characterized, that the production of the crystal suspension with intensive mixing he follows.

9. Use of sugar dust to make a vaccination solution for the Sugar crystallization.